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质谱阵列基因分析系统

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  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后,需要对分析方法进行验证,验证的内容包括定量限,精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目,如果分析方法专属性不够,最终会影响准确度等验证内容,得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外,峰纯度(Peak Purity)检查越来越多的用于评价方法的专属性,可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器,二极管阵列检测器(DAD)和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器,在多种资料和国内药物分析培训中,建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候,主峰的纯度因子应大于980。实际上,该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦(Agilent)色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式,别的色谱工作站会采取不同的表现形式,如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱(这里讨论的是紫外-可见光光谱图),在光谱上不同波长比值是一定的,如果色谱峰是均匀的同一种物质,那么在色谱峰流出的各个时间点,不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长(信号A和信号B)的色谱图,下图显示的是两个波长(A/B)的比值图。纯的色谱图比值是恒定的,显示为一条直线,不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器,同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了,问题是选择那两个波长呢?如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢?只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗?有没有更加优化的办法呢?二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱,并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图,这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称(以Agilent为例)。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光,全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图,这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性,安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度:(1)光谱归一化法;(2)光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单,选取色谱图上的3-5个点(这些点一般是峰开始,峰上升,峰顶点,峰下降,峰结束等色谱峰对称的几个点,因为二极管阵列是实时获取光谱图,当然你可以在色谱上选择更多的点),提取这些点的光谱图,把这些点的光谱图叠放,吸收值归一化,看这些光谱图是否重合,从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度,保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合,显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观,与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手,绘制相似曲线,评价峰纯度过程更加精细化,相似因

  • 微阵列芯片扫描仪优势特点

    [b]孚光精仪:[url]http://www.f-lab.cn/[/url]微阵列芯片扫描仪:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/innoscan.html[/url]微阵列芯片扫描仪[/b],[b]innoscan[/b]专业为[b]扫描基因芯片[/b],[b]扫描蛋白质芯片[/b]等[b]微阵列芯片扫描[/b]而设计,是功能强大的高分辨率[b]荧光扫描仪[/b],适合所有[b]微阵列芯片扫描,[/b]如DNA芯片,蛋白质芯片和细胞和组织。[b]微阵列芯片扫描仪[/b]是完全开放的系统,兼容任何标准的显微镜载玻片25x75mm(玻璃基板,塑料,透明和不透明),适用于各类型的应用研究,如基因表达,基因分型,aCGH,芯片分析片内,微RNA检测的SNP,蛋白质组学和微阵列的方式。[img=微阵列芯片扫描仪]http://www.f-lab.cn/Upload/innoscan-scanner.jpg[/img][b]微阵列芯片扫描仪[/b]可以扫描生物芯片,有3 1.mu.m/像素的分辨率,同时保持高图像质量。能够同时扫描两个检测通道3.5分钟(10.mu.m/像素,最大扫描区域),InnoScan900是市场上最快的扫描器,扫描速率可调节,达10到35行每秒。

  • 微阵列清洗干燥工作站特色

    [url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/waly.html][b]微阵列清洗干燥工作站[/b][/url]专业为[b]微阵列清洗干燥[/b]和[b]荧光原位杂交FISH玻片清洗干燥[/b]而设计的[b]微阵列干燥清洗[/b]仪器,是分子杂交领域的理想自动[b]玻片清洗干燥仪[/b]器。[b]微阵列清洗干燥工作站[/b]可以处理市面上任何商用或定制的微阵列和玻片或芯片,用于任何类型的微阵列实验,如基因表达,微阵列比较基因组杂交 CGH array,ChIP-on-chip, miRNA。[b]微阵列清洗干燥工作站特色[/b]自动清洗干燥站大大提高了杂交的微阵列的的质量,具有更高信号强度,更低的背景噪音和更为均匀干净的玻片,直接可用于扫描使用。从而避免这些步骤常出现的负面影响。[img=微阵列清洗干燥工作站]http://www.f-lab.cn/Upload/microarray-wash-dry.png[/img]微阵列清洗干燥工作站:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/waly.html[/url]

