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色谱固相微萃取法设备

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色谱固相微萃取法设备相关的论坛

  • 【讨论】请教：关于固相微萃取

    在文献上看到，固相微萃取有两种方式，一种是直接暴露在样品中的直接萃取法；另一种是顶空方式； 直接萃取法，适用于气体和洁净水样；顶空方式适用于废水、油脂、高分子腐植酸及固体样品中挥发、半挥发有机化合物的分析。 请问：对于废水和固体中挥发性有机污染物的萃取可用顶空萃取法，半挥发性有机物也能用吗，为什么和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的顶空进样法种没有提及，这两者有什么区别（好像只适用于易挥发的物质）？ 固相微萃取两者方法的适用范围具体是什么，能否具体到哪些物质？谢谢

  • 关于固相微萃取与色谱联用

    大家好，刚接触色谱，但想先用固相微萃取发取得样品，然后用GC检测。请问应注意哪方面的知识，特别是在固相微萃取时该注意哪些呢？做完之后怎样清洗，让萃取头可以重复使用？

  • 【分享】SPE应用文集001：血浆中加压素的固相萃取法

    《血浆中加压素的固相萃取法》（Extraction of Vasopressin from Plasma）应用领域：制药/临床分析物：加压素样品基质：血浆萃取柱：Bakerbond C8 SPE柱，500mg，6mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱样品制备：用200ul的1N 盐酸对样品血浆进行酸化小柱活化：用6mL甲醇和6mL水分别淋洗小柱，保持小柱润湿上样与清洗：将酸化样品加入小柱，调节真空缓慢抽出；用6mL水淋洗小柱，并用6mL 4:96 乙酸乙酯：水溶液清洗洗脱：用2X1mL，1:2000 盐酸：乙醇溶液洗脱，收集于2mL的容量瓶中，可用该洗脱溶液定容以上即为固相萃取步骤

  • 【求购】固相微萃取条件优化问题（色谱分析前处理）

    我想找到用固相微萃取法萃取样品中某种物质的最佳萃取条件，有这么几种条件需要考虑：萃取时间、萃取温度、样品中加入的无机盐种类（氯化钠或硫酸钠）及其浓度、解吸时间。解吸温度和搅拌方式都已确定（250度，磁力搅拌）。请问这5种条件控制的先后顺序应该如何安排呢（好像有些条件之间有种互相影响的关系），为了找到一种条件的最佳值其他条件在最初又该选择什么样的值呢？

  • 用过基质分散固相萃取法做农残吗？

    用过基质分散固相萃取法做农残吗？

    看到文献上有用基质分散固相萃取法做农残的，样品制备与样品净化见下图，有做过的也可分享一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601201740_582565_1645480_3.jpg

  • 【原创大赛】蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法

    【原创大赛】蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取法

    一、实验目的本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS: 115-32-2)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS: 71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS: 51630-58-1)。三、应用范围本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》。五、实验材料Biocomma Silibase Florisil固相萃取柱 6mL/1g。六、实验方法1、样品提取称取10.0g韭菜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。2、SPE柱净化(1)活化：向Florisil柱SPE小柱中加入5.0mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)预淋洗，活化(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液；(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容容至1mL，过0.45μm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。3、LC-MS/MS条件气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱： HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：220℃检测器温度：300℃柱温：100℃（保持1min）；以20℃/min升温到160℃（保持3min）；以25℃/min升温至200℃（保持4min）；以8℃/min升温到240℃ （保持4min）；以25℃/min升温到280℃（保持3min）；载气：氮气，流速为1mL/min；辅助气：流速60mL/min进样方式：分流进样，分流比10:1；检测器：ECD）七、实验结果1、韭菜基质0.5mg/L加标回收结果：八种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求 （见表1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151618_555641_3310_3.jpg2、空白样品中0.5mg/kg加标色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151619_555642_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，根据国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》制定。适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。可供广大分析工作者参考使用。

