色谱峰面积外标法定量

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明： a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。 注意事项： a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半； b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

这种方法可以检测和定量合成类mRNA中大多数修饰的核苷。这不仅包括在体外转录过程中有意通过三磷酸盐引入的修饰，还包括商业化NTP原料变化引入的杂质，核苷被氧化产生的杂质等。该方法还能检测从帽结构释放的m7G或核糖甲基化修饰。使用LC-MS/MS，可以在核苷水平上分析mRNA，从而在单次运行中检测和量化数十种不同的修饰核苷。该方法可以很容易地对体外转录的NTP进行质量控制。溶液A：5mM醋酸铵缓冲液。乙酸调pH到5.3溶液B：乙腈。必须使用LC-MS级梯度条件：见下表样品制备用0.6U的核酸酶P1、0.2U的蛇毒磷酸二酯酶、0.2U的牛肠磷酸酶和10U的Benzonase核酸酶，在5mM Tris （pH8）和1mM氯化镁溶液中，37℃酶解2小时，将10μg的RNA酶切至核苷水平。另外，可以选择性地添加脱氨酶抑制剂，如喷司他汀（腺苷脱氨酶抑制剂，200ng）和四氢尿苷（胞苷脱氨酶抑制剂，500ng），以避免核苷降解。标样：腺苷或另一种主要核苷（C, U或G）色谱系统色谱柱：Synergi Fusion, 4μm, 80&angst 孔径, 250×2.0mm Phenomenex柱温：35℃流速：0.35mL/min检测器：UV 254nm仪器参数质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）的三重四极杆（QQQ）模式：正离子模式，dMRM（动态多反应监测）ESI参数：气体温度300℃，气体流量7L/min，雾化器压力60psi，鞘气温度400°C，鞘气流量12L/min，毛细管电压3000v，喷嘴电压0vQQQ参数：取决于必须检测的修饰核苷。建议对每台质谱仪的仪器参数（破碎器、碰撞能量、加速器电压）进行优化，以达到最佳灵敏度分析——相对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中获取腺苷的峰面积。通过在每个样品中加入同位素标记的标准物进行定量。A(MS mod)=修饰核苷酸的MS峰面积n(ISTD)=每个样品的内标量A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积A(UV腺苷)=腺苷的峰面积或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行校正。例如，在酶促多聚腺苷酸化的情况下，它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。准备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100和500nM的校准溶液，用于MS/MS检测修正，每个修饰含有等量的内标。每种稀释液注入10μL，在1-5000fmol范围内进行校准。对于腺苷，准备浓度为0.1、1、10和100fmol的校准溶液。每种稀释液注入5μL，在0.5-500pmol范围内进行校准。响应因子对应于校准曲线线性拟合的斜率（峰面积对应于各自的量）。X(每个修主核苷的修饰量)=绝对定量，每个主核苷修饰量A(MS mod)=各自修饰的MS峰面积A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积n(ISTD)=每个样品的内标量rf(MS mod/MS ISTD)=各自修饰物与内标物之比的响应因子A(UV腺苷)=腺苷的紫外峰面积RF(UV腺苷)=相应修饰的响应因子对于已定义的已知序列的mRNA：修饰核苷的数量可以归一化为RNA分子的数量。X(mod/RNA)=绝对定量，每个RNA分子的修饰量N(腺苷)=RNA序列中各自修饰的数目或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行归一化。防止在酶促聚腺苷酸化的情况下，导致未知数量的腺苷。参考文献：USP：Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality （Draft guidelines: 2nd Edition）

