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紫外分析法荧光分析法

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紫外分析法荧光分析法相关的论坛

  • 荧光分析法

    转自;成都速佳仪器维修中心论坛一)荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态,当其从激发态再回复到基态时,过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是:可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能,发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。  可以引起发荧光的能量种类很多,由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光,由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。  (二)荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光,总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率,与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率=发射荧光的光量分子数(荧光强度)/吸收光的光量子数(激发光强度)发射荧光的光量子数亦即荧光强度,除受激发光强度影响外,也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱),即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长,且测定光波量接近于最大发射光波峰时,得到的荧光强度也最大。  (三)荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ,这是由于激发态分子的电子不能回复到基态,所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂,以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光(特别是紫外光)的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染,以减弱非特异性荧光本质,使特异荧光更突出显示。物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,以及由于在液面附近溶液会吸收激发光,使发射光强度下降,导致发射光强度与浓度不成正比,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计,按各药品项下的规定,选定激发光波长和发射光波长,并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度,故荧光分析法都是在一定条件下,用对照品溶液测得浓度的线性范围后,再在每次测定前,用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度;然后在相同的条件下,读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数,用下式计算供试品浓度: R-R C=──×C R-R 式中 C为供试品溶液的浓度; C为对照品溶液的浓度; R为供试品溶液的读数; R为供试品溶液试剂空白的读数; R为对照品溶液的读数; R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄,故(R-R)/(R-R)应为0.50~2.0;如有超过,应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液,例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液,黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液,红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系,并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液,以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高,故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差,应先作空白检查,必要时,应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用,必要时,应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用,必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

  • 【原创】兽药分析-荧光分析法

    荧光分析法-兽药   某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。  (一)荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态,当其从激发态再回复到基态时,过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是:可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能,发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。  可以引起发荧光的能量种类很多,由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光,由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。  (二)荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光,总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率,与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率=发射荧光的光量分子数(荧光强度)/吸收光的光量子数(激发光强度)发射荧光的光量子数亦即荧光强度,除受激发光强度影响外,也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱),即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长,且测定光波量接近于最大发射光波峰时,得到的荧光强度也最大。  (三)荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ,这是由于激发态分子的电子不能回复到基态,所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂,以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光(特别是紫外光)的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染,以减弱非特异性荧光本质,使特异荧光更突出显示。 物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,以及由于在液面附近溶液会吸收激发光,使发射光强度下降,导致发射光强度与浓度不成正比,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计,按各药品项下的规定,选定激发光波长和发射光波长,并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度,故荧光分析法都是在一定条件下,用对照品溶液测得浓度的线性范围后,再在每次测定前,用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度;然后在相同的条件下,读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数,用下式计算供试品浓度: R-R C=──×C R-R 式中 C为供试品溶液的浓度; C为对照品溶液的浓度; R为供试品溶液的读数; R为供试品溶液试剂空白的读数; R为对照品溶液的读数; R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄,故(R-R)/(R-R)应为0.50~2.0;如有超过,应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液,例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液,黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液,红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系,并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液,以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高,故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差,应先作空白检查,必要时,应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用,必要时,应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用,必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

  • 【资料】学习紫外—可见分光光度分析法的基本要求

    紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。

  • 【资料】COD在线分析法之紫外吸收光度计法

    [align=center][size=4][font=黑体]COD[/font][/size][size=4][font=黑体]在线分析法之紫外吸收光度计法[/font][/size][/align][size=3][font=宋体] 仪器以低压汞灯作为紫外光源,光源发出的紫外光通过滤光片分离出254nm的紫外光和546nm的可见光,采用双波长分光光度计作为参考波长,并且由光电二极管检测出光强,检测出的信号通过放大器送到微处理器,546nm的光强用于补偿浊度的影响,经过计算后输出测量结果 利用紫外吸收光度法测定排放污水中的有机物的装置,适合于部分行业的污水排放自动监测。通过紫外吸收仪测定的吸光光度值与CODcr有某种相关关系,却只有在水质组成成分恒定或变化很小的水样,才存在一定的相关关系,此时可通过大量的测定找出两者之间的关系。目前在国外采用这种系统控制排放废水的紫外吸光度,若超过某一吸光度值就算超标,不强调与CODc,之间的换算。 该方法的特点是仪器结构和测量方法极为简单,硬件成本低,不需要化学试剂,检测速度快,不怕高氯水,且实时性好到可以作为控制排放废水系统的反馈单元的程度。但它对水质的要求较高,其核心部件比色皿很怕被污染。另外,若将UV计用于排污行业,必须将其换算成CODcr,但这种换算比较困难,原因在于UV测定中需扣除浊度,这样会扣除悬浮物对COD贡献。该法虽在日本已得到较广泛的应用,但在欧美各国尚未推广应用(未得到行政主管部门的认可),我国尚在进行相关研究,未有结论。[/font][/size]

