常温凝胶色谱多检测器

是不是有个示差折光检测器就叫凝胶色谱

岛津的凝胶色谱，示差检测器坏了，还连着一台紫外检测器，可以用紫外测分子量吗？积分方式如何设置呢

凝胶色谱中为什么要使用示差折光检测器？

用凝胶渗透色谱柱一定要配示差检测器么，用紫外检测行不行？

近日，德国postnova分析仪器公司推出了完全自主知识产权的、带温控的四毛细管粘度检测器、以及配套的多检测器GPC软件：NovaSEC，结合原有的单泵、自动进样器、带半导体制冷功能的柱温箱、21个角度或9个角度的激光散射检测器、各型浓度型检测器（示差、紫外、紫外荧光、蒸发光散射等等）、馏分收集器等产品，就组成了SC2000型中温型多检测器凝胶渗透色谱仪 Multi-Detector GPC。目前，已经有价格表了，欢迎广大中国用户来电来函咨询！SC2000型仪器，全套设备，都是postnova公司自己生产的，因此，包括激光散射检测器、粘度检测器、自动进样器、馏分收集器在内的所有硬件，都在NovaSEC软件控制之下，不像有些厂家，自己无法生产泵、自动进样器等设备，还需要跟其它HPLC厂家配套使用，就带来了硬件和软件兼容性问题、软件操作复杂等等的问题。SC2000型GPC，还可以很方便地升级成非对称流动场场流分离仪——客户只需要再购买交叉流泵和样品聚集泵、升级软件到NovaFFF即可。PN3310型四毛细管粘度检测器、SC2000GPC的英文版产品资料，我们会在“最新版产品资料”那个帖子中贴出来，请大家稍等些日子。

我有一台安捷伦LC-10AT液相色谱带紫外检测器，现在是用C18柱，想买一根凝胶色谱柱用来分析多聚物，不知能否用这个紫外检测器分析。若能，请问用什么流动相，是不是按分子量从大到小出峰。若不能，请说明原因。

我有一台安捷伦LC-10AT液相色谱带紫外检测器，现在是用C18柱，想买一根凝胶色谱柱用来分析多聚物，不知能否用这个紫外检测器分析。若能，请问用什么流动相，是不是按分子量从大到小出峰。若不能，请说明原因。

1、凝胶渗透色谱GPC的概念2、凝胶渗透色谱GPC的原理3、凝胶渗透色谱GPC的用途4、聚合物的各种平均分子量计算 5、凝胶渗透色谱GPC 的仪器组成6、影响凝胶渗透色谱数据置信度的因素分子量的一般定性关系之一： 性质/工艺参数 随MW增加§融化粘度 向上§冲击强度 向上§加工温度 向上§脆性 向上§拉伸能力(纤维) 向下§融流 向下G聚合物的支化度及粘度系数--------------粘度检测器G聚合物的功能基团，如短链支化--------------红外检测器G聚合物的绝对分子量及回转半径------------------激光光散射检测器

您好，我们用的凝胶渗透色谱用的是视差折光检测器，同时还有一个参比液，我想请教以下该检测器的工作原理以及参比液的作用是什么呢，谢谢啦

凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC)) 　 http://chemlab.gzhu.edu.cn/gzhugfz/fenxishouduan/4.jpg　1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开）　1.基本原理1.1.分离原理：让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。（1） 体积排除 （2） 限性扩散 （3） 流动分离 1.2.校正原理：用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线，该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样，一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下，做一系列的GPC标准谱图，对应不同相对分子质量样品的保留时间，以lgM对t作图，所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线，就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多，没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线，使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。1.2.1.普适校正原理:由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积，即对于相同的分子流体力学体积，在同一个保留时间流出，即流体力学体积相同。两种柔性链的流体力学体积相同： 1M1=2M2k1M1α1+1=k1M2α2+1　两边取对数：lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值，就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。　2.实验部分直接法：在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射，从而求出其分子量。间接法：用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品，分别测定它们的淋出体积和分子量，则可确定二者之间的关系。2.1.仪器：GPC仪的组成：泵系统、（自动）进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。1.1.泵系统：包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相（溶剂）以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器，要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。 2.1.2.色谱柱：GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限，色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大，这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径，全部从凝胶颗粒外部流过，这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能，影响色谱柱的分离效果，降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小，这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时，必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。2.1.3.填料（根据所使用的溶剂选择填料，对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解）：交联聚苯乙烯凝胶（适用于有机溶剂，可耐高温）、交联聚乙酸乙烯酯凝胶（最高100℃，适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂）多孔硅球（适用于水和有机溶剂）、多孔玻璃、多孔氧化铝（适用于水和有机溶剂) 2.1.4.柱子：玻璃、不锈钢2.1.5.检测系统：通用型检测器：适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。2.1.6.示差折光仪检测器：溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。2.1.7.紫外吸收检测器：在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。2.1.8.选择型检测器：适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。2.2.操作：2.2.1.溶剂的选择： 能溶解多种聚合物；不能腐蚀仪器部件；与检测器相匹配。2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用，在得到浓度谱图的同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘，溶液中的灰尘会产生强烈的光散射，严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗

做液相色谱时使用GPC凝胶色谱柱是不是既可以起到分离的作用又可以看出个洗脱峰的分子量？我要分离的是多肽，想咨询一下具体的操作流程，包括流动相、检测器等一些相关参数的设置？

RT：今天有一厂家问我GPC是用于检测的还是分离用的，说是有什么不同。但具体就是不告诉我。请教一下各位专家、好友、能人志士：这两种用途的凝胶色谱GPC有何不同？？？

各位朋友们，我的课题是分离检测陈酿红酒中的聚合色素。在色素检测的领域，常规的是HPLC（MS），采用C18反相色谱。但只是对单体花色苷和寡聚花色苷有好的效果。聚合度提升（花色苷，黄酮类物质的互相聚合物）导致色谱分离效果下降，显示出的是一大块不能分开的大峰（hump）。这是现在问题的瓶颈所在。因为聚合色素的分子量一般都在1000以上，所以想试一试凝胶色谱的分子筛效应筛选，但是我之前没有做过分子筛，对之很不熟悉。所以想请各路朋友探讨一下方法的可行性。下面是我针对凝胶色谱的几个疑问，希望有经验的朋友帮我解答：、1，凝胶色谱是一个配备有特殊检测器和别的装置的大型仪器吗？还是只是色谱柱是凝胶色谱柱？如果将HPLC（MS）的色谱柱更换为凝胶色谱柱，是不是就达到了凝胶分离的效果，操作上可不可行？2，因为聚合色素的结构复杂，同分异构体也会很多，我自认将其每个分离纯化出来都是不可能的工作。而且，因为凝胶色谱的分离只能达到将不同水力半径的物质分离的目的所以，其最终的分离效果如何仍然未知，望有经验的朋友指点一二，不胜感激！3，我认为，聚合色素分离的关键在于色谱柱，只有符合聚合色素物理化学特性的色谱柱才能解决分析检测的能力。希望有详细介绍和讲解色谱柱技术的朋友不吝分享一下资源，小弟QQ邮箱为543351984@qq.com，万分感激！

[size=3]我们公司计划采购一台“凝胶渗透色谱仪”，主要检测的产品为粉末涂料用聚酯树脂，分子量在2000-8000之间，可能存一些小分子物质，该产品常温下不溶于四氢呋喃，加热溶解于甲酰胺和二氯甲烷。请问高手，对网上各种各样的仪器，怎么进行筛选，才能找到适合于我们应用的“凝胶渗透色谱仪”啊？[/size]

各位朋友们，我的课题是分离检测陈酿红酒中的聚合色素。在色素检测的领域，常规的是HPLC（MS），采用C18反相色谱。但只是对单体花色苷和寡聚花色苷有好的效果。聚合度提升（花色苷，黄酮类物质的互相聚合物）导致色谱分离效果下降，显示出的是一大块不能分开的大峰（hump）。这是现在问题的瓶颈所在。因为聚合色素的分子量一般都在1000以上，所以想试一试凝胶色谱的分子筛效应筛选，但是我之前没有做过分子筛，对之很不熟悉。所以想请各路朋友探讨一下方法的可行性。下面是我针对凝胶色谱的几个疑问，希望有经验的朋友帮我解答：、1，凝胶色谱是一个配备有特殊检测器和别的装置的大型仪器吗？还是只是色谱柱是凝胶色谱柱？如果将HPLC（MS）的色谱柱更换为凝胶色谱柱，是不是就达到了凝胶分离的效果，操作上可不可行？2，因为聚合色素的结构复杂，同分异构体也会很多，我自认将其每个分离纯化出来都是不可能的工作。而且，因为凝胶色谱的分离只能达到将不同水力半径的物质分离的目的所以，其最终的分离效果如何仍然未知，望有经验的朋友指点一二，不胜感激！3，我认为，聚合色素分离的关键在于色谱柱，只有符合聚合色素物理化学特性的色谱柱才能解决分析检测的能力。希望有详细介绍和讲解色谱柱技术的朋友不吝分享一下资源，万分感激！

