用双束离子减薄减出的薄膜样品在拍弱束像的时候厚度条纹特别密,习惯的减薄角度是+-4°,4.0kev减出薄区再用2Kev修几次,不知道大神们有没有什么好的减薄条件可以减出厚度均匀的样品?
样品: ITO 氧化铟锡, 标记为 ITO1, ITO2, ITO3样品薄膜厚度: 60 - 100 nm样品尺寸: 10 * 10 mm实验内容: 载流子浓度, 类型, 霍尔迁移率, 方块电阻 实验仪器: 上海伯东英国 NanoMagnetics ezHEMS [url=http://www.hakuto-vacuum.cn/product-list.php?sid=131][color=#0000ff]霍尔效应测试仪[/color][/url]测试温度和磁场温度: 300K RT 1 Tesla[color=#ff0000]* 在测试开始前, 仪器均经过标准样品校验. 所有样品根据 ASTM 标准.[/color][b][color=#000000]样品 ITO1 测试结果:[/color][color=#000000]I-V 测量结果[img=霍尔效应测试仪 ITO 薄膜]http://www.hakuto-vacuum.cn/hakuto_upfile/images/ITO-nano.jpg[/img][/color][/b][color=#000000][b]VdP 测量结果[/b][/color][color=#000000] 测量头类型: RT Head 磁场: 9677G 厚度: 80nm[img=霍尔效应测试仪 ITO 薄膜]http://www.hakuto-vacuum.cn/hakuto_upfile/images/ITO-vdp.jpg[/img][/color][b]部分测试结论:[/b]1. 得到的电阻值彼此相容.2. 所有的IV 曲线都是线性的3. 所有样本都是欧姆的,统一的,均匀的.4. Van der Pauw 测试为了保证准确性, 测试了2次, 测试结果是相同的. ...[color=#ff0000]* 鉴于信息保密, 更详细的霍尔效应测试案例欢迎联络上海伯东[/color]
请教,SEM可以检测出涂层厚度均匀性吗,可以得到如附图所示的那些数据吗?谢谢大家,补充一下: 是光刻胶涂层,在ITO膜上。大家能否再帮忙推荐下,距离深圳比较近的可以做SEM测试的地方。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810221111_113955_1743812_3.jpg[/img]
为了进行圆二色谱(CD谱)测试,要在石英片上制备薄膜样品。这里用薄膜而不是溶液是因为这种特殊材料在溶液中没有旋光性,但是薄膜样品才表现出材料的手性。第一个问题:对于这个特殊的情况大家有没有遇到过?这样就只能通过旋涂(spin-coating)的部分在石英片上旋涂样品薄膜了。但是问题是这种样品是以氯仿为溶剂的,氯仿由于疏水性较强很难在石英片上形成均匀薄膜。于是引发了第二个问题:怎样在石英片上,以采用氯仿等作为溶剂的疏水性溶液制备均匀的薄膜样品?各位有什么建议?谢谢[em17] [em24] [em23] [em28]
摘要: 借助于不同的色散公式, 运用改进的单纯形法拟合分光光度计测得的透过率光谱曲线, 来获得薄膜的光学常数和厚度。用科契公式分别对电子束蒸发的T i O 2和反应磁控溅射的S i3 N 4,以及用德鲁特公式对电子束蒸发制备的I T O薄膜进行了测试, 结果表明测得的光学常数和厚度, 与已知的光学常数以及台阶仪测得的结果具有很好的一致性。这种方法不仅简便, 而且不需要输人任何初始值, 具有全局优化的能力, 对厚度较薄的薄膜也可行。采用不同的色散公式可以获得各种不同薄膜的光学常数和厚度, 这在光学薄膜、 微电子和微光机电系统中具有实际的应用价值。
[font=宋体] 纱线条干及粗节、细节是反映纱线均匀程度的一项重要指标,纱线条干均匀度越小,纱线质量越好,做出来的布面质量就越好。而用于该项目测试的设备[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][font=宋体]条干均匀度测试仪却以精度高而闻名。为了保证检测结果的准确性和检测的高效性,实验室在选购设备前都会经过多方调研来选择运行准确,且效率高的自动设备。下面就结合我们实验室使用的[/font][font=Calibri]CT2000[/font][font=宋体]型条干均匀度测试仪来做一个全面的介绍:[/font][/font] [align=center][font=Calibri] [img=,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161157046526_738_1954597_3.jpg!w690x571.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]—设备外观[/font][/font][/align] [font=宋体]设备特点介绍[/font] [font=宋体][font=Calibri] CT2000[/font][font=宋体]型条干均匀度测试仪是由陕西长岭纺织机电科技有限公司生产,该设备由两台检测分机和一台主处理机组成,能够同时测量细纱、粗纱和条子。细纱检测分机具有全自动测量功能,自动引纱、自动换槽、罗拉能够自动往复;能实时测量[/font][font=Calibri]CVm%[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Um%[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]H[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]SH[/font][font=宋体]和各档的疵点值;纱条牵引系统采用了高速双主动机构,高速测试速度可达到[/font][font=Calibri]800m/min[/font][font=宋体]。具有条干和毛羽的变异[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]长度曲线、不匀曲线、波普图等多种图形指标,来评价纱线质量。统计分析系统能给出特定品种测试数据的年报、季报、月报、日报等指标,并给出常规测试指标的统计分布图,有利于观察测试指标的中长期变化。该设备子问世以来,受到了纺织行业各实验室的青睐。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]使用心得分享[/font] [font=宋体][font=宋体] 在日常测试时,不是设备不运行就是出现问题,有时候当发现监测数据比如[/font][font=Calibri]CVm%[/font][font=宋体]、粗细节、棉结数、[/font][font=Calibri]H[/font][font=宋体]值比往常同品种产品偏大或者偏小时,也说明设备是异常的。如遇到该类问题首先要做的就是确保比对仪器数据的可靠性,然后再着手进行故障仪器的检修。一般遇到测试数据异常时应辩证的分析问题,到底是检测分机出了问题还是工控机出了问题。一般注意一下几个方面:[/font][/font] [font=宋体]1. [/font][font=宋体][font=宋体]对于[/font][font=Calibri]CT2000[/font][font=宋体]型条干均匀度测试仪一般是通过电机控制推纱杆的,但需要注意的是如果推杆电机坏了,虽然不影响测试进行,但若纱线没有被推纱杆顶住会影响检测数据,尤其是棉结数会立刻减少。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体][font=宋体]检测头上下端都有导纱瓷柱,垂直于检测分机前面板的瓷柱起到将纱线导进相应测试槽的作用,而平行于镶进面板的瓷柱则起到很好地支撑作用,保证纱线在检测槽中平稳通过,若该瓷柱损坏很影响[/font][font=Calibri]CVm%[/font][font=宋体]值的。[/font][/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体][font=宋体]除了导纱瓷柱对[/font][font=Calibri]CVm%[/font][font=宋体]值有影响外,还有一个影响因素就是预加张力,一般棉纱和涤纶混纺纱的预加张力在[/font][font=Calibri]0-5[/font][font=宋体]范围内,一般建议调到[/font][font=Calibri]0-3%[/font][font=宋体]之间。以确保纱线在通过检测区时纱线线路平稳无抖动即可,若张力过大[/font][font=Calibri]CVm%[/font][font=宋体]值就会偏高。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]总之[/font] [font=宋体] 条干均匀性测试仪是把控纱线质量中比较重要的一个检测设备,实验室不但要购买质量过关的设备,还要充分利用使用过程中总结的经验保养好、维护好,才能使实验室的设备寿命充分延长。[/font]
