快速色谱录井解释方法

美国DPS仪器公司(华洋科仪代理)总裁Mr. David Pierce此次到访华洋科仪发布了DPS公司最新推出的R490 嵌入式录井用快速气相色谱系统。该系统采用革新设计的双FID检测器系统自动采样，自动将来自泥浆的从甲烷到更重的烃类气体进行色谱分离并精确定量各组成成分，同时连续读取显示该气流的总的烃值。革新设计的十通采样阀组件部分使得连续读取总烃数值更加精确。 R490嵌入式录井用快速气相色谱系统 该系统是国际首创智能化网络气相色谱系统，用户即可通过内置计算机彩色触屏控制色谱系统，也可以通过网线或无线网络实现远程办公室普通电脑控制色谱系统和数据读取以及报告输出。DPS独有的数字信号调节技术使得所有气路EPC控制与所有温度控制均达到了前所未有的精准，使得”soft landing ever so soft“。 美国DPS R490将带给油田工作者一个网络化、数字化与分离技术融合的高科技产品的精准和效率的精彩体验之旅。 华洋科仪特别报道 2012年12月20日 大连

12月1日，渤海钻探4台配有德玛系列色谱仪的车载气测仪顺利到达长庆市场，正式上岗。这标志着渤海钻探公司自主研发的德玛系列色谱仪实现了批量生产，改变了德玛综合录井仪核心部件依靠进口的历史。 　　色谱仪是渤海钻探德玛综合录井仪器的核心部件之一，一直依靠进口，大大限制了仪器的生产、销售和维护。以往的色谱仪状态参数直接指示较少，多数参数需要用仪表测量，误差很大，需要操作人员有丰富的现场经验，操作过程费时费力，而且容易产生误差。 　　针对这些问题，渤海钻探公司通过潜心研究，成功研制德玛系列色谱仪，突破传统分析控制系统采用拉杆阀和旋转阀两种技术，开发了不需要高压动力气、理论寿命大于5000万次、体积小50%、反应速度更快的多路电磁控制阀，实现了灵敏度5PPM，分析周期30秒的快速分析，比以前少用了15秒。现场试验表明，德玛系列色谱仪已达到国际同类产品水平。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（85项食品安全国家标准将在明年实施附下载连接）。在此次发布的85项标准中包含食品理化指标检验标准GB5009系列34项、产品标准3项、食品添加剂10项、食品营养强化剂6项、检验方法3项、食品接触材料18项、水产品6项、食品生产规范5项和3项修改单。此次标准发布后，现行的食品理化指标检验标准GB5009系列已接近300项。通过制定严格的食品标准，可以限制食品中各种有害物质的含量，保障消费者的身体健康。同时，检验标准的不断更新和完善，也可以推动检测技术的进步和发展，促进科技水平的提高。在此次发布的34项食品理化指标检验标准中，新制定标准9项，占比超25%。新增的标准中，除GB 5009. 295-2023为化学分析方法验证通则外，其余八项都为检测标准。检测方法涉及到：液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、石墨炉原子吸收光谱等多种分析方法。修订的24项标准中，15项标准中增加了新的检测方法，多为质谱方法。点击图片，获取更多食品标准解读！质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

最近，某新药研发人员z先生遇到了一个麻烦事，辗转反侧，夜不能寐。看了推送《用尽洪荒之力，lubex教你如何让ika t18刀头长用不衰~》后，找到了dr.lu。（据说dr.lu在看到他一瞬间，顿石化！是谁？长着李易峰的样貌，却散发着丝丝的生无可恋浓硫酸。）oh my god！ 亲，你还好吧？dr.luz先生我以为她是对我好的，谁知....呜呜~没事，失恋嘛~女死女还在，下个更可爱~dr.luz先生她都50岁了，我以为她会很有经验....哇，果然小鲜肉都是喜欢大妈型的。记住，you deserve better.dr.luz先生stop! 能不能正常些？我是选错柱子了。呵呵...... 我错咯~ dr.luz先生我们遇到新方法，要盐酸氟桂利嗪。需要碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um，不知道怎么选这类色谱柱。那她是？dr.luz先生她是其它经销商的销售，给我推荐了Y品牌的柱子。看她样子长得可靠，就买了。谁知.....呜呜~领导发话了，再选错，就.....别急，你先跟我说说，是推荐的Y品牌哪款柱子？dr.luz先生就上面那款，碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um。这是Y品牌做出来的图，主峰两边少了一个杂质：是哦~Y品牌具体货号你说一下，参考参考！dr.luz先生我哪里记得这些小事。我要把有限的脑细胞记重要的事。况且这个柱子都不好用。是不是让人介绍错了也不知道了。一般不会乱介绍的。是你们实验室水平不行吧？dr.luz先生杂质不好说哦，不过我们是一流的设备了，技术肯定也没问题，就怕碰到神奇的产品。我印象中月旭并没有极性嵌入的色谱柱，如果不符合药典的色谱柱要求，月旭做不出来很正常的。这个柱子这么偏门，做不出来，也没法换吧。dr.luz先生所以我只剩一次机会了~呜呜呜.......额....那盐酸氟桂利嗪，是要极性封尾的？还是极性嵌入在c18碳链上？dr.luz先生标准就要那么多要求，其他我也不清楚了~ dr.lu，你给个主意呀！恩，我估计可以用hypersil bds c18。dr.ludr.lu

仪器信息网讯 2010年全国生物医药色谱学术交流会于2010年5月9日在江西景德镇落下帷幕，色谱领域内的知名专家学者共聚一堂，探讨色谱技术及应用的新进展，分享各自最新的研究成果。本网编辑有幸参与此次盛会，受益匪浅，此篇选择“高效&快速”为主题，为网友们呈现会议上与此主题相关的“亮点”。 　　一、在实现“高效&快速”方面，液相色谱填料功不可没 　　(此部分内容主要来自于中国科学院化学研究所刘国诠研究员在大会上所做的综述报告“液相色谱柱进展与展望之填料三议”) 中国科学院化学研究所刘国诠研究员 　　1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生 　　根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是，粒径减小带来了柱压的急剧升高，因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今，前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱，这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。 岛津公司技术与应用报告会现场 岛津公司Nexera UHPLC LC 30A 此次会议上，岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A，该系统将系统的最高耐压性再次提高，最高可达到130MPa。（本网曾参加该款产品的发布会，并撰写相关报道：岛津推出新型“超高效液相色谱仪”） 　　那么，填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况，使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中，人们发现使用粒径2-3微米的填料，可获得比常用3-5微米填料更高的柱效，但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动，由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说，减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段，但不是唯一手段。 　　2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料 　　核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年，就有文献报道此种填料的制备方法，核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔，这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中，较短的扩散路径导致更快传质的进行，并且有优异的柱效。研究表明，同样尺寸的核壳填料，柱效为亚2微米柱效的80%，压力却只亚2微米的45%。目前，生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。 　　3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱 　　在贯流色谱填料上，既有30-150nm的中孔，又有贯穿整个颗粒的，孔径约600-800nm的超大孔存在，这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒，相当于减小了填料的粒径，提高了色谱柱的柱效，并且其可以允许使用更高的流速，实现快速分离。此外，基于这个理论，一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功：膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。 　　4、耐高温的填料颗粒 　　实现快速分离的又一途径即优化分离温度，特别是对生物大分子尤为如此。温度升高，流动相粘度降低，操作压力下降，同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好，样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中，其实对这点因素也有考虑，柱温箱的最高温度都有所提高，岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。 　　5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP) 　　分子印迹聚合物是采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常，利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子，经聚合、交联后，将模板分子从高聚物中洗脱取出，便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前，该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾，有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点：(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表面存在众多类型的结合位点 (4)体积大，传质洗脱困难。 不过刘国诠研究员认为，(1)目前制约蛋白质分子印迹的缺点终将克服，MIP可以在特殊场合发挥不可替代的作用 (2)使用小分子配基的亲和色谱填料将与MIP在许多应用中争锋 (3)合成低峰展宽的分子印迹材料是一个诱人的课题。 　　二、抛开填料颗粒，另辟蹊径实现“高效&快速” 戴安技术与应用报告会现场　 双三元梯度液相色谱-DGLC　 　　1、双色谱柱模式 　　色谱分析中，除了样品的分离时间外，色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其双三元梯度液相色谱系统，该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱，用户可以用一根柱子分析样品，另一个柱子平衡，通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置，将样品前处理时间也大大缩短，再次实现了分析的“快速”。 西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授 　　2、色谱饼(Chromatographic cake) 　　色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长，呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间，而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等，此方法所实现的“快速”属于后者。 　　众所周知，蛋白分离的效果基本上与柱长无关，这就提供了一个用短柱分离整体蛋白，在高速条件下快速分离的可能性，当然，前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米，厚度1毫米的色谱饼中，以10mL/min流动相流速，1分钟内分离了7种整体蛋白，实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。 　　3、固定相优化色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC) 　　在色谱分析方法研究中，通常情况下都是通过优化流动相来改善色谱分离效果，但是来自中科院上海药物研究所的陈冬英研究员却使用了完全不同的方法——“优化固定相”来改善色谱的分离。方法中使用的是德国BISCHOFF公司新近开发的POPLC系统，该系统由迷你柱管、填装了不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中，先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组，通过单根柱子先做基础实验，然后用配套软件计算可能的柱连接，即将装有不同填料的短柱芯进行串联，例如: 常规C18、增强过极性的C18、苯基、C30或氰基等，再预测分离效果，最后做验证实验。陈老师将此种方法用于某些药物的分析，发现POPLC可有效缩短分离时间，相应提高检测灵敏度。 　　三、可能的未来 　　1、绿色液相色谱 　　当今，“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面，那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A，最高温度可达到150℃ ，在如此高的温度和压力下，流动相纯水处于亚临界状态，其对物质的溶解性有很大提高。目前，虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品，应用也很有限，不过，随着技术的进步，绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。 　　2、CAD取代ELSD 　　“电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上，其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由：因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到：CAD所兼容的流速范围比较广，因而它不仅可用于高效液相色谱，还可用于超高效液相色谱，并且，CAD与质谱检测器有着应用交叉之处，即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时，二者都能适用，但CAD或许是更好的选择，因为它更易学易用。

