紫外可见漫反射分析仪

[align=left]介于网络上对于紫外可见漫反射光谱方法的原理有详细的介绍，而对于其具体的使用却没有一个详尽的介绍。[/align][align=left]这个指南主要就是对第一次接触紫外可见漫反射光谱测量半导体吸光（带隙）的同学们作一个详细的手把手教学。[/align][align=left]首先拆解仪器构造。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012523866_4224_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016350665_1390_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016344021_3983_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]上图是紫外可见漫反射光谱（DRS）的构造图，分别是固体池（含有积分球），硫酸钡样板池，样品池。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012528270_1835_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]首先在测试样品吸光性能前，进行基线的调整。就是用硫酸钡样板池进行测量基线。完整图见上。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232021032760_6200_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]点击上图标识，开始测量基线。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232023377827_7491_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]测量完成基线之后，修改参数与基线参数吻合，点击上图图标便可开始测量样品吸光度。[/align][align=left]这里要注意一点，调整参数时一定注意样品测量参数与基线测试时的参数要保持一致，否则就需要修改参数，左侧参数栏也会对于不一致的参数标红进行提示。如下图[/align][align=left][img=,452,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232031244168_1949_4103759_3.png!w452x211.jpg[/img][/align][align=left]对于样品的制备也很简单，若是粉末只需将粉末置于样品池，并压平即可，若是薄膜样品将样品置于样品池即可。[/align][align=left]放有样品的样品池如下图所示：[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232033354902_6550_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]以上就是固体紫外的具体测试方法，使用起来还是很简单的，这里使用的紫外漫反射光谱仪器型号是：日本的 JASCO V-650[/align]

[color=#444444]紫外可见漫反射光谱的整体包括的面积大小代表什么意义吗？长波部分翘起是催化剂催化性能提升的原因吗？吸收边怎么确定？[/color][color=#444444]如附件图中B和D有明显的强度差异，这种差异是催化效果的必然因素吗？[/color][color=#444444][img=,582,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301426579860_8397_1739275_3.png!w582x471.jpg[/img][/color]

我们实验室使用的事PE公司的Lambda950紫外-可见-近红外光谱仪，搭载的是Harrick高温高压原位漫反射池，仪器参数设置主要的两项是：狭缝=2nm；数据间隔=1nm；积分时间=0.2s现在问题是：我们在测试不同温度下以硫酸钡扫背景，再测硫酸钡谱图，理论上不同温度下都是一条直线才对，但是300℃、400℃、500℃、600℃随着温度升高在450℃时候，378nm处开始出现一个尖峰，可以确定是有温度变化引起的，和其他无关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061442_01_3163857_3.jpg这是再以上仪器默认参数的设置下，之后我们通过优化积分时间让此处尖峰消失但是此处震荡还是有的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061444_01_3163857_3.jpg之后考虑，可能是积分时间变大，使得此处尖峰被平滑掉，并没有从根本上解决或者解释问题。特此，在此求助各位大虾1、中高温原位漫反射哪位大虾做过，交流下经验。2、温度对紫外可见漫反射的影响3、如此现象如何解释如果方便，请站外联系，谢谢！ 企鹅918343184

各位大虾！ 我用的是日立U-3010 分光光度计。主要做固体有机光致变色材料的时间相关的紫外可见漫反射光谱。然后依据光谱上吸光度的变化来进行动力学研究。但是我把它写成论文投到 chemical physics letters 后编辑对此提出了问题，原文如下：“The method of conversion from the reflection coefficient to the absorbance units should be given in the caption to Figure 2.”大意是说：从反射系数到吸收单位的转化方法应该在图2的说明里给出。 Fig. 2 在附件里。 我不明白这里说的“方法”到底指的是什么，是一个公式，还是别的什么。请各位大虾帮忙看看到底是什么意思，小弟这相有礼了！ [color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605162224_18393_1239079_3.jpg[/img]

[table=100%][tr][td]本人测的固体粉末的紫外-可见-红外光反射光谱，波长在400和800nm出现跳跃上升，求大神答疑解惑，另外有什么关于紫外可见红外反射光谱的书籍请大家推荐一下，谢谢了[/td][/tr][/table][img=,648,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241620135235_6227_1676638_3.png!w648x538.jpg[/img]