[color=#cc0000]摘要:针对质子交换膜燃料电池中气体扩散层材料厚度方向导热系数测试,介绍了气体扩散层在压缩等条件下进行测试的几种有效测试方法,并分析了稳态法和瞬态法的特点、局限性和应用中存在的问题。并针对瞬态法开展了深入研究,提出了一种更实用的新型测试模型结构。[/color][color=#cc0000]关键词:燃料电池,气体扩散层,导热系数,温度波法,激光闪光法[/color][align=center][color=#cc0000][img=气体扩散层导热系数测试,690,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152122447766_8811_3384_3.jpg!w690x454.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 概述[/color][/b] 质子交换膜燃料电池中的气体扩散层(GDL)材料呈现明显的各向异性特点,而且厚度很薄,也就是气体扩散层材料是微米量级的物理尺度。在如此小的物理尺度下对薄膜材料性能进行准确测量评价,势必面临着严峻的技术挑战,这种技术挑战完全是薄膜材料面内方向热物理性能测试无法比拟的,毕竟物理尺度不在一个量级上。因此,上海依阳实业有限公司针对薄膜材料,特别是质子交换膜燃料电池中的气体扩散层薄膜材料,对厚度方向导热系数测试技术进行研究,以在实际工程应用中建立起测量准确性高、且操作简便的测试方法和测试仪器。[b][color=#cc0000]2. 气体扩散层厚度方向导热系数测试要求[/color][/b] 根据目前质子交换膜燃料电池中的气体扩散层(GDL)材料的现状,GDL薄膜材料在厚度方向上的导热系数测试,要考虑以下几方面的特性: (1)各向异性条件:如文献报道,各种GDL材料的面内方向和厚度方向导热系数分别为3.5~15W/mK和0.2~2W/mK。这基本就确定了GDL薄膜厚度方向导热系数变化范围大致为0.05~5W/mK,这个范围基本就是非金属薄膜材料的导热系数范围。 (2)厚度范围:各种GDL材料的厚度基本都在100~500范围内。 (3)压缩力条件:在燃料电池装配过程中会对GDL产生一定的压缩力来改变电池性能,加载到GDL上的压力范围一般为1MPa以下,最大不超过6MPa。 [b][color=#cc0000]3. 测试方法及其特点分析[/color][/b] 薄膜材料的导热系数测试方法众多,但由于GDL被测样品要在上述加载压力下进行测试,有些方法并不适合。合适的测试方法基本上分为稳态法和瞬态法两类。[color=#cc0000]3.1. 稳态法3.1.1. 稳态热流计法[/color] 对于薄膜和薄层材料厚度方向导热系数的测试,最常用的方法是A-S-T-M D5470。由于这种方法基于稳态热流测量,所以通常称之为保护热流计法或恒定热流法。另外,由于这种方法可以对被测样品加载可控的压缩力和对接触热阻进行测量,使得这种方法在大多数GDL厚度方向导热系数测量中得到应用。[align=center][img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152116413556_4706_3384_3.jpg!w690x547.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 气体扩散层(GDL)厚度方向导热系数测量装置示意图[/color][/align] 如图3-1所示,在稳态热流计法中,GDL样品夹在上下两个热流计棒之间。上热流计顶部与热板接触,下热流计棒底部与冷板接触,因此通过柱形棒轴线方向从顶部到底部存在连续的热流,实验装置也设计成热量仅允许沿轴向传递。通过温度传感器测量棒上的温度分布梯度(如图3-1所示,并排放置,在顶部和底部棒上具有相同间隔),施加到GDL样品上的压缩载荷也通过负载装置控制。在达到稳态条件下,分别测量流经样品的热流、样品厚度方向上的温差和样品厚度,就可根据稳态傅立叶传热定律计算得到GDL样品厚度方向上的导热系数。[color=#cc0000]3.1.2. 准稳态法[/color] 准稳态法是一种介于稳态和瞬态方法之间的一种导热系数测试方法,在板状被测样品的一面线性升温和降温过程中,在一维热流边界条件下,样品的冷热面温差会逐渐趋于一种相等状态,这个动态过程中的稳态阶段,就称之为准稳态。通过准稳态下的测量可确定被测样品导热系数随温度的实时变化曲线,准稳态法导热系数测试所对应的标准测试方法为A-S-T-M E2584。 准稳态法的测量原理如图3-2所示,Zamel等人采用准稳态法对用作GDL的碳纸在厚度方向的导热系数进行了测量,并测量了温度、压缩和PTFE加载对碳纸厚度方向导热系数的综合影响。在测试中所用的样品材料为日本东丽TPGH-120型号的碳纸,单张碳纸的厚度为370μm,被测样品由6层碳纸组成,总厚度为2.22 mm。测试温度范围为-50~120℃,压缩力大小最大为1.6 MPa。如所推测的那样,在碳纸未经处理和经PTFE处理过的不同情况下,随着压缩增加,导热系数增加。此外,他们还观察到温度的升高导致厚度方向导热系数提高。这种行为与面内导热系数研究的测量结果形成对比,表明碳纤维的热膨胀具有方向依赖性。[align=center][img=,690,561]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152117126996_6136_3384_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 准稳态法GDL厚度方向导热系数测量原理图[/color][/align][color=#cc0000]3.1.3. 稳态法应用中存在的问题和局限性[/color] 目前GDL厚度方向导热系数测量的大多数都是采用稳态测量方法,从文献报道上来看基本都是采用自行搭建的测试仪器。稳态法的最大特点是原理模型简单,这往往误导了很多此方法的使用者。因为稳态法原理模型所要求的边界条件非常苛刻且实现难度大,要做到对薄膜类材料导热系数准确测量需要非常精密的加工制造和复杂的校准过程,所以很多国外商品化稳态法测试仪器往往很昂贵,而这些往往是自行搭建仪器最容易忽略的关键内容,由此带来的结果就是测试数据波动性大和误差大,不同文献往往会得出相反的结论。 迄今为止,已经尝试了实验性努力以使用稳态法了解压缩对厚度方向导热系数的影响。用稳态法Khandelwal和Mench测量了温度在+26~+73℃范围内对TORAY碳纸导热系数的影响,他们报告了导热系数随温度升高而降低。他们的测量是在2MPa的压缩力下进行,该压缩力大小代表着接触热阻最小化的压力。在同一项研究中,他们还测量了Teflon对SIGRACET碳纸处理的影响,并表明在碳纸上添加PTFE会大大降低其导热系数。 在文献中还研究了压缩和添加PTFE对多个制造商碳纸的总导热系数的影响,观察到的一般趋势是厚度方向导热系数随着压缩压力的增加而增加,这主要归因于碳纤维之间总接触热阻的降低。在Burheim等人的研究中,他们研究了压缩、厚度、PTFE和液态水对碳纸的厚度方向导热系数的影响,他们报告说,添加PTFE会导致整体导热系数降低,而压缩和液态水会导致这种性能提高。