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紫外吸收期间核查方法

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紫外吸收期间核查方法相关的论坛

  • 紫外可见分光光度计期间核查的若干问题

    紫外可见分光光度计期间核查的若干问题

    1、双光束紫外可见分光光度计的期间核查,从网上搜的大多是依据[color=#ff0000]JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计[/color]标准,这个是检定标准,显得比较啰嗦麻烦。作为非检定机构,有必要按那个来期间核查吗?我不是检定机构,我要是按这个标准检定那还要检定机构干什么?2、承上,如果按[color=#ff0000]JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计[/color]标准,其中有按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别。而标准又没有说如何分,那我的仪器按哪个等级?3、[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071831317816_24_3138643_3.jpg!w690x247.jpg[/img]此表的吸收系数允差范围是依据哪个做出来的?在[color=#ff0000]JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计[/color]标准上没看到

  • 有关瓦里安cary-50紫外分光光度计的期间核查

    本人有一台瓦里安cary-50紫外分光光度计,目前要做期间核查,但是按照作业指导书来做的话,4. 核查程序:4.1 核查方法:有证标准物核查4.2 核查操作细则:4.2.1 吸收度检查4.2.1.1 接通电源,调节波长至220nm,预热15分钟;4.2.1.2 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至刻度;4.2.1.3 用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nm分别测定吸收度,然后换算成 。表1 分光光度法允差范围波长(nm)吸收强度吸收系数( )允差范围235最小124.5123.3-125.7257最大144.0142.6-145.4313最小48.6248.13-49.11350最大106.6105.5-107.74.2.2 线性检查4.2.2.1 接通电源,调节波长至257nm,预热15分钟;4.2.2.2 用硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;4.2.2.3 测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;4.2.2.4 精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。5. 核查周期根据本仪器使用情况,定于一年进行一次期间核查该用哪个软件来进行上述测定呀

  • 紫外可见分光光度计期间核查的实施

    紫外可见分光光度计期间核查的实施[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室T6紫外可见分光光度计等UV-Vis光度计的正常运行,在两次检定/校准期间进行期间核查,确保其检测数据的准确性和有效性。1.2适用范围适用本实验室T6紫外可见分光光度计等UV-Vis光度计的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 噪声、透射比示值误差和重复性。1.4检查依据1.4.1 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》1.4.2 T6紫外可见分光光度计使用说明书1.5检查环境条件在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。1.6 检查项目1.6.1 噪声1.6.1.1根据仪器工作波长范围(190nm-1100nm)选取250 nm和500 nm为噪声测量波长。1.6.1.2 仪器初始化结束预热30min,选择透射比测量方式,调节仪器透射比为100%,在250 nm波长下记录2 min内最大和最小透光率,将波长切换到500nm稳定5min后记录2 min内最大和最小透光率,计算最大和最小透光率之差即得到仪器透射比100%的噪声。在光路中插入黑档块,调节仪器透射比为0%,如前操作,测得仪器透射比0%的噪声(参比和测量光束均为空气空白)。1.6.2透射比示值误差和重复性1.6.2.1 配制0.0060g/L的重铬酸钾标准溶液(溶剂为1.0mmol/L的高氯酸溶液):吸取3.00mlGR高氯酸于50容量瓶加水稀释至刻度。称取110℃干燥2h的重铬酸钾60.0mg于1000 ml容量瓶用纯水溶解,加入1.0ml1.0mol/L的高氯酸溶液加水稀释至刻度,混匀,避光保存。1.6.2.2 用1cm石英吸收池于235nm、257nm、313nm和350nm波长处1.0mmol/L高氯酸溶液为参比测定标准溶液校透射比3次,计算平均值。1.6.2.3结果计算按公式(1)计算透射比示值误差 ΔT=T[sub]S[/sub] (1)式中:—3次测定透射比的平均值T[sub]S[/sub]—透射比标准值(查JJG178-2007附表B)按公式(2)计算透射比重复性σT=T[sub]max[/sub]-T[sub]min[/sub] (2)式中:T[sub]max[/sub]、T[sub]min[/sub]—为3次测定透射比的最大值和最小值1.7评定检查的各项指标符合下列要求(Ⅲ级标准)可判定为核查合格。1.7.1噪声[table][tr][td]透射比0%噪声[/td][td]透射比100%噪声[/td][/tr][tr][td]≤0.2%[/td][td]≤0.5%[/td][/tr][/table]1.7.2透射比最大允许误差[table][tr][td]波长(nm)[/td][td]235,257,313[/td][td]350[/td][/tr][tr][td]最大允许误差[/td][td]±1.0%[/td][td]±1.0%[/td][/tr][/table]1.7.3 透射比重复性[table][tr][td]波长(nm)[/td][td]235,257,313[/td][td]350[/td][/tr][tr][td]重复性[/td][td]≤0.5%[/td][td]≤0.5%[/td][/tr][/table]1.8核查周期一般在仪器两次检定/校准之间既每6个月核查一次,在仪器维修或检查结果有疑问时应及时检定。

  • 紫外吸收--无需试剂的分析方法

    紫外吸收--无需试剂的分析方法

    产品名称:SAC UV254有机物分析仪产品介绍:紫外吸收--无需试剂的分析方法   SAC UV254有机物分析仪采用一种新颖的紫外吸收技术,可连续、在线、准确测量水中COD、BOD、TOC值,而且运行费用极低。仪器对样品浊度自动进行补偿,测量过程准确可靠。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602102347_13730_1604910_3.jpg[/img]

