快速色谱录井解释方法

石油和天然气的勘探作业要求在很短的运行时间内对矿井样品中溶解的天然气做出分析。本应用简报将介绍使用安捷伦微型气相色谱进行快速、准确的泥浆录井分析。使用安捷伦微型气相色谱进行钻井液样品测试已经被证明是一项出色的技术，可在井录领域中用于分析不同烃类气体，协助生成岩性报告。该仪器小巧的外观和运行过程的操作气体的低消耗为钻井作业提供了理想的解决方案。

石油和天然气的勘探作业要求在很短的运行时间内对矿井样品中溶解的天然气做出分析。本应用简报将介绍使用安捷伦微型气相色谱进行快速、准确的泥浆录井分析。使用安捷伦微型气相色谱进行钻井液样品测试已经被证明是一项出色的技术，可在井录领域中用于分析不同烃类气体，协助生成岩性报告。该仪器小巧的外观和运行过程的操作气体的低消耗为钻井作业提供了理想的解决方案。

本研究展示了采用 990 微型气相色谱平台对泥浆录井过程中烃类的分析。将配备了两个分析通道的标准版仪器用于 C1–C5 烃类物质的分析。另将配备了三个通道的扩展版仪器用于泥浆录井气重烃组分（C8 及以下烃类）的分析。

大家了解肾结石吗？肾结石是由什么引起的呢？今天，小编将结合扫描电镜与大家一起观察肾结石微观结构，以及排出肾结石时导致身体疼痛不已的原因。

程控一体式马弗炉在铝质耐火材料烧结实验中的应用，详细阐述了实验过程和方法，并提供了实验数据。通过本实验，可以更好地了解铝质耐火材料的烧结性能，为实际生产提供参考。

用扫描电镜研究了胆色素型和混合型胆结石经氯仿 、 乙醇 、 乙醚 、 盐酸等溶剂溶解剩余物的微观结构 , 结果显示色素型结石难溶物为膜孔相连结构 ,两层膜之间填充颗粒状盐 混合型结石难溶物的微观结构为絮状物连接的网孔结构 ,盐类嵌镶在絮状物中 。 用 X 射线能谱仪和等离子体发射光谱仪分析了胆结石的元素 ,讨论了金属元素在结石中所起的作用 。

人体的尿液中含有一定量的焦磷酸和植酸，研究发现其在尿液中的含量可作为一些疾病的预测指示，如结石患者尿液中这两种物质的含量就偏低，因此能准确测定尿液中焦磷酸和植酸的含量在临床的检验中具有一定的参考价值。本文采用离子色谱的方法对尿液中的这两种磷酸性结石抑制物进行测定。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

【预约试拍】超分辨率显微镜STORM揭示巨噬细胞足体簇的纳米结构和调控

采用由 12.01 版 ACD/AutoChrom 软件控制的 Agilent 1200 系列方法开发解决方案开发的分析方法，分离含水杨酸及其已报道工艺杂质的样品。在 AutoChrom 的控制下，将色谱柱置于 4 个温控区域中时，色谱仪能够筛选最多 7 种色谱柱、13 种缓冲液和 2 种有机溶剂。该软件可帮助安排最佳的后续实验，使分析人员能够获取成功几率最高的实验条件，专注于快速开发方 法。本研究采用五种流动相改性剂对三种色谱柱（Agilent ZORBAX StableBond SB-C18、ZORBAX Eclipse Plus C18 和 StableBond SB-Aq）进行了筛选。在整个实 验过程中，温度保持在 25 ° C。首先对 15 种溶剂柱实验进行了筛选。随后开展了若干次实验来建立保留模型。最终获得了在 3 分钟内完成等度分离的解决方案。

