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色谱脉冲微型反应装置

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色谱脉冲微型反应装置相关的论坛

  • 【求助】一套高压反应装置

    实验室想购买一套高压反应装置有完整的气体管路和检测产物由在线色谱检测主要想做CO+H2的高压反应不知道哪个厂家有这样完整的高压装置出售?谢谢!

  • 【资料】-微波功率控制方式,脉冲微波和非脉冲微波的概念

    化学反应过程一旦超越某一临界点,可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限(110bar)而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程,并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档,控制能力不同,程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制:传统的办法是采用固定功率输出,但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式,其特征是开关式脉冲微波。如:在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒,功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制,还可能会直接影响到反应结果,且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲,即间断发射为脉冲微波,而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明,脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲,对消解含有机脂类和醇类的样品,其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸,其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术,因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态,不能保证分子有机形态的完整,从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术:这是第二代控制技术,特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号,自动线性改变微波功率输出,调整反应状态。不仅提高了反应速率,而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置,从而提高了整机技术,当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下,自动线性调整微波的功率输出,其特征是无论功率如何变化,微波仍能持续输出,无脉冲刺激。实验结果表明,这种方式更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲,因为其阈值太高,有潜在的危险。因此,非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利,它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。

  • 水煤气反应装置(甲烷/水蒸气反应)

    想在实验室搭建一套水煤气发生装置,但先前没有人做过类似方向,所以对实验所需装置不是很清楚。 目前是想做催化甲烷和水蒸气制水煤气,实验室目前已有气-固反应床,需要接通气体的装置,但现在不清楚该选用什么配件如何连接。请问有没有做过类似方向的朋友能给下建议。如果能给一个完整的反应装置图,就更加感激不尽了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 【原创】X射线脉冲星导航原理

    X射线脉冲星导航系统由X射线成像仪和光子计数器(探测器)、星载原子时钟、星载计算设备、导航模型算法库和脉冲星模型数据库组成。从X射线脉冲星导航原理框图中可以看到,脉冲星导航定位和姿态测量分别在两个环路中实现,前者的输入信息为光子计数器提取的脉冲信号和相位,输出为卫星位置、速度和时间信息 后者的输入信息为X射线成像仪提取的脉冲星角位置,输出为卫星姿态角分量。 1.X射线脉冲星导航定位 基于X射线脉冲星的卫星自主导航定位的实现流程如下: (1)脉冲到达时间测量 星载探测器接收X射线光子,光子计数器输出脉冲信号和相位信息 脉冲信号进入原子时钟的锁相环路,修正本地时钟漂移,标定和输出脉冲到达时间。 (2)脉冲到达时间转换改正 调用基本参数数据库和脉冲星模型数据库,对罗默(Roemer)延迟、歇皮诺(Shapiro)延迟、爱因斯坦(Einstein)延迟、光行差延迟和星际色散效应等误差项进行改正,转换得到在太阳系质心坐标系中的脉冲到达时间测量值。 (3)脉冲到达时间与预报时间对比 调用脉冲星模型数据库,提取标准脉冲轮廓和脉冲计时模型,由脉冲计时模型预报脉冲到达时间 整合测量脉冲轮廓,并与标准轮廓进行相关处理,得到脉冲到达时间差(基本观测量)。 (4)卡尔曼滤波处理 利用多颗脉冲星组成基本观测向量,构造脉冲星导航定位测量方程,调用卫星摄动轨道力学方程、星载时钟系统状态方程和卡尔曼滤波器,得到卫星位置、速度和时间偏差估计。 (5)导航参数预报 利用导航定位偏差估计值,可以修正卫星近似位置、速度和时间等参数 分别采用数值积分方法和星载时钟模型短时预报卫星位置、速度和时间等导航参数,输出到卫星平台控制系统,自主进行轨道控制和钟差修正。 2.X射线脉冲星姿态测量 利用X射线脉冲星信号测定卫星姿态的方法与星体跟踪器类似,区别在于是用X射线代替可见光观测。一旦X射线成像仪提取脉冲星影像,脉冲星在探测器平面和星体坐标系的角位置也就随之确定。由于脉冲星相对于太阳系质心坐标系的位置已精确测定,因此可以进行星体坐标系与太阳系质心坐标系之间的旋转变换。于是,可以直接提取坐标变换的欧拉角信息,或利用姿态四元素方法进行滤波估计,最终获得卫星俯仰、滚动和偏航等姿态信息,并输出到卫星平台控制系统,自主进行飞行姿态控制。

  • 反应装置自动化控制系统

    反应装置自动化控制系统

    一Project 项目 反应装置自动化控制系统 (专利号:201520539855.1 201520444964.5)Time 时间 2012 年 11 月特点:1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检,能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检,当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压,能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全,采用了无火花安全保护电路设计,能保障设备的安全可靠运行,不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能,可记录温度压力流量阀况,对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时,系统可及时自动的停止加热和加压,超压时可打开泄压阀主要参数 Main Date催化剂装填量:0 ~ 10 ml 气体物料: 0 ~ 300ml/min液体物料:0.001 ~ 10ml/min 反应压力: 0 ~ 10MPa反应温度:室温~ 650℃

