核磁共振波谱仪在空间上由两部分:磁铁或磁体(内含探头)和谱仪主体。高频谱仪采用超导磁体,它与谱仪主体相距较大,以降低磁场对操作人员的影响。 磁铁或磁体产生强的静磁场,以满足产生核磁共振的要求。按(6.10)式,谱仪的磁感强度B0和谱仪工作频率是成正比的。100MHz(以氢核计)的谱仪所需磁感强度为2.35T(特斯拉,1特斯拉等于10000高斯)。100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能,已经停止生产,因此仅采用永久磁铁。200MHz以上高频谱仪采用超导磁体,它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。由含铌合金丝缠绕的超导线圈完全浸泡在液氦中间。为减低液氦的消耗,其外围是液氮层。液氦及液氮均由高真空的罐体贮存,以降低蒸发量。在液氮、液氦均灌装以后,由一套专用的连接装置,通过液氦导管下方的超导线圈电流输入插座,对超导线圈缓慢地通入电流。当超导线圈中的电流达到额定值(也即是产生额定的磁感强度时),使线圈的两接头闭合。只要液氦始终完全淹没线圈,含铌合金在此温度下的超导性则使电流一直维持下去。以上过程为谱仪安装过程中的升场。液氦需及时补充,视不同谱仪而定,约为3至10月。每7至10天则需补加液氮。 磁体的中心为探头,为使磁力线均匀,铅垂,设置有两大组匀场线圈。每大组匀场线圈又由多组线圈构成。后者每组线圈产生一组特殊的磁力线,由它们的综合作用,产生均匀的磁场。两(大)组匀场线圈为低温匀场线圈和室温匀场线圈。低温匀场线圈浸泡在液氦中,升场以后进行调节。室温匀场线圈由分析测试人员在放置样品管后进行调节。 无论是用磁铁或磁体,核磁共振谱仪均要求磁场高度均匀,若样品中各处磁场不均匀,各处的原子核共振频率不同,这将导致谱峰加宽,即分辨率下降。为使磁场匀均,除前面所讲的采用低温和室温两大组匀场线圈之外,还有后面将叙述的使样品管旋转。 我们还要求磁场随时间稳定,这就要采用锁场装置,在核磁共振谱图上显示的是吸收信号,即以频率(或磁感强度)为横坐标,以垂直于共振频率的轴为对称轴的对称信号。事实上,通过对信号"相位"的调整,可以得到色散信号,即以频率变量为横坐标,以共振频率为反对称中心的信号。锁场就采用某一参考信号的色散信号。当磁场未漂移时,色散信号值为零。磁场漂移后,色散信号不为零,产生一个与磁场变化成正比的输出电压,该电压被放大后反馈到适当的线圈,后者反过来给出一个方向相反的磁场。
本人在给用户配置UPS电源,他们提出一个问题,就是UPS是不是对核磁共振有影响!主要是考虑到核磁共振本身超导磁体,而UPS本身也有电磁,请问是否影响核磁共振的工作?!请大家不吝赐教!SOS!我在给另外一个用户配置的时候,他们却没有提出这个问题!
超导核磁共振仪的操作图示,
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声
我想问一下核磁共振仪器里面的两块超导磁体之间的磁场是匀强磁场吗?假设在其中放入一个带正电荷的粒子,磁场对它的作用力应该是什么方向的呢?怎么分析它的运动轨迹?谢谢
林崇熙老师在线与您聊他痴迷了30年的核磁共振波谱(NMR)技术他曾开风气之先,积极倡导NMR作为大型仪器设备开放给学生操作也曾说 “超导磁体将场强增到200 MHz以上,是NMR发展过程中的重大革命”“许多精彩奇妙的应用功能,会逐渐成为NMR未来热点”“我对 NMR 的未来前景非常看好,NMR目前虽然不如色谱、光谱、质谱‘热’,但是未来绝对是关注的焦点。”他是林崇熙,北京大学化学院副教授,资深的核磁共振波谱(NMR)技术专家。 2014年9月起,林崇熙老师将再次通过仪器信息网网络讲堂这个平台为广大网友讲解他眼中的核磁共振技术,分享他30年的工作心得。这是一次全面了解核磁共振技术的机会,我们期待您的参与。报名请点击课程链接,点击“马上报名”即可自助完成报名过程。(仅需仪器信息网账号),无需任何费用,名额有限,马上报名吧!报名及参会问题咨询请加入QQ群231246773。9月23日NMR 碳谱 (五种)/ DEPT 谱/ APT 谱操作介绍http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/119810月21日 NMR 解谱说明: 信号峰提供的信息与影响因素http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/119911月25日 氘代试剂相关知识介绍http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/120012月23日 NMR 的应用范例之一: 反应动力学的检测范例http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1201历史视频:核磁共振波谱仪NMR 仪器设备介绍http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/index?videoId=101993NMR谱图处理软件操作实例: Mestrec + MestreNovahttp://www.instrument.com.cn/webinar/Video/index?videoId=102030林崇熙—人物专访2014: http://www.instrument.com.cn/news/20140504/130213.shtml
