液相质谱测抗生素含量

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。

摘要： 采用固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集，使用液相色谱/串联质谱仪(LC&mdash MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor，MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%一152.66%，相对标准偏差为1.60%～14.97%，方法最低检出浓度为1.5 ng/L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。 相关文献：液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留.pdf

摘要: 采用固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5 种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5 种目标化合物在6. 5 min 内完成分析，在1. 00 &mu g /L～ 100 &mu g /L 范围内线性良好，方法检出限为0. 3 ng /L ～ 1. 0 ng /L，空白和实际水样加标回收率为81. 5% ～ 116%，平行测定的RSD 为6. 0% ～ 14. 1%。 　　相关文献：超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素.pdf

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

2023年4月28日，广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出，广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测（南宁）有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。（审定会现场）来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研，广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料，结合试验方法验证的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施，为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法，有效提高水质中抗生素的测定效率，对完善水质污染检测标准体系建设，促进环境保护具有重要的意义，专家一致同意通过审定。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测（南宁）有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。

各相关单位及专家：由新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会组织起草的《石油化工行业废水中多环芳烃类持久性有机物环境风险评估技术指南》《水质 16种抗生素的测定 高效液相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿，按照《新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，现公开征求意见。诚挚邀请各相关单位和专家对上述标准提出宝贵建议。请于8月22日前将《征求意见稿反馈表》反馈至我会电子邮箱。附件：1.团体标准征求意见反馈表2.《石油化工行业废水中多环芳烃类持久性有机物环境风险评估技术指南》编制说明3《石油化工行业废水中多环芳烃类持久性有机物环境风险评估技术指南》（征求意见稿）4.《水质 16种抗生素的测定 高效液相色谱-质谱法》编制说明5.《水质 16种抗生素的测定 高效液相色谱-质谱法》（征求意见稿）（联系人：张璐、马燕 联系方式：0991-4165486,0991-4165463，xeepiahy@163.com） 新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会2024年7月22日附件：1.附件1.docx2.石油化工行业废水中多环芳烃类持久性有机物环境风险评估技术指南编制说明.docx3.石油化工行业废水中多环芳烃类持久性有机物环境风险评估技术指南.docx4.《水质 16种抗生素的测定 高效液相色谱-质谱法》编制说明.docx 5.水质 16种磺胺类抗生素的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法.docx

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。 相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

摘要: 抗生素是一类环境中新型有机污染物，其在地下水系统中的污染状况和环境行为备受关注。本文从污染来源、危害、污染现状、检测技术和迁移转化等方面综述了近年来地下水中抗生素的研究现状。抗生素主要来源于抗生素生　产工业、医疗卫生业、畜牧养殖业、水产养殖业等，进入地下水中的微量抗生素不但诱导抗药性细菌的产生，更对原位微生物及人体产生危害。检测技术的进步是抗生素污染研究的重要支撑，目前已有多种抗生素污染的检测技术，其中酶联免疫技术主要用于抗生素污染初步筛查 气相色谱-质谱技术由于需要衍生化等处理过程而较少使用 毛细管电泳技术具有消耗样品量少、分析成本低等优点，但重现性差使其应用受到限制 液相色谱技术是在抗生素检测中应用较普遍的技术，特别是液相色谱-串联质谱技术具有灵敏度高、检出限低、可检测多组分污染物等优点，应用最为广泛。近年来依托于各种检测技术在国内外均有地下水中抗生素检出的报道，其检出浓度范围1 ～ 104 ng /L 不等，检出种类有磺胺类、喹诺酮类、四环素类及大环内酯类抗生素。抗生素在地下水系统中的迁移转化行为包括吸附、水解、光解、生物降解等过程，其基质复杂、含量低和产物难以定性等问题给检测提出了新的挑战。优化检测方法、开发新的预处理技术、开展全面的地下水污染调查、进行代谢产物定性分析、探索抗生素治理技术等，将是今后地下水中抗生素污染研究的主要方向。 　　相关文献：地下水中抗生素污染检测分析研究进展.pdf

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

人们在日常活动过程中对药物的使用，尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响，长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家，抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一，因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素，在水体中多以痕量存在，因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素）的方法，并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员参考。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情，敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