  • 低压微型反应实验装置

    低压微型反应实验装置

    Project 项目 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010811_602766_3122077_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010812_602767_3122077_3.pngTime 时间 2014 年 10 月说明:本装置适用于固定床金属反应器模拟绝热过程,测控精确,拆装方便。冷却器,可选用低温致冷,致冷温度可以设定和控制。反应后气相产物可在线分析。装置使用上、下位机控制结构,可以选用单独上位机实现自控操作,也可选用先进的计算机控制软件操作系统实现简洁,方便的人、机对话,调节、显示、记录一体化,无须专业特殊培训。主要参数 Main Date反应压力:0 ~ 5 Mpa液体流量:0.001 ~ 10sccm 或自选气体流量:1 ~ 1000sccm 或自选反应炉温度:室温~ 800℃冷却器温度:-20 ~ 0℃催化剂装量: 2 ~ 10 ml大连中嘉瑞霖流体技术科技有限公司真诚期待与您的合作,为您服务是我们的荣幸,真诚期待您的垂询。

  • 美制造迄今最大激光脉冲:500万亿瓦特功率

    2012年07月18日 08:08 新浪科技微博http://i1.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075512.jpg  未来能源?美国国家点火装置负责人摩西表示:“它正全面运作。科学家在清洁聚变能源的探索上迈出重要一步。”http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075533.jpg  这个脉冲只持续230亿分之一秒。这个激光阵列不是朝着一个目标发射的。但2年内,科学家将朝着一个1毫米氢球发射这192束激光。http://i2.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718075553.jpg  一位艺术家的构想图展示了美国国家点火装置“点燃”192束激光阵列时产生的反应。本月制造的这个脉冲并非针对一个目标,但科学家最后会在一个1毫米氢球中用这些激光引发一个聚变反应。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080555.jpg  一名工作人员正在检查加利福尼亚州的美国国家点火装置的设备。美国国家点火装置的目标是成为首个用聚变反应实现“得失相当”目标的设施,从而产生比这些激光所消耗的还要多的能量。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080614.jpg这个巨大高能设施将在接下来2年内尝试激光聚变。这项技术被看作清洁能源的“圣杯”。http://i1.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080633.jpg美国国家点火装置的设备:3月15日的结果表明,科学家距“聚变点火”的目标又近了一步。http://i0.sinaimg.cn/IT/2012/0718/U2727P2DT20120718080654.jpg这些激光只持续230亿分之一秒,产生的能量却比整个美国在任何特定时间所用的电量多1000多倍。  新浪科技讯 北京时间7月18日消息,据国外媒体报道,位于加利福尼亚州、体育场大小的美国国家点火装置本月制造出人类历史上能量最大的激光脉冲。7月5日,192束激光融合成一个紫外线激光脉冲,产生500万亿瓦特峰值功率,这比美国在任何特定时刻内使用的总电量还要高1000多倍。  对旨在用类似于发生在氢弹中的核聚变反应产生巨大能量的“聚变”设备来说,这个脉冲的产生具有重大历史意义。美国国家点火装置负责人爱德华-摩西表示:“它正全面运作。科学家在清洁聚变能源的探索上迈出了重要一步。”  麻省理工学院高级研究科学家理查德-帕特拉索表示:“这个500万亿瓦功率的激光脉冲是美国国家点火装置研究小组的非凡成就----在实验中创造出迄今为止只出现于恒星内部深处的史无前例的聚变反应。对美国和世界各地像我们一样在极端条件下不懈追求基础科学和实验室聚变点火目标的科学家来说,这是一个非同寻常、令人兴奋的成就。”  加利福尼亚大学伯克利分校天文学、地球与行星学教授雷蒙德-简罗茨表示:“美国国家点火装置成功制造出500万亿瓦功率、具有里程碑意义的激光脉冲,这是世界上经过最严格的控制产生的能量最大的激光。”  这个脉冲只持续了230亿分之一秒。这个激光阵列并未朝着目标物发射,但2年内,科学家将朝着一个1毫米氢球发射这192束激光。美国国家点火装置的科学家希望它将来点燃聚变反应堆的聚变,从而释放出比这些激光所输入的能量还要多的能量。  受控的核聚变可以生成一种从50年代以来科学家一种试图制造出来的清洁能源,但在氢弹中核聚变是不受控制的。由于激光脉冲的持续时间极其短暂,所以所需总能量并不像听起来的那么多,它们被储存在美国国家点火装置电池一样的巨大容器中。 美国国家点火装置负责人摩西表示:“该事件在国家点火计划对聚变点火的探索中是个重要里程碑。国家点火装置用单个激光束进行过许多次类似的能量生成示范,但用192束激光在这个音障上进行操作还是头一次。”点火将成为一种释放出远超过“得失相当点”的巨大能量的自持反应。  美国国家点火装置试用了超重氢和在“重水”中发现的氢同位素重氢的小球,通过激光器把这些小球压缩到起初尺寸的数百分之一大。这个反应把这些原子融合成氮原子,释放出移动迅速、名为中子的亚原子粒子,这可能用于给水加热和为蒸汽轮机提供动力。  但聚变并非没有争议。美国国家点火装置还参与了美国的武器研发计划。这个聚变过程还被用于氢弹中。美国国家点火装置在这个国家的“库存维护与管理计划”中扮演着重要角色,以确保核军火库发挥它应有的作用。绿色和平组织等环境机构认为应把聚变研究的经费转移到研发风力和波浪发电等技术上来。(孝文)

  • 【求助】气相色谱如何实现脉冲进样?