永磁体测结构小谱仪的特色_我的个人体会比较目前在国内流行的检测结构的永磁体小核磁共振谱仪, 各具有功能特色, 以下是我个人对这些小谱仪的的体会比较情况:1. PicoSpin45 或 80:l 谱仪大小: 谱仪特别小, 像个大鞋盒, 约 20 公斤重, 随手可以抱起, 是目前所有小谱仪中最小巧的.但是谱仪的使用需要配置外挂电脑与屏幕, 从这点考虑, 体积比它略大但不必使用外置电脑与屏幕的 NMReady 或许更精巧些. 几年前 ThermoFisher 公司放置了一台 PicoSpin80 在我的核磁共振实验室供展示与功能开发, 为了担心仪器的丢失, 该公司特地钻孔接上了特殊防盗链条..l 进样: 不使用传统的 5 mm 核磁管, 而是利用微量注射器把样品溶液 (约 40 微升) 注入特殊毛细管道内, 进入磁体腔内检测. 这种微量进样检测的方式, 十分有特色. 厂家据此宣称可以节省氘代试剂并有环保的功能, 但是说服力不高.l 检测表现: 由于样品量少, 无法实现真正的快速检测. 其他小谱仪检测 0.5mL 样品溶液量扫描一两次可以得到足够信号, 本谱仪需要扫描数十次至数百次. 长时间的检测, 特别仰赖磁体的稳定性.l 存谱与谱图处理: 使用 MestreNova处理. 直接存谱得到的就是 mnova 后缀, 和 MestreNova 联结得特别紧密其他小谱仪的存谱文档有自己的后缀, 借用 MestreNova 打开处理.l 保养: 需要特别防备管道的阻塞问题.因此每日检测后, 必须使用水或乙醇充分冲洗管道移除杂质, 防止溶剂挥发后的样品残留阻塞管路. 毛细管路通到内部的检测界面, 更换价格昂贵, 带来心理的压力.2. HT-60 或 90:l 谱仪大小: 虽然远小于超导磁体的体积体重大小, 但是在所有小谱仪中是比较大号级别与笨重的的. 有两套设备单元: 磁体 (检测区) 和电器控制 (类似机柜), 两个单元的体积都大约是 0.7 x 0.7 x 1 米. 另外还需要配备空气压缩机.l 进样系统: 具有 spin 功能, 这是其他小谱仪没有的. 因此比较笨重. 旋转有助于匀场效果.l 检测表现: 虽然还没有见识谱仪实体, 但是久仰大名. 目前已经推出 200 兆以及宣传 300 兆多年. 就了解, 很大的弊病是谱图没有和 MestreNova 兼容.l 价格了解: 可能是所有小谱仪较便宜的, 在人民币-50 万元之内.3. SpinSolve-46 或 60:l 谱仪大小: 五个小谱仪中排名第三, 和 NMReady 大小相当, 为一两人可抱动范围, 需要配备外挂电脑做操作处理,接上笔记本电脑方便.l 进出样品: 使用 5 mm 的常规核磁管. 由于磁体深藏在底部, 进样时需要使用长塑料套管把核磁管倒入检测区, 操作上有些繁琐..l 检测表现: 使用重水 (90%) 的标样进行锁场匀场, 大约半个小时, 之后可以稳定使用几十个小时.亲自长时间使用的经验感觉, 很满意此谱仪磁体的稳定表现. 检测不含氘代试剂的简易核磁共振氢谱与碳谱效果良好.l 存谱与谱图处理: 感觉不够简明. 每次存谱都需要找寻指定文件夹并输入样品名, 存谱后数据的导出是个压缩包, 需要解压缩, 然后用较新版的 MestreNova 才能打开处理. 网络上广传多年的 6.1 版本无法处理, 是较不方便的地方.l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.4. NMReady-60:l 谱仪的大小: 大约一个微波炉大小, 一个人可抱动 小巧性在五个小谱仪中排名第二望一, 比 PicoSpin 略大. 但是若考虑谱仪本身具有屏幕与操作功能, 不必外加电脑, 则胜过 PicoSpin.l 进出样方式: 使用一般常规的5 mm 核磁管, 直接用手拿捏着放入小磁铁上面的洞口或取出, 十分简明方便. 置入后核磁管还露出头约3 公分. 是目前所有小谱仪中, 进样出样最方便的. 比 SpinSolve 需要联结长通道管方便许多. 尤其需要使用到外标毛细管的检测时特别方便.l 检测表现: 有三种混合溶剂标样 (蓝/黄/红) 进行锁场与匀场, 比较复杂. 似乎不同的样品溶液得使用不同的标样管, 正在进一步了解中. 自动匀场有三个界别, 快速的 5 分钟, 中等的 15 分钟, 较长的 40 分钟. 也可以进行手动调匀场 也具有可即使小时匀场效果类似超导谱仪 GS 功能的检视效果 (每几秒自动显示匀场改变的更新谱图).l 存谱与处理过程简单方便: 是五个小谱仪中排名第一方便的. 存谱时自动给编号 (日期+顺序号), 回车就行 自然也可以输入命名, 但是先记录在笔记本, 以后进大电脑再改名就可. 存后的文档为 jdx 后缀, 约 300 KB. 可以方便的拷贝出来使用 MestreNova 打开..l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.5. Pulsar-60:l 谱仪大小: 两个单元, 磁体与电子箱, 都大约 0.5 x 0.5x 0.5 米. 图片显示, 谱仪有些笨重,不是一个人能够轻易抱动的 (约 150 Kg).l 进样: 使用传统的 5 mm 核磁管.l 存谱处理: 使用MestreNova.l 检测表现: 目前中国北方没有实体谱仪供上机操作了解机会. 争取近期未来到上海使用了解.