  • 高通量微阵列清洗器优势及应用

    [url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/washstation.html]高通量[b]微阵列芯片清洗器[/b][/url]专业为[b]玻片清洗[/b]和[b]微阵列芯片清洗[/b]而设计的[b]玻片清洗器[/b],拥有耐用的载玻片架,可容纳1-25个25×76毫米规格的玻璃玻片微阵列,可浸入到500ml的缓冲溶液槽。[b]高通量微阵列清洗器特色[/b]大大了微阵列芯片干燥前的清洗效率和效果。该缓冲溶液槽配备有磁力搅拌棒和盖子,可以防止缓冲物蒸发。含独立的缓冲液加快微阵列芯片的处理和清洗速度。是提高基因学,生物医学,制药和农业研究的质量和速度的理想的工具[img=高通量微阵列清洗器]http://www.f-lab.cn/Upload/microarray-wash.jpg[/img]高通量微阵列清洗器:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/washstation.html[/url]

  • 【资料】-一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

    [b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

  • 【求助】纳米线阵列是否可以用XPS分析?

    在基底上沉积的膜(10几纳米左右,有孔洞)+纳米线阵列(1微米左右),想分析纳米线的成分,可否用xps?xps能够反映表面以内多深的信息?基底的信息会造成干扰么?膜呢?菜鸟一只,不要见笑。

  • 【转帖】高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器

    高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器洪群fa(发) 张庆和 李彤 张维冰 张玉奎(大连依利特分析仪器有限公司,中国科学院大连化学物理研究所,大连,116011)摘要:介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器。该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统,具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱,三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。关键词:高效液相色谱;二极管阵列检测器;虚拟设备驱动[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70594]新型二极管阵列检测器[/url]

  • 【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

    【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

    维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。二极管阵列检测器在药物分析中的应用二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)。作为检测元件的UV-VIS检测器(图8-15)。m305063可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检。二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。文献按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使之进一步研究发现检测原理错误(见附件)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。,文献用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。下面举一简单的图谱实例:如图,一简单的色谱峰在不同的点采集色谱吸收图就会发现吸收不同,说明有杂质啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271715_262350_2165260_3.jpg三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。下面举一实例:下面谱图中的化合物为一目标成分对照品的三维分析图,可见其吸收光谱中有222和272量大吸收高峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271924_262368_2165260_3.jpg经过提取的光谱图对照发现下图中物质为目标成分,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271928_262371_2165260_3.jpg四、峰位置的确定及波长选择。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。实例如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271718_262351_2165260_3.jpg当所选波长在432时明显是一单纯的色谱峰,貌似很纯啊。下面再看一张:http://ng1.17img.c

  • 【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    二极管阵列检测器参数解读二极管阵列检测器 即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器,表示为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。此外,还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三维检测器(three dimensional detector)等。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。工作原理结构图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303051617_428518_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:波长范围:190 nm ~ 950 nm; 光源:氘灯和钨灯; 二极管数量:1024个或512个光电二极管阵列; 波长准确度:± 1nm (D2峰);光谱分辨率:1.2nm (固定)噪音:10 X 10-6AU ,254nm漂移:1X10-3 AU/hr ,254nm狭缝带宽:1-16 nm 可调; 采集速率:80HZ; 流通池:标准:体积15.5μL,光程10mm,压力1000psi;半微量:体积6μL,光程5mm,压力1000psi;微量:体积2μL,光程2mm,压力1000psi.〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、你觉得哪些参数是这个仪器的心脏?2、光源有些厂家的检测器只有氘灯,而有些是两个灯,为什么?3、二极管数量会影响仪器性能么?4、采集速率、狭缝带宽、波长准确度这几个参数是否能显示仪器竞争优势?5、你的流通池都是什么规格的?6、仪器检定的时候都测哪几个参数?如何测?7、你对厂家的检测器噪声和漂移两个参数是如何理解和认识的?8、你的色谱工作站对检测器的控制和操作是否快捷方便?有哪些优势和缺点?比如峰纯度测试、匹配、数据的提取等等欢迎大家参与讨论,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • [推荐]蛋白质谱分析方法特点及其在蛋白组学研究领域中的应用zz