此外,他们的主要观察之一是具有不同厚度的TORAY纸显示出不同的导热性,他们将这一发现主要归功于这种碳纸的制造过程,而且他们假设较厚的样品是通过将较薄的样品堆叠在一起而制成的。 在Nitta等人的研究中报道了,尽管施加的压力高达5.5MPa,但发现TORAY碳纸的导热系数与压缩压力无关,他们认为这种趋势主要是由于通过空气的热传递引起的,尽管其导热系数低于固体碳纤维的导热系数。值得注意的是,根据TORAY材料的规格参数,不考虑纸张厚度时,TORAY碳纸厚度方向导热系数在室温下为1.7 W/mK。没有关于TORAY所使用的测量方法的公开信息,此外,在已发表的文献中关于获得该值所需的压缩压力存在很大差异。例如,根据Khandelwal和Mench和Burheim等人的研究,压缩压力对整体导热系数有显著影响,而在参考文献中可以看出这种情况并非如此。 通过对大量文献进行分析,发现在气体扩散层(GDL)厚度方向热导率测试中很多研究机构选择稳态法测量导热系数,主要出于以下几方面的考虑: (1)同时兼顾气体扩散层样品面内方向导热系数的测试。 (2)同时兼顾气体扩散层样品厚度方向电导率的测试。 (3)可进行仪器结构扩展以兼顾薄膜样品面内方向电导率和导热系数的测试。 由于在稳态法测试仪器研制过程中,缺乏对测试模型和边界条件的深刻理解,缺乏仪器设计和高精度制造的能力,缺乏校准和考核仪器的技术手段,以及稳态法自身存在的局限性,这些都会造成稳态法测试仪器对薄膜导热系数测量产生较大误差,使得薄膜热物理性能变化规律很容易淹没在仪器的系统误差内。 纵观各种稳态法测试仪器,在薄膜材料厚度方向导热系数测试应用中普遍存在的问题以及测试方法固有的局限性主要表现在以下几个方面。 (1)温度传感器的选择:温度测量的准确性差是目前稳态法薄膜导热系数测量的最严重问题。温度测量涉及到流经薄膜样品厚度方向热流测量和薄膜样品厚度方向上两个表面上的温度差,因此温度测量对导热系数和热阻测量精度有着直接影响。尽管在稳态法中温度测量可以是相对形式(温差值),但对温度传感器的灵敏度、稳定性和一致性要求非常高。绝大多数自制稳态法仪器普遍采用细径铠装热电偶进行测温,采用细径主要是为了减少铠装热电偶金属套管带来的侧向散热损失。而热电偶是一种测温精度较差的温度传感器,在常温附近更容易引起较大误差,所以热电偶的测温精度根本无法满足要求。但如果选择精度合适的电阻温度传感器,则会增大传感器尺寸,带来更大的定位误差,同时会增加传感器自身导热带来的散热损失。 (2)温度传感器的校准和配套措施:温度传感器除了在安装前需要进行自身校准之外,因为温度传感器还涉及到热流测量和样品表面温度的推算,安装后的温度传感器还需要进行一系列的在线校准来对传感器和装置做出准确的评估和合理的修正。另外,为了防止温度传感器引线带了的侧向热损,需要配套专门用于热电偶引线的热防护装置,这势必使得整个测量装置非常复杂。A-S-T-M D5470只是给出了原则性的规定,并没有详细的描述,这方面内容在A-S-T-M C177中有着详细描述以及试验考核验证过程。 (3)对于薄膜厚度方向导热系数测试,薄膜样品厚度,特别是在线受压时的厚度要求均匀性要好,这就对测量装置的机械移动机构和在线厚度测量机构提出非常高的要求,位移、平行度和位移测量至少要达到微米量级精度,否则很容易在加载压力过程中使得薄膜样品产生倾斜而带来很大的热阻和导热系数测量误差。同时,还需要测试仪器在整个生命周期内始终保持这个高精度。 (4)综上所述,可以将稳态法导热系数和热阻测量装置等效看作是一个精度更高的大号螺旋千分卡尺,位移及其厚度测量精度至少优于10微米,而且还要保证平行度,同时还要布置上多只温度传感器及其主动和被动热防护装置。所有这些都会使得相应的稳态法测试仪器较为复杂,在选材、设计和加工制作中要十分谨慎,并经过一系列复杂的校准和考核试验后,仪器才能正常使用。目前我们看到的国内外大多数自制的稳态法测试仪器,包括国内一些仪器厂商生产的一些低价的稳态法测试仪器,只能属于教学类仪器,根本经不起规范的考核验证的检验,无法真正在科研生产中进行准确测量,使得很多材料特征及其变化规律往往淹没在巨大的测试误差范围内。[color=#cc0000]3.2. 瞬态法[/color] 瞬态法不同于稳态法需要人为加载一个较大的温度梯度,瞬态法测量时只是在稳态样品上施加一个1℃左右的微小温度扰动,测量由于温度扰动所引起的温度幅度或相位变化,测试过程更快捷,测试边界条件更接近于薄膜材料的真实使用环境,直接得到的测量结果往往是热扩散系数。尽管瞬态法理论模型和数据处理十分复杂,但测量装置十分简单,可以直接放置在各种实际应用环境中进行测试,特别适用于老化过程中薄膜材料性能的实时衰减考核。 在ISO 22007标准测试方法中,比较全面的对各种瞬态法做出了规定。但针对气体扩散层(GDL)厚度方向导热系数在压力加载过程中的测试,比较合适的瞬态法是温度波法和激光闪光法。由于瞬态热线法和平面热源法测量的是体积导热系数,无法明确测量厚度方向导热系数,并不适合各向异性GDL厚度方向导热系数测试。[color=#cc0000]3.2.1. 温度波法[/color] ISO 22007-3规定了一种温度波分析方法,用于确定薄膜和塑料板在整个厚度方向上的热扩散系数。温度波法是一种通过测量样品前后表面之间温度波的相移来测量薄而扁平样品厚度方向热扩散系数的方法。使用在样品两个表面上溅射或接触的电阻器,一个作为加热器,通过交流焦耳加热产生温度波,另一个作为温度计来检测温度波。 ISO 22007-3中给出了温度波法测量装置示意图,如图3-3所示,同时还给出了直接溅射到薄膜样品前后表面上的加热器和传感器元件的示例,如图3-4所示。[align=center][img=3-3 温度波法热扩散系数测量装置示意图,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151925076294_8710_3384_3.jpg!w690x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3 温度波法热扩散系数测量装置示意图[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=3-4 加热器和传感器单元示例,690,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151925274567_6425_3384_3.jpg!w690x381.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-4 加热器和传感器单元示例[/color][/align] 从上述描述中可以看出,温度波法测量装置包括彼此面对的微加热器和温度传感器,样品安装在它们之间。向加热器提供弱的正弦电功率信号,在样品表面上产生温度波。温度传感器是一种高灵敏度电阻传感器,它使用前置放大器在将弱信号进入锁相放大器之前对其进行放大。观察到的温度信号是激发温度波和背景温度信号的混合,例如环境的温度。在交流测量中,锁定放大的一个优点是能够提取和分析信号中仅一个指定频率分量的变化,抵消室温变化的影响(误差的主要来源)以及噪声成分实现高灵敏度测量。通过将实际施加的温度波幅度限制在1℃以内或更低,可以有效地抑制对流和辐射,并确保几乎不损坏样品。此外,如果采用极小的传感器尺寸则可识别更小样品区域内的热扩散系数。 由此可以看出,在样品的夹持、厚度控制和测量方面,温度波法与稳态法基本相同,温度波法也可以在测量过程中对样品加载一定的压力,但温度波法则规避了稳态法温度和热流测量方面的复杂问题,并采用交流加热和锁相放大技术可以有效的提取测量信号和减少误差,可以对薄膜材料进行高灵敏测量。 温度波法对薄膜热性能测试有着明显优势,Morikawa和Hashimoto采用此方法对芳香族族聚酰亚胺薄膜厚度方向热扩散系数进行了测量,获得了10~570K温度范围内厚度范围为0.1~300μm的薄膜热扩散系数。 但从图3-4所示的样品制备中可以看出,需要在薄膜样品的两个表面上进行繁琐的溅射工艺处理,这明显制约了温度波法的广泛应用,这也是ISO 22007-3温度波法标准颁布这么多年来一致没有推广使用的主要原因。[color=#cc0000]3.2.2. 激光闪光法[/color] 在ISO 22007-4对激光闪光法也做出的规定。激光闪光法的原理是使用短能量脉冲(通常由激光提供)照射样品的正面,并使用红外探测器记录样品背面的后续温度升高。