各位老师好, 在网上看到“超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪检定规程”,大家的谱仪都怎么做检定?有关核磁项目的实验室认证项目,大家都怎么做,都要认证吗?
永磁体测结构小谱仪的特色_我的个人体会比较目前在国内流行的检测结构的永磁体小核磁共振谱仪, 各具有功能特色, 以下是我个人对这些小谱仪的的体会比较情况:1. PicoSpin45 或 80:l 谱仪大小: 谱仪特别小, 像个大鞋盒, 约 20 公斤重, 随手可以抱起, 是目前所有小谱仪中最小巧的.但是谱仪的使用需要配置外挂电脑与屏幕, 从这点考虑, 体积比它略大但不必使用外置电脑与屏幕的 NMReady 或许更精巧些. 几年前 ThermoFisher 公司放置了一台 PicoSpin80 在我的核磁共振实验室供展示与功能开发, 为了担心仪器的丢失, 该公司特地钻孔接上了特殊防盗链条..l 进样: 不使用传统的 5 mm 核磁管, 而是利用微量注射器把样品溶液 (约 40 微升) 注入特殊毛细管道内, 进入磁体腔内检测. 这种微量进样检测的方式, 十分有特色. 厂家据此宣称可以节省氘代试剂并有环保的功能, 但是说服力不高.l 检测表现: 由于样品量少, 无法实现真正的快速检测. 其他小谱仪检测 0.5mL 样品溶液量扫描一两次可以得到足够信号, 本谱仪需要扫描数十次至数百次. 长时间的检测, 特别仰赖磁体的稳定性.l 存谱与谱图处理: 使用 MestreNova处理. 直接存谱得到的就是 mnova 后缀, 和 MestreNova 联结得特别紧密其他小谱仪的存谱文档有自己的后缀, 借用 MestreNova 打开处理.l 保养: 需要特别防备管道的阻塞问题.因此每日检测后, 必须使用水或乙醇充分冲洗管道移除杂质, 防止溶剂挥发后的样品残留阻塞管路. 毛细管路通到内部的检测界面, 更换价格昂贵, 带来心理的压力.2. HT-60 或 90:l 谱仪大小: 虽然远小于超导磁体的体积体重大小, 但是在所有小谱仪中是比较大号级别与笨重的的. 有两套设备单元: 磁体 (检测区) 和电器控制 (类似机柜), 两个单元的体积都大约是 0.7 x 0.7 x 1 米. 另外还需要配备空气压缩机.l 进样系统: 具有 spin 功能, 这是其他小谱仪没有的. 因此比较笨重. 旋转有助于匀场效果.l 检测表现: 虽然还没有见识谱仪实体, 但是久仰大名. 目前已经推出 200 兆以及宣传 300 兆多年. 就了解, 很大的弊病是谱图没有和 MestreNova 兼容.l 价格了解: 可能是所有小谱仪较便宜的, 在人民币-50 万元之内.3. SpinSolve-46 或 60:l 谱仪大小: 五个小谱仪中排名第三, 和 NMReady 大小相当, 为一两人可抱动范围, 需要配备外挂电脑做操作处理,接上笔记本电脑方便.l 进出样品: 使用 5 mm 的常规核磁管. 由于磁体深藏在底部, 进样时需要使用长塑料套管把核磁管倒入检测区, 操作上有些繁琐..l 检测表现: 使用重水 (90%) 的标样进行锁场匀场, 大约半个小时, 之后可以稳定使用几十个小时.亲自长时间使用的经验感觉, 很满意此谱仪磁体的稳定表现. 检测不含氘代试剂的简易核磁共振氢谱与碳谱效果良好.l 存谱与谱图处理: 感觉不够简明. 每次存谱都需要找寻指定文件夹并输入样品名, 存谱后数据的导出是个压缩包, 需要解压缩, 然后用较新版的 MestreNova 才能打开处理. 网络上广传多年的 6.1 版本无法处理, 是较不方便的地方.l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.4. NMReady-60:l 谱仪的大小: 大约一个微波炉大小, 一个人可抱动 小巧性在五个小谱仪中排名第二望一, 比 PicoSpin 略大. 但是若考虑谱仪本身具有屏幕与操作功能, 不必外加电脑, 则胜过 PicoSpin.l 进出样方式: 使用一般常规的5 mm 核磁管, 直接用手拿捏着放入小磁铁上面的洞口或取出, 十分简明方便. 置入后核磁管还露出头约3 公分. 是目前所有小谱仪中, 进样出样最方便的. 比 SpinSolve 需要联结长通道管方便许多. 