快速色谱录井解释方法

色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，随着色谱柱技术的发展，现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例，概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品：将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中，将反应液加热2 小时，用酸中和，转移至样品瓶中供进样用。总之，Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反，通过快速的宽范围的色谱柱筛查，选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中，CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展，有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择，用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离，通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种，通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点，在纯化有机化合物应用方面，几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术，科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱，因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。　　快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%)，这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业，快速色谱应用广泛，包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。　　快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势，特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上，快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。

[size=16px] [/size] [size=16px]目的 建立基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱(LC-QQQ-MS)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-高分辨质谱(LC-HRMS)技术的DNA加合物通用型“发现-确证”分析策略,研究茜草中潜在遗传毒性物质芦西丁(lucidin,Luc)与3种2'-脱氧核苷的直接反应性和代谢反应性,筛查和确证可能的Luc特异性DNA加合物。 方法 采用与DNA加合物具有相同质谱碎裂模式的3种2'-脱氧核苷,建立和优化三重四极杆质谱中性丢失和伪中性丢失扫描模式下未知DNA加合物的非靶向筛查方法,以及高分辨数据依赖性扫描模式下的加合物靶向确证方法。将Luc与2'-脱氧核苷在Ⅰ相代谢激活和未激活条件下分别孵育,筛查生成的特异性DNA加合物,再通过特征性质谱碎裂离子进行结构验证。 结果 优化后的伪中性丢失扫描对脱氧核苷脱糖基的检测灵敏度可达pgmL-1级别。在Luc与脱氧核苷体外孵育模型中,发现并确证了6种Luc-DNA加合物,包含2种2'-脱氧胞苷(dC)加合物、2种2'-脱氧腺苷(dA)加合物、2种2'-脱氧鸟苷(dG)加合物,并对其结构进行了表征。Luc-DNA加合物的生成随着Luc暴露量、暴露时间的增加而升高,存在显著的剂量-反应、时间-反应关系,且该种结合无需代谢激活即可发生。 结论 所建立的DNA加合物“发现-确证”策略灵敏度高、准确性好,能够提供分子水平上加合物的结构信息,适用于评估Luc暴露所致的DNA损伤,为其毒性机理研究和再评价提供了有力数据支持,也为中草药中潜在遗传毒性成分快速筛查提供了重要的方法参考。[/size]

[b]有奖问答’选择题： 为了检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后(　　)。(A) 用皂液涂在管路接头处，观察是否有肥皂泡出现(B) 用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮于是否较快下降到其底部(C) 打开记录仪，观察基线是否发生漂移或不稳定(D) 仔细观察柱前压力表的指针是否稳定。[/b]

急求1、GB/T 21059-2007 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定 …… 全文2、快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法其中异丙醇浓大约为50%、丙烯腈和苯乙烯约为5%以下请大虾们指教色谱柱型号、色谱条件、溶剂、内外标物质等等？需要自己装柱的也行，烦请告知固定相、担体、柱长、直径等。万分感谢！