  • 【转帖】常规X荧光分析法

    现代XRF已发展称许多分支,除常规的波长色散XRF(WDXRF)和能力色散XRF(EDXRF)外,尚有全反射XRF(TXRF)、同步辐射XRF(SXRF)、偏振XRF、粒子激发XRF(PIXE)等。常规X荧光分析法常规XRF包括WDXRF和EDXRF,其分析机理可概述如下:以X光管作为初级射线源、样品中元素的内部电子被高强度的x射线激发,产生代表各元素特征的x荧光。这种包含多种波长的 X荧光经分光后称为各条独立的光谱线,只要测出这些谱线的波长,即可进行定性分析。测得谱线的强度,并与已知的标样强度进行比较,即可以进行定量分析。WDXRF和EDXRF在定性、定量分析的原理、制样技术及应用等方面有共同之处。不同之点在于WDXRF是用分析晶体作为分光装置,按照波长顺序进行分离,而EDXRF是以脉冲高度分析器作为分光装置,按照光子能量的大小进行分离。WDXRF是目前应用得最广泛的一种分析方法 。

  • 荧光分析法教程

    请问各位大侠,有没有有关荧光分析法的资料,基础一点,我是新手刚接触荧光分析,有点摸不着头脑[em04] [em06] [em63] 各位帮帮忙!!!

  • 实用荧光分析法_夏锦尧

    希望没有重复,供大家参考,另外置顶的分子发光分析法(荧光法和磷光法)不知道是什么版本,我有一个pdf的版本,如果需要我也可以共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14208]实用荧光分析法[/url]

  • 荧光分析法

    荧光分析法一、概述 1.定义: 化学发光 原子荧光(x-荧光),测痕量元素 光致发光 分子荧光 测痕量化合物,在常温和低温下测定 2.特点 (1)灵敏度很高:一般10-9~10-12g/ml,诱导激光10-19g/ml。 (2)线性范围宽:3~5个数量级。 (3)选择性好(比紫外好)。 (4)信息量大:F—λex, F—λem, F—λex—λem, F—△λ(λex-λem)。 (5)仪器操作简单(类似紫外)。 3.应用情况 (1)有天然荧光物质,可用直接荧光法; (2)无或弱荧光的物质可用衍生物荧光法; (3)可使荧光熄灭的物质,可用荧光熄灭法; (4)发光寿命不同的物质,可用时间分辨荧光法; (5)荧光光谱严重重叠的物质,可用同步扫描荧光法; (6)作为HPLC的常用检测器。二、荧光的产生 λex -ν 第一激发单线态最低振动能级 F(λem)基态单线态多振动能级 (1)λemλex; (2) F—λex和F—λem区别:前者可有几个峰,后者只有一个峰; (3)F—λex和A—λ曲线相似,λex可由A—λ曲线上找,用最强λmax作激发波长λex (4)选λex(max)和λem(max)作为光谱条件 定性 定量 ——最灵敏的一组波长 (5)F—λem曲线的形状与λex无关,F与λex有关。 (6)物质发光的必备条件 吸收较强:UV-Vis光 荧光效率φf0。 (7)引起荧光的分子结构因素:n—π共轭体系 刚性和平面性结构:取代基少 取代基性质 φf增大:杂原子饱和基团 φf减小:不饱和杂原子基团 :—CO—、—NO2、—COOH、重离子如—I、—Br (8)荧光测试——提高灵敏度和选择性 测无机离子(配合物) 测有机离子 三、影响F的外因 1.温度:T增高,φf下降;   2.溶剂极性强,荧光效率φf增大,一般在水或醇中测定; 3.酸度:有机酸、碱的结构与PH有关; 4.荧光熄灭(Q)剂的影响: (1)M*与Q碰撞失去振动能; (2)M与Q形成配合物; (3)M*与Q碰撞发生电荷转移,M*电荷转移,λmax改变; (4)M*与Q碰撞发生电荷转移形成Q→Q*; (5)重原子效应:M*(单线态)→M*(三线态); (6)顺磁性物质:溶解O2; (7)自熄灭现象(浓度比较高:1g/L); (8)其它分子强烈吸收λex; 5.表面活性剂影响,形成胶束使M*固定,分散于其中。φf 增大→胶束荧光分析; 6.散射光: 瑞利光:λem=λex; 拉曼光:λemλex,干扰荧光。 溶剂分子或荧光分子吸收了光子的部分能量(分子振动能),光子能量下降,λem↑    Eex-Eem=△E振动(与分子性质有关) 溶剂的拉曼光:1/λex-1/λem=10-7ū(cm-1) 1/λem=0.9975×(1/λex)-3.350×10-4,ū水=3350cm-1(r=0.9999992)。 消除拉曼光干扰的方法: (1)选择合适的λex,使λRm和λem不重叠; (2)从样品F值中减去空白的拉曼光(F0); (3)改换溶剂。四、F—C关系:一定的λex和λem下,F=K‘×φf×(I0-I) K’为仪器参数;A0.05时,F=2.303 K‘×φf×I0,测定相对误差6%。F决定 内因:φf、E外因:K‘、I0是荧光法比uv法更灵敏的原因A=KC=-lg(I/I0)五、定量分析方法:测荧光时使用一个池。F=KC: 作灵敏度校正空白荧光1.标准曲线法(1)性质稳定的基准物 标准物 校正仪器灵敏度 100被测物 50(2)空白荧光的扣除: 将空白调到F0=0,再测样品F;测空白的F00,再测样品F,F-F0=KC对照品和样品的空白不同,同时测Fs0、Fx0作对比,Fx-Fx0=KCx Fs-Fs0=KCs。(3)标准曲线:F-F0=KC(r0.999) 2.比例法 一般公式:(Fx-F0)/(Fs-F0)=Cx/Cs 特殊情况: Fx/Fs=Cx/Cs F0=∑Fx0 Fs0 (Fx-F0)/(Fs-F0)=Cx/Cs

