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紫外基线漂移处理方法

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  • 紫外分光光度计9月热度榜单,值得收藏
    小编整理了2023年9月热度榜单,收录了9月最热门的5款紫外分光光度计仪器产品,供有采购此类仪器的用户参考。TOP1、T700/T600 系列紫外可见分光光度计品牌型号:普析通用 | T700/T600 价格:7万 - 10万生产商:北京普析通用仪器有限责任公司产品介绍:普析秉承“为了分析测试工作的高效、便捷、准确、可靠“的宗旨,隆重推出T600/T700系列紫外可见分光光度计。我们潜心研发,提高产品性能;加快扫描速度,减少客户等待时间;提升指标参数,减少系统误差;9.7寸彩色触屏为客户带来了友好新体验。仪器特点01 易于操作,自由扩展科学合理的流程设计,三次点击即可开始您的测量工作。仪器系统平台可扩展应用,实现在线教学、智能考核、水质检测等功能。可定制用户的专属方法,方法支持存储设备和网络形式移植。数据可导出至U盘,存储空间支持扩展。02 稳定的性能保障应用测试快速、可靠、误差小。2秒即可完成一次光谱扫描,光谱扫描速度达30000nm/min。-4~+4 Abs吸光度范围,无惧高浓度样品。最小光谱带宽0.2nm,轻松应对复杂样品的检测。仪器指标通过权威机构计量院测试,准确度I级。网口通讯,稳定迅速。03 美感与实用兼具的工业设计镜面外观,线条硬朗流畅。9.7寸电容触摸屏。漆面耐酸、碱和有机溶剂的腐蚀。样品池防打翻漏液,可轻松移出冲洗。 功能丰富、全面的可选附件主机快速选型表型号准双光束双光束5档可变狭缝固定狭缝彩色触控屏T700AS√√√T700A√√√T700S√√T700B√√T600AS√√√T600A√√√T600S√√T600B√√厂商简介:北京普析通用仪器有限责任公司,创立于 1991 年 , 是一 家集科学仪器研发、制造、销售和服务于一体的高新技术企 业。1996 年通过 ISO9001 质量管理体系认证;1999 年通过 ISO14001 环境管理体系认证;2017 年通过 ISO45001 职业 健康安全管理体系认证;获得全国分析检测人员能力培训委 员会(NTC)培训、考核双认证。自主研发制造的产品多次 获得国家重点新产品、国家火炬计划等多项殊荣,产品陆续 通过欧盟 CE 认证。TOP2、上海元析紫外可见分光光度计Q-6品牌型号:上海元析 | Q-6系列价格:15万 - 25万生产商:上海元析仪器有限公司产品介绍:四大产品优势多种附件可选 汞灯校准波长光谱带宽连续可调 快速响应Part1 匠心打造 品质积淀Q-6精选优质元件,配色舒适,从实用性、通用性、稳定性、灵活性等多方面研发理念出发,匠心打造,降低背景干扰,避免系统误差,提高分辨率;工艺精湛外壳采用精密注塑工艺,尺寸精度高,且能够保持长久尺寸稳定性,刚性加强,外观平滑,外形线条更流畅,仪器更耐用;节能环保精巧结构设计,安装空间浓缩,内置散热风扇更快达到热平衡,节能10%,光学稳定性强;稳定可靠内置氘灯、钨灯、汞灯三种光源,经测试,配置的汞灯波长稳定性高,不会因辐射强度的变化产生光谱不能正常分辨的问题,测试结果更准确,契合药典要求;独特C-T式双光束光学结构,不仅解决了传统光路导致的杂散光大、严重次级衍射的问题,还可以补偿慧差,优于0.01%的超低杂散光水平,保证全波段都有高分辨率;优异的镜片质量,镜片镀膜涂层,测量重复性更好;实时的暗电流自动校正技术,确保测量结果准确可靠;光学基座设计采取计算机仿真分析优化,即使车载环境测试光路系统仍不发生偏移;双光束光路系统既可以减少光源能量漂移的影响,还可以减少温度变化引起的溶液密度与折光率改变的影响;可完成多次拟合,曲线回归更加准确; 检测灵敏优质光电倍增管配置,增益范围宽,响应快,灵敏度高,特别适合于弱辐射能的检测; 带宽可调光谱带宽连续可调在实际测试中发挥极大优势,光谱带宽0.1nm~5nm连续可调,可变间隔为0.1nm,当RBW≤1时,该光谱仪器可满足99%的样品分析要求,且精度在99以上。Aobs/A RBWAobs为吸光度实际值 A为吸光度理论值 RBW=SBW/NBW多维测试附件扩展性能强,除固定样品架外,还有自动八联池、多功能自动进样器、恒温池架、光学积分球、镜面反射附件、可变光程样品架、可变角度固体样品架等专用附件可供选择,扩展了仪器的应用范围,兼顾了经典样品和个性化样品的测试需求;高效便捷从智能化操作出发,选配自动八联池,配合100位多功能自动进样器,完成高通量、高效、低误差检测;软件界面友好、可操作性强;软件遵循GLP/GMP规范,方便实现用户管理、日志记录及数据追踪等功能:独立的模块化设计,插座式氘灯和钨灯单元,换灯免光学调试,仪器维护更简便;配备易于取出和放入的大样品室,轻松更换样品;Part2 营造专业体验Q-6在品质上的革新,给用户提供专业化的操作体验,提升数据安全,提高智能化平台管理。 遵循GLP/GMP规范,方便实现用户管理、日志记录及数据追踪等功能用户管理界面允许管理员创建新用户,并进行权限管理;每个用户凭借相应账号和密码登录操作平台;可根据需要将操作员升级为管理员;日志管理界面日常操作记录均可自动记录;管理员可根据需求检索指定时间段的日志内容,也可将日志导出以相应格式保存;测量功能界面分析软件可实现光度测量、定量测量、光谱扫描、动力学分析等测量功能,同时具有强大的数据处理能力。光谱扫描界面有0.025 nm/0.05 nm/0.1 nm/0.2 nm/0.5 nm/1 nm/2 nm/5 nm八种扫描间隔可选,扫描速度四级可选,并覆盖多种测量模式(Abs、T%、E或R%),用户可根据需求进行峰谷检索,提取定向数据;光度测量界面用户可进行固定波长下的吸光度、透过率、反射率或能量测量;时间扫描界面用户可进行动力学相关分析,自定义扫描波长范围(波长起点及波长终点)、扫描间隔、测量模式;定量分析界面系统提供mg/l、ng/ml、ng/ml、mg/ml、mg/ml、mg/l、ppb、ppm、mol/l等多种浓度单位选择,满足了各种标准或药典的测试需求;系统自动记录光源累计使用时间,更换光源后一键清零恢复计时;通过软件控制,实现多功能自动进样器的定位、复位、进样、清洗等功能;Q-6仪器软件具有自动保存功能,自动保存测量数据到系统盘,用户也可以将文件保存到指定文件夹,避免错误操作导致数据丢失;软件直连打印机进行报告打印,支持报告预览;Part3 产品参数表光学系统双光束检测器PMT光源氘灯、钨灯、汞灯操作方式计算机控制光谱带宽0.1nm-5nm(以0.1nm间隔连续可调)波长示值误差±0.3nm波长重复性≤0.1nm光度重复性≤0.1%透射比示值误差±0.3 %杂散光≤0.01%(@220nm&360nm)基线平直度±0.0008Abs稳定性≤0.0001Abs/h电源AC 220 V/ AC 110 V,50/60Hz,500W尺寸大小 (L′W′H)500′550′260mm厂商简介:上海元析仪器有限公司(英文名称:SHANGHAI METASH INSTRUMENTS CO., LTD.)是专业从事实验室科学仪器研发、生产、销售和服务的高新技术企业,公司成立于2008年,总部位于上海市松江工业园区。公司高度重视技术创新,通过自主研发,掌握多项核心技术,已获得多项国家专利及软著证书。公司获“上海市专精特新企业“、“高新技术企业”、“2019年度科学仪器成长潜力企业”等多项荣誉称号。截至2020年11月,国内已在国内设立26个销售和服务网点,服务全国客户。同时,我们还是一个对国际市场非常重视的公司,我们的产品已经销往全球80多个国家和地区。TOP3、1901系列紫外可见分光光度计品牌型号:普析通用 | TU-1901/TU-1900价格:5万 - 7万生产商:北京普析通用仪器有限责任公司产品介绍:紫外可见分光光度计是一种历史悠久、覆盖面很广、使用很多的分析仪器,在有机化学、生物化学、药品分析、食品检验、医药卫生、环境保护、生命科学等各个领域的科研、生产工作中都得到了极其广泛的应用。北京普析通用仪器有限责任公司作为分析仪器的专业制造企业,多年的紫外分光光度计设计和制造经验在TU1901系列上得到了更充分地体现。TU-1901、TU-1900紫外可见分光光度计系列产品以其出色的技术指标和稳定可靠的工作特性,友好直观的显示界面,流畅的人机对话操作,成功实现了超高精度和可靠性测量的严格要求,能极大地满足最专业用户分析工作需要。技术参数:1、 波长范围: 190nm~900nm 2、 波长准确度:±0.3nm(开机自动校准) 3、 波长重复性:0.1nm 4、 光谱带宽: TU-1900:2nm TU-1901:0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm、5.0nm 5、 杂散光: ≤0.01%T(220nm,NaI; 340nm,NaNo2) 6、 光度方式: 透过率、吸光度、反射率、能量 7、 光度范围: -4.0~4.0Abs 8、 光度准确度:±0.002Abs(0~0.5Abs);±0.004Abs(0.5~1.0Abs);±0.3%T(0~100%T) 9、 光度重复性:0.001Abs(0~0.5Abs);0.002Abs(0.5~1.0Abs)10、基线平直度:±0.001Abs11、基线漂移: 0.0004Abs/h(500nm, 0Abs预热2小时后) 12、光度噪声: ±0.0004Abs主要特点:1、强劲的仪器性能:极其优良的光学系统,先进的电子学系统,高水准的机械系统,保证了0.010%T的超低杂散光;2、稳定可靠的品质:双光束动态反馈比例记录测光系统保证了基线稳定性;氘灯、光电倍增管等关键器件均用进口件,保证仪器的稳定可靠和长寿命;3、精准的测量:采用进口优质全息光栅,进一步降低仪器的杂散光,使仪器分析更加准确;4、轻松高效的人机对话:基于WINDOWS环境设计的UVWin中文操作软件,提供了丰富的仪器控制和操作功能。简单易用,灵活高效,轻松满足使用者的分析要求;5、优异的可扩展性:有蠕动进样器、超微量池架、恒温池架、光学积分球、镜面反射、光纤附件和比色皿系列等大量用户可选专用附件,使仪器的应用范围大大扩展;6、简单方便设备维护:独特的插座式钨灯和氘灯,换灯时免去光学调试,使设备仪器调试、维护更加简便。厂商简介:北京普析通用仪器有限责任公司,创立于 1991 年 , 是一 家集科学仪器研发、制造、销售和服务于一体的高新技术企 业。1996 年通过 ISO9001 质量管理体系认证;1999 年通过 ISO14001 环境管理体系认证;2017 年通过 ISO45001 职业 健康安全管理体系认证;获得全国分析检测人员能力培训委 员会(NTC)培训、考核双认证。自主研发制造的产品多次 获得国家重点新产品、国家火炬计划等多项殊荣,产品陆续 通过欧盟 CE 认证。TOP4、日立UH4150紫外可见近红外分光光度计品牌型号:日立 | UH4150价格:面议生产商:日立科学仪器(北京)有限公司产品介绍:固体分析分光光度计专家U-4100,实现了进一步的技术提高, UH4150问世!现在,UH4150型分光光度计已经面世,秉承了U-4100的高度可靠性。U-4100已累计发售1,500*1多台。特点切换检测器波长时会产生小的信号差异,即使这样UH4150也可实现高精度的测定。安装在积分球上的多个检测器可在紫外-可见-近红外的波长范围内进行测定。由于使用日立专业的积分球结构技术和信号处理技术等,将检测器切换时(信号水平的差异)吸光度值的变化降到最小。 检测器切换时附近波长测定数据例
(金纳米棒的吸收光谱)日立高性能的棱镜-光栅双单色器系统可实现低杂散光和低偏振。UH4150采用棱镜-光栅(P-G)双单色器的光学系统,秉承U-4100光学系统的特点。 棱镜-光栅(P-G)系统与常见的光栅-光栅(G-G)系统相比,S和P偏振光强度没有大的改变。即使对于低透过率和反射率的样品,UH4150也可实现低噪音测定。平行光束可实现反射光和散射光的精确测定。入射角对固体样品镜面反射率的测定非常重要。对于会聚光束,由于入射角根据透镜的焦距等因素会不同,因此,像导电多层膜和棱镜等光学薄膜的模拟设计值将与实际测定值不同。但对于平行光束,相对于样品入射角始终相同,实现了高精度镜面反射率的测定。此外,平行光束可用于扩散率(雾度)的评价和透镜透过率的测定。镜面反射率测定示例可提供适合不同测定目的的多种检测器。可使用八种不同材料、尺寸和形状的积分球。*2*3检测器产品线采用全新人体工学设计。改进样品室门,提升操作性。为了便于更换样品和附件的操作,采用了符合人体工学的设计。兼容多种U-4100附件。通用附件适用于两种型号。U-4100型附件也可用在UH4150型*4由于附件可拆卸,适合更多的测定类型。比U-4100型更高的样品通量。在秉承U-4100型光学系统高性能的同时,UH4150提供更高通量的测定。之前型号的仪器在1 nm数据间隔下测定时,扫描速度必须是600 mm/min。UH4150型可在1,200 nm/min的扫描速度下以1 nm的间隔进行测定,显著缩短测定时间。*5 UH4150在约2分钟内可从240 nm测定到2,600 nm。对需要在紫外-可见-近红外波长范围内测定的样品,如太阳能反射材料,尤其有效。扫描速度为600 nm/min的太阳能反射材料的反射光谱扫描速度为1,200 nm/min的太阳能反射材料的反射光谱系统产品线积分球检测系统可使用各种60 mm积分球。选配件:150 mm积分球或角度连续可变绝 对反射附件(此处列出的是60 mm标准积分球)。直射光检测系统直射光检测器内置于分光光度计内。提供其他选配检测器替换直射光检测器, 如各种积分球和角度连续可变绝 对反射附件。应用范例微小样品透过率测定微小样品透过率测定附件可用于像微型玻璃和摄像镜头等样品的透过率测定。摄像镜头测定示例微小样品透过率测定(P/N 1J0-0204)规格掩膜类型适合样品尺寸3 mm 掩膜 (标配)5 - 20, 厚度等于或小于3 mm1 mm 掩膜 (选配)3 - 20, 厚度等于或小于3 mm* 更换光源掩膜必须要使用随附4-mm光源掩膜。漫反射率测定可将样品放在积分球后面(样品侧的入射角为0°)测定粉末等样品的漫反射率。二氧化钛漫反射率测定示例60 mm标准积分球(全反射和漫反射)(P/N 1J1-0120)规格入射角0°波长范围240 - 2,600 nm参数规格项目积分球检测系统直射光检测系统检测器 光电倍增管(UV-VIS) 和 冷却型PbS检测器(NIR)标准积分球(内涂层:BaSO4) 60 mm 标准积分球(4口):反射样品上的入射角:样品侧:8º, 参比侧:0º 60 mm 标准积分球(4口):反射样品上的入射角:样品侧和参比侧:10º 60 mm 标准全积分球(2口)高灵敏度积分球(内涂层:Spectralon®) 60 mm 高灵敏度积分球(4口):反射样品上的入射角:样品侧:8º, 参比侧:0º 60 mm 高灵敏度全积分球(2口)直射光检测器设置波长范围175 - 3,300 nm单色器棱镜-光栅,双单色器,预单色器:使用棱镜的Littrow单色器,主单色器:使用衍射光栅的Czerny-Turner单色器(2个可切换的衍射光栅)数据处理单元PC操作系统:Windows® 7 专业版(32位或64位)操作环境温度15 - 35C°操作环境湿度25 - 80%(不结露,温度大于或等于30°时要小于或等于70%)外观尺寸,重量900(宽)×760(深)×1,180(高) mm, 160 kg *1:以 U-4000型和U-4100型合计,数据截止到2012年10月*2:积分球检测系统购买校准和性能检查用分光光度计时,必须包括任一个上述60 mm积分球。*3:直射光检测系统分光光度计内置的直射光检测器用于校准和性能检查。如需更换分光光度计内置的检测器,请购买任一个上述积分球检测器。*4:某些附件不通用。更换检测器相关附件时,必须进行调整或更换电缆。*5:请根据样品特性和测定目的设定适当的测定参数,包括扫描速度。*请向经销商咨询150mm标准、高灵敏度积分球或角度连续可变绝 对反射附件的系统规格。*本系统仅用于科研,不能用于任何动物或人类的治疗或诊断。厂商简介:日立科学仪器是日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。主要产品包括:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、聚焦离子束(FIB)、原子力显微镜(AFM)等表面科学仪器和前处理设备,以及各类液相色谱(LC)、荧光分光光度计(FL)、紫外分光光度计(UV)、原子吸收分光光度计(AAS)、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务。TOP5、上海仪电分析-L9 紫外可见分光光度计(UV-VIS)品牌型号:仪电分析 | L9价格:4.32万生产商:上海仪电分析仪器有限公司产品介绍:技术指标: ● 测光方式: 双光束 ● 单色器: Czerny - Turner ● 焦距: 200mm ● 光栅: 1600 线/mm ● 检测器: 进口接收器 ● 光谱带宽: 0.5nm、1nm、2nm、4nm、5nm ● 波长设定: 触控屏输入 ● 波长范围: 190 ~ 1100nm ● 波长准确度: ±0.3nm(实测≤±0.2nm) ● 波长重复性: ≤ 0.1nm ● 波长扫描速度: 快、中、慢 ● 光源切换波长: 340nm ● 杂散光: ≤ 0.02%(在220nm处以NaI测定) (在360nm处以NaNO2测定) ● 光度范围: 0.0 ~ 200.0% T -0.301 ~ 4.000A 0.000 ~ 9999C ● 光度准确度: ±0.3%T ±0.002Abs(0 ~ 0.5A) ±0.004Abs(0.5 ~ 1A) ● 光度重复性: ≤ 0.15%T 0.001Abs(0 ~ 0.5A) 0.002Abs(0.5 ~ 1A)● 基线平直度: ≤ ±0.0008A ● 噪声: 0.1%T ● 基线漂移: 0.0003(A/h) 在波长 250nm 和 500nm 处测定(开机预热2小时)● 电源电压: AC220V±22V 50Hz±1Hz ● 功率: 200W主要特点: ● 全新的光学平台,使仪器的主机具有优良的光学性能和测 光性能,杂散光和噪声低,测光精度和稳定性高。● 独特的氘灯和钨灯安装,光源自动切换及自动查找理想位 置的工作方式,使用户操作仪器和维修替换光源更为方便、 正确和安全。 ● 先进的硬件和软件设计, 使仪器有强大的光谱数据处理 功能和储存功能。自动扫描测量光谱、多波长(1 ~ 3λ)测定、 动力学测定、1 ~ 3 次曲线拟合、1 ~ 4 阶导数光谱、存取打印 光谱图和分析数据。● 采用 8英寸彩色触控屏, 良好的人机对话界面,操作便捷。 ● 采用进口长寿命氘灯,进口OSRAM 钨灯 ● 带USB通讯口,可通过U盘直接导出数据,标配1cm比色 皿架。选 配: ● UVwin8 紫外光谱软件 ● 5cm或10cm比色皿架厂商简介:上海仪电分析仪器有限公司(原上海精密科学仪器有限公司分析事业部独立改制而成,其前身是上海分析仪器厂和上海第三分析仪器厂),系上海仪电控股(集团)公司的控股子公司,,上海首批高新技术企业。是国内最大的分析仪器制造公司之一。 主要产品有:气相色谱仪、液相色谱仪、可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计和监控系统集成等50余个品种的数字化、智能化分析仪器。公司产品广泛地应用和服务于石油化工、冶金、矿山、电站、环境保护、医疗卫生、科研、大专院校、食品饮料、日化用品、农业生产等行业,是必备的检测手段和科学实验的计量器具。紫外分光光度计简介:紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域还是化工、医药、环境监测等生产部门,都有着广泛的使用。紫外可见分光光度计是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五大结构部分组成。2023年9月紫外分光光度计仪器产品热度榜单就介绍到这里,点击查看更多紫外可见分光光度计产品。
  • 总有机碳TOC对比紫外吸收——在水处理行业中的应用