  • 【转帖】多环芳烃在固相微萃取-气相色谱法分析中色谱保留行为的研究

    摘　要：利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明，在利用SPMC-GC分析PAH过程中，计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件(如恒流，恒压和程序升压)，利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求.关键词：固相微萃取；多环芳烃；保留指数中图分类号：X132　　　文献标识码：B　　　文章编号：1006—5776(1999)02—0014—02　　固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术，它集萃取、浓缩和解吸于一体，与上述传统的方法相比具有许多优点，如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份［1～3］.　　多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物，环境样品组成复杂，对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题，目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决［4］.　　固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂，这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此，本文在不同色谱条件下，考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1　实验部分1.1　试剂与仪器　　分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.　　HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站，SE-54(30 m×0.25 mmi.d.，0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2　实验方法　　色谱条件：进样器和检测器温度分别300℃和320℃，柱温于50℃保持2 min后，以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.　　恒压方式：柱头压力保持84 kPa，线速度为28 cm/s　　恒流方式：升温过程保持流速28 cm/s　　程序升压方式：柱头压力于53 kPa保持2 min后，以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.　　SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维，其固定在不锈钢针头上，置于套管内，并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同，SPME可分成两种：即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法，和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取，通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取，萃取过程中对溶液实施搅拌，磁力搅拌器的转速为100 rpm ，萃取时间为15 min.最后，在色谱进样口进行热解吸，解吸时间为2 min.2　结果与讨论　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段，但是由于PAHs的种类繁多，环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性，然而在目前情况下，即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题，但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性，目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽，一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析，曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性［5］.1979年，MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系，即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物，该体系所受影响条件较小，因此在PAHs分析中得到广泛的应用［6］.　　本文在研究PAHs的保留行为过程中，同样采用的是Lee保留指数体系，并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见，在恒压、恒流和程序升压条件下，利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好，保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此，在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中，可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.　　目前，一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究［7］.本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中，其保留行为的特征.　　由表1可见，采用恒流、恒压和程序升压方式，利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大，能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1　不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1　SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图　　从有关分析结果可以看出，无论是色谱操作条件的改变，还是SPMC-GC分析技术的引入，对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响，这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

  • 安谱系列产品之一：固相萃取(SPE)

    安谱系列产品之一：固相萃取(SPE)

    安谱固相萃取（Solid Phase Extraction）简介固相萃取（SPE）是一种广泛使用的样品前处理技术，适用于样品的分离或纯化。在过去的20多年里，固相萃取技术发展非常迅速，SPE的使用不但增加了色谱系统的使用寿命，同时提高了分析物的定量限。使用固相萃取法能避免液－液萃取所带来的许多问题，比如，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液－液萃取相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取、快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。SPE主要用于从各类复杂的基质中提取目标分析物，使目标物在色谱分析前达到浓缩或纯化的目的，各类基质包括生物流体（血液和尿液）、水样、土壤、食品等。固相萃取小柱CNW可提供两个系列的SPE小柱：CNWBOND 系列包括硅胶基质和吸附类型的SPE小柱，这两类小柱是使用最广泛的SPE。CNWBOND 系列的SPE小柱纯度高、重现性好，使样品的纯化效果达到最佳以便可直接用于下一步的色谱进样分析。Poly-Sery 系列是聚合物基质的SPE，包括了不同功能性基团修饰的共聚物类型。这种类型的小柱由于其快速的操作、高稳定性、强保留性和选择性、以及更广的pH耐受性等特殊的性质，越来越多地被现代SPE技术所采用，使您的方法开发变得更简单、更快捷、更高效。一些常用的小柱填料基质反相正相离子交换硅胶C18氨基SCX 强阳离子C8氰基WCX 弱阳离子苯基PSASAX 强阴离子C4硅胶WAX 弱阴离子无机吸附材料　　　-

  • 很多朋友说到固相微萃取（SPME），个人近期也在学习，有资料和大家一起分享

    固相微萃取（SPME）传统样品前处理方法 传统的样品前处理方法有液液萃取（LLE），索氏萃取（Solexhet-E），层析，蒸馏，小柱富集，顶空法和固相萃取（SPE）。但它们普遍存在使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤繁琐、容易使易挥发组分丢失，产生较大误差等缺点。使用有机溶剂还会造成环境的污染。SPME简单介绍 固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。 固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础，保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的弊病。SPME是以涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取和浓缩，并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）进样器中直接热解吸，并进行分析检测，附固相微萃取实验过程图。SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。SPME操作步骤样品萃取 GC分析 HPLC分析 SPME纤维头选择 1、根据所分析物的分子量和极性选择2、常用固定相和适用范围SPME操作注意事项 操作过程根据所分析物的分子量和极性选择小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取头 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 强极性的化合物通常选用85umPA（聚丙烯酸酯）萃取头 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯共聚物）萃取头常用固定相和适用范围SPME操作注意事项： SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。 SPME应用领域表面活性剂，其他工业领域 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 水样的环境分析 食品中的香料分析 纵火或爆炸物样品的法医分析 毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品 气体硫化物及挥发物（VOC）分析 SPME法的优化 分析物在涂层与样品基质间的分配系数是关键因素，因此在SPME技术的实际应用中针对影响分配系数的因素进行优化，影响因素包括萃取涂层选择、萃取方式、萃取温度、搅拌方式、pH调节、有机试剂和盐的加入量等。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++个人认为SPME应用的空间很大，但本人是新手，还未实践，有很多问题，欢迎有兴趣的朋友加入一起学习讨论。（可以参考：http://www.bio-equip.com/htm/spme.htm）