    我们想搭建一个测定储氧量的平台,以及由程序升温仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用的是TCD检测器,看文献说需要脉冲进样,我对这个不是很了解,请问,如何才能实现脉冲进样?需要另外购买仪器么?还是在色谱中设置下就可以了?

  • 微型光谱仪的知识介绍

    1 引言  微型光谱仪具体模块化和高速采集的特点,在系统集成和现场检测的场合得到了广泛的应用。结合光源、光纤、测量附件,可以搭配成各种光学测量系统。  光谱仪器是应用光学技术、电子技术及计算机技术对物质的成分及结构等进行分析和测量的基本设备,广泛应用于环境监测、工业控制、化学分析、食品品质检测、材料分析、临床检验、航空航天遥感及科学教育等领域。由于传统的光谱仪存在着结构复杂、使用环境受限、不便携带及价格昂贵等不足,不能满足现场检测和实时监控的需求。因此,微型光纤光谱仪成为光谱仪器发展的一个重要的研究方向。近年来,由于光纤技术、光栅技术及阵列式探测器技术的发展和成熟,使得光谱检测系统形成了光源、采样单元及摄谱单元相分离的结构形式,整个系统结构更具模块化,使用更加方便灵活,从而使微型光纤光谱仪成为现场检测和实时监控的首选仪器。  2 微型光谱仪结构  传统的光谱仪光学系统结构复杂,需通过旋转光栅对整个光谱进行扫描,测量速度慢,并且对某些样品还需经过特定的预处理,并要放在仪器的固定样品室内进行测量。与此相比,微型光纤光谱仪有很多优点,如:速度快、价格低、体积小、重量轻及全谱获取,而且通过光纤传导可以脱离样品室测量,适用于在线实时检测。  光谱仪微型化设计的实现得益于摄谱结构的优化。微型光纤光谱仪使用非对称交叉式Czerny-Turner分光结构,此光学结构的设计是在Czerny- Turner结构基础上进行光路的改进,使光谱仪内部构件布局更紧凑,可进一步小型化。摄谱结构光学平台的优化设计使微型光纤光谱仪内部无移动部件,光学元件都采用反射形式,可在一定程度上减少像差,并使工作光谱范围不受材料影响。微型光谱仪的固定化光学平台适合于震动及窄空间等复杂的工作环境。  3 微型光谱仪特点  光纤传导技术:光纤技术的发展,使待测物脱离了固定样品池的限制,采样方式变得更加灵活,适合于远距离样品品质监控。由于光纤对光信号的传输作用,使得光谱仪可以远离外界环境的干扰,保证光谱仪的长期可靠运行。  CCD阵列探测器技术:将经光栅分光后的作用光在探测器上同时瞬间采集,而不必移动光栅,因此样品光谱采集速度及快,并通过计算机实时输出。  光栅技术:全息光栅具有较小的杂散光,而机械刻划光栅具有更高的反射率和灵敏度。  计算机技术:电子计算技术的发展极大地提高了光谱仪的智能控制和处理能力。  4 微型光谱仪应用  随着微型光谱仪应用测量系统的不断拓展,其快速高效分析及便携式实时应用的优势逐渐显现出来,光谱分析技术正逐步从实验室分析走向现场实时检测。依据现阶段实际应用现状,微型光纤光谱仪在以下领域得到广泛的应用。  透射吸收测量:透射吸收测量用于测定液体或气体中介质对作用光的吸收,依据比耳定律,吸光度正比于摩尔吸收率、光程和样品介质浓度。  反射测量:反射测量方式分为镜面反射和漫反射测量,在实际测量中,可以采用不同的参考白板和测量角度来进行区分。反射测量用于测定样品的化学成分及表面颜色相关信息。  发光二极管(LED)测量:LED测量系统用于LED光源的绝对光谱强度及颜色指标测量。  激光测量:根据激光光谱的特征,检测系统配置高分辨率微型光纤光谱仪,同时可用积分球或余弦校正器来衰减入射光,以避免CCD探测器的饱和。  荧光测量:荧光测量因其光谱信号特别弱,因此需要一个高灵敏的探测器及一个高效率的滤光片,将样品激发出的微弱信号光和高强度的激发光区别开来。  氧含量测量:氧含量是通过光纤探头尖端荧光团的荧光强度的衰减来进行测量,应用荧光淬灭原理可以测量溶解氧或气态氧的分压,从而探测出环境的氧含量。  拉曼光谱测量:拉曼光谱与红外吸收光谱同为研究物质的分子振动能级从而分析物质的组成,但相对于红外吸收光谱,拉曼光谱的谱线较为简单且具有独特性,而且被测物不需进行前处理,因此在判断物质组成成分时有明显的优势。拉曼光谱测量系统特别适用于反应过程监控、产品识别、遥感及介质中高散射粒子的判定。  激光诱导击穿光谱(LIBS)测量:LIBS是一种用于固体、液体及气体中进行实时、定性及半定量的光谱元素分析技术,其工作原理是高强度的脉冲激光聚焦在样品表面,脉宽为10ns的激光脉冲蒸发样品产生等离子体,随着等离子体的冷却,处于激发态的原子发射出元素的特征光谱,这个光谱被光纤探头收集并传送到光谱仪,通过光谱分析软件中预存的样品特征光谱进行比对分析。  5 结论  微型光谱仪具有系统模块化和搭建灵活性的优势,因此在实际生产研究中,仅需配一套光谱仪,应用不同的测试附件就可以对各种不同的样品进行实时检测。同时,微型光纤光谱仪具有内部结构紧凑、无移动部件、波长范围宽、测量速度快、价格低的特点,在工业在线监控及便携式检测系统开发等领域提供了广阔的应用发展空间。(选自网络)