p 　　维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视，及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行，《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》，HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处，安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title=" 640-15.jpeg" / /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　1、维生素A、D、E的测定原理： /strong /span /p p 　　食品或保健食品试样经过皂化后，经石油醚萃取，用液相色谱法分离，外标法定量。 /p p 检测试样举例：市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2、试剂与材料 /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 无水硫酸钠：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 乙醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氢氧化钾：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃，化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 甲醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A,D,E 标准品，美国 SIGMA 公司 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　3、仪器和设备 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 恒温震荡空气浴摇床：EYELA NTS-4000BH(控温：》60度） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氮吹仪EYELA MGS-2200 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超声波清洗器PM5-2000TD /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 天平：感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度）（保存标准品储备液） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 聚四氟乙烯漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 500ml分析漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 快速滤纸 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗木头架 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　4、分析检测方法步骤 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1. 皂化： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）准确称取样品：5-20g到250m皂化瓶中； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液，搅拌均匀后，加入氢氧化钾（KOH:H2O=1:1）25ml。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀，避光 使皂化完全，皂化后立即置于冰水浴冷却； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.提取 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）皂化液转入500ml分液漏斗，用150ml石油醚提取于 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " EYELA MMV-1000W /span /strong 分液漏斗振摇器振摇5min，静止5min分层。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title=" 640-16.jpeg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）分层后转移至另一个分液漏斗，加100ml石油醚同法萃取，合并醚液， /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）水洗有机相3次至中性 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 醚液过无水硫酸钠，用250ml鸡心瓶收集。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4）40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管，EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解，涡旋混合仪混匀。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7) 样品过0.22μm滤膜，进样10ul上Agilent 1220HPLC. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5F维生素A、D、E 测定色谱 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 色谱柱：Agilent色谱柱：Prooshell 120 PFP(五氟苯基）， 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm，（备注：PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 检测波长：维生素A(325nm)；维生素:(294nm)；维生素D:264nm。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 波长检测方法：（0-4.5）min 325nm，（4.5-6）min 改变为294nm，5min左右切阀（时间长短0.4-0.45min）（6-15）min改变为264nm. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱温：35 ℃± 2℃。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 进样量：10 μL。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 时间：15min /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 流动相：一维:甲醇,水；流速：:1ml/min； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A D E 标准曲线的绘制 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　标准曲线的制作 /strong /span /p p 　　本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。 /p

天然气分析专用气相色谱仪 GC-7860-DT 系统简介： 该仪器系统由两个取样/反吹十通阀，两个旁路切换六通阀，五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成，能够给出天然气中的饱和烃C1～C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+（作为一个反吹峰）各个组分的含量。 该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。 工作原理： 该系统的测定是在两个通道上进行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1～C5饱和烃。 样品经阀进样后，在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离，H2和He在TCD1上检测，后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统，经预柱1分离后改变柱流向，使C6和更重组分作为一个峰流出，轻烃和永久气体被送到柱3并隔离，让C30～C50从柱2中流出，C1、N2、O2进入到柱4并被隔离，而C2、CO2则从柱3分离检测，最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。 数据的处理和定量由天然气专用工作站完成，并得出各组分的热值（摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数）等参数，阀的切换由色谱仪主机完成。 特点： 1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法，柱负荷大，自动化程度高。 2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。 3. 线性范围内不受进样量的影响，对进样要求不苛刻。 4. 两个通道相互独立，如不需要检测H2、He含量，则只用通道Ⅱ既可。 5. N2、O2分别检测 6. 该分析系统为天然气的全组份分析，定量简单，方便用加校正因子的归一法定量，或者外标法定量。 7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2～C5烃类的所有应用。 8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10～C140及C14+的单体烃含量（FID检测）。

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

导读地表水是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。近年来，随着工业化进程加快，过度取水和工、农业废水的排放，导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子（K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等）在一定程度上反映水质，并与人民健康息息相关。为了保护自然环境，保障人体健康，亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法（化学法和原子吸收法等），离子色谱法（简称IC法）无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势，已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天，我们带来离子色谱检测方案，一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度，它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高，将会使体液失去平衡，对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率，并引发肾结石、奶碱综合症等疾病；过量镁摄入，可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格，水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中，《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子（Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+）。 可溶性阳离子测定，岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器，可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定，轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定，对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图（1 µg/mL） l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定，使用外标法定量。校准曲线见图2，线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线（1/C）图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定，以外标法计算供试品含量，色谱图见图3，定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注：N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定，灵敏度高，配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求，快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓，岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 附件： /strong /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title=" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title=" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title=" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx /a /p p br/ /p