    简介水处理厂在为消费者生产安全饮用水的过程中,需要监测多种水质参数,包括水中的pH值、总有机碳TOC、UV 254吸光度。TOC和UV 254吸光度是评估水中有机物(OM,Organic Matter)含量和质量的重要参数。TOC和紫外吸光度都取决于水中的有机物。正确了解两者的关系,就能避免错误解读水质监测数据。本文讨论了这两个参数间的关系,以及它们在水处理工艺和合规性方面的应用。文中使用的Sievers M5310 C分析仪为TOC分析提供了最佳解决方案,实际样品数据也证明了此款分析仪的实用性。技术比较有机物 有机物是指水中的各种化合物的混合,包括自然物质(即植物、动物、微生物)降解后产生的天然有机物(NOM,Natural Organic Matter),以及生活污水带来的有机物1。尽管有机物本身对人体健康无害,但它会与氯反应产生消毒副产物(DBP,Disinfection Byproducts)。消毒副产物对人体健康有害,因此法规要求水处理厂在处理水时控制有机物的浓度2,3。TOC和紫外吸光度在有机物分析中的应用TOC分析提供简明的TOC浓度读数,单位是“毫克碳每升(mg C/L)”。水处理厂可以根据TOC来准确地估算出有机物浓度,因此TOC成为被普遍采用的控制和规范有机物浓度的方法。3紫外吸光度是指水中特定化合物吸收紫外线辐射的量度。对于复杂且易变的混合物(例如水中的有机混合物),紫外吸光度可以帮助表征特定样品4。水中的有机物具有复杂性和异质性,而紫外吸光度取决于有机样品的具体成分,因此不能单用紫外吸光度来比较水中的样品5,理解这一点很重要。例如,有的样品的紫外吸光度较低,但有机物浓度较高。有的样品的紫外吸光度较高,但有机物浓度较低。有些样品的有机物浓度完全不同,但它们的紫外吸光度读数却相同。只有将紫外吸光度和TOC数据一起分析,才能来解决上述问题。“特征紫外吸光度(SUVA,specific UV absorbance)”是特定波长的紫外吸光度和TOC的比例6。SUVA是固有参数,与浓度无关,可以用来比较样品。SUVA254(即254nm波长SUVA)可用来比较不同样品中的芳香族化合物的含量(即芳香度)6。芳香度与反应性有关,对水处理工艺具有重要意义。例如,有机物的反应性反映了通过凝聚来去除该有机物的难易程度,以及该有机物与氯反应产生消毒副产物的可能性。总之,TOC是有机物浓度的简明测量结果,而紫外吸光度可以为表征样品提供补充依据。紫外吸光度必须同TOC数据一起用于比较样品。TOC和紫外吸光度在水处理行业中的应用法规美国国家环境保护局“饮用水处理法规:第1阶段消毒副产物规则(Drinking Water Treatment Regulation: Stage 1 DBP Rule)”要求根据源水的TOC和碱度,通过增强凝聚作用或软化作用来去除TOC百分比含量。规则还规定,如果源水或要处理的水的SUVA值保持在2.0L/(mgm-1)以下,则可以忽略去除百分比3。优化工艺TOC和SUVA数据可用于优化水处理工艺。例如,对水处理(即凝聚、膜过滤)前后的TOC和SUVA数据进行比较,得出有机物去除率的定量结果。结果表明去除效率是否合格,是否需要提高去除效率,是否需要考虑使用其它水处理方法等。解决方案专为饮用水行业的水质监测而设计的Sievers M5310 C TOC分析仪(包括实验室型、便携式、在线型配置)具有性能可靠、工作高效的优点,能够分析各种化学类别和分子大小的有机碳样品,有效应对有机物的复杂性。Sievers M5310 C分析仪的优势:测量所有类型的有机物的浓度。工作范围是4 ppb-50 ppm(涵盖自然水和处理水的典型TOC范围)。同常见的测量紫外吸光度的分光光度计搭配使用,得出表征天然有机物的数据。可以用TOC和紫外吸光度一起来计算SUVA。确认紫外吸光度数据(确保不会发生紫外信号漂移)。确认制备好的天然有机物分离液的浓度,以及纯有机化合物的浓度。满足SM 5310 C和EPA 415.3要求。无需外部试剂,几乎不需要制备样品。性能数据:跟踪整个水处理过程中的TOC变化以下表2中列出了用Sievers M5310 C分析仪测量的水处理厂的一组TOC数据示例。在示例中,水先经过凝聚,然后经过膜过滤。在处理之前、3次不同剂量的凝聚之后、以及膜过滤前后,都测量了TOC和UV 254。“百分比变化”列比较了给定水处理前后的TOC或UV。我们将凝结剂用量与“处理之前”的值进行了比较,将“膜过滤之后” 的值与“膜过滤之前”的值进行了比较。 表2中的数据证明了M5310 C分析仪量化分析水处理过程中的TOC变化的强大能力。此外,“百分比变化UV”与“百分比变化TOC”并不匹配,因此仅凭紫外吸光度不能准确表明TOC浓度,不足以表征或量化有机物。结论TOC数据和紫外吸光度是水处理行业用于表征和控制有机物的两个重要指标。TOC分析能够提供所有有机化合物的绝对碳浓度,而紫外吸光度仅限于检测吸光化合物,因此应与TOC搭配使用。Sievers M5310 C分析仪是为水处理行业设计的性能可靠的TOC分析仪。本文中的样品分析数据证明了Sievers M5310 C分析仪能够跟踪整个水处理过程中的TOC变化,同时显示了只用紫外吸光度是无法跟踪这种变化的。参考文献1. Perdue, E.M., Ritchie, J. D., (2003). Dissolved Organic Matter in Freshwaters. In H. D. Holland, K. K. Turekian, Treatise of Geochemistry (pp. 273-318). Elsevier Science. 2. Reckhow, D.A., Singer, P.C., Malcolm, R.L., (1990) Chlorination of Humic Materials: Byproduct Formation and Chemical Interpretations, Environmental Science and Technology, 24, 1655-1664. 3. Environmental Protection Agency (2001). The Stage 1 Disinfectants and Disinfection Byproducts Rule What Does it Mean To You? (EPA 816-R-01-014). 4. Summers, R., Cornel, P., & Roberts, P. (1987). Molecular size distribution and spectroscopic characterization of humic substances. Science of The Total Environment, 62, 27-37. doi:10.1016/0048-9697(87)90478-5 5. J.K. Edzwald, W.C. Becker and K.L. Wattier, (1985). Surrogate Parameters for Monitoring Organic Matter and Trihalomethane Precursors in Water Treatment, J. Am. Water Works Assoc., 77(4), 122-132. 6. Leenheer, J.A. (2009). Systematic Approaches to Comprehensive Analysis of Natural Organic Matter, Annals of Environmental Science, 3, 1-130 ◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • DSC数据处理——基线的校正
    p  多位专家基于大量的科研文章审稿经验,发现了部分文章存在以下问题:/pp  1. 制图不规范、不完整,没有充分利用测试结果给予的信息(无温度、失重率、热量等标出)/pp  2. 无再现性说明(严格讲要5次)/pp  3. 样品制备和鉴定方面:样品错了,结果不对 样品纯度没有使用物质的量表示 未提及使用何种方法 晶体没有纯晶体数据 高压液相、质谱等,滥用元素分析。/pp  4. 实验条件的选择不合适/pp  5. 操作不规范/pp  具体到DSC分析测试结果中,出现了3个需要注意的问题:/pp strong 1. 基线需要修正/strong/ppstrong  /strong一般来说,基线应该是水平的。但实际由于样品受热,热容的改变,曲线向上或向下是正常的。/pp style="text-align: center "  img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 260px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/515a1850-eec0-4722-b787-62f0121ec454.jpg" title="627-1.png" alt="627-1.png" width="400" height="260" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 269px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f0f92f9c-f771-4e52-8c97-f04cf60ae9e8.jpg" title="627-2.png" alt="627-2.png" width="400" height="269" border="0" vspace="0"//pp  /pp  对于实际测得的DSC结果,基线的修正是很有必要的,基线修正的意义在于:/pp  (1)确保系统的稳定性和可靠性良好, 测量重复性高并且具有极高的灵敏度。/pp  (2)基线处理方法的应用使得所获得的实验数据更加精确, 可靠性更强,从而为进一步的实验和分析工作可奠定良好基础, 提供有利的保障。/pp  (3)每次实验的进行都应该进行基线的测量和相应的处理, 才能确保科学研究的严谨性和合理化./pp style="text-align: center "  img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 342px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/8de4e80b-5324-4bcb-8be0-8c9d63c3391c.jpg" title="627-3.png" alt="627-3.png" width="400" height="342" border="0" vspace="0"//pp  strongDSC基线如何修正?/strong/pp  一般,DSC仪器自带的软件都具有基线校正、数据曲线平滑等功能。/pp  TA 仪器设计了一种新的具有独特的内部 TzeroTM 参比温度的DSC 传感器, , 可检测到仪器不对称并在其测量电路中进行补偿。利用 TzeroTM 技术可以用含四个项的热流方程以及独特的电池校准技术消除由DSC 传感器的轻微不对称导致的基线失真问题的影响。其结果是真实地表示进出样品的热流信号本身, 不受仪器系统的影响。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 295px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b2927d59-e8da-41a1-83a4-b81a17ae6b82.jpg" title="627-4.png" alt="627-4.png" width="400" height="295" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 259px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/3dc65ef6-86fd-4ed0-a5e0-2da20129e01a.jpg" title="627-5.png" alt="627-5.png" width="400" height="259" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 371px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9e6fdb1f-767f-4f93-9bb2-cd35b526b90c.jpg" title="627-6.png" alt="627-6.png" width="400" height="371" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 227px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/66758c8f-97f8-4236-9886-5e6204537bae.jpg" title="627-7.png" alt="627-7.png" width="400" height="227" border="0" vspace="0"/img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 329px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d982f393-083a-4331-960f-f08adb5be82b.jpg" title="627-8.png" alt="627-8.png" width="400" height="329" border="0" vspace="0"//pp  strong基线漂移对DSC曲线采样信号的特征信息准确提取带来很大困难,那么实验后期基线的修正是否可行呢?/strong/pp  现在很多仪器公司利用小波变换的良好分辨率分析特性,或者曲线拟合法以及FIR和IIR滤波的方法,提出基于多分辨率分析的DSC基线漂移矫正算法,并编程,使用软件“平滑”实验曲线。/pp  专家以为这是不妥的。因为这样的处理很易丢掉小的峰形、改变原先的峰形,造成失真。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 258px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1fc4970b-81c3-4ee1-a765-b07168be7b1a.jpg" title="627-9.png" alt="627-9.png" width="400" height="258" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "  strong国产RD496-2000型热量计使用了矫正/strong/pp  对反应前后基线不变或变化甚微的热谱,一般不作基线移位热动谱峰面积的校正。对反应前后基线变化的热谱,都作基线移位热动谱峰面积的校正。/pp  strong2.人为取点位置(同样样品,结果的曲线取点温度范围)应统一/strong/pp  取点方法不同,DSC测试得到的结果也会产生很大的不同。现在比较常用方法是切线法外推出对应的温度。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/bfed997d-25b4-4b40-bfda-850e8595fa19.jpg" title="627-10.png" alt="627-10.png" width="400" height="267" border="0" vspace="0"//pp  strong3.应该建立物质测定的统一标准/strong/pp  对于一个同样的样品,即便做到操作规范,但结果也往往不一致,原因是多因素对实验结果的影响,比如升温速率、气氛、样量、坩埚… … /pp  因此,为了确保实验的重复性和可靠性,对实验过程的基本要求是:操作要规范,测定要准确,解析要合理,结果要全面。/pp  /pp  参考文献/pp  张均艳, 李成栋, 田学雷. 山东大学学报(工学版), 2002, 32(6): 552/pp  夏郁美, 韩 莉, 王世钧. 分析测试技术与仪器, 2014, 20(1): 52/pp  致谢:本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成,特此致谢!/p
  • 盘点(1):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
    世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器,是由美国的Beckman公司,于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前,它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度,已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化,日新月异。目前,国际上许多高档紫外可见分光光度计,一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障,则直接会显示在仪器的CRT上,一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面,使用者也能通过计算机查寻,计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时,也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之,紫外可见分光光度计的发展非常快。  1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现  近年来,国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器;国外:美国的PerkinElmer公司、Varian(现在的Agilent)公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内:中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等,近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起,我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器;当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束,杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计,其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年,我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。  目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点:  1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是:杂散光小,光度噪声小,光学元件镀SIO2保护膜,单色器经过三次密封,防潮、防灰尘较好。  2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是:仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小,功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测,又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量,但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者!  3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点:L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。  4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计,最大特点是:采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。  5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点:该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变,具有最小0.1nm光谱分辨率。  6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点:杂散光为2&prime 10-6,光度噪声为0.00003A(RMS),基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。  7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点:杂散光为8&prime 10-7,光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法),基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计,大大提高了分析效率,缩短了分析复杂样品所需的时间。  8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品,主要特点:杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高,适于常规分析测试。  9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本)  10)Varian(现在的Agilent)公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点:采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器,为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准;其中,Cary6000i和DeepUV是世界首创;Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器,比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍;DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计,都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。  11)2013年,中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为:光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。  2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱  目前,国际上的紫外可见分光光度计附件的发展,已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器,附件很多,而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计,都带有多种附件 如:积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,也带有10种之多的附件。  紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展,实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户,是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的,也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器,带有60多种附件 例如:日本岛津的UV-2700,带有60多种附件,使用者可以任意挑选,大大方便了各类使用者。  3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展  由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此,目前,国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有:  1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics ):前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计,重量只有200克,采用2048位元的CCD检测器,最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计,将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示:图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计  2) 美国CID公司(CID Inc.):该公司专门从事植物研究相关产品开发,对现场应用尤为重视,他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计  3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司,Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品,它广泛应用于工业与市政领域,可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器,内置光源与电源,DR/2400是DR/2500的便携式改进产品,Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下:  波长范围:400~880nm 光谱带宽:4 nm ± 1 nm 波长准确度:± 1 nm   波长分辨率:1.0nm 扫描速度:200 nm/ 分钟 光学系统:同心光谱系统。  美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示:图1-3 HACH公司的DR/2400光度计  4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是:体积小,检测速度快,配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅,不同的光源,不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能,需外接PC操作,不具备内置光源,需通过附件连接外置光源,使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源,但其工作波段只能在可见区,而且没有光纤探头测量功能,只能用比色皿及比色管进行测试。  5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中,提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务,并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点,同时根据用户的实际需求,研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下:  (1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能,能够独立操作,是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全:便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件,方便组成各种测量系统,大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全:主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活:微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据,满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口,可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时,能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量,全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪  (6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计,主要特点:SL非常小,达到0.05%T (220nm NaI);优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计;自动化程度很高:自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换;国内首创步进电机细分技术:电机直接驱动光栅和光源镜,但波长准确度达到± 1nm;波长重复性0.2nm;工业化设计,全部模具加工,装拆仪器不用螺丝刀,直接用手拧即可;扫描速度可达7000nm/min;平台式设计;可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计,有极高的性能价格比。  (7)几种便携式光谱仪比较(表1-1)型号PORS15USB2000HR2000PC2000CI700厂家中国 北京通用普析美国海洋光学美国海洋光学美国海洋光学美国CID单色器凹面平场平面平面平面平面光源内置外置外置外置外置数据处理内置PC机PC机PC机PC机显示内置LCDPC机PC机PC机PC机光纤接口SM905SM905SM905SM905SM905检测器NMOSCCDCCDCCDCCD特点全集成USB接口高分辨率卡式叶片测试  ①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等,体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大,功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。  ②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计,但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测,具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂,并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测  表1-3所列的测定结果表明:这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL,即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL),因此,这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。  此外,Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用,也已引起我国广大科技工作者的高度重视。  ③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点,也有广泛的应用前景。  4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展  一机多用也是广大使用者关注的问题之一;紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用,是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能,既可作常规紫外可见分光光度计使用,又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用,做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计,既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用,又可作核酸蛋白分析仪使用,还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有,李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产),也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计,它只需8微升试样,就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。(撰稿人:中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授)注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考  盘点(2):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
  • 选择紫外或紫外可见传感器时需要了解的 5 个问题
    分光光度法可适用于在线仪器,是监控水和污水处理设备的重要方法。分光光度法是一种测定分子对光的吸光度的方法,此方法在在线传感器上的应用已越来越准确和可靠。WTW IQ SensorNet系列紫外(UV) 和紫外可见(UV Vis)传感器具有适用于特定污水处理应用的内置出厂校准,不仅提高准确性,还可减少校准的频次。内置UltraCleanTM超声波清洗,减少校准频次的同时完全去除更换损耗品的必要(如试剂或刮刷),最大限度减轻了维护工作。本系列传感器甚至还支持通过单个传感器测量多个不同参数,如硝酸盐、亚硝酸盐、总悬浮物 (TSS)、紫外线透射率(UVT-254)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳量 (TOC)和其他碳参数。 本系列传感器是水和污水处理设备的一项重要投资,为操作人员提供极大便利。但是如何选择合适的传感器?为确保选择最符合应用的传感器,来看一下选择紫外可见传感器时需要考虑的5个问题。紫外和紫外可见传感器的优势1、无需试剂,即可在线进行硝酸盐、亚硝酸盐、COD、BOD、TOC、UVT-254、NOx和TSS测量2、单个传感器最多可测量并显示五个参数3、UltraClean™ 超声波清洁技术可防止结垢,维护较为简单4、持久耐用的材质:钛和PEEK(聚醚醚酮)即使在最恶劣的条件下仍可保持稳定5、紫外和紫外可见传感器每次测量可扫描256个波长,从而实现更好的准确度和浊度补偿6、工厂已针对过程中的位置进行了校准(进水、二级处理、出水)7、用户可自行校准,从而在应用情况不理想时提高准确度参数硝酸盐:来自硝化过程中NH4转化的人类排泄物的生物污染物。亚硝酸盐:来自人类排泄物的生物污染物,是硝化过程中NH4和NO3的中间型。生化需氧量:微生物在分解流水中的有机废物时消耗的氧气量。被看做是对存在的有机物的量化,并且排放量受到国家污染排放消除系统(NPDES)的排放限制。总有机碳:样品中有机结合的碳量。被认为是对存在的有机物的量化和水质指标。与BOD或COD相比,该测试通常是表示有机物的一种更方便直接的方式。紫外线透射率:在254mm 波长处透射的紫外线百分比。该参数用于指示水中的有机物含量,通常与BOD、COD和TOC相关。该测量值通常用于在消毒过程中自动控制紫外线剂量。总悬浮物固体:水样中被过滤器捕集的悬浮颗粒的净重。该参数通常用作水质的指标,并用于定量分析活性污泥系统(混合液悬浮物,MLSS)中存在的微生物。需要测量什么及测量原因选择紫外或紫外可见传感器时,需要搞清楚的首要问题是测量什么及原因。需要测量什么参数?应用场景是什么?如何使用传感器?取决于应用场景,通过单个传感器监控多个参数可能更为有益。以下是紫外可见传感器在污水处理中最常见的一些应用。 氮硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是生物脱氮除磷(BNR)应用中常见的测量参数。硝酸盐在工艺优化中扮演着多种角色,如确保高效地完成硝化、监控硝酸盐去除、控制脱氧区的碳投加量以及确保出水中的氮含量达到排放标准。亚硝酸盐的使用情况较少,因为它是硝化工艺的中间阶段。如果污水处理设备出现亚硝酸盐积累问题或使用快捷反硝化工艺,监控亚硝酸盐将会很有用处。碳碳参数在污水处理中同样具有广泛应用。COD、BOD和TOC是量化样品内碳含量的常见测量参数,其中BOD和TOC专属于有机碳。例如,通常会测量二级处理中的COD来监控有机物负荷。在二级处理中,COD可指示一级或二级处理的效率,或量化需要碳源(反硝化和除磷)的生物处理工艺中的有机碳含量。此外,监控污水处理厂收集系统或进水设施中的COD有助于确定重度负荷来源或提供预警探测。长期以来,这些碳参数的测定都需要昂贵或耗时的实验室程序,因此难以实际使用。如今,借助在线紫外可见传感器,我们便可以利用这些参数实现原本难以实现的工艺控制和预警检测。紫外和紫外可见传感器具有广泛的应用,在某些情况下,通过单个传感器获得多个参数将对操作人员有所助益。例如,TSS是曝气池的常见测量参数,指示微生物浓度(MLSS –混合液悬浮物)。利用包括 TSS与COD组合的传感器,操作人员即可获得用于监控食料与微生物比(F/M 比)的必要信息。使用单个传感器监控多个参数可从单个传感器获得更多有用数据,从而带来附加值。选择紫外可见传感器时,确保查看各传感器的可测参数列表(表1)。单波长传感器和光谱传感器有什么不同?一些制造商仅生产单波长传感器,而其他像WTW一样的制造商除单波长传感器外还生产光谱传感器,后者可提供更多参数和更高的准确性。前面我们一直在谈论光谱传感器,在光谱传感器中,每次测量时都将扫描256个波长的紫外光和可见光以获得所需参数的浓度。此类传感器通过测量每种波长处的吸光率来生成“光谱足迹”。然后,根据传感器中编制的算法将每个“光谱足迹”计算为以 mg/L 为单位的浓度(Smith, 2019)。相比于单波长传感器,光谱测量的精度和准确度更高,因为物质分子会吸收一段波长范围内的光,而并非仅吸收单个波长。附加波长具有许多优势,包括为每个参数提供更多吸收数据、使用一系列波长进行浊度修正,甚至有助于检测不同形式的有机分子。紫外可见光谱传感器扫描的256个波长跨越紫外和可见光范围,从200至720nm(图1)。紫外光谱传感器扫描的256个波长范围为200-390nm。在这个波长范围内,紫外传感器将能够同时测定并区分硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐和亚硝酸盐通常吸收短波长紫外光(250nm),有机分子的吸收峰主要出现在250-350nm的紫外波长范围内。380 - 720nm范围内的光吸收来自每次测量时都会测量和进行修正的浊度 (Smith, 2019)。不过,我们仍然有两种使用对单个波长的吸收率来确定特定参数浓度的单波长传感器。UVT-254传感器(或 SAC-254)测量 254nm 波长处的透光率或吸光度(%)。254nm的紫外光能够被有机分子吸收,因此该传感器对测定饮用水和污水内的有机物浓度趋势非常有用。使用 UVT-254传感器,可以输出经过准确校准的COD、BOD和TOC相关值,还会再测一个波长 (550nm) 用于浊度修正。NOx传感器使用单个波长测量硝酸盐(NO3-N)和亚硝酸盐 (NO2-N) 的总和,这足以满足一些生物脱氮除磷应用中的氮监控需求。尽管单波长传感器可以提供有用的数据和趋势,但与光谱传感器相比,其准确度和可重复性不佳。使用单波长进行测量和浊度修正时,此类传感器可能无法检测到某些形式的有机分子,无法区分硝酸盐和亚硝酸盐,也无法准确补偿浊度。单波长和光谱传感器各有优势,所以哪种更适合您的应用呢?使用单波长传感器能够以适中的价格获得有机物或氮氧化物的趋势数据,并且甚至有些应用专门需要用到单波长传感器,例如紫外线消毒需要UVT-254。然而,光谱传感器已针对特定应用(进水、二级处理、出水)进行校准,并且由于此类传感器扫描256个波长,从而准确性、可靠性都比单波长传感器更高,浊度修正也更准确。测量光程是什么?为什么很重要?测量光程是指光源和探测器之间的距离,在分光光度法测量中非常重要。测量光程(又称狭缝宽度)是根据比尔-朗伯定律计算光吸收率时的一个计算因子,并且受样品水浊度的影响极大。因此,紫外可见传感器通常具有固定的测量光程,并针对特定应用提供不同的狭缝。IQ SensorNet紫外可见传感器有2种测量光程可供选择:1mm和5mm(图 2)。1mm狭缝用于监控未经处理的污水和二级处理,因为这些应用通常浊度较高。5mm狭缝用于监控处理后的出水、低浊度污水,有时还可用于监控一些地表水或饮用水应用。取决于应用类型,其他制造商可能还会提供10-50mm的测量光程。选择YSI紫外可见传感器时,注意701型号传感器为 1mm测量光程(适用于未经处理的污水或活性污泥),705型号传感器为5mm 测量光程(适用于低浊度的处理后出水)。如何安装紫外可见传感器?紫外可见传感器一般比其他在线传感器更大、更沉,因此在确定安装选项时应特别考虑。与所有在线传感器相同,应基于安全性和可达性来选择安装位置和方式。要确保可以轻松接触到传感器,以便偶尔进行维护,因此有足够的操作空间非常重要。传感器的安装位置应符合要求的扶手和过道安全标准。同样,紫外可见传感器的安装也应易于使用,并使传感器易于操作。最后一点,由于传感器可能比较沉,安装的稳固性也非常重要,必须能够承受相应重量,尤其是对于存在堵塞问题的污水设备。紫外可见传感器在污水中最常见的安装方式为浸入式安装。浸入式安装通过将传感器直接浸入集水池或水流中,直接测量过程用水。WTW紫外可见传感器提供两种沉浸式安装选项:刚性安装或摆动/链条安装。刚性安装包括将紫外可见传感器固定至一个金属杆上,然后将金属杆安装至护栏或墙壁上。当需要较稳固的解决方案,如水比较湍急或水中有堵塞时,这种安装类型是最佳选择。对于一般的沉浸式安装应用,摆动和链条安装更具优势。使用这种安装,传感器将更容易操作,因为传感器悬挂在链条末端,通过链条便可轻松地在集水池中进行升降。摆动臂将传感器伸出集水池外面,但是也可容易接近,只需将传感器摆动至靠近护栏的位置就能够拆下传感器进行维护。 对于像处理后的污水出水、污水回用或饮用水等清水应用,流通池可能是最佳选择。在这些应用中,由于缺乏合适的位置或因NSF要求,不能使用沉浸式安装。使用流通池时,紫外可见传感器将采用壁挂式安装,流通池会形成一个腔体让水流经光学窗口。水流持续运送至传感器进行测量,然后排出。无论将WTW紫外可见传感器用于清水还是污水应用,选择最适合的安装选项都非常重要,这样既能够确保传感器正常运行,还可将维修工作量保持在最低限度。 如何维护?尽管紫外可见传感器的维护要求不高,且不需要试剂,但仍然需要偶尔进行保养以优化运行。相比于其他在线传感器,WTW紫外可见传感器具有所需维护工作量最少的巨大优势。本系列传感器具有内置的独特自动超声波清洗系统UltraCleanTM技术。该系统不仅有助于保持测试窗口长久清洁,而且整个系统都置于传感器内部,所以没有需要更换的密封件或挂刷。保持紫外可见传感器清洁对传感器性能至关重要。因此,紫外可见传感器通常带有自动清洁系统,这可有效降低传感器总的维护时间。WTW提供两种类型的自动清洁系统:一种是所有传感器中都已内置的UltraClean;另一种是空气清洁系统。UltraClean超声波清洁系统轻微振动传感器的光学窗口,清除堆积的固体。这种技术已被证明在具有较多固体的污水应用中非常成功,WTW的ViSolid(TSS)和VisoTurb(浊度)传感器中同样也应用了此技术。WTW紫外可见传感器的另一个自动清洁选项是空气清洁系统。该系统使用空气压缩机定期向光学窗口上喷放压缩空气,清除任何可能干扰测量的固体。WTW空气清洁系统直接与传感器相连,并且可以通过控制器进行编程控制,根据所需时间间隔进行清洁。两种自动清洁系统都能使传感器在废水应用中保持数周的准确读数。自动清洁系统非常有助于减少整体维护时间,但是为了达到最佳性能,仍然需要偶尔进行手动清洁。每两周从测量环境中取出紫外可见传感器进行一次手动清洁,可大大减少潜在的测量问题。手动清洁非常简捷,整个过程只需1分钟,包括用清水冲洗测量狭缝、使用清洗液清洗、用软布擦亮镜片然后彻底冲洗干净。此外,还应保持日常维护以确保传感器清洁。维护的另一方面是校准和验证。WTW紫外可见传感器使用实验室参照样品进行校准,用于调整传感器的原始信号与实验室浓度值相关联的斜率。如前文所述,光谱传感器已针对特定应用进行出厂校准,但也可以自行校准,使传感器的测量适应过程用水。单波长传感器也可对主要参数进行校准,但相关值(BOD、TSS、TOC 等)必须根据实验室测量值进行准确校准。应根据需要进行校准,例如当传感器首次安装、移动到新位置或传感器对参考样品的测量不准确时。WTW紫外可见传感器具有双通道测量系统,其中一个相同的参比通道用于监控并校正光源灯或探测器的老化,防止任何潜在校准漂移。这样可免去常规校准的麻烦,但是仍建议使用实验室参考样品对传感器测量值进行常规验证,以确保传感器的准确性。
  • 得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及解决方法!
