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液相质谱原理检测方法

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液相质谱原理检测方法相关的论坛

  • 液相质谱检测

    液相质谱检测不同样品，走出来的峰型都一样，也不是该样品的分子量，这种情况是什么原因导致？

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

  • 求标准：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

  • 【讨论】用质谱MRM检测，液相的峰必须基线分离？

    一直不太明白。如果检测的化合物不是特别多（小于10个），是不是在液相就要把各个组份分开，但是进到质谱中后是按不同通道采集的信号啊。我的疑问是液相分开会有哪些好处？当然看到仪器公司展示的时候同时测200多个化合物，估计这个是怎么个分不开的。

  • 纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱、光谱、质谱检测技术

    采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用

    液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

  • 【分享】-一些农残检测、兽药检测、抗生素检测的气/液质谱标准方法目录

    [color=red]以下是一些关于使用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准方法目录，有一些论坛中已经有了，有些2007年的标准目前还没有发布。希望对大家的实验有一些参考作用。[/color]GB/T 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GB/T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（GC-MS）法 GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法 液湘色谱--串联质谱法 GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 液相色谱--串联质谱法 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 17592.1-1998 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法 GB/T 18414.1-2001 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4，4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药 多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱和液相色谱--串联质谱法 GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20765-2006 猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素M1残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20748-2006 牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20747-2006 牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 GB/T 20742-2006 牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20772-2006 动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20769-2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 20770-2006 粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 DB 32/T 961-2006 食品中四种甜味剂的测定 液相色谱-质谱联用法 未上传 DB 44/T 416-2007 肉和肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 未上传 DB 44/T 418-2007 食品中4-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法

