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超快速微型气相色谱仪

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超快速微型气相色谱仪相关的论坛

  • 新一代的色谱,会是微型色谱吗?(已经推出微型气相色谱仪)

    新一代的色谱,会是微型色谱吗?(已经推出微型气相色谱仪)

    安捷伦科技公司生产的490微型气相色谱仪,可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171734_391507_1608710_3.jpg490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速。我认为,微型色谱仪的功能会越来越完善,会不会拓展色谱仪器的新领域呢?

  • 【转帖】赛默飞世尔发布新型微型气相色谱分析仪

    赛默飞世尔发布新型微型气相色谱分析仪http://lab.sciencenet.cn/upload/paper/images/2011/3/20113211358144860.jpgC2V-200微气相色谱分析仪赛默飞世尔科技公司近期发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪,用于快速分析天然气组成。C2V-200微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析,能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会上展示了其新型C2V-200微型气相色谱分析仪。自然资源短缺要求我们创造更高更快,更可靠的分析仪。C2V-200微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力,能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术,C2V-200的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和能够高效分析气体的检测器,能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min,以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能,提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件,在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。注明:该贴引自科学网。

  • 急聘气相色谱仪 全国销售经理

    国内某高科技公司 急聘 气相色谱仪 销售经理要求:1、负责全国气相色谱销售。大专以上学历。2、有多年工作经验,熟悉石化行业,环境检测行业;3、 3年以上相关产品销售经验,熟悉气相色谱产品; 4、熟悉Fakcon Calidus 超快速微型气相色谱仪优先考虑;5、市场开拓能力、 分销商开发和维护、 大客户开发和维护。6、熟悉北京、上海市场的人才优先。有兴趣了解的 可了解我 13666063956 QQ :2504867258

  • 【讨论】Agilent 3000 微型气相色谱仪,高灵敏度TCD?

    Agilent 3000 微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],其检测器比传统的热导检测器灵敏10 倍这是安捷伦的产品说明,这是什么TCD啊,灵敏度这么高!跟一般的TCD有什么区别? 我们一般的TCD检测器灵敏度有多高?

  • 小白请教微型气相色谱仪注意事项

    本人经营一家小型液化气站,因怀疑槽车偷加二甲醚,自行购买了一台二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。想问下这个耐用吗,有什么注意事项,谢谢了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051923436496_4010_3972819_3.png[/img]