[b]凝胶色谱的应用[/b]：1、[b]分子量的测定[/b]根据凝胶色谱的原理，样品物质在凝胶色谱柱中的洗脱性质与该物质的分子大小有关。因此选用不同的凝胶色谱柱后，能方便地测定物质的分子量。用此法测定分子量时，可以在各种PH值、离子强度和温度条件下进行。所测定的物质可以是天然状态，也可以是变性后的。实际应用中，可先选用一系列已知分子量的标准样品在同一色谱条件下进行色谱分离分析，并以保留体积（或保留时间）对分子量的对数作图，在一定分子量范围内得到一直线（标准曲线），而后根据待测定物在同一条件下的保留体积（或保留时间），从标准曲线上查得/计算出其分子量。目前用本法测定分子量的应用范围非常广泛。[u]高分子物质的分子量及其分布的测定[/u]：特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D（D=Mw/Mn）、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。同样，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛被用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。[u]蛋白质分子量的测定[/u]：现代蛋白质药物的研究中，凝胶色谱法测定分子量是蛋白质分子量的快速测定方法之一。一般选用标准分子量蛋白质（如：铁蛋白、醛缩酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白、胃蛋白酶、核糖核酸酶，这就是一组分子量从300KD到14KD的标准品）。

1、凝胶色谱仪有哪几部分组成？2、凝胶色谱仪采用什么样的检测器？3、凝胶色谱仪的基本操作跟普通液相的区别在哪里？4、凝胶色谱仪跟液相色谱仪的不同点在哪里？谢谢大家，今天刚接触到这个东西，老外说要用凝胶色谱，所以就过来问问请各位帮个忙阿！！

[B][center]凝胶渗透色谱（GPC/SEC）技术（一） [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学，随着各种新型检测器的出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。

大家好，最近实验室搬动，凝胶净化色谱GPC600搬了位置，现在启动后，发现输液泵和检测器都能正常连接，但是FC收集器通讯不成功，大家有没有遇到过类似问题，谢谢！

多功能凝胶色谱仪（GPC）：在普通GPC仪中连上分子量检测器粘度（VIS）和光散色（LS），除了能测定分子量及分子量分布外，还能得到其它参数！我们公司没有，不过我们的产品产不多每半年去测一次！简介见附件：

最近想采购一些设备，有同事提到了凝胶色谱，我们是做食品和酒类检测，不知道这个凝胶色谱对我们的检测会有那些项目的应用呀？还有就是食品中塑化剂的检测，有个标准中提到一个前处理设备是凝胶色谱，不知道这两个是不是一个概念呀？我不懂，希望给我指教啊！谢谢

求推荐，测凝胶色谱国产仪器哪家做的好？

一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学，随着各种新型检测器的出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。

求助：谁知道大连哪所学校、科研单位或者其他有凝胶渗透色谱，测定多糖分子量分布...柱子我们有，就是没有示差检测器...谢谢大家....

[size=5][size=5]现在我有waters 410示差检测器,,515泵+凝胶柱+M32 GPC软件.我现在想用这些东西测试蔗糖标样,请问方法 请问各位使用心得和注意事项,还有GPC原理,我是这方面新手.[/size][/size]

