快速电迁移率粒径谱仪

大气压下（最好）的各种材料离子的迁移率，主要是小分子的，如氧气，臭氧，tnt等谢谢了

背景：离子迁移谱(ion mobility spectrometry，IMS)，也叫做离子迁移率谱，它并不是最近才开发的新技术，而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出，最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性，借助类似于色谱保留时间的概念，所以起初又被称为等离子体色谱。近年来，这一技术日臻完善，已被应用在多个领域，其中包括各国军事领域的化学战剂监测，各级安全部门的爆炸物监测，海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽，IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣，因此使得这一技术不断得到更新和发展，同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说，由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护，与国外同类产品相比相对落后，无法区分各类型和精度较差，误差和故障率高。目前，离子迁移谱（IMS）技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首，主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后，得到了广大科研者的认同，我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势：可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外， IMS无需使用有机溶剂，相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保，替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统，完全消除交叉污染，并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度，特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小，探测能力强，快速准确检测的特点。其对环境要求不高，无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外，现场无需任何调试即可快速进入工作状态，其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析（如农，兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测）。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法，其分析效率更高，样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能：1.超越分子物理分离，提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量；提供有关分子三级结构的信息；2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子；分析没有吸收的分子；最佳异构体的分离；（特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析）3.与高效液相色谱法相比有投资资本，但运营成本大大节约，消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂；减少日常维护需要的费用；不要购买HPLC色谱柱；4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助，节约溶剂处理费用，仅需少量的空气或氮气；

如题做LFGB，塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做，要求是每个都有限值。

离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质，前者依靠迁移率来分辨，后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别，是不是飞行时间质谱在常压下，原理就与离子迁移谱一样了。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研，并将填好后的问卷反馈给我，email：luomeina2003@163.com，欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨，email：[email]xiaoyixiao0@163.com[/email]，QQ：543694183欢迎大家的参与和讨论。

粒径的快速测定方法快速测定步骤：1.采集的土壤自然风干，过2mm筛，称量15g加入到500mL的锥形瓶中；2.加入90mL3%（质量百分数）的六偏磷酸钠；3.在120次/min中的摇床上振荡2h；4.振荡2h后，过0.053mm的筛子。留在筛上的为沙质组分，清洗出来105℃烘干，称重a；沙质组分含量%=（烘干后的沙质土重a）/样品重量×100%5.过筛的溶液转移到1L的量筒，搅拌30min使之均质悬浮，室温静置4小时。等到粉质组分完全沉淀后，将粘质悬浮液倾倒丢弃。将粉质组分清洗到烧杯，105℃烘干，称重b；粉质组分含量%=（烘干后的粉质组分土重b）/样品重量×100%粘质组分含量%=100－(沙质组分+粉质组分)%上面步骤是本人总结的，具体见：盐碱土土壤粒径的快速测定方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/101069.shtml

请问离子迁移谱在分辨率指标方面，目前国际上、国内分别做到什么水平？现在主流的提高离子迁移谱分辨率的方法是什么？

用于化学分析的土壤的粒径有什么要求？我在实验室条件下做石油类污染物在土壤中的迁移情况，采集过来的土壤是否还需要处理，用处理后的土壤测得的数据能否说明自然条件迁移情况？

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

[font=none]答：目前市场上主要可供选择的分析用填料粒径主要有以下几种：[/font][font=none] [/font][font=none]1.7μm、1.8μm、 2.2μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱：匹配快速色谱仪[/font][font=none] [/font][font=none]3.0μm、3.5μm-----快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱：普通快速分析[/font][font=none] [/font][font=none]5μm-----常规分析[/font][font=none] [/font][font=none][font=none]其中[/font]5μm的粒径是[/font][font=none][color=#262626]Z常用的，[/color][/font][font=none][font=none]但是这里是指平均粒径是[/font]5μm，也有可能有3μm和5μm粒径的填料。[/font][font=none] [/font][font=none]当然色谱填料的粒径越小，理论塔板高度越低，相应的柱效越高，分离度和灵敏度就越好，而且在高线速度区域，柱效的降低也得于缓和；但是压力会成倍上升。通常我们会结合色谱柱的长度来综合选择色谱柱的粒径[/font][font=宋体]。[/font]