  • 微型气相色谱简介

    微型气相色谱简介

    1、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 在现代高科技和实际需要的推动下,各种仪器的小型化和微型化一直是一个重要的发展趋势,很突出的例子有各种化学传感器和生物传感器的开发。现已有多种传感器可用于矿井中易燃易爆和有毒有害气体的监测、战地化学武器的监测等。传感器有很髙的灵敏度和专属性,但对复杂混合物的分析,如工业气体原料的质量控制、油气田勘探中的气体组成分析、航天飞机机舱中的气体监测等,单靠传感器显然是不够的。这就需要用小型、轻便、快速的GC进行分析。 事实上,GC的微型化一直是人们追求的目标,并已经历了几十年的发展。总的来看,开发微型GC有两种思路。一是将常规仪器按比例小型化,如PE公司的便携式GC,其大小相当于个旅行箱,重量为20kg左右 二是用高科技制造技术实现元件的微型化,如HP公司的微型GC其大小相当于一个文件包,重量可达5.2kg。中国科学院大连化物所的关亚风教授也成功地研制出了微型GC。这些微型GC的共同特点是①体积小,重量轻,便于携带。可安装在航天飞机及各种宇宙探测器上,也可由工作人员随身携带进行野外考察分析。②分析速度快,保留时间以秒计,很适合于有毒有害气体的监测和化工过程的质量控制③灵敏度高,对许多化合物的最低检测限为10-5级④可靠性高,适合于不同的环境,可连续进行250000分析⑤功耗低,省能源,一般采用12V直流电,功耗不超过100W⑥自动化程度高,可用笔记本电脑控制整个分析过程和数据处理,也可遥控分析。⑦样品适用范围有限。任何仪器的微型化都是以牺牲某些性能为代价的。目前市场上微型GC基本都是采用TCD检测,进样口温度不超过150℃,故主要用于常规气体分析,如天然气、炼厂气、氟里昂、工业废气以及液体和固体样品的顶空分析,而不适于分析髙沸点样品。因此,所用色谱柱多为0.2~0.5m内径的PO柱,柱长为10m左右。2、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的技术指标 与常规GC类似,微型GC也主要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是微型GC采用微加工技术,检测器和进样口可微刻在硅片上,其尺寸与一个集成线路块相当。色谱柱可固定在一个加热块上。表列出了微型GC的典型技术指标。[img=,690,970]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301520276193_1062_2384346_3.jpg!w690x970.jpg[/img] 微型GC的另外两个问题是电源和气源。在实验室使用时,可用外接电源和气源。如果在野外使用,则可用内置蓄电池(也可接在汽车的蓄电池上)和内置小钢瓶,这时一般可支持仪器连续工作40h目前,已经开发出多种专用的系列微型GC,如天然气分析仪,可设置四个通道,即相当于4台仪器,可分别用不同载气快速分析天然气组成。还有炼厂气分析仪等等。3、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用[img=,643,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521121717_7304_2384346_3.jpg!w643x555.jpg[/img][img=,322,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521126762_3661_2384346_3.jpg!w322x540.jpg[/img][img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521124957_3884_2384346_3.jpg!w690x546.jpg[/img]

  • 微型GC效果如何?

    微型GC效果如何?

    应急监测 微型气相色谱仪也不乏为一种便携的分析测试手段,近日观看别的实验室发现一款设备,但不知效果如何?谁有此方面的内部构造介绍或者相关应用资料,请赐教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251053_583423_2328678_3.jpg

  • 【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1]MartinATP[/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1]色谱柱[/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1]固定相[/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1]硅微加工[/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1]Michigan[/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1]扩散系数[/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1]Giddings-Golay[/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1]Martin-James[/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1]柱温[/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251302_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251303_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251304_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251305_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251306_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251307_2177472_3.jpg[/img]

  • 【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1][color=#0158a7]MartinATP[/color][/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][color=#0158a7][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1][color=#0158a7]色谱柱[/color][/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1][color=#0158a7]固定相[/color][/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1][color=#0158a7]硅微加工[/color][/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1][color=#0158a7]Michigan[/color][/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1][color=#0158a7]扩散系数[/color][/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1][color=#0158a7]Giddings-Golay[/color][/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1][color=#0158a7]Martin-James[/color][/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1][color=#0158a7]柱温[/color][/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131821_251299_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131822_251300_2177472_3.jpg[/img]

