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[b]前言[/b]马弗炉,又称电阻炉,根据外观形状可称为箱式炉、管式炉、坩埚炉等,是实验室中一种常见的设备,主要用于加热样品。目前在售的马弗炉,通常采用智能PID调节控制升降温程序和炉内温度,测温元件常用的是热电偶。大家在使用马弗炉时,通常会考虑一个问题,即炉子的温度准不准?我们经常要使用马弗炉烧结样品做科学研究,温度的准确性对于结果的可靠性非常重要。要回答这个问题,其实涉及到3个方面:1.热电偶测温是否准确,2.马弗炉内温度场分布是否均匀,3.PID控制精度。第3点对于厂家来说通常不成问题,误差可以控制到±1℃,甚至小于±1℃;第2点可以咨询厂家索取技术资料,也能达到要求;然后我们主要考虑和解决了第1点,热电偶测温准确性问题。热电偶有不同的类型,不同类型的热电偶测温的范围是不一样的,以下引用论坛其他版友帖子内容([url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7148533]【原创】热电偶(themral couple)[/url]):“常用的的热电偶分为K、S、B型:k型热电偶测量的温度是1200度以下,材料是镍铬和镍硅材料。s型热电偶测量1500度以下,铂铑1和0纯铂(铂铑10-铂热电偶就是:偶丝直径规定为0.5mm,允许偏差-0.015mm,其正极(rp)的名义化学成分为铂铑合金,其中含铑为13%,含铂为87%,负极(rn)为纯铂,长期最高使用温度为1300℃,短期最高使用温度为1600℃。)b型热电偶测量1700度以下铂铑30和铂铑6(铂铑30-铂铑6就是:偶丝直径规定为0.5mm,允许偏差-0.015mm,其正极(bp)的名义化学成分为铂铑合金,其中含铑为30%,含铂为70%,负极(bn)为铂铑合金,含铑为量6%,故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃,短期最高使用温度为1800)”虽然三种类型的热电偶都具有较宽的温度使用范围,但实际上在不同温度范围的精度是不一样的。根据[url=https://baike.baidu.com/item/K%E5%9E%8B%E7%83%AD%E7%94%B5%E5%81%B6#3_3]百度百科[/url]的建议:“使用温度在1300~1800℃,要求精度又比较高时,一般选用B型热电偶;使用温度在1000~1300℃要求精度又比较高可用S型热电偶;在1000℃以下一般用K型热电偶。”[b] 实验方法与过程[/b]我们实验室用的一台箱式炉(如图1,型号KJ-M1400-1C)配的是S型热电偶,我们的使用需求是既要用25-700℃,又要用800-1300℃,所以几乎整个温度范围都需要校准。[align=center][img=,451,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171110386020_7265_2193245_3.jpg!w451x681.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]校准方法如下:自行购置PT100热电阻、K型热电偶、S型热电偶(见图2),分别对应测温范围为25-300℃、300-1000℃、1000-1300℃。在炉子的保温砖上钻一个孔,外置的热电偶/热电阻从孔中插入到炉膛内,另外一端连接至温度记录仪(见图3),同时用S型温度补偿导线从炉子本身热电偶上并联接出至温度记录仪。这样在升温/降温程序运行时,炉子本身热电偶测得的温度和外置的热电偶/热电阻测得的温度变会同步记录在温度记录仪上。采用以下两种升温程序:1.以2.5 ℃/min的升温速率从室温升至300 ℃,然后保温1h;2.以5 ℃/min的速率从室温升温至1350℃,每50 ℃保温10min。