分析器起着分离或区分导入离子的功能，是质谱仪的核心部件，也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点，今天小析姐整理了分析器：四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家，希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年，西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间，叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器，或过滤器，仅限于特点质量范围的离子，以恒定振幅振荡，能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净，以避免无用离子的干扰，表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆)，是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上，四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体，如氩)进行碰撞，母离子裂解成产物离子，MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示，[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子，那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失，比如撞击到四级杆上，或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成，通常平行排列，材质为金属，比如钼合金。已投入了大量的技术和研究，设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动，将质量分类。通过在软件上改变参数，系统可改变场强，在任何指定时间内，某一m/z值的离子被过滤掉，或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计，比如飞行时间(TOF)质谱仪，四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单，容易使用，是具有较高实用性的质谱仪，能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时，一些专业用语是必需的，在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义：[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力)：[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值，而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值，有相关的误差范围，比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术，而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px]，总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器，两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器，但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆)，增加了更多的功能，通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1)，作为质量过滤器，传输并加速选定离子，将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中，Q2类似于其它两套四级杆，[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输，而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高，离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3，另一个质量过滤器，离子被排列后，进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD)，为一种裂解机制，通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，分子离子裂解，通常在真空区域经电势加速到高动能，接着与中性气体分子碰撞，比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化)，这引起化学键的断裂，分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法，包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入，在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描，数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片)，得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度，因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明，由于基质的化学背景，被测物即使在溶液中，也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪，选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子，裂解该离子，得到产物离子(显示为57m/z)，定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中，为了满足阳性化合物的鉴别要求，每个MRM计为1.5"鉴别点"，而每个SIR计为1.0。因此，为满足选择性要求，得到3"IPS"，每个化合物需要2个MRM转换，或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器，是早期仪器，一直用到现今，尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径，可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度，可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式，将磁场和电场结合起来，但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时，按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦，使相同质量，但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪，离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样，将离子存储在三维空间中。在饱和之前，离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内，可实现一系列实验分析，裂解目标离子，通过形成的碎片，以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压，改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量，限制了该种质谱的使用范围，尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出，但是早期这类质谱仪采用内部电离，具有一定的局限性，限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后，这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力，从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即，碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂，并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽，不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间，而不是空间，与四级杆和扇形磁场相同。因此，离子阱不能用于某些MS/MS分析，比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且，在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中，低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失，这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失，一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限，通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如，一个m/z1500的母离子，其m/z500以下的碎片离子检测不到，这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间，由于空间电荷效应，动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术，在离子进入离子阱之前，能够对离子进行计数，或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时，仍然会遇到困难。因为功能设计类似，杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处，提高了灵敏度，并可以进行快速实验分析，实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比)，提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描，因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力，能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行，但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率，因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场，通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动，然后，在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比，信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下，回旋加速器能够保持恒定的离子轨道，这样在长时间里，都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振，辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加，离子被加速，引起碰撞，得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后，压力减小，恢复高真空，以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年，因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI），已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量，误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪，使用时以线性方式，或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时，分辨率增加，且无灵敏度的显著损失，或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后，每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势，离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2，m为离子质量，v是速度)，在撞击到检测器前，较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间，离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后，TOF测量的是所有质量数，所有相对于扫描型质谱仪，TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今，四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描，即使持续时间短的一次扫描(例如，1秒钟的LC或GC峰)，在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目，轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较，TOF的分辨率扩宽了动态范围，提供更高的分辨率。总的来说，当检测复杂混合物中的目标被测物时，四级杆类的仪器更灵敏感，通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器，像离子阱，具有组合功能，但直到杂交型质谱仪出现前，没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低，准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术，在离子形成后，加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比，冷却的离子具有较低的动能分布，当冷却离子进入TOF分析器时，降低离子时间展宽，结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如，蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如，无基质干扰)，当选择扫描模式工作时，TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍，因为TOF不用‘扫描'，不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计，杂交技术是现存技术的集成，比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪，将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合：准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展，产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法，通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术，这些因素包括：离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用，可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测：例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪，IMMS提供正交分离(对LC和MS)，以及一些独特功能，包括：[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子)，测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS)，引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离，尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中，通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中，高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题，其它分析方法，包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备，可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章，比较各种类型的离子迁移率，各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中，应用的4种离子迁移率分离方法：- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS)，也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点，"DTIMS能提供最高的IMS分辨力，它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法，但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力，以及正交离子迁移率分离的功能，能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法，其分辨能力相对低，但具有较好的灵敏度，能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的，不同迁移率的无差异离子被俘获、累积，然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域，行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气)，按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用，也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪，考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明："当迁移率特点类似时，新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

想买台粒径分布仪，用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布，基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗？ 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的，各有什么优缺点，谢谢。

老板想做点离子迁移谱的东东，但以前没搞过，让我给找点相关资料。不知道哪里有仪器的资料可以搞到

目前在UHPLC（超高效液相色谱）及UHPLC-MSMS的应用领域，亚2μm粒径色谱柱（2.1mm柱径、1.6~1.8μm粒径）越来越多的被检测人员关注。亚2μm粒径色谱柱以其耐高压（100Mpa）、柱效高、分析时间短（0.5~5分钟）等优势，被各大厂家大肆宣传。但在实际应用中，却有很多弊端往往卖家闭口不谈。 不可否认，亚2μm粒径色谱柱在制药（研发）行业应用有着很大的优势，这是建立在制药（研发）行业的特殊性的基础上；样本比较干净（都是合成药物或中间体、没有蛋白、脂肪等生物成分）、目标物纯度较高。这样的样本只需要溶解稀释即可上机进样，样液在色谱系统中基本不会堵塞色谱柱柱前筛板、不会络合色谱柱填料。 而在食品检测或环境检测领域，各种食品原料（鸡鸭鱼肉蛋菜奶）、食品加工品（各种原料煎炒烹炸到一块）以及环境污水（成份更加复杂），这些样本，就算进行了复杂的前处理净化，其样液也不可能达到制药（研发）行业的水平。这么细的柱径和粒径，仪器分析的状况可想而知：柱前筛板堵塞、填料结合杂质、填料流失、柱压增高。往往连续进样几针后，仪器超压，自动停机；或者色谱柱过赃，后面的样品分离不好，数据无法分析。以上种种完全背离了“超高效”、“快速”的初衷。每每一根进口的色谱柱七八千块甚至上万，在食品检测领域用不了几针就污染了，柱径和填料那么细，冲洗（再生）的话，脏东西也不容易出来；不冲洗又很容易超压，真是恼人啊。 换言之，测试同一个项目，用亚2μm粒径色谱柱，进样需要1个小时，维护需要3~4小时；而用常规色谱柱，进样需要2~3个小时，维护需要2小时。我发现这时间是TMD一样的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif。可柱子的价格差大了。 欢迎同行批评指导，各抒己见，谢谢。

本来想加个附件的，居然没传上来，还是发个自己东拚西凑的吧，不过有问题别问我，我只用过筛子和激光粒径，别的都不懂。（1）筛分法：筛分法是一种最传统的粒度测试方法，它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关，不同的行业有各自的筛分方法标准。（2）显微镜法：测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，它还常用来观察和测试颗粒的形貌（3）刮板：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法，我以前玩过一次，别人给我看，我看不出有什么区别。（3）沉降法：依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中，然后在离心力的作用下，样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同，因此通过记录颗粒到达检测头的时间，就可以知道颗粒的大小，（4）电阻法：电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。（5）激光衍射：利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快，不过从原理上讲颗粒越小，衍射角越大，因此它可能更适合小颗粒，我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。（6）透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。（7）超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。（8）相关法：用光子相关原理测量粒度的一种方法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。（9）电镜：有别的专栏介绍，知道可以测的

离子迁移谱作为气相色谱的检测器，兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，有利于实现复杂混合物的实时在线监测。基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础，本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪，分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化，并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测。实验结果表明，参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2，0.02，1和0.1ng，线性范围有两个数量级。离子迁移谱与气相色谱联用，其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息，还可以实现不同化合物的选择性检测。

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

气溶胶（Aerosol）是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统，气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶，气溶胶除了对我们的生活造成不便之外，还可被广泛应用于各种科学研究中，包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测，有害气溶胶对人体危害程度的研究等等，由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键，因此，在使用气溶胶过程中，对于粒径大小的检测尤为重要，本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪，在开放空间内（避免气溶胶相互凝并）直接检测，读取气溶胶粒径，为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前，在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中，最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）或与之类似的油性介质（如DOS、DEHP、玉米油等），在一定的压力和特制喷嘴作用下，通入压缩空气，在液体内部产生气泡，气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶，将气溶胶通入过滤材料上表面，并在风力作用下穿过过滤材料，对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度，即可计算得出过滤效率。除此之外，经常用到的气溶胶介质还有NaCl，将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶，并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器，用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测，在研制过程中，产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一，一直无法有效确认，由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间，属于亚微米级别，国外仪器价格昂贵，国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径，经过反复比较测试，济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围，有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料：ZR-1300型气溶胶发生器（青岛众瑞智能，油性气溶胶发生器）；Winner311XP型激光粒度仪（济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm）；PAO-4（聚α烯烃）；2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP（青岛众瑞实验室）1.2测试方法：1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出 PAO气溶胶；c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；d)采集读数结束后，形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)配制 2%NaCl水溶液，加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出含水 NaCl气溶胶；c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中，加热干燥，形成的干燥气溶胶通过除静电装置后，输出测试用 NaCl气溶胶；d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；e)采集读数结束后，形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件（包括喷雾压力、喷嘴数量）下，多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径，得出检测数据基本一致，Winner311XP仪器测试稳定性好，结果保持了较高的一致性，PAO气溶胶检测结果如图二所示；2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大，包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响，可根据标准中对粒径的要求，通过改变实验条件，逐步探寻最佳的喷雾参数，为仪器研发提供很好的数据支持， NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器，检测范围0.1μm~100μm，覆盖了整个常见气溶胶粒径范围，可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面，目前全国各地环境监测站普遍将 PM10（空气动力学粒径小于 10μm）及 PM2.5（空气动力学粒径小于 2.5μm）颗粒物检测作为重点，每小时向公众报告检测数据，PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的，各种不同流量（包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min）的切割器，质量良莠不齐，经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测，使用Winner311XP可有效解决这个问题，之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力，如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测，对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面，在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上，过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求，有的采用ISO标准，有的采用美国标准，还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源，这些都无法保证检测数据的准确性，随着新的检测标准的推行，对气溶胶粒径提出了明确的要求，这样在检测过程中，检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定，Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面，生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面，由于粒径是影响其特性的最关键指标，粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中，为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持，仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好，产品品质值得信赖。

1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠，能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径，可测粒径范围为 0.2 ～100μm。　　2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广，且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列，将一定量的粉体样品置于最上层，振动一定时间，称量各个筛号上的粉体重量，求得各筛号上的不同孔径重量百分数，由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。　　3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径，可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布，通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂，也可用于注射剂的不溶性微粒检查。　　4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度，利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系，即Stocks 定律，来测定粒子有效径的方法。　　5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理，通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

用于测气溶胶的颗粒物粒径谱仪与物性测试的激光粒度仪有无异同？激光粒度仪可以用来测气溶胶吗？在激光粒度仪中采用的动态光散射技术现在有用到颗粒物粒径谱仪中吗？

我的样品无法提供折光率，如何用马尔文来测定粒径分布？产生的误差是否很大？现在哪种仪器测试粒径分布的时候不用提供折光率、粘度之类的参数？