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

赛默飞世尔科技（以下简称赛默飞）近日发布小儿遗传代谢病的气质快速筛查解决方案。通过采用准确、敏感性高、特异性强的赛默飞气质联用仪，成功建立了婴幼儿遗传代谢病的快速筛查方法，构建了筛查遗传性代谢疾病的有效手段。 婴幼儿遗传性代谢病种类繁多，临床表现常常是非特异性的，且多无明显的神经系统定位体征，只凭临床表现往往很难诊断。气相色谱- 质谱（GC-MS）检测技术作为化学诊断方法，首先由K-Tanaka 于1966 年应用于代谢性疾病的诊断，从1992 年起该方法经过多次改进，目前用此方法同时筛查氨基酸、有机酸、糖代谢异常及脂肪代谢紊乱等一百多种疾病。利用全新一代 Thermo ScientificTM TRACETM 1300 气相色谱仪 - Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统进行小儿遗传代谢病的筛查完全可行。尿液经尿素酶处理后，衍生用气质联用仪分析，Tracefinder 软件可以直接给出需要的比值结果，操作简单方便。该方法用于411 例IMD高危儿尿液筛查，筛查结果检测出代谢异常269 例。该方法准确，敏感性高，特异性强，是筛查遗传性代谢疾病的有效手段。 更多产品信息，请查看：TRACETM 1300 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1300-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/others/AN_C_GCMS-44-Rapid-Screening-of-inherited-metabolic-diseases-in-children-based-on-Gas-Chromatography-v1-.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会于8月20日在人文荟萃、风景秀丽的宜昌西陵隆重召开。本届学术年会共有来自全国分析仪器仪器行业的专家学者、名企代表200余人参与。大会重点围绕“自主研发、科技创新”为主题，共同探讨了科学仪器行业产业对世界进步的贡献和对我国经济发展的作用。环保设备研发高新技术企业——青岛鲁海光电科技有限公司（以下简称“鲁海光电”），应邀参与本届学术年会，并带来公司革命性产品——IC-8668便携式离子色谱仪，获得大会现场专家学者的一致好评。中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会现场 近年来，环境事故频频发生，要求环境监测施工队伍在现场采样分析、及时得出化验数据的要求越来越高，只有方便迅速的做出应急方案，才能更好地保障人民群众生命财产安全。本着“服务行业，造福社会”的企业理念，鲁海光电特别推出了便携式离子色谱仪。这款离子色谱仪主要针对于爆炸、化学原料泄露事件之后的现场环境快速分析，不仅可以对恐怖袭击现场的爆炸残留物亚硝酸根及硝酸根进行爆炸物朔源，为即时破案提供有力线索；同时对样品中的F-，Cl-，NO2-，NO3-，PO43-，SO42-，Li+，Na+，NH4+，K+，Mg2+，Ca2+均能同时快速定量检出。 领导关怀 值得一提的是，便携式离子色谱仪的制造工艺和设计同样是这款仪器设备十分引人注目的一大亮点。这款仪器主要采用美国PELICAN公司生产的特质非金属壳体，具备密封防水、高强度、耐压耐腐蚀、自带高低压环境压力平衡等特点。电源则采用专业设计制造的便携式交直流两用电源，该便携式电源是一个备用“电站”,其重量轻、容量高、功率大保障了超长时间续航供电。另外，在外光上也十分耀眼，外光设计采用的是国际主流黑色色调，流线型外观使仪器显得更加美观大气。 同行关注 向同行学习，团结协作，共同提高 研发专家 不得不强调的是，这款仪器拥有两个220V应急接口，可同时满足应急现场两个设备同时运行。加上高性能的在线脱气系统，其质量可与国际标准接轨；内部集成自主研发的专利产品淋洗液发生装置，只用水就可以生成稳定的淋洗液（只有美国人拥有此项专利）；内置式前处理装置，极大地节省了前处理时间；抑制器采用国际先进水平的免维护微膜抑制器，使仪器准确度更高，寿命更长；进口液相泵，安全耐用。这款仪器分离柱更采用了进口分离柱，保证了LE最好的分离效果。 IC-8668便携式离子色谱仪（外观结构） 除了硬件上的诸多优点及特色，这款仪器在软件设计上也是占尽了优势。专业的工业平板电脑，使数据采集和整理更加便捷，加上自主研发的软件将使用户感受更便捷。同时因为软件全用软件编写，仪器本身没有模拟电路板，数据采集之后可直接传入电脑，电脑进行数据处理和运算，减少了电路板自身体积大、抗干扰能力差的缺点，真正意义上的做到了在体积小的同时准确度也有所提高。这款仪器在小巧轻便、操作简单的前提下采用国内乃至国际先进水平的产品配件，保留了离子色谱仪原有的准确度和精密度高。 公司自主研发的“互联网＋”离子色谱仪软件 离子色谱仪的集成化在线化一直是该产业的国际潮流，作为分析技术的一个前沿分支，该款便携式离子色谱仪集成了所有该领域的先进技术以及设计理念，可实现现场采样分析并快速出具实验数据。 鉴于产品性能和设计理念，该离子色谱仪产品是爆炸、化学品泄漏等环境突发事件中，实现数据实时实地快速检测的一大利器！ 鲁海光电2016慕尼黑上海分析生化展特装馆（效果图） 作为我国环保设备研发创新型企业，鲁海光电在产品研发上一直追求科技创新、在售后服务上始终苛求精益求精的发展理念，并积极参与行业学术会议、与行业专家学者共同分享企业发展心得。据悉，公司这次除了出席中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会，届时还将以精装馆（展位号：N3 3550）亮相2016慕尼黑上海分析生化展，并将在分析生化展现场为广大客户带来IC-8618自动进样器型离子色谱仪、SCJ-600酸雨在线监测仪、YX-200重量法高精度雨（雪）量计、SC-100B水质采样器等仪器产品，鲁海光电期待与您不见不散！