  • 高压电场脉冲灭菌技术

    高压电场脉冲灭菌技术  高压电场脉冲灭菌是将食品置于两个电极间产生的瞬间高压电场中,由于高压电脉冲(HEEP)能破坏细菌的细胞膜,改变其通透性,从而杀死细胞。高压脉冲电场的获得有两种方法。一种是利用LC振荡电路原理,先用高压电源对一组电容器进行充电,将电容器与一个电感线圈及处理室的电极相连,电容器放电时产生的高频指数脉冲衰减波即加在两个电极上形成高压脉冲电场。由于LC电路放电极快,在几十至几百个微秒内即可以将电场能量释放完毕,利用自动控制装置,对LC振荡器电路进行连续的充电与放电,可以在几十毫秒内完成灭菌过程。另一种是利用特定的高频高压变压器来得到持续的高压脉冲电场。灭菌用的高压脉冲电场强度一般为15千伏/厘米~100千伏/厘米,脉冲频率为1kHz~100kHz,放电频率为1kHz~20kHz。高压电场脉冲灭菌一般在常温下进行,处理时间为几十毫秒,这种方法有两个特点:一是由于灭菌时间短,处理过程中的能量消耗远小于热处理法。二是由于在常温、常压下进行,处理后的食品与新鲜食品相比在物理性质、化学性质、营养成分上改变很小,风味、滋味无感觉出来的差异。而且灭菌效果明显,可达到商业无菌的要求,特别适用于热敏性食品,具有广阔的应用前景。脉冲强光灭菌技术   脉冲强光灭菌技术是采用强烈白光闪照的方法进行灭菌,它由一个动力单元和一个惰性气体灯单元组成。动力单元是一个能提供高电压高电流脉冲的部件,它为惰性气体灯提供能量,惰性气体灯能发出由紫外线至近红外区域的光线,其光谱与太阳光十分相近,但强度却强数千倍至数万倍,光脉冲宽度小于800μs。该技术由于只处理食品的表面,从而对食品的风味和营养成分影响很小,可用于延长以透明材料包装的食品及新鲜食品的货架期。研究表明,脉冲强光对枯草芽孢杆菌、酵母菌都有较强的致死效果,30余次闪照后,可使这些菌由105个减少到0个。脉冲强光起灭菌作用的波段可能为紫外线,但其它波段可能有协同作用。发态紫外光脉冲灭菌技术   这是近期开发的最具应用前景的灭菌技术之一。激发态紫外光脉冲灭菌技术不同于常规的物理灭菌手段,采用特制的光源和电源器件,在高频高压下产生单一波长253.7nm的紫外光,其强度可达到200mw/cm3以上,是常规紫外线装置发光强度的200倍~300倍,其脉冲可达到纳秒级,其能量足以打断细胞DNA结构中的C-H键、C-N键和O-H键,使DNA结构产生致死性损伤,如果和低浓度过氧化氢协同作用,不但可以增大灭菌强度,同样可以使残留的过氧化氢分解,这种新技术的应用将为无菌包装设备的微生物栅栏系统提供强有力的技术支持。 超高压灭菌技术   近年来,日本研制出一种新型的食品加工保藏技术,这就是超高压灭菌技术。超高压处理具有热处理及其它加工处理方法所没有的一些优点,可保持食品(如肉类等)原有的风味成分、营养价值和色泽,并杀死食品中常见的酵母菌、大肠杆菌、葡萄球菌等而达到灭菌目的。所谓高静压技术(HHP)就是将食品密封于弹性容器或置于无菌压力系统中(常以水或其他流体介质作为传递压力的媒介物),在高静压(一般100MPa以上)下处理一段时间,以达到加工保藏的目的。在高压下,会使蛋白质和酶发生变性,微生物细胞核膜被压成许多小碎片和原生质等一起变成糊状,这种不可逆的变化即可造成微生物死亡。微生物的死亡遵循一级反应动力学。对于大多数非芽孢微生物,在室温、450MPa压力下的灭菌效果良好。芽孢菌孢子耐压,灭菌时需要更高的压力,而且往往要结合加热等其他处理才更有效。温度、介质等对食品超高压灭菌的模式和效果影响很大。间歇性重复高压处理是杀死耐压芽孢的良好方法。日本最新开发出的超高压灭菌机,操作压力达304MPa~507MPa。超高压灭菌的最大优越性在于它对食品中的风味物质、维生素C、色索等没有影响,营养成分损失很少,特别适用于果汁、果酱类、肉类等食品的灭菌,此外,采用300MPa~[font='Times New Roman'