  • 超高效液相色谱-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究

    超高效液相色谱-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究

    [align=center][size=24px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究[/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[font=宋体] 王丽娟[/font][/size][/align][align=left] 阿维菌素是一种新型类广谱性杀虫杀螨剂，由阿维链霉素经液体发酵加工而成，具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。目前阿维菌素已广泛用于要水果样品中果树（苹果、梨、桃）、蔬菜（黄瓜、番茄）有害生物的防治，GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高，规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为0.02mg/kg，叶菜和豆中为0.05mg/kg。目前阿维菌素的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[sup][1-5][/sup]、酶联免疫法(ELISA)、液质联用仪法(LC-MS)[sup][6-10][/sup]等。近几年液相色谱质谱法应用日益广泛，它可以提高目标物质的灵敏度以及回收率，缩短进样时间，提高检测效率。但在实际工作中，阿维菌素的响应值低、灵敏度低、标准曲线线性差等问题一直存在，本文应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),对阿维菌素的检测条件进行色谱、质谱条件的优化，可以在检测农产品中阿维菌素时，得到快速、准确的检测方法。[/align]1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；GL-21M高速冷冻离心机(湖南湘仪)；混匀器（德国heidolph公司）；涡旋混匀器（德国IKA公司）。阿维菌素（100ug/mL）甲醇作为溶剂，购于农业部环境保护科研监测所；乙腈（HPLC级，上海安谱公司）；甲醇（HPLC级，美国Merck公司）。甲酸（LCMS，美国Fisher公司）；甲酸铵（LCMS，美国Fisher公司）；十八烷基键合硅胶（C18)、N-丙基乙二胺（PSA)、无水MgSO[sub]4 [/sub][font=calibri]、[/font]NaCL均为分析纯(深圳逗点生物）。1.2 标准溶液的配置精确称取一定量的阿维菌素标液，用甲醇溶解后定容，配制成2.0ug/mL贮备溶液，于-20℃避光储存。1.3前处理方法称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加人10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min.加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中 对于颜色较深的试样，离心管中另加人GCB,涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm有机微孔滤膜后上机测定。1.4 仪器条件条件1.4.1色谱条件色谱柱：Altantis T3柱（150mm×2.1mm，3.0μm）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.005%甲酸（v/v)和2mM/L甲酸铵）。柱流速为0.40mL/min。梯度洗脱程序：0～2.0min，90%A；5.0～12min，5%A；12.1～13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1μL。1.4.2质谱条件离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：4500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：300℃；碰撞气压力：9psi。2 结果与讨论2.1样品前处理的优化本实验采用GB23200.121《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，以乙腈作为提取溶剂，将目标物质、色素等有机物质提出，然后采用饱和盐进行层析分层，用吸附剂进行净化。2.2色谱条件的优化2.2.1色谱柱选择分别用Shimadzu C18(75mmx2.0m,1.6μm)、Agilent EC-C18(100mmx3.0m，2.7μm)、Altlantis T3(150mm×2.1mm,3μm)等3种液相色谱柱对阿维菌素进行响应值与分离效果的比对，所有色谱柱均能出峰，但采用Altlantis T3和Shimadzu C18色谱柱时峰形对称性好，半峰宽窄、且出峰时间相同，但采用Altlantis T3色谱柱时峰面积明显高于Shimadzu C18色谱柱。因此最终选择Altlantis T3色谱柱进行分离。2.2.2流动相选择流动相条件是影响目标化合物的色谱分离和仪器响应的一个重要方面，根据阿维菌素的性质，比较了甲醇和乙腈两种有机相，结果表明，甲醇是质子性溶剂，更易离子化，[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]峰的响应值要高于乙腈流动相，所以在本实验中选用甲醇和水作为流动相。在水相中加入甲酸铵和甲酸等试剂，是改善色谱峰形、提高仪器响应值和离子化率的常用手段，通常采用酸性流动相有利于在正离子模式下进行质谱检测，试验考察了不同浓度的甲酸与甲酸铵溶液与甲醇组合，发现随着甲酸铵浓度含量增大，阿维菌素的响应值也在增强，若甲酸铵浓度超过2mmol/L时，响应值开始降低。因此，最终选择0.005%甲酸加2mmol/L甲酸铵作为水相。优化后的液相条件下，可得到标准图谱如图1。[align=center][img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011806214247_4665_1645480_3.png!w690x611.jpg[/img][/align] 图1 阿维菌素标液的MRM总离子及选择离子的离子流色谱图（10μg/L)2.3质谱条件的选择2.3.1检测离子的选择阿维菌素的分子式是C[sub]48[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]14[/sub],理论分子量为872.4921。采用母离子扫描(MS Scan),获得一级质谱图，通过分子质量确定阿维菌素多以加合离子[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]、[M+Na][sup]+[/sup]、[M+H][sup]+[/sup]形式存在，本实验选择离子丰度极强的[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup](m/z890.5)作为母离子。然后，优化毛细管电压等参数，使母离子强度达到最高。选择母离子后，进行子离子扫描(Daughter Scan),获得二级质谱图，得到305.2、567和145.1。进行MRM多反应监测扫描，再次优化碰撞能量，使其离子化效率达到最佳。最终，本实验选择丰度最强、受干扰小的890.5/567作为定性离子对，而890.5/305.2作为定量离子对。阿维菌素检测的质谱参数见表1。 表1 阿维菌素检测的质谱条件[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]碰撞能量/eV[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]去簇电压/V[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]19[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][/table]2.3.2离子源温度的选择考察了电喷雾离子源（ESI[sup]+[/sup])对阿维菌素的灵敏度影响，结果表明：ESI[sup]+[/sup]源受离子源温度影响比较明显，阿维菌素用的[M+NH4][sup]+[/sup]峰作母离子，温度过高或过低都会抑制目标物离子化，分别用300℃、350℃、400℃离子源温度作了试验，由表2可知：随着离子源温度的升高，响应值越低，当离子源温度为300℃时，灵敏度最高。表2 不同离子源温度的灵敏度[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]离子源温度/℃[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]响应强度/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]300[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]1.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]350[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]6000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]400[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]5000[/color][/align][/td][/tr][/table]2.4标准曲线、线性范围及检出限分别用甲醇配制含量分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的阿维菌素标准溶液，在上述实验条件下进样1.0μL，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制线性关系曲线，结果表明阿维菌素标准溶液与相对应峰面积呈现良好的线性关系，其线性回归方程：A=6.82989e6+11635.39890，R=0.99913。按上述样品前处理方法及液相色谱检测条件分析得出阿维菌素在农产品样品中的定量限为0.01mg/kg。2.5方法准确度及精密度选取不同的果蔬、食用菌等农产品，进行添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg等加标回收试验，添加回收率为80%[font=宋体]~[/font]102.5%，RSD1.5[font=宋体]~[/font]8.5%，见表3，其结果满足农药残留检测回收率和相对标准偏差的分析要求。表3 不同农产品样品中阿维菌素添加回收测定结果（n=3)[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.01mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.05mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.10mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西葫芦[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西红柿[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]芹菜[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]桔子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]苹果[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]葡萄[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.9[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论本研究对液相质谱法检测农产品中阿维菌素残留的仪器条件，进行了优化，解决了阿维菌素检出限高、灵敏度低、标准曲线线性差等问题，优化后的仪器条件方法检出限符合标准要求，阿维菌素的灵敏度高，在浓度0.005mg/L[font=宋体]~[/font]0.20mg/L范围内有良好的线性关系；添加回收率和相对标准偏差均符合分析的要求，是比较理想的阿维菌素残留量的分析方法。参考文献：[1]李晶，董丰收，刘新刚.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测梨中阿维菌素残留方法研究[J]. 农药科学与管理,2008,29(2):17-22.[2]谢显传，张少华，王冬生等.柱前行生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量[J].中国农业科学，2005,38(11):2254-2260.[3]梁振益，李嘉诚，罗盛旭，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水果中阿维菌素残留量[J].现代农药，2005,4(4):20-22.[4]张儒令，安凤颖，胡德禹，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测菜豆中阿维菌素残留量[J].现代农业科技，2020（06):106-108.[5]刘桂伶，李婷婷.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法[J].新疆农业科技，2020（01）：38-39.[6]李增梅，邓立刚，赵涉及.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定苹果和土壤中阿维菌素的残留量[J].分析化学,2010,(10):1505-1509.[7]林涛，邵金良，刘兴勇，等.QuEChERS-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中41种农药残留[J].色谱，2015,33(3):235-241.[8]王连珠，黄小燕，陈游，等.QuEChERS前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留[J].分析测试学报，2014,33(10):1102-1108.[9]李欣，孙素群，张卫锋，等.QuEChERS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中56种农药残留[J].现代食品科技，2017,33(10):245-253,177.[10]李瑞雪，王晶蕾，龚慧.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜水果中阿维菌素残留量[J].现代食品，2020,(22):180-182,189.

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