尤其需要使用到外标毛细管的检测时特别方便.l 检测表现: 有三种混合溶剂标样 (蓝/黄/红) 进行锁场与匀场, 比较复杂. 似乎不同的样品溶液得使用不同的标样管, 正在进一步了解中. 自动匀场有三个界别, 快速的 5 分钟, 中等的 15 分钟, 较长的 40 分钟. 也可以进行手动调匀场 也具有可即使小时匀场效果类似超导谱仪 GS 功能的检视效果 (每几秒自动显示匀场改变的更新谱图).l 存谱与处理过程简单方便: 是五个小谱仪中排名第一方便的. 存谱时自动给编号 (日期+顺序号), 回车就行 自然也可以输入命名, 但是先记录在笔记本, 以后进大电脑再改名就可. 存后的文档为 jdx 后缀, 约 300 KB. 可以方便的拷贝出来使用 MestreNova 打开..l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.5. Pulsar-60:l 谱仪大小: 两个单元, 磁体与电子箱, 都大约 0.5 x 0.5x 0.5 米. 图片显示, 谱仪有些笨重,不是一个人能够轻易抱动的 (约 150 Kg).l 进样: 使用传统的 5 mm 核磁管.l 存谱处理: 使用MestreNova.l 检测表现: 目前中国北方没有实体谱仪供上机操作了解机会. 争取近期未来到上海使用了解.
70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H-′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D-NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100801]超导核磁共振仪结构介绍[/url]
核磁共振实验室,因为仪器周围磁场比较较强的原因比较特殊,一般根据不同厂家仪器的不同会有一定的区别以下是bruker磁体大小通用的一些规格和大家分享。主要分为十一类:(有错请高手协助纠正哦,3q)一, 电磁干扰要求:核磁谱仪应远离电磁干扰。实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5 毫高斯。一些典型的干扰源距磁体最小距离如下:干扰源 距磁体最小距离 地铁,电车 250 米电梯,电动叉车 10 米磁场可突变式质谱仪 30 米 二,地面震动要求:一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。磁场越强的谱仪对震动越敏感。实验室应远离大的压缩机、发电机、中央空调等机械设备。因楼房高层会产生低频共振,核磁实验室应选在一层。因木质地板会在10-15 赫兹频率内产生共振,而水泥地面共振频率在30-50 赫兹,建议实验室选用水泥地面。实验室地面震动加速度应小于1mm/s2。可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。如果震动超过容许范围,则需要加装减震装置。各种减震装置的性能如下:减震装置 有效减震范围震动隔离柱 2 赫兹以上减震气垫 8 赫兹以上磁体标准橡胶垫 20 赫兹以上三,实验室地面承重要求:实验室地面应能满足承载磁体的要求。磁体类型 满载重量 磁体直径300 兆/54mm,(Long Hold) 292 公斤 720mm300 兆/54mm,(1 Year Hold) 379 公斤 720mm300 兆/89mm,(Long Hold) 452 公斤 720mm400 兆/54mm,(Long Hold) 438 公斤 720mm400 兆/54mm,(1 Year Hole) 480 公斤 720mm400 兆/54mm US PLUS(Long Hold) 574 公斤 850mm400 兆/54mm US PLUS(1 Year Hold) 644 公斤 850mm[s
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.
各位老师, 大家好,帮帮忙,我在网上看到一个“MV_RR_CNJ_0033超导脉冲傳里叶变换核磁共振谱仪检定规程”,说明核磁共振谱仪需要检定了,大家都2年一次送检吗,怎么做?请哪里做呢?