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

前 言在人们的饮食中，水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐，它们不仅提供了独特的鲜味，还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国，消费市场巨大，然而为了提高虾的生长效率和产量，获取更高的经济收益，滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题，包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定，让水产品中的激素“无所遁形”，为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪，配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱，250 mm ×3.0mm，粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物（20%乙腈水溶液）的色谱图10μg/mL标准混合物（虾空白基质）的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果：该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性：13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内，标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.999。重复性：13种激素混合标准溶液连续六针，保留时间RSD值在0.027%～0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%～0.382%范围内，重复性良好。检出限：本方法中，13种激素检出限在0.006mg/kg～0.056mg/kg范围内，对目标组分响应灵敏。回收率：本方法前处理，2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%～115.03%范围内。由以上方法验证结果可知，采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪

导读2021年8月，欧盟食品和饲料类快速预警系统（RASFF）通报韩国出口欧洲方便面中检出环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇，之后关于韩国方便面中检出致癌物环氧乙烷的报道层出不穷，引发了社会对这一问题的关注和担忧。环氧乙烷和2-氯乙醇是什么？它们有什么危害？为何会出现在食品中？我们该如何应对它们？今天小编就和大家一起谈谈这些话题。 韩国方便面事件回顾2021年8月，欧盟RASFF通报韩国出口欧洲的两种方便面中检出环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇。收到通报消息后，韩国食品药品安全部立即对涉事企业和产品展开调查。调查结果表明，相关产品中不含致癌物环氧乙烷，但部分产品和原料中检出其代谢物2-氯乙醇，如出口海鲜面蔬菜包干葱中检出2-氯乙醇0.11mg/kg，内销蔬菜包检出2.2mg/kg，炒年糕方便面粉料包中检出12.1mg/kg，这种含量不会对人体造成危害，但争议点在于欧盟要求将环氧乙烷和2-氯乙醇含量求和，并以环氧乙烷计，因此得出了环氧乙烷超出欧盟规定的限值的结论。尽管如此，韩国官方称将对相关产品的个别原料进行溯源，并要求企业自行确定污染途径和原因以采取纠偏措施。环氧乙烷和2-氯乙醇环氧乙烷是一种低分子量的有机化合物，分子式C2H4O，沸点10.4℃，常温常压下呈气态，具有较强的扩散、穿透和杀菌能力，对细菌（及其孢子）、霉菌和真菌都有杀灭作用，特别适用于一些不能耐受高温消毒的物品以及材料的杀菌。但是，环氧乙烷具有一定的致癌性。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，将环氧乙烷列入“一类致癌物”清单。此外，环氧乙烷还有一定的生理毒性，长期接触会引起头晕、恶心、腹泻、肝肾损害、昏迷等问题。 在一些国家，环氧乙烷常用于香辛料、谷粉等产品的杀菌。在杀菌过程中，它与氯反应后可生成2-氯乙醇，2-氯乙醇是环氧乙烷的反应产物。虽然2-氯乙醇没有致癌性，但它具有急性毒性，并有一定的致突变性，能对人体内的肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。 环氧乙烷（Cas No. 75-21-8）和2-氯乙醇（Cas No. 107-07-3） 国内外对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的监管目前国外对食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国和加拿大，食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控，各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间，2-氯乙醇限量为940 mg/kg；而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和，各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间；在韩国，环氧乙烷属于未登记的农药，按肯定列表制度执行0.01 mg/kg的限值标准，临时限定标准规定不同食品中2-氯乙醇限量在10~30 mg/kg之间。我国尚没有关于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。 表1. 各国对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的限值要求岛津应对方案岛津公司秉承“为了人类及地球的健康”的公司理念，为应对食品中环氧乙烷和其代谢产物2-氯乙醇污染问题，利用顶空自动进样器HS-20和气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了两种化合物的定量分析方法，为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测试提供参考。GCMS-QP2020 NX+HS-20 称量样品置于顶空进样瓶中，加水，压盖密封，顶空平衡后用GCMS分析。采用SCAN & SIM模式分析，外标法定量。环氧乙烷和2-氯乙醇标准品色谱图和标准曲线如下所示。 环氧乙烷和2-氯乙醇标准溶液TIC图环氧乙烷和2-氯乙醇标准曲线 配制6份各化合物质量均为0.5μg的标准样品，连续进样，考察仪器峰面积的重复性。对空白方便面调料样品进行加标回收实验，加标回收率在80.0%~106.4%之间。 表2. 环氧乙烷和2-氯乙醇测试结果结论韩国方便面中虽未检出致癌物环氧乙烷，但欧盟近年来不断发出的相关通报，向食品企业和监管部门做出了预警。为消除食品中环氧乙烷和2-氯乙醇残留的隐患，企业和有关部门有必要开展相关风险评估，严格质量控制，完善国内相关法规标准，以规避进出口贸易中的风险。岛津HS-20+GCMS-QP2020 NX，助您快速、准确地分析食品中的环氧乙烷和2-氯乙醇，为食品加工和消费者健康保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