根据《中国环境科学学会标准管理办法》的有关规定，经形式审查、专家论证、网站公示等环节，《水质12种抗生素耐药基因和1种可移动遗传元件的测定 实时荧光定量PCR方法》等3项团体标准项目（详见附件）达到了我会团体标准立项要求，正式列入我会2024年第三批团体标准编制计划，现予以立项并正式公告。请各牵头单位严格按照中国环境科学学会团体标准制定工作要求，尽快组织相关单位进行标准编写，加强编制过程中的组织协调，广泛征求意见，保证标准质量，确保按期完成标准编制任务。欢迎与立项团体标准有关的企业、科研机构、高校等加入标准的编制工作，有意参与标准编制工作的请与我会秘书处联系。联系人：高 强电 话：010-62216415邮 箱：gaoqiang3411@163.com附：2024年中国环境科学学会团体标准（第三批）立项名单序号标准名称制定或修订牵头单位1水质12种抗生素耐药基因和1种可移动遗传元件的测定 实时荧光定量PCR方法制定生态环境部南京环境科学研究所2水质36种抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法制定生态环境部南京环境科学研究所3浅水型污染水体底泥洗脱生境修复技术规程制定中国科学院合肥物质科学研究院

——离线/在线SPE-LC快速分析方法 2014年12月30日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）推出应对水中抗生素污染的解决方案。 近日央视报道：“全国主要河流、黄浦江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素,其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量，南京鼓楼区居民家的自来水中甚至检出阿莫西林。”引起了社会各届对水环境中抗生素问题的广泛关注。 借由这次事件，公众方知：我国的生活饮用水标准(GB/T 5749-2006)，其106项指标中根本就没有对抗生素的要求，而关于抗生素浓度的研究也一直是作为科研项目在做，并不在常规的监测范围内。将抗生素检测纳入饮用水检测标准，势必将成为政府相关部门亟待解决的一个重要问题。早在今年6月的国家水协作组（GB/T5749-2006的制订者）会议上，就特别提到了对饮用水中药物残留，包括对农药残留问题的关注。 与今年4月兰州自来水、5月江苏靖江水污染等突发性事件相比，本次的新闻报道则是对我国水环境中长期积累的药物残留问题的一次集中曝光。赛默飞对此类事件一直保持持续关注并快速响应，推出水中抗生素在线/离线检测完整解决方案。 地表水、饮用水中抗生素含量相对较低（ng/L级），此次检出的如脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升。从现场采集的水样需要进行快速样品前处理，从大量水样中进行富集，以快速得到准确的分析结果。水中抗生素的富集预处理，以固相萃取（SPE）技术最为常用。离线SPE解决方案:赛默飞全自动固现萃取仪AutoTrace280（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6513.html ）提供6个独立的能够放置-20-20000ml 大体积水样的样品通道。内置的24钟SPE方法可以满足环境水体中不同目标化合物的前处理需求，提供从上样，净化到富集的一整套解决方案，具有自动化程度高、通量大、简便易用和重现性强的优点。另外AutoTrace280独特的水相和有机相独立废液通道，结合内置废气排风口为实验人员提供了一个更环保的实验室环境，使一台真正意义上友好环保的仪器。 AutoTrace280（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6513.html ）针对水体中药物开发的萃取方法，不仅可以用于抗生素还可以用于其他类型的药物。根据目前的实验结果看，镇痛药、抗生素、肌肉弛缓药物，如安定、萘普生、甲氧苄氨嘧啶、布洛芬、磺胺甲基硫恶嗪酮、阿替洛尔、氟西汀、诺氟西汀、阿特拉津、三氯生等都能适用。 方法：《水体中药物的全自动固相萃取技术》下载地址：http://www.thermo.com.cn/article6936.html 在线SPE解决方案:赛默飞还能提供从水样到分析结果的在线SPE-LC解决方案。 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html），采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。 UltiMate 3000（产品详情：www.thermo.com.cn/Product6510.html）配合赛默飞强大的质谱检测器及全系列的常规检测器（从紫外检测器、荧光检测器到电喷雾检测器等），满足对不同化学性质抗生素的定性和定量要求。相较于费用昂贵的HPLC/ESI-MS或HPLC/ESI-MS/MS，UltiMate 3000双三元液相色谱即可实现对水中ng/L抗生素的准确定量，以其低成本、高效率的特点，非常适合成为水环境中抗生素的常规分析方法而被推广。方法：《赛默飞Ultimate 3000 DGLC双三元液相色谱完美应对水中抗生素的测定》下载地址：http://www.thermo.com.cn/article6935.html 相关热点解决方案：赛默飞支持水质监测成功案例之一：2010年广东北江中上游河段铊超标的事件——赛默飞迅速派出技术专家紧急调用广东地区用户的等离子体质谱仪器，应对痕 量级铊元素的检测。顺利地完成了此应急任务。 赛默飞支持水质监测成功案例之二：2014年4月10日兰州发生自来水苯含量超标事件——在此次污染事件中，甘肃省相关 部门的两台赛默飞ISQ GC/MS连续十天24小时运行，出色的完成了兰州自来水中苯含量的监测任务。详情请见：http://www.thermo.com.cn/News1088.html 赛默飞支持水质监测成功案例之三：2014年5月9日江苏靖江也遭遇自来水异味事件——赛默飞全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高 了色谱的灵敏度、精度与可靠性；离子色谱广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中，这些设备为一些突发性污染事件的监测提供了参考依据及有效治理手段。详情请见：http://www.thermo.com.cn/News1099.html -------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病，但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控，如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用，可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌，因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病，或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样，大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定，红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg；替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg；秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境，其中，最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现，进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收，约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理，每年约3800吨抗生素被排放到环境中，其中约46%的抗生素排至水体中，剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说，在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素，土霉素，磺胺二甲嘧啶，恩诺沙星，泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪，牛粪，鸡粪中普遍地被检测到，其中四环素类的排泄率为69%-86%，磺胺类的排泄率为80%-90%，喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%，大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外，环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性，会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时，总有一些细菌，对这种抗生素是耐药的，使用过抗生素以后，对抗菌药敏感的菌被杀死，但耐药菌却“安然无恙”，同时，因为失去了竞争对手，耐药细菌会愉快地生长，直至接近或超过之前的水平，继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素，对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见，本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大，“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现，已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要，本文以四环素为例，针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务，旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中，向其中EDTA缓冲液8 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，超声20 min，-2℃1000 rpm离心5 min，收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取1次，合并两次提取液，混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中，加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min，过滤，残渣再用20 mL甲醇重复提取1次，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇，用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶，与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，加入盐酸溶液30 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，超声20 min，移至50 mL离心管中，5 000 rpm离心10 min，取上清液，待净化。土壤样品风干后的土壤样品，粉碎机粉碎后，过60目筛网，准确称取15 g过筛网后的样品，置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中，加20 g硅藻土，以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取；提取完毕后，将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃)，加1.0 mL甲醇溶解残渣，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后，用0.22 μm滤膜过滤即得，快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品（一般无需净化）准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1：1)，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后，用甲酸或氨水调节pH至7.0，超声提取20 min，以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶，用甲醇定容。过0.22 μm滤膜，供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成，具体方法如下表所示方法参考动物源性食品：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法植物源性食品：贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料：DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取：毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化：NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品：SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合，噪音小，占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护，运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道，可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品，替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量，最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。 　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） 　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　三、实验 　　1 仪器与试剂 　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵 　　SPD-10Tvp紫外检测器 　　超声波清洗仪 　　反相色谱柱C18 　　固相萃取柱 　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制 　　乙腈、正己烷均为优级纯 　　其它试剂均为分析纯 　　实验用水均为二次蒸馏水 　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购 　　2 色谱条件 　　C18反相色谱柱 　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm 　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备 　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。 　　4 样品处理 　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。 　　5样品净化 　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。 　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测 　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg） 　四、结论 　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！ 公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955 QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址：http://www.kj17.com