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

蓄能2020药典系列|快速方法转换，助力制药QC实验室提升效率关注我们，更多干货和惊喜好礼经过多年的发展，超高效液相色谱UHPLC技术，因其能获更高的柱效和更快的分析速度，且在多数情况下可替代常规HPLC方法，目前已经得到一定范围内的普及。但是，由于缺乏公认方法转换规则，制药行业的质控QC，大多数还在使用HPLC 方法。2020年版《中国药典》的液相色谱通则，终于给出了色谱参数调整的具体规定。参照新版药典的准则，实验室分析人员可以将常规HPLC方法转换为UHPLC 方法。 新版药典0512通则《高效液相色谱法》中规定：“若需使用小粒径（约2μm）填充剂和小内径（约2.1mm）色谱柱或表面多孔填充剂以提高分离度或缩短分析时间，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配，必要时，色谱条件（参数）可适当调整。” 对于新版的准则，品种正文项下规定的色谱条件（参数）， 除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变调整。对于分析人员来说，如何能快速且高效地进行方法转换，就显得尤为关键了。专用方法转换工具，轻松生成目标方法 赛默飞可提供色谱方法专用方法转换工具，可以帮您做药典相关的快速的转换梯度方法，对于方法转换后色谱柱的规格，流速，进样体积，在方法转换软件左侧输入原有色谱柱规格及梯度条件，在软件右侧输入新的色谱柱规格，其他的条件系统都会自动为您生成，非常方便。（点击查看大图） 有了上面的小工具，方法转换不再难，下面让我们用实际案例来看看吧！ 示例一Vanquish Core和核壳型Accucore色谱柱联用，支持HPLC方法转换成UHPLC方法（点击查看大图） 色谱柱是作为液相分离的核心，是方法转换的关键。核壳型填料Accucore 系列色谱柱最大的特点是低反压、高柱效，从上面的示例看，运行时间从75min变为23.7min，大大提高了分析速度，同时反压是常规高效液相色谱仪可以接受的范围内。使实验室的HPLC仪器实现UHPLC仪器的效率。 示例二Vanquish Flex UHPLC 和Acclaim色谱柱联用——强强联手，提高效率（点击查看大图） Acclaim系列超高效液相色谱柱，高碳载量，有效提高化合物的保留，改善分离的同时，2.2μm粒径在同类型色谱柱中反压较低，满足更多仪器需求。结合Vanquish Flex超高效液相，可以在优化条件下，帮您实现更快的分析速度。 示例三Vanquish Core液相支持梯度、速度和温度都改变的UHPLC药典方法转换——超级灵活（点击查看大图） 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar，采用了核壳型填料（Accucore系列）色谱柱，依药典原则转换后的乌苯美司UHPLC方法最高压力不过400bar，Vanquish Core可以轻松应对。（点击查看大图） 分析时间缩短近70%，溶剂消耗减少74%，企业节约增效显著！！！ 示例四Vanquish Core液相支持等度的UHPLC药典方法转换——极致提升效率（点击查看大图） 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar，采用了Acclaim系列超高效液相色谱柱，依药典原则转换后的多索茶碱UHPLC方法最高压力不过500bar，Vanquish Core可以轻松应对。 示例五Vanquish Core双梯度分析赤芍配方颗粒——左右开弓，HPLC与UHPLC同时进行（点击查看大图） 如流路图所示，Vanquish Core液相配有双针双阀双流路的自动进样器，可以同时做两套不同的应用实验，没有任何流路的交叉污染，完全各自独立，也可以共用一个柱温箱。是高效低成本的不二之选。（点击查看大图） 依药典原则转换为UHPLC方法后，压力不过500bar，同时各参数指标均符合公示稿要求，而且分析效率提升300%，溶剂成本降低了87.5%。原来做一针进样的时间，相当于方法转换后的4针进样，增效显著。 快速方法转换，可以帮助制药QC实验室客户优化分析方法、全面提升仪器效率。赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的解决方案，开创了合规数据管理为核心，创新科技支撑为动力的制药行业整体解决方案，引导更为高效的制药行业发展流程。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测（ELSD）进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱（HILIC）梯度洗脱法，以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中，不仅允许大量样品加载，同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析，该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相，样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小，样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中，相对于色谱柱尺寸而言，样品负载和注射体积要大得多，因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上，导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱，但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载，这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜（DMSO）常用于反相色谱的样品溶解，因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物，但在 HILIC 中是一种弱溶剂，因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时，DMSO 在洗脱早期被洗脱；然而，在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中，它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱（HILIC）属于正相色谱，但它使用的溶剂通常适用于反相色谱，因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器（ELSD）的参数，以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器（ELSD）设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要，将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱，并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后，用2-丙醇洗涤并储存柱子，2-丙醇与有机溶剂混溶，可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克，并且为了提高这个小样品负载的灵敏度，ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度；计算梯度后，ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克，使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行，梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积（CV）出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法（上图），并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂，可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC，但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似，除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱，因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱，但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖，这表明对于这些化合物，丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器（ELSD）和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量，又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱：ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001） 2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782） 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore） 2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR） 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008） 2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000） 2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000） 2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 方法2： 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88 流速:1 mL/min 进样量：20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡： 时间，min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml） 图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml） 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考： FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 2012年，“便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”列入国家重大科学仪器设备开发专项，该项目由中国人民解放军第二军医大学牵头承担，陆峰教授为项目牵头单位负责人，上海科哲生化科技有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、上海交通大学、上海市食药所、山东省食药院等10余家单位参与其中。历经4年半，日前，该项目通过了组织单位的技术验收,并获得科技部仪器领域专家的好评。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 　　据悉，该项目研制的薄层色谱-拉曼光谱联用仪，是世界范围内首次将薄层色谱与拉曼光谱技术相结合的创新型仪器。该专项的立项背景是什么?都取得了哪些突破性的成果?又遇到了哪些困难?仪器未来应用前景如何?日前，仪器信息网特别邀请该项目的牵头单位负责人，海军军医学大学(第二军医大学)陆峰教授解读这一研究成果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" img title=" IMG_3047.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c1e1c0d7-e015-4a79-a0d3-52cd24549aa5.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" strong 海军军医大学 陆峰教授 /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 从需求出发 世界首台“便携薄层色谱━拉曼光谱联用仪”成果显著 /strong /span /p p strong 　　仪器信息网：作为“便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”国家重大科学仪器设备开发专项牵头单位负责人，请谈一下该项目的立项背景? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 2012年之前，国内连续曝光多次假劣药事件，尤其像2006年的“亮菌甲素注射液事件”中，江苏泰兴化工厂将工业原料二甘醇冒充药用辅料丙二醇出售给齐二药，导致终产品引起急性肾功能衰竭 再比如2009年的“糖脂宁胶囊事件”中，降糖中成药里面非法添加了大量的“格列本脲”化学成分，导致血糖骤降，多器官损伤甚至衰竭，引起了很大的轰动。当时我就一直在想，为什么在如此严格的监管下，在中检院部署的400台药品快检车的保驾护航之下，仍有人冒天下之大不韪，不断制造着严重威胁人民生命财产安全、破坏社会稳定和谐的事件而屡禁不止呢?!经仔细分析，发现其中一个很重要的原因，还是我们的快检技术的支撑作用不够到位。 /p p 　　2012年，正值国家重大科学仪器设备开发专项进入第二个年头，科技部鼓励各牵头组织部门组织申报，我们第二军医大学(现已更名为海军军医大学)原来所隶属的总后卫生部(现已更名为后勤保障部卫生局)也位列其中。我们结合课题组多年来在拉曼光谱法、化学计量学、药品快检等专业研究方向上的基础积累和技术优势，将快检场景下能较好地简化复杂样品(中药)的薄层色谱技术、以及能更好实现信息与资源共享的互联网技术，与我们原有研发优势的拉曼光谱法、化学计量学软件整合起来，共同构成了“薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”的核心研究内容，并与产业化单位、应用开发单位联合进行了项目申报，以期能在同一种科学仪器上，同时实现化学药假药与中药掺杂违禁化学药品的快速检测与远程智能判别。通过多家应用开发单位共同参与建设的化学药品拉曼光谱、违禁化学药品表面增强拉曼光谱的开放数据库，搭建形成硬件-软件一体化的药品快检共享平台，目标是为药品安全的保驾护航提供一套不同于中检院部署的药品快检车，或与之互补的新的解决方案。 /p p 　　 strong 仪器信息网：据悉，“便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”项目现已结题，请介绍一下都取得了哪些突破性的成果?各项目承担单位的任务完成情况如何? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 本项目从2012年10月始，历经4年半，10余家参与单位排除万难，共同努力，协同推进，取得了一系列突破性的成果，可谓来之不易：项目在仪器研制集成、快检模式制定、应用模型开发上都有不少收获，如研制了国内外首台薄层色谱-拉曼光谱联用仪，组建了20余台仪器构成的小型快检网络，开发了一键式的快检支撑系统，实现了过期药品筛查、衍生物掺杂检测等创新应用 此外还制定了多项企业标准，参与制定了一项国家标准，申请了60余项专利，并已有10来项获得授权，并取得了论文发表、人才培养等其他成果。 /p p 　　项目的各任务承担单位已100%地完成了任务考核指标，达到(部分超过)了预期，因此于日前顺利通过了牵头组织部门组织的技术验收。目前，我们正在依据技术验收会上专家提出的意见进行各项完善工作，以期顺利通过最后国家科技部组织的综合验收。 /p p 　　在项目中，我们海军军医大学药学院主要负责药品快检算法软件的研发以及整个应用开发方案的研制，并指导整个项目组推进各项技术(硬件、软件、产业化、应用开发等)研发与财务管理工作，确保按时、保质、科学、合规。 /p p 　　 strong 仪器信息网：重大专项研究成果“薄层色谱-拉曼光谱联用仪”的创新点体现在哪些方面?可以解决哪些应用难题?您如何评价该仪器的应用前景? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 本项目的创新主要体现在两个方面，首先，薄层色谱-拉曼光谱联用仪是国内外的第一台，这种硬件上的原始创新，对推动仪器行业创新发展的示范作用是毋庸置疑的 其次，是整个药品快检支撑系统的建设和应用，这与联用仪硬件系统互为支撑、互相推动。通过联用仪与支撑系统能实现假劣药品的高通量筛查，“一键式”的药品快检平台可在几秒内反馈准确的分析结果，这种智能、快速的反馈系统，也是目前国内外所罕见的。 /p p 　　专项成果主要解决中药保健品的非法添加化药检测、中药材非法染色识别、化药真伪快速鉴别等技术难题。这些应用目前主要是药检部门的需求可能更大一些，当然我们也在力推项目成果与药品生产、流通、零售企业等的合作。毕竟，从源头控制药品质量、确保用药安全才是我们的最终目标，相信这种趋势在未来的几年会越来越明朗。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong “后项目”时代：仍需多方共同努力 /strong /span /p p 　　 strong 仪器信息网：您如何评价“薄层色谱-拉曼光谱联用仪”的应用前景? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 随着近几年国内拉曼光谱类仪器的飞速发展，拉曼光谱在各个应用领域都取得了可观的突破，前景还是很光明的。我们所研发的联用仪(既可以色谱仪-光谱仪联合使用，也可以拆分为薄层色谱仪、拉曼光谱仪单独使用)也应顺势而为，努力在药品的原辅料检测、化学药的成份检测、真伪鉴别、中药保健品与化妆品的非法添加化学成分检测方面等做出更大的贡献。 /p p 　　当然，鉴于目前各级药检实验室已经有较成熟的方法及仪器用于上述样品的检测，我们的产品定位主要还是在现场快检。同时，我们也需要注意与目前市场上其他原理、其他类型的快检方法与仪器的错位竞争，互补地解决各类药品(食品、保健品、化妆品等)样品的快检问题，造福于民。 /p p 　　 strong 仪器信息网：该项目后续仪器产业化及销售情况如何?用户反馈情况怎么样? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 本项目的仪器产业化任务是由上海仪电分析仪器有限公司与上海科哲生化科技有限公司共同承担的，两家企业密切合作、顺利对接，连续攻克了很多关键技术问题，比如自动定位斑点、增强衍生化、轨迹追踪、接口设计等，使得联用仪的工程产业化得以顺利推进。截至目前，联用仪+单用仪+相关零部件的销售额已达300余万。 /p p 　　目前，仪器的用户主要有山东省各地市药检机构、上海市各区药检机构，以及药检系统外的应用单位(山东省中药研究院、中科院合肥智能所等)。从反馈情况来看，用户对仪器设计及使用体验方面总体上是满意的，但仍希望在仪器稳定性、操作简便性、报告通俗性等方面不断完善，有些用户还提出了一些非常个性化的需求。这些需求，相信还将随着使用的深入而不断提出，这也鞭策我们对联用仪及支撑系统进行不间断的升级完善。总之，这项工作仍在持续中，不会随着项目结题验收而结束。 /p p 　　 strong 仪器信息网：后续，贵课题组还将开展哪些方面的研究工作? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 正如前面提到的，用户希望我们在仪器稳定性、操作简便性、报告通俗性以及某些个性化需求方面不断完善。每一项需求的背后，都有大量的研发工作需要开展，当然，这里有些工作与工程产业化单位的联系更密切一些。由于我们已经进入“后项目”时代，需要与工程产业化单位，乃至用户单位共同探索一种更适用于结题后的新的合作机制，这样才能把项目成果推进得更高更远。 /p p 　　另一方面，薄层色谱-拉曼光谱联用方法作为一种相对较新的分析方法，其自身还有很多很有意思的基础或应用基础研究工作值得开展，比如联用一体化的基底，也就是新的纳米复合材料的研究、色谱-光谱联用新接口新模式的研究、采用人工智能技术改造我们的快检支撑系统等等，都将陆续展开。当然这类研究都是开放式的，研究无止境，我们希望有更多的社会力量参与其中。 /p p 　　还有一点值得提及的后续工作是，已经有一些单位借助我们的“薄层色谱━拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”平台申请并获得多项国家及省部级的升级课题资助，这让我们感到非常高兴。当然，我们的项目平台也要为这些新的课题做好服务保障，互相促进，共同进步，将项目执行期间建立的这种优良传统，继续发扬光大。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 感触：科学仪器人“任重道远”! /strong /span /p p 　　 strong 仪器信息网：作为重大仪器专项的负责人，请问在专项的实施过程中，您有什么样的心得体会?最具挑战的地方体现在哪里?又是如何克服的? /strong /p p 　　 strong 陆峰： /strong 作为一名科研出身的高校老师，我首先或者说习惯性关注的，还是这个项目中的研究性问题或挑战，比如表面增强拉曼光谱信号的稳定性问题困扰我们很久。对于这种时有时无、或高或低的信号，分析工作者历来是非常头疼的，直到我们寻找到一种动态表面增强拉曼光谱的原理去解释它，然后去利用并控制它，这是一种挑战。 /p p 　　第二种挑战来自工程技术层面，这往往是研究人员容易忽视的，其实也是因为我原本不擅此道所导致的。比如薄层色谱-拉曼光谱联用过程中，对焦的实现及光谱采集参数的优化，这些对实验室根本就不是问题，但到了工程技术层面就是大问题。在这个过程中，我们的工程技术人员费了很大的心力，反复修改设计方案，反复论证与验证，才找到较好的解决方案。这种挑战，于我也是一种难得的经历，从此也深知科学与技术，是两条不同的路径。 /p p 　　其实，这个项目最大的挑战来自管理方面。这么大的一个项目，这么大的一个团队，这么大的经费盘子，这么多的细节和枝枝末末，各个单位、各项工作之间“犬牙交错”、“盘根错节”，甫一上手，我的内心其实是崩溃的。但崩溃完，工作还得继续。所以，收拾好心情，负重前行吧!好在，我们有一个强大的、堪于“大”挑战匹敌的“大”团队!这里要感谢国家科技部、后勤保障部、上海市科委的科学合理、张弛有度的管理，感谢“两组一委”的及时给力、切中肯綮的指导，有了他们的管理和指导，我们的研发团队才能在正确的方向上，在正确的时间做正确的努力，团结奋进，攻克一个又一个的科学与技术难关，才能按时、保质地完成项目各项考核指标与总体目标。在此，借仪器信息网平台向他们表达我最诚挚、深沉、由衷的敬意和感谢! /p p 　　最后一个挑战是来自这个项目本身的领域定位。我们的项目，定位在药品快检领域，而众所周知，药品是一种非常特殊的商品，药品的质量安全关系到国计民生，一直以来国家食药监局对药品的监管历来是最严格的。因此，我们的项目成果想要顺利、全面地进入药品快检或者说药品质量安全监管领域，是必须通过国家食药监局的认证或许可的。但是，这项艰巨的任务目标，不是靠我们一个团队经过四五年的努力就能达成的。目前我们正在做这方面的努力，比如接入中检院主持研发的“国家药品快速检验数据库网络平台”等。我们呼吁，药品质量安全事关每个你我，需要各方努力才能长治久安。 /p p 　　 span style=" COLOR: #000000" strong 仪器信息网：您如何评价国产科学仪器的开发、应用及产业化现状? /strong /span /p p 　 strong 　陆峰： /strong 经过几代科学仪器人不懈的努力，国产科学仪器在开发、应用及产业化方面都已经取得了长足的发展，某些领域甚至已经走在了世界前列。一些国产科学仪器企业的上市及良好运营，就是这种进步与发展的缩影。尤其是科技部近几年和财政部共同设置的国家重大仪器设备开发专项，已陆续投入几十亿元，启动了多批项目推动大型仪器的国产化、产业化和示范化，这给国产仪器研发单位带来了很大的激荡效应，一方面算是还一下多年的历史欠账，另一方面更重要的，是通过政策导向、机制引导，激励更多的社会力量投身到国产科学仪器的开发、应用及产业化工作中去。相信这种效应，会随着这些项目成果的落地生根、开枝散叶、开花结果，会逐渐显现、放大。 /p p 　　当然，发展仍会伴随着“旧弊新症”，比如关键零部件核心技术的短板、历史原因造成的招标采购中排挤国产仪器的“积习陋习”、产学研用转化机制仍存在的“堵点”等等，仍是我们科学仪器人需要直面的。不过，我相信随着制度的完善、研发实力的加强，凭着我们的智慧与努力，这样的局面会逐渐得到改善。 /p p 　　 span style=" COLOR: #000000" strong 仪器信息网：您对国产仪器开发和应用的从业人员有什么样的建议? /strong /span /p p 　　 strong 陆峰： /strong 尽管作为仪器专项项目负责人完成了一个项目周期的工作，但实际上我仍是国产科学仪器界的一名新人，说到对国产仪器开发和应用的从业人员的建议，更多的只是谈谈我个人的一些体会。 /p p 　　首先是国家的进步、时代的发展给我们提供了很好的历史机遇与很大的挑战，能不能抓住机遇?敢不敢迎接挑战?这是摆在我们(尤其是年轻)的仪器从业人员面前的重要问题 其次，也许可以出奇制胜。我国的空间站、北斗卫星、移动支付等，都是通过这个策略实现了对欧美的弯道超车。那么，我们的科学仪器产业是否也可以沿袭这个策略并做得更好 最后，也是最重要的一点，是要静下心来修炼内功。我们的仪器在开发、应用及产业化方面，许多都已经能做得跟进口仪器很“像”了，但“像”还远远不够!国家科技部的吴学梯副司长早就给我们提出了“皮实耐用”的要求，看似简单的4个字，背后需要我们在各个方面修炼内功，内外兼修，才可能将国产科学仪器真正提升到这个高度。以上3点小小的体会，与诸君共勉。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 采访编辑：叶建 /p p & nbsp /p