炎炎酷暑，福立仪器秉承与各标准委员会深度技术合作的原则，坚持以高端色谱技术深度参与国行标的制修订以及验证工作。　　2023年7月18-20日，浙江福立分析仪器股份有限公司渠道总监黄康强、大化工技术总监高枝荣和大化工销售经理王献勇一行3人参加了全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（以下简称石化分标委）组织的三项标准的宣贯会。　　就三项标准（尼龙66盐 第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法、工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定 气相色谱法），参会代表进行了深度技术交流，福立仪器技术代表高枝荣博士重点介绍了福立高端色谱技术及其在国行标中的应用情况。　　尼龙66盐第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法，采用经典的碱性阴离子交换柱，高压平流泵和紫外检测器，乙腈－磷酸盐水溶液为流动相，外标法定量；最低测定含量为0.15mg/kg。福立液相色谱仪LC5090，完全可以满足此分析条件。会上，高枝荣博士还介绍了福立高端液相色谱技术，即采用核壳色谱柱的强大分离能力，以等同柱效条件下一半的泵压实现UPLC的快速高效分离，大大降低泵压，从而减小泵的故障率和维护率，提高仪器的稳定性和使用寿命。　　工业用叔丁醇纯度及杂质的测定气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定气相色谱法这两个标准，都是采用气相色谱仪来完成的。福立仪器应用中心在9720Plus上都进行了验证工作，验证结果表明，福立高端色谱仪在进样重复性、保留时间稳定性和定量结果的准确性等方面都能满足标准要求。会上，高枝荣博士还介绍，福立仪器10多年来，一直紧跟石化及其它行业标准。市场部总监刘健，不仅成为了中国标准化协会委员、广东省理化移动实验室标准化技术委员会委员，还积极参与了多项团标及国标（《固定污染源废气 含氧挥发性有机物的测定 气相色谱法》和《农产品产地土壤中挥发性有机物测定 双柱气相色谱法》等）的制定及验证工作；作为国产气相色谱仪的领头企业，福立仪器全程参与了国标《GB/T30431实验室气相色谱仪》和《GB/T30430气相色谱仪测试用色谱柱》的起草工作；另外，对于当前热点-燃料电池汽车用氢气及检测方法，福立仪器也全程参与了其团标、行标和国标的起草工作。　　经过上述介绍，使石化分标委的技术专家和标准用户们对国产高端色谱产品-福立色谱产品有了更深的认识，尤其是在当前科学仪器国产化的形势之下，委员和用户们将会把更多的关注投向国产色谱产品；并表示，在今后的标准制修订工作中，欢迎更多的国产色谱产品参与进来，促进国产色谱技术提升的同时，还可以提升国行标自身的包容性。