在目前已有的标准方法及文献报道中，对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行，而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE），两者操作过程均繁琐、耗时，且存在一定不足之处。例如，利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统，该仪器造价高昂，目前大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控；若采用SPE方法则需历经多次样品转移，导致误差增大，与此同时，通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质，易造成本底塑化剂的迁入性干扰，且为一次性使用，成本高。为此，对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验利用DSPE技术进行含油脂类样品中塑化剂的提取、净化，样品经简单的处理步骤（萃取、净化、离心）后即可直接进样分析，省去了传统方法中定容、过滤、凝胶净化、减压浓缩、活化、上样、淋洗、洗脱等繁琐的操作环节，且全过程可避免使用固相萃取小柱等塑料材质实验用品，从而有效排除本底中邻苯二甲酸类物质的迁入性干扰。实验证明该方法性能可靠、重复性好、回收率高，可代替昂贵的分离、净化设备，且操作简单、省时、经济、溶剂消耗少、环境友好，符合我国国情需要，可满足塑化剂样品的快速检测、筛查需求，利于在各企业、国家监管、检测机构广泛推广使用。塑化剂检测中凝胶渗透色谱替代法摘要：采用分散固相萃取（DSPE）技术对含油脂基质食品样品中邻苯二甲酸脂（PAEs）类物质进行提取，利用气质联用仪检测，建立了一种简单、快速、经济的PAEs分析方法。在目前已有的标准方法中，需利用凝胶渗透色谱进行样品处理，该仪器造价高昂，大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控。因此，该方法的建立可对其实现良好替代，满足塑化剂的快速检测、筛查需求。经实验证实该方法性能可靠、重复性好、回收率高，适用于含油脂食品中PAEs的痕量分析。关键词：邻苯二甲酸酯；分散固相萃取；含油基质样品；气质联用；凝胶渗透色谱2011年初台湾部分食品生产企业违法添加邻苯二甲酸酯类（PAEs）非食用物质配置起云剂，并导致下游生产企业的产品受到污染。同时，该事件迅速扩散至香港、大陆及海外地区，引起政府及社会的广泛关注，现已通报给世界卫生组织，成为国际食品安全事件。塑化剂已经和三聚氰胺、苏丹红、敌敌畏一样成为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。 塑化剂，又名增塑剂，属邻苯二甲酸酯类物质，是一种对高分子材料有溶剂化作用的功能性助剂，可赋予高分子材料制品延展性、弹性及柔软度。一些不法商贩为降低原料成本，用塑化剂代替较为昂贵的棕榈油配制起云剂，能产生和乳化剂相似的增稠效果，但塑化剂不属于食作者简介： （1981-），女，天津人，仪器分析工程师：主要从事食品、香精香料风味分析工作。Tel：13174888730 ; E-mail: snowlily2008@yahoo.com.cn品原料范畴，不仅禁止被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上，因为塑化剂可以从容器或包装物上迁移到食品当中。塑化剂属“环境荷尔蒙”，危害超过三聚氰胺，进入体内会造成免疫力及生殖力下降，若长期食用甚至会有致癌的危险。目前，国外对于塑化剂的限制十分严格，致使中国大量出口产品因塑化剂含量超标被召回，不但企业承担相应的经济损失，且频繁的召回事件会对中国的贸易形象产生负面影响。因此，对塑化剂分析技术的研究是我国监督执法工作的迫切需要，是企业安全生产的有力保障，是应对我国对外贸易技术壁垒的关键环节，也是科技服务民生的良好体现。然而，在目前已有的标准方法及文献报道中，对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行，而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE），两者操作过程均繁琐、耗时，且存在一定不足之处。例如，利用GPC法处理样品需要配备凝胶色谱分离系统，该仪器造价高昂，目前大部分企事业单位并不具备条件，无法及时对相关产品及原料进行质量监控；若采用SPE方法 则需历经多次样品转移，导致误差增大，与此同时，通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质，易造成本底塑化剂的迁入性干扰，且为一次性使用，成本高。为此，对于油脂类样品中塑化剂检测技术的研究是一项十分具有创新性和实际意义的工作。本实验针对上述技术难题，进行分散固相萃取技术（dispersive solid phase extraction, DSPE）在塑化剂检测中的应用研究，开发出一种简单、快速、经济的塑化剂提取、净化、分析方法，可实现对传统方法的良好替代。1实验部分1.1实验材料乙腈（农残级）、正己烷（农残级）、无水硫酸镁(650℃烘4小时保存于干燥器中)、10ml玻璃具塞离心管、15种邻苯二甲酸（PAEs）标准品、方便面酱包(取自市售方便面中)、色拉油、PSA、C18、佛罗里硅土(Florisil,600℃烘2h）、A1203（250℃活化12h）、强阴离子交换(SAX)及强阳离子交换(SCX) 吸附剂（经索式抽提色谱检验合格后使用）。1.2实验仪器气相色谱-质谱联用仪（Agilent公司 5975-6890N型）、石英毛细管色谱柱（HP-5ms 30 m×[font=宋

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知，我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999，到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了，比如标准里基本上只有填充柱，检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算（大部分现代的仪器是电压mV或者uV，也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位）还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标，为嘛还不赶快也来更新一下呢？