  • 【资料】——气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱微型化中的关键问题[/b][i]中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室[/i]  目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。  从1986 年我第一次听说微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并看到相关文章,就认定它是色谱发展的未来。1987 年底我在荷兰第一次看到它时,就下决心今生一定研究微型色谱,因为它从观念上、认识上打开了分析仪器微型化的大门。  真正开始研究微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μ2GC) 是在1992年的春天,从715 万元的经费和国内无辅助加工条件的困难境地开始的。至今,科技部、国家自然科学基金委、中国科学院、前国家教委、辽宁省科委和本单位对我们研究组在微型色谱仪方面的投入已有300 万,我们研制的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已经在2002 年6 月通过科技部的攻关课题验收。目前在国家自然科学基金委仪器研制专项基金的支持下,正在进行阵列式微型液相色谱/ 电色谱的研究工作。10 年多的科学实践使我认识到:要进行色谱仪器的微型化,首先要对色谱仪器和色谱原理有十分深入的认识,不仅从化学上,更要从基本的物理知识、统计热力学、材料学、力学、数学、机械和电子器件制造技术上全面认识 要对色谱仪器的每一个部件和零件的原理、材料、设计、尺寸等因素对部件或器件性能的影响有深入的定量的研究,以及它们对整机性能的定量影响。  在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括: (1) 分离系统中被分配的分子个数是否大于106 ,因为只有大于106 才能得到符合统计结果的数据 (2) 因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总分离效能远低于常规仪器 (3) 对于质量敏感型检测器,经过分离柱后单位时间内到达检测器的分子个数是否满足检测原理所要求的最小数目 (4) 对于浓度型检测器,到达检测池的分子数目是否能满足符合统计规律的分子数目 (5) 检测微区内的外加能量密度是否超过被检测分子所能承受的极限 (6) 微量流动相的输送与控制 (7) 因材料尺寸的缩小,表面层氧化或腐蚀对器件功能的影响。最后,色谱仪器微型化所带来的好处不仅仅是单位长度分离效率的提高,而是总分离能力的保持甚至提高 不仅仅是分离系统或某个部件的微型化,而是整体的微型化 不仅仅是质量灵敏度的提高,而是浓度灵敏度的保持或提高 不仅仅是能量和物质的低消耗,而是使用的方便和友好 不仅仅是整体尺寸的缩小,更重要的是整机的稳定性和可靠性的提高!

  • 【转帖】浅析气相色谱仪未来发展趋势

    近年来,[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color]技术发展的基本特点主要热点集中在综合性能的不断提升及具体应用相结合的专用分析系统或技术附件的开发方面。[b]1、仪器及附件[/b]  以提高分析通量为目的,应用于快速分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,是近两年在仪器平台发展方面比较有代表性的一个进步。这样的一种进步是以色谱炉箱结构和程序升温控制系统优化、电子流量控制系统控制精度、范围和调节性能提升、检测器性能改进及超细内径或直热式特种色谱柱应用为基础的,是仪器整体技术水平提升的一个结果。国外主要几家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家这两年都先后推出了各自具有上述特点的新一代产品,如Agilent公司的7890A、PE公司的clarus600等。另外高性能质谱检测器作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本配置,也开始成为一种趋势,上述厂家在这方面都有自己相应的产品。  仪器发展的另一个特点是以芯片加工技术为基础的模块化集成的便携式或微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的市场化。国内太极集团公司研发的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也是典型的模块化设计,功能齐全,有很好的市场前景。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也是近两年吸引研究人员关注的较新技术,新推出的配有飞行时间质谱检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器更是为这一技术的应用提供了新的元素。如:Agilent公司的7890A微板流路控制技术在提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]控制性能的同时,还可以实现快捷有效的中心切割,在一定程度上可实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的功能。  各种仪器平台配套的色谱附件的发展则是近两年较有特色的现象,相信这样的趋势还将继续发展下去。众多的小型科技企业是提供这类产品和技术的主要力量。另外独立的模块化仪器功能附件,如:色谱炉箱、气体流量控制系统、自动进样器、检测信号处理系统等也有了专业化生产的趋势。