/ 引言/ 为了降低过度添加食品添加剂而引发的食品安全风险，国家卫生健康委和市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定联合印发2024年第1号公告，发布了包括GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》在内的47项食品安全国家标准和6项修改单，其中就包括GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》，该标准已在2024年8月8日正式实施。 喹啉黄是一种合成着色剂，因其色泽鲜艳、价格低廉、性质稳定等特点，在食品工业中有广泛应用。喹啉黄作为人工合成色素，对人体存在一定的不安全性或有害作用。一些研究表明，该色素可能导致儿童多动症等问题，各国对喹啉黄的使用均有严格的限制和规定，我国GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》规定了喹啉黄在糖果和巧克力制品包衣中最大使用量为0.3g/L、配制酒中最大使用量为0.1g/L。福立仪器依据GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对喹啉黄开展相关应用，为保障食品安全提供技术支撑，推动食品工业的持续发展。 分析检测方法 01方法概要采用高效液相色谱法，在十八烷基键合柱上，分离被测物质，经紫外检测器检测，以保留时间定性，喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定用面积归一化法定量，非色素有机物的测定用外标法定量02仪器配置 高分离高灵敏高通量 高精度混合效率高精度无损进样超低系统残留优异系统灵敏度E-record智能色谱柱信息跟踪系统LC5190低压超高效液相色谱仪：配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器03色谱柱福立Nuovasil C18-AQ色谱柱，4.6mm×100mm，粒径为3.0µ m 分析检测数据 喹啉黄中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定 01标准溶液 谱图峰1：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐峰2、峰3、峰4、峰5、峰6：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐峰7和峰8：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐02样品溶液典型谱图及两次测定结果说明：标准要求喹啉黄色素中2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐/%≥80.0，2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐/%≤15.0，2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐/%≤7.0。从检测结果可知，该样品符合标准要求。 非色素有机物的测定 01标准溶液谱图1.邻苯二甲酸，2.2-甲基喹啉，3.2,6-二甲基喹啉02非色素有机物溶液典型谱图1.领苯二甲酸 2. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐 3-7. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 8. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 9. 2-甲基喹啉 10. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 11. 2,6-二甲基喹啉03标准曲线04样品溶液典型谱图及两次测定结果说明：标准要求喹啉黄色素中的非色素有机物（2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉），w/%≤0.50。从检测结果可知，此样品符合标准规定。 分析检测结果 由以上实验结果可知，采用福立LC5190测定食品添加剂喹啉黄，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，有很好的重现性，平行测定结果之差的绝对值满足标准要求，能够对样品进行准确定性定量分析。 色谱质谱分离分析创新生态圈 备注：关于色谱柱与仪器产品购买，请详询销售。

近期，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定，该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的，能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质，具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点，目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药，需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂，可能造成与植物生长调节剂产品重复使用，导致农产品的质量显著下降，同时造成对农作物种植环境的残留危害，给百姓健康造成安全隐患。近年来，农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动，重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药，尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测，国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多个国家标准，已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法，但检出限相对较高；氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失，成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准，可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系，为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容（一）明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成，通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比，用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。（二）建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述：液体样品混匀后直接称取，固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛；二是明确了提取试剂类别和纯度：提取试剂为色谱纯丙酮；三是对样品提取过程进行了详细描述：称取样品于离心管中氮吹至近干，加入提取剂丙酮10 mL，室温下超声10 min；四是规定了提取液的净化过程：提取液经5000 r/min条件下离心5 min，上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 （三）建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件：1.色谱柱类型为石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升温：初始温度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.载气（氦气）流速：1.0 mL/min；4.进样口温度：280℃；5.进样方式：不分流；6.进样量：1μL。（四）建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件：1.离子源类型为电子轰击离子源；2.电子轰击源电离能量：70 eV；3.扫描模式：选择离子扫描；4.质量扫描范围：50 u至550 u；5.离子源温度：280℃；6.传输线温度：280℃；7.四级杆温度：180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数，包括目标物定性离子、定量离子，另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状，研究目标物的性质，筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法，对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定，确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义：一方面，可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失，保证农产品的产品质量安全，保障农民的合法利益；另一方面，完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系，提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平，为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑；同时提高了检测及监管信息反馈工作效率，对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf

进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环，常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂，去垢剂，作溶剂等。吸入，食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用，并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行测定，外标法定量，采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CDCT-C12865000# 1，4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 （带书写） for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 （带书写） for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 （max to 100℃） CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平（最大量程：210g，可读性误差： 0.0001g，内部校准） Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器（容量：6L，温控范围：室温-80℃） ANPEL 台 4580.00

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

仪器信息网讯 2010年6月3日，2010科学仪器应用技术报告会在上海圆满落幕，该报告会与2010中国国际生物技术和仪器设备博览会(2010 BIOTECH CHINA)同期同馆举行，由上海市分析测试协会、上海研发公共服务平台管理中心和BIOTECH CHINA共同主办。 　　本次报告会由复旦大学张详民教授和上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，邀请了来自科学仪器研究与应用领域的厂商与专家做相关报告，旨在为广大终端用户呈现最新的技术成果。另外，报告会上主办方颁发了两项大奖，即“2010年科学仪器创新奖、科学仪器贡献奖”与“2010科学仪器应用技术进步奖”(详细获奖名单参见附录)。本次报告会吸引了100余名行业内专业人士参加，仪器信息网也应邀参加了本次报告会。 　　报告题目：气相色谱现场快速测定谷物样品中农药残留量 　　报告人：复旦大学张祥民教授 　　张祥民教授 　　张详民教授作了题为“气相色谱现场快速测定谷物样品中农药残留量”的报告。报告中说到：通过应用国产气相色谱仪，即采用分流/不分流进样器和配备ECD检测器的毛细管气相色谱，直接测定粮食类固体样品中多种农药残留量，该方法无需溶剂提取、富集、纯化等预处理过程，直接将粉碎的粮食样品放置于汽化室并快速升温，将其中的残留农药等挥发性物质气化进入色谱柱进行分离、电子捕获检测器检测与定量，通过标准加入法测定其回收率，得到每种农药的测定范围与检测限。 　　报告题目：快速溶剂萃取液相色谱法检测动物源食品中硝基呋喃代谢物应用技术研究 　　报告人：上海光谱仪器有限公司安强应用工程师 　 　安强先生 　　安强工程师介绍了如何利用快速溶剂萃取高效液相色谱法检测动物源食品中的硝基呋喃代谢物：动物肌肉样品经过高温高压甲醇/三氯乙酸提取，邻氯甲苯衍生，调ph值7.0后，用酸乙酯提取，C18-CN混合SPE柱净化，经过高效液相色谱仪分析，C18柱分离，紫外检测，并用外注法定量测定。 　　报告题目：国产气相色谱/四极杆质谱联用仪农药残留定性定量分析方法的研究 　　报告人：上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶研究员 　　黄晓晶女士 　　黄晓晶研究员介绍了采用GC/MS技术对蔬菜水果上的多类型农药残留同时进行测定的方法。这些残留农药包括有机氯类农药(六六六)、有机磷类农药(敌敌畏、毒死蜱)、拟除虫菊酯类农药(溴氰菊酯)、除草剂(丙草胺)，涵盖了GC/MS能检测的绝大部分类型的农药。该方法通过比较固相萃取、GPC净化的前处理方法，优化GC/MS条件，对整个方法的检测限、重现性、回收率做考察。 　　