    褚福亮,王福生, 中国人民解放军第302医院全军艾滋病与病毒性肝炎重点实验室 北京市 100039项目负责人 王福生, 100039 ,北京市丰台路26号, 中国人民解放军第302医院全军艾滋病与病毒性肝炎重点实验室. fswang@public.bta.net.cn电话:010-66933332 传真:010-63831870收稿日期 2002-08-15 接受日期 2002-09-03摘要新近广泛应用蛋白质芯片(ProteinChipâ Array)系统成功鉴定出了一些重要疾病(如肿瘤和危害性较大的传染病)新的、特异性的生物标记(biomarkers),后者不仅在生物医学的基础方面具有重要的科学价值,而且在临床疾病的诊断、治疗和预防发挥重要的指导作用,显示了良好的发展前景.本文就表面增强的激光解析电离-飞行时间-质谱(SELDI-TOF-MS)相关的原理、特点、在临床和基础研究中的应用新进展和未来的发展趋势做一综述.此外,我们就蛋白质谱分析技术在病毒性肝炎、肝硬化和肝癌等一系列肝病方面的应用策略和前景进行了分析.褚福亮,王福生. 蛋白质谱分析方法特点及其在蛋白组学研究领域中的应用.世界华人消化杂志 2002 10(12):1431-14350 引言人类基因组计划已经进入后基因组时代-即功能基因组时代[1],作为基因功能的直接体现者-蛋白质,及其之间的相互作用越来越引起基础和临床科学家们的关注[2-6] .因为要彻底了解生命的本质,只把基因测出来还是不够的,还必须要了解其在生物生长、发育、衰老和整个生命过程中的功能、不同蛋白质之间的相互作用以及他们与疾病发生、发展和转化的规律[7-14] .正因为如此,有关上述问题的蛋白质组学研究成了今天生命科学最重要的焦点之一[15] .为了阐明蛋白质在上述生命现象中的作用和相关机制,人们设计了许多新的方法技术,如:二维电泳、质谱分析、微距阵列、酵母双杂交和噬菌体展示等,这些方法在一些特定的情况下,虽然显示出了他们各自不同的优点,但是同样也存在着较大的局限性,难以开展大规模、超微量、高通量、全自动筛选蛋白质等方面的分析,因而设计更全面、同时研究多种蛋白质相互作用的技术,在功能基因组和蛋白组学的研究中建立一个更有效的技术平台,成为本领域中优先关注的问题[16] .近来,美国Ciphergen(赛弗吉)公司研制的ProteinChipâ Array的仪器,并建立了一种新的蛋白质飞行质谱-表面增强的激光解析离子化-飞行时间-质谱(surface-enhanced laser desorption/inionation-time of flight-mass spectra, SELDI-TOF-MS),已取得可喜的进展,筛选出了许多与疾病相关的新型生物标志,不仅为临床疾病的诊断和治疗等提供了新的选择,而且在基础科学、新药研制和疾病预防等方面具有广泛的应用前景[16-18] .本文就SELDI-TOF-MS相关的原理、特点、在临床和基础研究中的应用新进展和未来的发展趋势做一综述.1 ProteinChipâ Array系统和SELDI-TOF-MS的特点1.1 蛋白质芯片系统的组成和原理 蛋白质芯片系统由三部分组成:蛋白质芯片、芯片阅读器和芯片软件.供研究用芯片上有6-10芯池,不同的芯片表面上的化学物质不同,芯片表面分为两大类:一类为化学类表面,包括经典的色谱分析表面,如:结合普通蛋白质的正相表面,用于反相捕获的疏水表面,阴阳离子交换表面和捕获金属结合蛋白的静态金属亲合捕获表面;另一类称为生物类,特定的蛋白质共价结合于预先活化的表面阵列,可以用来研究传统的抗体一抗原反应,DNA和蛋白质作用,受体、配体作用和其他的一些分子之间的相互作用[19] . 根据检测目的不同,可以选用不同的芯片,或者自己设计芯片.