    p  液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决 而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。/pp  一、拖尾峰/pp  1. 筛板阻塞,柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。/pp  2. 色谱柱塌陷,是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。/pp  3. 有污染,即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。/pp  4. 流动相PH值选择错误,如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离,改善拖尾,对于碱性化合物,相对较低的PH值更有利于得到对称峰。/pp  二、前沿峰/pp  1. 样品过载,被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。/pp  2. 样品溶剂选择不恰当,当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。/pp  3. 色谱柱损坏,色谱柱柱效损失,不能对物质形成保留。更换色谱柱。/pp  4. 在大峰前有小峰出现,假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。/pp  三、基线漂移/pp  1. 柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动,通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱,控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。/pp  2. 流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂,流动相在使用前进行脱气处理。/pp  3. 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。/pp  4. 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速,为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。/pp  5. 样品中有强保留的物质,以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。/pp  四、出现宽峰/pp  1. 色谱柱污染或失效,造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱,如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。/pp  2. 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。/pp  3. 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通池。/pp  五、基线噪音/pp  1. 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。流动相脱气,冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。/pp  2. 漏液。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。/pp  3. 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。/pp  4. 温度影响(柱温过高,检测器未加热)。使用柱温箱,减少温度差异或加上热交换器。/pp  5. 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 采用精密级稳压电源。/pp  六、分离度不够/pp  1.流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。/pp  2.流动相污染或变质(引起保留时间变化)。重新配置流动相。/pp  3. 保护柱或分析柱阻塞。去掉保护柱进行分析,如果必要则更换保护柱 如果分析柱阻塞,可进行反冲 如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序 如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。/p
  • “扫描探针显微镜漂移测量方法”国际标准发布
    日前,由中国科学技术大学工程科学学院黄文浩教授主持制订的国际标准“扫描探针显微镜漂移测量方法(ISO11039:2012)”已由国际标准化组织正式发布。  自20世纪80年代扫描探针显微镜(Scanning-probe microscopy,SPM)发明以来,由于其具有原子量级的分辨能力,极大地促进了纳米科学技术的发展,并已逐步形成了一种高新技术产业。SPM的工作原理是通过微小探针在样品表面进行扫描,将探针与样品表面间的相互作用转换为表面形貌和特性图像。由于扫描速率较慢,漂移现象在扫描过程中普遍存在,这制约了SPM在纳米测量和纳米加工方面的进一步应用。  黄文浩教授近二十年来一直从事纳米技术与精密仪器领域的研制工作。在2006年,他向国际标准化组织ISO/TC201(表面化学分析技术委员会)提出了“扫描探针显微镜漂移速率测量方法标准”的提案,目的是要将SPM工作时纳米/秒的漂移大小和方向测量出来,以规范这类仪器的使用方法。2007年该提案正式立项,黄文浩教授被指定为该项目工作组的召集人。经过四年多的努力,SPM漂移测量方法标准的最终草案于2011年经全体成员国投票后顺利通过,并于2012年正式发布。  该标准定义了描述SPM在X、Y和Z方向的漂移速率的专业术语,规定了SPM漂移速率的测量方法和测量程序,对仪器的功能和工作环境以及测量报告内容均作了严格要求。该标准为SPM仪器生产厂家制定了漂移速率的有效参数规格,并且能帮助用户了解仪器的稳定性,以便设计有效的实验。该标准不仅适用于基于SPM测量图像的漂移速率评价方法,对其它纳米级测量仪器稳定性的评价也有着重要参考价值。  相关研究工作受到国家自然科学基金、中科院知识创新工程重要方向性项目和科技部973项目资助。  背景资料:黄文浩教授 博士生导师  1968年毕业于清华大学精密仪器及机械制造系精密仪器专业。1978年至今在中国科技大学精密机械与精密仪器系任教,现任教授,博士生导师。其中1989-1991年,西班牙马德里自治大学, 1993-1994年日本东京大学访问学者。主要研究领域:微纳米制造和测量技术 SPM科学仪器技术 飞秒激光微纳米加工技术 纳米技术与标准化。曾承担国际科技合作项目有: 中-日大学群合作先进制造领域中方负责人(1996-2002),中国-西班牙国家级科技合作项目(2001-2004) “纳米技术与仪器”负责人。主持国家自然科学基金面上项目、重点项目、973子课题等多项。在国内外刊物发表论文200余篇。现任国家纳米技术标准化委员会委员,国际标准化组织ISO/TC201/SC9/WG2召集人。《光学 精密工程》《纳米技术与精密工程》杂志编委。2011年担任国际纳米制造趋势论坛NanoTrends2011组委会主席。2011年当选国际纳米制造学会会士(Fellow of ISNM)。
  • 2030年全球在线紫外-可见光谱市场预计达18.8亿美元,在线测量推动紫外市场发展
    据国外研究报告显示 2021年全球在线紫外-可见光谱市场规模为10.5亿美元,预计2022年至2030年的复合年增长率(CAGR)为6.50%,2022年市场规模预计达11.4亿美元,2030年预计将达18.8亿美元。在线光谱仪的应用不断扩大,相关技术不断进步,再加上政府和监管机构的积极参与,都是推动行业增长的一些主要因素。例如,多年度国家控制计划(MNKP)和国家监测计划(BÜP)等预计将推动在线紫外-可见光谱方法的使用。紫外-可见光谱的应用非常广泛,其中包括分析各种重要的疫苗,例如狂犬病和流感。该技术在COVID-19疫苗的研究中也具有显著优势。紫外-可见分光光度法在COVID-19研究中提供了准确、简单和快速的成分表征,如添加剂、防腐剂、蛋白质和核酸(即DNA/RNA)等。在线紫外-可见光谱技术还可以影响上游和下游过程的结果时间,包括质量控制。例如,梅特勒-托利多紫外-可见卓越分光光度计UV5Bio和UV5Nano是获得可靠和准确定量的重要工具,可成为疫苗研究在开发和合成期间的有效工具。此外,它们还可以为上游工艺、下游工艺和质量控制提供纯度检查。比如化妆品、食品和饮料行业的全球公司对制造商提出了更高的标准。随着产品质量检测要求的增加,与专家合作以确保产品的开发符合最终用户的期望非常重要。例如,2020年3月,岛津公司在UV-i Selection品牌下推出了六种新的紫外可见光分光光度计型号,这些系统便于在更广泛的领域使用,包括制药、化工和学术界,它们提供各种样品的自动分析、用户友好型操作性和附加功能以满足广泛客户需求。在离线测量中,过程监测被认为是一个耗时的步骤。此外,一次只能做一次测量,而且采样点之间的颜色质量仍然未知。在线测量有效地解决了这些挑战,因为它能在出现任何颜色变化时立即进行干预,并实时提供结果,从而推动了这个市场。在线采样是符合FDA标准的过程分析技术的首选。紫外可见光毫秒级的快速整合时间提供了快速的结果和高灵敏度。实时监测和快速的结果使得改变和识别参数变得很容易,从而减少了测试结果和重要质量参数的重复时间。在应用方面,2021年,色彩测量业务占总收入的比例最高,超过33.00%。该业务预计将以最快的增长率进一步扩大,在整个预测期内保持领先地位。这可归因于其在涂料、制药和食品行业等各个领域的应用不断扩大,再加上运营商为引入在线颜色测量解决方案而不断增加的投资。颜色测量是一种被广泛接受的方法,用于评估生产过程中颜色值的质量。在线颜色测量的出现解决了使用离线测量方法评估产品质量时出现的与时间相关的挑战,从而促进了行业增长。例如,X-Rite GmbH生产ERX56,这是一种用于颜色在线测量的非接触式分光光度计。同样,由Kemtrak制造的DCP007是一种工业光纤光度计,用于在线、实时测量过程样品的颜色浓度,该仪器配备高性能、长寿命LED和工业级光纤,可提供高精度的噪声和无漂移测量。在线彩色UV-Vis传感器还用于监测发酵过程中红酒颜色的变化。在用户方面,据估计,在预测年内,油漆和涂料行业的复合年增长率最快,超过8.65%。油漆和涂料行业对在线紫外-可见光谱的广泛采用是推动该领域增长的主要因素。在线紫外分光光度计技术可以让油漆和涂料行业用户每10秒或更短时间直接在过程中连续测量制造物质,无需采样延迟,也无需中断生产线,这反过来提高了制造过程的生产率,同时降低了成本。此外,在预测期内,化学工业部门也有望以显著的复合年增长率增长。在化学工业中,湿化学过程的在线监测包括监测碱性和酸性制绒、漂洗、亲水化、氢氟酸、硝酸、氟硅酸、硫酸、碱度、酸度和过氧化氢。在区域市场方面,北美在2021年主导了全球行业,占总收入的35.60%以上,份额最大。预计该地区将在整个预测期内继续主导全球行业。这可以归因于提供在线紫外-可见光谱设备的主要公司在该地区的强大影响力、仪器技术的进步,以及涉及这些设备广泛使用的食品分析需求的增加。此外,美国国家标准与技术研究所的存在向最终用户提供了关于光谱学的详细要求,这鼓励了北美市场的发展。另一方面,预计亚太地区在预测年内的增长率最快。中国和印度等亚洲国家快速发展的绘画和制药行业预计将推动该区域市场的产品消费。此外,人们对食品安全和环境污染的担忧日益加剧,跨多个行业的研发活动不断增加,以及主要公司逐步进入亚太地区,预计将在未来几年推动该地区的增长。在全球,在线紫外-可见光谱市场运营的一些知名公司包括:Agilent Technologies, Inc.、Shimadzu Corp.、Thermo Fisher Scientific Inc.、X-Rite、ColVisTec AG Inc.、Hunter Associates Laboratory, Inc.、Applied Analytics, Inc.、AMETEK, Inc.、Guided Wave, Inc.、Kemtrak AB、Endress+Hauser Management AG、Color Consult、Equitech Int'l Corp.、Uniqsis Ltd、Advanced Vision Technology Ltd. 等。
  • 抽丝剥茧探案三:难以捉摸的保留时间漂移
    小伙伴们大家好,前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析,找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移,小伙伴描述的着实诡异,跟本探长继续来探案吧,揭开谜底。先来看看备案笔录:User:老师,发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer:只有保留时间移动?峰型和柱效有变化吗?User:没有,用了一个星期,峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer:手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样?User:单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A,色谱条件:色谱柱:氨基柱,4.6×250mm,5μm。柱温:35℃;流动相A:乙腈,流动相B:硫酸缓冲溶液(取磷酸氢二钾7.0g,用2000mL水溶解,加氨水0.5mL,用磷酸调节pH至7.5);流动相比例:流动相A:流动相B=75:25;流速:1.5mL/min;紫外检测波长:195nm;进样体积:20μL。样品由1:1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延,客户讲述峰形没有太大变化,峰面积RSD也还好,换过不同的实验人员多次重新配置了流动相,均存在这个问题,色谱图如下:漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出,用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的,仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任,向我们的销售工程师寻求指导帮助,我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因,再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法:1、色谱柱原因:1)柱子没有达到平衡解决办法:延长平衡时间。2)色谱柱污染或键合相流失解决办法:更换新柱。2、仪器原因:1)柱温箱温度变化解决办法:保持室温恒定,柱温设定正确且恒定。2)仪器原因导致的流动相比例变化,如混合器,比例阀出现故障。解决办法:排查仪器流速恒定,检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法:重新配置流动相,确保配置比例准确,对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发;在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出,pH恒定。 4、系统漏液解决办法:排查系统的各接口处是否漏液,观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因,如样品降解,保留时间发生变化解决办法:研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化,考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下:首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定,我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的,并且多人多次配置,这样基本可以排除流动相的问题。第三,针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间,而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题,故可以排除色谱柱的问题,最后只剩下仪器的问题了,由于用户没有时间慢慢排查,换了一台仪器,保留时间漂移的问题没有再出现,至此谜底解开了。Engineer: 老师您好,换了仪器之后,问题有改善吗?User: 昨天换了两台仪器,有一台仪器跑出来的时间漂移不明显,可以接受!Engineer: 这根柱子比较特殊,现在漂移情况如何?User: 嗯嗯,做了一天下来,漂移不到1分钟。Engineer: 太好了!征求用户同意我们编辑了本文,分享给更多的用户小伙伴,当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌,我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素,色谱图是以上各部分综合作用产生的结果,我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。
  • 两项紫外新标准发布,这7项关键内容你看懂了吗?
    标准发布后,崂应就立即组织培训团队,对标准发布稿进行了详细深入的研究和解读,并在第一时间举办了网络培训公开课——《固定污染源直读技术之紫外标准解读篇》,现将精华内容整理如下,与各位环保同仁分享交流!后附解决方案!崂应实力崂应作为“征求意见单位”之一,在紫外技术和相关产品研发领域深耕多年。早在2012年,崂应便携式紫外吸收法烟气分析设备就已经上市,并且技术水平已经十分成熟。2015年,崂应参与起草和验证的山东地标(DB37-T-2704-2015 和 DB37-T-2705-2015)发布并实施。2020年5月15日,崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与验证的两项国家环境保护标准(HJ1131-2020和HJ 1132-2020)也正式发布,并将于2020年8月15日起开始实施。 标准解读 本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。氮氧化物:一氧化氮的方法检出限为 1mg/m3,测定下限为 4 mg/m3;二氧化氮的方法检出限为 2 mg/m3,测定下限为 8 mg/m3。——HJ 1132-2020本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。二氧化硫:方法检出限为2 mg/m3,测定下限为8 mg/m3。——HJ1131-2020划重点:综合两项标准内容,对于二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的方法检出限和测定下限都做出了明确的规定,其中测定结果是否小于测定下限应该予以重视:样品测定过程中“如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限,应中止测定,按照标准相关要求用二氧化氮标准气体校准仪器后,重新进行测定。”质量控制与质量保证中规定“当二氧化氮测定结果超过本方法测定下限时,也应对其进行示值误差、系统偏差检查或全系统示值误差检查。”质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”结果计算时“二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计。”综上所述 : 二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计,对其零点校准、量程校准、零点漂移、量程漂移的检查都没有明确要求;二氧化氮测定结果超过测定下限时,对应以上的各项检查都要正常进行。 按仪器使用说明书,连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,经仪器预热稳定后,按 HJ 1045 检查气密性,若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。*标准内容划重点:气密性良好是现场样品测定结果准确的前提和保障,HJ1045上有关于气密性检查的详细步骤, 按仪器使用说明书,正确连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,使仪器预热稳定,达到仪器工作条件;密封仪器采样管入口;启动仪器采样泵开始抽气,同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值;当流量传感器显示进气流量接近 0 时,记录压力传感器显示的负压值并开始计时, 保持抽气 30 s,压力传感器负压下降应不超过 0.2 kPa,则气密性检查通过。整个检查过程需要观察流量、压力变化,并且需要计时,比较复杂,仪器上如有气密性检测功能,可以减少操作的复杂性 。校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的最高浓度值),校准量程(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。*标准内容划重点:校准量程的选择并不是随意选择,标准有明确的条件要求:质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”综上所述 : 校准量程并不是随意选择的,样品测定前,应该先了解工况,来选择合适的校准量程,测定后,还需要检查一下,样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间。 监测前,仪器充分预热后,将零气和校准气依次通入仪器中,使用气袋法或者钢瓶法进行校准。*标准内容划重点:其中的气袋法也是大家比较常用的方法,但是新标准里面规定气袋法使用是有条件限制的:二氧化硫:“充满后在 6 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过100μmol/mol”;氮氧化物: “充满后在 3 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过 50μmol/mol”。这在以往的其他标准里面基本没有提到过,所以大家要注意。把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样,待仪器读数稳定后即可记录读数,每分钟保存一个均值,连续取样 5 min~15 min 测定数据的平均值可作为一个样 品测定值。*标准内容划重点:结果记录第一个要注意按分钟保存数据,第二个要注意连续取样,不能间断,第三个要注意时长5 min~15 min。 质量保证和质量控制中要求“仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,如仪器长期未使用(超过 1 个月),在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。”*标准内容划重点:零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,测定结果无效,所以零点漂移和量程漂移的测定也很重要。标准指出仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,但是一旦出现零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,影响是比较大的,所以建议大家有条件的增加零点漂移、量程漂移的频次。零点漂移和量程漂移其实做起来并不复杂,只需在样品测定前做零点校准、量程校准,和样品测定后通入零气稳定后以及全系统示值误差的检查时记录仪器示值,计算即可。标准状态(273 K,101.325 kPa)下干基废气中废气中的质量浓度二氧化硫的浓度计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103mg/m3时,保留三位有效数字氮氧化物浓度以二氧化氮计,计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103 mg/m3时,保留三位有效数字。二氧化氮测定结果小于测定下限的,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。*标准内容划重点:通过标准要求,我们知道结果表示是标准状态下干基废气中废气中的质量浓度,如果使用热湿法紫外仪器进行样品测定时,注意含湿量需要同步监测,并参与结果计算,换算到干基状态。除此之外,注意二氧化氮测定结果小于测定下限的,也就是小于8mg/m3,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。解决方案以上两种仪器都采用的是崂应自主研发的紫外差分核心模块,技术成熟,可根据客户需求灵活定制参数,极大地降低售后维护成本和时间。
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • HPLC常见问题及解决方法
    01、基线漂移 原因及解决办法柱温波动:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。流通池被污染或有气体:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。紫外灯能量不足:更换新的紫外灯。流动相污染、变质或由低品质溶剂配成:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。流动相的pH值没有调节好:加适量的酸或碱调至最佳pH值。02、保留时间变化原因及解决办法柱温变化:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。色谱柱没有平衡好:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。柱污染:每天冲洗柱。柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相。柱寿命到:更换色谱柱。03、出现拖尾峰原因及解决办法柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相。柱干扰:清洁样品,调整流动相。柱效下降:采用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱。柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,增加在线过滤器,过滤样品。柱塌陷或形成短通道:更换色谱柱,采用弱腐蚀条件。死体积或柱外体积过大:连接点降至最低,对所有连接点做合适调整,尽可能采用细内径连接管。
  • 岛津司小令大讲堂丨第三期 溶解的空气(氧)对检测的影响
    ?疫情防控战还在继续,岛津将一如既往地依照国家要求,做好防控工作。今天,司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识,防控不停学!第三期溶解的空气(氧)对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解,它往往使压力波动,造成基线噪声。然而,有时溶于溶剂的空气并不形成气泡,但其造成的影响依然是严重的,且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中,氧气对检测的影响最大,而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下,溶解于溶剂的量并不饱和,不足以形成气泡,其影响还是相当严重的。 (I)荧光检测:当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时,溶解于流动相中的氧,由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度,干扰测定。此时,尽管基线稍有降低,峰高的降低则更为明显。例如,当大量氧气溶于流动相对;测得萘的荧光强度(峰面积)只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光(II)电化学测定:特别是在还原电位下测定时,由于氧的浓度高,产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区,氧本身就有吸收,使测得结果和基线都偏高,例如在210nm饱和有空气的甲醇(氧的分压 0.2大气压)在过氦脱气以后,基线可降低0.32吸收单位(图一)。图一:210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见,经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面,氧气的存在不仅使基线变高,而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时,将使基线波动十分严重。由上例可知,如果在满标尺 0.01吸收单位测定时,氧的浓度变化1%,将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外,当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时,随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线,有可能影响进一步的数据处理(见图二) 图二:水-甲醇梯度洗脱时,脱气与否对210nm处测定基线的影响,甲醇在30分钟内由20-60%变化,然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显,但也与溶剂种类有关,例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处,在254 mm处,溶解氧的影响由四氢呋喃,甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言,即使在较短长区影响也不明显。因此,同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同,可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收,也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时,一般采用乙腈较好,如果为了提高分离效率,则一定要控制好溶解氧的量,换言之,必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关,也与气体溶质的浓度有关。因此,由于温度变化而引起气体溶解量的变化,将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂,在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时,溶剂中空气的溶解量改变1%,则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰,需使流动相处于恒温,或用氦置换溶解的其它气体,相对而言,氦的溶解度随温度的变化较小。图三:对示差检测器基线的影响 综上所述,即使未形成气泡,溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待!