从样品背面的温度-时间曲线的形状和样品厚度,可以确定样品的热扩散率。对于具有多孔或透明性质的薄膜材料,它们必须在测试前进行涂覆以确保分别在前后面进行吸收和发射。激光闪光法测量原理和样品表面处理如图3-5所示。[align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152117530286_1398_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-5 激光闪光法测量原理和样品表面处理示意图[/color][/align] 激光闪光法最大的特点是非接触测量,很容易进行各种温度下的测试,因此激光闪光法在薄膜热物理性能测试中应用十分广泛。但对于气体扩散层(GDL)这种特殊薄膜材料的测试,采用激光闪光法则存在以下问题: (1)气体扩散层(GDL)是一种多孔材料,相对于激光而言属于透光材料,在采用激光闪光法测试是需要对GDL样品进行表面处理,需要镀金和喷涂石墨来进行遮光处理,但这样的样品表面处理会使涂层材料通过孔隙进入GDL样品而对测量结果带来严重影响。 (2)GDL薄膜材料需要在可控压力加载情况下进行测试,而普通的激光闪光法测量装置并不具备压力加载和控制能力,由此使得激光闪光法很少用于GDL导热系数的测试。[color=#cc0000]3.2.3. 瞬态法特点和应用中存在的问题[/color] 在薄膜材料热性能测试方面,稳态法与瞬态法有着明显区别和各自的显著特点。 稳态法是基于温度和热流处于不随时间变化的稳定状态下进行测试的一种方法,测量薄膜材料热性能基本是基于较厚块体样品的测试软硬件体系。而在薄膜材料稳态法测试过程中,由于样品厚度的减小,相应的被测信号(如温度和热流)相应的也会变小,这使得在块体样品测试中一些并不明显的问题得到了放大和凸出,如温度传感器精度、热损影响和测量表面精度等。为了解决因样品变薄所带来的一系列问题,就需要增加相应的辅助措施来保证测试满足边界条件,从而造成测试设备整体十分复杂,并需要进行一系列的校准验证考核试验,但效果并不十分明显。从另一个方面来看,稳态法是在块体材料热性能基础上发展起来的测试方法,对于较大尺寸的块体样品测试技术非常成熟和稳定。为了进行薄膜材料测试,在稳态法上做的任何工作都是在挖掘稳态法的潜力,是对稳态法测试能力区间的下限进行进一步的拓展,但毕竟是测试能力下限,受到了稳态法自身的制约,这种扩展空间十分有限且效果很难保证。这也是市场上没有可用于薄膜材料热性能测试仪器的主要原因。 瞬态法与稳态法恰恰相反,瞬态法是基于样品材料对热激励动态响应的一种测试方法,被测样品越薄,对热激励的响应越快,所以瞬态法的核心是检测物理量随时间变化快慢的问题。同时,在被测样品对热激励的快速响应过程中,周围环境和其他边界条件的影响反而变得很小,这就是瞬态法测试设备往往比较简单的主要原因。最主要的是,随着技术的发展,块体样品(特别是薄膜材料)对热激励的动态响应时间,在当前的电子检测技术面前都不属于快速测量范畴,采用目前的各种电子技术手段很容易对热激励响应进行快速和准确测量。从另一方面理解,就是针对材料的热性能测试,瞬态法可以针对不同被测样品厚度范围(响应时间)采用相应响应频率范围的电子仪器和设备来实现准确测量,而目前电子仪器设备的测试能力要远远超过薄膜材料热性能测试的需求。这就是瞬态法自身的最大优势,同时也是目前市场上薄膜材料热性能测试仪器大多采用瞬态法的主要原因。 瞬态法与稳态法一样,在实际应用中都存在以下几方面的共性问题: (1)在线厚度的均匀性和准确测量问题:样品尺寸越大,样品厚度越小,厚度均匀性越难保证。稳态法由于要布置多只温度传感器而使得样品面积尺寸没有多少减少余地,所以在厚度均匀性保证上有一个极限值。但瞬态法在样品尺寸变化上则有很大空间,瞬态法可以根据激励源和探测器的尺寸来改变样品尺寸大小,样品可以做到很小尺寸,如激光闪光法样品尺寸可以做到直径5~12mm,温度波法样品尺寸还可以更小,由此使得瞬态法更容易保证样品厚度的均匀性以及在线准确测量。 (2)接触热阻问题:无论是稳态法还是瞬态法,测量中都会面临接触热阻问题,在薄膜材料测试中会更为明显。稳态法解决接触热阻问题是通过测量一系列相同材质和表面状态但厚度不同的样品,通过测试结果推算出接触热阻。但对于薄膜材料而言,一系列不同厚度薄膜样品很难加工制作,另外薄膜厚度均匀性问题也会造成接触热阻测量误差很大。因此无论是稳态法还是瞬态法,采用变厚度测量方法测试接触热阻只能算是一种无奈之举。在瞬态法测试过程中,可以将接触热阻看作是另一种材质的样品薄膜,整个测试模型就可以看作是一个多层薄膜结构的测试问题。只要采用瞬态法测量结果推算出各分层样品的热性能参数,就可以消除接触热阻的影响。随着瞬态法理论模型的发展,目前已经找到多层结构求解的技术途径,还需要进一步的模拟计算和试验考核以验证此方法的准确性和可靠性。 (3)多层膜问题:大多数薄膜材料在实际应用中都是沉积在基材上,或是与其他薄膜材料进行复合后使用,呈现单层结构并能用于测量的薄膜材料很少,因此更有应用价值的是多层膜的测试问题,特别是对于多层膜样品要能够测试出各个单层薄膜的热物性参数,同时还要考虑压缩力等外部环境条件。多层膜问题与接触热阻问题类似,核心都是一个根据瞬态法测量结果求解单层膜信息的科学问题。[b][color=#cc0000]4. 瞬态法测试技术的深入研究[/color][/b] 从上述瞬态法特点和存在问题中可以看出,对于薄膜材料,特别是对于质子交换膜燃料电池气体扩散层薄膜材料,瞬态法测试中很大的问题是要对每个被测气体扩散层样品进行表面加工和处理,这显然会增大测试的难度和工作量。如果样品材料的刚度不够而发生皱着和弯曲,则会很难制造合适的被测薄膜样品,因此薄膜测试中被测样品的制作和提取一直是个比较棘手的问题。 我们通过分析,对瞬态法测试技术进行了更深入的研究,特别是在被测样品环节提出了一种新的试验方法。这种新方法就是不在被测样品上进行任何处理,将原来对样品表面的处理转移到两片基材上,通过两片基材把被测样品夹持在中心位置来达到样品表面处理的相同效果。新方法的原理如图4-1所示。[align=center][img=4-1 新型瞬态法测试模型原理示意图,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151926256162_9109_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图4-1 瞬态法新型模型原理示意图[/color][/align] 针对不同的瞬态测试方法,这种改进后的瞬态法模型可以有不同结构形式,并具有以下几方面的功能和特点: (1)对于温度波法而言,基体就相当于图3-4中的背板,可以将加热器、探测器和电极引线直接溅射在背板上,然后将被测薄膜样品加持在两块背板之间。这样避免了对被测样品的表面处理,通过已经制作成型的背板对各种样品进行测试。 (2)不对样品进行表面处理,可以避免直接在样品表面进行沉积涂层过程中涂层材料进入多孔薄膜对测量结果的影响,这对于气体扩散层这种多孔材料的导热系数测试尤为重要。 (3)对于激光闪光法而言,基体材料为刚性透明材料,激励层和探测层为沉积在基体材料表面的金属材料,然后表面在喷涂石墨层。这相当于将以往对透明样品的表面处理形式挪用到对基体材料的表面惊醒处理。作为激励源的激光脉冲经过透明的基体材料照射到激励层使得激励层温度快速升高,同时热量穿过被测样品到达探测层。探测层的温度变化透过透明基体被探测器检测,这个测试过程与普通激光闪光法完全相同,不同的是要考虑热量在多层结构中的传递,而不是以往那样仅有被测样品一层。在实际薄膜激光闪光法测试过程中,经过表面处理后的样品,也应该按照多层结构进行数据处理才能真正得到薄膜样品的测量结果。 (4)采用新型结构形式的激光脉冲法,同样规避了每次测试薄膜样品都需要进行表面处理的繁琐程序,做多每次需要再在基体表面喷涂石墨以增加发射率。 (5)从理论上来说,激光闪光法也可以看作是温度波法的一种特殊形式,普通温度波法是周期性热激励和周期信号检测,而激光闪光法则是单脉冲式的热激励和单个温升信号检测。因此,如果将激光单脉冲激励源更换为连续激光加周期性调制,使得经过激光束按照一定周期对激励层进行加热,这就相当于温度波法,但可以实现非接触测量。 总之,采用瞬态温度波法可以很好的进行压缩环境下薄膜材料的热物性测试。