将样本和对照点到芯池上以后,经过一段时间的结合反应,用缓冲液或水洗去一些不结合的非特异分子,再加上能量吸收分子(energy absorbing molelule,EAM)溶液,使样本固定在芯片表面.当溶液干燥后,一个含有分析物和大量能量吸收分子“晶体”就形成了.能量吸收分子对于电离来说非常重要.经过以上步骤,就可经把芯片放到芯片阅读器中进行质谱分析. 在阅读器的固定激光束下,芯片上、下移动,使样本上每一个特定点都被“读”到.激光束的每一次闪光释放的能量都聚集在该区一个非常小的点上(focused laser beam,聚焦激光束).这样,每个区都含有丰富的,可寻址(addressable)的位置.蛋白质芯片处理软件精确控制激光寻读过程.当样本受到激发,就开始电离和解除吸附.不同质量的带电离子在电场中飞行的时间长短不同,计算检测到的不同时间,就可以得出质量电荷比,把他输入电脑,形成图像[19].Ball et al [20]采用一种称为人工神经网络(artifical neural network,ANN)的算法处理出现的成千上万的峰,鉴定出三个分子量为13 454、13 457和14 278的生物标记分子,使疾病预测率达到97.1 %.1.2 ProteinChipâ Array芯片和SELDI-TOF-MS的特点 新型蛋白芯片与以往的蛋白芯片不同之处:SELDI-TOF-MS,他是在MALDI(matrix-assisted laser desorption/inionation)[21,22]基础上,改进后实行表面增强的飞行质谱.SELDI-TOF-MS优于MALDI-TOF表现为他不会破坏蛋白质,或使样本与可溶的基质共结晶来产生质谱信号.对SELDI-TOF来说,可以直接将血清、尿液、组织抽取物等不需处理直接点样检测[40] 由于一部分非特异结合的分析物被洗去,因而出现的质峰非常一致,有利于后期分析[23,24] . 与二维电泳相比:二维电泳分析蛋白质的分子量在30 KDa以上时电泳图谱较清楚,对在组织抽提物中占很大比例的低丰度的蛋白质不能被检出;其次,二维电泳胶上的蛋白质斑点很大一部分包含一种以上的蛋白质;而且,二维电泳耗时长,工作量大,对象染色转移等技术要求高,不能完全实现自动化.而SELDI-TOF在200 Da-500 KDa区间都可以给出很好的质谱,对一个样本的分析在几十分钟内就可以完成[19],处理的信息量远远大于二维电泳;对于低丰度物质,即使浓度仅attomole(10-18)的分子,只要与表面探针结合,就可以检测到,这也是二维电泳所不具备的[24,25] . 对于微距阵蛋白芯片来说,需要一种不破坏折叠的蛋白质构象的固定技术,再与另外的蛋白质反应,经检测莹光来观察蛋白质之间的作用[26] .而基于SELDI-TOF-MS的ProteinChip分析蛋白质不需溶解、不需染色、廉价、针对性强. 因而蛋白质芯片仪具有以下优势:(1)可直接使用粗样本,如:血清、尿液、细胞抽提物等[27] .(2)使大规模、超微量、高通量、全自动筛选蛋白质成为可能;(3)他不仅可发现一种蛋白质或生物标记分子,而且还可以发现不同的多种方式的组合蛋白质谱,可能与某种疾病有关[28] (4)推动基因组学发展,验证基因组学方面的变化,基于蛋白质特点发现新的基因.可以推测疾病状态下,基因启动何以与正常状态下不同,受到那些因素的影响,从而跟踪基因的变化[2,14,15] . 其存在的问题:对于不同的样本,根据检测的目标采取或者设计几种芯片,理论上可以把所有的相同性质蛋白质捕获,但是实际上仍有少量的分子没与表面探针结合.使用SELDI-TOF-MS,仅能给出蛋白质的分子量,不能给出C端、N端的序列,也没法知道蛋白质的构型,因此需要将蛋白质充分纯化后,用蛋白酶消化芯片上的蛋白质,分析肽段,再用生物信息学方法鉴定蛋白质序列[18,24] .另外,在国内,该芯片费用较高,分析质谱需要大量后续工作支持.

