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液相质谱联用采集方法

仪器信息网液相质谱联用采集方法专题为您提供2024年最新液相质谱联用采集方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相质谱联用采集方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相质谱联用采集方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相质谱联用采集方法相关的耗材配件、试剂标物,还有液相质谱联用采集方法相关的最新资讯、资料,以及液相质谱联用采集方法相关的解决方案。

液相质谱联用采集方法相关的论坛

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 液相色谱质谱联用

    各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的,我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的,可以让我更清楚离子断裂的规律。

  • 【资料】色谱质谱联用系统(液质联用部分)

    本书分“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术”和“液相色谱-质谱联用技术”两章。第一章重点讨论了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的基本原理,各种色谱和质谱仪器及操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用示例;第二章重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术,及有关方法、技术及最新发展的实例介绍。全书为glcbzbs(飞翔的云)自己从网上下载资源,采用屏幕剪切方式获得,希望各位网友不要用于商业目的,自己学习就好[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126664]色谱-质谱联用技术[/url]

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳,陈笑艳,张勇,杨汉煜,钟大放(沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室,辽宁沈阳)摘要:目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇,水,甲酸(20:80:1)为流动相,用DiamonsilC18柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦)和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%,准确度(RE)在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。关键词:阿德福韦;阿德福韦地匹福酯;液相色谱,质谱,质谱联用法;血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 【分享】Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程

    Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一.开机前准备1.根据需要选择合适色谱柱。2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相,把吸滤过滤头放入容器中。二.开机1.打开微机,进入NT 2000,生成CAG Bootp Server界面。2.打开空气泵开关,操作压力大于等于90PSI后,分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针筒抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准。3.在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟,点击 instrument online1,进入工作站。三.编缉仪器方法1.在View 中选 Diagnosis,进入Diagnosis 界面,选 Maintenance,进入MSD pumpdown,将roughpump逆时针转2圈后,点 Start,真空度达到后按Close,再回到Methord and Run 界面。2.设置各仪器参数,等待整个系统平衡。四.样品分析与采集1.当色谱柱、系统平衡,基线稳定后。2.在View 中选 MSD TUNE,根据实验需要做相应的Autotune或Checktune,当MSD TUNE通过后设置好样品信息,按Start,开始采集样品。五.关机1.冲洗色谱柱,排出流路中可能有的缓冲液。2.在View 中选 Diagnosis,进入Diagnosis 界面,点Maintenance,进入MSD Vent,将rough pump顺时针关闭,点击Start放真空,真空度放空后按Close,再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站,关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项:1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相,流动相中如含有挥发性缓冲盐,必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗;水相流动相需经常更换,防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存,若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI,才可正常工作。

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【分享】二维液相质谱联用分析的应用

    二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具,我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析,现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中,发现在阀切换时,总有系统峰出现,虽然不影响分析,但有点难看,如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下,看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告,244页,内容丰富,与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

  • 【资料】液相色谱质谱联用技术丛书

    本书是质谱技术丛书的的分册,液相色谱质谱联用技术部分,由长期辛勤工作在质谱第一线的专家盛龙生先生为第一作者主编的,偶然获得,传与大家分享!

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • 液相色谱-质谱联用仪对前处理设备要求

    液相色谱-质谱联用仪对前处理设备要求: (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。 (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

  • 色谱质谱联用技术

    色谱质谱联用技术

    1书籍名称:色谱质谱联用技术2作者:盛龙生,苏焕华,郭丹滨3出版社:化学工业出版社4封面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介:第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述;第二节 GCMS主要性能指标;第三节 GCMS仪器配置;第四节 GCMS的真空技术;第五节 GCMS的质谱技术;第六节 GCMS中的气相色谱技术;第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理;第二节 APCI基本原理;第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术;第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理,操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用实例,以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论,方法和技术。

