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紫外吸收进行定量分析

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紫外吸收进行定量分析相关的论坛

  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析  根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法:  A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。  B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。  C样=A样/A标×C标  C、标准曲线法  紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。  D、其它分析方法  除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 【讨论】紫外检测器对脂肪酸双键的响应值是否影响定量分析

    最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。

  • 【资料】-影响定量分析结果准确性的因素

    [b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档,如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

  • 大分子络合物定量分析

    [color=#444444]本人现要确定反应液中催化剂(分子量一千以上金属络合物)的残余量,该催化剂跑板在紫外条件下显色,但是使用多种展开剂均不移动,液相色谱也不出峰(使用C-18柱),请各位前辈指教!有什么方法能对它进行定量分析?[/color]

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少?

    我们都知道,中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法,以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中,在含量测定中很少应用,为什么呢?

  • 影响定量分析结果准确性的因素

    色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。  一、样品制备  被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。  在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。  样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。  实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。  样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。  实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。  样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。  二、进样技术  当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。  进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。  在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。  在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。  在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。  在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析   化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】:  1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 紫外—可见分光光度分析导学

    紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1.紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便。 2.分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3. 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4. 光的基本性质 5.物质对光的吸收及吸收光谱6.紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7.生色团与助色团B 光的吸收定律1.光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)2.吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3.工作曲线的绘制与应用4.吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5. 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1. 分光光度计的主要部件2. 在紫外和可见光区进行测量时,分别选择何种光源3. 单色器的主要元件 光栅;棱镜4. 分光光度计中的检测器类型早期:光电池;光电管;光电倍增管。 5.紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1.显色反应及其影响因素2.测定读数误差和测定条件的选择 5.入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1.单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3.紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中,紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4.紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

  • 【求助】怎样进行红外的定量分析?

    想用红外对分析的样品进行定量分析,以前没做过,想请高手具体怎么用红外来定量,定量的效果怎么样?分析的样品是聚硅烷,想看里面有没有Si-O-Si键。

  • 如何进行荧光光谱定量分析,请教大家

    请教大家,如何对一生物组织体的荧光光谱进行定量分析呢,通常,我们说的定量分析是对荧光组分的定量分析,那是如何实现的,请教,我的e-mail:lls009663@163.com

  • 【原创】用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析

    用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析作者wustliang X’pert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件,简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了,就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析,现说一点经验,仅供参考。半定量分析(semi-quantitative analysis) 半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法,主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定,并通过对总体的分析,快速的求解问题。必须对其特点给予说明:对某些分析准确度要求不高,只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。 RIR即参考强度比,很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4(spinel),其RIR为2.13;10-0173的卡片标定的是α-Al2O3(corundum),其RIR为1.00。 RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3(corundum)的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最强峰(311)和α-Al2O3(corundum)的最强峰(113)的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片,而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片,其中81-1665给出的RIR值为5.06,而79-1901为3.07,75-0443为1.31,75-0335给出的值最小为0.14,相去悬殊。那么我们如何选择呢? 1.首选NBS(美国国家标准)认可的卡片。它的可信程度是很高的,很多文章都引用。 2.其次选择质量标识为S的卡片,它可信程度也很高,也经常被引用。 3.再次选择卡片号比较大的,如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚,可信程度相对较高。 4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值,看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。 5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。 如果你有一系列的试样分别为A1,A2,A3……An,里面都含有α1、α2和α3相;而且你选择的卡片为: α1:11-xxxx α2:22-xxxx α3:33-xxxx 对所有试样都应用上面三张卡片,那么你会得到相对准确的值,具有比较高的可比性。 有时候你的试样里可能除了α1,α2,α3外,其中Ak#试样里还含有一个β相,这时候对于β相的卡片的选择非常重要,选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要,去掉该相重新做。 有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要,就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR,或者自己求RIR。做法也很简单: 用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。 以前有人认为只比较衍射峰的强度(计数)就可以得出半定量的结果,其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度,比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外,再没有任何意义(这个数字越大说明数据越可靠)。 如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大,就认为α1相的含量大,这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多,如物相的质量吸收因素,结晶程度,多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合,测量发现quartz的峰要强出很多倍。 如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大,就认为A1试样中α1相的含量大,这也是不对的。影响这个强度的因素也很多,如试样量的多少,扫描速度,射线量,干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的,大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的,1g试样或2g试样都可以,时间常数5s或20s也不会有什么区别,但这些因素都会对强度有很大的影响。 综合以上两点,说明RIR法半定量分析的科学严谨性,不是说半定量就可以很糊弄,它同样是科学的,只要我们用科学的态度和科学的方法。定量分析(quantitative analysis) 实际上是半定量分析方法的一个延伸。 首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果,也可以事先精确配比一系列的试样: A1:α10%,β20%,y70% A2:…… A3:…… …… 把所有试样在普通的程序下扫描,然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片,使其结果和事先配比的一致,记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候,就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片,就需要对已有卡片的RIR值进行修改,使之满足我们的要求。具体的命令行如次: custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok 选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok 最后把打的勾去掉。制做pdf卡片的方法: custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok file → open *.caf reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息(很多要素)→ ok →最后把打的勾去掉。注意:修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情,不能随意修改。最好能做一个专门的记录,内容包括被修(制做)改的卡片号码,修改前的内容,修改(制做)的日期,修改后的内容,以备恢复。 当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析,很多测量结果可以达到0.001的精度,而且不用称量,不用配比,不用参考RIR,是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨。 最后恳请朋友们多提宝贵意见,指正错误和不足。