—— 高灵敏度的检测与筛查提供保障 2014年12月26日，上海—— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞） 推出应对水中抗生素污染的解决方案。 帮助我们的客户使世界更健康，更清洁，更安全是赛默飞的使命，保障环境安全是其中被受关注且一直坚持不懈致力的重要工作之一。近日来央视接连曝光：在全国主要河流，黄埔江、长江入海口、珠江等均被检出抗生素，其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素，磺胺嘧啶，磺胺二甲基嘧啶的含量远远高出欧美发达国家河流中100ng/L以下的含量，此外，在南京，安庆，铜陵，阜阳等部分地区饮用自来水中也被曝光检出抗生素。赛默飞对此次事件一直保持持续的关注，并且快速响应制定出应对水中抗生素从自动样品前处理到出具检测结果的强大完整的解决方案。 1：水样的处理检测水样中的抗生素首先要进行大量水样的富集和净化，在液相色谱/质谱分析之前，需要对大约100-1000mL水样进行富集和清理，以达到被测物质的检测限。常规实验室的方法是使用液液萃取或者固相萃取的方法，但是液液萃取会消耗大量的有机溶剂，本身耗时费力以外对环境也是二次污染的一个过程。固相萃取同样需要人为的上样处理还需要旋转浓缩，当样本量很多时，依旧无法实现快速高通量的检测。 赛默飞设计的自动化在线预处理EQuanTM系统，是专门设计用来应对环境水体和饮用水中药物，激素，抗生素，农药，兽药残留等痕量成分分析的革新性解决方案。它利用独到的自动化在线样品预浓缩，环境水样本可直接进行LC-MS/MS 分析，将分析时间大大缩短，并提高了进样量（1－5mL）而使检测灵敏度显著提高，样品最低检测线可提高至少100倍。EQuan 利用柱切换实现样品的在线萃取，系统包括两个HPLC 泵和一根预浓缩柱HypersilGOLD 12μm，20x2.1mm），一根分析柱（Hypersil GOLD 3μm，50x2.1mm），一个自动进样器以及TSQ三重四级杆质谱仪。在EQuan 的设置下，100－5000μL 的样品直接进行LC-MS/MS 分析，将分析时间从数天缩短至数分钟，并将环境样品的基质效应所致的离子抑制最小化。此外，在线的样品制备方法减少了人为操作的误差以及由此而产生的样品损失。EQuan MAX LC-MS系统 2：水样的检测赛默飞高性能的TSQ Quantiva和TSQ Endura三重四极杆质谱仪，具有超宽的动态线性范围，无论水样中被检的含量是高或是低，都可以用统一的分析方法，定量数据处理方案来进行测定，其高选择的HSRM功能能进一步过滤到背景干扰，使得定性定量检测更加准确。利用EQuan结合TSQ Endura三重四极杆质谱对于新闻报道中的磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均可低至小于1ng/L的水平。TSQ Endura 三重四极杆质谱仪 这次央视曝光水体中含抗生素的事件，国家现行的生活饮用水水质标准被推向的风口浪尖：因为其受监控的106项指标中无一项抗生素检测指标。在现行法规中加入抗生素指标固然重要和急待解决。但是大家也在思考：这次曝光的是抗生素，下次又会是什么？难道我们需要等到问题出来了，才对其进行控制吗？那么多药物和个人护理用品等是否有方法能够一针就全部监控，无论其是否在我们的法规中与否？赛默飞对于这个问题的回答是：Yes，因为我们有基于Orbitrap超高稳定性、超高分辨率硬件平台的Q Exactive Focus。 和其他Q-TOF类高分辨仪器不同，QE Focus具有和高端三重四极杆一样的高灵敏度，且其高灵敏度的达到是无需牺牲分辨率。此外QE Focus一次校正完成后可连续多天无需进行质量数校正依旧得到高精度的结果，而高精确的质量数是化合物准确定性的重要依据之一。其自动二级扫描功能能得到检出化合物的高分辨的二级谱图，为快速准确的定性提供双保险。另外快速正负切换扫描功能，一针进行可同时得到正/负离子结果，使所有化合物都囊括在受控范围内，无一遗漏。QE Focus和EQuanTM系统可以无缝对接，由同一Tracefinder软件控制。配置QE Focus和EQuan系统能确保日后类似“抗生素”事件不会再发生。 Q Exactive Focus 了解产品详情：EQuan MAX LC-MS系统：www.thermo.com.cn/Product4568.html TSQ Endura 三重四极杆质谱仪：www.thermo.com.cn/Product6693.htmlTSQ Quantiva 三重四极杆质谱仪：www.thermo.com.cn/Product6698.html--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素，以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后，仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准，仪器信息网凭借自己行业媒体的优势，立刻通过网上专题的形式，在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉，纷纷行动起来。截止到发文时，共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感，国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题，本网专门搜集、整理了世界卫生组织（WHO）近年来公开发表的一些有关资料，供广大读者参考。 WHO的资料显示，由于一些实际的困难，譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物，目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此，即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据，也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而，这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中（2009），饮用水中检测出了含量非常低的药物，被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家，包括德国、荷兰和意大利，在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林（2002、2004），前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源，地下水被下水道污水所污染。在荷兰，饮用水中检测出了痕量（低于100 ng/L）的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂，它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看，由于受废水排放的影响，在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L，饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高，即使水中药物的浓度非常低，也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用（包括单级和串联质谱）作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来，它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法，取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物，而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料，它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中（包括水循环）的命运和发生，不过需要指出，这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的，它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外，目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议，以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚，为了获得药物在饮用水中的筛选值，相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量（ADI）&rdquo 和&ldquo 最小治疗量（MTD）&rdquo 的方法，结合不确切因素，进行有关风险评估。结果分析显示，饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露，其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言，它们比MTD要低超过1000倍，MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低，因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测，毕竟，像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过，世卫组织同时也指出在某些特定的环境下，水中相关药物的浓度增加，这时，筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性，这个概念（作为筛选水平风险评价的替代）目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛，而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外，如何改进风险评估方法学也是一个研究课题，这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响，包括敏感亚群的暴露，譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)