报告题目：应用GC112A[GC128]气相色谱仪测定饮用水中挥发性有机物的方法 　　报告人：上海精密科学仪器有限公司左向群高级工程师 　　 左向群女士 　　左向群工程师介绍了如何建立一种用国产气相色谱仪测定饮用水中的挥发性有机物的分析方法，即分别采用不同的前处理技术，如静态顶空技术、固相微萃取技术和吹扫捕集技术，结合毛细管气象色谱法来测定饮用水中的挥发性有机物的含量，该方法具有操作简便、分析时间短、灵敏度高等优点。 　　报告题目：岛津超高效液相色谱仪30A及其应用 　　报告人：岛津国际贸易(上海)有限公司吴国华博士 　　 吴国华先生 　　吴国华博士介绍了岛津超高效液相色谱仪30A的研发理念、仪器组件以及技术上的优势。他强调岛津超高效液相色谱仪30A具有超高速分析、超高分离度、快速自动进样等特点。 　　报告题目：激光诱导荧光微芯片电泳仪应用方法研究 　　报告人：华东师范大学王清江副教授 　 　王清江副教授 　　王清江副教授首先介绍了微流控技术的基本概念、发展历程、应用领域及具体检测技术，然后介绍了激光诱导荧光微芯片电泳仪的基本结构与工作原理，最后通过共聚物修饰微流控芯片快速分离DNA片段、纳米金颗粒-混合筛分介质修饰芯片电泳分析DNA片段、微流控芯片电泳检测p53外显子上的突变点三个实例介绍了如何使用激光诱导荧光微芯片电泳仪。 　　报告题目：国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析的方法研究 　　报告人：中国科学院上海硅酸盐研究所汪正研究员 　 　汪正先生 　　汪正研究员介绍了国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析方法的研究背景、研究方法、仪器设备及实验过程。本方法采用国产自吸收扣背景石墨炉原子吸收法，测定了新型陶瓷材料高纯氧化铝中痕量元素铜含量：在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解氧化铝样品，实验优化和确定灰化温度、原子化温度和自吸收扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件，样品测试采用标准水溶液进行校正，对方法的准确性采用参考物质氧化铝AKP-30进样分析测定结果及文献报道的其他测定方法结果进行对比。研究表明本方法简单，结果可靠，适用于新型陶瓷材料氧化铝中痕量元素铜的快速测定。 　　报告题目：“国产蒸发光散射检测器”检测多种氨基酸的应用方法研究 　　报告人：上海通微分析技术有限公司闫超教授 　　 闫超教授 　　闫超教授介绍了“国产蒸发光散射检测器”检测多种氨基酸的应用方法，具体如下：样品经过水解或提取后，用反相高效液相色谱-蒸发光散色检测器进行色谱分析，采用外标法定量，该方法可测定20种氨基酸，各种氨基酸的最低检测限不高于10mg/L。 　　报告题目：猪肉中呈味核苷酸的检测方法研究 　　报告人：上海市食品研究所吴轶检测工程师 　 　吴轶先生 　　吴轶工程师介绍了上海食品研究所如何利用高效液相色谱测定猪肉中呈味核苷酸，即肌苷酸与鸟苷酸的含量。具体方法如下：将猪肉肌肉组织中的肌苷酸、鸟苷酸经过高氯酸溶液提取后，通过氢氧化钾溶液提取液溶液ph值，取滤液进入高效液相色谱仪分析，经氨基柱分离，紫外检测器检测，采用保留时间定性并用外标法定量测定。吴轶工程师特别指出，由于宰后猪肉中核苷酸在微生物作用下会发生降解，因此取得的样品应在统一部位猪肉组织，暂时无法测定时，应将样品保存于冷冻条件保存。 　　报告题目：利用国产仪器开展室内空气净化产品环保性能检测方法的研究 　　报告人：上海市计量测试技术研究院吴冬梅高级工程师 　 　吴冬梅女士 　　吴冬梅工程师介绍了上海市计量测试技术研究院采用气相色谱法对室内空气净化产品环保性能进行检测的方法，该方法适用于室内空气净化产品去除室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)效果的检测，具体方法如下：用Tenax-TA吸附管采集空气净化产品净化前后试验舱内一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机物保留在吸附管中，通过热解析装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量，从而对空气净化产品去除TVOC的净化效果进行评估。 　　