液相色谱质谱定性方法

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

液相色谱质谱联用的话质谱也是能够直接定性么？还是需要做什么准备工作？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的话质谱分析也是有数据库么？

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物，并得到分子量

[color=#444444]我所使用的是Agilent LC/MS QTOF,想对样品中的一些呋喃香豆素类物质（没有购买到标准品）进行定性，分子量在210-800之间。我先做了一级质谱。能不能达到这样的目的：LC/MS上有跑出来的液相色谱的图，能不能根据一级质谱中的EIC图来确定或推断液相色谱的图上的某个峰是什么物质？[/color][color=#444444] 在自动提取EIC的图上有个保留时间，这个保留时间和液相色谱的保留时间有什么关系啊？看一个分子量如727.3110的EIC图，怎么会有好几个峰啊？有的同个分子量的有好几个保留时间，不知道是为什么？请大家给指点下哈！谢谢！[/color]

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

刚接触液相色谱-串联质谱，请问用液相色谱-串联质谱时，为什么要使用两种模式（正离子电喷雾、负离子电喷雾）才能对物质进行定性呢？还有两种模式（正离子电喷雾、负离子电喷雾）的区别是什么时，如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾，定性、定量的离子对为178。2/79。8；而在正离子电喷雾下，则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊，新手，多谢各位的帮助

[b]超高效液相色谱串联质谱法是什么方法[/b]

SNT 2534-2010 进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

摘　要　本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

我以前做过的液相色谱出峰结果，现在要给里面一些中间产物定性。这些中间产物十分难以合成，无法加样品比对定性。现在想到外面拿样品做定性分析，希望定性结果和我的液相色谱出峰情况对应上。请问：（1）该用何种方法定性？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、红外等。（2）外面定性操作条件肯定和我以前的操作条件不一样，请问如何能将定性结果正确地与我之前的液相色谱图结果对应上？

GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2009-03-28发布，2009-07-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176991]GB∕T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf[/url]

液相色谱质谱原理

请问高效液相色谱可以定性吗？有什么方法可以定性？

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

猪尿中盐酸克伦特罗的液相色谱-质谱/质谱法要检测方法，高手请帮忙下。谢谢！

新手工作，接收液相色谱质谱测食品中农药残留，但是没有接触过该仪器，有资料，但是还是没有概念，该如何正确的操作，如果有笔记，麻烦大佬指导

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。 6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

跟小伙伴儿们分享食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法（征求意见稿），用到的可以下载附件哦

各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的，我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的，可以让我更清楚离子断裂的规律。

想问问大佬们，有机液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪，是不是就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]??我愣是搞不清

[size=16px] 当用传统的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)测定样品时，样品中的杂质对主成分有较大的干扰，主峰不易分离，峰型也不好，准确性有影响但却找不到好的办法时，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])可以排除其他杂质的干扰，即使主成分在色谱上没有完全分离开，但通过 MS 的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])分析时其流动相主份相对于传统高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法更少更简单，色谱柱更短更小(常用规格是2.1mmx50mm，1.8um)，出峰时间大大缩短，却可以得到很好的分离效果短时间内可完成对一个样品的分析，操作简单、重复性好。更适合于大批量样品的测定。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析，比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物，方法简便，分析时间短。而用传统的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)测定时不仅要用到不同的色谱条件，且洗脱、分离效果往往不好，分析时间也很漫长。[/size]

采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

WATERS液相色谱质谱技术 食品安全[~76154~]

[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]