近日，生态环境部印发了《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》（以下简称《通知》），安排部署医疗污水和城镇污水监管工作，规范医疗污水应急处理、杀菌消毒要求，防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播。与常规医疗废水相比，病毒废水主要是含有高致病性、高传染度的病毒病菌，同时废水中也含有较多的抗生素物质。因此，严格监控医疗废水中抗生素对保护生态环境和人体健康具有重要意义。 新型冠状病毒是一种病毒，使用抗生素并不能作为预防或治疗的手段。然而，如果因为感染新型冠状病毒住院，患者可能会接受抗生素治疗，因为有可能同时感染细菌。因此排放的医疗废水中也会含有较多的抗生素物质。 岛津针对环境水中超痕量有机污染物及抗生素的分析检测，推出了全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统），该系统将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成，成功实现了环境水样直接上样分析，大大简化了样品前处理过程。 康达检测（(股票代码:835677)）作为一家全国知名的环境检测实验室，已成功利用该AOE系统建立了62种PPCPs（药物及个人护理品）的分析方法，用以检测环境水样中种类繁杂的PPCPs等新兴环境污染物，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、染发剂和杀菌剂等。岛津全自动固相萃取分析系统（Automatic Online Extraction System，简称AOE系统） 近期，岛津公司与华南理工大学合作，使用岛津全自动固相萃取AOE系统成功分析了超纯水、自来水、湖水和地下水样品中的62种抗生素及治疗药物，并发表在了《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》期刊上。 岛津AOE系统采用在线SPE技术，单次直接进样5mL，18分钟内即可得到检测结果，且目标物峰形好，分离度高。本方法共检测20大类62种抗生素及治疗药物，如下表所示。 表1. 化合物名称及分类图1. 62种目标化合物色谱图 本方法共分析62种抗生素及治疗药物，其中45%的目标分析物检出限小于0.1ng/L，完全满足环境水中超痕量有机污染物的检测要求。 健康所系，安全所依，岛津在行动岛津全自动固相萃取AOE系统针对水体中痕量抗生素及其他有机污染物的检测难点，采用在线SPE富集技术，有效将样品前处理、分离、定性定量分析结合在一起，配合串联质谱检测，大大提升检测灵敏度，同时简化样品前处理和保证检测结果的准确性，为医疗废水和环境水样中的抗生素检测保驾护航。