  • 记一次脉冲强磁场设备维修

    记一次脉冲强磁场设备维修

    记一次脉冲强磁场设备维修原创:大陆2015-11-13一、前言磁场设备是磁学研究中产生磁场的设备,根据可产生最高磁场强弱可以分为亥姆赫兹线圈、永磁场发生器、电磁铁、超导磁体与强脉冲磁场发生器几种,其中使用脉冲磁场发生器原理是短时间通大电流产生强磁场,在相同的散热及供电功率等配套条件下可以产生比稳恒磁体强一个数量级以上的磁场,因而可以在物理、化学与生物研究中需要强场的场合应用。目前脉冲强磁场能产生的最高磁场的世界纪录超过2千特斯拉,不过这些极端磁场的产生过程伴随爆炸冲击波作用,只是一次性的产生,线圈无法再次使用,而且需要防爆实验环境;能够重复使用同一个线圈可控产生的脉冲强磁场最高约1百特斯拉,这需要配套专门的实验室与供电通道;在普通实验室条件下对脉冲磁场发生装置的需求一是不需要专门的电力改造,且整个装置方便移动,不过产生的磁场最高超过10特斯拉,我们实验室(磁学国家重点实验室)就有一套这样的样机设备,是实验室几位老前辈在1990年前后自己做的,设备整体照片如图1,它的主体分为充放电控制模块、线圈负载与电容柜(如图02中肚子里主要装的是1kV,0.1mF的电容阵列,合计98个,总容量9.8毫法拉) 、。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573466_1611921_3.png图01 脉冲强磁场装置照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573467_1611921_3.jpeg图02 脉冲强磁场装置中的电容二、故障及诊断维修前段时间有使用者在使用过程中发现设备电容无法充到设定电压,从而无法放电产生磁场。首先通过沟通,获知设备是在用户更换自己的负载线圈之后引起,用户自己的负载线圈电感约10纳亨,而设备标配的负载线圈是280微亨,相差4个数量级;然后结合图03所示的脉冲强磁场的电路分析故障在充电模块;最后打开机柜,通过肉眼观察线路板与元器件,如图04所示,可以看到大功率晶闸管的散热固定木柱有裂纹,从而将故障诊断在晶闸管上。值得一提的是,必须赞一下实验室前辈们:在设备制造过程中保留着晶闸管的铭牌,这样尽管他们退休好多年了,设备出现问题,后人还可以找到配件的线索。将晶闸管拆下来后发现正反向都是导通状态,显然控制端无法控制其单向积累电荷给电容充电,因而根据铭牌上的最大电流500A、耐压1800V、控制电压1.5V指标购买替换晶闸管,幸运的是市场上还能找到同样规格的KP-500A晶闸管,买回来替换上后测试发现仪器可以正常充放电,至此维修工作完成。简单分析其原因是使用者将负载换成特别轻的电感,这样在最高800V充电后,电感几乎不能增加阻抗,此时放电回路电路中的阻抗幅值约0.5欧姆,导致放电回路中的电流瞬间超过1600安培,而晶闸管的最高承受电流只有500安培,所以损坏导致故障。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573468_1611921_3.gif图03 脉冲强磁场装置充放电原理电路图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573469_1611921_3.png图04 脉冲强磁场装置充放电电路照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573470_1611921_3.jpeg图05 更换的晶闸管照片三、测试验证我们知道,设备维修让设备能工作与是否适合科学研究是两码事,为了让使用者更好的在该设备上开展研究,需要在正常工作的基础上对其性能做一次测试验证,测量不同充电电压对应在标准负载线圈中的放电脉冲磁场。测试用到的工具是带轴向(霍尔传感器)磁场探头的特斯拉计(高斯计),与一台示波器,如图06所示,由于仪器尾部自带有BNC模拟接口,将其连在示波器上,但初步测试发现仪器标配的模拟信号在较高磁场下有饱和截断平台,如图07所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573471_1611921_3.png图06 测试验证需要的仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573472_1611921_3.png图07 直接使用模拟信号观测脉冲场波形经过与特斯拉计的工程师交流,得知其模拟输出的是原始霍尔电压信号放大10倍并做滤波限幅保护等电路处理之后输出的结果,而设备限幅4V,对应典型传感器最高只能测量4T的磁场。我们目前的应用明显要测量超过4T的磁场,那么要想获得高于4T的模拟脉冲信号,怎么办呢?使用原始(未经放大、调理、限幅处理的)霍尔电压信号!于是打开特斯拉计机箱,如图08所示,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573473_1611921_3.png图08 特斯拉计内部电路结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573474_1611921_3.png图09 改变模拟BNC输入线的接入位置做好以上的准备工作后,开始进行测量系统标定,为了简便,这里使用一块永磁体产生磁场做动态模拟电压-磁场标定,放在探头边上,通过调节距离改变特斯拉计的输入磁场,记录特斯拉计与示波器上直流信号的平均值,绘制成曲线并拟合如图10所示。然后将磁场探头放入负载线圈的中心位置,测量不同放电电压下产生的脉冲磁场波形,并根据指数衰减放电函数拟合出峰值与脉宽,如图11所示。最后将所有的初始放电电压获得的脉冲磁场信号曲线的拟合结果汇总可得脉宽不随放电电压变化,恒定约1毫秒,峰值磁场与初始放电电压关系经拟合满足为B(特斯拉)=20V(千伏)关系,该设备在最高800V电压充电时产生峰值磁场约16T,使用相对简单的原理与低成本[c

  • 微型过滤装置都有哪些

    中药有效成分分离过程中,获得少量的单体重结晶后用什么来过滤?(微型的装置,带图最好了)