为促进北京地区色谱技术的应用与交流、展望色谱技术的发展趋势，北京理化分析测试技术学会色谱分会于2009年12月11日，在北京京东宾馆举办了“2009年北京色谱年会”，近400位来自科研院所、高等院校、质检机构、企业的业内人士参会。 大会现场 　　北京理化分析测试技术学会色谱分会理事长、中科院化学研究所刘国诠研究员致开幕词，中国石油科学研究院武杰研究员、中科院化学研究所陈义研究员相继主持大会。会上共进行八个大会报告。 北京理化分析测试技术学会色谱分会理事长、中科院化学研究所刘国诠研究员致开幕词 中国石油科学研究院武杰研究员主持大会 中科院化学研究所陈义研究员主持大会 报告一 　报告人：中科院大连化学物理研究所张玉奎院士 报告题目：蛋白质组分离鉴定技术进展 　　中科院大连化学物理研究所张玉奎院士在其报告中指出，蛋白质组研究具有复杂性且现有技术无法满足蛋白质组研究的需求，其课题组近年来在蛋白质组分离鉴定上做了大量工作：如在样品预处理方面，将Ti/Zr-IMAC(固定化金属亲和色谱)整体材料用于磷酸化肽识别研究，利用M13噬菌体展示单链可变区片段(scFv)文库为配基的蛋白质均衡器帮助实现样品中蛋白质丰度的均衡，将BMIM BF4离子液体用于膜蛋白样品预处理以提高膜蛋白的溶解性 搭建了一个2D-SEC-μRPLC-IMER-μRPLC-MS/MS蛋白质鉴定平台，实现了全自动化操作，三次运行共鉴定1476个蛋白质，鉴定速率达到60个蛋白/小时。 报告二 报告人：国家药典委员会业务综合处韩鹏处长 报告题目：《中国药典》2010年版中色谱技术的应用 　　国家药典委员会业务综合处韩鹏处长在报告中，对2010年版《中国药典》概况、附录中的色谱方法及其增修订情况、色谱技术在药品标准中的应用等进行了总结介绍：新增高效液相色谱法含量测定1138项，其中做到有效活性成份测定的713项，增订了“粒径更小(约2µ m)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)”及色谱条件的相关要求，规定高效液相色谱法适用于维生素A醋酸酯原料及制剂中维生素A的含量测定等 对于薄层色谱法，进一步加大其在中药鉴别和含量测定中的应用，药典一部新增薄层色谱鉴别2494项 离子色谱法是2010年版《中国药典》新增方法，并被其一、二、三部同时收载，用于水溶性强的药品的定性和定量分析 此外，首次将毛细管电泳技术应用于化药品种产品质量控制，对于甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定，增加气相色谱法为第一法。新版药典还采纳了特征和指纹图谱技术、液相色谱-质谱联用技术、薄层-生物自显影技术等新技术。 报告三 报告人：岛津公司北京分析中心董静女士 报告题目：LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱仪在食品安全领域中的应用 　　岛津公司北京分析中心董静女士在其报告中介绍说，岛津公司的LCMS-IT-TOFTM产品集成了离子阱质谱和飞行时间质谱技术，从而实现既可以做多级质谱、又能达到高质量精度的强大功能，可以用于对未知化合物定性以及对未知化合物的分子结构进行解析等，能应用在农药快速筛选、公共安全、药物开发、代谢组学研究、蛋白质组学及糖蛋白研究等领域。董静女士并介绍了以下应用实例：LCMS-IT-TOF快速分析111种农药以及同时检测300中农药残留、Cosense-LCMS-IT-TOF系统测定蔬菜中的农药残留、农药(稻瘟灵)的多级质谱裂解规律研究。 报告四 报告人：北京大学黄岩谊博士 报告题目：微流控芯片上的高通量分析 　　北京大学黄岩谊博士在正式作报告之前，借用“一花一世界，一沙一天国 君掌盛无边，刹那含永劫”这句名言来说明其所在课题组在研究中所关注的问题。之后，黄岩谊博士介绍了其课题组研制出一种新型的可进行高通量分析的微流控芯片，通过给该芯片安装控制阀，使其能定点定量加样，该芯片可应用到大规模细胞筛选与培养上。另外，课题组还做了如下研究工作：研制了微型化的DNA合成仪，其大小只有约3cmx2cm大小，每块芯片所用材料的合成成本仅0.7美分 利用微流控技术进行单细胞分析及酶反应动力学研究等。总之，微流控芯片体现了仪器小型化的理念，通过该技术能实现高通量、精确的分析，并大大节省了使用成本。 报告五 报告人：安捷伦科技液相产品应用经理安蓉女士 　报告题目：Agilent 1290 Infinity UHPLC及其应用 　　安捷伦科技液相产品应用经理安蓉女士在其报告中，首先解释了“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”这条推广语的内涵：Agilent 1290 Infinity 涵盖了所有(U)HPLC系统的的工作范围，实现了不同厂家仪器之间的方法转移，无论用户使用何种规格、何种填料的色谱柱，使用来自何种仪器的方法，Agilent 1290 Infinity都可以轻松实现这些方法。安蓉女士提到，该系统适于方法开发和多个方法共用仪器，可在一天内对超过2000个样品进行分析，如使用ZORBAX RRHD 1.8μm色谱柱，该系统可耐压达1200bar 安蓉女士也给出了几个应用方案，如Agilent 1290 Infinity在乙醇作有机相的情况下分析柠檬油中的有害物质、与质谱仪联用分析杀虫剂或进行药物的快速分析等。 报告六 报告人：军事医学科学院毒物药物研究所谢剑炜研究员 报告题目：化学武器核查技术与国际军控履约 　　军事医学科学院毒物药物研究所谢剑炜研究员介绍说，中国是国际禁止化学武器组织(OPCW)的缔约国之一，目前全世界共有19个实验室成为OPCW指定的具有国际权威性的化学武器检测实验室，其中一个就分布在军事医学科学院毒物药物研究所。OPCW对化合物鉴定的基本要求为：必须由两种以上不同的分析方法对化合物进行鉴定且各方法所给出的鉴定结果应一致，至少有一种方法必须是谱学方法 鉴定结果需与参考谱图或参考化学品比对 报告必须提供完整的不间断的证据(数据)链。谢剑炜研究员介绍了系统筛查全分析策略：前处理阶段，实现全未知样品中痕量目标化合物完全提取 仪器筛查阶段，有效“捕获”目标化合物，实现无漏检 结构确证时，快速确证目标化合物的结构，确保无误判。 报告七 报告人：戴安中国有限公司应用研究中心梁立娜女士 报告题目：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法在糖检测中的应用 　　戴安中国有限公司应用研究中心梁立娜女士介绍说，脉冲安培检测—高效阴离子交换色谱(HPAE-PAD)技术可以用来直接分离和直接检测糖，而戴安公司是唯一一家拥有这项技术的公司。利用HPAE-PAD技术，分离中性和带电荷糖类时不需要衍生，检测发生在碱性条件下，也不需要衍生，且检测灵敏度高、选择性及重现性好，与其它技术相比，可以分离更多糖类。梁立娜女士也介绍了几个HPAE-PAD技术的应用实例：酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的分析、肝素钠中有机杂质的测定、槐耳颗粒指纹图谱研究及蜂蜜中淀粉糖浆的测定，可以利用戴安公司的ICS-3000离子色谱仪完成这些分析。 报告八 报告人：中国计量科学研究院张庆合研究员 报告题目：食品安全领域色谱技术现状及展望 　　最后，中国计量科学研究院张庆合研究员在其报告中总结指出，当前，对于食品检测，在样品提取阶段，主要采用液液萃取、QuEChERS法、基体固相分散、微波辅助萃取、超临界流体萃取、加压液相萃取等方法 在样品纯化中，主要常采用固相萃取、分散固相萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超滤等方法。张庆合研究员对几种主要的样品前处理方法进行了比较及说明，并提到GC-MS(MSn)、LC-MS(MSn)、UPLC、UPLC-TOF已成为食品检测中的常用手段，另外，微生物法、化学检测法、ELISA法等是相对而言快速、低成本的筛选方法。当前食品检测对相关技术的需求包括：自动前处理装置、系统化的前处理流程、特异性的前处理材料、IDMS准确定量技术研究等。 　　会议同期还举办仪器展览，岛津、戴安、北分瑞利、莱伯泰科、大连依利特、普源精仪、北京中兴汇利、北京明尼克等公司参展。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2018年8月6日Teledyne科技公司的业务部门Teledyne ISCO宣布在全球发布其最新的快速色谱产品系列——CombiFlash NextGen。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“Teledyne ISCO的新型CombiFlash NextGen快速色谱系统具有多种功能，可满足研究和开发规模的纯化需求，满足各种工作负载、检测和自动化的需求，”Teledyne ISCO的副总裁兼总经理Vicki Benne说。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　TELDENYE ISCO的产品线经理Ron Lewis说：“通过倾听用户反馈，我们在CoufFlash NeXGEN中提供了引人注目的新特性。”例如，产品被设计成需要最小的工作台空间，并且被设计为通过缩短默认方法并因此节约溶剂来提供更绿色的操作。这种改进在不牺牲性能的情况下加快了净化过程。最重要的是，我们的技术确保了第一次分离成功。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“通过听取用户反馈，我们在CombiFlash NextGen系列中提供了引人注目的新功能，”Teledyne ISCO产品经理Ron Lewis表示。“例如，我们设计的这些产品只需要很小的工作空间，同时通过缩短默认分析方法节省了实验溶剂来提供更绿色环保的实验操作。这种改进在加速纯化过程的同时不牺牲分析性能。最重要的是，我们的技术能确保分离在第一时间成功。” /p p style=" line-height: 1.5em " 　　有三种不同的CombiFlash NextGen型号可供选择，实验室可以针对自身的纯化要求、工作流程和可用预算来进行选择。 CombiFlash NextGen 100是一款基本系统，专为预算最少的用户而设计。 CombiFlash NextGen 300可进行定制，以满足任何实验室的特定用户纯化和工作流程需求。顶级的CombiFlash NextGen 300+型号具有实验室所需的所有内置功能。 NextGen 300+采用RFID技术，可以标准化自动读取用于纯化的Teledyne ISCO RediSep或RediSepGold& reg 色谱柱的大小和类型。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　CombiFlash NextGen系列产品采用PeakTrak& reg ，这是一款直观的软件包，可驱动Teledyne ISCO的产品系列。集成的12英寸或15英寸触摸屏界面则允许用户直接在设备上访问系统控件。该快速色谱系统支持1至300 mL / min的流速和高达300 psi的操作压力，具体取决于型号。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　所有型号的CombiFlash NextGen在购买时都可以配备蒸发光散射检测器(ELSD)，并与Teledyne ISCO的PurIon质谱仪兼容。 /p p br/ /p