  • Milli-Q纯水系统可有效优化水质对 HPLC、LC-MS分析的影响
    水质对 HPLC、LC-MS 影响M.Turan and S.Mabic 摘要:优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。水质是非常重要的,它不仅是高效液相色谱法的一种溶剂,同时在样品配置,标液和空白对照中起作用。大量实验表明,中痕量有机物的水(用于流动相)存在可能影响高效液相色谱实验结果。特别是在进行痕量级别的分析时,有机物可能会导致杂峰出现,基线漂移。柱效可能会阻塞,导致分辨率降低,峰拖尾。水中的有机物可能极大地影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离,就会与分析物结合,从而影响实验结果。 本文主要研究在常规的高效液相色谱法分析下,使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水的好处。低的总有机碳通过 UV 光氧化技术来实现从而达到含量小于 5 ppb 的TOC级别。高效液相色谱级瓶装水和低 TOC 新鲜制取的超纯水作为弱溶剂梯度洗脱,用乙腈作为强溶剂,分离七种药剂混合物。重复多次实验,进行初始和最终色谱性能比较。结果表明,随着时间的推移,使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水仍能很好的被色谱柱分离。通过 LC-MS 检测不同 TOC 水平的水质处理的预浓缩水样表现出来的效果不一样。预浓缩的水被分析柱洗脱,紫外处理和质谱的数据显示使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)的超纯水能获得更好的基线。 实验方法:药剂的混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升在甲醇溶解: 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺、卡马西平、苯巴比妥、苯妥英、萘丁美酮和速可。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 。流动相水和乙腈作为流动相。水有两个来源: HPLC 级瓶装水(Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过0.22 微米的 Millipak 所制造的新鲜水。乙腈是高效液相色谱级(Fisher)。仪器:高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵;717 加自动进样器;9966 光电二极管阵列,设置在190-400 毫微米的探测器;列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m,4.6 x 150 毫米。程序:25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex -LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15分钟30%至 80%水 1 分钟,再进行 80%水 4 分钟两种不同类型的水作为流动相纯化链:结果和讨论: 图 1:在 214 nm,流动相分别为(A) 高效液相色谱级水、 (B) 与 TOC 5 ppb 超纯水图谱 1-对乙酰氨基酚、 2-乙酰唑胺、 3-苯巴比妥、 4-卡马西平,5-苯妥英、 6-速可,7-萘丁美酮图 2:在 254 nm,流动相分别为(A) 高效液相色谱级水、 (B) 与 TOC 5 ppb 超纯水图谱。请注意在图谱 A 显示的杂峰图 3:使用相同药物混合物在重复注射 780 次后峰面积变化。图 4:(A) 水有无紫外灯氧化的图谱对比。(B) 无紫外灯氧化水在 13.1 分钟质谱图谱 (TOC = 12 ppb)。(C) 紫外灯处理的水(TOC = 4 ppb)在 13.1 分钟质谱图谱。 高效液相色谱法通常建议使用 HPLC 级瓶装水为流动相的制备。这种类型的水被证明有低紫外线吸收度和能释放离子。因此,这种规格的水含有一定的有机杂质。这种杂质会影响高效液相色谱法分析,尤其是在梯度洗脱。有机杂质将色谱填料结合,色谱被洗脱最终出现杂峰。这就会给色谱分离带来困难或错误。此外,这些杂质会导致基线升高,降低灵敏度。采用双波长 [185 + 254 nm] UV 灯能生成羟基自由基(OH) (方案 A)氧化有机分子,有效降低 TOC 到低 ppb 水平 (通常 5ppb)。最终产物有机酸是经过紫外灯再由混合离子交换树脂接留下来的。 此次研究,将高效液相色谱级瓶装水和 TOC5 ppb 新鲜制取的超纯水作为洗脱剂对 7 种药物混合物(数字 1-3) 高效液相色谱法分离比较。混合物被反复注射,对第 50 和 1310 次 注射图谱进行了比较。图1和图2分别 是 214nm 和 254nm 图谱,显然,在进行1260次重复实验后,使用低TOC 新鲜制取的超纯水比高效液相色谱级瓶装水基线更稳定。在同样的重复注射后,高效液相色谱级瓶装水显示基线往正方向漂移。在图2A,在重复注射第 1310 次的 HPLC 级瓶装水约 5 分钟后出现杂峰。这可能是由于有机物污染物结合到色谱填料上被洗脱下来。图 2B 使用了超纯水并没有出现杂峰。图3对比之间第 50 和1310 次注射色谱峰的峰面积的变化。当采用超纯水,峰面积的变化较少。图4LC-MS 数据表明紫外灯氧化能降低纯水中的有机污染物。185/254nm UV灯被关闭时,会出现若干杂峰 (图 4A,蓝色标记)。图 4B 显示在 13.1分钟出现的峰值最大。图 4B显示在13.1分钟峰的质谱图,m/z 279是峰值最高的。当UV 灯打开后,这个峰值显著降低。 (图 4A 中的粉红色标记,质谱在图4)。 结论:1、TOC5ppb 新鲜制取的超纯水作为流动相进行 HPLC 分析能避免杂峰的出现,有助于明确识别的峰外观,更重要的是在定量分析研究中是必不可少的。2、使用这种高质量水的基线漂移最小化。3、通过 UV 灯氧化处理得到低 TOC 超纯水可以获得高效率的前处理系统
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    SI Analytics电位滴定仪和单光束紫外分光光度计低价促销!!Made in Germany = Good quality Promotion=Low price!! Titroline KF 容量法水分测定仪,应用超级广泛的仪器!!化工,材料,制药,食品.覆盖到各个领域的水分测定仪拥有众多的使用者! 主要特点l TiroLine KF适用于液体,固体及粘性样品中的水分滴定l KF-Soft软件,可方便在计算机上存储数据,以便进一步处理l 滴定方法:样品滴定,纯水滴定,液体标样滴定,二水酒石酸滴定,干燥炉和溶剂空白l 参数设定:预滴定,提取时间,漂移终止,终点时间,极化电压,最长/最短滴定时间l 可以与多种测量附件连接,延伸测量功能:(1)滴定控制软件(2)干燥炉,用于测定难溶或不溶样品或者与卡氏试剂反应的物质的水分含量(3)均质器,用于在样品池中直接搅拌破碎样品(4)天平(5)键盘(6)计算机,打印机 Titroline Easy 电位滴定仪,使用起来如它的名字,very easy!!适合酸碱滴定,络合滴定及沉淀滴定, 一键式操作! l 主要特点l TitroLine Easy 外形轻巧,是简单快速,操作容易的数字式滴定仪l 滴定管分辨率为万分之一l 可选择自动检测滴定终点,预设滴定终点,手动控制滴定,三种滴定方法l 10个预设的滴定方法,可随时调用;2种计算公式(浓度公式和含量公式) 单光束紫外分光光度计Uvi Light XTD5-2/5(实物如图片!!)感受卡尔.蔡司高能量低杂散光系统,全息凹面光栅的魅力,超高性价比!! 更多产品详情,敬请登陆:www.tegent.com.cn德祥热线:4008-822-822邮箱:info@tegent.com.cn
  • 慧多科技WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计通过专家评审
    慧多科技WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计通过专家评审 2015年8月10日,WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品的专家评审会在上海慧多信息科技发展有限公司(以下简称:慧多科技)隆重召开。 出席此次评审会的有来自中科院上海生命研究院、著名仪器学专家、博士生导师李昌厚教授,第二军医大学药学院、著名药物学分析专家、博士生导师吴玉田教授,上海交通大学电子信息与电气工程学院、著名光谱仪器专家、博士生导师黄梅珍教授,公安部第三研究所、刑事科学与安全监测技术专家郑健研究员,上海计量测试研究院、仪器监测专家李坚高级工程师等专家,以及来自全国各地30多家企事业单位的用户代表。WTS-300 专家组组长李昌厚教授主持了此次评审会。专家组了解了由慧多科技自筹资金、自创项目、自主研制的WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品基本情况。 专家组审核了慧多科技所做的《国内外脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计研发和生产情况报告》、《WTS研发报告》、《WTS自检测试报告》、上海计量测试技术研究院出具的《WTS-200/300/301/302/303型式评价报告》、中国科学院上海科技查新技术中心公开评估的《WTS系列产品查新报告》、上海科学技术情报研究所公开评价的《脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计水平检索报告》、上海市质量技术监督局颁发的《国家计量器具型式批准证书》等相关文件、报告和原始资料,现场参观了WTS研发生产情况、抽查测试了WTS-300型的主要性能技术指标(见测试报告)、并针对有关技术文件,进行了质询。 专家组秉持科学、公正和实事求是的态度,经过了严苛的考量和论证,对WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品提出了评价和建议:1,WTS采用光电综合平衡的原理,独创性地解决了脉冲氙灯光源强度起伏大、无需预热即可进行测试工作的难点。2,WTS自主设计的独立三点式悬挂系统固定脉冲氙灯光源,克服了材料应力的影响,强化了光源组件的抗震效果,提高了整机的稳定性和可靠性。经现场测试,仪器基线平直度0.00069A(200nm-1000nm)、漂移0.00012A/h(500nm处)、噪声± 0.00003A(P-P),该三项指标优于目前国外公司同类产品的技术指标(目前国内尚无同类产品面世)。3,采用嵌入式计算机平台搭载Win CE操作系统,无须连接电脑,即可实现所有仪器功能,具备储存大于200万条以上分析测试数据的能力。4,依据查新和水平检索报告的结果,WTS“在满足脉冲氙灯光源稳定性的光电能量选频输出控制技术方面达到了国际先进水平”,“该仪器的各项性能指标已到达目前国际同类产品的先进水平”。 WTS系列氙灯光源紫外可见分光光度计具有光度室可开盖测量、可满足常规和微量的分析测试的要求、可连接便携式和车载式的电源、在现场对试样进行稳定可靠的数据测试等特点,能满足实验室大量样品快速测定的需要。可广泛应用于食品药品、医疗卫生、农业、环保、生物等领域。 专家们建议进一步改善WTS系列产品的光电设计,尽快投入批量生产,以满足国内外市场的需求。 目前,上海慧多科技发展有限公司的二个系列、7个型号脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计产品已经上市。 上海慧多信息科技发展有限公司网站:www.wisdomid.com附件:测试报告
  • 浅谈紫外检测器中不同光程流通池在应用上的区别
    一枚合格的流通池,必须经得住长期压力,任劳任怨,经历成百上千次测试,一块面板上不止一颗螺丝钉,一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要满足以下要求:1获得理想的检测限;2获得理想的噪音、漂移和信号;3还在于成百上千次的检测后,质量如一,稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理,紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式:A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度,单位为mol/L。b为吸收层厚度(流通池的长度),单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度(流通池的长度)b成正比,而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长,光程越长,响应越高,检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大,以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池,在同一色谱条件下,对同一个样品进行分析后,形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道,使用较长光程的流通池检测同一个样品,生成的信号越强,获得更高的峰高,更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大,一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池,峰高降低,但对某些峰有一定的分辨率,噪音较小,在应用上,一般适用于制备型液相色谱。
  • 正相色谱,出峰漂移,月旭带你一探究竟!