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[/size][/font]
核磁共振波谱仪是一种重要的科学仪器,普遍应用于化学、生物、医学等领域的研究和分析。它利用核磁共振现象,通过测量样品中原子核的共振信号,来获取关于样品结构和性质的信息。核磁共振波谱仪的基本原理是基于原子核的自旋和磁矩。当样品置于强磁场中时,样品中的原子核会产生一个自旋磁矩,这个磁矩会与外加的射频脉冲相互作用。通过改变射频脉冲的频率,可以使得特定核自旋发生共振,从而产生一个共振信号。这个共振信号可以通过探测器接收并转化为电信号,再经过处理和分析,得到核磁共振谱图。核磁共振波谱仪由多个主要部分组成,包括磁体、射频系统、探测器和数据处理系统。磁体是核磁共振波谱仪的部分,它产生强大的恒定磁场,用于定向样品中的原子核。射频系统则提供射频脉冲,用于激发和探测共振信号。探测器负责接收共振信号并将其转化为电信号。数据处理系统则对接收到的信号进行处理和分析,生成核磁共振谱图,并提供相关的结构和性质信息。核磁共振波谱仪在化学领域的应用非常普遍。它可以用于确定化合物的结构、确定分子的构象、研究分子间的相互作用等。通过核磁共振波谱仪,化学家们可以了解分子的空间结构、键合情况、官能团的存在等重要信息,从而推断出化合物的性质和反应机理。在生物和医学领域,核磁共振波谱仪也发挥着重要的作用。它可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,研究代谢物在生物体内的分布和代谢途径,以及研究药物在体内的代谢和作用机制等。通过核磁共振波谱仪,科学家们可以深入了解生物体内的分子组成和相互作用,为疾病的诊断和提供重要的依据。总之,核磁共振波谱仪是一种强大而多功能的科学仪器,它在化学、生物、医学等领域的研究和分析中发挥着重要的作用。通过测量样品中原子核的共振信号,核磁共振波谱仪可以提供关于样品结构和性质的宝贵信息,为科学研究和应用提供了强有力的工具。[list][/list]
包括: 600MHz超导核磁仪 Bruker[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42000]核磁共振谱仪[/url]
科技日报 2013年10月26日http://www.wokeji.com/shouye/zbjqd/201310/W020131026041724991736.jpg INUMAC成像仪,其主超导线圈由170千米的铌—钛合金制成,在通电和液氦制冷条件下能产生11.75特斯拉的磁场强度。 科技日报讯 (记者常丽君)据物理学家组织网10月25日(北京时间)报道,世界最强的磁共振成像仪(MRI)即将建成,预计可在2015年初拍摄第一张图像。该机器能产生11.75T(特斯拉)的磁场强度,足以举起60吨的重型坦克。此前的最强记录是美国伊利诺斯大学的9.4T成像仪,大型强子对撞机上的超导磁体也只有8.4T。新仪器能以前所未有的精度拍摄人类脑图像,帮科学家在脑研究领域攻克新难题,做出新发现。 该扫描仪项目称为“采用高场磁共振与对照孔技术的神经疾病成像(INUMAC)”,由法国和德国于2006年共同发起,预计成本2亿欧元,已进行了7年。今年夏天,超导线制造商Luvata公司交付了约200千米长的超导铌—钛线。在1.8K(开尔文)绝对温度下用超流氦制冷时,这些线可载流1500安培。制造的关键是一种新型的盘绕设计,允许液氦能到达所有需要制冷的地方。 标准医用扫描仪的空间分辨率为1毫米,覆盖约1万个神经元,时间分辨率约为1秒。而据法国替代能源与原子能委员会项目主管皮埃尔·韦德林介绍,INUMAC能达到0.1毫米,1000个神经元,看到1/10秒内的变化。有了这种分辨率,MRI能提供更精确的脑部功能成像,探测到多种脑病早期信号,如老年痴呆症、帕金森症,还可能检测治疗效果。 一般的MRI只能拍摄与氢核相关的较强信号,新仪器场强更高,可能拍摄到钠或钾原子核发出的更弱信号,以此获得有用的生理信息。虽不能拍摄单个神经元的活动,但在解码与个人内心思想和梦境有关的脑波图时,能提供比以往更高的精确度。 这么高的场强也引起人们的担忧。首先对内置设备制造商来说,要确保设备在巨大磁孔道内的安全,难度大大增加。此外,两位数的场强会对人体组织产生什么影响,人们还不完全了解。对此,除了利用计算机模型与模拟来指导如何使用,物理测试也必不可少。 韦德林表示,希望明年9月能交付全部的组装磁体,经3个月的测试后再加入成像系统的其他部分。 总编辑圈点 长久以来,科学家一直希望更多地了解人类的大脑,直到脑功能成像技术的出现,人们终于第一次直接“看”到了自己“顶头上司”的活动。作为目前最重要的脑功能成像技术,磁共振自从诞生就开始得以飞速发展和广泛应用。尤其是近些年,为了看得更真切,科学家不断在更高场强上做文章,从3T到9.4T,再到如今不可思议的11.75T!不过,新纪录保持者的安全性真着实需要更严苛的检验,11.75T真不是闹着玩儿的,弄不好,隔壁房间有块铁疙瘩也会带来严重后果。
超导核磁共振波谱仪是重要的分析仪器,尤其在结构解析方面有着独特的优势。解析结构时,我们常应用氢谱、碳谱、COSY、HSQC、HMBC等二维谱图及各种杂核谱。本次课程,介绍了核磁共振波谱中的二维谱图HMBC谱,最常用的