p 　　录音制品是世界文化历史很重要的一部分，但是现在很多处于降解的危险当中，也许人类将永远失去他们了。日前，研究人员发现,红外光谱可以提供快速、非损害的方法来区分那些还可以播放，以及不能播放的磁带，有助于档案员知道哪些磁带需要特殊处理，以及需要快速处理，以防止它们更糟。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1441839351084.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/7994b373-8bd8-48a3-8105-cff6b61e4371.jpg" / /p p 　　估计在美国博物馆和档案馆磁带的数量达到4.6亿 (录像带、盒式磁带等)，约40%的质量状况并不清楚。许多录音带已经达到可播放的寿命，考虑到只有少数录音品质好的磁带以进行数字化处理，所以并不是所有的录音带在其损坏之前都将进行数字化处理。 /p p 　　磁带上的声音信息编码在磁性粒子上,这些粒子通常分布在聚酯氨基甲酸酯粘结剂中。暴露于高温和潮湿的环境中，酯基与水反应形成羧酸和乙醇,使录音带产生粘性。最终磁带开始脱落聚酯氨基甲酸酯碎片,这个碎片可以粘住磁带播放器,损坏磁带和机器。目前唯一的补救方法是低温烘烤磁带,有时可以使他们播放很短的时间进行数字化处理。 /p p 　　“你可能会问为什么不自动烘烤磁带,但是没有人有足够的时间,” 南卡罗莱纳大学的化学家和该项新工作的合作者Stephen L. Morgan解释说，“我们的目标是开发一个简单的,非损害的方法来确定最危险的磁带,这样他们可以优先数字化。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 400px HEIGHT: 272px" title=" ac-2015-018103_0009.gif" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/1003ffe0-79a5-4f1a-8845-6e761e2c0dd4.jpg" width=" 400" height=" 272" / /p p 　　原文： em Minimally Invasive Identification of Degraded Polyester-Urethane Magnetic Tape Using Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Multivariate Statistics.Anal. Chem. 2015.” /em /p p 　　在新的工作中, 国会图书馆的Morgan, Eric M. Breitung和合作者首先从国会图书馆70年代，80年代和90年代获得的录音带中随机选择了一些四分之一英寸录音带。然后用衰减全反射 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _self" 傅里叶变换红外光谱 /a 方法对这些录音带的小片段进行分析，他们发现聚酯氨基甲酸酯降解产物的特征谱峰可以用来识别磁带是否可以正常播放，准确率可达92%，这些可以作为烘焙和迅速数字化的选择。 /p p 　　费城的音频和视频保护主义者George Blood也参与到这项工作,他说，非常欢迎一些工具可以为按次序优先处理这些语音材料提供帮助，但是很多的工具很难使大家确信。“我认为该技术具有很高的潜力，”他说，如果该工具可以更便宜，更容易使用，他认为可以被接受。 /p p & nbsp /p