一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类，常用于奶牛等家畜的个体临床治疗，残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等，是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药，有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等，甲氧苄啶是磺胺增效剂，不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早，从出现至今，大大改善了我国抗生素检测手段的发展，其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果，与临床应用保持一致，相对而言，其耗费的时间久，且存在着较大的误差，目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言，其是国际上应用较早的通用测定方法，也是我国制定的监测方法，其原理是：如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应，所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。相对而言，这一方法费用较低，但是耗时，因此应用不算太广，发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法，相对而言，耗时短，可以在短时间内检查出抗生素的残留情况，只要通过颜色对比既可以得出结论，通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差，容易造成误检，但是耗时短，费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测，测定其残留的抗生素种类，最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论，采用不同的手段进行检测，提高检测的标准，加强检测的质量。相对而言，该方法分离速度快，高效，实现自动化控制，可以检测出抗生素的具体含量，其结果更加准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的，其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合，是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合，可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点，必须注重其综合使用，提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看，其对抗生素的残留现状检测效果良好，灵敏度极高，达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言，此法具有高度的专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养，一般维持在65℃左右，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

央视记者联合研究人员发现，我国地表水中抗生素含量惊人，南京鼓楼区居民家中自来水中甚至检出阿莫西林……全国主要河流黄埔江、长江入海口、珠江都检出抗生素，珠江广州段受影响非常严重！央视记者暗访发现，"山东鲁抗医药"大量偷排抗生素污水，浓度超自然水体10000倍！抗生素乱排滥用并不罕见，南京自来水甚至检出阿莫西林。珠江抗生素超欧美河流中国科学院广州分院的专家介绍，在污水处理厂进出水口、珠江广州河段都检测到了抗生素。珠江水中9种抗生素的总浓度最高超过了每升水2000纳克。红霉素、罗红霉素、弗诺沙星等9种常用抗生素。专家介绍，广州珠江中抗生素的浓度是欧美等国家河流中相应抗生含量的3~4倍，广州污水处理厂排出的处理后的污水中，抗生素含量也显著高于国外污水处理厂。（资料来源：网络媒体）对于水中出现抗生素问题，一方面要加强政府的监控管理力度及惩罚力度，不定期进行样品检测和抽查；另一方面要加强人们的环境保护意识，自觉维护人们赖以生存的环境。那么，如何检测水中的抗生素呢？首先，我们要进行样品前处理：称取1L （精确至0.01L）地下水、地表水或饮用水样品，通过屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪进行样品浓缩。然后运用UHPLC-QQQ技术对目标药物残留进行高灵敏度准确的定量分析。屹尧科技在环境监测中的应用文集如下：《全自动固相萃取-气相色谱法检测海水中六六六的残留量》http://www.preekem.com/cn/jishufangan/redianyingyong/368.html