[font=黑体, SimHei][size=16px][font=等线]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-14046.html[/url]型号:[/font]AVANCE ⅢHD 400 MHz[/size][/font][font=等线][size=16px]生产厂家:德国Bruker公司[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]主要技术指标:[/size][/font][font=等线][size=16px]1.超屏蔽超导磁体,磁场强度为9.4特斯拉,2组数字化射频通道[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2.BLAXH 500/300-高性能线性功放系统[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3.B-SVT 高精度变温控制单元 温度设置幅度:+/-0.1oC[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4.4mm CP/MAS 宽带固体探头 标准腔 温度范围: -50?C ~ +80?C [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][font=等线]频率范围:[/font]15N-31P+1H 13C灵敏度≥75:1 最高转速:15KHz[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]5.7mm CP/MAS 宽带固体探头 标准腔 温度范围: -50?C ~ +80?C [/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][font=等线]频率范围:[/font]15N-109Ag+1H 15N灵敏度≥22.7:1 最高转速:7KHz[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]6.4mm高分辨魔角微量探头(HR/MAS):变温范围:-20?C~+80?C,容量50μl,魔角旋转。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]应用范围:[/size][/font][font=等线][size=16px]CP/MAS可分析不溶固体物质以及一些虽能溶解但溶解后其结构发生变化的固体物质,了解样品在固体状态下的结构信息。用于各种材料的结构与性能方面的研究,如固体催化剂、玻璃、陶瓷、高分子、膜白质、骨头、羟基磷灰石等;在无机及聚合物材料化学、医药中间体及活性分子、沸石分子筛、有机发光中间体、表面化学及催化等研究领域广泛运用。[/size][/font]
样品制备是NMR技术的基础。良好的开端,是成功的一半。因此,样品制备的好坏NMR分析测试的关键。 准备核磁样品时,一般要准备核磁管、氘代溶剂这个大家都是知道的,现在一般用的都是5MM的核磁管;关于氘代试剂很多人问我有什么用,我在这里简单的说一下:现在的磁体都是超导的,磁体不会绝对的稳定,可能会出现微小的变化,这种变化有时候对实验的影响是非常大的。 我现在就以我所使用的600M谱仪为例说明一下。600M是对于H的共振频率说的,也就是说H在磁场中的共振频率是6*10^8 ,如果磁场的变化有1/10^8的话,就能引起谱图上峰的6Hz的偏移,这对于一个1Hz左右的峰来说影响是非常大的因此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信号的检测,判断磁场的变化,通过微小的附加电流来补偿磁场的变化。另外对于我们做的很多的H NMR来说,如果不是用到代溶剂,溶剂峰会比样品峰大N多倍,我们就看不到样品峰了。大家配样品时要注意以下几点:1、样品量的问题:一般对于H NMR来说需要的量比较小,大概几个毫摩尔就可以了,对于二维谱和碳谱浓度就要比较大,最好有几十个毫摩尔。2、溶剂量的问题:一般样品的溶剂量应该在0.5ML,大概在核磁管中的长度为4CM左右。溶剂量太小了会影响匀场,进而影响实验的速度,和谱图的效果;溶剂量太大了嘛,那就太浪费了。3、溶剂选择的问题:选择的原则是:样品易溶解,溶剂峰和样品峰没有重叠,粘度低,并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。4、核磁管的问题:首先尽量选用优质核磁管,还有就是最好不要在核磁管上乱贴标签,这会导致核磁管轴向的不均衡,在样品旋转的时候影响分辨率,还有可能打碎核磁管造成重大损失。
新闻资讯新闻资讯中国制造打破国外垄断───美时医疗7T超高场成像磁体实现“零”的突破发布时间:2016-01-25 2016年1月18日,美时医疗技术有限公司的励磁车间内一片欢腾,特斯拉计的读数停留在了激动人心的7.0366T,这标志着全亚洲首台自主研发生产的7T超高场成像磁体的诞生。 http://www.time-medical.com.cn/uploads/7Tesla.png 美时医疗的超高场磁体团队历时多年的研发、设计以及制造,通过大量的模拟和计算,制定了详尽的计划和方案,该款磁体第一次励磁测试便成功达到7T的磁场强度。该磁体通过特殊的磁体设计和精湛的制造工艺,使磁体总重量小于2吨,同时保证了液氦的零消耗,磁场漂移小于0.1ppm/h。 在过去三十年间,超导磁体技术一直被三家外国公司所垄断,尤其是4.7T以上的超高场磁体技术,全球范围内仅有2家企业具备研发和制造能力。而在这之中,用于成像的超高场磁体更是难上加难。核磁共振成像因其对被扫描对象的无创性,及在软组织成像上的高灵敏度,与其他软件平台和数学工具的自然紧密配合等独特优势,在大脑研究中被广泛应用,可以对大脑的代谢、运作、逻辑、语言和思维等各方面进行研究。分子成像可有效地揭示细胞的运作状态,揭示药物在活体细胞中的作用和机理,对于病理学和药理学的研究能起到关键作用。脑功能成像可研究人类的思维活动,了解大脑的运作机制,探索大脑学习和认知的秘密。核磁共振技术对于中风等一些脑部疾病的早期诊断和预防也能起到至关重要的作用。 由于超高场磁体的高度垄断和技术壁垒,使其价格始终居高不下,这严重阻碍了中国磁体技术、脑科学和生物制药等领域的应用研究。美时医疗通过多年的技术积累,经验沉淀和刻苦研发,终于打破了外国公司在超高场磁体领域的垄断,创立了中华第一的自主品牌,为中国科技的发展作出卓越贡献。© 美时医疗控股有限公司 2010‐2015版权所有首页 联系我们
我们想购买低场核磁共振实验仪,帮推荐下国产哪个厂家的比较好,最好磁体为永磁的。