2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

离子色谱前处理有什么好的快速的方法吗？

快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文：武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言： 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论，提出此方法可以使分析速度加快5-10倍，分辨率提高3-5倍的预想，并给出相应实验结果。近二年来，国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加，有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析，7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者，几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟)，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进，同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱： 大量的研究表明，快速色谱在色谱柱上面临二种抉择，即微填充柱和细毛细柱，理论上推论认为，二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进，表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值：参 数 填充柱 毛细柱 降低板高，h 2 0.8 降低线速，V 3 5 柱阻力因子，φ ≈1000 32 分离阻碍，e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱，会有很大的压力差，实验表明．使用内径1毫米柱填充3～5μ颗粒填料，可以产生较高柱效并进行快速分析，但柱前压要达到8.0～10 MPA，目前在仪器上实观难度较大，70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度，理论上柱内径与分辨率近似线性关系，采用20～50 μm内径毛细柱，可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱，用此柱10米有10万理论板，可以完成大量常规分析，加快了3～5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求： 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别，首走是微型化，由于采用微细拄，柱内载气流速仅育0.2～0.5ml/min，没有电子程序压力流量控制难于实现，对于进样器、接头、检测器则需微型化，尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围，对于100 μm柱，20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展，如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱，H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA，图1显示，将25分钟分析缩短至3秒钟，国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成，仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择： 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成，为加快分析速度，使用100 μm毛细柱，并不需要重新选择研究实验条件，已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件，供条件选择参考，可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气，但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样，但分流比要500～1000:1，所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃／min，对于检测限变化也是人们疑虑之一，实验证明，由于峰宽的大大缩小，即使用常规FID，对灵敏度仍未有明显变化，研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理： 实验证明，由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级，所以需要提高数据处理信号采集速度，目前国内色谱工作站基本为20点／秒，表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明，已达到4 ms速度，可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展，将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1～2小时缩短至十来分钟，一股样品20-30分钟缩短至数分钟，并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的，快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)　 　 摘录：cym163(发表时间：2002-2-13 23:35:18)

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15042]农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [/url]

[color=#444444]今天做液相色谱时遇到很奇怪的现象，求高手解释。[/color][color=#444444] 仪器为戴安U3000的高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18 （15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，请高手解释一下原因，万分感谢[/color]

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间：2005年6月18日 点击：430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮：分析纯。3.3.2 三氯甲烷：分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mVmL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪：a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于10mL容量瓶中，式中Pi为农药标准品质量百分含量。　　　　　　　　　　　　　miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于上　　　　　 　　　　　　　　　KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴（固体加少许）于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释，摇匀，做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)（X为农药样品的标示含量），称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。　　　　　　　　　　　　　　　miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于　　　　　　　　　　　　　　　 KPa上述同一个10mL容量瓶中，用两酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，分别按1μL，2μL，3μL，4μL，5μL五种不同的进样量进样，每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，重复进样3～5次，进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气，记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式（1）分别计算农药标样（或农药定性工作标样）和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s　　　 tR(i)-tMri,s= —————　　　 tR(m)-tM 式中：tM——色谱柱的死时间，min；tR(i)——农药i的保留时间，min；tR(m)——内标物的保留时间，min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式（2）计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL，2μL，3μL，4μL，5μL的S=平均值。注：热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值，以保证定量数据的准确。　　AimsPaSm＝—————— …………………………（2）　　AsmiPi式中：Ai——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As——内标物s的峰面积值，mm2或μVs；mi——农药标准品i的质量，g；ma——内标物s的质量，g；Pi——农药标准品i的质量百分含量，%；Pa——内标物s的质量百分含量，%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式（3）计算农药样品百分含量X，按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X值。　　 Aims'Pa'X ＝—————— …………………………（3）　 　As'mi'Sm 式中：Ai'——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As'——内标物s'的峰面积值，mm2或μVs；mi'——农药标准品i'的质量，g；ms'——内标物s'的质量，g；Pa'——内标物s'的质量百分含量，%；Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品（或农药定性工作标准样品）i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同，误差不超过附录D相对保留值平行偏差，则判断农药样品为i农药，否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较，不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比，其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析，C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据，大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法，为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析，及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢？1.你使用过这样的气相色谱吗？2.为什么叫指纹分析仪，特殊在哪里？

