紫外基线漂移处理方法

[em32] 上海精科LC200紫外检测器基线漂移特别大，不知何故求教。与氘灯有关吗？氘灯电流很稳。

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器)2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移)3、流通池被污染或有气体4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线)5、流动相配比不当或流速变化6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成8、样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线9、使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器10、检测器没有设定在最大吸收波长处解决方法1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10～20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子9、重新设定基线。使用新的流动相10、将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长

在HPLC分析时，经常会遇到基线漂移，根据个人经验总结如下，各位大侠看看还有什么原因会导致液相分析基线漂移？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif个人总结可能的原因有：1 柱中的流动相没有平衡，延长平衡时间，尤其在流动相中添加了有紫外吸收的添加剂。2 在梯度洗脱中，基线上漂是正常的，在空白梯度中有可能是柱子中有杂质洗出。其次是流动相中有干扰物，换流动相。3 温度不稳定（示差检测器），控温。4 在等度分析中，样品缓慢洗出，改变淋洗液强度或用梯度分析。5 样品进入检测器，吸附在池中，可能每进样一次，本底一次比一次高，很少见。

1. 柱温波动：即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱，控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。2. 流动相不均匀：流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂，流动相在使用前进行脱气处理。3. 流通池被污染或有气体：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。4. 流动相配比不当或流速变化：更改配比或流速，为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。5. 样品中有强保留的物质：以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905011324092973_8966_1241901_3.png[/img]

我用的是岛津的液相色谱仪来检测多肽.流动相A为0.1%的三氟乙酸水溶液.流动相A为0.1%的三氟乙酸乙腈.5--65%采用梯度洗脱5--65%.220nm处紫外检测,基线漂移严重,请帮我解决一下,谢谢!

我用的是安捷伦5970和7890的柱子，同样的方法走的前三针比较好后面的三针基线漂的比较厉害。基线漂移对我的积分结果会造成怎样的影响，怎样可以客服这个问题啊？

原因 ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） ③流通池被污染或有气体 ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） ⑤流动相配比不当或流速变化 ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。 ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。 解决方法 ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器 ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。 ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。 ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 ⑨重新设定基线。使用新的流动相。 ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。

在做TVOC时，基线漂移27714微伏算不算正常？是不是太大了？如何处理？

当色谱峰出现重叠，改变硬件条件的情况下如果还不能解决。 可以用卡尔曼滤波算法进行软件分离而得到准确的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703071038_01_1780790_3.png上图是一个分离效果图。通过众多的样品测试分析，卡尔曼滤波算法对于重叠程度低于90%的，分离效果相当好，对于重叠程度大于90%而小于95%的有一定误差，而超过95%的基本就无能为力了。色谱分析中经常出现基线漂移，出峰时间是变动的。这也可以通过采用一定软件算法进行校正。在校正前需要指定一个正常的谱，然后通过神经网络算法进行学习。测试其它样品时如果发现有漂移就会计算出漂移距离（时间），再进行校正。以上重叠峰分离方法和漂移校正方法同样适合光谱分析。如果需要技术交流的，可点击头像联系

以下是自己对基线漂移的一点儿肤浅理解，欢迎板砖，讨论。 一、我理解的基线漂移，应该是一种单方向的，固定斜率的基线变化。要么正向漂移要么负向漂移，而且基线与时间轴成固定的夹角，至少在短期内表现为这样。其斜率是有实际意义的，应该是单位时间内洗脱下系统内强保留物质所产生的响应值。二、我所认识的基线漂移的实质。基线漂移是管路系统内的物质逐渐地被洗脱，不间断（区别于色谱峰）通过检测池，进而造成检测信号的一种连续的缓慢的变化。如果这种物质的响应值低于流动相表现为负漂移，反之为正漂移；三、造成基线漂移可能的原因：1）柱子使用时间长了而且平衡不够。柱子使用时间长会积累一些强保留物质，每次冲柱子不够充分加剧了这种积累。单位时间内流动相可以洗脱下少量的强保留物质，但是系统能力有限。造成了强保留物质不间断地被带到检测池，产生不间断的、逐渐增强或者减弱的检测检测信号。2）预柱过载。即预柱太脏了，不再具有滞留强保留物质的能力，反而其中的强保留物质会被流动相逐渐洗脱，具体情况与1）相似；3）操作不当。不好的冲洗柱子方式可能会造成管路系统内无机盐的沉积或者是产生大量的不溶物。比如使用过高盐流动相系统马上用高浓度的甲醇冲洗系统等。具体情况与1）相似。四、对照一下发生基线漂移的一般情况1）系统长时间不用，重新使用。如果在停用前没有正确地冲洗柱子会造成上面3）中提到的情况；2）更换流动相。在原来流动相下没有表现出来是因为管路中的强保留物质被这种流动相洗脱得很少，换了流动相系统能力增大了，所以就看到了。3）检测波长的调整。产生基线漂移就是产生了能够被我们察觉的，逐渐变化的响应值变化，响应值变化能被发现与两个因素有关，一是量上面2）中提到了，另一个就是波长变化。4）柱子或者预柱使用时间过长。