项目概况吉安市疾病预防控制中心超快速液相色谱质谱联用仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2021年12月01日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：JXZG-2021-070-B项目名称：吉安市疾病预防控制中心超快速液相色谱质谱联用仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：2800000.00 元最高限价：2800000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求吉购2021F000516656超快速液相色谱质谱联用仪1套2800000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后90个工作日完成。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；1.1具有独立承担民事责任的能力；1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；1.3 具有履行合同所必须的设备和专业技术能力；1.4 有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；1.5 参加本次政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目落实促进中小企业发展、监狱企业扶持、节约能源、环境保护、促进残疾人就业等政府采购政策。具体详见招标文件供应商须知。3.本项目的特定资格要求：3.1如投标人所提供的产品为进口产品且不为投标人自主生产制造，投标人须提供制造商同意其在本次投标中提供该货物的正式授权书或经销授权；三、获取招标文件：时间：2021年11月11日 00:00 至 2021年11月20日 17:00（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日）地点：江西省公共资源交易网方式：网上下载售价：0.00元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点：2021年12月01日 09点00分 （北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：吉安市公共资源交易中心11楼第 6 开标厅。五、公告期限：自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜：（1）本项目采用“不见面开标”系统开标，各投标企业的法定代表授权委托代理人无需到开标现场参与本项目开标活动。但委托代理人必须能够熟练的操作新点系统，因业务不熟悉而导致的一切后果由投标企业自行承担。一个项目只能有一个委托代理人，委托代理人需将法人代表授权委托书（法人代表参与投标的无需提供授权委托书）、本人身份证的证明材料原件扫描制作到投标文件中。授权委托人在项目开、评标期间必须保持在线状态，随时通过“不见面开标”系统接收评标委员会的询标等信息，并在“询标窗口”中对询标内容进行回复（自询标内容发出起？20 分钟内完成回复），否则视为放弃解释说明的权利且完全认可专家的意见。投标人回复询标内容时需将询标内容和回复意见打印并加盖投标人单位公章后扫描上传至“询标窗口”（回复样式以采购代理机构发出的询标函格式为准）。 （2）在投标截止时间前，各投标人必须在不见面开标系统页面进行在线签到，否则无法进入后续的开标环节。如投标人未在投标截止时间前在线签到或投标人报名家数不足三家的则本项目废标。（3）本项目采用“不见面开标”系统开标，投标企业不需要到场参加开标会，现场环节（包括但不限于现场签到、递交原件、现场解锁等全部转为不见面开标系统线上操作。 （4）投标文件解锁时间：在招标人宣布开始解锁后，所有投标单位在30分钟内必须完成解锁。若在规定时间内投标企业未解锁完成，解锁无效，系统将其投标文件退回，视为无效投标。（5）投标单位缴纳完保证金后必须点击保证金查询按查询按钮，进行保证金查询。否则可能无法入账，由此引发的后果由投标人自行承担。 （6）投标人对开标过程和评标结果有异议的，可将异议内容以书面形式提出并加盖单位公章后扫描上传至本项目不见面开标大厅“开标异议文字提问”栏中。 （7）意外情况的处理：开标场所出现下列情形导致系统无法正常运行，或者无法保证交易过程的公平、公正和信息安全时，采购人、采购代理机构、交易中心免责：①所涉开标项目电子服务、交易系统服务器发生故障而无法访问网站或无法使用系统；②所涉开标项目电子服务、交易系统的软件或网络数据库出现错误，不能进行操作；③系统存在安全漏洞，有潜在的涉密危险；④运行服务器病毒发作导致系统无法正常运行的；⑤电力系统发生故障导致交易系统无法运行的；⑥其他不可抗力（地震、洪水等）原因导致开标活动无法正常进行的。出现上述所列情形，不能及时解决的，应由项目实施主体、监管部门和交易中心及时进行协商。可以采取以下办法处理：系统或网络故障在三小时内能排除的，项目不暂停开标，三小时内系统恢复运行后继续实施开标。系统或网络故障在三个小时内未能排除的，项目暂停开标，并在江西省公共资源交易网、吉安政府采购网等网站发布暂停通告，待系统恢复后另行通知开标。（8）投标企业应仔细阅读“吉安不见面开标大厅-投标人操作手册”（下载地址 http://ggzy.jian.gov.cn/zlxz/），如有疑问请联系新点工作人员，联系电话：400-998-0000。招标文件正文中有关上述内容描述若不一致，以招标公告要求为准。（9）本项目允许进口产品投标，国产货物满足参数的也可以参与投标。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：吉安市疾病预防控制中心地址：江西省吉安市吉州区吉州大道54号联系方式：0796-82226662.采购代理机构信息名称：江西中赣工程管理有限公司地址：江西省吉安市吉州区航盛大厦A座2608联系方式：199079614433.项目联系方式项目联系人：肖小姐电话：0796-8222666

5月12日，《科学》（Science）发表了围绕“中国天眼”（FAST）发现的最新成果。中国科学院国家天文台带领的国际合作团队，撰写了题为《一个重复快速射电暴周湍动环境中的磁场反转》的研究论文，揭示了快速射电暴可能的双星起源。　　快速射电暴（FRB）是在无线电波段宇宙中最剧烈的爆发现象，但其物理起源未知，是天文学领域热点前沿之一，也是“中国天眼”的核心科学目标之一，富含科学机遇。国家天文台研究员李菂组织国际团队，利用美国绿岸望远镜和澳大利亚帕克斯望远镜对世界首例持续活跃快速射电暴FRB 20190520B进行了17个月的长期监测。FRB 20190520B由李菂带领的“FAST多科学目标同时巡天”于2019年首次发现，已催生了一系列重要成果。在此次全球国际合作监测中，澳大利亚西悉尼大学研究人员利用澳大利亚帕克斯望远镜，美国西弗吉尼亚大学研究人员利用美国绿岸望远镜，探测到FRB 20190520B的多次爆发。利用这些长期监测数据，之江实验室研究员冯毅等剖析了爆发信号的偏振性质，发现了其法拉第旋转量经历两次正负值剧烈转变的过程，揭示了重复快速射电暴周边存在磁场反转。 　　这种以月为时间单位的极端反转，或由伴随快速射电暴的大质量天体造成。快速射电暴信号穿过大质量恒星星风甚至黑洞喷流造成的磁化等离子体环境，随着双星相互绕转发生信号磁特征的方向反转。“重复快速射电暴周围磁场的湍动成分可能像毛线团一样杂乱无章”，云南大学教授杨元培解释道。该研究表明快速射电暴源周围的磁化环境存在剧烈演化，为阐释快速射电暴的起源和环境迈出了重要一步。未来，对于“中国天眼”发现的FRB 20190520B的持续监测，有望进一步澄清快速射电暴的起源和环境。

2014年5月11日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）发布液相色谱备件快速到货承诺 实验做到一半，氘灯寿终正寝，此刻的你该怎么办？ 相信大多数用户都遇到过类似的问题，进口仪器需要更换或更新部件和耗材的时候，到货期常常需要很长一段时间，在此期间，用户除了等别无办法，项目进度也因此耽搁。 为了更好地满足用户的应急需求和满足全国广大用户日益增长的市场需要，赛默飞世尔科技推出了液相色谱产品快速到货承诺——液相色谱常规模块，包括常用配件和耗材的货期缩短至两周。两周货期长期有效，详情请咨询各区域销售，最终解释权归赛默飞世尔所有。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

摘要：默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物，还可由森林火灾和火山喷发中自然释放；此外，高温烹饪过程，如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害，已成为世界共同关注的有机污染物，目前已知的PAHs超过100种以上，而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310，Method 610，欧盟EU Method，中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013，均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求，默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱，该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物，最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离，背压更低，分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm，1.8μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：30 °C检测波长：280 nm进样体积：2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度： 流速：0.77 mL/min柱温：30℃检测波长：280 nm进样体积：2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm，2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：室温检测波长：280 nm；FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积：0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm，2.7μm流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈梯度：流速：0.4 mL/min柱温：30℃进样体积：0.3μL质谱检测器：ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明，烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬，一时间成了大城小巷人们集中议论的话题，罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质，长期食用将会导致肾结石，严重的甚至危及生命，特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说，其危害更是致命的！但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点，作为添加剂加入进奶粉流入市场，造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象，研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法，能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量，严格控制了产品本身的质量，保证了广大消费者的利益，具体设备方法相关厂家可来电咨询！

----对应中华人民共和国药典（2010年版）收载品种---- 我国是天然药物之乡，对中草药的探索研究历经了几千年的历史，目前大约有12800多种药用植物，我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来，随着分析化学技术的不断发展，色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布，并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种（药典一部收载2165种，二部收载2271种，三部收载131种）。药典一部中新增中药材65种，饮片439种，修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%，中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置，无论在数目还是具体指标上，都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定，以提高分析灵敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而，《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数，未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件，因此这使检验人员难于重现实验，在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发，一直关注国内外药典法规政策，积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作，在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手，发挥各自专长，为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分，第一部分针对《中国药典》（2010年版）中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种，对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化，详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠，检测人员根据书中的方法完全可以重复实验，将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供；快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津（广州）检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编，陈世忠、黄涛宏副主编，参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员，全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考，也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员，以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