如果能解决多层模型的单层热性能参数的提取问题,解决接触热阻的影响,温度波法将更为准确和实用,同时也为激光闪光法开辟了更广泛的应用领域。[b][color=#cc0000]5. 参考文献[/color][/b] (1) Zamel N, Litovsky E, Shakhshir S, et al. Measurement of in-plane thermal conductivity of carbon paper diffusion media in the temperature range of?20℃ to+120℃. Applied energy, 2011, 88(9): 3042-3050. (2) American Society for Testing Material Committee, A-S-T-M D5470-17 Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of ThermallyConductive Electrical Insulation Materials, A-S-T-M International, West Conshohocken,PA, 2011. (3)Khandelwal M, Mench M M. Direct measurement of through-plane thermal conductivity and contact resistance in fuel cell materials. Journal of Power Sources, 2006, 161(2): 1106-1115. (4) Nitta I, Himanen O, Mikkola M. Thermal conductivity and contact resistance of compressed gas diffusion layer of PEM fuel cell. Fuel Cells, 2008, 8(2): 111-119. (5) Karimi G, Li X, Teertstra P. Measurement of through-plane effective thermal conductivity and contact resistance in PEM fuel cell diffusion media. Electrochimica Acta, 2010, 55(5): 1619-1625. (6) American Society for Testing Material Committee, A-S-T-M E2584-14 StandardPractice for Thermal Conductivity of Materials Using a Thermal Capacitance(Slug) Calorimeter , A-S-T-M International, West Conshohocken,PA, 2007. (7) Zamel N, Litovsky E, Li X, et al. Measurement of the through-plane thermal conductivity of carbon paper diffusion media for the temperature range from?50 to+120° C. international journal of hydrogen energy, 2011, 36(19): 12618-12625. (8) Zamel N, Litovsky E, Shakhshir S, et al. Measurement of in-plane thermal conductivity of carbon paper diffusion media in the temperature range of?20° C to+120° C. Applied energy, 2011, 88(9): 3042-3050. (9) Ramousse J, Didierjean S, Lottin O, Maillet D. Estimation of the effective thermal conductivity of carbon felts used as PEMFC gas diffusion layers. Int J Therm Sci 2008 47:1e6. (10) Burheim O, Vie PJS, Pharoah JG, Kjelstrup S. Ex situ measurements of through-plane thermal conductivities in a polymer electrolyte fuel cell. J Power Sources 2010 195: 249e56. (11) Burheim OS, Pharoah JG, Lampert H, Vie PJS, Kjelstrup S. Through-plane thermal conductivity of PEMFC porous transport layers. J Fuel Cell Sci Technol 2011 8:021013-1e021013-11. (12) Karimi G, Li X, Teerstra P. Measurement of through-plane effective thermal conductivity and contact resistance in PEM fuel cell diffusion media. Electrochim Acta 2010 55:1619e25. (13) Sadeghi E, Djilali N, Bahrami M. Effective thermal conductivity and thermal contact resistance of gas diffusion layers in proton exchange membrane fuel cells. Part 1: Effect of compressive load. J Power Sources 2010. doi:10.1016/j. jpowsour.2010.06.039. (14) Sadeghi E, Djilali N, Bahrami M. Effective thermal conductivity and thermal contact reisstance of gas diffusion layers in proton exchange membrane fuel cells. Part 2: hysteresis effect under cyclic compressive load. J Power Sources 2010 195:8104e9. (15) Radhakrishnan A, Lu Z, Kandilkar SG. 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求助: 最近希望利用ED-XRF测试CdS膜层的均匀性。1,测试时会有Ar K线系与Cd L线系重叠;2,但样品室不能抽真空,也没法在探测器附近吹N2气,排除Ar的影响;3,如果能通过Auto focus让探测器与每个测试点的距离保持一致; 是否可以认为每个点的测试结果中Ar的影响是一样的,可以相对的测试出Cd的信号强弱变化,从而得出不同位置的CdS的膜层厚度?
求 FTIR投射普测试薄膜厚度方面得资料 谢谢各位老师
在si片上镀一层纳米碳膜,碳膜表面光洁如镜面,采用椭偏仪测量薄膜的厚度,测量时选择基底材料为si,将k设为0(透明薄膜,不知是否准确或透明薄膜如何定义?),根据SEM测量得到的薄膜厚度拟合得到一个n值(2.0921),采用此n值对类似情况下制备的薄膜进行厚度测量,测量得到的结果还行,基本与肉眼看到的薄膜厚度差别相当。不知此方法是否正确?1.是否能采用透明膜的测量方法测量碳膜?2.采用同一n值测量厚度是否合适?希望高手指点,谢谢!
请问薄膜厚度的测试方法都有哪些啊?怎么测试啊?厚度约为几十至几百纳米。非常感谢!