根据今年1月农业农村部发布的第194号公告，自7月1日，商品饲料将禁止添加促生长类药物作为饲料添加剂(中药类除外)。在此之前，除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂都已经在今年1月1日后停止生产和进口。自此，禽畜饲料将迎来全面禁止促生长类抗生素的时代。 在饲料中添加抗生素类兽药是养殖业的惯例。抗生素不仅可以预防和治疗禽畜疾病，部分抗生素还有促进禽畜生长的作用。将抗生素作为饲料添加剂不但可减少了疾病可能造成的损失，而且该可以缩短禽畜的生长周期，增加禽畜产量。在我国养殖业的发展中，抗生素添加剂发挥了巨大作用。 然而大量使用抗生素也带来了很多问题。与消费者直接相关的是养殖业农产品的抗生素残留问题。长期摄入过量抗生素可能会出现过敏、慢性中毒、胃肠道正常菌群平衡被破坏等情况，影响消费者的身体健康。此外，更为严重的是滥用抗生素导致的细菌耐药性问题。我国动物养殖规模庞大，抗生素使用量也高于其他国家，细菌更容易出现耐药性。而且饲料中的抗生素还会随着动物排泄物进入环境，造成更大范围的抗生素污染。 为了应对日益严峻的细菌耐药性问题，世界卫生组织已经专门成立了抗生素慎用联盟，成员国共有90多个。各国管理抗生素的进度不一，我国从2012年开始限制饲用抗生素，目前已经禁止多种抗生素在食品动物中使用，今年全面“禁抗”的措施将我国控制兽药使用、遏制细菌耐药发展的计划执行得更加彻底。 饲料全面“禁抗”不仅对养殖业是一次巨大的变革，对检测行业也将产生很大的影响。全面禁止添加促生长类抗生素意味着抗生素检测标准将迎来变动，对部分抗生素残留的检测标准将更加严格。同时，饲料禁用抗生素添加剂在很长一段时间内会导致药用抗生素使用量的增加，这将使药用抗生素残留超标的风险增加，因此相关部门的检测压力也将加大。此外，为了严格执行“禁抗”正常，相关部门还需要加强对饲料生产企业的监管，检测饲料是否违规添加了抗生素。 抗生素的检测方法主要有液相色谱-串联质谱技术、气相色谱-质谱检测技术、高效液相色谱/紫外吸收检测技术等。然而目前抗生素检测方法标准针对的大多是动物源食品中的兽药残留，饲料中抗生素检测手段相对之后，技术仍有不少空白，相应的国家标准也并不完善。目前饲料抗生素检测较为有效的方法是QTRAP三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术，可以同时测定饲料中六类51种抗生素。在饲料全面“禁抗”对检测技术提出了更高的要求，检测行业需要发展更适应当前情况的检测方法，同时完善相应的国家标准，为政府监管提供技术支持和保障。 食品的抗生素残留关系着我们的健康，细菌耐药性的发展更是与人类命运息息相关。饲料“禁抗”是我们在控制抗生素使用道路上的重要一步，在发展得越来越快的检测技术的帮助下，我们一定可以走好这一步。 24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