  • 【鱼和熊掌不可兼得】--INFICON收购安捷伦微型气相色谱产品线

    [size=2][b]2009年7月27日[/b]美国科研仪器生产商安捷伦科技公司(Agilent Technologies) (A)周一宣布,将以每股52美元、总计15亿美元的价格现金收购Varian Inc (VARI)【[color=#0162f4]链接:[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090727/2026295/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090727/2026295/[/size][/url][size=2]】。各位版友都发表了热烈的讨论,担心会产生垄断的局面。[b]2010年1月21日[/b][font=Verdana]华尔街日报消息,[/font]欧盟委员会(European Commission)周四批准美国科学仪器提供商安捷伦科技公司(Agilent Technologies Inc., A)收购美国同行Varian Inc. (VARI.瓦里安),条件是两家公司需要各自出售一部分业务。欧盟委员会担心,两家公司合并会在部分实验室分析仪器领域占据过高的市场占有率。为避免反垄断问题,欧盟委员会要求安捷伦出售其微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]业务,Varian则需要出售其整个实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]业务以及其他两项仪器业务。【[color=#0162f4]链接:[/color][/size][url=http://www.instrument.com.cn/news/20100122/038046.shtml][size=2]http://www.instrument.com.cn/news/20100122/038046.shtml[/size][/url][size=2]】[b]2010年3月9日[/b]Bruker公司(NASDAQ: BRKR)与Agilent 公司(NYSE: A)宣布已达成最终的资产购买协议。根据协议,Bruker公司将收购Varian部分产品线。【[color=#0162f4]链接:[/color][/size][url=http://www.instrument.com.cn/news/20100310/039799.shtml][size=2]http://www.instrument.com.cn/news/20100310/039799.shtml[/size][/url][size=2]】[b][size=3]2010年4月28日[/size][/b]安捷伦科技公司日前宣布,将出售其[b]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])产品线[/b]给[b]瑞士英福康(INFICON)公司[/b],具体收购金额未透露。英福康公司是国际知名的真空仪器制造商,也是制冷行业全球最大检漏仪供应商,在世界各地设有生产制造基地和销售服务机构。【[color=#2690fe]链接:[/color][/size][url=http://www.instrument.com.cn/news/20100428/041743.shtml][size=2]http://www.instrument.com.cn/news/20100428/041743.shtml[/size][/url][size=2]】[/size][b][u][size=3][color=#f10b00]讨论:[/color][/size][/u][/b][size=2][color=#f10b00]如此频繁的收购或合并成为仪器行业大佬们的家常便饭,但这其中都是要付出点代价的。安捷伦收购了瓦里安,同时安捷伦也必须放弃一些自己的成熟产品和技术,这样才能共同推进产业的发展,避免垄断的发生。而现在安捷伦又把微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])生产线卖给了瑞士英福康,如此看来国外在防垄断方面做的工作真的很大!孟子曰:“鱼,我所欲也,熊掌亦我所欲也;二者不可得兼,舍鱼而取熊掌者也。”[/color][/size][color=#f10b00][size=2][b]那么大家如何看待这个“鱼和熊掌”的问题呢?国内企业也有收购与被收购的案例,有没有这个“鱼与熊掌”的问题呢?[/b][/size][/color]

  • 气相色谱仪是安捷伦公司最先出口到中国的

    气相色谱仪的电频率的变化不得超过50Hz的1%。使用RAE公司专利的PID传感器,检测灵敏性低至几个ppb,GC-9310气相色谱仪是分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制的多功能气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术,大量采用进口元件,使GC-9310的稳定性,气相色谱仪大中型白酒企业的科研部门和中心实验室,如果要用毛细柱做色谱分析,可以选用本中心提供的GC2088PF型,想要双氢焰检测器,空气发生器、氢气发生器、开关电源氮气发生器以及各种色谱的零配件和消耗品。由于气相色谱仪及配套产品种类较多,价格差异很大,欢迎用户来厂试用,安捷伦气相色谱平台的新成员秉承安捷伦作为行业领导者的先进技术和分离质量,仪器简便。适用于用户常规分析,气相色谱仪为您日复一日地提供可靠的分析结果,一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物(VOCs)的便携式气相色谱仪,仪器主控电路采用了功能先进的微处理器,大规模的集成电路,先进的贴片封装,使电路结构紧密而稳定;大容量的FLASH及EEPROM存储器的采用,气相色谱仪使数据的保存更加可靠。同时一体化的主控电路板设计提高了仪器的抗干扰性和可考性,液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要分析以分析液化气中甲醇、水、二甲醚等组份,根据用户要求其他组分均可分析。SP6900气相色谱仪主要特点 1、具有先进水平的多功能实验室分析仪器该气相色谱仪为多功能实验室分析仪器,气相色谱仪使用长寿命真空紫外光源,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点,并且分析时无需氢气、助燃气体、任何化学试剂,无需样品前处理。既能用于有机化合物,电网电源应为220V(S-100-24进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,气相色谱仪网电压的瞬间波动不得超过5V。通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型HPLC。如果使用自动启动、停机功能、自动有效性功能,则可实现分析、管理自动化,进一步提高了生产效率。是气相相色谱仪及其它各种高精度分析仪器的销售、维修及提供各种分析仪器消耗品的专业公司。气相色谱仪是第一个具有反控工作站和电子流量显示的国产气相色谱仪。具有性能卓越、功能齐全、使用方便等特点。