    正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相,通过吸附作用,实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物,且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况,有些是使用的正相柱子,样品出峰不断地有前移的趋势,有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢,出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢?今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义:固定相的极性大于流动相,基于固液吸附的原理,分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序:极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强,洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有:硅胶柱,二醇基柱,氨基柱,氰基柱。➱ 常用的流动相:主要试剂:烷烃(戊烷,己烷,庚烷,辛烷),芳香烃(苯,甲苯,二甲苯),二氯甲烷,四氯化碳。辅助试剂:甲基-t-丁基醚(MTBE),乙醚,四氢呋喃(THF),乙酸乙酯,乙腈,丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物,且适用于绝不溶于水的物质分离,还可用于拆分异构体。但正相色谱中,却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢?原来正相色谱柱的固定相,特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶,其中的硅醇基的极性特别强,其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数,流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水,比如正己烷在20℃下,其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题,大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化,而填料可能还是完好的。那么正相色谱中,出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题,该如何解决呢?小旭给大家分享两个解决方法:1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积;2、使用水分含量可控的流动相(比如:用水半饱和)半饱和流动相配置方式:将无水的非极性流动相分成两半;其中一半中加入一定量水,并混匀搅拌约一小时,静置分层后,将多余的水相全部除去;将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil(拓谱)Silica硅胶柱,在做一个老项目时,目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右,而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件:色谱柱:月旭Topsil Silica(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1;检测波长:256nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证,发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致,在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作,使用水半饱和的流动相重复了实验,样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右,与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证,流动相用水半饱和的方法,完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后,还有彩蛋哦~产品详情
  • 如何使用ELSD克服制备色谱中的局限性
    距离Pure快速纯化系统发布已有一年有余(点此查看去年发布会)。在这一年里,我们的Pure系统进入了许多高校实验室纯化了多种有价值的天然产物,进入了国家级的研究所帮助分离了多糖和酯类化合物,进入了企业有效地提高了有机合成的效率。随着客户数量不断地提升,客户领域不断地扩大,我们发现一个有意思的现象——除了流速、压力、灵活性等等优点,客户对Pure系统印象最深的便是这个神奇的检测器:蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector),又称ELSD。在色谱纯化的过程中,我们常常因为技术原因而局限了方法的开发。随着时间的推进,当技术发展到足以克服其中一些局限时,我们可以使用许多原先无法用的方法,ELSD就是一个很好的例子。配备了ELSD的快速纯化系统能够检测到许多“困难”的样品,例如碳水化合物,脂质,精油,聚合物和天然产物。由于紫外检测器的局限性,这些样品不能有效地被检测和收集。从檀香提取物中分离α-檀香醇与β-檀香醇可以很好地说明这一点(点此查看檀香提取物应用)。在此应用中紫外无法检测到所有的化合物,而有了ELSD的加持,研究人员可以轻松分辨檀香中大部分的化合物。除此之外,ELSD更是由于检测原理的优势,可以还原混合样品的实际质量比,让我们来结合以下案例来看一下:图1:相同混合样品在UV和ELSD下的检测对比图图2:混合样品实际质量与UV/ELSD峰高的对比表可以看到,在方法与样品都完全一致时,ELSD不仅在峰面积上更加还原样品的实际质量比,在可见性上也适应于弱紫外吸收的样品(Peak 1/Peak 2)。而这一切的优势,都是源于其独特的检测原理。那么相比于单独的紫外检测器,ELSD如何在色谱运行中检测出更多类型的化合物并且还原出其实际质量比的呢?含有待测分析物的柱洗脱液与气流(氮气或空气)混合形成液滴分散液,从而被雾化。液滴分散液中的流动相在漂移管内被蒸发。分散液中残留的干燥分析物颗粒穿过检测器中的激光。激光被颗粒散射并且由光电二极管捕获。激光散射的量与目标化合物的质量有关。ELSD可检测任何不挥发的化合物,而与它的性质无关。因此与仅使用UV检测器相比,该检测器可以帮助您看到更多的物质。ELSD产生的响应高度几乎与目标化合物的质量相同,UV检测器响应在很大程度上取决于消光系数。在大多数情况下,这些系数不能反映样品中化合物的实际质量比。随着溶剂在ELSD检测器中蒸发,几乎不会产生梯度导致的基线漂移,进而我们可以使用紫外截止波长与设置的检测波长冲突的溶剂。ELSD简化了馏分收集,若您的化合物无紫外吸收,则不需要收集所有物质,并且在下游处理过程中需要处理的馏分更少。综上所述,即使在存在紫外线可见化合物的情况下,ELSD对于标准应用也是非常有益的。因为ELSD响应可以更好地反映样品中化合物的实际质量比。而对于存在非发色化合物且对紫外线仅产生轻微或没有响应的“困难”样品,ELSD尤其有用,其检测样品中所有非挥发性分子的工作原理可以有效克服制备过程中遇到的各种局限。那么ELSD就那么完美无缺了吗?其实不然,下一篇文章我们将会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性,以及步琦Pure是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD,使其趋向于完美。看到这里,不知道大家是否领略到了ELSD的魅力呢?如果感兴趣的话请点击此处了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧!
  • 南京科捷新产品:LC-600B等度高效液相色谱仪
    南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线:尹先生13951792301   标准配置  LC-600B高压恒流泵 :2台  SPD-600B紫外检测器 :1台  SCL-600B系统控制器 :1台  混合器 :1只  7725i手动进样阀: 1只  色谱工作站 :1 套 (VI2010、N2000、N3000选用)  液相色谱柱 :1支  (C18 4.6*250mn,5um)  微量进样器 :1支  (50ul/100ul)  反压阀 :1只  进样支架 :1只  (进样阀用)  (根据客户需求,配置会略有不同)  应用领域  可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。  主要特点  丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求  硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。  卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求  输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞,增强型特氟龙密封圈,柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。  检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器,精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器,双路高速采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。  混合器混合均匀,使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。  可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求  与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。  简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作  软件采用多窗口模式,操作方便。  精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求  外形精美,带来视觉上的享受。  技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min(以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD梯度误差± 1% (0~100%水/丙酮水溶液2液梯度)压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU  (空池,响应时间1秒,20℃)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h  (甲醇,1ml/min,,254nm,20℃)静态基线漂移&le 0.5× 10-4  (空池,响应时间1秒,20℃)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9 g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃  软件介绍  LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中,有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用,满足不同用户使用需求。      VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件,有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能,符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ,化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。
  • Milli-Q纯水系统可有优化决水质对 HPLC 分析的影响
    水质对 HPLC 分析的影响简介:优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。同时,在流动相准备阶段,色谱柱中盐和有机溶剂的选择十分谨慎,所以水质是非常重要的。在洗脱液中,中痕量有机物的存在可能会导致长期不好的结果。随着时间推移,柱效可能会阻塞,导致分辨率降低,峰拖尾。大量实验表明,水中的有机物可能影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离,就会与分析物结合,从而影响实验结果。研究的目的:本研究旨在探讨水质对高效液相色谱法分析的影响。首先,使用去离子的水、 双蒸馏水,HPLC 级别瓶装水、 新鲜超纯水和存储超纯水进行基线比较。此外,用七种药物混合物利用梯度的乙腈与市面上的瓶装水、新鲜纯净的水这两种不同水质作前处理流动相,反复进行分析 (1310 次),进行色谱图比较。分析方法:1.高效液相色谱基线研究:仪器:高效液相色谱系统 Alliance 2695。检测器: PDA 模型 2996,设置在 210 nm列: X Terra MS (C18,2.1 毫米 x 150 毫米 x 2.5 μ m)流动相:高效液相色谱级乙腈 (J.T.Baker),高效液相色谱级瓶装水 (Chromanorm,Prolabo),双蒸水, Milli-Q Gradient A10 (Millipore)所制造的新鲜水,水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序样品制备: 在 HPLC 分析之前 60 毫升的水样品被富集在 X Terra MS (C18 ,4.6 x 30 毫米 x 3.5μm)按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈):100%到 0%水中 30 分钟再 80%水 10 分钟ESI + 实验使用 Waters Micromass ZQ™ 20002.药物混合料研究:仪器:高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵;717 加自动进样器;9966 光电二极管阵列,设置在190-400 毫微米的探测器;列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m,4.6 x 150 毫米。药物混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升,在甲醇溶解: (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺 (2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 的。流动相:高效液相色谱级乙腈 (Fisher),HPLC 级瓶装水 (Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过 0.22 微米的 Millipak 所制造的新鲜水以及水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex -LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15 分钟30%至 80%水 1 分钟,再进行 80%水 4 分钟 水的纯化:自来水通过多种纯化技术的组合生产出纯水:需求:用于实验用水的超纯水需要达到(电阻率是在 18.2 MW.cm25 °C) ,并且总有机碳 (TOC)包含少于 5 ppb 结果和讨论--基线研究长久以来,双蒸水在实验室"黄金标准"用水,但现在已知它含有有机污染物: 某些污染物可能随之水蒸汽蒸发,而某些则残留在水中。这可能会导致高效液相色谱基线背景强烈。高效液相色谱级瓶装水还可能包含某些有机污染物 (图 1)通过 LC-MS,我们可以看到蒸馏水和瓶装水中有机污染物的存在 (图 2)。而在超纯水中,紫外线光氧化是有效的消除有机物。将一个装有超纯水的玻璃瓶暴露在实验室中。在图 3 可以看到污染物在水中的表现。超纯水是一种优良的溶剂,很容易地被实验室大气层中存在有机物质所污染。结果和讨论--药物混合物研究使用不同水源作为流动相利用高效液相色谱法分离 7 药物,反复重复实验 1310 次(图 4)。图 4,以 HPLC 级瓶装水和乙腈作为流动相,在 214nm 药物混合物色谱图 (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺(2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)当 HPLC 级瓶装的水用于制备流动相,基线漂移随着实验次数的增加而发生变化 (图 5A)。而当时使用超纯水基线趋于稳定 (图 5B)。基线漂移同样出现在 254 nm 时采用 HPLC 级瓶装水作为流动相 (图 6A 和 B)。当 HPLC 级瓶装水, 随着时间的推移,大约在洗脱的 5 分钟时鬼峰出现。(图 6A)。而实验超纯水并没有出现鬼峰(图 6B)。鬼峰可能是由于集中在色谱填料上的有机污染物被释放。基线漂移可能是由于瓶装水所释放出的有机杂质所带入的。使用新鲜带有的很少量污染物(有机物含量很低)的超纯水好于 HPLC 级瓶装水,即使在 1310 注射后仍能提供稳定的基线和没有杂峰的出现。 总结:使用高效的预处理系统,通过 UV 光氧化处理,能有效去除水中有机杂质,提供优质的超纯水,相比较瓶装 HPLC 级别瓶装水,这种高质量水的使用大大减少基线漂移和限制高相液相色谱法中的杂峰出现。使用新鲜生产纯水且低 TOC ( 5ppb) 作为流动相有助于达到并维持良好的色谱性能。这种实验用水非常适合于灵敏度高的方法,如液相色谱-质谱。
  • 天气转暖,来谈谈我们的衣物防紫外能力!
    前言 在我们生活中,纤维制品随处可见,人们穿的衣物、厨房围裙、桌布等都属于纤维制品。穿着舒适透气,遮热性好又具有防紫外线功能的纤维织物受到人们的喜爱。日本标准JIS L1925规定了纤维制品紫外线遮蔽率的评价方法,在这篇解决方案里我们按照标准规定的计算方法,使用今年发售的台式紫外-可见-近红外分光光度计UH5700,对不同的纤维制品进行了紫外线遮蔽率及紫外防护系数计算。应用实例 日立UH5700具有连续可变狭缝,全新控制软件,丰富附件等,能够高效准确评定纤维制品的防紫外线功能。|实验部分样品:三种不同的纤维制品实验设备:日立UH5700,ф60 mm积分球附件,带通滤光片|测试方法对于无荧光特性的纤维样品,使用紫外-可见-近红外分光光度计UH5700和ф60 mm积分球附件,进行基线校正和样品测定。对于自身具有荧光特性的纤维样品,从波长400 nm开始,通过加装带通滤光片(如短波UG5滤光片),遮挡长波长区域,避免受到样品自身荧光特性的影响。关于测量更多信息,请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926039.htm总结 日立台式紫外-可见-近红外分光光度计具有同级别设备中最 低杂散光,同时具有丰富附件及全新控制软件等,可以满足多领域应用需求,切实解决客户课题。 有关紫外-可见-近红外分光光度计的更多信息,请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/product-C0205-0-0-1.htm
  • 南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E
    南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E销售热线:尹先生13951792301 郑经理13951691728简要: 近期,随着经济的复苏,维生素类饲料添加剂销售量大大增加,尤其是维生素E饲料添加剂,所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标(GB/T 17812-2008),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E(dl-&alpha -生育酚)的测定,仅供广大用户参考。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介:LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul)进样支架 :1只 (进样阀用)LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标: LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系,是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业,全面及时地提供各种色谱零配件、耗材,实验室分析仪器和分析技术信息,为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。