[b]1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生[/b]　　根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是，粒径减小带来了柱压的急剧升高，因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今，前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱，这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。此次会议上，岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A，该系统将系统的最高耐压性再次提高，最高可达到130MPa。（本网曾参加该款产品的发布会，并撰写相关报道：[color=#ff0000]岛津推出新型“超高效液相色谱仪”[/color]　　那么，填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况，使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中，人们发现使用粒径2-3微米的填料，可获得比常用3-5微米填料更高的柱效，但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动，由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说，减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段，但不是唯一手段。[b]2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料[/b]　　核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年，就有文献报道此种填料的制备方法，核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔，这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中，较短的扩散路径导致更快传质的进行，并且有优异的柱效。研究表明，同样尺寸的核壳填料，柱效为亚2微米柱效的80%，压力却只亚2微米的45%。目前，生成和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。[b]3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱[/b]　　在贯流色谱填料上，既有30-150nm的中孔，又有贯穿整个颗粒的，孔径约600-800nm的超大孔存在，这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒，相当于减小了填料的粒径，提高了色谱柱的柱效，并且其可以允许使用更高的流速，实现快速分离。此外，基于这个理论，一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功：膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。[b]4、耐高温的填料颗粒[/b]　　实现快速分离的又一途径即优化分离温度，特别是对生物大分子尤为如此。温度升高，流动相粘度降低，操作压力下降，同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好，样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中，其实对这点因素也有考虑，柱温箱的最高温度都有所提高，岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。[b]5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP)[/b]　　分子印迹聚合物事采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常，利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子，经聚合、交联后，将模板分子从高聚物中洗脱取出，便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前，该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾，有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点：(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表明存在众多类型的结合位点 (4)体积大，传质洗脱困难。[color=#0033ff][b][color=#000000]6、双色谱柱模式[/color][/b][/color][b]　　[/b][color=#000000]色谱分析中，除了样品的分离时间外，色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C96498.htm][color=#000000]双三元梯度液相色谱系统[/color][/url][color=#000000]，该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱，用户可以用一根柱子分析样品，另一个柱子平衡，通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置，将样品前处理时间也大大缩短，再次实现了分析的“快速”。[b]7、色谱饼(Chromatographic cake)[/b][/color]　　色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长，呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间，而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等，此方法所实现的“快速”属于后者。　　众所周知，蛋白分离的效果基本上与柱长无关，这就提供了一个用短柱分离整体蛋白，在高速条件下快速分离的可能性，当然，前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米，厚度1毫米的色谱饼中，以10mL/min流动相流速，1分钟内分离了7种整体蛋白，实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。8[b]、绿色液相色谱[/b]　　当今，“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面，那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A，最高温度可达到150℃ ，在如此高的温度和压力下，流动相纯水处于亚临界状态，其对物质的溶解性有很大提高。目前，虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品，应用也很有限，不过，随着技术的进步，绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。[b][b]9、[/b]CAD取代ELSD[/b]　　“电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上，其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由：因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到：CAD所兼容的流速范围比较广，因而它不仅可用于高效液相色谱，还可用于超高效液相色谱，并且，CAD与质谱检测器有着应用交叉之处，即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时，二者都能适用，但CAD或许是更好的选择，因为它更易学易用。[size=4][color=#fe2419][u]讨论：[/u]如此几条，你更看重哪一条呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/color][/size]

这是药检系统的培训资料，幻灯片格式，约12M,共91页。介绍了薄层色谱法在药品快速鉴别中的应用，我这还有几篇相关的资料，大家如果觉得有用的话我继续上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10121]药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法[/url]

熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分，样品采用甲醇超声提取Ｃ18 色谱柱 （100ｍｍ *2.1 ｍｍ，1.8μｍ）分离，以0.1％ （ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限ＬＯＤ 为 0.003~2.01ｍｇ／ｋｇ，定量限ＬＯＱ 为 0.02~4.36ｍｇ／ｋｇ水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2％~125.1％相对标准偏差为0.18％~10.9％对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分，该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件

Poroshell 120EC C18快速柱(柱长100mm，内径4.6 mm ，固定相粒径2.7 μm) 这类型的快速色谱柱可以在普通液相色谱上使用吗？？快速柱和UPLC柱有什么区别