最近我们对新购的耐驰DSC进行验收，原来招标文件中有一条要求：“基线漂移在-50至300℃，10℃/min条件下，±10μw”请问对该要求怎么样进行验收的呢？所谓基线漂移究竟是如何做出来的？耐驰工程师是使用他们的所谓Beflat方法：大概是测试4个不同升温速率下的空白基线，然后通过beflat校正，再做“基线漂移在-50至300℃，10℃/min条件下”的基线，使用刚才得到的beflat文件，然后所得基线的最大最小值之差能满足招标参数要求。请问这样操作是所谓的“虚假的平滑处理”吗？还是真有其科学道理？TA公司的DSC用的Tzero基线校正是否跟耐驰的本质上类似呢？谢谢大家指教哦

DSC基线漂移考察的方法对吗：[em15] 空天平状态下，RT→1500℃，画出曲线，横坐标为温度T（℃），纵坐标为DSC（uv）or（mw）。要求：RT~1500℃，DSC小于10uv。[em04] 有没有其他方法,哪一家的仪器漂移比较小.

天平基线漂移和TG基线漂移是一回事吗?如何试验呢?

求助，岛津液相（型号：LC-20AT）做仪器验证的基线噪音和基线漂移，用纯甲醇走了空针30分钟后，以一分钟的基线波动做为基线噪音，以30分钟基线偏移0点做为基线漂移。得到的图谱怎么处理噪音和漂移。没有峰就不存在噪音吗? 而且报告格式里面只有噪音，没有漂移。感谢各位大佬不吝赐教，没做过这个，脑壳都大了。求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145512304_3941_5014366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145513027_1076_5014366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145513723_7156_5014366_3.png[/img]

[B][color=#00008B]各位专家 我用的是岛津LC-20AHPLC，C8柱，4.6mm,250mm,5μm,一直做血清样品，梯度洗脱，乙腈30%-60%，手动进样。以前基线漂移幅度较小，现在基线漂移幅度很大，总是在溶剂峰出来后，大约6.5min时基线才开始上扬。现在想弄清楚到底是什么原因，柱子是新买的，流动相也脱气。另外，在做等浓度洗脱时漂移几乎很小，几乎不漂移。 是不是六通阀污染的原因？我现在很着急！[/color][/B]

请教各位老师，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前跑的还很好，今天基线漂移的厉害，跑纯溶剂基线很稳，样品中含多环芳烃，不知是不是我的样品的处理出现了问题，还是仪器的问题？谢谢！

哪位大侠能告诉我，气相色谱仪检定中基线图谱打印出来以后，怎么算基线漂移？有的基线是朝一个方向走的，而有的极限是一会朝上一会朝下的，这些漂移怎么个算法呢？谢谢大家。ps:我曾经看到过有人说漂移是30分钟内，基线最大值与最小值之间的数值就是基线漂移，那对于一会往上走一会往下走的基线，漂移也是整条线里的最高值减去最低值吗？

色谱基线漂移的原因我是这样理解的，请各位高人指教。直接原因是：检测器检测到有物质。出现物质的原因： 1：柱子有残留 2：载气不纯 3：漏气（主要原因）还不知道有其他原因。

“基线噪声和基线漂移：在规定色谱条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。”使用仪器：安捷伦6890。1、请问零位调节器在哪个地方？2、如何知道最灵敏档是多少？3、如何使输出信号在记录器或积分仪的中间位置？记录仪是不是就是在线信号窗口？我不会调，都是直接设置好色谱条件后让仪器空走一针就得到基线噪声和基线漂移了，不知道这样做对不对？

有个物质在0.1%TFA的体系下峰形比较好看，在0.1%磷酸体系下峰形很差。但是在0.1%TFA体系下时，基线漂移严重，难以定量分析，而且如果作为图谱打给客户，客户也很难理解。请问有没有其余的代替方法，不会导致基线漂移的？

停泵后采集基线漂移严重，达到100mv每小时。清洗过检测池，换过工作站。停泵后漂移依旧。请问这种情况如何处理呢？谢谢。

我是开始许诶西气象色谱的新手。用得仪器是岛津GC－17A（FID监测器），开机测样品时，20min时两个峰出现部分重叠，随后出现基线漂移。同一样品第二次进样，20min时两个峰分离度又很好，也没出现基线漂移，有哪位高手知道是什么原因？

请问，现在的同步热分析仪的DTA、DSC基线是不是都存在不同程度的漂移现象？哪种同步热分析仪的基线漂移情况表现最好？耐驰、TA、梅特勒、岛津的同步热分析仪等等目前，解决同步热分析的基线漂移有几种方法？（目前通过在参比盘加入80mg Al2O3，可部分改善室温段实验开始时基线迅速下降的问题）非常感谢！