  • 【转帖】脉冲电镀技术与脉冲电源

    脉冲电镀技术与脉冲电源兰为国 2006-05-24 09:45:41 在能源紧张、耗材昂贵、资源短缺、竞争激烈的新形势下,我们怎样才能立于不败之地?省钱等于赚钱才是硬道理。那么怎样才能省钱呢?降低成本就能省钱。表面处理行业,首先是个电老虎,而因为电的问题没解决好,电镀行业电的成本占经营成本的20%,耗材占经营成本的30%;氧化行业电的成本占经营成本的33%,耗材占经营成本的20%;有没有既能省电,又能节省材料,又能提高生产效率的设备,来帮助我们提高生产力呢? 高频脉冲电源是大家向往以久的设备。上世纪,我们国家表面处理行业的前辈们,就已提出这一脉冲工艺技术,而在国外更早已普遍应用了。 一、什么是脉冲电镀 脉冲电镀所依据的电化学原理,主要是利用脉冲电压或脉冲电流的张弛(间隙工作),增强阴极的活性极化和降低阴极的浓差极化,从而有效地改善镀层的物理化学特性。 在脉冲电镀过程中,电流导通时,接近阴极的金属离子充分地被沉积,而电流关断时,阴极周围的放电离子又恢复到初始浓度。脉冲电镀时的导通电流密度,远远大于直流电源电镀时的电流密度,这将使金属离子处在直流电镀实现不了的极高过电位下电沉积,其结果不仅能改善镀层的物理化学特性,而且还能降低析出电位较负金属电沉积时析氢副反应所占比例。 二、脉冲电镀的特点 能得到致密、均匀和导电率高的镀层。这是采用电子电镀最最可贵的,无论是硅整流还是可控硅整流都难以实现的。 降低浓度极化,提高阴极的电流密度。从而提高镀速(频率越高,镀速越快),缩短了电镀时间,为企业创造更好的效益。 减少镀层的孔隙率,增强镀层的抗蚀性。由于均匀脉冲有张有弛,使得镀层的致密性得到非常有效的改善,孔隙率降低,几乎是完美无缺,抗蚀能力得到加强。 消除氢脆,改善镀层的物理特性,由于采用脉冲电源镀层和被镀物的导电率极高,致密性极好,几乎不会出现氢脆现象,经电镀后的表面光洁平整。 降低镀层的内应力,提高镀层的韧性。由于脉冲电流电镀的一瞬间,电流及电流密度是非常之强大,此时金属离子处在直流电源电镀实现不了的极高过电位下电沉积(吸附能力极强),大大提高镀层的韧性。 减少镀层中杂质,提高镀层的纯度。因为在电镀的瞬间,脉冲电流只对金属离子作用,好比是过滤,这样,将有用的金属离子送到被镀物上沉积,而滤其杂质,提高镀层的纯度。 降低添加剂的成份,降低成本。由于脉冲电镀的均匀,致密性好,光洁度高,存放时间长,一般镀件免加添加剂,有要求的镀件,也可少加添加剂。 脉冲电镀中金属的电结晶。在金属电结晶过程中,晶核形成的几率与阴极的极化有关,阴极极化越大,阴极过电位越高,则阴极表面吸附原子的浓度越高,晶核形成的几率越大,晶核尺寸越小,使得沉积层的晶粒细微化,这就是脉冲电镀能获得细致光滑镀层的本质原因。 三、脉冲电源的特点 节电:效率≥90%,比硅整流省电达40%左右或比可控硅电源省电达20%左右。 节料:由于它的工作原理与普通电源不一样,因此在达到相同表面要求的前提下,可节料达15%左右。 节时:由于采用高频脉冲工作方式,电镀完全是在过电位下的电沉积,因此可节约时间达10%左右,提高工效。 高频脉冲电源采用N+1方式多个并联,(硅整流或可控硅电源不可以),大功率、大电流可任意并用,效率更高。 高频电源的稳定性:由于采用了最新现代半导体双极型器件(IGBT智能模块),其可靠性、安全性、稳固性和长时间工作寿命都大大加强和延长,这也是硅整流或可控硅电源无法比拟的。 高频脉冲电源:其工作时,脉冲顶部非常之平,完全是一条直线,纹波可小到0.5%,关断时可对被镀件进行瞬间退镀整平,因此克服了硅整流或可控硅电源的脉动波纹及被镀件表面的高低区,不会形成高的地方镀层厚,低的地方镀层薄的现象。 四、脉冲电源参数及选择 1.脉冲参数表示 Q:周期 Ton:脉冲导通时间 Toff:脉冲关断时间 f:频率 Jp: 脉冲电流密度 Jm:平均电流密度 r%:占空比(导通时间与周期之比的百分数) 2.常用计算公式 ①占空比:r%=(Ton/Q)×100% =[Ton/(Ton+Toff)]×100% ②平均电流密度:Jm=Jp×r% =Jp×[Ton/(Ton+Toff)]×100% ③频率:f=1/Q=1/×(Ton+Toff) ④平均电流密度:Jm=Jp×r% 3.脉冲参数的选择 ⑴脉冲导通时间Ton选择: 脉冲导通时间Ton是由阴极脉动扩散层建立的速率或由金属离子在阴极表面消耗的速率Jp来确定。如果Jp大,金属离子在阴极表面消耗得快,那么,脉动扩散层也建立得快,则Ton可短些,反之则取长。但无论Ton取长或短,只要大于tc(电容效应产生的放电常数)即可。 ⑵脉冲关断时间Toff选择: 脉冲关断时间Toff是受特定离子迁移率控制的阴极脉动扩散层的消失速率来确定。如果将扩散层向脉动扩散层补充金属离子使之消失得快,则Toff可取短些,反之则长,但Toff只要大于tcd(电容效应产生的时间常数)即可。 ⑶脉冲电流密度Jp的选择: 脉冲电流密度Jp是脉冲电镀时金属离子在阴极表面的最大沉积速度,它的大小受Ton、Toff、Jm的制约,在选定Ton和Toff,并保持Jm/Jgg≤0.5这个比值,则希望Jp越大越好。 ⑷脉冲占空比r%选择: 脉冲占空比是由Ton和Toff及Q决定的,一般脉冲电镀贵重金属时,占空比选取10~50%为最佳,脉冲电镀普通金属时,占空比选取25~70%。占空比的真正选择要在实际试验后得到最佳结果。 五、脉冲电镀电源使用须知 1.脉冲电镀电源与镀槽之间的距离 为了确保脉冲电流波形引入镀槽时不畸变,且衰减小,希望在安装时,脉冲电镀电源与镀槽的间距2~3m为佳,否则对脉冲电流波形的后沿(下降沿)影响较大,电镀将不能达到预期效果。 2.阴、阳极的导线连接方式 直流电源的导线连接方式,不适合脉冲电源的连接,脉冲电镀电源的输出连接,希望两根导线的极间电容能够抵消导线的传输电感效应,因此阴、阳极导线最好的方法就是双绞交叉后,引送到镀槽边,从而保持脉冲波形不变。 总之,采用高频脉冲整流机,总体效益提高20%左右,符合现代企业清洁生产与可持续发展之要求,这是淘汰硅整流和可控硅整流机的必然优势。