我现在需要测量ITO薄膜的厚度,透明的薄膜,大概200纳米左右。用椭偏仪行不行?是不是还需要薄膜的折射率?希望各位大侠指导一下[em61] [em09]
听说可以用XRF来测量薄膜厚度,并且可以测多层膜的厚度,但是不知道原理是什么。请版上的各位老师介绍一下技术原理与操作时注意要点。 万分感谢!
我是新手,对X射线衍射仪 不太熟悉.听说用X射线衍射仪也可以测量薄膜厚度,不知道怎么测量?
我们有个布鲁克的XRF,我想用来测薄膜厚度,可是每次都计算不收敛,我薄膜主要是ITO玻璃上的TiO2,WO3等等。各位大侠请了。惭愧啊惭愧,
请教红外高手,告诉我如何用红外测定薄膜厚度?好像有人这样做。
隔膜是构成电池的基本材料之一,置于电池的正负电极之间,有利于提高电池的比容量和比能量,降低电池的内阻。好的电池隔膜对于电子绝缘性、离子导电性、材料的厚度和均匀性、力学强度、耐碱性、透气性以及电化学稳定性都有要求。电池结构 电池主要由正极、负极、隔板、电解液四部分构成,隔膜是特殊形式的隔板。在使用隔膜之前,浆糊纸曾用作隔板广泛应用于糊式电池和纸板电池中,当电池工业发展到碱性电池、二次电池之后,以前的浆糊纸已经无法满足电池设计的要求,在多种指标上均占优势的 隔膜就成为主要使用的隔板了。电池隔膜的作用 电池隔膜是电池结构中最重要的一部分,它作为电池的正负极之间的隔离板,首先它必须具备良好的电绝缘性,其次由于它在电解液中处于浸湿状态,必须具备良好的耐碱性,并且要有良好的透气性等。因此电池制造商在选择隔膜时多选用在较广的温度范围内(-55℃~85℃)保持电子稳定性、体积稳定性、和化学稳定性,对电子呈高阻,对离子呈低阻,便于气体扩散的尽量薄的隔离板。 隔膜性能的好坏在很大程度上将影响电池的循环寿命和自放电状况,隔膜孔洞、厚度、阻抗的设计也成为判别电池品质好坏的重要指标。对于镍氢电池,如果隔膜的透气性不好,电池过充时正极产生的氧气可能无法被快速复合掉,造成电池内压升高,当压力升高达到一定值后将从安全阀泄压从而造成电解液的损失;隔膜透气性好将有利于电池的氧复合顺利进行,增加电池的耐过充性能。对于锂电池,如果隔膜的透气性不好,将影响锂离子在正负极之间的传递,继而影响锂电池的充放电。对于锂离子电池用隔膜,基本性能参数如下:1、厚度:2、透气率:3、浸润度:4、化学稳定性:5、孔径及分布:一般来说,隔膜为了阻止电极颗粒的直接接触,很重要的一点是防止电极颗粒直接通过隔膜。目前所使用的电极颗粒一般在10微米的量级,而所使用的导电添加剂则在10纳米的量级,不过很幸运的是一般炭黑颗粒倾向于团聚形成大颗粒。一般来说,亚微米孔径的隔膜足以阻止电极颗粒的直接通过,当然也不排除有些电极表面处理不好,粉尘较多导致的一些诸如微短路等情况。6、穿刺强度:7、热稳定性:8、闭孔温度、破膜温度:9、孔隙率:目前,锂离子电池用隔膜的空隙率为40%左右。孔隙率的大小和内阻有一定的关系,但不同种隔膜之间的孔隙率的绝对值无法比较市场情况:目前隔膜供应商主要为以下几家:美国:Celgard(三层PP/PE/PP),Entek(单层PE)荷兰:DSM(单层PE)德国:Degussa(为无机有机复合膜,较厚,主要适用于动力型大电池)日本:Asahi,Tonen(单层PE),UBE(三层PP/PE/PP)此外国内有三到五家在做,但目前产品性能还不尽人意。国内制作的目前主要有以下一些问题:1、孔隙率不够:2、厚度不均3、有针孔4、均匀度不够5、强度不够总结:理想的电池隔膜孔径值应该在100nm左右,但目前国产的电池隔膜孔径值仅在几微米,这就要要求有专业的测试仪器进行相关研究开发,以满足国内市场的空缺。
请教诸位:透明塑料薄膜(比如PPS,厚度2微米)上涂敷一层胶水,胶水固化后厚度约1微米,透明,采用什么仪器能准确测量胶水厚度?先谢谢了。
紫外分光光度计测薄膜的厚度nm级的,仪器是岛津UV3101,配有积分球,软件是老的,现在不能适WIN95以上的,求助有没有更新的软件
请大家帮我分析一下,我想在玻璃或者硅上生长一层或多层金属氧化物薄膜,这些薄膜多数是半透明的,厚度在0.5-2微米之间,我希望能依靠一种光学显微镜对厚度有个大致的测量,然后根据结果改进我的实验参数,这就需要放大倍数在500倍以上,最好能达到1000倍甚至更高,但必须不能使用油镜。我看了江南永新和上海长方的显微镜资料,发现金相显微镜和偏光显微镜似乎对我有用,我对这两种显微镜的用途不甚了解,不知道该买哪一款。请热心的网友们帮我参谋参谋,谢谢了。
最近工作上涉及到椭偏仪,想知道椭偏仪测量的优点与缺点都有什么?我看了一些资料,说椭偏仪测量存在如下缺点:1、薄膜基片如果是透明的,那么对样品的前处理会很麻烦,很费钱2、如果样品是有机物薄膜,椭偏仪很难测出结果来3、椭偏仪测量得到的数据需要手工处理,很复杂,非专业人员无法处理,暂时没有软件可以直接得薄膜的厚度、折射率、吸收系数值4、测量吸收系数时不能同时测量透射光与反射光,所以得到的吸收系数是有误差的不知道以上观点是不是正确? 为什么薄膜的基片不能是透明的?透明的基片对薄膜厚度测量有什么影响?为什么很难得到有机物薄膜的厚度?请指教,谢谢!不知道是否还有其他缺点?
不论是实验室比对还是能力验证,首先要保证样品的均匀性才能保证对比的有效性,为此组织机构发送样品前都得需要做样品均匀性测试,但不知对于内控中的样品是不是也得和能力验证、实验时间比对一样先做均匀性测试,如果做的话大家如何用简单的方法进行操作和验证?