  • 【原创】浅谈CP-3800型气相色谱仪

    【原创】浅谈CP-3800型气相色谱仪

    浅谈CP-3800型气相色谱仪摘 要 根据本人在试验操作中对CP-3800型气相色谱仪的使用经验,阐述了在CP-3800型气相色谱仪使用操作中应注意的几个小问题。【关键词】CP-3800型气相色谱仪;湿度;温度;气源, STAR色谱工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011091055_258350_1896872_3.jpg CP-3800气相色谱仪系高性能、多用途气相色谱仪。仪器具有高精度、高可靠性的微机温度控制系统,3800有七个加热区,其中一个永远被配置为柱温箱。任意三个进样器可以组合安装,任意三个检测器可以组合安装。可实现八阶柱箱程序升温控制;仪器基型配有氢火焰离子化检测器( FID) 。还可根据需要选配热导池检测器( TCD) 、电子捕获检测器(ECD) 、脉冲火焰光度检测器(PFPD ) 、热离子特性检测器(TSD)等,仪器还具有自动降温机构;仪器可与STAR色谱工作站联用,实现色谱数据处理及温度控制系统的双向通讯和控制。 那么在实际操作过程中,如何正确的使用仪器,。本文就气相色谱仪操作中应注意的几个问题进行分析,供其他色谱爱好者参考。1 环境条件的影响 气相色谱仪对环境温度要求并不高,一般在10~40℃的室温条件下即可正常操作。但对环境湿度要求一般在5% ~95%RH范围内为宜。在高潮湿地区,使用热离子特性检测器时, 检测器中可能积聚水汽,因湿度大会引起放大器绝缘性能下降, 导致铷珠破碎或裂开,

  • 今年的新款气相色谱造型都很酷啊!

    排名不分先后。   气相色谱仪技术经过多年的发展,技术已经很成熟了,相关新产品较少。在2011年上半年中,赛默飞世尔在Pittcon上推出新型的微型气相色谱仪C2V-200,该仪器的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和检测器,C2V-200可应用于天然气的快速分析。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20118/201181213530287.jpg赛默飞世尔C2V-200  安捷伦公司推出了Agilent LTM-II系统,此系统采用第二代低热容专利技术,色谱柱被加热元件和温度传感器包裹,程序升温速率与降温速度都将显著加快,从而实现更快速的色谱运行周期。该系统可以安装在安捷伦7890A GC上。此外,安捷伦在今年Pittcon上首次推出了适用于目前各大品牌、各种型号的气相色谱仪系列消耗品Crosslab,安捷伦希望“用户能在不同品牌的气相色谱仪上享用到安捷伦技术与产品,并且为实验室的一站式采购提供便利。”http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20118/2011812134338979.jpgAgilent LTM-II系统发现造型都很酷,有啥特别吗?

  • [分享]气相色谱仪系统性试验数据误差的排除方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在做原料“冰点”含量测定中,发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256,其重复性大于2.0。针对这一问题,采取了以下方法进行分析和排除:一、检查进样过程1、注意进样时间的长短,尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致,用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1;柱箱温度波动小于0.1/h;温度梯度波动小于使用温度的2.三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴,发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失,样品在喷嘴燃烧后产生积碳,或使用硅烷化衍生物二氧化硅,污染检测器,检测器线性范围变窗,使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗:1、用通针通喷嘴,必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后,再次进行系统性试验,出现另一组数据:163256、163192、163287、1163112、163232,其重复性合理。希望对大家有用!!!