提到色谱仪，对不从事化学有关问题的人来说，可能还有些陌生，但是“色谱”一词的出现已经有近100年的历史了，而且从现代科学技术意义上所说的商品色谱仪的使用，也有近半个世纪了。色谱方法和色谱仪科学技术的发展，为国民经济的增长、为人民的健康长寿，特别是为揭示生命奥秘作出了卓越的贡献。　　俄国植物学家茨维特茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，他巧妙地用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物，他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成绿、黄等三种颜色的六个色带,分离了叶绿素、叶黄素和胡萝卜素。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”，茨维特把他开创的方法叫色谱法，后来人们把这一方法叫做液-固色谱法。在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。这是利用色谱方法为探究生命现象的启蒙和开端。　　在茨维特提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的库恩等才重复了茨维特的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-, 和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素，1938年他从维生素B中分离出B6，由于他的出色研究而获得了1938年的诺贝尔化学奖。这是利用色谱方法为探究生命现象、了解生物物体构成的初步尝试。接下来在40年代到50年代初，英国的生物化学家马丁等在研究生物体重要组成—脂肪酸和脂肪胺时，开创了以气体作流动相、以液体做固定相的气-液色谱法，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。1958年美国生物化学家Stein 和 Moore 研制出氨基酸分析仪，用它确定了核糖核酸酶的分子结构，后来氨基酸分析仪成为研究蛋白质和酶结构的重要工具，Stein 和 Moore 因此而获得了1972年的诺贝尔化学奖。　　从上面的几件历史事件看出色谱分离方法和色谱仪是为揭示生命奥秘而出现的。而在20世纪末的人类基因组计划的提前完成和21世纪初蛋白质组学的大力开展，色谱方法和色谱仪又作出了令人鼓舞的贡献。　　2000年6月宣布人类基因组计划已经完成了其工作草图，因此，科学家们认为，生命科学已经进入了功能基因组(后基因级)时代，在功能基因组时代，生物学家们的研究重心从揭示生命的所有遗传信息转移到在整体水平上对生物功能的研究。2001年2月12日，中、美、日、德、法、英等6国科学家和美国塞莱拉公司联合公布人类基因组图谱及初步分析结果。这一计划所以能够提前完成，其主要原因之一就是使用了高通量的阵列毛细管电泳仪，这一仪器是也是一种属于色谱仪范畴的仪器。 　　从基因组DNA序列尚不能回答某基因的表达时间、表达量、蛋白质翻译后加工和修饰的情况、以及它们的亚细胞分布等等。这些在基因组中不能解决的问题可望在蛋白质组学（Proteome）研究中找到答案。在所研究的细胞中会有3～5万种蛋白质，目前蛋白质组研究所使用的双向电泳一般只能分辨到2000～3000个蛋白质点。在蛋白质组的分析中有望用高效液相色谱作预分离，即使用双相HPLC，第一相是体积排阻色谱。所以双相电泳和高效液相色谱将成为蛋白质组学的重要分离工具。所以色谱仪将为深入地揭示生命奥秘作出更大的贡献。　　从色谱出现的百年历史说明，色谱仪是揭开生命奥秘的有力工具。色谱仪大致包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、超临界流体色谱仪、毛细管电泳仪等等。前两种色谱仪是应用最为广泛和应用十分成功的两类仪器，可以分析气体、液体、固体等复杂混合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]也逐渐普及地用于各个领域。超临界流体色谱仪应用范围较小还不普及。毛细管电泳仪是20世纪80年代后发展起来的一种高效分离仪器在生命科学领域有极大的应用前景。

采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中，测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外，实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而，这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体)，且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物，用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析，检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计，可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME，包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME，即二十三烷酸甲酯 (C23:0)，。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果，图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气，可在 5 分钟内实现所有化合物的分离，包括关键 AOAC 对，R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度，且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气，可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量，且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]　　对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室，图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气，在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。　　与预期结果一样，采用氢气作为载气可加快分析速度，而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明，采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明，采用氦气作为载气时，DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分，包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明，此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时，这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内，同时实现了所有化合物的基线分离。