近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂苯甲酸 (BA)、山梨酸 (SA) 、脱氢乙酸 (DHA) 和人工合成甜味剂糖精钠 (SS) 的使用越来越受到人们的重视。 由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症 。 在我国食品添加剂使用卫生标准 (GB2760 － 2007) 中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时 快速检测成为必要，而现行国标方法 GB/T23495 － 2009 和 GB/T23377 － 2009 分别测定 BA、SA、SS 和 DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且工作 效率低。本文方法在文献的基础上加以改进，探讨用高效液相色谱法同时对 BA、 SA、DHA 和 SS 进行检测，比较 Poroshell 120 色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采 用 Poroshell 120 色谱柱同时检测食品中的 BA、SA、DHA 和 SS 更快速，更高效。

方法开发是当今的药物分析实验室最耗时的工作之一。通常，条件筛选是第一步，然后是对已发现的最佳参数组合进行微调。本文介绍了采用安捷伦快速分离高通量色谱柱和Agilent 1200 系列快速分离液相色谱(RRLC) 系统加速整个分析过程的一种途径。本文论证了如何在一天半的时间内，对定量分析活性药物成分中非对映异构体和位置异构体杂质的分离条件进行筛选和方法微调，最终获得了一种耐用的方法。最终的分析方法不仅比类似的传统方法要快得多，而且可以节省大量的溶剂。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

随着表面多孔填料颗粒的开发，使从较大的 5 µ m 全多孔填料颗粒色谱柱和亚 2 µ m 全多孔填料颗粒色谱柱向表面多孔填料颗粒色谱柱的方法转移成为可能。从采用较大填料颗粒色谱柱向采用表面多孔颗粒色谱柱进行方法转移带来的好处之一是显著缩短了分析时间，这是由于表面多孔填料颗粒色谱柱柱长短得多并能以较高流速运行，达到与大填料粒径长色谱柱相似的分辨率。表面多孔颗粒传质距离短、粒径分布较窄，与亚 2 µ m 全 多孔填料色谱柱具有类似的高柱效。从全多孔亚 2 µ m 填料颗粒色谱柱向表面多孔填料颗 粒色谱柱进行方法转移也是可行的。许多研发实验室选择使用亚 2 µ m 填料颗粒色谱柱。然而，在有些情况下，亚 2 µ m 填料颗粒色谱柱分析方法因需较高工作压力，可能无法转移到所有 HPLC 系统上运行。而大多数情况下，亚 2 µ m 填料颗粒色谱柱分析方法能直接转移到表面多孔颗粒色谱柱上，不需对方法进行调整。对于有相似化学键合相和相同保留机制的 Agilent Poroshell 120 EC-C18 和 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 等色谱柱而言，方法转移更为简单可行。此外，表面多孔颗粒色谱柱可运行与亚 2 µ m 颗粒色谱柱的相同分析，但反压较低。它允许分析人员通过增加流速获得更高的分析通量，或在不超过系统压力上限的情况下增加柱长提高分辨率。 Agilent ZORBAX 系列色谱柱的优势之一是不同填料粒径色谱柱间可进行比例缩放。这就允许将研发方法快速、可靠地转移至实验室制备及高通量分析阶段。

文章建立了全血中铅的直接快速石墨炉原子吸收光谱分析方法，采用横向加热塞曼扣除背景，连续6次测定的相对标准偏差小，加标回收率高，结果准确可靠，基体干扰效应小

HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。这种方法类似于 EPA 方法 8015C（非卤代有机物）、8030A（气相色谱法测定丙烯醛和丙烯腈）和 8031（ 气相色谱法测定丙烯腈）。作为合成工艺的副产品或由于之前使用杀虫剂而存在于土壤中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈，会迅速降解并蒸发到空气中。

美国药典（USP）最新修订版的通则允许对正文中的色谱条件进行调整，以提高色谱分离质量，满足系统适应性的要求。利用 Agilent 1200 系列高分离度快速液相色谱（RRLC）系统和安捷伦方法翻译软件，能够通过调整色谱条件得到一种快速的分析方法。得到快速分离方法的途径有很多，其中之一就是在既有方法（如 USP 方法）的基础上进行调整。本文阐述了如何从 USP 方法开始，结合所允许的色谱条件调整，获得满足系统适应性要求的快速方法。USP 的普伐他汀色谱纯度检查方法中，建议采用粒径为 3.5 μm 的色谱柱，以 1 mL/min 流速进行 30 分钟的梯度洗脱。这些色谱条件可以调整为使用粒径 1.8 μm的色谱柱和 1.5 mL/min 流速，这样可以得到更快的运行速度。除了粒径和流速，为提高运行速度，还可以改变色谱柱尺寸和柱温。使用安捷伦方法翻译软件，能够快速并且有效地将分析方法转换为快速方法。这种从 USP 方法调整得到的快速方法适用于高通量的分析环境，因为新方法最接近经过验证的药典方。

HJ 方法 679-2013 描述了通过顶空气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈的过程。该方法规定使用填充聚乙二醇固定相的 30 m × 530 μ m 色谱柱。过去，在带有传统螺帽和密封垫圈接头的传统气相色谱仪上运行该方法。要将该方法应用于 Agilent Intuvo9000 气相色谱仪的技术（例如直接加热技术和快速接头）中，需要将方法转换到 250 μ m 色谱柱上。通过保持初始方法和转换方法之间相同的相比率，获得了相似的色谱图、保留时间和洗脱顺序。

ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术，在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施，该色谱仪具有独特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度，无需对数据进行后期处理。

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸是食品生产过程中常用的食品添加剂，但部分食品中超标现象十分严重，对人体健康造成很大的潜在危害。国家食品卫生标准对这几项指标有明确的限量，并制定了相应的液相检测方法，但规定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析 柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大，因此，快速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及，与快 速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的同时检测方法加以改进，分析时间和试剂耗量均降低了2/3，一次分析仅需5min。

通过精确控制炉温和生长时间，可以成功生长出高质量的单晶。箱式电阻炉作为一种有效的单晶生长设备，具有较高的实用价值和广泛的应用前景。

摘要由于可以在短时间内实现快速高效的分离，小内径 (id) 色谱柱在气相色谱 (GC) 中的应用日益流行。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的流路内具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片）和用户自定义的热区，在该系统中使用这些色谱柱对于用户是一项特殊挑战。正确使用这些功能可实现与 Agilent 7890 气相色谱系统类似的高分离度快速分离。本应用简报展示了小内径色谱柱在 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。

由PerkinElmer 公司开发并验证3 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间，同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中，首先通过快速消解对米粉进行预处理，然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量，与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中，对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法，如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比，离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势，在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法，大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定，如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法，以及大量行业标准和地方标准。在常规条件下，7种不同的阴离子，需要在10-30分钟内完成分离。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，搭配4  m的IonPac AS18小粒径柱，7分钟内完成7种阴离子的分析，灵敏度高，分离度好。

由于聚集体会对药物安全性产生显著影响并且可能引发抗原反应，因此蛋白质聚集是生物治疗药物蛋白质的关键质量属性 [1]。聚集体还可能会降低生物治疗药物的药效并大幅降低生产工艺的经济效益。蛋白质通常在暴露于压力条件下时发生聚集，例如 pH、温度或浓度的变化，因此不同生产阶段均有可能发生聚集。目前人们已经确定选择体积排阻色谱 (SEC) 方法进行聚集体的定量分析。在生物治疗药物开发过程中（例如在克隆选择过程中或在通过严格的“实验设计”法优化发酵条件时）监视聚集体的形成情况，这些过程可能产生大量需要进行体积排阻分析的样品。SEC 常用条件的分析时间往往需要 20 min 甚至更长，这极大限制了对大量样品的分析能力。Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱具有高度优化的粒径和孔径设计，可实现更快速的分离，从而显著减少分析瓶颈问题。本应用简报介绍的技术可提高样品通量而不影响分析的准确性。

目前饮用水多采用液氯消毒,含有相当数量的卤代烃,本法采用顶空-毛细柱气相色谱法测定了中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯和1，2二氯苯8种卤代烃，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中盐酸克仑特罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。