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波谱分析推断结构方法

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波谱分析推断结构方法相关的论坛

  • 【谱图】波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF

    波谱数据表——有机化合物的结构解析PDF【作 者】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译 【丛书名】 【形态项】 425 23cm 【读秀号】000001323931 【出版项】 华东理工大学出版社 , 2002 【ISBN号】 7-5628-1323-X / O621.15 【原书定价】 CNY30.00 网上购买 【主题词】有机化合物(学科: 结构分析)有机化合物(学科: 波谱分析)有机化合物 结构分析 波谱分析 【参考文献格式】[瑞士]E.Pretsch等著 荣国斌译. 波谱数据表 有机化合物的结构解析. 华东理工大学出版社, 2002. [~100840~]

  • 波谱分析和能谱分析的对比

    波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析,波谱分析发展较早,但进展不大;近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下:1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线,但近年老出现的单窗口轻元素探测器,可同波谱仪探测器一样探测范围从B(5)到U(92),甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽,需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低,且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低,谱峰重叠严重,信噪比较差。6.能谱中存在失真,是分析误差的来源;波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差,导致数据处理的复杂性;波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快,操作简单,可以很快的判断元素的成份。

  • 【原创】《现代有机波谱分析》教材和课件

    《现代有机波谱分析》教材:《现代有机波谱分析》(主编:张华,化学工业出版社)与《现代有机波谱分析》教材配套的辅助教材:《现代有机波谱分析学习指导与综合练习》(编者:张华,化学工业出版社)《现代有机波谱分析》课件:提供一个连接,该连接为该课程的教学网站,上面有新版课件,但只能浏览,不能下载.http://analcenter.dlut.edu.cn/analysis/该作者即将出版教材:《有机结构波谱鉴定》(编者:张华,大连理工大学出版社,2009年11月)教材特色:主要针对高年级本科生编写的教材,有机质谱一章中,EIMS的断裂规律归纳,NMR中复杂体系自旋系统解析,波谱组合鉴定

  • 【分享】波谱分析和能谱分析的比较

    在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法:波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早,但近年来没有太大的进展;能谱分析虽然只有将近20 年的历史,但发展迅速,成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。  (a)通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口,由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线,元素探测范围为Na (11)到U(92)。而波谱仪的探测范围为B (5)到U(92)。  虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口(UTW)或无窗探测器扩大元素探测范围,但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器,可以探测B(5)到U(92)之间的元素,甚至还可探测Be。  (b)波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ,即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件(加速电压、束流等)有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统(如冷场发射电子枪的系统)中。  能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号,亦即在一短时间内(例如1 秒)可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性,所以对整个系统的稳定度无严格要求,而且采集一个谱通常只需1~2min 。  (c)波谱仪的几何收集效率(接收信号的立体角)较低(0.2%),而且随X 射线的波长变化。量子效率(进入谱仪和被计数的X射线之比)也较低( 30%)。为了增加接收到的信号强度,不得不加大束流,束斑也随之加大,因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时,或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低,均无法进行波谱分析。  能谱仪的几何收集效率( 2 %)高于波谱仪一个数量级,而且只要探测器的位置固定,几何效率即为常数。在2~16keV的能量范围内,量子效率接近于100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时,或在透射电子显微中都可进行能谱分析。  由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数,所以可以进行无标样定量分析,这是波谱仪所无能为力的。

  • 【分享】分析波谱解析软件[分析人员必备]

    【分享】分析波谱解析软件[分析人员必备]

    分析波谱解析软件[分析人员必备]波谱解析图片软件,由于软件太大,共分成11个压缩分卷,全部下载完毕后再解压使用。非常不错的分析波谱解析软件,分析人员,化工研发人员必备资料!极其详细的解析了各种波谱标准图谱及各化合物的特征指标.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909040948_169670_1645079_3.jpg[/img]分析波谱解析示意图有需要的请大资料中心下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111438.shtml

  • 【讨论】仪器分析中光谱与波谱的区分在哪里?

    我们都知道,在仪器分析中有光谱与波谱之分。而物理学中,光是一种电磁波,光与光波是一回事。(拿红外光谱来说,有的书上归到光谱一类,而有的书上归到波谱一类)那么在仪器分析中,为何要划分开光谱与波谱呢,这两者究竟有何区别??大家是如何理解这个问题的,公认的归入到波谱一类的有哪些分析方法?欢迎讨论!

  • 【分享】分析波谱解析软件[分析人员必备]

    【分享】分析波谱解析软件[分析人员必备]

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  • 【求助】请教 这个波谱图的分析

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181919_49112_1393434_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704181920_49113_1393434_3.gif[/img]我现在在做一个未知成分的结构分析,是有机的,但是我对波谱的解析不是很懂,哪位能帮我看看这两个图能得到些什么结论啊,求求大侠们了!我做的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]![em53]

  • 中国分析测试协会波谱专家组今年评议项目

    中国分析测试协会分析仪器与技术评议波谱组今年的评议项目为: 1.国内新研发的两台 500 兆核磁共振谱仪的介绍与性能评议2.国产教学用小型成像与结构核磁共振谱仪的介绍与性能评议3.对国内新创办核磁共振探头维修公司的介绍与评议4.超导核磁共振谱仪的新设备或配件的功能介绍与性能评议波谱专家组成员名单如下:林崇熙 (组长, 北京大学化学学院), 崔育新 (北京大学医学部), 邓志威 (北京师范大学), 贺文义 (医科院药物所), 郭灿雄(北京化工大学),李立璞 (中科院化学所), 涂光忠 (微量化学所), 向俊锋 (中科院化学所), 颜贤忠 (军事医科科院), 杨海军 (清华大学)

  • [原创] 化学品剖析简论-混合物的波谱分析

    化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性:化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用:1.化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。2.跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。3.了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4.化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。5.化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...