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要: 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。关键词:农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐,本文采用QuEChERS前处理方法,快速、简单、价廉、高效、耐用,致力于降低成本,提高效率。1 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯1.1.2 乙酸乙酯(CH3COOC2H5,CAS号:141-78-6):色谱纯1.1.3 醋酸钠(CH3COONa,CAS号:6131-90-4)1.1.4 硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)1.1.5 甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1或170082-17-4):色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank](CH3COONH4,CAS号: 631-61-8)[/url]1.1.7 甲酸(CH2O2,CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]):色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液(99+1):量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中,混匀。1.2.2乙酸铵溶液:1mol/L1.2.3 流动相:流动相A 乙酸-铵水溶液(2mmol/L,含0.1%甲酸):1000 mL一级水,加入2 ml乙酸铵溶液(1mol/L),1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液:吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中,用甲醇容至刻度,10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃~4℃保存,有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液:空白基质溶液氮气吹干,加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)。基质混合标准工作溶液应现用现配。注:空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40~60μm。1.5.2陶瓷均质子:2cm(长)×1cm(外径)1.5.3微孔滤膜(有机相):13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有ESI源,型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机:转速不低于15 000 r/min。2.4离心机:转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪:可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入15 mL1%醋酸乙腈溶液,用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min,准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱:Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度:40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)配制成系列基质混合标准工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标,农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标,绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和特征离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析,采集数据,其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子(m/z)[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中:ω———试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);A——试样溶液中被测物的色谱峰面积;As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;V——试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);m——试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。计算结果应扣除空白值,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品,采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液,平行测定2次,按照上述提取,净化、和检测方法,比较添加回收率结果,具体见表4和表5,苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知,QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质,并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值(μg/L)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率(%)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法,用乙腈提取目标物质,简化了农残前处理步骤,并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短,成本低廉,方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离,为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

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    【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行       记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    [align=center][b]【仪器故事】难忘的上海之行[/b][/align][align=center][b]记一次《液相质谱联用仪使用培训》[/b][/align] 我于[color=#333333]2018[/color][color=#333333]年9月9日[/color][color=#333333]-15[/color][color=#333333]日[/color]参加[color=#333333]了由SCIEX有限公司在上海组织的《SCIEX4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]培训》[/color]。这次培训是仪器操作的基础培训,采取的理论和操作相结合,使用和日常维护相结合及常见问题、故障排查穿插全过程的培训方式。通过此次培训使我对液相质谱联用仪的工作原理有了新的认识,初步掌握了液相质谱联用仪的基础操作,也为今后规范操作及日常维护奠定了一定的理论基础。[color=#333333] 一、培训内容[/color][color=#333333] 培训由SCIEX公司的郇宇工程师讲解,培训为期四天,内容总结有四大块:[/color][color=#333333] (一)液相色谱串联质谱系统原理[/color][color=#333333] (二)液相色谱串联质谱仪器日常维护与质量校准[/color][color=#333333] (三)液相色谱串联质谱Analyst软件、MultiQuant软件、Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] 1[/color][color=#333333]、Analyst软件使用与定量方法优化、定量分析流程[/color][color=#333333] 2[/color][color=#333333]、MultiQuant软件的使用 Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] (四)如何获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/color][color=#333333] 二、培训收获[/color][color=#333333] 通过这次培训了解了液相质谱联用仪的原理及结构,如何进行仪器调谐,什么情况下进行调谐等,哪种调谐数据是正确的等。[/color][color=#333333]郇宇工程师讲解如何拆卸安装离子源,如何清洗离子源,并让我们动手进行安装拆卸,保证每个学员都会动手安装拆卸。[/color][align=center][color=#333333][img=,407,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170955513200_4871_2741071_3.jpg!w407x400.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图1:动手拆卸安装离子源[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师对液相质谱联用仪的日常维护,对离子源的清洗、注射泵及液相柱子维护,真空泵的换油等进行了详细讲解,PPT上图片很清楚,还加了视频讲解,非常清楚明白。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170956358730_4991_2741071_3.jpg!w404x202.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图2:动手更换拆卸进样针[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师在软件操作讲解时讲一部分,就在旁边仪器室进行操练,有问题及时解答,学会后再进行下一步讲解。Analyst软件使用,如何进行定量分析,定性分析,如何获得优化条件,获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法,让大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行练习。[/color][align=center][color=#333333][img=,401,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957014730_7978_2741071_3.jpg!w401x405.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图3:软件操作讲解与实际操练[/color][/align][color=#333333] 在仪器室,郇宇工程师对液相质谱联用仪常出现的故障比如质谱仪不出峰、基线噪音大,找不到母离子,找不到子离子,丰度比,灵敏度,保留时间锁定等,以及对这些故障如何处理,处理步骤是什么等进行了祥细讲解。[/color][color=#333333] 最后郇宇工程师还准备了标液,让我们自己进标液,动手设置找物质的母离子、子离子,进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线、打印报告等。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957323200_4871_2741071_3.jpg!w404x399.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图4:进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线[/color][/align][color=#333333] 三、培训感受及建议[/color][color=#333333] [color=#333333]培[/color]训老师边讲解边让学员动手操作,对大家的疑问及时解答,培训形式灵活、内容丰富,让人印象深刻。老师还根据我们的实际需求,增加了菊酯类农残检测的讲解。通过这次培训,学会了仪器基本操作,学会了如何找母离子与子离子,学会了如何快速开发一个MRM方法、优化方法,对使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]操作增强了信心。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color]

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