  • 谁能维修美国SRI 8610型气相色谱仪?

    美国SRI 8610型气相色谱仪?我们有台SRI 8610C型GC-TCD,现在做样品的重复性很差,但这设备是从美国直接搬到中国的,貌似在国内找不到什么人维修所以看看哪位大侠知道谁会维修这个设备机器在上海

  • 请教各位最新的气相色谱与液相色谱仪有那些新发展

    随着计算机、电子技术、各类软件的快速发展,仪器仪表正在朝数字化、微型化、自动化、智能化、网络化方向发展。不清楚那些分析仪器公司最新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与液相色谱仪有那些新的发展。请各位专家与网友帮助提供有关信息,谢谢大家。

  • 英福康收购安捷伦微型气相色谱产品线

    [size=4][font=SimSun] 在瓦里安收购案进入美国联邦贸易委员会(FTC)调查阶段后,安捷伦科技公司日前宣布,将出售其微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])产品线给瑞士英福康(INFICON)公司,具体收购金额未透露。英福康公司是国际知名的真空仪器制造商,也是制冷行业全球最大检漏仪供应商,在世界各地设有生产制造基地和销售服务机构。  安捷伦发言人称,2010年1月,欧盟委员会(EC)批准安捷伦收购瓦里安,条件是两家公司需要各自出售一部分业务, 因此这笔交易是安捷伦履行其与欧盟委员会协议中的部分承诺;另外,该协议中还包括布鲁克公司收购瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-QQQ)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])三条产品线,这四笔交易共涉资近10亿美元。  这条micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品线将由英福康上海有限公司经营,并预计新增10-15个全球员工职位。英福康公司总裁兼CEO 卢卡斯温克勒认为:“这次收购将拓展我们公司在环境传感器领域的市场份额,同时,英福康公司的HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)和化学监测领域的产品线也将得到补充。”另外,温克勒还表示,此次并购将为英福康提供一个长期稳定的发展机会。  英福康公司在2009年第四季度财务报告特别指出,英福康公司2009年全年营收为18.17亿美元,净利润仅为5100万美元,与2008年全年营收23.48亿美元和净利润3.33亿美元相比,2009年是英福康公司经营非常艰难的一年。2009年上半年,英福康公司耗资4600万美元进行重组,削减了公司15%的运营成本。目前,英福康公司战略研发项目进展顺利,整体研发开支已由2200万美元缩减至2000万美元,利润百分点上升至11%。Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]主要应用于如下领域:1、Refinery精炼2、natural gas production and distribution 天然气生产和传输3、chemical operations 化学战4、oil and gas explation 油气勘测[/font][/size]

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。  尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 气相色谱仪的操作技巧

    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1  加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1  过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2  分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2  调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3  点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1  加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2  减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖TOP3:GC128型气相色谱仪(上海精科)

    [img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/2005102411117204.JPG[/img]上海精密科学仪器有限公司 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]128型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]国产首款采用电子程序压力流量控制(EPC)系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]128(B型)全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。该型仪器拥有多项我国自主创新技术,是具有我国自主知识产权、填补国内空白、部分技术指标接近国际先进水平的国产高档[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器。仪器实现了从样品导入后到分析报告全部过程由微机控制管理及无人操作,具有电子程序压力流量控制(EPC);微型热导池体及低噪声高倍数放大电路系统;嵌入式微机及多CPU系统,连接Internet,实现仪器远程通讯、远程诊断和远程培训。