  • 固相微萃取技术概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 固相微萃取技术概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 样品前处理技术概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品采集[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系，由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理，因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度，即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量，可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息，以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。[size=12px]（固相微萃取：原理与应用，欧阳钢锋等）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在整个分析过程中，样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%，前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%，因此样品前处理方法的选取和使用，直接关系到整个分析方法的成败和优劣。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等，但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题；近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展，主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和[color=red]固相微萃取[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取技术及其装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（solidphase microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术，1989年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究组首次提出。固相微萃取（SPME）无需溶剂，适用于不同基质样品中挥发性与非挥发性物质的萃取分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]近些年来固相微萃取技术（SPME）得到了广泛的使用和发展，并且根据其原理实现了商品化装置的推出。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/f0/3b8f04c30733cffcbdfd0e054a94fd40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前常见的固相微萃取装置由Supelco（属于Sigma-Aldrich公司）提供，以下展示了固相微萃取装置的操作过程[size=12px]（视频来源于Sigma-Aldrich公司官网）[/size]：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]该装置由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分组成，SPME手柄看上去像一个改装的微量注射器。萃取头是一根涂渍有固定相涂层的石英纤维，连接在一根不锈钢钢丝上，外套中空细不锈钢管（用于保护纤维头，及采样或者进样时穿刺隔垫），纤维头可在针管内伸缩。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述手动固相微萃取装置之外，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/29/cf0291aadb315819028605fa5d4fb0eb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取技术的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术近些年来得到了迅速的发展，一方面体现在装置的改进和提升，主要包括萃取部件的形状结构、涂层材料和萃取模式的创新；另一方面体现在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等分析仪器的高通量、自动化联用，以及自身的简便化和小型化；再则是应用方案和应用范围的扩展。目前，固相微萃取技术已经在环境分析、法医学分析、生物医学、食品、药物和金属形态分析等领域得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了在科学研究领域的应用，相关的国家标准中也引入了固相微萃取技术，如《GB/T 24572.4-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 固相萃取与固相[color=red]微[/color]萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明：本节内容摘录于《固相微萃取：原理与应用》（欧阳钢锋等），有删改。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）通常被误以为是固相萃取（SPE）的另一种形式或者微型化的SPE，实际上这两种方法有较大的不同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]固相萃取（SPE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。[color=red]固相微萃取（SPME）[/color]是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是从操作过程进行比较，两者最为重要的一点区别，[color=red]固相微萃取[/color][color=red]属于动态平衡萃取，而非完全萃取[/color]。因此与固相萃取相比，固相微萃取应用面更广；但是对复杂基质样品的纯化去干扰能力却不如固相萃取，固相萃取可以经过多步处理最后达到纯化。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体而言，固相微萃取的“微”体现在两个方面，一是萃取涂层的量小，二是萃取的待测组分量只是样品中所有含量的的一小部分。[/font]