【背景】近日，《科学通报》上的一篇文章称，我国地表水中含有68种抗生素，且浓度远高于国外。其主要污染来源是水产养殖业，人们为追求水产品养殖速度，滥用抗生素。这些抗生素，不仅污染了水，也会通过食物链进入人体……当13亿国人开始喝“药水”，环境问题被又一次提上议题！博纳艾杰尔陪您一探到底，辨析身边究竟是“药”还是“水”！【藏在水里的药是什么】PPCPs（Pharmaceuticals and Personal Care Products）是药品和个人护理产品的统称。 PPCPs种类繁杂，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等，作为新兴污染物日益受到人们的重视。【如何快速找出“药水”】目前对环境中的PPCPs污染的系统研究相对较少，本文节选了两篇博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动中收集到的论文内容，供相关分析人员参考。特例举了如下产品及推荐理由，邀请广大分析同仁共同体验！1）亲水、相对通用型固相萃取柱----Cleanert PEP鉴于样品的亲水性及分析物的多样性，样品前处理首推Cleanert PEP、PEP-2固相萃取柱。该萃取柱采用的极性官能化的聚乙烯基二乙烯基苯材料，使其具有良好的亲水亲脂性，可实现水样多种PPCPs的同时萃取和富集。此外，回收率高、重现性好，操作简单等优点也是笔者首推此产品的重要原因。2）传统固相萃取柱的升级--------------Cleanert LDC 大体积水处理柱LDC 独特的设计，可以直接将样品瓶倒扣在柱子上端，采样便捷；样品采样速度快，不易堵塞，适用于环境大体积样品的采集处理；低本底，高灵敏度，通用性强，适于各类极性与非极性样品的富集分析；其中AQ C18 等材料，可以用于EPA525方法。3）大体积水处理装置----------------SPE-D6多位通道：多位通道可独立使用处理快速：流速最高可达100mL / min上样简便：1L 样品瓶直接倒置上样配置简单：负压驱动，真空度达-0.1MPa适用性强：专用大体积水固相萃取柱该装置可适用于大体积水样分析，如：PPCPs、微囊藻毒素、有机磷农药、除草剂、多环芳烃、酚类、甲胺磷、丙烯酰胺等4）亲水能力、分离能力的完美平衡----------Venusil MP C18（2）液相色谱柱Venusil MP-2 C18完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力和耐污染能力的关系，为极性范围大的混合物样品提供了均衡了保留能力，是环境中多种PPCPs的同时分析的首选。* 以上产品，均可在博纳艾杰尔官方网站环境水中 PPCPs 的应用分析方法（访问地址：http://www.agela.com.cn/application/detail/253）——【订货信息】页面进行购买！【文献】博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动（访问地址：http://www.agela.com.cn/home/thesis）中收集的两篇文章：固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法对杭州市不同环境水中13种痕量药物残留状况的检测及分析作者：李晓娟单位：浙江大学环境与资环学院涉及产品：Cleanert PEP固相萃取柱；规格：500mg / 6mL ；订货号：PE5006摘要：本文应用固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时定量检测水中13种目标药物残留的方法。建立的方法满足日常分析需要,同时也成功地应用在了杭州市不同水环境中目标药物残留状况的调查中。从医院→污水处理厂→地表水分别检测和分析13种目标药物的浓度空间分布特征上看：医院出水检出药物的总浓度在3083.4-5878.3ng/L之间。检出频率最高的几种药物是甲氧苄胺嘧啶、红霉素、诺氟沙星、氧氟沙星和阿替洛尔,但是不同药物在不同医院的污水残留浓度相差甚大,尤其是喹诺酮类药物诺氟沙星和氧氟沙星在所有医院中的检出浓度相对较高,总浓度在9000ng/L左右,超过了国外一些学者预测的对地表水菌群产生影响的无效浓度3000ng/L (Predicted No-effect Concentration)。由于药物性质和污水处理厂进水性质的不同,污水处理厂的去除率和进水中药物的组成也存在差异。在所调查的污水处理厂中,PPCPs并不能完全去除,这一结果表明污水处理厂的处理工艺主要侧重于常规水体污染物的去除,并没有考虑到痕量药物的去除。钱塘江流域18个监测点中目标药物残留总浓度为13.8ng/L～1189.3ng/L。其中抗生素占很高比例,检出浓度和比例最高的抗生素类药物是喹诺酮类药物诺氟沙星。钱塘江中上游药物残留相对较低,下游由于人类活动相对集中,药物残留浓度较高,这也证明地表水中的药物残留在很大程度上受人类活动的影响。在所有的水环境中,检出药物的组成均有所不同,浓度在ng/L-μg/L之间,与其他药物相比,抗生素类药物尤其是诺氟沙星的检出率和浓度相对较高,证实了该类药物的广泛来源和使用率。在后续试验阶段,需要更进一步加强对该类药物的调查和研究。原文链接：http://cdmd.cnki.com.cn/article/cdmd-10335-1011052371.htm 固相萃取－液相色谱法同时检测４种酸性PPCPS作者：陈方荣,吴波等单位： 湖北大学化学化工学院发表期刊：湖北大学学报（自然科学版）涉及产品：Cleanert C18 固相萃取柱；规格：1g / 6mL；订货号：180006摘要：建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5~200μg/L 酮洛芬2~200μg/L 萘普生0.5~50μg/L和双氯芬酸钠5~200μg/L.检测限(LOD)分别为水杨酸0.15μg/L 酮洛芬0.18μg/L 萘普生0.03μg/L和双氯芬酸钠0.6μg/L.加标回收率在80.2%~104.3%范围内.该方法操作简单?快速?低成本?提取回收率和富集倍数高,适合于环境水样中PPCPs残留的检测.原文链接：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HDZK201102011.htm * 更多检测方法请持续关注博纳艾杰尔官方网站：www.agela.com.cn