[align=center][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171112270740_3209_2193245_3.jpg!w690x464.jpg[/img]图2[img=,690,684]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171112278280_4078_2193245_3.jpg!w690x684.jpg[/img]图3[/align][b]结果分析[/b]如图4、5所示为25-300℃范围外置PT100热电阻(图中标记为PT100或Measured)与炉子自带S型热电偶(图中标记为System)测得的温度变化曲线。从这两张图可以看出,在25-300℃范围,实际温度与炉子自带S型热电偶测得温度差别较大,差值最大超过100℃。图4升温程序本为升温10min、保温10min交替进行,保温阶段温度应该基本不变(曲线有平台),但结果显示,无论自带还是外置,曲线都无明显平台,而是波动较大。图5结果表明,在25-300℃范围,2.5 ℃/min这样很慢的升温速率,温度是波动式上升的,实际温度比炉子自带S型热电偶测得温度高50-80℃,温度越低,差值越大;到300℃保温半小时以后,差值才趋于稳定,高约50℃。[align=center][img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113416019_2041_2193245_3.jpg!w690x519.jpg[/img]图4[img=,690,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113431399_5991_2193245_3.jpg!w690x524.jpg[/img]图5[/align]如图6所示为300-1000℃范围外置K型热电阻(图中标记为K)与炉子自带S型热电偶(图中标记为System)测得的温度变化曲线。从图中可以看出,炉子自带S型热电偶测得温度依然比实际温度偏低,差别小于50℃,温度越高,差别越小。[align=center][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113446170_904_2193245_3.jpg!w690x515.jpg[/img]图6[/align]如图7所示为1000-1350℃范围外置S型热电阻(图中标记为S)与炉子自带S型热电偶(图中标记为System)测得的温度变化曲线。在1000-1150℃范围内,二者温度基本一样,曲线几乎重合,往后1150-1350℃,外置S型热电阻比炉子自带S型热电偶测得的温度低。可能的原因有两点:1.虽然同为S型热电偶,但考虑到材料或加工等方面的原因,精度会有差别;2.外置热电偶的长度不够,即使完全伸进炉膛,与内置热电偶测温的位置仍然不一样(PT100热电阻和K型热电偶足够长,没有这个问题)。[align=center][img=,690,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113462489_428_2193245_3.jpg!w690x525.jpg[/img]图7[/align]分析以上实验结果的时候,外置热电偶所测温度被当成是实际温度,可能有人会有疑问,你怎么知道你买的这些热电偶就是很准确的呢?诚然,我也无法确定它们的精确程度,最严谨的方法应该是用经过计量认证的测温工具来测试。但我们没有这个条件,只能采用这种低成本(单根几百元)的方式校准,它们是符合国家标准的合格产品,结果有一定的可信度。其实也并非S型热电偶只能测准1000-1300℃,还是得看材料和工艺,最终体现在价格上。举个例子,差式量热扫描仪(DSC)的热电偶同为S型,即使测1000℃以下的温度也很准确,价格约2万;而我们的马弗炉总价可能才2万左右,那S型热电偶价格估计只要几百,不超过一千,所以精确度差点也可以理解。[b]总结[/b]1.对于该台配S型热电偶的箱式炉,在25-300℃,温度偏差50-80℃,在300-1000℃,温度偏差小于50℃,1000-1350℃认为无偏差;2.对于不同温度范围的使用需求,应考虑购置相应类型热电偶的马弗炉。[b]后记[/b]说了那么多,最终还是要解决我们的需求。刚开始分析出这个结果的时候,将就着用,只是设置温度的时候,按校准过的温度设置。比如要烧700℃,设置成650℃。后来重新买了一台配K型热电偶的箱式炉,烧1000℃以下时就用这台。也用同样的方法校准过,300℃以下温差小多了。然后还买了一台配B型热电偶的管式炉,最高烧到1500℃。