[align=right][b]SGLC-GC/MS-002[/b][/align][b]摘要：[/b]随着食品安全问题变得越来越严峻，对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析，回收率结果表明，该方法回收率及重现性好，适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 SH-I-5MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱：SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75940-30）；SHIMSEN QuEChERS净化管（P/N：380-00138）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温：初始温度40℃保持4 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持6 min载气：He流速：1.01 mL/min进样量：2 μL分流比：20：1[b]1.2.2 质谱条件：[/b]离子源温度：250℃传输线温度：250℃数据采集模式：MRM；[b]1.3 样品前处理[/b]精确称取10 g均质韭菜样品于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙腈，震荡提取30 min。加入4 g氯化钠，剧烈震摇，4200 rpm/min离心5 min，精密量取1 mL上清液至15 mL净化管（P/N：380-00138，PSA 52 mg，C18 52 mg，GC-e 26 mg，预先加入1 mL甲苯）中，震荡1 min，静置5 min，上清液过0.22 μm微孔滤膜，供上机测试。[b]2. 结果及讨论[/b]将韭菜空白样品进行100 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，回收率65.97%-113.08%。[img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_1.png[/img][img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]注：×自配材料：石墨化碳购自S公司，C18和PSA购自A公司。[/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，本方案采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对韭菜样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分析，建立了韭菜中48种农药残留同时检测方法。结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可满足蔬菜中的多种农药残留快速检测的要求。

怎样才能让[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]快速稳定每次更换过滤管或清洗炉头时，峰值就很高很高！稳定时间过长！请问有没有快速稳定的办法

求助：FZ/T 01133-2016纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法标准？

Diamonsil Plus快速分析的同时可保持超高的柱效，那么， Diamonsil Plus系列色谱柱可对哪些化合物进行超快速分离分析呢？

从正常情况下的色谱图和故障下的色谱图用微观分子运动学解释峰形原因。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]名词解释1，色谱基线（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] baseline）正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生的响应曲线。2，基线噪声(baseline noise) 由于各种因素引起的基线波动。3，基线漂移(baseline drift) 基线随时间缓慢的变化（FID A TCD μV）。4，色谱图（chromatogram） 色谱柱流出物通过检测系统时所产生的信号对时间的曲线图。峰高、峰宽、半峰宽。5，峰高 色谱峰的峰顶到基线的距离。（μV、mV）6，峰宽 峰腰延长线与基线相交得到的距离。（秒、分钟）7，半峰宽 1/2峰高处峰的宽度。（秒、分钟）8，死时间（tM- dead time）不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值时的时间。9，保留时间 (tR-reention time) 从进样到出现组分峰最大值时的时间为该组分的保留时间。10，相对保留时间（tR’） 保留时间与死时间之之差间的差值（tR－tM）。11，柱效能（column efficiency） 色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素所决定的分离效能。（柱温、载气流速、分流比、进样量-----等）12，理论塔板数（n－number of theoretical plate） 标志柱效能的物理量：n＝16(tR/W)2 13，分离度（R－resoltion） 两个相邻峰之间的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰值的和之比表示之：R＝2(tR2－tR1)/(W1+W2)14, 气化室 预热载气，将样品汽化并引入色谱柱的组件。15, 色谱柱（column） 内有固定相的管柱。16，检测器(detecter) 能将色谱柱后样品组分化学量（含量、浓度）转换成物理量（电信号）的组件。17，火焰离子化检测器（FID－flam ionization detecter） 有机物在氢火焰中燃烧时生成离子，在电场（极化电压）作用下产生电信号的器件。18，热导检测器（TCD－thermal conductivity detecter）当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时，由于两者导热系数不同，使阻值发生差异而产生电信号的的器件。

引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应，例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体，且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素，但它的抗氧化性能使它广受欢迎，越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年，这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式，以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而，人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题，特别是维生素A及D，若过量食用，也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家，许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中，因此，市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前，在进行FSV分离时，最常使用的是液相色谱(LC)方法，反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析，但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用，因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中，我们阐述了一种单次进样方法，它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性，且可用于进行高通量定量分析。