  • 【好书推荐】《荧光分析法》(第三版)出版了!

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  • 【分享】荧光分析法 (第三版)电子版

    荧光分析法(第三版) 【作 者】许金钩 王尊本 【丛 书 名】 21世纪科学版化学专著系列 【出 版 社】 科学出版社 【书 号】 7030172957 【出版日期】 2006 年7月 【开 本】 B5 【页 码】 467 【版 次】3-3 【内容简介】本书对荧光分析法作了较全面的介绍。阐述了荧光分析法的基本概念和原理、荧光与分子结构的关系、环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响以及溶液荧光的猝灭;介绍了荧光仪器的组件、荧光光谱的校正和荧光仪器的灵敏度以及市场上常见仪器的性能;介绍了各种荧光分析方法,其中包括常规的荧光分析法、同步荧光分析法、三维荧光光谱分析法、时间分辨和相分辨荧光分析法、荧光偏振测定、低温荧光分析法、固体表面荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、单分子荧光检测、荧光免疫分析法和导数荧光分析法等;对近70种元素和脂肪族、芳族、维生素、氨基酸、蛋白质、核酸、胺类、甾族、酶、辅酶、药物、毒物以及农药等有机化合物的荧光分析法作了简要的评述。.本书内容丰富,应用面广,可作为高等院校相关专业本科生和研究生的教材或教学参考书,也可供科研和生产部门的有关科学技术人员参考。... 下载地址 匿名提取文件连接 http://pickup.mofile.com/3417237278603239 或登录Mofile,使用提取码 3417237278603239 提取文件 or 荧光分析法 第三版.part1.rar (19.07MB) http://www.91files.com/?WSUGCT85ARJ4Y3AM7W9Y 荧光分析法 第三版.part2.rar (13.58MB) http://www.91files.com/?1Q3DG1ET36BWGTN6G9PQ

  • 【分享】------紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量

    紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的精确度。   如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐,使用不便。  如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以作多组分分析,但方法比较繁琐。  近年来,很多分光光度计设有多组分分析附件。借助于微处理机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度法在混合的定量分析中发挥更大的作用。同样,也可用后面介绍的导数光谱法来定量。

  • 【分享】【资料整理】分子荧光分析法

    [b][size=4][font=宋体]基本要点:[/font][/size][/b][b][size=3][font=宋体]1. 理解分子荧光法的基本原理;[/font][/size][/b][b][size=3][font=宋体]2. 掌握分子荧光发射光谱的特;[/font][/size][/b][b][size=3][font=宋体]3. 了解荧光光谱仪的组成及各部分作用;[/font][/size][/b][b][size=3][font=宋体]4. 掌握分子荧光分析法的定量分析方法及主要应用范围。[/font][/size][/b]