2014年12月26日-上海- 近期由央视报导引发热议的地表水及饮用水中抗生素超标问题，又一次敲响了公共卫生安全的警钟。现行的饮用水水质标准的106项指标尚未包括抗生素检测，而抗生素超标对人体健康或自然生态环境可能造成的影响尚未被完全了解。随着公众对此类问题关注提高，抗生素快速检测问题亟待解决。采用沃特世（Waters）全自动固相萃取超高效液质系统（OA系统），可检测地表水及饮用中处于万亿分之一（PPT）级别的化合物，包括对抗生素等药物进行快速高效提取、分离和检测。由于在河流、溪流中的化合物往往处于PPT的极低水平，加上化合物的种类和结构广泛的化学多样性，这两大特点构成了检测痕量化合物的两大挑战。利用沃特世基于超高效液相/串联质谱仪的分析解决方案可对水样品的痕量复杂多样的化合物进行快速高效分析，并可达到亚万分之一的检测限，新的检测方法具体极大的优势：- 采用OA系统，无需前处理；可以直接进样；- 取样量少，传统方法需要1-2升的取样，而这种方法只需20ml ；- 分析周期短，比传统方法的3-4个小时大大地缩短，只要11-15分钟就能完成一个样品的分析；- 灵敏度高，可达致PPT级（即万亿份之一）的检测灵敏度 ；- 整个分析过程是全自动、全密闭进行的，对操作人员的人身安全保证。 另外，沃特世还可根据实验室现有条件，提供多种世界级水体抗生素快速检测方案，帮助应对抗生素药物检测难点，共同捍卫公众健康。下载沃特世液相/串联质谱方法进行水中药物（PPCP）的多残留分析：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772372&locale=zh_CN 关于更多药物及个人护理品残留的检测请点击：http://www.waters.com/waters/zh_CN/PCPPs/nav.htm?cid=134804592&xcid=x5606&locale=zh_CN或者联系沃特世公司负责当地的销售。 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

水环境中药物与个人护理用品(PPCPs)的残留问题是当前环境领域的研究热点。未被完全吸收、利用的抗生素类药物通过尿液、粪便排泄等途径进入城市污水或医院污水，而污水处理厂现有处理技术不能对其进行有效去除。我国是抗生素生产和使用大国，头孢抗生素的生产和使用量增长势头明显，长期的、大量的、持续性的排放会造成水环境抗生素&ldquo 假性持久性&rdquo 污染，对生态环境以及人类健康造成危害。 　　本研究对头孢类抗生素的水环境检测分析方法进行完善，建立可广泛应用的，同时检测多种头孢类抗生素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。通过优化梯度淋洗条件，检测波长和参照波长分别为254 和270 nm， 7 种头孢抗生素在20 min 内完全分离。通过固相萃取条件的选择与优化，水样预处理使用HLB 柱进行SPE，调pH 值至3，NaCl 加入量为6.0 g/L，进行HPLC 测定。7 种头孢抗生素的回归方程决定系数r 均大于0.99，检出限(LOD)在0.05～0.39&mu g/L。该方法超纯水和自来水平均回收率分别为87～105%和68～105%。方法回收率和重复性好，准确性和灵敏度较高，适用于同时测定水中7 种头孢抗生素。 　　利用level III 模型初步预测头孢类抗生素在环境中的分配归趋，为头孢类抗生素在大环境中的生态风险评价提供依据。模型模拟结果和实验结果有可对比性，十种头孢类抗生素主要富集在水和土壤中，这两相中的分配比例总共占到90%以上。 　　本文研究了环境中含量较高的两种头孢类抗生素(头孢氨苄，头孢拉定)和该类抗生素的两种主要降解产物(7-ACA，7-ADCA)对羊角月牙藻和大型溞的生态毒性，并将其与四环素类药物(四环素，金霉素和土霉素)产生的生态毒性进行了比较。研究了不同药物在不同浓度下对羊角月牙藻72h 生长抑制作用以及对单位藻细胞叶绿素含量的影响。实验结果表明头孢抗生素对藻细胞的生长抑制作用比四环素类抗生素要弱，但头孢类抗生素降解产物有时表现出比抗生素原体更强的毒性。 　　联合毒性实验结果显示除四环素和7-ACA 的二元混合物为拮抗作用外，其余二- II -元混合物均为简单相加作用。另外，初步研究了不同药物在不同浓度下对大型溞24h活动性抑制作用。结果提示头孢类抗生素长期大量排放及其降解产物所造成的潜在生态风险不容忽视。本文为头孢类抗生素进一步的环境生态风险评价及治理措施研究提供了重要参考数据。 参考文献：水环境中典型抗生素类药物的检测分析和生态毒性研究.pdf