  • 【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定淡黄色粉末,mp 220~222℃。20D:-33.6(c,0.10,CH3OH);AlCl3反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS谱给出准分子离子(m/z):421-;HRESI-MS给出+峰m/z:423.09159(计算值:423.09219),分子量为 422.08492,分子式为C19H18O11,不饱和度为 11.IR谱显示有酚羟基(3 356.9),羰基(1 649.4),苯环(1 602.2,1 472.7),碳氧键(1 288.4);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301101_520798_2672081_3.png1H-NMR谱中,5.05(1H,d,J=7.5Hz)有一糖端基氢信号,δ 3.16~3.71 有糖上其它氢信号.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301103_520799_2672081_3.png13C-NMR谱中,δ60~100 有一组糖信号,TLC原位酸水解检出葡萄糖,说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中,δ90~180芳香区有 14 个碳信号,减去一个葡萄糖端基碳,还有 13 个碳信号,根据有关文献,推断该化合物母核为黄酮类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301104_520800_2672081_3.pngDEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基,9 个次甲基,9个季碳,扣除葡萄糖的 1 个亚甲基,5 个次甲基,剩下 4 个次甲基,9 个季碳,表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号,δ162.2,163.4,154.5,144.0,156.9,151.2 应为与氧相连的碳信号,除母核上两个连氧碳外,剩余四个碳应连有含氧基团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301105_520801_2672081_3.png13C-NMR谱中,除了一组葡萄糖信号和 酮母核信号外,未见其它碳信号,可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中,δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个孤立芳氢信号,δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号,说明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代,另一个被间位取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301106_520802_2672081_3.png由以上信息可知,该化合物含有一个葡萄糖,一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC,对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如:表格)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520804_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520805_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520806_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520807_2672081_3.png结合HMBC谱发现,δ13.14 羟基氢与δ162.2(1 位碳)和δ98.2(2 位碳)及δ103.1(8b位碳)远程相关,证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4(3 位碳)和δ162.2(1 位碳)及δ103.1(8b位碳)、δ94.2(4 位碳)远程相关,证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4(3 位碳)和δ156.9(4a位碳)及δ103.1(8b位碳)、δ98.2(2 位碳)远程相关,证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 [fon

  • 有机化合物结构鉴定与有机波谱学

    有机化合物结构鉴定与有机波谱学欢迎下载[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22260]有机化合物结构鉴定与有机波谱学[/url]

  • 【原创大赛】核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定

    【原创大赛】核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定

    核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定 未知化合物为棕黄色粉末,mp 185~187℃。 D 20 :+11.0(c,0.1277,CH3OH);AlCl3反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。 IR谱显示有酚羟基(3 333.5),羰基(1 604.9),碳氧键(1 282.2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281307_525037_2672081_3.jpgESI-MS谱给出的准分子离子(m/z):555.4+,577.4+,HRESI-MS给出+峰m/z:577.15139(计算值:577.15278),分子量为 554.16356,分子式为C25H30O14,不饱和度为 11。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525038_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525039_2672081_3.jpg13C-NMR谱中δ90~200 之间只有 11 个芳碳信号,其中有两组碳信号完全重合,应有 13 个碳,根据有关文献,推断可能为查尔酮类化合物,其中δ:192.9 应为羰基碳信号,说明该化合物含有两个苯环,一个羰基。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525040_2672081_3.jpgTLC原位酸水解检出鼠李糖,在ESI-MS图谱中,有m/z为 409.4+和m/z为 391.4+存在,1H-NMR谱中,有δ5.09(1H,d,J=1.2Hz)和 4.65(1H,d,J=10.0Hz),δ1.05(3H,d,J=10.0Hz)说明该化合物连有两个糖,一个为鼠李糖,另一个为葡萄糖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281310_525041_2672081_3.jpg根据以上信息,该化合物应含有两个苯环,一个羰基,一个鼠李糖,一个葡萄糖。1H-NMR谱中,δ8 以上有三个酚羟基宽质子单峰,10.23(1H,s),9.63(1H,s)和 8.61(1H,s),说明两个苯环上至少连有三个羟基。另外,在芳氢区显示一组AA′BB′系统的氢信号 7.55(2H,d,J=8.8Hz)和6.78(2H,d,J=8.4Hz),说明两个苯环中应有一对位取代的苯环,另外还有一单质子单峰6.29(1H,s),说明另一苯环上只有一个未被取代的芳氢,其它位置都被取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525042_2672081_3.jpgDEPT谱表明含有 1 个甲基,1 个亚甲基,15 个次甲基,8 个季碳。与上述推测结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525043_2672081_3.jpg通过HSQC和HMBC,对该化合物的碳、氢信号进行了归属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525044_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525045_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525046_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525047_2672081_3.jpg结合HMBC谱发现,δ10.23羟基氢与δ115.0(3′、5′位碳)远程相关,证明此羟基连在 4′位碳上。δ8.61 羟基氢与δ155.4(6 位碳)和δ106.2(5 位碳)及δ109.4(1 位碳),远程相关,证明此羟基连在6 位碳上。δ9.63 羟基氢与δ157.8(4 位碳)和δ106.2(5 位碳)远程相关,证明此羟基连在4位碳上。δ5.09(鼠李糖端基氢)与δ154.6(2 位碳)远程相关,证明鼠李糖连在 2位碳上。δ4.65(葡萄糖端基氢)与δ106.2(5 位碳)和δ[/f

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