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色谱分析中面积归一法

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色谱分析中面积归一法相关的论坛

  • 板油色谱分析时一般主峰的峰面积多大才合适?

    各位板油在色谱分析时一般主峰的峰面积多大才合适?也就是进样量和灵敏度是怎么把握的?如果有分流的话,跟分流比也有关系。我的经验是主峰的高不能满偏,也不能太小。一般满偏是大于1000,我要求峰高在700到800之间。你们是怎么考虑这个问题呀?

  • 液相色谱面积归一化法分析

    我的物质是合成的,缺少标准品,但想知道大致含量是多少,采用面积归一化法面积百分比为100%,可能是杂质在紫外检测器中无响应,这样的数据可靠吗?怎么办?

  • 气相色谱面积归一化

    气相色谱面积归一化

    [color=#444444]样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!![/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]

  • 【求助】面积归一法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法既然面积归一法只要保证各个成分都出峰就可以采用了,原理是这样的。可是我在分析同一种混合样品时,发现总面积的大小导致主要成分的差别相差2个百分比。如果总面积A=200万,成分1的百分比是85,成分2的百分比是10.要是峰的总面积是300万,成分1的百分比是82,成分2的百分比是12.也就是总的峰面积越大,小峰的面积会变大,大峰的面积不会增大。有高手给我一个合理的解释。如果我信服的话,我会追加200分!!

  • 请教面积归一法标准气怎么配制

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用FID分析异丁烷脱氢产物,产物组成包括甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,异丁烷,异丁烯,请问我能不能采用面积归一法测定,如果能我的标准气怎么样配置?(之前配过一瓶 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 各占2% 异丁烷60% 异丁烯30% 但是好像不行 因为在瓶子里面稍微有点压力气体就液化了 导致进入色谱分析后误差非常大,请问如何解决?)[/color]

  • 气相色谱分析,你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:  在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]  内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。  内标法主要优点是简单,快速。  缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

  • 安捷伦气相色谱,面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 不同浓度混合气体经色谱分析后,峰面积之比结果拟合后为ln()函数,有相关理论解释吗

    [color=#444444]用多个校准了的质量流量计控制不同气体的流量得到不同浓度的混合气体,然后经色谱分析检测,发现无论是相对于内标物的峰面积之比还是峰高度之比都符合ln()函数关系,R^2可达0.99以上。以前做液相组分时,得到的都是一天直线,而现在做气体的得到的却是ln()函数形式的,百思不得其解。想问一下各位前辈,有没有谁遇到过同样的问题,有没有相关的理论也支持这样的结果的?谢谢。[/color]

  • 气相色谱面积归一法

    我们厂是做液化气分析的,用的是面积归一法,有什么好的办法能一眼就分辨出各种组分的峰!我们做的峰甲烷,乙烷,乙烯,丙烷,丙烯,乙炔,异丁烷,正丁烷,反丁稀,正丁烯,异丁烯,顺丁烯,正戊烷,异戊烷丙炔,1.3丁二烯,但是后面4个峰有时岀峰时间不固定不能准确分辨出是哪个峰

  • 气相色谱仪识别乙炔峰面积很小

    使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 气相色谱峰面积突变

    气相色谱分析煤气成分,各种分析条件没有做更改,突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右(做了将近10个样品),第二天又恢复到原来的峰面积,过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况(分析第一个样品的时候峰面积还没有变化,从第二个样品开始都扩大了,扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好),请问谁知道可能原因。

  • 关于使用面积归一化法进行半定量的问题(分流比)

    目前在使用HP-5MS(30*0.25*0.25),对同一个样品进行分析,柱流量为1.0mL/min,分流比分别设定为30:1和60:1,其他色谱条件保持一致,且进样量同为0.2uL。那么现在问题来了,对一个样品进行分析,出来的质谱图基本相同(相同的物质都能在对应的出峰时间出峰,只是峰面积大小的问题),但其中有部分含量较少的组分,在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍(分流比为30:1的含量约为3.3%,分流比60:1的含量约为1.7%),究竟是什么原因呢?是分流歧视吗?

  • 气相色谱仪更换色谱柱后识别不出乙炔峰面积

    使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗?

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