  • 【原创大赛】青菜中多种农药残留的分散固相萃取/气相色谱法测定

    【原创大赛】青菜中多种农药残留的分散固相萃取/气相色谱法测定

    摘要：本文介绍了采用一种新型的样品前处理技术—分散固相萃取法对青菜中的多种农药残留进行测定的方法。该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简单，快速等优点。以丙酮+正己烷为提取溶剂，配微电子捕获检测器，此法对毒死蜱、氟虫氰、菊酯类等九种农药在40分钟内实现基线分离，最小检测浓度为2μg/kg～10μg/kg，方法的线性范围为0.02mg/kg～15.00 mg/kg，相关系数为0.9953～0.9999。关键词: 分散固相萃取；气相色谱；微电子捕获检测器；青菜 青菜是人们日常生活中必不可少的食物之一,然而随着滥用农药的现象,对青菜中的农药残留进行检测是很有必要的。本文将一种新型的样品处理技术：分散固相萃取法（Matrix solid phase dispersion： MSPD）对青菜样品中的毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯九种农药残留进行快速检测，对方法的稳定性、精密度、重现性和最低检测限进行了测定。1 实验部分1.1 安捷伦7890A气相色谱仪；配微电子捕获检测器；化学工作站，离心机，粉碎机、涡旋混合器；氮气吹干浓缩仪；固相萃取装置；1.2 试剂与材料丙酮、氯化钠、正已烷、无水硫酸钠（650℃下灼烧4小时后贮存于干燥器中备用）均为分析纯；定容用的正已烷为色谱纯；毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯标准品（浓度均为100μg/mL）。1.3 样品提取称取约20.0g粉碎好的试样，加入60mL丙酮，涡旋混合5 min，过滤，用丙酮洗涤残渣。将滤液收集于100mL容量瓶中，并用丙酮定容。准确移取10mL提取液，置于50mL离心管中，加入约1mL饱和氯化钠溶液，混匀，用约15mL丙酮+正已烷（1+3）提取两次，每次旋涡1 min，4000r/min离心5 min，合并上层有机相，并过无水硫酸钠柱用少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液于40℃下用氮气吹干浓缩至1mL待净化。1.4 净化将ENVI-carb （6mL，0.5g）小柱装在固相萃取装置上，在小柱中加入0.5g酸性氧化铝,先用3mL丙酮+正已烷（1+3）预淋洗小柱，将淋洗液过ENVI-carb小柱，10mL丙酮+正已烷（1+9）洗脱。将洗脱液置于40℃下用氮气吹近干，用正已烷（色谱纯）定容至1mL，待测。1.5色谱条件检测器：微电子捕获检测器；色谱柱：HP-5（30m×320μm×0.25μm）。采用程序升温：初始温度70℃，保持3 min后升至270℃，升温速度为20℃/min，保持25 min。进样口温度230℃，检测器温度300℃。载气为氮气，流量为1mL/min；尾吹为氮气，流量为30 mL/min。恒流模式，不分流进样，进样量1μL。2 结果与讨论2.1 淋洗液体积的选择表1为洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率的影响。在实验过程中采用三种不同的洗脱体积进行洗脱（n=5），测定其回收率。表1 洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率农药名称洗脱液体积5mL洗脱液体积10mL洗脱液体积15mL回收率%RSD%回收率%RSD%回收率%RSD%[/

  • 【气相色谱之家】是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置

    是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

  • 分散液液微萃取法

    分散液液微萃取法原理是微量萃取剂在分散剂作用下形成分散的有机微液滴，均匀的分散与样品水溶液中，从而形成水/萃取剂/分散剂乳浊液体系，目标分析物被萃取到有机相中，最后在水样及微量萃取剂之间得到萃取平衡，最后离心分层。

  • 【求助】高效液相色谱-固相微萃取(很少讨论的技术，版面资助)

    最近想要用高效液相色谱-固相微萃取做点东西，可是没有什么进展，麻烦各位老师指点迷津！谢谢！ 我尝试了做不同的样品，可基本上是没检出什么东西来。 1.黄胺类药物残留，用的是PA和PDMS纤维头，萃取30分钟，静态解吸3min，基本只有比燥声大一点的峰。 2.三聚氰胺 3.黄曲霉毒素 都以失败告终。 最后我就直接按人家发表的文献重做了一下氨基甲酸酯农药，结果还是很不如人意啊！ 请问用高效液相色谱-固相微萃取是不是所有用液相能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗？特别是残留，还有做的时候在最要注意的是什么？

  • 如何提高固相微萃取（SPME）的萃取效率?

    固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解析（或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中），进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势，逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中，我们如何提高SPME的萃取效率？

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 【原创大赛】冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析

    冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析 前 言 夏日热日炎炎，喝一瓶凉爽的冰红茶，爽口解渴。一般饮料多用液液萃取法来提取香气成分，但需要使用大量溶剂，并需要浓缩，手续繁琐。也有使用固相微萃取法，但不好准确定量。本文采用固相萃取-气相色谱质谱法（SPE-GCMS）分析鉴定冰红茶饮料的香气成分，此法操作简单方便， 使用极少量的有机溶剂，提取浓缩净化一体。并利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。共检出定量了冰红茶里面148个香气组分。 1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相萃取仪SPE （J.T.Baker）默克密理博超纯水机 1.2 样品和标样、试剂冰红茶饮料样品，市场样，来自某超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。SPE小柱：BondElut PPL（苯乙烯-聚乙烯基苯聚合物，从安谱公司购买），3ml/200mg甲醇，特丁基甲醚（色谱纯，安谱公司）超纯水（本实验室默克密理博超纯水机制备） 1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；载气（He,纯度99.999%以上）流速1.7 mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1; 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。 1.4样品处理及分析方法 固相萃取法：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物。活化SPE小柱：用3ml甲醇，3ml水洗；加入上述样品，流速1ml/min; 用3ml水冲洗小柱；干燥后，用特丁基甲醚1ml洗脱。进样1微升洗脱液，进行GC-MS/FID分析。 液液萃取法（用于对比）：准确称取约200g冰红茶饮料样品，加入适当量内标物，加入20g固体氯化钠，用乙醚戊烷（1:1）30ml X 4提取，无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行GC-MS/FID分析。 在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。 事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 【求助】农残检测固相萃取法中淋洗液和洗脱液的选择

    老师让我测土壤中的氯氰菊酯、莠去津和利谷隆残留量，我想用固相萃取法来净化?(选用的是[B][color=#DC143C]C18[/color][/B]固相萃取小柱），但我不知道选什么淋洗液和洗脱液，只知道要根据极性选，我也看过一些常用溶剂的极性排列表，但还是不知道选什么，因为莠去津和利谷隆是极性较强的，都可以用同一种物质来淋洗和洗脱，但氯氰菊酯是弱极性的，要将这三者同时进行淋洗和洗脱，究竟用什么呢？请大家赶快帮忙出出主意啊，非常感谢！！！

  • 微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者：吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要：建立了微波萃取-超高效液相色谱法（MAE-HPLC）检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂，对微波萃取条件进行了优化，结果表明最佳的萃取条件为：萃取温度为80℃，萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下，方法线性范围0.10～20mg/L，相关系数为0.9998，方法检出限为0.1 mg/kg，样品加标回收率为88.9%～99.6%，相对标准偏差小于2.2%。关键词：微波萃取；高效液相色谱法；双酚A；食品塑料包装材料　　随着人们生活水平不断的提高，食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全，还要包括食品包装材料的安全性，这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应，食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展，使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料，双酚A(bisphenol A，BPA)又名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是最广泛使用的工业化合物之一，是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料，同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物，但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性，对淋巴细胞具有增殖的作用，有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前，塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量：通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法，将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中，然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂　　HP-1200液相色谱仪，配有荧光检测器(美国Agilent 公司)；Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司)；EV321型旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；SM300型切割式粉碎机（德国RETSCH公司）；21011V001R200型氮吹仪（瑞士BUCHI公司）；TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品（纯度≥99.9 %，德国Supelco公司），甲醇（色谱纯，上海德正化工有限公司）；正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，均由广州化工试剂厂提供。　　双酚A标准贮备液的配制：精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL，摇匀静置，并放置4℃冰箱保存，其质量浓度为100 mg/L，临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件　　色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron，(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃；进样体积15μL。流动相：水和甲醇(体积比为35:65)；流速：0.8 mL/min，激发波长：230nm，发射波长：315nm，整个分析流程用时13min。1.3 样品处理　　选取有代表性的食品塑料包装材料样品，先剪成5cm×5cm以下，在液氮的保护下，采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm，准确称取已制备好的样品1.0 g（精确到0.001g）于微波萃取罐中，加入15 mL甲醇，按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后，冷却至室温，将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中，并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，于旋转蒸发仪上旋转蒸发（温度约为42℃）至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干，用2 mL流动相溶解残渣，然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中，然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析，对两者萃取效果进行比较，试验结果表明，在相同的萃取时间内，微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此，本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择　　振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生，所以萃取的选择性差。微波萃取过程中，微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，加热非常迅速，并且微波加热具有选择性，可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物，根据相似相溶原理，分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂，对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验，实验结果见表1，由表1可见，在相同的萃取条件下，甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂，同时流动相也是采用甲醇和水，因此，实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力，而且可以降低萃取溶剂的表面张力，促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升，所以采用微波萃取时，萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃，甲醇的沸点是64.7℃，所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min，具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时，一般采用C18色谱柱，实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果，实验结果表明，当甲醇-水比例为65：35时，色谱峰响应值高并且峰形很好，所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65：35，双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限　　 采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液（浓度为100 mg/L），配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定，以双酚A的质量浓度为横

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