根据色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，可能有以下不良影响： 色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。http://pigimg.zhongso.com/space/gallery/infoimgs/jl/jlyq/20130604/2013060415204876593.png色谱仪 样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解，有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰。 对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
[b][导读][/b]选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
[b][导读][/b]选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
我看到的液相检测蛋白纯度的方法，进样量有不少于10ug的，有不少于20ug的，还有不少于30ug的.怎么回事呢？应该根据什么来确定进样量？
操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 一． 气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一、对气体纯度选择的平常原则（1）从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也便是说，气体中杂质含量务必低于被分析组分含量，倘利用 TCD分析10ppmCO，则载气中杂质总含量不得超出10ppm，由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质，相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析，载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体，碳氢化合物含量务必很低，载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响，就不影响FID性能，而支配ECD，载气中氧气啝水含量务必很低等.（2）毛细管柱分析比添补柱分析要求高。（3）步骤升温分析比恒定温度分析要求高。（4）浓度型检测器比质量型检测器要求高。（5）配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO，CO2要求要高多.（6）从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲，中高等仪器比低当仪器要求高.二、气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：（1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解;（2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。（3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;（4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。（5）检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是，我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器，由于他们属于选择性检测器，操做时要根据分析要求，特别注意被测敏感物质中杂质的去除。（6）在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。（7）仪器影响a. 各类过滤器加速失效;b. 调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命，实践表明，对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。
[size=4][B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则[/B][/size]操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一． 气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）检测器：TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6) 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7）仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)：TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm 氮＜10ppm；氧＜2.5 ppm 氩＜0.1 ppm 二氧化碳＜0.25 ppm。氢做载气： 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为：氮＜1 ppm 氧＜5 ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 总烃＜1 ppm FID 氮做载气：至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm 氧＜1 ppm 氩＜10ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 甲烷＜1 ppm。氢气： 同TCD空气： 呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm 一氧化碳＜10ppm 总烃＜0.02 ppm 甲烷＜20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大； 2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。[/size]
老手们对于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]改怎么选择使用不同气体纯度的起源做载体或者辅助气体技术的问题也不陌生，对于操作的新手却很少有这样的综合性的信息，所以就会有很多人提问对于选择什么样的气体纯度的最好这样的问题。[align=center][img=,500,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111654144123_6857_3392681_3.jpg!w500x364.jpg[/img][/align]下面是根据每家用户使用的类型,从高-中-低档次的仪器，对于选择对于的纯度的其他，说真的是个不好解决的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1. 样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2. 色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3. 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4. 对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5. 检测器：TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10－⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能.值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小.FPD NPD等常用检测器：由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命实践表明,对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。对气体纯度选择的一般原则1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高 5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高。载气不纯解决方案：当发现载气纯度不够时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等。操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命；或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论.综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损坏,信噪比减小的无法使用,下表给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象 ②色谱柱中填充物 ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2 气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:2. 1 样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解 2. 2 色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链。2. 3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰 2. 4 对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 2. 5 检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命 FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析 2. 6 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。2. 7 仪器影响2. 7. 1 各类过滤器加速失效 2. 7. 2 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵 2. 7. 3 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复。2. 7. 4 检测器的寿命对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命 对ECD 和TCD 的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3 对气体纯度选择的一般原则3. 1 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ,因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质,相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析,载气的纯度应高于99. 999 % 于FID 使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID 的性能,而操作ECD ,载气中的氧气和水的含量必须很低等。3. 2 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 3 程序升温分析比恒定温度分析要求高 3. 4 浓度型检测器比质量型检测器要求高 3. 5 配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ,CO2 要求要高得多。3. 6 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
向大家请教下，有做环氧乙烷纯度分析的吗?是用气相还是别的方法，若用气相测工业环氧乙烷纯度的色谱条件和进样方式是怎样的？
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 1)从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也是说，气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量，倘利用 TCD分析10ppmCO，则载气中杂质总含量不得超出10ppm，由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质，相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析，载气纯度应高于99.999%；对付FID利用气体，碳氢化合物含量务必很低，载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响，就不影响FID性能，而支配ECD，载气中氧气啝水含量务必很低等。 2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。 3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。 4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。 5）配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO，CO2要求要高多。 6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲，中高等仪器比低当仪器要求高。 我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有 以下几种可能： 1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解; 2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链; 3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4、对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大; 5、检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命;FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析; 6、在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求。 综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。(文章来源：本文由实验与分析加工整理，转载请注明出处)