大家好,我有一个大约一微米厚的薄膜,现在想测试XRD, 表征薄膜的取向特征,但是我发现试样太薄了,怎么测都没有信号出现呀。想请教大家有没有什么好的解决办法。谢谢啦。
请教:如何从摇摆曲线或theta-2theta曲线计算薄膜厚度(几nm至几百nm)
在塑料包装材料中,各种塑料薄膜、复合塑料薄膜具有不同的物理、机械、耐热以及卫生性能。人们根据包装的不同需要,选择合适的材料来使用。如何评价包装材料的性能呢?国内外测试方法有很多。我们应优先选择那些科学、简便、测量误差小的方法。优先选择ISO国际标准、国际先进组织标准,如ASTM、TAPPI等和我国国家标准、行业标准,如BB/T标准、QB/T标准、HB/T标准等等。 笔者在从事检验工作中,使用过一些检测方法,下面向大家简单介绍一下。 GBT 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境规格、外观 塑料薄膜作为包装材料,它的尺寸规格要满足内装物的需要。有些薄膜的外观与货架效果紧密相连,外观有问题直接影响商品销售。而厚度又是影响机械性能、阻隔性的因素之一,需要在质量和成本上找到最优化的指标。因此这些指标就会在每个产品标准的要求中作出规定,相应的要求检测方法一般有: 1.厚度测定 GB/T6672-2001《塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法》该非等效采用ISO4593:1993《塑料-薄膜和薄片-厚度测定-机械测量法》。适用于薄膜和薄片的厚度的测定,是采用机械法测量即接触法,测量结果是指材料在两个测量平面间测得的结果。测量面对试样施加的负荷应在0.5N~1.0N之间。该方法不适用于压花材料的测试。 2.长度、宽度 GB/T 6673-2001《塑料 薄膜与片材长度和宽度的测定》非等效采用国际标准ISO 4592:1992《塑料-薄膜和薄片-长度和宽度的测定》。该标准规定了卷材和片材的长度和宽度的基准测量方法。 塑料材料的尺寸受环境温度的影响较大,解卷时的操作拉力也会造成材料的尺寸变化。测量器具的精度不同,也会造成测量结果的差异。因此在测量中必须注意每个细节,以求测量的结果接近真值。 标准中规定了卷材在测量前应先将卷材以最小的拉力打开,以不超过5m的长度层层相叠不超过20层作为被测试样,并在这种状态下保持一定的时间,待尺寸稳定后在进行测量。 3.外观 塑料薄膜的外观检验一般采取在自然光下目测。外观缺陷在GB/T 2035 《塑料术语及其定义》中有所规定。缺陷的大小一般需用通用的量具,如钢板尺、游标卡尺等等进行测量。 物理机械性能 1.塑料力学性能——拉伸性能 塑料的拉伸性能试验包括拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等试验。 塑料拉伸性能试验的方法国家标准有几个,适用于不同的塑料拉伸性能试验。 GB/T 1040-1992 《塑料拉伸性能试验方法》一般适用于热塑性、热固性材料,这些材料包括填充和纤维增强的塑料材料以及塑料制品。适用于厚度大于1mm的材料。 GB/T13022-1991《塑料 薄膜拉伸性能试验方法》是等效采用国际标准ISO1184-1983《塑料 薄膜拉伸性能的测定》。适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的片材,该方法不适用于增强薄膜、微孔片材、微孔膜的拉伸性能测试。 以上两个标准中分别规定了几种不同形状的试样,和拉伸速度,可根据不同产品情况进行选择。如伸长率较大的材料,不宜采用太宽的试样;硬质材料和半硬质材料可选择较低的速度进行拉伸试验,软质材料选用较高的速度进行拉伸试验等等。 2.撕裂性能 撕裂性能一般用来考核塑料薄膜和薄片及其它类似塑料材料抗撕裂的性能。 GB/T 16578-1996《塑料薄膜和薄片耐撕裂性能试验方法 裤形撕裂法》是等效采用国际标准ISO 6383-1:1983《塑料-薄膜和薄片-耐撕裂性能的测定 第1部分;裤形撕裂法》适用于厚度在1mm以下软质薄膜或片材。试验方法是将长方形试样在中间预先切开一定长度的切口,像一条裤子。故名裤形撕裂法。然后在恒定的撕裂速度下,使裂纹沿切口撕裂下去所需的力。使用仪器同拉伸试验仪中的非摆锤式的试验机。 QB/T1130-1991《塑料直角撕裂性能试验方法》适用于薄膜、薄片及其它类似的塑料材料。试验方法是将试样裁成带有900直角口的试样,将试样夹在拉伸试验机的夹具上,试样的受力方法与试样方向垂直。用一定速度进行拉伸,试验结果以撕裂过程中的最大力值作为直角撕裂负荷。试样如果太薄,可采用多片试样叠合起来进行试验。但是,单片和叠合试样的结果不可比较。叠合试样不适用于泡沫塑料片。 GB/T11999-1989《塑料薄膜和薄片耐撕裂性试验方法 埃莱门多夫法》是等效采用国际标准ISO 6383/2-1983《塑料薄膜和薄片耐撕裂性的测定――第二部分:埃莱门多夫法》适用于软塑料薄膜、复合薄膜、薄片,不适用于聚氯乙烯、尼龙等较硬的材料。原理是使具有规定切口的试样承受规定大小摆锤贮存的能量所产生的撕裂力,以撕裂试样所消耗的能量计算试样的耐撕裂性。 3.摩擦系数 静摩擦系数是指两接触表面在相对移动开始时的最大阻力与垂直施加于两个接触表面的法向力之比。 动摩擦系数是指两接触表面以一定速度相对移动时的阻力与垂直施加于两个接触表面的法向力之比。 试验是由水平试验台、滑块、测力系统和使水平试验台上两试验表面相对移动的驱动机构等组成。 试验通过是将两试验表面平放在一起,在一定的接触压力下,使两表面相对移动,测得试样开始相对移动时的力和匀速移动时的力。通过计算得出试样的摩擦系数。 静(动)摩擦系数=目前常用的方法标准为GB/T10006-1988《塑料薄膜和薄片摩擦系数测定法》它非等效采用国际标准ISO 8295-1986《塑料-薄膜和薄片-摩擦系数的测定》。 4.热合强度 塑料薄膜作为包装材料,常常用热合的方法将被包装物封装在内,是否达到良好的密封,热合的质量很重要,目前试验室常用的仪器设备是“热梯度仪”是一台可设定不同温度、压力、时间的热合试验设备,它可用于试验某种材料在某种条件下封合的最佳效果,封合质量可用QB/T 2358-1998 《塑料薄膜包装袋热合强度试验方法》是常用的方法标准。本标准适用于各种塑料薄膜包装袋的热合强度测定。 试验是将条形试样的两端夹在拉力试验的两个夹具上,进行拉伸,破坏试样封合部位的最大力值,就是热合的力值,结果一定以单位长度的试样所用的力值来表示,即热合强度。所用的力用N/m来表示。 *]:bP&{i9 5.剥离力 复合薄膜是用干复式或共挤式将不同单膜复合在一起,复合的好环直接影响着复合膜的强度,阻隔性及今后的使用寿命。所以在选用包装材料前测试复合层的剥离力很重要。 GB/T8808-1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》是将预先剥开起头的被测膜的预分离层的两端夹在拉力试验机上,测试剥开材料层间时所需的力。 6.抗冲击性能 GB/T8809-1988《塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法》适用于各种塑料薄膜抗摆锤冲击试验。试验是测量半圆形摆锤冲击在一定速度下冲击穿过塑料膜所消耗的能量。 GB/T9639-1988《塑料薄膜和薄片抗冲击性能试验方法 自由落标法》适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的薄片。试验是在给定的自由落标冲击下,测定50%塑料薄膜和薄片试样破损时的能量。以冲击破损质量表示。
从开始学电镜,一直做得是薄膜对粘样品,偶尔做粉末,陶瓷块体的,但是对粘样品到现在也没做出来几个满意的样品,先说下我的过程,对粘后两面磨到30um以下,以前钉薄过,但是总是不小心钉碎,就直接磨薄上PIPS了,PIPS先是4kev 6°打一段时间,后来改成4°,出洞后低能清损伤。我的经验是:(1)薄膜对粘时,涂的G2胶尽量少且均匀,最后电镜下看到中间胶的厚度为500nm左右,否则胶太多,PIPS时胶都把薄膜粘掉了。(2)样品对粘后磨第二面一定要小心,不能出现大的划痕,否则PIPS很容易碎掉。(3)用内孔径小一点的铜环或钼环支撑时不容易磨碎。(4)PIPS时有的样品加液氮会好一些目前想起来也就这些,大家能不能分享下各自的经验啥的,PIPS时用的能量大小,角度大小啥的,这个对粘样品太纠结了,总是出现各种状况,我做的样品,磨得时候还好,PIPS后,要么碎掉一块,就没有薄区,要么洞周围薄区很少,完美的样品没有几块。