瑞士 Metrolab 公司是精密磁力计的全球市场领导者,在过去的 30 年中,已经赢得了大型物理实验室和磁共振成像的所有领先厂商的信赖。磁共振磁强计已经成为世界各地的物理学家,工程师和技术人员日常工具。最常见的应用包括研究,磁体的制造和测试,标准和校准。THM1176 高斯计系列- 完整系列的三维传感器产品- 磁场强度范围从 1nT 到 14T- 精度:各型号精度不同,任意方向精度为±1%- 即插即用 USB 接口- 先进软件,具备频谱分析功能[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706141539_01_3241727_3.jpg[/img]磁共振图像 MRI 产品磁场检测核磁共振高斯计 PT2026核磁共振 (NMR) 是测量磁场的最精确的技术,而且PT2026 是目前市场上精度最高的核磁共振高斯计[table][tr][td][b]型号[/b][/td][td][b]PT2026[/b][/td][/tr][tr][td=2,1][b][color=#333333]测量参数[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#333333]频率范围[/color][/td][td][color=#333333]1MHz - 1GHz[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]分辨率[/color][/td][td][color=#333333]± 0.1 Hz ([/color][color=#333333]稳定磁场,低梯度,无均分[/color][color=#333333])[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]精度[/color][/td][td][color=#333333]± 5 ppm[/color][color=#333333],不受温度影响[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]最大梯度[/color][/td][td][color=#333333]1000ppm/cm[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]测量速率[/color][/td][td][color=#333333]高达[/color][color=#333333]33Hz[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]触发模式[/color][/td][td][color=#333333]立即触发、定时触发、总线触发、外部触发[/color][/td][/tr][tr][td=2,1] [b][color=#333333]探头[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]量程[/color][/td][td][color=#333333]0.19 - 0.52T (Φ 4mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]0.42 - 1.29T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]1.13 - 3.52T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]3.29 - 10.57T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]8.00 - 22.8T (Φ 3mm[/color][color=#333333]氘探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]可根据用户需求定制探头量程[/color][/td][/tr][/table] 1. 高质量的磁共振图像 MRI 需要非常均匀的磁场环境。2. 新 MRI 磁体的研发需要快速可靠的磁场测量系统来检测,以便制造出合格的产品。高斯计能快速方便地测量和映射磁场。3. MRI 磁体生产时技术人员需通过快速、精确、稳定的测量工具检测现场的磁场,避免各种干扰。MFC 产品可以解决 MRI 生产中所有的磁场测量,是全球 MRI 磁体制造商的标准测量设备。4. MRI 安装时需对磁体自身和周围环境进行磁场补偿[color=#333333]北京华贺技术有限公司,现为负责瑞士Metrolab公司高斯计产品中国区的市场、销售、售后支持。qq: 1518902040[/color]
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_样品管用手直接放入取出补充“简易操作过程” 中对“进样” 的描述 (置入检测样品: 伸手直接把谱仪上面的标样管取出, 改放入检测的样品管).伸手直接: 说的就是用拇指食指, 捏着核磁管头部, 直接塞入仪器的检测腔体中. 塞入后, 核磁管头部还冒出 2 公分. 取出时, 拇指食指捏着核磁管头部, 提出来就是.这是所接触过核磁共振谱仪中, 进样出样最方便的. 比较其他的谱仪情况如下:*. 超导核磁共振谱仪: 进出样都需要借助压缩空气的气流控制, 强气流把样品管弹出, 降下时也需要一股保护气流的撑托 (bearing).* 类似方便的有 SpinSolve 小谱仪: 也是用手将样品管置入谱仪腔体. 但是由于腔体比较深, 操作上分成步较间接: 先把样品管放入某个长塑料套管中, 再置入谱仪腔体内. 所以看不到核磁管的头部 如果要置入内标毛细管就不如 NMReady 谱仪方便.* 国产的小谱仪 HT 系列: 设计上仍需要空气压缩机的压缩气流, 利用气流升降样品管. 因此仪器设备无法那么小巧可移动性.*. PicoSpin-45 或 80: 设计上是最特别的进样方式,把核磁管改成毛细管, 样品量只需要 20 微升. 进样就是用微量注射器把样品溶液注射入, 出样就是注入溶剂注把腔体内的样品溶液推出来. 有特色, 不代表方便. 注射样品溶液时需要提防气泡, 以及溶液的干净程度. 太脏的样品可能堵塞毛细管.