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506292216_552234_1987954_3.png 气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 1)从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也是说，气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量，倘利用 TCD分析10ppmCO，则载气中杂质总含量不得超出10ppm，由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质，相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析，载气纯度应高于99.999%；对付FID利用气体，碳氢化合物含量务必很低，载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响，就不影响FID性能，而支配ECD，载气中氧气啝水含量务必很低等。 2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。 3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。 4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。 5）配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO，CO2要求要高多。 6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲，中高等仪器比低当仪器要求高。 我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有 以下几种可能： 1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解; 2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链; 3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4、对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大; 5、检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命;FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析; 6、在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求。 综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。(文章来源：实验与分析)
请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测溶剂二甲苯纯度的方法?主要是检测工业溶剂二甲苯的纯度，苯、甲苯、乙苯的含量。请问具体的检测方法是怎么样的？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室用的水要求什么样的纯度？
各位大侠好！今天在百度上搜到 采用气相色谱分离技术（无需“加液” ）制氮：内容如下 这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化彻底，产出的氮气纯度高，最高可得到99.9995%的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关，便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，最重要的是它不需要任何化学消耗品。 操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。 其中有2个问题不明白1、合成分子筛为吸附剂，这是什么牌号的分子筛？ 2、既然是通过分离技术，怎样确定在什么时间内取到比较纯的氮气？我对这个不了解，期待高手指教。
大型空分氧气中氩气含量的测定随着煤化工的快速发展，以深冷分离为主的空气分离技术得到迅速的发展．单套装置的规模不断增大，能耗不断降低．自动化水平和运行安全性日益提高。在以煤为原料的化工生产中，几乎每一种新型气化炉的问世都与氧气紧密相连，无论是鲁奇气化炉、德士古气化炉、壳牌气化炉，还是目前的GSP气化炉，均需要氧气作为气化剂。我公司空分氧气纯度厂控制指标≥99.6%，正常工况氧气纯度均在99.9%以上，我公司A、B两套空分累计运行3年共计出现4次氧气纯度不合格，前3次因TG-310A氧纯度分析仪测量结果不准确（事后我们用99.99%氧气校准仪器，反测配制的95.0%氧气，测得结果97.3%，偏高许多），没有能准确检测出真实的分析数据。15年初改用苯特量管分析氧气纯度。回想每当空分氧气纯度降低时，气化、净化、合成气体中氩气含量会相应升高，氧气纯度是否和和氧气中氩气含量有关？怎样测量氧气中的氩气含量？15年7月，在不增加仪器设备前提下实现了氧气中氩气含量的分析，方法如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302337_568905_2156493_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png （TG310A氧气纯度分析仪：线性不好，相应时间长，频繁的标气校准）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302338_568906_2156493_3.png苯特量管：优点，正确操作，比较准确。缺点，不易清洗（每次使用完都需要清洗），操作过程有氨气味，消耗试剂不环保。氧气中氩气含量分析：首先制作氧气吸附色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302339_568908_2156493_3.png （甲醇合成触媒，破碎筛分40目-80目）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302340_568909_2156493_3.png （装填制作氧吸附柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png（带TCD检测器和六通进样阀的气相色谱仪）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302343_568911_2156493_3.png（用2通串联安装氧气吸附柱色谱柱和5A分子筛色谱柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302347_568916_2156493_3.png（氢气为载气流量20ml/分）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302348_568917_2156493_3.png（柱箱温度50度，保持3.5分钟）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302349_568918_2156493_3.png（设置六通进样阀时间事件）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302351_568919_2156493_3.png（编辑柱箱程序升温活化氧气吸附柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302352_568920_2156493_3.png（检测器参数的设置）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302353_568921_2156493_3.png（以空气为标准进样---氩气含量0.934%）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302354_568922_2156493_3.png （进高纯氧气 ）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302355_568924_2156493_3.png（用空气为标准测量以高纯氧气为底气配制的0.1%氩气标气）
操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 3、有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 4、对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 5、检测器：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 7、仪器影响[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] a. 各类过滤器加速失效 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。[/font][font=Calibri] [/font]
通过查看资料等方面，知道试剂的标签颜色和纯度有关系。想问一下色谱纯的有什么标准吗？为什么国产的每个厂家的不一样，与进口的也不一样，500的和4L的又不一样？ 基准试剂（绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。 优级纯（绿标签）（一级品）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。 分析纯（红标签）（二级品）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。 化学纯（蓝标签）（三级品）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。北京化工厂的色谱纯甲醇是深红色的，天津的是深绿的，进口的那种大瓶是深黄的。
[font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 1、样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 2、色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 3、有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰； [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 4、对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 5、检测器： [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。[/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] 7、仪器影响 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] a. 各类过滤器加速失效 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 [/color][/font][font=宋体, Tahoma, Arial][color=#333333] d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。[/color][/font]
我们的产品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]注样得到的谱图：主峰前连着一个峰，一般情况下我们将其默认含量算在一起，作为产品的纯度。但这次送检SGS，对方分离效果好，峰都分开了，所以纯度含量也就小一些了，那我现在要针对这种情况来调节我们的色谱，请问该怎么调节？
纯度分析，气相色谱仪 我的产品是DOTP沸点是380℃，里面含有异辛醇沸点是183℃，乙二醇沸点是197℃等物质，我怎么用气相色谱仪测出它的纯度呀？ 这个东西我没有用过，像有什么柱温，进样量载气。。。。。该怎么定呀？整体的方案应该怎么写。。。。希望能得到帮助，万分感谢了。。。。。
气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
[B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则（1） [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
如何用高效液相色谱测氧化锌的纯度?
新购气相色谱仪接入气源时，一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成ECD，甲烷化装置等的损伤，信噪比减小的无法使用，下面给出了用于常规分析时，推荐使用的气体纯度（仅供参考）： TCD氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm；氮＜10ppm； 氧＜2.5ppm；氩＜0.1ppm；二氧化碳＜0.25ppm。 氢做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氮＜1ppm；氧＜5ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；总烃＜1ppm； FID氮做载气：至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1ppm；氧＜1ppm； 氩＜10ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；甲烷＜1ppm。 氢气：同TCD 空气：呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%；二氧化碳＜500ppm； 一氧化碳＜10ppm；总烃＜0.02ppm；甲烷＜20ppm。 ECD氮做载气：至少纯度为99.998%。典型杂质同上。==============================================================你们是如何让选择的？
如题，液相色谱峰经常需要证明峰纯度，气相色谱需要证明色谱峰的纯度吗？要的话应该如何去证明呢？除了质谱还有别的吗？软件也会和液相一样，可以自己计算吗？
含量与纯度，比如说色谱纯度，色谱含量...他们之间的区别是什么？
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