[font='宋体'][size=21px]高低温循环温湿度试验箱均匀性如何评估?[/size][/font][font='宋体'][size=18px][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103691/]高低温循环温湿度试验箱[/url]的均匀性评估是确保设备性能和准确性的重要环节。在本文中,我们将探讨高低温循环温湿度试验箱均匀性评估的方法和步骤。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]一、设备介绍[/size][/font][font='宋体'][size=18px]高低温循环温湿度试验箱是一种用于模拟温度和湿度环境的设备,它可以在不同的温度和湿度条件下测试产品的性能和可靠性。在评估该设备的性能时,均匀性是一个重要的指标。[/size][/font][table][tr][td][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623162095_2072_6279606_3.jpeg[/img][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]二、评估方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1. 温度均匀性评估[/size][/font][font='宋体'][size=18px]为了评估温度均匀性,需要将高低温循环温湿度试验箱设置为特定的温度,例如25℃。然后,在箱体内选取多个点,记录这些点的实际温度。这些点的温度应该尽可能接近设定的温度,否则说明箱体的温度均匀性存在问题。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2. 湿度均匀性评估[/size][/font][font='宋体'][size=18px]湿度均匀性评估的方法与温度均匀性评估类似。将高低温循环温湿度试验箱设置为特定的湿度,例如50%。然后,在箱体内选取多个点,记录这些点的实际湿度。这些点的湿度应该尽可能接近设定的湿度,否则说明箱体的湿度均匀性存在问题。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623168165_3289_6279606_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=18px]三、数据分析[/size][/font][font='宋体'][size=18px]在收集了高低温循环温湿度试验箱内各点的温度和湿度数据后,需要进行分析。可以将这些数据与设定的温度和湿度进行比较,计算偏差。偏差越小,说明设备的均匀性越好。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312221623171842_336_6279606_3.jpeg[/img][/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]四、修正措施[/size][/font][font='宋体'][size=18px]如果高低温循环温湿度试验箱的均匀性不满足要求,可以采取一些修正措施。例如,增加加热器或加湿器以增强设备的均匀性。此外,可以调整设备的控制参数以改善设备的性能。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]总之,高低温循环温湿度试验箱的均匀性评估对于确保设备的性能和准确性非常重要。通过本文介绍的评估方法和数据分析,可以有效地评估设备的均匀性并进行修正。[/size][/font]
1.小弟手上有相同的配方和厚度,不同热处理和冷却温度下的BOPET样品,现在想研究不同工艺下膜的结晶度大小(可以只是对比大小不要求数据准确,但要求对比可靠);2.在做DSC的时候,我用20℃从50℃升温至285℃,我不用消除热历史,只看第一次升温下的熔融焓情况,我固定温度区间采用100℃~280℃下进行积分,然后得到结晶度数据,然后别的样品也是一样的处理,但为什么测出的数据大小没有可对比性,且测试重复性不好,同一种薄膜,连续测三次四,得到的该温度区间下的结晶度数据有差别?3,这个问题该如何解决?DSC的方法合适吗?难道要用X射线衍射? 大家有没有想法?我只是需要对比10几种膜的大小而已,这能不能在DSC被区分?发一些附件大家看看,是测试过程不对吗?
塑料如PPS或PET(厚2微米)上的镀金层、镀镍层如何测量?本网上查到的测厚仪是用于:非磁性金属基体上非导电覆盖层采用涡流测厚法,而磁性金属基体上非导电覆盖层采用电磁感应测厚法,无法满足塑料膜上的磁性材料镀层厚度(镍)或非磁性材料镀层(金)厚度测量!先谢谢了!
薄膜TEM试样比较难制备,而且成功率较低,比较耗费时间。具体制备过程如下:1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片;对于玻璃和Si基的薄膜试样,可以用金刚刀(玻璃刀)切制;对于导电材料可以用线切割;对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大,最好先磨一下,达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗,这个就不用说了;3.配胶一般用AB胶或610胶,后者的效果要好些,但较贵。按说明书上的要求配制,不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上,在有薄膜的面上涂胶(如果有小刷子最好,用大头针也可以,但绝对不能用牙签,会有小木削混入胶内)。要保证涂的完整,涂的均匀,而且胶内不能有气泡,最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶,并一次涂成,不要来回涂。将两片小试样对粘,尽可能对齐,减少两个试片之间的相对移动,因为这样会导致局部地方缺胶。之后,将对粘好的试样放在专用的夹样台上,在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台,就自己动手做一个了,关键要保证试样的受力要均匀,并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化,固化温度和时间看说明书,一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为,最好加热固化之后,在室温固化一个晚上,在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐,或试样较大,这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削,使得对角线长小于3mm,为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上(注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片),再将载薄片用双面胶粘到模样台上,用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项:要将砂纸放在玻璃板上,砂纸上要加水,这样磨削效率要好些,磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸,除去磨掉的沙粒,如果条件允许,砂纸磨完一遍就换掉,效率高些。磨削的方向很重要,薄膜的对粘方向与磨削方向一致,而且不要来回磨削,要去时磨削,回来时抬起来,磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下,是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削,因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄,只要磨到一半左右,将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号,外圆都是3mm,内圆有1.5mm和1mm的,还有内圆是椭圆的,这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下,观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶,注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上(Mo环较薄,很难用镊子夹取,我用医用的胶管,一头套上注射器的针头,将针头危弯,并将针尖磨平,用嘴在另一头吸,就可将Mo环吸起移动了)。此时,试样要保证截面的位置位于Mo环正中间,同时,试样的边缘不能够超过Mo环,在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化,固化十几分钟后,用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后,用丙酮将试样溶下来,翻转试样,将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上(将干净的载薄片放在加热台上,加热一段时间,然后放上热溶胶,热溶胶的加热温度要高一点(60-70摄氏度),时间要长一些,一定要等热溶胶溶解的较好后,在将试样粘上(注意:Mo环在下面),将试样在体式显微镜下观看载薄片一面,看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡,如果气泡较大,只好重新粘了,气泡对后面钉薄有影响)。之后在将载薄片粘到磨样台上,重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度,小于80um,就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来,在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间,如果稍微偏一点,钉薄的区域要大一些,效果要好一些,但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小,抛光膏的力度也是先粗后细,并要经常加水和更换抛光膏,中间要不时的观看,特别是接近需要厚度时,更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚,那在钉薄的过程中,将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下,就不会影响离子减薄的效果了,否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部,而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然,试样做出来了,也不一定能够看到你所想要得到的效果,哪只有从新制样了。其实在开始对粘时,可以多粘几个片子。(来自互联网)