  • 【分享】选购气相色谱仪须知

    选购气相色谱仪须知--(1):几点考虑仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

  • 气相色谱仪(GC)技术的最新进展和发展方向

    气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来,气相色谱技术的发展已渐趋成熟,基础性的创新成果十分有限,但技术性的进步一直在进行着,尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃,以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果,使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前,气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。 1 气相色谱技术的研究进展 1.1 全二维气相色谱 传统的多维气相色谱发展到今天,无论在理论上还是应用上,均已相当成熟,而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先,Jorgenson等…于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法,强调二维正交分离的童要性。其后,Phillips等利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中,第1支柱为非极性柱,第2支柱为极性柱,通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦,然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高,聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管,也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器。 全二维气相色谱分析技术的特点如下: (1)灵敏度高。组分在流出第一根色谱往后,经过调制器聚焦后,提高了在枪测器上的浓度,因而提高检测器的灵敏度,可比通常一维色谱灵敏度提高20~70倍。 (2)分辨率高、峰容量大。一般的二维气相色谱蜂容量是二柱蜂容萤之和,而全二维气相色谱的峰容量是二柱峰容量之乘积,分辨率为二柱各自分辨率平方和的平方根。 (3)分析时间短、工作效率高。由于该系统能提供高的峰容量和好的分辨率,总分析时间比一维色谱短。 (4)定性分析叮靠性显著增强。主要有3个因素:①大多数目标化合物和化合物组群可达到基线分离减少干扰;②峰被分离成为容易识别的模式;③其中某一个峰相对于同族的其他成员来说,在每次运动巾其位置是稳定的。 (5)由于系统能提供高峰容量和好分辨率,一个方法便可完成原来要几个美国测试和材料协会(ASTM)方法才能完成的任务。1.2 快速气相色谱技术 最近几年国内不断有文献报道有关快速和便携式气相色谱技术和应用,说明气相色谱的快速化和小型化已经受到人们的十分重视。我国科技部在“九五”期间曾组织分析仪器开发研究课题,北京分析仪器厂等单位已经研制“高压快速气相色谱”,分析时间可缩短到常规毛细管色谱的l/3到1/5。北京石油勘探研究 院的武杰曾对高压快速气相色谱的理论与在石油方面的应用有过很深入的研究。要实现快速气相色谱就要使用内径要细、长度要短的色谱柱,目前许多研究者都足使用细内径短毛细管柱进行快速气相色谱分析。因为使用细内径色谱柱町减少分析时问,另外还可提高柱效,但是使用短柱,色谱柱的总柱效就降低,而柱效是样品分离的首要因素,所以必须提高色谱柱单位柱长的柱效,这样既满足快速气相色谱要求的细内径短柱又满足分离所需的高柱效。1.3 便携式色谱仪 进入2 l世纪,分析仪器正出现一个以微璎化为主要特点的、带有革命特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要,Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器,率先推出了基于芯片技术的气相色谱仪。 与常规色谱仪一样,微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是后者采用微加工技术,把进样口和检测器微刻在硅片上,其尺寸与一个集成电路相当,色谱柱可崮定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小、重缝轻,便于携带,分析速度快,保留时间以秒计,适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制,既可以作为实验气相色谱仪,也可以作为在线工业色谱仪,同时有较高的灵敏度,最低检测限为10级。1.4 气相色谱和质谱联用技术在色谱联用仪中,气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器。