自动蒸馏氰化物测定仪

总氰化物的盲样检测都要求用磷酸-EDTA方法蒸馏,此法与中氰化物的检测有所区别,本人作为新手没有用磷酸-EDTA方法蒸馏测定过总氰化物盲样,在此求助高手磷酸-EDTA方法蒸馏具体的操作步骤如何?急!谢谢!

氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备，另外还有氨氮。感觉每次去组装蒸馏装置很麻烦，现在就没有自动化程度高一点设备可以替代吗，不知道旋转蒸馏器是用来干嘛的，期待高手解答一下！如果没有的话，烧瓶相对于冷凝那一块的位置太矮，你们实验室是用什么来垫高的呢！

样品比对，用异烟酸吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物标液和标样需要蒸馏后加显色剂吗？

大家好，用流动注射仪测定水中氰化物，配制蒸馏试剂，试剂清单上写着是醋酸锌和酒石酸一起溶于去离子水中，如果没加酒石酸配出来的蒸馏试剂还能用吗？还有就是酒石酸起什么作用？有用流动注射做过的朋友赐教下啊，谢谢！

最近在研究氰化物的蒸馏方式，从已收集到的资料上来看，除了实验室常用的回流冷凝蒸馏法，还有等温蒸馏法，气体扩散蒸馏法，离子交换分离法，紫外蒸馏法等等，不知道大家是否有用过这些蒸馏方法，有什么比较方便，快速的氰化物的蒸馏方法，可以一起分享一下！！

我买的总氰化物标样，蒸馏以后做的结果总是偏大，是什么原因？蒸馏的注意事项有哪些？

土壤氰化物745的方法蒸馏一直暴沸，400瓦的全自动蒸馏仪，经常蒸着蒸着瓶子就直接跳起来了！跳起来了！我一直感觉是土的问题，有些土就像是沙土一样，很细而且积热严重，加了沸石瓦片都不管用

想问下总氰化物标样蒸馏完可以保存一个晚上第二天过来做吗？还是得蒸馏完马上就做的？

氰化物盲样蒸馏我用的电热套蒸馏的，可是出现了倒吸的情况，这是为什么呢？

[font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体]在氰化物和总氰化物测定时，需要对土壤样品进行蒸馏处理，提取出氰化氢，蒸馏过程中注意事项有哪些？[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体]氰化物有剧毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛，必要时须戴上防护手套和防毒面具。[/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体]在氰化物和总氰化物测定时，[/font][font=宋体]在试样制备过程中，如果蒸馏或吸收装置发生漏气将会导致氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差，且污染实验室环境对人体也将造成危害，所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的气密性。[/font][font='Times New Roman']3．[/font][font=宋体]硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去，在酸性条件下，加入少许硫酸铜抑制硫化物干扰。[/font][font='Times New Roman']4．[/font][font=宋体]蒸馏时，馏出液导管下端务必要插入吸收液液面下，使氰化氢完全被氢氧化钠溶液吸收。[/font][font='Times New Roman']5．[/font][font=宋体][font=宋体]蒸馏过程中产生的废液，应集中收集，并进行明显标识，如[/font][font=宋体]“有毒（含氰化物）”。[/font][/font]

土壤氰化物蒸馏中的硝酸锌有没有别的试剂可以代替？

各位老师，一次去州疾控学习饮用水氰化物检测时，是在有水龙头的通风厨里进行蒸馏水样，老师说是为了自我保护要求有通风柜，我认为有氢氧化钠的吸收液与氰化物反应生成低毒的产物，没有通风厨应该也可以蒸馏，请教一下各位，你们是不是在有通风的环境下进行的蒸馏？

氰化物标样蒸馏，标准上说要用可调电炉加热，能用电热套加热吗？为什么？

这是一个老调再谈的问题了。题：当蒸馏总氰化物标准物质时（环保总局的样），按方法要求是取200蒸出100,然后取10分析，但是我这支样含量很大，我曲线做到了10.00都超，那么我直接在馏出液中取5稀释到10然后分析，和我重新蒸馏：取100稀释到200,然后蒸出100取10分析，这两种方法是一回事吗？哪一个更准一些呢？

假设我在蒸馏的时候 冷凝水断了没有起到冷凝作用 导致馏出液是大于90℃甚至是沸腾的状态 那么对样品浓度是否有影响 氰化物是否因此挥发掉？

本人小白一个，刚接触水中氰化物检测。有2个问题需要请教：1、做水样（地表水）必须蒸馏吗？不蒸馏做出来的结果偏大还是偏小呢？我今天刚做了一组数据，没有蒸馏，地表水基本都在0.004-0.01范围内，你们做出来是低于检出限吗？我看好多实验室的数据都是低于检出限。2、我们做的是HJ484吡唑啉酮方法，测出来的结果是氰化物还是总氰？这2个有什么区别？

大家好： 我最近在做饮用水中氰化物测定的方法验证，用的方法是GB/T5750.4-2006，做指控样时，证书上写是用磷酸-EDTA法蒸馏，跟国标5750中的蒸馏方法不一样。找到HJ484-2009这个标准中这个蒸馏方法。问题：1：HJ484-2009标准中注明，蒸馏时需使用可调电炉，不能使用电热套。如果电热套也是可调电压的话，能否使用。2：如果同时做指控样和待测样品的话，用哪个方法蒸馏啊？