  • 树脂基复合材料低导热系数测试时稳态法和激光脉冲法的选择

    树脂基复合材料低导热系数测试时稳态法和激光脉冲法的选择

    最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论,这里就我们在导热系数测试中的经验,以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受,欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说,这两种测试方法基本上属于互补性关系,即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常,稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK;非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1~400 W/mK。在满足测试条件的前提下,稳态法的测量精度可以达到±3%以内,激光脉冲法的测量精度可以达到±5%以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1~1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料,如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中,测试方法的选择常常容易出现偏差,很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备,而就用激光脉冲法测量这类低导热材料,测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15%~20%的现象。采用氟塑料(导热系数0.2 W/mK 左右)和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1(导热系数0.4W/mK 左右),用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准,这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试,造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成,主要体现在以下两个方面:一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架,一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成,其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失,以保证激光脉冲加热试样后,试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK,基本上与陶瓷支架相近,这样必然会引起较大的侧面热失,破坏一维传热模型。如图 1 所示,侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低,从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示,采用激光脉冲法测量材料热扩散时,导热系数越大,背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短,背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内,而对低热导率材料,背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上,同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多,如此长的传热时间,必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数,即激光脉冲法测量材料的热扩散率,然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差,特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示,激光脉冲法在测试过程中,试样在激光脉冲加热后,试样背面温升快速升高,最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料,由于材料导热系数比较低,要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性,必须通过两种途径:一是采用很薄的试样,约为1mm 厚,否则很难探测到有效信号;二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量,也就是提高脉冲加热试样的功率,使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响: (1)低导热材料多为复合材料,密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径(10mm ~ 12mm)本来就很小,如果试样厚度再很薄,对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀,会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大,代表性强。 (2)激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时,前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低,高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应,反应层厚度相比试样总体厚度较大,破坏了激光脉冲法测试模型的要求,带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中,测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下,就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 (3)一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行,背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以,激光脉冲法在测量过程中,一般需要抽真空测试,以消除对流影响。而对一般复合材料来说,密度越低,在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低,真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化,如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程,对测量结果带来影响。 (4)由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔,如果在真空中测量这类材料,真空环境将严重的改变试样内部的传热方式,基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行,通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流,传热现象只发生在试样内部,因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置,也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率,以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此,对于低导热材料热导率的测量,如果条件允许,尽量采用稳态测量方法,并明确试验条件,建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试,并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪,圆片状试样直径有1英寸(25.4mm)和2英寸(50.8mm)两种规格,最高测试温度为300℃。同时,美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品,由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。

  • 【资料】-脉冲放电检测器(PDD)