自1957年霍姆斯(Holmes JC)和莫雷尔(Morrell FA)首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用,而且气一质联用法综合了气相色谱和质谱的优点,弥补了各自的缺陷,因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物巾未知组分的定性和定量分析,判断化合物的分子结构;准确地测定化合物的分子量;是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。1.5 仪器方面的最新进展 a.自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 b.与应用结合更紧密的专用色谱仪,如天然气分析仪等。 c.色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进,如大体积进样技术,液体样品的进样量可达500微升;检测器也不断改进,灵敏度进一步提高;与功能日益强大的工作站相配合,色谱采样速率显著提高,最高已达到200赫兹,这为快速色谱分析提供了保证。 d.色谱工作站功能不断增大,通讯方式紧跟时代步伐,已实现网络化,从技术上讲,现在实现气相色谱仪的远程操作(样品已置于自动进样器中)是没有问题的。 e.新的选择性检测器得到应用,如AED、O-FID、SCD、PFPD等。2、色谱柱 a.新的高选择性固定液不断得到应用,如手性固定液等。 b.细内径毛细管色谱柱应用越来越广泛,主要是快速分析,大大提高分析速度。 c.耐高温毛细管色谱柱扩展了气相色谱的应用范围,管材使用合金或镀铝石英毛细管,用于高温模拟蒸馏分析到C120;用于聚合物添加剂的分析,抗氧剂1010在20分钟内流出,得到了较好的峰形。 d.新的PLOT柱出现,得到了一些新的应用。2 气相色谱技术的应用 2.1 气相色谱技术在石化分析中的应用 徐广通等一1对基于汽油单体烃分析的各类物性数据的计算进行了研究,提出了一套新的辛烷值计算方法,对一些具有加和性的物性参数,如:密度、蒸气压、折光等也进行了预测。且进一步推出了一套可用于SOA和苯含量分析的双柱箱、双气路多维色谱系统,并进行了相关的标准化工作。由于较好地解决了烯烃捕集阱对烯烃的选择性保留和定量解析等困难,所开发的专用分析系统和方法有很好的应用前景。杨水坛等建立了汽油馏分、煤/柴油馏分中各种硫化物类型分布的GC.AED分析方法,采用一非极性色谱柱。町对汽油馏分中的多个硫化物、柴油馏分中的130多个硫化物进行检测,并开发了相应的分析软件。结合国内加工油的特点,研究了不同来源汽油、柴油中的硫化物类型分布,并研究了不同脱硫催化剂和工艺中各种硫化物的变化规律,为脱硫催化剂和相关j:艺的选择提供了必要的基础数据。2.2 气相色谱技术在环境分析中的应用环境中多氯联苯(PCIN)、氯化硼烷和氯化莰烯的分析对分析化学家具有很大的挑战性。PCBs共有209个氯代联苯化合物,仅150个在商用产品中出现。De Geus等…1使用半GCxGC分离了非一邻位氯苯CBs77,126和169及一个工艺PCB混合物Aroclorl254,结果表明,一次分离就可分析出所有感兴趣的组分。大连物化所得许国旺等用GCxGC与TOF。MS飞行时问质谱联用表征卷烟主流烟气巾的酚类化合物11…,采用TOF.MS谱图图库检索以二维“结构谱图”的定性手段,初步鉴定出250个酚类化合物,包括66个烷皋苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、1 7个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和15/r酚醛化合物。刘文民等¨到采用In.tube SPME.GC和SBSE—GC对水中的正构烷烃以及农药污染物进行了分析,结果表明所设计的In—tube和SPME—GC接口装置中微三通的引入避免了解吸下来的分析物经过六通阀而造成残留,同时还避免了高温人通阀的使用,从而降低r新装置的成本,适宜水体巾有机污染物的分析;SBSE方法中搅拌棒的制作方法可靠,重复性好,热解吸装置中传输线的加热由气相色谱进样口完成,操作简单。卢凯对天津市东郊污水处理厂沼气成分及含量采用气相色谱技术进行分析利用,气相色谱仅数据处理器的编程功能编制程序,输入甲烷、二氧化碳、污泥浓度、污泥有机分和消化率的数据后,可以直接得到产气率。此程序计算的产气率虽高于实际产气率,但实践证明,这套程序在生产中发挥了积极作用,不仅提高了分析速度,而且给出了量化数据,使污泥处理工艺得以在最佳条件下运行。2.3 气相色谱技术在在生物药剂学研究分析中的应用 根据国际奥委会医学委员会的要求,体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是GC~MS。段宏瑾等采用气相色谱.质谱联用系统对此药进行了研究。实验发现,PEN原药在尿中的代谢很快,2 h后的尿中已检测不到,因而检测其代谢物十分重要。在实验中共检出了6种代谢产物,

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