水质挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏可以在同一通风橱中吗，蒸馏装置是分开的，共用通风橱和加热炉

有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的？我们单位扩项评审，我做盲样中的总氰化物，是国家环保总局标样研究所的标样，按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至250ml，从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml，结果测得0.183mg/L，我同时还做了两支不同浓度的插标，插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱，他说盲样浓度应该是50mg/L左右，请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗？我插标很好，难道盲样会测低几十倍？他还说应该不要蒸馏，蒸馏后把他的样品挥发了，所以测得浓度偏低。是这样吗？有谁做过的可以给点指导吗？

买来的总氰化物的标准样品证书上要蒸馏，如果不蒸馏会有影响么

氰化物标样需要蒸馏吗？如果不蒸馏结果会偏小吗？

按国标GB/T 5750.5-2006测水中氰化物时，加入指示剂和酒石酸后，两个水样（一个出厂水，一个源水）均由黄变成橙红色，可等蒸馏完成后，发现一个水样保持橙红色，另一个水样又褪色成了没加酒石酸时的黄色。请问这是正常的，还是会影响到结果？该如何处理呢？请知道的同仁指教

氰化物样品在蒸馏过程中，馏出液出现白色絮状物质。是怎么回事？5个样品只有1个出现这种情况，求教各位大神！

总氰化物包括了简单氰化物和络合氰化物，我们假设前提是不存在络合态的氰化物，那么预处理是否可以不做，直接测定？不蒸会不会影响测定值，怎样影响的呢？我们知道蒸馏后， 氰化物（mg/L）=【(Ma-Mb)*V1】/（V*V2）那么不蒸的话， 水样氰化物（mg/L）又怎样计算呢？

1 引 言SFA-2．0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器，可采用不同模块的组合，对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点，目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸．吡唑咻酮光度法，需要预蒸馏，然后进行显色上机测定，操作烦琐，工作量大，实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定，进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行，能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样，结果令人满意。2 实验部分2．1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司)，包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5．2)；氯胺．T溶液；显色剂；消解混合物；0．01mol／L氢氧化钠溶液；0．01 mol／L氯化钠标准溶液；O．0100 mol／L硝酸银标准溶液，用氯化钠标准溶液标定；氰化物标准贮备液(100 mg／L)，用硝酸银标准溶液标定后使用；氰化物标准系列浓度分别为5．0、10．O、20．O、40．0和50．0／．tg／L，临用前配制；校准样品是取10．0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0．01 mol／L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0．5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2．2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8，蒸馏温度为150~C，循环冷却水温度为20℃ ，比色池长为50 into，测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后，开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min，最后抽干，关机。3 结果与讨论3．1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0．9990，线性回归方程为：浓度c(#g／L)=(h(峰高)．372)，47．4；线性范围是2．0—100 ttg／L。3．2 精密度和检出浓度连续进空白溶液，获得仪器空白的RSD为3．3％(n=l1)，l1个空白值的标准偏差为lO．5；检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算，求得MDL=(3×10．5)／47．4=0．66 tag／L，常规化学法给出的检出浓度为2．00 L，表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液，获得其RSD为0．9％(n=5)，说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移，使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3．3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样，它们的真值分别为0．125和0．208 mg，L(允许范围分别为4-0．010和4-0．018 mg／L)，测得结果分别为0．12l和0．214 mg／L，均符合要求，说明仪器能测出准确的结果。3．4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物，并分别加入10．0 t~eCL的标准使用液，测得回收率在90．O％ 一101％ 之间。3．5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰，100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g／L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰，含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg，L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰，2O L CN。在加入含氮5 mg／L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应，加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠，硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3．6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比，SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果，而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时，由于仪器全部实现了自动化操作，对于常规地表水任务较重的监测站，采用该仪器进行监测，可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此，在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下，这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

[b]ZF区带流动技术[/b]分析水质中的氰化物。水质中的氰化物是水质检测中的必测项目，实验室手工分析过程复杂，操作相对繁琐。新的微流分析技术应用于分析水质中的氰化物操作简单。分析方法采用国标方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法），微流技术分析速度快，短时间内得出水中氰化物的分析结果。采用自动在线蒸馏技术，直接采集样品到蒸馏单元，进行消解蒸馏，馏出液被氢氧化钠溶液吸收，加入显色反应试剂，完成显色反应，流体输送到光度计进行检测，快速得出分析结果。所有操作如采样、蒸馏、显色反应、检测、数据处理等均由软件控制。将分析人员从繁琐的手工操作工程中解脱出来。

氰化物质控样安瓶装的，要蒸馏吗？打开安瓶，定容好，是直接取比色还是要先蒸馏，再取馏出液比色呢？我做过挥发酚的安瓶实验，蒸馏完的和不蒸馏的比色吸光度一模一样！

我做的水质氰化物测定用的是总氰化物的标样，测定的方法是异烟酸—吡唑啉酮比色法 GB／T7486—1987 。在样品蒸馏时用的是易释放氰化物的蒸馏方法，但是测定的结果却比标样真值小5倍。之前质询过说是氰化物测定可以用总氰化物的标样。但是测定结果相差这么大。是结果应该就是这样偏小的。是不是应该做氰化物的测定就应该拿氰化物的标样。用总氰化物的标样是无法知道自己测定的其中氰化物的含量具体是多少？