热电偶冷端温度,也有称作冷端参考温度、冷端温度、参考温度的。作为热电偶本身来说,是一个反应温度差的元件,它产生的毫伏值只和冷热端温度差有关。如果一头是100℃,另一头是20℃,那么热电偶本身产生的毫伏值只对应80℃。在用于测温时,例如测一个100℃的物体,环境20℃,这时在得出毫伏值对应80℃的情况下,只要加上环境的20℃就得出被测物体的温度。这个20℃(环境温度)就是冷端参考温度。绝大多数测温仪表都可以自动检测冷端温度,并且自动加上,称为自动冷端补偿。但在校表时他就成为多余的了,所以在校表时要关闭自动冷端补偿,或者人工修正。 热电偶的热电势大小与热电极材料以及两接点的温度有关。热电偶的分度表和根据分度表刻度的温度仪都是以热电偶参考端温度等于0℃为条件的。所以,我们在使用时必须遵循这一条件。如果参考端温度度tn不等0℃,尽管被测温度t 恒定不变,热电势E(t,tn)也将随着参考端温度tn的变化而变化。 例如,我们将一支镍铬--镍硅热电偶插入600℃的管状电炉中,当热电偶的参考端温度为0℃时;其输出的热电势为24.91毫伏;如果参考端温度为30℃,热电偶输出的热电势就下降到23.74毫伏,这就是参考端温度不等于0℃时所引入的测量误差。如果参考端温度是变化的,则引入的测量误差将是个变量。由此可见,当参考端温度不等于0℃时,对被测温度的准确性有着十分重要的影响。 用热电偶测温时,要使参考端温度保持在0℃比较麻烦,一般只有在实验室做精密测量时才有必要。在通常的工程测量中,参考端温度大都处在室温或波动的温区。这时,要测出实际温度,就必须采用修正或补偿等措施。文章来源:http://www.firstsensor.cn/
热电偶温度变送器要求变送器的抽出电压信号与相应的变送器输入的温度信号成线性关系。但一般热电偶输出的毫伏值与所代表的温度之间是非线性的.如图2一22所示。各种热电偶的非线性也是不一样的,而且同一种热电偶在不同的测量范围的非线性程度亦不相同。例如铂铹—拍热电俱的特性曲线是凹向上的,而镍铬—镍铝热电俩特性曲线开始是凹向上的,温度升高时又变为凹向下皇S形,仪器仪表网提供。http://www.china-1718.com/File/day_120111/201201110433068301.jpg 热电偶是非线性的,而温度变送器放大回路是线性的.若将热电俱的热电势直接接到变送器的放大回路,则温度T与变送器的输出电压Usc之间的关系是非线性的。因此为了使温度变送器的输入温度T与输出电压Usc之间保持线性关系,则变送器的放大回路特性不能是线性的。假设热电偶的特性是凹向上的,若要使T与Usc的关系呈线性变化.则变送器放大回路的特性曲线必须是凹向下的。 热电偶温度变送器是由热电偶输入回路和放大回路两部分组成的。因此为了得到线性关系.必须使放大回路具有非线性特性。放大器非线性特性一般是使反该回路非线性来达到的。图2一23为热电偶输入温度变送器框图。图中:W1 (S)为热电偶的传递函数;Wt(S)为放大回路反馈电路的传递函数。 http://www.china-1718.com/File/day_120111/201201110434114746.jpg则温度变送器的传递函数为:W(S)为:W(S)=W1(S)*W2(2)式中W2(S)—放大回路的传递函效。 由于变送器放大回路放大器的放大系致K很大,故放大回路的传递函数W2(s)可以认为等于反馈电路的传递函教的倒数.即W2(S) ≈1/Wt(S)则热电偶输入温度变送器的传递函效为W(S) ≈W1(S)/Wf(S) 由式2-12可知,欲使热电偶输入的温度变送器保持线性,就要使反饭电路的特性曲线与热电偶的特性曲线相同,亦即变送器放大回路的反馈电路输入与输出特性要模拟成热电偶的非线性特性关系,如图2-24所示。 按图2-24原理实现的温度变送器即可使变送器输出电压Usc与输入温度信号T呈线性关系。 由上可知,热电偶温度变送器的关性技术是如何使放大回路的反该电路具有热电偶的非线性特性。热电偶温度变送器的结构框图如圈2-25所示。来源——仪器仪表网