  • 【讨论】色谱进行定量分析问题

    请问:双丙酮-D-葡萄糖的沸点为362℃,产品用色谱进行定量分析,可以用气相吗,如果可以的??可以,请给操作条件; 如果用液,请问用什么检测器??熔点110℃左右

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好: 我现在有个离子液体样品,里面含有大概1%的N-甲基咪唑量,因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用,现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱,柱子是C18的,检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑,但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 光谱分析的定量分析的依据

    大家好,请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗?我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱,吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],发射光谱就是ICP,我觉得原子荧光也算发射吧?不知道原子荧光算那种还是新的名称? 我的理解是,吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率,因为它就是一个入射光通过一个均匀介质(一定厚度的原子密度),利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系,符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么?最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式,具体是:光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为:I=ACb,这个公式称为罗马金-赛伯公式,是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数,它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下,在一定的待测元素含量的范围内,A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确?不知道大家有什么想法或补充的,大家讨论讨论吧!!谢谢

  • 【金秋计划】+核磁的定量分析

    核磁的定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的,在进行定量分析时,对于确定的质子,其积分与其摩尔浓度成正比。 核磁共振谱图上反应了化学位移、吸收峰等指标,其中,化学位移与耦合常数是我们定性的主要依据,吸收峰面积则是我们定量时的主要依据,它反映了该类质子的多少,与样品浓度也呈正比。 同样可以使用核磁计算样品某一基团取代度,具体方法要参考和样品相关的近似文献,通常来讲,通过选取一个对照物,测定相连基团的H强度或峰面积的减弱程度来计算取代度,如原本的峰强度和峰面积是多少,改性之后的峰强度和峰面积是多少,然后计算减弱程度。

  • 【资料】学习紫外—可见分光光度分析法的基本要求

    紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。

  • 【分享】------紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量

    紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的精确度。   如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐,使用不便。  如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以作多组分分析,但方法比较繁琐。  近年来,很多分光光度计设有多组分分析附件。借助于微处理机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度法在混合的定量分析中发挥更大的作用。同样,也可用后面介绍的导数光谱法来定量。

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程;②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂,影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时,假定了一个基本条件:在确定的实验条件下,蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比,N=βc,为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知,在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化,即使是同一元素,在不同的试样内,由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响,其原子化效率各有不同,有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感,在原子吸收这类高温动态测量中,实验条件的变动性导致原子化效率的改变,几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必适用于另一种试样中同一元素的测定,必须针对具体分析对象,寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中,厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件,多半都是用纯溶液样品得到的,只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等,为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程,有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑,在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内,kv随频率的变化很小,可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时,如下图所示,测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大,由于自吸和多普勒变宽效应增强,使光源发射变宽,对于低熔点金属Cd,Zn和Pb等元素空心阴极灯,光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级,使测得的峰值吸光度明显地降低,导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中,若含有非吸收辐射,如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等,它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时,吸光度A=lgI0/I,当存在非吸收辐射i0时,吸光度A’=lg(I0+i0)/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大,A’比A小的越多。i0和I0比例一定时,I值越小,即吸收介质内分析原子浓度越高,i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在,使测得的吸光度减小,校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑,在通常的原子吸收光谱分析条件下,分析原子浓度都很低,共振变宽效应可以忽略不计。但是,当吸收介质的分析原子浓度高时,同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽,使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大,对峰值吸光度的影响增大,因此,造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时,假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上,吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响,还与碰撞变宽,特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下,多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级,不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化,使得测定的吸光度不能代表峰值吸收,而是中心波长两侧的吸光度,其值低于峰值吸光度,导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素,其波长差超过了线宽,在这种情况下,测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度,而非单一纯组分的吸光度,故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时,谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑,在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时,认为入射辐射密度pv是不变的。很显然,只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样,这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时,引起吸光度下降,校正曲线弯向浓度轴。由此可知,原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽,一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下,可以忽略激发态原子和元素电离的影响,但对于低电离电位元素,特别是在高温下,不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大,在一定温度下,随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示,电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 【分享】原子吸收光谱的几种定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44491][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的几种定量分析方法[/url]

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