  • 研究成果:低降温速率冷冻制样消除蛋白质快速漂移
    近期,QRB discovery在线发表了中国科学院生物物理研究所研究员章新政课题组题为Low-cooling-rate freezing in biomolecular cryo-electron microscopy for recovery of initial frames的研究论文。研究发现了在冷冻电镜成像过程中导致电子束诱导蛋白质样品快速漂移的新机制,并提出通过降低冷却速率制备无快速漂移的冷冻电镜样品的新方法。该方法可以有效恢复辐照损伤最少,含最多高分辨信号的成像数据质量,提升重构分辨率,实现辐照损伤敏感氨基酸的高分辨重构,高分辨信号的恢复也为冷冻电镜达到原子分辨率奠定了基础。  1980年代,有科学家把含水样品快速投入到-183℃的液态乙烷中,制备包埋在玻璃态冰中的低温样品来减少生物样品受高能电子束照射产生的损伤。一般认为,降温速率越快越容易产生玻璃态冰,但是玻璃态冰中的蛋白质在电子束照射初期会产生快速漂移,无法矫正,使冷冻电镜前几帧成像模糊而无法有效应用于三维重构。电子束曝光初期的冷冻电镜数据具有最小的辐照损伤,含有最主要的高分辨信号,所以电子束诱导的快速漂移是实现原子分辨率结构解析以及易辐照损伤氨基酸高分辨重构所需要克服的壁垒,有科学家称其为冷冻电镜中的“Key outstanding problem”。  经过近5年的攻关,研究人员发现快速漂移源自玻璃态冰在急速冻结时产生的应力,该应力和过高的降温速率相关,可以通过降低冷却速率来减少。通过优化冷冻制样技术,降低冷冻过程中样品的降温速率,研究实现了蛋白质快速漂移的消除(如图)。在降低冷却速率制备得到的冷冻样品中,数据分析展示出冷冻电镜前几帧数据被有效恢复,从恢复的电子密度图中可以清晰看到在普通冷冻样品结构中无法得到的辐照损伤敏感的氨基酸侧链信息。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金委员会重点项目、中科院战略性先导科技专项(B类)、中科院基础前沿科学研究计划项目的支持。  论文链接 降低样品冷却速率消除快速漂移示意图。a.通过降低样品冷却速率,冷冻电镜前几帧数据明显恢复。b-c.增加载网与镊子的传热在载网形成的冷却速率梯度和在不同冷却速率下GDH样品前几帧的恢复情况。d-e.提高液态乙烷温度至-110℃时制备的铁蛋白样品,以及在不同温度下铁蛋白前几帧的恢复情况。f.冷冻电镜前几帧恢复后,易受辐照损伤的氨基酸侧链密度图对比
  • 通用仪器发布深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势新品
    GI-3000XY血药浓度分析仪的功能参数与优势 一、产品简介GI-3000XY是基于二维高效液相色谱技术上研发的血药浓度分析仪。配备了丰富的临床治疗用药的血药浓度检测方法和专业色谱工作站软件,使其成为一套具有功能强大的在线前处理功能、药检方法丰富的全智能化操作的血药浓度监测专用设备。能够使血药浓度监测从原来的实验室研究可以走向临床用药监测和指导。填补了该项目空白,具有划时代意义,为国家对某些药物治疗必须要进行血药浓度监测强制性要求提供了必要设备和手段。 二、产品五大优势:(1)产品技术优势:采用第三代液相色谱仪技术, 恒流泵采用高精度伺服电机驱动精密滚珠丝杠的丝杠传动技术、100MPa超高耐压技术,自动进样器采用电脑全自动控制高压进样、流动相过针技术,检测器采用高频采样技术(频率80HZ)(2)产品方案优势:采用全自动二维液相色谱技术方案,是先进、具有发展前途的血药浓度检测仪技术方案,也是目前较适应临床监测的方法。其它传统方案均不适应临床监测。(3)药检方法多优势:配有丰富的临床药物检查方法,可满足医院各科临床药物检测。比如:精神病、癫痫病、免疫抑制、维生素、抗肿瘤、抗菌素、心脏药物等等。(4)专用仪器优势:产品针对血药浓度检测目的研发,检测系统整体统一设计、生产,系统整体性强,配合度高,重复检测精度高、系统稳定性、耐用性好。(5)厂家售后服务优势:厂家销售,厂家售后服务、后续软件免费升级、功能定制、产品维护服务都有保障。 三、主要功能与技术参数:1、检测系统综合功能参数(1)检测分析方法:采用高效液相色谱法★(2)仪器系统采用技术:二维液相色谱技术,具备二维系统直观引导、操作界面。(3)仪器软硬件各个部分都保持统一由一个原厂设计制造,确保仪器系统整体一致性好,稳定性强★(4)每例样品检测时长:5-10分钟★(5)加标回收率:必须在90%-110%范围(6)系统重复性RSD6(定性):≤0.05%(7)系统重复性RSD6(定量):≤0.2%★(8)机载配备临床治疗药物浓度检测方法30种以上。(9) 样品处理仅采用稀释去蛋白处理(10)工作曲线最少保持30个工作日内稳定 2、自动进样器:★(1)样品瓶位数量:不小于144个(2)样品残留:小于0.005%★(3)自动进样器,要采用高压进样,流动相过针技术,无需清洗进样针内壁,外壁自动清洗,可减少样品残留。 (4)采用高压计量泵量自动抽取,通过电脑随时改变进样量大小,无需更换定量环。 (5)进样前可自动清洗进样针外壁,减少样品交叉污染 (6)电源功率220v±10%,50hz 150w 3、四元超高耐压恒流泵:★(1)采用双步进电机,分别独立驱动二根精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统,柱塞冲程20uL-140uL可调,可用电脑方便地设置调节。(2) 恒流泵耐压:80-100MPa(3)压力脉动:≤±0.02MPa。 (4)内置四元梯度比例阀,比例阀寿命 1000万次 ★(5) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)。并具有大屏幕直接操控与电脑软件反控二种功能(6)输液泵系统,不需要独立梯度混合器,梯度混合在泵内完成,以减小死体积,提高系统重复检测精度。 (7)内置在线脱气机,脱气机采用高效Teflon AF管,脱气机死体积300uL (8) 流量范围:0.001-9.999ml/min;设定步长:0.001mL/min(9) 流量精度:±1%; (10)精密滚珠丝杆驱动双柱塞往复泵,具有压力实时检测显示、高压限、低压限报警、随系统压力变化流速自动补偿 (11) 泵的压力可精确显示到0.01MPa,便于进一步观察掌握压力波动的细微变化。 4、综合分离分析单元: (1) 温度控制范围:5℃~80℃(室温<25℃);(2) 温度控制精度:≤±0.1℃;(3)高柱效分析柱 4.6*100(mm) 粒径3uL(4)在线SPE柱 4.6*10 (mm) (5) 综合单元的参数可由色谱数据处理工作站进行设定和控制 (6) 温度可双方向控温:可制冷和制热,智能温控。(7) 温度设定分辨率:0.1℃(8) 综合单元具有电脑软件反控功能 5、紫外检测器:(1) 波长范围:190nm-700nm;(2) 基线噪声:≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃); (3) 基线漂移:≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃);(4) 检测浓度:≤2×10-9g/ml(萘);(5) 光谱带宽:5nm;(6) 波长示值误差:≤±1nm;(7) 波长扫描:多波长时间编程(10波段);(8) 检测器具有电脑软件反控功能(9) 检测器采用双通道数据、高精度24位AD转换、信号采样频率高达80hz/s高速数据采集器,确保检测器的高速度、低噪声、低漂移、超高灵敏度检测。 (10) 采用新型H型流通池,双方向对流,保证基线的波动小(11) 池体积:8μL; 6、高压稀释泵:(1) 泵压力:0-45mpa(2) 流量范围:0.001-9.999ml/min;设定步长:0.001mL/min(3) 流量精度:±1%;(4)电脑控制,具有在线自动稀释功能。无论进样量大小,不需氮吹操作,全自动处理,免除人工干预麻烦。 7、色谱工作站:★(1)软件由原厂统一设计、具有独立的公有和私有的仪器方法,分析方法,报告方法的设置,修改私有方法时不改变公有方法,方便样品表方法的建立和管理。仪器方法、分析方法与报告方法的建立、修改、删除都具有权限管理和审计追踪功能,数据库更安全高效。(2)软件具有满足GMP要求的用户权限管理,审计追踪功能(3)软件带有有MySQL数据库管理功能,所有关键数据均存入数据库,具有数据的导入导出功能。(4)机载四十种临床药物检测方法,方便用户临床检测使用。软件方便用户进行药检方法开发并保存。 ★(5) 控制方式:具有电脑反控功能。(6)主界面可以可以完成大部分操作,不要多个界面中来回切换。(7)具有样品表批处理功能,即样品表建立后,可一键完成全部的样品测试。样品完成后可设置自动冲柱,智能关机,实现无人值守。 (8)软件要高度集成,数据设置、采集、分析和查看一个软件完成,操作方便。 数据分析以实际采集的数据为依据,确保数据真实性。 (9)软件采用纯面向对象的JAVA语言编写,软件具有高扩展性,和跨平台运行功能。(10) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等。 (11) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行存储与统一管理; (12) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面; (13) 工作站具有多形式的谱图比较功能,有利于色谱研究; (14) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 ★8、验收试验设备验收时,必须做加标回收率实验,加标回收率是判定仪器检测分析结果准确度的量化指标,加标回收率:必须在90%-110%范围, 四、仪器配置1、四元超高耐压恒流泵系统 (内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置) 二套,2、四单元在线脱气机(内置) 二套,3、UV紫外检测器系统 一套,4、综合分离分析系统 一套,5、自动进样器系统 一套,6、高压稀释泵 一台7、色谱控制软件系统 一套,8、高柱效分析柱 一根9、SPE固相萃取柱 五、产品适用范围仪器检测药物种类多、品种广泛,并可不断开发新的药检方法。(1)精神科药物:氯氮平、奥氮平、文拉法辛、利培酮、西酞普兰、舒必利、阿立哌唑、米氮平、阿米替林、氯丙嗪、喹硫平、氯米帕明、齐拉西酮、帕利哌酮、三氟拉嗪、氟西汀等等。(2)抗癫痫药物:卡马西平、丙戊酸钠、苯巴比妥、苯妥英钠、奥卡西平、左乙拉西坦、拉莫三嗪等等。 (3)催眠镇静类:阿普唑仑、氯硝安定、硝基安定、咪达唑仑、安定、舒乐安定、劳拉西泮等等。 (4)抗肿瘤药物类:顺铂、卡铂、紫杉醇、甲氨蝶呤、5-氟尿嘧啶、阿糖胞苷、阿霉素、表阿霉素、足叶乙苷、卡莫司汀、呋喃氟尿嘧啶、环磷酰胺、异环磷酰胺 等等(5)维生素类:维生素A、D、E 等等。(6)免疫制剂类:霉酚酸、特异性环孢霉素、FK-506 等等。(7)其它类别:单胺类 、镇痛类药物、激素类药物、心血管类、抗结核类药物、 循环系统、 胃肠道药物 、其他药物等等。 创新点:采用丝杠传动技术,用二个伺服电机分别驱动主泵与辅泵的二根滚珠丝杠,进而驱动柱塞杆运动,二者独立控制,无齿轮传动联动,因此主辅二个泵的冲程独立任意可调,为液相色谱仪流动相的梯度混合、在泵内完成提供前提条件,从而可以去掉泵外的独立梯度混合器,减小死体积,提高仪器的重复检测精度。深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势
  • 某环保局近期采购全部要求国产
    近期某环境保护局拟采购一批仪器设备,所有设备全部采购国产,让我们再一次看到国产设备在某种程度上是可以与国外产品相比拟的,技术参数不输于国外产品,同时也看到了各级机构、单位在支持国产仪器发展上所做的努力。更详细的情况如下: 依据大余县政府采购办公室批复[批复号:余采购公字(2015)11号],赣州市南康区环宇招标代理有限公司受大余县环境保护局的委托,现就2015年实验室仪器设备标准化验收仪器项目进行电子化公开招标,现欢迎国内符合资格条件的投标供应商前来参加投标。(一)招标编号: NKHY2015-DY-G011(二)招标内容:序号项目名称数量单位主要技术规格及要求预算金额(元)1应急监测数据库(国产产品)1套1、软件平台可同时支持B/S和C/S两种模式,可部署于服务器、台式机、笔记本和平板电脑,在任何地方可接入系统使用,在线用户数:不限。2、系统采用纯模块化开发,可方便快速的进行功能扩展。3、系统内置有害物质1361种,并可以随着行业的发展进行动态增加。危险品信息完整全面,包含理化特性、成分及组成信息、危险性概述、急救措施、消防措施、泄露应急处理、操作处置与存储、接触控制、个体防护、稳定性和反应活性、毒理学资料、生态学资料、废弃处置、运输信息、对应法规信息共十五大方面,82项具体参数指标。4、内置多种化学危险品检索模式,可从拼音、中文笔画、英文、模糊查询、分类查询、包装标志分类查询。5、应急资料:可对应急预案、应急监测标准、应急监测方法、应急监测法规、历史污染事故进行管理和参考。6、应急资料:对专家库、应急监测设备、应急监测试剂、应急通讯进行管理和调用。7、应急响应:从事故接报到现场对危险品进行推断,设立监测点及现场监测工作的开展到后续对事态的跟踪监测进行全程的记录和跟踪。8、GIS模块:系统可通过GIS操作模式,对污染源信息进行定位和查看,对事故现场进行定位和为应急决策提供参考。GIS污染源点位信息与国家污染源数据库数据一致。516060.002便携式流速测量仪(国产产品)1台1、测速范围:0.1~4m/s 2、测量误差: 0.2﹪ 3、电源:可充电锂电池 4、特点:自动显示、打印流速、流量。3发光细菌毒性检测仪(国产产品)1台1、 18个样品管位。2、 光电倍增管为探测器核心部件。3 、带有微型打印机,可打印测量结果。4 、自带数据保存功能,并可以由计算机读取。5 、液晶触摸屏,可在液晶屏上直接操作并显示测量数据。6 、智能化操作,数据可上传至电脑。7 、仪器具有一般数据分析和处理功能。8 、可探测光谱范围:300nm~650nm 。9 、工作温度:5℃~40℃。4空盒气压表(国产产品)1台1、 测量范围:800~1060hpa.2 、使用温度范围:-10~+40℃.3 、经过温度、示度和补充正后的测量误差不大于2.0hpa.4 、示度盘最小分值:1hpa。5 、附温表最小分值:1℃5便携式综合气象观测仪(国产产品)1套风向风速表参数:1、风速技术指标(1)测量范围:0~30m/s。(2)起动风速:0.8m/s。(3)测量精度: n (0.3+0.03v)m/s(v指示风速)。(4)风速参数:瞬时风速、平均风速、瞬时风级、平均风级、及其对应浪高。(5)显示分辨率:0.1m/s(风速)1级(风级)0.1m(浪高)。2、风向技术指标 :(1)测量范围:0~360 ,16个方位。(2)起动风速:1.0m/s。(3)测量精度: n 1/2方位。(4)风向定北:自动便携式数字温湿表参数:1.温度测量范围:-30℃C~+50℃。2.温度测量精度: n 0.5℃(-10℃~+50℃); n 1℃(-30℃~-10℃)。3.湿度测量范围:(0~95)%RH。4 .湿度测量精度: n 3%RH [(30~90)%RH 23℃ n 2℃]。数字式气压表参数:1.气压测量范围:500hPa~1070hPa。2.气压测量分辨率:0.1 hPa。3.气压测量精度: n 1.5 hPa(1070hPa~500hPa)4.使用环境: (1)温度: -15℃~+50℃。(2)湿度:<90﹪RH。5.仪器供电:(1)电压:5.0V~3.3VDC(5号1.5V干电池或5V稳压直流电源)。(2)耗电:<7mA(投电状态);<2uA(断电状态)6磁力搅拌器(国产产品)1台1、电源电压:220V/50Hz。2、加热功率:500kw。3、电机功率:20w。4、搅拌速度:0-1600r/min。5、加热盘尺寸:170 170mm。6、搅拌容量:1000ml7离心机(国产产品)1台1 、最高转速:4000rpm(转/分)。2 、最大相对离心力:1430( g)。3 、角转容量:15ml 6。4 、定时范围:0min~99min。5 、电源:220v 50Hz 180w。8万分之一电子分析天平(国产产品)1台1、分辨率0.1mg,称量值0~220g2、外置校正砝码9pH计(实验室用)(国产产品)1台1、测量范围:pH:(-2.00~18.00)pH mV:(0~ n 1999)mV ;温度:(0~99.9)℃。2 、分 辨 率: pH:0.01pH mV:1mV 温度:0.1℃。3 、基本误差: pH: n 0.01pH n 1个字 mV: n 0.1%(FS);温度: n 0.3℃ n 1个字。4、 输入阻抗:不小于1 1012 。5、 稳 定 性: n 0.01pH n 1个字/3h6 、温度补偿范围:(0.0~99.9)℃。7 、被测溶液温度:(0~60)℃10气相色谱仪(国产产品)1台1 基本要求(带预处理自动进样设备):1.1 温度要求: 5℃ 35℃;1.2 湿度要求; 25% 80%;1.3 电源要求: 220V n 10%,50Hz;1.4 功率要求: 最大2500 W;2 技术要求:2.1 功能特点:2.1.1 采用大屏幕液晶显示,人性化的操作界面设计,显示直观、操作简洁,中英文相互切换;2.1.2 通过键盘、反控工作站设定,可同时对六个模块进行温度控制,完美实现对各模块的温度精确控制;2.1.3 配备灵敏度更高的FID、TCD、FPD、NPD、ECD五种检测器,可任意选择组合;2.1.4 配备反控工作站,可对分析过程中实施全程反控;2.1.5 实时文字直观反馈仪器故障信息,方便用户故障检索。2.2 主机2.2.1 温控区:6路独立控温;2.2.2 载气控制:精密压力、流量阀控制(实时反控显示);2.2.3 显示器:320 240液晶大屏幕显示器,信息量更大,中英文切换;2.2.4 进样器:可配2个进样器(填充柱进样器、分流毛细进样器、分流/不分流毛细进样器);2.2.5 检测器:可最多选配3个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD);2.2.6 辅助进样装置:可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器;2.2.7 操作性:可反控;2.2.8 工作站:反控工作站;2.2.9 其他:阀控制外部事件板。2.3 柱箱2.3.1 尺寸:柱箱尺寸: 260 250 150[mm](长 宽 高),色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm;(6英寸标准接口);2.3.2 柱箱温度控制:室温上6℃~399℃ (以0.1℃增量任设);2.3.3 温度波动: n 0.1℃(环境温度变化10℃或电源电压变化10%),温度梯度: n 1%(温度范围100℃~350℃);2.3.4 程序升温:8阶;2.3.5 升温速率:0.1~40℃/min(以0.1℃增量任设);2.3.6 降温速率:柱箱温度从200 ℃降至100℃时间不大于3min;2.3.7 持续运行时间:999.9(min)。2.4 进样系统2.4.1 最高使用温度:400℃;2.4.2 进样口数量:最多可配2个;2.4.3 进样模式:填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。2.5 检测系统2.5.1 氢火焰检测器(FID):最高使用温度:400℃;最小检测限: 5 x 10-12g/s(正十六烷)基线噪音: 2 x 10-13 A,基线漂移: 5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 1072.5.2 热导池检测器(TCD):双柱平衡方式,四臂高灵敏热导TCD;最大操作温度:400℃ ,温度控制精度: n 0.1℃;灵敏度: 8000mv t ml/mg(正十六烷);基线噪声: 20uv,基线漂移: 100uv/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 1042.5.3 火焰光度检测器(FPD):最高使用温度:400℃;最小检测限: 1.4 10-12g/s(P) , 5 10-11g/s(S);基线噪声: 2 10-11A,基线漂移: 4 10-11A/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围:P 103 S 1022.5.4 电子捕获检测器(ECD):最高使用温度:350℃;最小检测限: 1 10-13g/ml( -666);基线噪音: 20 uV,基线漂移: 50 uV/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围: 104;辅助配件:脱氧管2.5.5 氮磷检测器(NPD):最高使用温度:400℃;最小检测限: N: 1 10-12g(N)/s(偶氮苯)P: 5 10-13g(P)/s(马拉硫磷)基线噪声: 4 10-13A,基线漂移: 2 10-12A/30min(仪器稳定2小时后);线性动态范围:N 103 P 103。2.6 其他选配件2.6.1 转化炉:用于 100ppm CO、CO2的甲烷化;2.6.2 事件板:用于进样阀的驱动时间事件控制;2.6.3 阀箱:用于进样阀及切换阀的温度控制。2.7 工作站/数据处理软件2.7.1 运行环境:Windows 2000/wingdows XP /Windows 98操作系统;2.7.2 配置要求:512M内存、80G硬盘、液晶显示器、232/USB数据采集串口;2.7.3 输出信号范围:-1500~+1500mV;2.7.4 信号分辨率:全量程0.1 V;2.7.5 最高采样频率:60点/秒;2.7.6 采集灵敏度:0.025 V/s;2.7.7 采集精度:0.05%;2.7.8 色谱工作站功能:分析过程实时监控、压力/流量/温度实时显示、原始数据跟踪、统计汇总、RSD计算、校正归一法、外标法、内标法、谱图报告打印。