2015年2月6日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出超高效液相色谱法快速测定茶叶中啶虫脒的解决方案。啶虫脒，别名吡虫清、乙虫脒、莫比朗，是一种新型杀虫剂，属硝基亚甲基杂环类化合物。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统桐庐阻塞，导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种新烟碱类杀虫剂，啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点，广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、鳞翅目等害虫的防治，防效在90%以上。欧盟国家对茶叶中啶虫脒的限量要求越来越严格，2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg，而在2014年EU87法规中规定啶虫脒的检测限量为0.05mg/kg。测定茶叶中啶虫脒的方法主要有：气相色谱法和高效液相色谱法，以高效液相色谱法为主。对于农药的测定，前处理是关键，尤其是样品的净化。目前对于茶叶中啶虫脒的测定，常用的净化法主要有：基质固相分散、层析法和固相萃取等。QuEChERS是国内外今年来测定农残较为简便、有效的净化技术。QuEChERS（Quick、Easy、 Cheap、 Effective、Rugged、Safety的缩写），即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的萃取方法。该方法是Anastassiades等于2002 年首先在EPRW 会议提出，并于2003 年正式发表的一个用于农产品中多农药残留分析的前处理方法，利用乙腈萃取样品中的农药残留，氯化钠和无水硫酸镁盐析分层，萃取液经无水硫酸镁和PAS（N-丙基乙二胺）分散固相萃取净化。基于QuEChERS方法的优势、啶虫脒的特点以及样品基质的考虑，赛默飞推出的方案采用高效液相色谱法，结合QuEChERS前处理技术，对茶叶中啶虫脒进行快速、准确、灵敏的测定，以满足欧盟对茶叶中啶虫脒的最新限量要求（0.05mg/l）。该方法快速简便（测试周期约为5 min），具有良好的重现性，回收率高。 下载应用文章：http://www.thermo.com.cn/Resources/201412/10112759218.pdf---------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

2010 年 9 月 15 日北京&mdash &mdash 沃特世公司的最品色谱柱技术与方法研讨会在京沪举办。研讨会主要详细介绍了 沃特世公司于今年 6 月向全球新推出的 ACQUITY CSH &trade 和 XSelect &trade HPLC 色谱柱。沃特世新一代的色谱柱 采用表面带电杂化颗粒（ Charged Surface Hybrid ）技术重新定义了最广泛的分离选择性和最佳的性能。新的色谱能提供沃特世有史以来最广泛的分离选择性，并当使用酸性、低离子强度的流动相时大大改善色谱分离的性能。 沃特世公司在 9 月 15 日和 9 月 17 分别在北京和上海举行 &ldquo 最新色谱柱技术与方法开发研讨会 &rdquo 。会上由沃特世总部市场经理 Eric S.Grumbach 进行 CSH 技术及其色谱柱相关介绍，并与中国用户分享了 UPLC 方法开发系统策略。籍此与业界的学者与科学工作者共享沃特世最新的色谱柱和方法开发解决方案，并展开了中国分离科学业界所关心的行业热点话题探讨，以助提高实验室工作效率。 新的 ACQUITY ® 超高效液相色谱（ UPLC ® ）和 HPLC 色谱柱，为从事方法开发科学家提供了更多不同的分离选择性。三种新的色谱柱可以在 UPLC 、 HP LC 和制备色谱之间以及不同粒径之间进行无缝的方法转换。新一代色谱柱提供 1.7 （ UPLC ）、 3.5 和 5 &mu m （ HPLC ）的颗粒，并且非常适合用于最新沃特世 ACQUITY UPLC ® H-Class 系统配合 S-Matrix ® 公司开发的 Fusion 方法研发&trade 软件进行 HPLC 和 UPLC 方法开发。 benwen ： http://www.jssxkj.net

2018年9月7日，由天津市色谱研究会主办的第23届天津市色谱质谱学术技术交流会暨天津市色谱研究会成立40BCT在天津市科技工作者之家召开。本次会议以“前沿色谱、色质联用新方法、新技术及其应用的BCT新进展”为主题，来自各高校、研究院所、政府实验室、公司、企业、第三方检测机构等各领域相关技术人员近200人参加了此次会议。 北京博赛德科技有限公司作为专业VOC解决方案提供商参加了本次会议，并在会议上展出了多款先进的VOC前处理设备，以及先进的便携式气相色谱质谱联用仪，同时针对当前如火如荼的VOC监测工作，北京博赛德还推出了大气VOC手工监测方案、大气VOC自动监测方案，以及污染源VOC监测方案，吸引了众多行业专家、高校老师、企业领导人员前来参观咨询。博赛德展台博赛德展出仪器北京博赛德参会代表受邀分切天津市色谱研究会40岁生日“大蛋糕”，祝贺天津市色谱研究会越办越好。展品介绍INFICON的Hapsite ER 便携式车载气质联用仪 HAPSITE ER便携/车载气相色谱质谱联用仪主要用于现场检测、鉴别和定量挥发性有机化合物（VOCs）、工业毒性化合物（TICs ）、工业毒性材料（TIMs）、化学战剂（CWAs ) 以及选定的半挥发性有机化合物（SVOCs），随时随地提供可靠的结果。气相色谱的高效分离与质谱的准确定性相结合，被认为是分析精度高，正确鉴别有机化合物有效的手段之一。使用HAPSITE便携/车载气相色谱质谱联用仪，可在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境有关的关键性决定。 该设备在全球已销售了上千台，被广泛地、成熟地应用到了很多领域。而其连续在线分析功能更是被应用到了河流、水库、饮用水源地及污染源等的预警系统中去。 吹扫捕集浓缩仪CDS 7000ECDS7000E吹扫捕集浓缩进样系统以BCT的仪器性能和结实耐用的可靠性获得了用户和市场的一致认可和好评。CDS7000E是CDS新推出的7000的升级产品，它秉承了7000的诸多特性，并且外型更小，设计更加紧凑。7000E标准配泡沫传感器、Windows界面操作软件、8通阀设计的捕集阱和除湿阱（用于除水），样品传输管路加热模块，样品加热功能（选配），电子流量控制（选配），以及可更换的PEEK和硅烷化处理不锈钢样品气路系统，所有这些特性使得7000E具有更高的性能和BCT的色谱分离。 CDS 7550S热解析自动进样器作为对CDS热解析产品线的扩展，CDS在原有受欢迎的CDS 7500的基础上开发了一款BCT新的、独立的热解析自动进样器CDS 7500S。与CDS其它自动进样器一样，7500S采用了可靠的抓取式机械臂平台以及由Sulfinert® 管线组成的具有化学惰性的样品流路，可连续分析高达72个样品，具有自动检漏功能和其它诊断功能，以及可选配的内标添加功能。与许多热解析自动进样器不同的是，7500S无须再单独配置一台单独的浓缩仪，既节约了预算，又节省了实验室的台面空间。7500S继承了CDS系列热解析的一个重要特性，那BCT是无须液氮制冷或电子半导体制冷。CDS独有的解析预加热技术在消除半导体制冷带来的各种故障率的同时，能够确保解析时产生BCT的色谱峰，提高色谱分辨率。 解析管老化炉 BCT-700 PLUS BCT700是一款多功能的解析管老化炉，它巧妙的结构设计，BCT少可以只老化1根解析管，BCT多可以同时老化21根解析管，BCT大限度的节省载气。其中每7个管位为一组，可以分别控制不同组老化时的流速和温度，不同组间可以同时老化，也可以单独老化，保证BCT大化工作效率的同时，也避免了无谓的载气和电力的浪费。BCT700老化炉还具备标准管制备功能，大大方便实验室的应用，另外，BCT700的程序升温老化功能，既可以让解析管老化得更彻底，还能符合标准方法的要求。苏码罐 美国ENTECH公司是一家专业 VOCs采样系统生厂商。拥有目前全球先进丰富的气体采样设备生产经验，尤其是苏码罐的经验，其BCT的Silonite 技术被公认为先进的惰性化处理技术之一。随着国内对VOC的重视，环境大气VOC，室内空气VOC，污染源VOC的采样与检测变得BCT关重要。在目前众多的采样及检测方法中，苏码罐方法被公认为准确有效的方法之一。多年来ENTECH一直在这个领域处于领先地位，开发的产品种类丰富，应用广泛，占据全球90%以上的市场。Silonite® 是由 Entech 公司开发的一种熔融的石英涂覆技术。Silonite® 技术创建了一个非常平滑的表面，减少了潜在的化学吸附。高密度的 Silonite® 涂层几乎消除了塑料（Teflon® ， Tedlar® 或Siloxane处理表面）材料中普遍存在的吸收影响。 北京博赛德简介：北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们希望通过我们的努力，让VOC的监测数据更加准确全面，从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量！