  • 关于紫外可见分光光度计的期间核查问题

    大家好: 最近实验室的紫外可见分光光度计需要做期间核查,我们的期间核查是按照标准 JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计的计量检定规程进行编制,在做透射比误差和重复性核查时,我用的是0.06006g /L 的酸性重铬酸钾溶液,在波长235、257、313nm 下,测定其透射比,和标准透射比结果如下:波长 测得透射比% 标准透射比 误差 允许误差235nm 12.89 18.0 5.11 1.0257 12.80 13.7 0.9 1.0313 51.16 51.3 0.14 1.0结果显示这个波长235nm下的透射比不符合要求,其余两个波长下都符合。那么问题是,这样是不是表明仪器的期间核查不合格,还是说,在235nm 处不合格。这个是我们的第一次期间核查,不知道这个结果怎么样,请大家帮我看看,谢谢_____________________________________________________________________________追加:我今天又重新做了一遍,还是235nm 波长误差特别大,不合格,我们的波长校正是仪器自动校正,灯也没到寿命,就是不知道为什么老是我查那么大。

  • 紫外吸收

    想看一个物质是否有紫外吸收,应该配多大的浓度,紫外吸收系数多大说明有紫外吸收

  • 【讨论】大家的紫外可见分光光度计如何做期间核查?

    近日买了新的紫外可见分光光度计,已经在计量院做了检定,但是在检定周期(一年)内公司要做一到两次设备的期间核查。紫外可见分光光度计期间核查的依据JJG178-2007,紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程。可是我们的仪器是没连电脑的(北京普析T6新世纪),没法做自动扫描,无法完成规程上要求的检定项目,大家有做紫外可见分光光度计期间核查的吗?一般核查的项目有哪些呢?怎么操作的?仪器讨论交流一下吧

  • 【分享】紫外-可见吸收光谱分析课件

    紫外-可见吸收光谱分析 1 紫外-可见吸收光谱法概述 2 紫外-可见吸收光谱的理论基础 3 紫外-可见吸收光谱的定量基础——吸收定律 4 紫外-可见分光光度计 5 分光光度测定方法 6 紫外-可见分光光度法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41998]紫外-可见吸收光谱分析[/url]

  • 紫外分光光度计期间核查

    [font=&]紫外分光光度计,请问可以用什么方式进行期间核查?在网上搜到JJG178都是使用重铬酸钾的硫酸溶液、重铬酸钾的高氯酸标准溶液或者是用滤光片。但是我们实验室都没有这些试剂标准品。请问各位大佬,有没有什么好的办法?[/font]

  • 【分享】紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用:紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 紫外吸收改变

    同样的缓冲液,同样的对照品,昨天进的时候紫外吸收还是显著的,今天就变成了一条直线,为什么呢?苦恼!用的Tris-磷酸二氢钾缓冲液,不加乙腈还有紫外吸收,加了10%乙腈后就没了,问题是昨天这么做的时候还是有的啊?!

  • 【讨论】多元醇的紫外吸收

    我用的一个原料,是一种多元醇,由于制备过程,此原料中可能含有一定量的醚(两分子多元醇脱水得的),可以通过重结晶除去杂质或加强酸使其醚键断裂。我去做了紫外吸收,原料最大吸收在196nm,原料重结晶后的紫外吸收在190nm,那些加酸的紫外吸收波长更短。 我比较迷惑,一是醚的紫外吸收比醇要蓝移吗?二是这能说明杂质除去了吗? 急切希望大家的帮助。 谢谢 [~157497~]

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1分光一般定量方法分光一般定量方法俺总结的一般定量方法有以下几个(不完整的请大家补充啊,当然有错误有意见大家也可以提出啊,哈哈),绝对法,标准对照法,吸收系数法,标准曲线法,解联立方程法等。1 绝对法以朗伯-比尔定律A=εbc为基础,且某一物质在一定波长下ε是一个常数,比色皿发光程也是已知的。因此,可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处,测定样品溶液的吸光度A值,然后 由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度2 标准对照法在相同条件下,在选定的波长处,分别测定标准溶液(浓度为C标)和样品溶液的吸光度值A标和A样然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量C样=(A样/A标)*C标3比吸收系数法不是很常用,就不说说,下面说说大家最常用的方法-标准曲线法4标准曲线法4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液,然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。俺个人经验:配置的过程中最好买国家标准物质,如果条件所限,那也没有办法;其次的最好能一次到位,别稀释次数太多,稀释次数多带来的误差和不确定度比较大;就是稀释也别超过1:20的稀释比例。4.2 在一定波长,最好是最大吸收波长下,测定每个标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液对于的浓度为横坐标,绘制标准曲线。俺个人经验:如果有未知最大吸收波长的组分,最好先做个光谱扫描;如果没有条件,可以查相关资料;如果没办法,那请联系俺,如有标准品,可以帮大家做一个。(哈哈,别让我们领导看见,以为我看私活呢,嘿嘿)还有,如果仪器不能绘制标准曲线,自己用EXCEL做也可以,如果仪器做了,自己又用EXCEL做了一个,会发现斜率和截距可能不太一样,因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数,给各位说句实话,其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思,露怯了!!!4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。

  • 【求助】紫外吸收标准物质

    如题,想问一下,有什么物质是在紫外区吸收的(特别是靠近我们的测定波长243nm),而且配制成溶液后能够稳定存放的,最好是能够溶于水的,因为我们的样品是在水溶液中测定的找这个东西的目的是想检验一下我们的紫外分光是否稳定,因为最近的样品测定数据偏差有点大。不是标准物质也没有关系,只要能够稳定存在就行,希望大家踊跃发言,能够提供各种各样的验证方法都行,如其他物理方法像滤光片等也行谢谢各位先!!![em0905][em0905][em0905]

  • 紫外吸收光谱

    [color=#444444]用紫外分光光度计测出的紫外吸收峰的吸收率可能是负值吗,就是-0.001左右?就是测完参比,吸收率是负值,然后测样品,吸收率依然是负值,这样对吗?[/color]

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