报告题目：食品级二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及微量苯分析的方法研究 　　报告人：上海科创色谱仪器有限公司章复康教授 　　 章复康教授 　　章复康教授介绍了如何利用色谱分析方法检测食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及痕量苯的方法，该方法适用于环境空气中微量苯和总烃/非甲烷总烃，污染排放源空气中的苯和总烃、非甲烷总烃的分析，具体方法如下：进样后，被测组分苯或是总烃、甲烷等物质，在载气的带动下，经仪器的汽化室进入色谱柱，由于两相间吸附/解吸的作用或溶解/挥发作用的不同而与其他组分分离，而后，进入FID检测器，在燃烧的氢火焰中形成离子。收集极收集到的离子经过放大后形成电信号，在线性范围内电信号的大小与被检测物质的量成正比。由色谱数据工作站对数据进行处理，以组份峰的峰面积和外标法定量，计算出食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及苯的含量。 　　附录：“2010年科学仪器创新奖、科学仪器贡献奖”与“2010科学仪器应用技术进步奖”获奖名单 2010科学仪器创新奖： 获奖产品 生产企业 UV1901PC双光束紫外可见分光光度计 上海凤凰光学科仪有限公司 TriSepTM-2100激光诱导荧光检测器 上海通微分析技术有限公司 JS680A高精度分子电泳凝胶成像分析仪及其数据处理系统 上海培清科技有限公司 NMI20-Analyst核磁共振分析仪（带成像功能） 上海纽迈电子科技有限公司 SHP8400 PMS过程气体质谱分析仪 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 WYA-Z自动阿贝折射仪 上海精密科学仪器有限公司 GC-3010-D气相色谱仪 上海市计算技术研究所 GC-128全盘自动化气相色谱仪 上海精密科学仪器有限公司 SP-3980AFS全自动砷形态分析分析仪 上海光谱仪器有限公司 EX-1600超高效液相色谱仪 上海伍丰科学仪器有限公司 SP–1800 型准双光束紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司 LC-2500全盘自动化液相色谱仪 上海天美科学仪器有限公司 备注：本奖项主要针对参与BIOTECH CHINA的上海科学仪器自主研制协作服务联盟成员单位三年内自主研制的科学仪器，排名不分先后。 2010年科学仪器贡献奖： 获奖个人 工作单位 汤志东 上海精密科学仪器有限公司 徐国平上海天美科学仪器有限公司 张建明 上海科哲生化科技有限公司 李永立 上海市计算技术研究所 程抒一 上海培清科技有限公司 李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 镇国忠 上海凤凰光学科仪有限公司 乔燕燕 上海通微分析技术有限公司 刘志高 上海光谱仪器有限公司 朱纪忠 上海精密科学仪器有限公司 王志宏 上海市计算技术研究所 何建宇 上海伍丰科学仪器有限公司 备注：本奖项颁发给对上海市科学仪器做出重要贡献的科技工作者，排名不分先后。 2010科学仪器应用成果奖： 获奖方法获奖单位 应用国产气相色谱快速测定谷物样品中农药残留量 复旦大学 特征DNA片段的微流控芯片（电泳分析方法） 华东师范大学 室内空气净化产品甲醛净化效果检测方法(酚试剂法) 上海市计量测试技术研究院 室内空气净化产品总挥发性有机化合物（TVOC）净化效果检测方法(气相色谱法) 上海市计量测试技术研究院 应用国产原子吸收石墨炉测定高纯氧化铝粉末元素铜含量(原子吸收光谱法) 中国科学院上海硅酸盐研究所 应用国产蒸发光散射检测器直接检测多种氨基酸的方法 上海通微分析技术有限公司 果蔬中多种农药残留的气质联用测定方法 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 食品二氧化碳和环境空气中总烃、非甲烷总烃及痕量苯的检测 (色谱分析方法) 上海科创色谱仪器有限公司 动物源食品中硝基呋喃代谢物的检测方法(快速溶剂萃取高效液相色谱法) 上海光谱仪器有限公司 饮用水中挥发性有机物的气相色谱分析方法 上海精密科学仪器有限公司 猪肉中呈味核苷酸——肌苷酸、鸟苷酸的检测方法(高效液相色谱法) 上海市食品研究所检测中心 备注：本奖项颁发给先进国产仪器研制的应用方法，排名不分先后。

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf