有人说加电压的时候如果灵敏度没什么变化,就可以“用调试液查一下检测器电压平台参数,如果检测器电压处于平台期,自然怎么增加,灵敏都不会发生很大变化。”调试液就是一般的标液吗?检测器电压平台期是指检测器的一个没响应的电压变化范围吗?
我用的GCMS QP2010每次 调谐时检测器电压都不一样,而检测器电压高,则基线高。检测器电压怎样设至啊,我们选了relative to the tuning 而且后面是0 KV 。 还有一个选项是absolute。 请问应该如何设置?relative to the tuning 和谢absolute两个选项有和区别呢?谢谢!
有谁知道FTD(FID)检测器的极化电压是多少?GC-14B
液相色谱荧光检测器没有电压怎么办?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif还急着做实验呢
各位高手,本人使用的是岛津QP2010-plus,调谐后发现检测器电压变为0.93,打去问仪器工程师告知可能是抽真空时间不够,我抽真空后将离子源以及接口温度提高,调谐后发现检测器电压也没有下来,请帮帮小弟解决!
怎么样检查检测器极化电压啊?急!!!如题,GC-112A,FID检测器,怎么样检查检测器极化电压是否正常?
检测器的电压对GCMS的响应值的影响有多大,还有哪些因素对GCMS的响应值有影响?
在看PE的资料时:PE的NexION里仪器的灵敏度的原因其中有两条1.有可能是质量轴偏移引起的2.检测器电压设定的问题。在实际应用中如何区分这两个,具体什么时候需要做质量轴校正,什么时间加检测器电压呢?谢谢大家!
我们一台M20A的光电二极管阵列检测器,目前基线波动大,使用时间已超3600小时。 我们认为已大大超过使用期限,应该更换。但检查灯的能量时,发现无法像普通紫外检测器一样检测能量。只能测得电压。 出厂时的电压应该是大于8V。目前我们的灯电压是1.01伏。212nm处。 请问各位,你们用这款检测器是不是这样检查的?
仪器是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-2010QP,用了很久了。6月份才找工程师来检修过,当时也只是全面清理了一下离子源和四级杆。期间正常使用,7月9号调谐检测器电压为1.09kv,还能接受。7月19至8月5号频繁测石油烃,8月10号换了色谱柱再调谐发现检测器电压为1.66kv,再翻之前的发现7月至8月检测器电压从1.29逐渐升至1.36kv。马上关机,将离子源拆卸下来用磨砂纸打磨和丙酮超声以后再安上去,调谐以后还是1.69kv……这是为啥呀?是有别的配件坏了吗?
仪器:岛津QP-2010 Ultra上个星期调谐了几次,检测器电压都是0.92、0.93KV,今天调谐的电压是0.87KV,为什么会将这么多呢?大家有没有出现这种情况?注:就上星期的电压比较高,之前一直都是0.87KV以下。
如上,谢谢大家了!检测器是氢火焰离子化检测器。每当插入一次进样针,就有一个尖峰说明检测器和工作站连接没有问题对吧,是否也同时说明有极化电压呢?
这个和分子涡轮泵电流超范围是一个意思,看PE的视频,说采样锥孔放大会引起分子涡轮泵电流超范围,以前我们好像经常出这个错误“检测器电压超范围”,真空的指示灯变成了红色,正常的应该是绿色的,我在想分子涡轮泵电流超范围和检测器电压超范围是不是一个错误的两种表达放方式
我用的是SP3420A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在测天然气中的苯含量时显示检测器极化电压故障异常,基线走的不平,后面的峰直接是平头,该怎么处理这个故障呢?望各位大神指导一下
我在做样时总是遇到检测器电压饱和状况,一开始我以为是我做的样品浓度太高,一般为98%以上,可我每次做的时候都稀释了呀!差不多都已经稀释没了,可还是饱和,后来我稀释到0.5653ppb,依然饱和,为什么啊,我实在没有办法了?
检测器电压一直上升,溶剂峰超级大[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212271006179176_5008_4017024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212271006177939_2607_4017024_3.png[/img]
用的是鲁南瑞虹的7890,里面装了三检测器(1TCD+2FID)。如果只使用一个检测器,其他检测器是否也需要加热?如果加热,所有载体是不是否要开啊?仪器的工程师要求我们,三个检测器的温度都要设置,说是为了保护检测器?这样是否有必要?多谢大家指点!
用万用表,如何测量FID检测器的极化电压的大小呢?用万用表测的时候的,有正负接法之分呢?越详细越好,在此谢谢了,我的仪器现在是应该出峰的时间里,出的峰很小,我进的是溶剂,溶剂峰也很小。请高手指点,谢谢。
请问scan的时候检测器电压高低会影响各碎片的相对强度吗?会影响谱库检索的匹配度吗?还是只受灯丝的影响?
rt,大家走样品时检测器电压一般用到多少呢?我一般用1.0kv,不分流模式,取样时间1分钟,之后分流比为100. 当样品纯度太高时(99.9%),发现设置0.8kv还是很容易饱和。减少进样量吧(一直进0.1微升,自动进样),又担心进样量误差更大,请问如果不稀释的话,这种情况还可以再降低电压吗(比如用0.6kv)?调谐电压是1.2kv。ps:最近做工业样品时很是困惑,发现很多基础性的问题都没搞明白,多亏还有坛友们的热心解答和建议,在此一并感谢!
3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器基线电压高是怎么回事b问题补充:b以前都是040MV现在都30MV了这是怎么回事?
目前用于安全防护检测的大电流接地电阻测量仪已越来越广泛地运用于家用电器、绝缘材料、电动电热器具等产品的质量检测中,而此种仪器本身的量值传递却由于其大电流的限制,存在许多问题。普通的接地电阻测量仪检定装置不能用于这种仪器的检测,下面百检检测介绍两种检测方法。 1 直接法 这里所谓的直接法就是电阻法,利用大功率标准电阻直接接于被测大电流接地电阻测量仪的测量端,原理框图如图1所示,用标准电阻值与测量仪表头所显示的电阻值作比较。 设标准电阻值为RN,即实际值,被检表显示读数为RX,则被检表的绝对误差为: Δ=RX-RN 被检表的相对误差为: r=[(RX-RN)/RN]×100% 用此方法检测时应注意测量仪恒流输出所限制的电阻范围,超出该范围,将不再恒流且测量不正确。由于所测均为小电阻,导线及接触电阻的消除、四端钮接线等都是必须注意的,同时注意不可引入别的哪怕是很微小的附加电阻。 用此方法检测,简单直观方便,测量准确,但应当具备一套不同阻值(并非均为十进制变化)的大功率标准电阻,由于它的特殊要求,这种电阻需由厂家定做。 2 间接法 所谓间接法就是利用电流电压的方法来进行测量。 2.1 用标准电压源法进行测量 接地电阻测量仪的基本原理为以已知恒定电流通过被测电阻RX的压降来代表所测电阻值。根据这一原理,可用标准电压源和标准电流表来检测接地电阻测量仪,检测框图如图2所示。 标准电压源输出一个标准电压UN,同时读出标准电流表显示的电流IN,此时被检测量仪表头显示值为RX值,则实际值为: R=UN/IN 绝对误差为: Δ=RX-R=RX-UN/IN 相对误差为: r=[(RX-UN/IN)/(UN/IN)]×100% 通过输出不同的标准电压值,便可测得一系列电阻值。用此方法检测时应注意测量仪在恒定电流下所限定的电阻范围对应的电压值范围,使标准源输出的电压在此范围内。 2.2 用标准电压表法进行测量 利用标准电压表、标准电流表以及大电流电阻对大电流接地电阻测量仪进行测量,其检测接线框图如图3所示。 测量时,接上一电阻值R,立即读取标准电流表和标准电压表的读数IN、VN,此时被检接地电阻测量仪表头也显示出所测电阻值RX。而标准电流表、标准电压表所测值对应的电阻值可认为是所测电阻的真值,即: R=VN/IN 绝对误差为 Δ=RX-R=RX-VN/IN 相对误差为 r=[(RX-VN/IN)/(VN/IN)]×100% 通过接入不同的电阻值,便可测得一系列的值。从而确定出被检接地电阻测量仪的误差情况。 用此方法检测时应注意接地电阻测量仪所能测量的电阻范围,接入的电阻不可超出此电阻范围 由于所测电阻均为小电阻,因此必须采用四端测量 因是大电流测量,测量时间应尽量短。 3 误差分析 3.1 直接法的误差 直接法测量时,误差的主要来源是标准电阻引入的。在消除了引线电阻的影响后,只要标准电阻的误差为被检表允许误差的1/3~1/5即可。 3.2 间接测量的误差 3.2.1 标准电压源法测量时的误差 装置的主要误差来源: (1)标准电流表引入的误差S1:由于被检电流最高精度为0.5%,因此选用0.1级标准电流表即可。 (2)标准电压源带来的误差S2:由于被检表精度不高,在选用标准电压源时,一般采用实验室现有的三用表校验仪D030的交流电压信号输出便可满足要求,考虑到所需电压较小,其输出值误差一般不超过±0.5%。 (3)标准电压源输出漂移带来的误差S3:一般D030稳定性误差为±0.05%,考虑小电压情况,其漂移误差一般也不会超过±0.1%。 装置的总误差为: 由于被测接地电阻测量仪电阻精度最高为2%读数±2个字,可见装置总误差能满足要求。 3.2.2 标准电压表法测量时的误差 (1)标准电流表引入的误差S1:由于被检电流最高精度为0.5%,因此选用0.1级标准电流表即可。 (2)标准电压表带来的误差S2:由于被检表精度不高,选用0.05级标准电压表即可满足要求。考虑到所测电压较小,其测量误差一般不超过±0.5%。 (3)标准电压表输入阻抗带来的误差S3:因所测电阻均为1Ω以下,相对而言,标准电压表输入阻抗带来的误差完全可以忽略不记。 (4)电阻引入的误差S4:用此法检测,接入的电阻并不作为标准,仅作为被检表与标准表测量的一个载体,因此该电阻的精度并不影响测量结果,影响测量结果的主要因素是电阻的稳定性,由于所接电阻大电流的要求,此电阻通常是由专门的材料和工艺定做而成,对其稳定性有一定的要求,加之被检表和标准表几乎是同时测量,因此电阻稳定性引入的误差可忽略不记。
各位高手: 我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]使用的是TCD检测器大概有一个多星期没有使用今天开机设定热丝温度后,桥流为200mA,可是输出电压却降低了一倍原来是280MV.现在只有130MV,请问各位高手这是什么原因?
气相安装了FID 和ECD两个检测器,在使用FID的时候,ECD检测器需要开什么气做保护吗?
检测器电压对仪器响应值有多大影响?具体影响在哪些方面?
刚刚看了FID检测器的一篇文章,很好,转载下!(注明:是转载哦) 到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。 1FID的结构特点 氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出10-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。 微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。 微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300。 2FID常见故障及故障排除方法 2.1进样后色谱不出峰 故障原因及排除方法如下: (1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。 (2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。 (3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。 (4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。 2.2基线噪声波动大 (1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。 (2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。 2.3空气峰掩盖组分峰 分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中,FID检测器(氢火焰离子化检测器)是气相色谱蕞常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度,灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b] 气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。 微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。 微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比;蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件,一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b] 1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开) ,旋转各调节阀,使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开) 。 2) 通入载气 2) 将载气流量调至 20~30ml/min (N , (载气压力表 1: 0.05MPa; 。 载气压力表 2:0.03 MPa) 3) 通载气约 10min 后 (若长期停机后重新启动操作时, 通载气 15min 以上) , 开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃, 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃) 汽化室和检测器温度必须 , 高于 100℃(若无高沸点的组分一般设置 150℃) ,设置好后按运行键即 可升温。 4)将“灵敏度选择”置于 2 档,讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算 机,进入 1 通道界面) 。 5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至 200~300 MPa(空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般调至 0.03 MPa)待检测器温度升到 100℃时,即 可打开 H2,并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近,打开 H2 点 火开关阀,用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火,点燃后关闭 H2 点 火开关阀。 6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为 0.4~0.5ml),进样后立即按下 带有“A”字样的按扭,此时开始采样。 7)当所有测试完毕停机时,必须先将 H2 开关阀关闭,再将微电流放大器 开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温 度降至 70℃以下时,关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b] 1、 进样后色谱不出峰 故障原因及排除方法如下: (1)未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。 (2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。 (3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。 (4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。 2、基线噪声波动大 (1)电器方面的原因 首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。 (2)测量系统污染 断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。 3、空气峰掩盖组分峰 分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间蕞小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
求问前辈们,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]QP2020 NX,清洗离子源,更换新色谱柱,更换所有消耗品开机后:1号灯丝“捕集电流不足”,无法使用!启用2号灯丝,调谐时检测器电压升到1.46就停住不动…在线等[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208100922236652_8993_5697688_3.png[/img]
仪器Shimadzu QP2010刚才做一样样品的检测设定好程序后自动进样器突然出错,把注射器取下来后发现有点涩,然后换了个新注射器,然后把老的用丙酮,甲醇,THF依次清洗换上新注射器后进了跟昨天同样的样品,结果把我吓傻了,所有的峰都超大,脑海里第一个反应是之前注射器堵了,查看了之前一个月内的样品,发现峰面积都没怎么大过,难道这一两个月的实验白做了,头又是一阵的懵,用这段时间的定性定量数据写的论文都快结束打算投稿了,难道都有问题,因为一旦注射器堵了,说明所有的定量数据全是有问题的了,这下子玩了。逐渐缓过神来后,开始检查所有的实验条件,发现检测器电压怎么显示0kv,而且是选择的相对于调谐电压,查看了之前的条件发现都是用的固定0.5kv的电压,仔细再查看这个相对电压有1.5kv,差不多三倍了,怪不得峰面积差那么多,可能是哪位或者是自己不小心点了这个复选框,心终于慢慢放下来了,真的是吓坏了。各位以后可要注意千万别像我这么疏忽啊。好了,大家讨论下关于电压的选择吧,因为我是做生物油方面的,所测的样品都是超级复杂的混合物,而且还想实现定量,所以最近购买了好多标准品做定量分析,所以我觉得是不是这个检测器电压固定比较好,这样基本可以保证每次同样量的样品有比较好的重复性。如果选择相对电压的话,每次调谐后电压都会变化,这样同样量的峰面积是否会有比较大的变化,各位讨论下吧。另外就是电压的选择,我是一台崭新的QP2010,所以最初给设定的是0.5kv的电压,这个电压可能是有点小了,但提高到什么程度比较好呢。
气象色谱开检测器后基线逐渐升高正常吗?