核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_样品管用手直接放入取出补充“简易操作过程” 中对“进样” 的描述 (置入检测样品: 伸手直接把谱仪上面的标样管取出, 改放入检测的样品管).伸手直接: 说的就是用拇指食指, 捏着核磁管头部, 直接塞入仪器的检测腔体中. 塞入后, 核磁管头部还冒出 2 公分. 取出时, 拇指食指捏着核磁管头部, 提出来就是.这是所接触过核磁共振谱仪中, 进样出样最方便的. 比较其他的谱仪情况如下:*. 超导核磁共振谱仪: 进出样都需要借助压缩空气的气流控制, 强气流把样品管弹出, 降下时也需要一股保护气流的撑托 (bearing).* 类似方便的有 SpinSolve 小谱仪: 也是用手将样品管置入谱仪腔体. 但是由于腔体比较深, 操作上分成步较间接: 先把样品管放入某个长塑料套管中, 再置入谱仪腔体内. 所以看不到核磁管的头部 如果要置入内标毛细管就不如 NMReady 谱仪方便.* 国产的小谱仪 HT 系列: 设计上仍需要空气压缩机的压缩气流, 利用气流升降样品管. 因此仪器设备无法那么小巧可移动性.*. PicoSpin-45 或 80: 设计上是最特别的进样方式,把核磁管改成毛细管, 样品量只需要 20 微升. 进样就是用微量注射器把样品溶液注射入, 出样就是注入溶剂注把腔体内的样品溶液推出来. 有特色, 不代表方便. 注射样品溶液时需要提防气泡, 以及溶液的干净程度. 太脏的样品可能堵塞毛细管.
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
[B][center]核磁共振技术 (1)[/center][/B] 磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的,自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年,GO斯特恩(Stern)和I艾斯特曼(Estermann)对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的II拉比(Rabi生于1898年)的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量,同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度,就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质,后来通过斯坦福的F.布络赫(Bloch生于1905年)和哈佛大学的EM珀塞尔(Puccell生于1912年)的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收,而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收。自从1946年进行这些研究以来,这个领域已经迅速得到了发展。物理学家利用这门技术研究原子核的性质,同时化学家利用它进行化学反应过程中的鉴定和分析工作,以及研究络合物、受阻转动和固体缺陷等方面。1949年,WD奈特证实,在外加磁场中某个原子核的共振频率有时由该原子的化学形式决定。比如,可看到乙醇中的质子显示三个独立的峰,分别对应于CH3、CH2和OH键中的几个质子。这种所谓化学位移是与价电子对外加磁场所起的屏蔽效应有关。(1)70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H—′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D—NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法。①2D—NMR技术能提供分子中各种核之间的多种多样的相关信息,如核之间通过化学键的自旋偶合相关,通过空间的偶极偶合(NOE)相关,同种核之间的偶合相关,异种核之间的偶合相关,核与核之间直接的相关和远程的相关等。根据这些相关信息,就可以把分子中的原子通过化学键或空间关系相互连接,这不仅大大简化了分子结构的解析过程,并且使之成为直接可靠的逻辑推理方法。②2D—NMR的发展,不仅大大提高了大量共振信号的分离能力,减少了共振信号间的重叠,并且能提供许多1D—NMR波谱无法提供的结构信息,如互相重叠的共振信号中每一组信号的精细裂分形态,准确的耦合常数,确定耦合常数的符号和区分直接和远程耦合等。③运用2D—NMR技术解析分子结构的过程就是NMR信号的归属过程,解析过程的完成也就同时完成了NMR信号的归属。完整而准确的数据归属不仅为分子结构测定的可靠性提供了依据,而且为复杂生物大分子的溶液高次构造的测定奠定了基础。④2D—NMR的发展导致了杂核(X—NMR),特别是13C—NMR谱的广泛研究和利用。杂核大多是低丰度,低灵敏度核种,由于灵敏度低和难以信号归属,以往利用不多。但X—NMR谱包含有大量的有用结构信息,新颖的异核相关谱(HET—Cosy)提供的异核之间的相关信息(如H—C,C—C,H—P,H—N)不仅为这些杂核的信号归属提供了依据,而且能提供H—NMR所不能提供的重要结构信息。⑤2D—NMR技术的发展也促进了NOE的研究和应用的发展。NOE反映了核与核在空间的相互接近关系,因此它不仅能提供核与核之间(或质子自旋耦合链之间)通过空间的连接关系,而且能用来研究核在空间的相互排布即分子的构型和构象问题。2D—NMR技术由于其突出的优点和巨大的潜力,在谱仪硬件能够满足2D—NMR实验(即进入80年代)以后的短短几年时间内,已有1000余篇论文和数十种评论和专著出现。
请问变温核磁一般可以做到的温度范围大概多少?关于变温核磁的仪器结构。我们知道核磁共振仪中的磁体处于超导温度以下,而核磁管需要插到磁体中,那么如何控制核磁管的温度呢?谢谢!