  • 【分享】用荧光光谱分析法进行RoHS检测

    用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写,主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为:Cd为100ppm,Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出,欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品,是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种:一种是采用合适的混合酸进行全消解,必要时对有机物进行微波加温加压消解后,使用等离子体发射光谱仪/质谱仪(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)等进行定量分析,这种方法主要优点是可对样品进行定量分析,缺点是制样复杂且周期长,样品需要破坏,制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法(XRF),其又可分为波长散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)两种。原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位,而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器,对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法,首先对多个标准试料进行测试,做成基准的检量线,然后测试实际的样品,并和检量线进行比较,从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,主要特点是不需复杂的样品前处理,可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定,能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法(XRF)能够检测铬,只是不能区别样品中是有毒的六价铬,还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),表明六价铬较低(小于1000ppm),如果不存在此状况,就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质,自然界中存在的溴化物有几百万种,但是用荧光光谱分析法(XRF)进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物,只能判断含有溴,因此荧光光谱分析法(XRF)的检测结果是总溴的含量。同样的规则,如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值(≤300ppm)范围的话,就可判定PBB和PBDE不超标,否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)进行定量分析。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,对检测样品的形状大小有一定要求,面积应大于2mm2,金属样品的厚度应大于0.2mm ,非金属品的厚度应大于2mm,样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时,精度比较高,因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成,首先必须进行拆解,直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元,并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据,同时还要看谱图,因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉,溴、砷干扰铅,As干扰PbLa ,Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时,一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法(XRF)作检测时,需要注意的是,它只是用来做筛选的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质,只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错,对于通过筛选测试的材料,可不再进行确证测试,节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下: 1.聚合物类:塑料、橡胶、泡棉等; 2.金属类:金属板材、支架等; 3.电子元器件类:线路板、电阻、电容等; 4.其他类:添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件,须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元,再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1.铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代,如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2.镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉,可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液,或碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

  • 【分享】荧光分析法简述

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  • [资料] 紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用

    紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用郑 健 陈焕文 刘宏伟 李宝华 张寒琦 于爱民 金钦汉(长春分析仪器研究和技术开发中心,吉林大学化学系分析教研室,长春,130023)摘 要:本文着重评述了1998年以来国内紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用,展望了其在该领域的发展趋势。关键词:紫外-可见分光光度分析法 药物分析 综述中图分类号:O657.32 R917   文献标识码:A  以分子吸收光谱为基础的紫外-可见区分光光度分析法具有设备简单、适用性广、准确度和精密度较好等特点,已在地质[1]、环境[2]、能源[3]、材料[4]、食品[5]等科学中发挥着重要作用,尤其是随着多元络合物、胶束增敏光度法、有机试剂等的发展,它已经成为应用最广泛的分析手段之一[6]。分光光度法的早期应用集中在无机分析化学领域,即对为数众多的无机离子和化合物进行定性分析或定量测定[7]。  有机物的光度分析较无机物的开展晚,但发展十分迅速,已经从定性、半定量分析发展到定量分析,方法的灵敏度和选择性也有了很大的提高,能够用光度法进行分析测定的物质种类也在不断增多[8-10]。近几年来,随着生命科学的发展,有机物光度分析的研究和应用热点主要集中在生物[11]、临床、药物[12]等方面。光度法在药物分析中的应用历来受到大家的广泛关注和重视,世界各国都进行这一领域的相关研究[13,14]。据统计,在药物分析中,分光光度法占29.1%,色谱法占25.5%,荧光、化学发光法占2.4%,与光度法有关的方法共计占31.5%,由此可见,光度法是药物分析最常用的方法之一[12]。研究结果表明,光度法在药物分析中的可靠性可以和色谱法相蓖美[15],但其设备简单、操作方便、价格低廉、易于普及等特点是色谱法难于做到的。因此,可以相信,光度法在药物分析中将大有作为。  我国学者在药物光度分析领域开展了大量工作,取得了喜人的成果。建立了紫外-可见分光光度法[16]、发光光度法[17]、荧光光度法[18]等许多新的测量方法和体系[12,19],测定的药物涉及生物碱、苯磺酰胺、芳胺、芳烃、巴比妥、甾体激素、咪唑、噻吩、吡啶、季胺盐、磺酰胺、氯胺酮类、醇、醛、醚、某些杂环化合物、某些糖及苷、抗生素和维生素等几大类。本文只评述1998~2000年间紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用和进展,在药物分析中的其它光度分析方法,如荧光光度法[20-22]、发光分析[23],可以参阅相应的近期综述。

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