3、配置要求:气相色谱仪 1套色谱工作站 1套 原装反控不锈钢气路管 10米 3空气发生器 1套氢气发生器 1套气体净化器 1台气相色谱柱 1根 30*0.32*0.25气相色谱柱 1根 污水分析专用柱电脑:1套CPU系列:英特尔 酷睿i5 4代系列 。CPU型号: Intel 酷睿i5 4590 。CPU频率:3.3GHz 。最高睿频:3700MHz 。总线规格:DMI 5 GT/s 。缓存:L3 6MB 。核心架构:Haswell 。核心/线程数:四核心/四线程 。制程工艺:22nm 。内存容量: 4GB 。内存类型:DDR3 1600MHz。 硬盘容量: 500GB 。硬盘描述:7200转。光驱类型:DVD刻录机 。光驱描述:支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型:独立显卡 。 显卡芯片:NVIDIA GeForce HD8470 。显存容量:1GB DirectX:DirectX 11 音频系统:集成 。显示器尺寸: 19英寸。显示器描述:LED宽屏。 有线网卡:1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口:2 USB2.0;1 读卡器;1 耳机输出接口;1 麦克风输入接口 背板 I/O接口:6 USB2.0+1 USB3.0;2 PS/2;1 DVI-D;1 HDMI;1 VGA;1 RJ45(网络接口);6 S/PDIF输出;1 电源接口。 扩展插槽:1 PCIe x16;1 PCIe x1 。打印机:1台产品类型:黑白激光打印机 。最大打印幅面:A4 。最高分辨率:600x600dpi 。黑白打印速度 A4:达到14ppm,Letter:15ppm 。处理器:234MHz。内存:2MB 。网络打印:不支持有线网络打印 。双面打印:手动 。预热时间:0秒预热。首页打印时间:小于10秒。 接口类型:高速USB2.0氮气钢瓶 1个 纯度99.999%(含气)氮气减压阀 1个11液相色谱仪(国产产品)1台1 基本要求(带预处理自动进样设备)1.1工作室温:5~35℃。1.2 湿度要求:25%~80%。1.3 电源要求:交流220V n 22V,50Hz n 0.5Hz。1.4 功率要求:最大消耗功率450W2 技术要求:2.1 串联式双柱塞往复泵。2.1.1流量范围:0.001mL/min~10mL/min,递增率0.001mL/min。2.1.2流量设定值误差: n 1% 流量稳定性误差: 0.1%。2.1.3压力范围:0~420bar。2.1.4压力脉动:在整个压力范围内,1mL/min流量时,10mV。2.1.5可压缩性补偿:根据流动相自动调节或用户选择。2.1.6 材质要求:耐腐蚀泵头以不锈钢为材料,耐酸耐碱,抗腐蚀。2.1.7 具有在线柱塞杆清洗功能,可有效防止因缓冲盐析出而导致柱塞杆和密封圈的磨损。2.1.8 采用压力反馈技术及毛细管技术。2.1.9采用浮动的柱塞杆系统,自动校正机械加工误差。2.2柱温箱2.2.1柱温范围:室温上3~80?C。2.2.2控温精度: 0.1?C。2.2.3可安装2根色谱柱。2.2.4控温方式:半导体模块加热方式(可制冷)。2.3紫外检测器2.3.1波长范围: 190-700nm。2.3.2波长精度: n 1nm。2.3.3波长重复性:0.1nm。2.3.4基线噪音: 0.5 10-5Au 254nm(1ml/min甲醇下测定,动态噪声)。2.3.5基线漂移: 1 10-4Au/h 254nm(1ml/min甲醇下测定,动态飘移)。2.3.6光谱带宽:8nm。2.3.7最小检测限: 4 10-9g/ml(甲醇萘)。2.3.8具备单波长、时间波长、停流波长扫描3种分析模式。2.3.9五相电机系统驱动光栅结构。2.3.10检测器功能:双波长检测、比例色谱(峰纯度)输出、停泵波长(UV)扫描时间程序。2.3.11安全措施:漏液传感器2.4数据处理系统2.4.1可以在Windows 2000/wingdows XP 和Windows 98系统下工作。2.4.2接口方式:COM接口双通道的实时数据采集,在双通道采样的同时,可对采样数据实时进行分析,存储,实时显示色谱峰保留时间。2.4.3 A/D位数:24位高精度数模转换,分辨率 n 1uV。2.4.4 信号分辨率:全量程范围内1 V。2.4.5 最高采样频率:100点/秒,软件可调。2.4.6 积分灵敏度:0.025 V/s。2.4.7 测量精度:0.05%。2.4.8 积分参数套取:灵活的峰识别和处理能力: 可以通过参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的识别,删除及基线切割。便于用户处理拖尾峰,小峰,重叠峰等。另外可以对谱图任意分析,放大,添加组分名,复制,多谱图比较等。2.4.9 仪器控制功能:压力实时检测显示,高压限、低压限报警、溶剂底限报警,并自动停泵。2.4.10 LIMS功能:样品分类、原始数据跟踪、统计汇总、质量趋势分析。2.4.11定量方法:提供五种常用的定量计算方法,归一法,修正归一法,内标法,外标法,指数法。2.4.12校准:自动计算校正因子,提供单点,多点平均,多点校正,并直观的显示校正曲线。 2.4.13分析方法及参数的保存: 针对某种样品分析而设定的方法及参数可以保存以便下次分析时使用。2.4.14数据导入功能: 可以导入多种工作站的谱图文件,也可以导入数据的文本文件,进行谱图分析。2.4.15多种格式数据存储:可以自行设定谱图文件的命名方法,保存各次分析的谱图,结果等,并且可以将谱图文件,结果文件保存为文本格式,利用别的作图工具重新作图和重新分析。 2.4.16打印功能: 可预览及打印谱图,结果报告,分析参数,仪器条件等,可自行设置报表头,调整打印方式,。2.5配置要求:高压输液泵 2套双波长紫外检测器 1个高压进样阀 1个元梯度混合器 1个液相色谱柱 1根色谱工作站软件 反控工作站 1套声波清洗器 1个溶剂过滤器 (含耗材): 1套电脑:1套CPU系列:英特尔 酷睿i5 4代系列。 CPU型号: Intel 酷睿i5 4590。 CPU频率:3.3GHz。最高睿频:3700MHz 。总线规格:DMI 5 GT/s缓存:L3 6MB 。核心架构:Haswell 。核心/线程数:四核心/四线程 。制程工艺:22nm 。内存容量: 4GB 。内存类型:DDR3 1600MHz 。硬盘容量: 500GB。 硬盘描述:7200转。光驱类型:DVD刻录机。 光驱描述:支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型:独立显卡。显卡芯片:NVIDIA GeForce HD8470 。 显存容量:1GB 。 DirectX:DirectX 11 。 音频系统:集成 。 显示器尺寸: 19英寸。 显示器描述:LED宽屏 。有线网卡:1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口:2 USB2.0;1 读卡器;1 耳机输出接口;1 麦克风输入接口。 背板 I/O接口:6 USB2.0+1 USB3.0;2 PS/2;1 DVI-D;1 HDMI;1 VGA;1 RJ45(网络接口);6 S/PDIF输出;1 电源接口;扩展插槽:1 PCIe x16;1 PCIe x1 。打印机:1台产品类型:黑白激光打印机。 最大打印幅面:A4 。最高分辨率:600x600dpi。 黑白打印速度 A4:达到14ppm,Letter:15ppm 。处理器:234MHz。内存:2MB 。网络打印:不支持有线网络打印。 双面打印:手动 。预热时间:0秒预热 。首页打印时间:小于10秒 。接口类型:高速USB2.0(三)投标供应商应具备的资格条件:1、具有独立承担民事责任能力的法人;2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;3、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;4、有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;5、参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(四)招标文件的购买:有意向的投标供应商可在投标截止时间前(在江西省公共资源交易网(网址:http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/)上报名和下载招标文件,并在开标现场支付招标文件费用,招标文件工本费300元/本,文件售后不退。(五)电子投标文件的上传:投标供应商必须在投标截止时间前将电子投标文件上传至江西省公共资源交易网(网址:http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/),逾期作无效投标处理。(六)投标保证金:投标供应商的投标保证金人民币壹万元整;须在开标的前一天17:00(北京时间)之前到账,从投标供应商的基本账户转入政府采购代理机构,否则投标无效。(七)投标截止时间及开标时间、地点:2015年06月30日15:00(北京时间),开标地点:大余县公共资源交易中心六楼开标大厅,届时请投标供应商的法定代表人或经正式授权的代表携带CA数字证书出席开标大会,签到时间以递交CA数字证书时间为准。(八)联系方法:赣州市南康区环宇招标代理有限公司地址:大余县行政服务中心四楼电话:0797-8719344传真:0797-8712955邮箱: nkhydy@sina.com联系人:刘梅燕开户行:工行南康市政广场支行户名:赣州市南康区环宇招标代理有限公司账号:1510200409025915762大余县环境保护局地址:大余县南安镇金莲山大道西侧电话:0797-8712113联系人:黄泽阔赣州市南康区环宇招标代理有限公司
  • 日立双光束紫外分光光度计UH5300 了却用户心头烦心事!
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "自问世以来,日立UH5300双光束分光光度计就广受业内人士的关注和好评,在环境、食品和生物技术领域有广泛的应用。日立方面称,这款分光光度计具有性能卓越和操作便捷的特点,大大减少用户使用仪器时所需分配的精力,是一款了却用户心头烦心事的仪器。UH5300究竟有何独到之处,下面的视频将快速为您揭晓答案。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=A616A29D76455DBF9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptspan style="text-indent: 2em "br//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "了却烦心事之——高性能:/span/strongspan style="text-indent: 2em "UH5300采用闪烁氙灯光源,光源的质保期长达7年,另外环保设计使得耗电量减少25%,大幅降低了仪器运行成本。仪器还采用了双光束光学系统,相比于市面上常见的单光束,减少了系统漂移,有效保证了长时间检测的数据稳定性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong了却心头烦心事之——简便:/strongUH5300运用了触摸屏控制的交互界面,操作人员只需在ipad上点击按钮,即可完成主要操作。由于仪器采用无线局域网控制的工作方式,因此操作人员甚至可以在信号覆盖区域内远距离操作、管理仪器以及处理数据。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong了却心头烦心事之——快捷安全:/strongUH5300标配六个电池塔轮,一次检测可自动测量6个样品,仪器还具有简便易懂的性能检查功能来确保数据的安全性。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/96fe7728-2d34-4ede-a4d3-a3ddccbf71fc.jpg" title="了却用户心头烦心事! 1分钟视频揭秘这款分光光度计.jpg" alt="了却用户心头烦心事! 1分钟视频揭秘这款分光光度计.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "更多产品信息获取点击:strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【/span/stronga href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C179288.htm" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "日立UH5300双光束紫外可见分光光度计/span/strong/astrongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "】/span/strong/p
  • 选型超纯水机,关于TOC需注意这两点!
    水,到处都是,却没有一滴足够纯净。在科学实验中,需要借助纯水/超纯水设备制得实验要求的纯水、超纯水。纯水/超纯水设备产水的水质指标有很多,其中一项是TOC,也就是总有机碳,它对于很多精密仪器分析和实验,比如HPLC、LC-Mass、细胞培养等都有或多或少的影响。TOC值过高,将会影响实验分析结果:空白基线值抬高、检测灵敏度降低、污染介质活性表面、产生化学性干扰等。因此,在选择超纯水系统的时候,需要注意TOC值,像HPLC高效液相色谱、GC MS气质联用、固相萃取等实验用水对TOC值要求小于3ppb,单纯的电阻率、电导率值无法精确代表有机物的含量。奥思德E系列超纯水系统,凭借其卓越的性能,真正实现了水质TOC值在3ppb以下。这是如何实现的呢?一般来说,典型的自来水的TOC含量为3000-4000ppb,在经过预处理和反渗透系统过滤后可以去除90-95%的污染物,也就是说反渗透水的典型TOC含量为200-400ppb,再经过EDI模块去离子后可以进一步把TOC含量降低到30-50ppb,奥思德EDI系列纯水系统的TOC含量均在30ppb以下。然而,去离子纯化技术仅仅可除去原水中的离子污染物和一些带电荷的有机物,它并不能除去水中大部分的有机物和颗粒。有时,由于离子交换树脂经常被再饱和,被损坏的树脂能够释放有机物增加TOC的值。这就需要增加TOC降解器。奥思德超纯水系统采用了254/185nm的双波长紫外灯,同时具有杀菌和降解有机物的功能,从而降低有机物的含量。254nm波长的射线具备最强的杀菌能力,能破坏DNA和RNA聚合酶,只需低量就可有效阻止细菌的复制,较高剂量时有杀菌作用;较短波长185nm的射线对有机物有非常好的氧化作用,将大的有机分子裂变为较小的离子化合物(CO2和水),并被后置的特殊离子交换树脂纯化去除。奥思德自主研发设计254/185nm的双波长紫外灯,通过几百万组的实验数据得出最科学的双波配比,超纯水在紫外灯内经过多个循环处理过程,去除了残留细菌,很好降解了残留的微量有机物。再通过后续自主研发的离子交换树脂(超纯化柱)去除有机污染物,真正实现了水质TOC小于3ppb。另外,在选择超纯水系统的时候,还需注意有无在线TOC检测功能。因为,超纯水的TOC非常低,一般在10ppb以下,采用离线检测,受环境影响极大,TOC上升的很快,例如在典型的反相高效液相色谱法梯度洗脱时,使用瓶装的超纯水会对色谱图产生严重干扰,出现基线漂移和异常峰值,而使用新鲜的超纯水能够保证基线的均匀稳定,将异常峰出现的概率减小到最低,这说明瓶装超纯水比新鲜的超纯水有机碳总量高。所以超纯水需采用在线TOC检测,避免接触空气,才能较为准确的检测出TOC。目前只有少数厂家为超纯水机配备了在线的TOC仪。奥思德通过自主研发TOC在线监测模块,能够更准确检测水中有机物含量,实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况,可及早预警有机物的污染,避免使用有机物含量过高的超纯水。奥思德E10T-P、E20T-P、E30T-P型超纯水机配有TOC在线监测模块(其他机型可选配),对超纯水水质在线监测,准确、实时反映水质数据,为实验分析提供水质保障。
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。  一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)  二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点  LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。  主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。  可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。  简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃  三、实验  1 仪器与试剂  南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵  SPD-10Tvp紫外检测器  超声波清洗仪  反相色谱柱C18  固相萃取柱  泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制  乙腈、正己烷均为优级纯  其它试剂均为分析纯  实验用水均为二次蒸馏水  新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购  2 色谱条件  C18反相色谱柱  柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm  3 标准溶液的配制及标准曲线的制备  分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。  4 样品处理  将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。  5样品净化  将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。  6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测  本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg) 四、结论   我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询!公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址:http://www.kj17.com
  • 赛默飞发布新型UltraDry硅漂移(电制冷)探测器
    -- 为NORAN System 7微区分析系统提供最优的探测器尺寸、分析速度和分辨率中国上海,2012年8月10日 &mdash &mdash 7月30日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在2012显微镜学和微区分析大会上发布新型赛默飞UltraDry硅漂移(电制冷)X射线探测器。该探测器为同类最优,为金属和矿物、先进材料和半导体等行业应用提供更快速、准确的(微区)X射线分析。它进一步提升了广受赞誉的赛默飞NORAN System 7 X射线微区分析系统的性能。赛默飞副总裁兼分子光谱和微区分析产品总经理John Sos指出:&ldquo 我们的UltraDry硅漂移(电制冷)探测器在超高的采集速率下具有优异的分辨率,这在当今的纳米技术和先进材料应用分析中是至关重要的!我们对该探测器的卓越改进使我们NORAN System 7系统整体能以最快的速度获得最多的数据。加之使用我们独有的高级数据处理工具 &mdash &mdash COMPASS软件和直接倒相软件,用户可以满怀信心地将其EDS分析结果提升至全新的水平。&rdquo UltraDry硅漂移(电制冷)探测器性能的提升是其设计和技术工艺改进的直接成果。该探测器提升了能量分辨率的界限,在Mn-K&alpha 的能谱谱峰分辨率高达123eV。采用尺寸较小先进的场效应晶体管(FET)与晶体一体化的卓越设计在最大程度上减小了导致电噪声的分布电容。UltraDry探测器能够高效地操控脉冲堆积处理,使其在高速处理中具有最佳的分辨率和最小的死时间比率。无需外部附属设备或液氮制冷。新型的UltraDry探测器提供宽范围的晶体有效面积选择(10mm2,30mm2,60mm2 和100mm2),并具有先进的窗口工艺技术和独一无二的可分析至元素铍的轻元素完整的分析算法。其他关键特征包括:&bull 旨在使样品至探测器距离最小化和探测器立体角最大化的用户定制设计&bull 独有的旨在创造最大工作距离范围的垂直开槽的准直器&bull 操作环境温度至35° CNORAN System 7是非常适用于金属和采矿、先进材料、学术研究、半导体和微电子、失效分析、缺陷审查等材料电子显微微区应用分析的卓越平台!欲了解更多有关NORAN System 7和UltraDry(电制冷)探测器的信息,请访问网站www.thermoscientific.com。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
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