    [b]脉冲放电检测器[/b] 脉冲放电检测器(pulsed discharge detector)是一种氦光离子化检侧器,当用纯氮作载气和放电气体时,它具通用型检测器功能,像氦离子化检测器(HID)一样,既能灵敏检测无机气体。如H2、O2、CO、CO2、H2O等。又能灵敏检测有机化合物.如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等,称PDHID,最小可检度低至皮克级,线性范围是105。若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时,则会改变光子能里,使检测器具有相当于11.7eV, 10.2eV和9.5eV三种PID的功能,它们分别称为Ar-PDPID,Kr-PDPID和Xe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气,就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息,称脉冲放电发射检测器(PDED)。1.检测器结构 PDHID、PDECD是l992年Wentworth等在HID的基础上提出引入的,以后又逐步作了改进,近两年已正式成为商品仪器, PDHID和PDECD的结构基本一样,图2.90是PDECD池的横截面图。检侧池主体是一个长95mm内径14mm的中空不锈钢圆筒。分隔成放电区和反应区,放电区(1)是在一块20mm长3mm内径的石英圆筒块〔7)上装有两个放电电极〔3),放电电极的末端是ф0.25-0.5mm的铂金尖端,两个电极间距约1.6mm ,脉冲放电周期是300μs,脉冲宽度是20-40μs,放电电压20V,产生20mA放电电流,放电互径是0.1-0.15mm.在反应区(2)有两个偏压电极(4.5;150V,2V)和一个收集电极(6),它们之间用四块长8mm,内径3mm的蓝宝石绝缘(8),用黄金O型圈压紧密封,He(30mL/min)从检测池顶部(9)引进放电区,色谱柱(11)从检测池底部插人,柱出口在收集电极(6)和偏压电极(5)之间,PDECD的掺杂气亦是从检测池底部的管(12)引入,管直伸至两个偏压电极(4)和(5)之间,亦即掺杂气是在毛细管桂出口上方加人,也有从偏压电极(4)处加人掺杂气。色谱柱流出物、掺杂气流与He放电气逆流。在反应区发生离子化。PDECD很长容易就可以改成PDEID,PDHID不需加入掺杂气,收集电极(6)和偏压电极(5)的位置互换,收集极位于两个偏压电极之间.因为采用石英和蓝宝石作绝缘材料,检测器使用温度提高了,最高操作温度可达400℃。

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气,在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电,放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号,被测组分流出时电流增大,电流增大的程度与组分浓度成正比,从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好:没有放射源,老的HID检测器放射源因受半衰期的影响,能量随时间逐渐下降,使仪器不能保持长时间稳定,且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高:对大多数化合物检测限在10ppb量级,与放射源氦离子化检测器(HID)灵敏度相近。c.通用型:原则上可以检测除氖气以外所有物质,根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成分。d.安全性好:与火焰离子化检测器(FID)相比,只需要一种气体,它没有明火,不需要氢气,安全性高。e.多模式工作:一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式,相当于多个检测器,既有通用型又有选择型。 简介:现代工业的发展离不开检测手段的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一,它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展,对分析任务的要求也越来越高,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体,就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质;环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源,此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源,而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器,其优点正大逐渐被业界人士所认可,该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪,VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身,它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性,又需要氢气火焰的高灵敏度时,脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域;它还是科研机构首选的色谱仪,因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱,既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体,而且工作环境中有氢气和明火存在,这就造成了潜在的危险,尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气,也没有明火,而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元,我所研制的GC9890H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展,工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高,传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • DTM180系列微波脉冲/连续波功率检波器

    [font=Calibri][font=宋体]微波脉冲检测器意味着时间短、波形极其尖锐的微波信号。微波脉冲探测器的振幅和持续时间通常很短,但其频率很高,可以达到每秒数千亿次。微波脉冲检测器传输速率短,但功率高,能穿透墙壁和障碍物,广泛应用于雷达测量和通信对抗中。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]连续波功率检波器是指波形连续的微波信号,其频率通常在[/font]1GHz[font=宋体]到[/font][font=Calibri]100GHz[/font][font=宋体]之间。连续波功率检测器可以在超长距离传输中保持较高的信号强度,因此被广泛应用于卫星通信和机载雷达中。微波连续波与脉冲波相比,功率较低,一般用于数据通信通信等低功率技术应用。[/font][/font][url=https://www.leadwaytk.com/article/5053.html]DTM180[/url][font=宋体]系列检波器特征[/font][font=宋体][font=Calibri]1ms[/font][font=宋体]典型升高时间响应(通过[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]Ω电缆线进到[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]Ω负载)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]内嵌[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]瓦[/font][font=Calibri]CW[/font][font=宋体]保护电路[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平整的频率响应(典型值[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5dB[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]适配输入能够实现低[/font][font=Calibri]VSWR[/font][font=宋体](功率高达[/font][font=Calibri]+10dBm[/font][font=宋体]时最高值为[/font][font=Calibri]2:1[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在整体温度范围内持续输出(典型值[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5dB[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]-15[/font][font=宋体]°[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]+85[/font][font=宋体]°[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]提供微型规格尺寸[/font][font=宋体]密封性模块经久耐用[/font][font=宋体]应用领域[/font][font=宋体]精确测量脉冲上升时间、脉冲宽度和脉冲功率[/font][font=宋体]连续波功率测量[/font][font=宋体]迅速反馈整平电源电路[/font]

  • 【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1]MartinATP[/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1]色谱柱[/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1]固定相[/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1]硅微加工[/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1]Michigan[/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1]扩散系数[/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1]Giddings-Golay[/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1]Martin-James[/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1]柱温[/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251302_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251303_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251304_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251305_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251306_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251307_2177472_3.jpg[/img]

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  • 【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1][color=#0158a7]MartinATP[/color][/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][color=#0158a7][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1][color=#0158a7]色谱柱[/color][/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1][color=#0158a7]固定相[/color][/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1][color=#0158a7]硅微加工[/color][/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1][color=#0158a7]Michigan[/color][/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1][color=#0158a7]扩散系数[/color][/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1][color=#0158a7]Giddings-Golay[/color][/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1][color=#0158a7]Martin-James[/color][/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1][color=#0158a7]柱温[/color][/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131821_251299_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131822_251300_2177472_3.jpg[/img]

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