  • 【求助】生理信号记录分析系统等仪器的主要品牌有哪些?

    请教各位高手,以下仪器的主要供应商及品牌有哪些?生理信号记录分析系统,近红外光学脑成像系统,数字影像光度计,粒子图像测速仪,多通道细胞培养检测系统,激光多谱勒经扫描快速成像系统,微阵列基因芯片系统,磁力显微镜,特种气体报警系统.

  • 二极管阵列分光光度计适用于制药 QA/QC的讨论

    Agilent公司4月份推出新型 Agilent Cary 8454 UV-Vis,二极管阵列分光光度计,适用于制药 QA/QC。至尊高性能、可靠性和合规性。新型 Agilent Cary 8454 UV-Vis 继承了上代 8453 系统的所有优势,例如快速而完整的光谱分析、稳定可靠的性能,同时还增加了强大的软件功能,使法规认证更加轻松。如今,新版化学工作站软件集成了 OpenLAB ECM,具有增强的审计跟踪功能,并且支持自定义的用户配置文件。安捷伦为 Agilent 8453 和 8452 用户提供了无缝升级的途径,为用户提供最长的正常工作时间。您可以采用当前的 SOP 和附件保持实验室正常运行,深信您选择了二极管阵列技术领域无可匹敌的领先者。使用 Cary 8454 UV-Vis 的优势包括:1, 合规 – 新版化学工作站软件具有与 OpenLAB ECM 相链接的增强的审计跟踪功能以及自定义用户配置文件。还提供了单一的工作站法规认证。2, 快速 –可以在 1 秒内获得整个紫外-可见光谱的结果。3, 可靠 – 仪器不含影响测量的可移动部件,因此仪器性能稳定可靠,可延长仪器正常工作时间并降低重新验证的费用。二极管阵列技术的领导者安捷伦科技推出的 Agilent Cary 8454 紫外-可见分光光度计继续引领二极管阵列技术的发展。Cary 8454 具有安捷伦二极管阵列和安捷伦紫外-可见 ChemStation 软件的优势,性能可以达到您的期望。1, 快速可靠的性能 — 每次可在短至 0.1 s 的时间里完成一次完整的光谱测试,可获得准确、可重复和完整的紫外-可见吸收光谱2, 久经考验的法规认证解决方案 — 安捷伦二极管阵列分光光度计服务于制药行业长达几十年,可以提供一整套服务来满足您的认证需求。安捷伦可以提供符合 21 CFR Part 11 单机版工作站,可以带 IQ/OQ。与 OpenLAB ECM 集成的紫外-可见 ChemStation 还可以为您提供了网络解决方案,满足 21 CFR Part 11 的要求。OpenLAB ECM 为实验数据提供了安全的存储解决方案,并能与您实验室的其他安捷伦设备无缝对接3, 无缝升级 — 我们有二极管阵列紫外-可见仪器市场最大的客户群,可确保向 Cary 8454 的转换将是无缝衔接、一览无余的。安捷伦支持工具简化了从原有 Agilent 845x 系统的转换,确保您可以在几分钟内操作已有的 SOPCary 8454 分光光度计的创新设计使具有高性能、稳定性和可靠性,可最大限度延长工作时间,降低使用维护成本。1, 卓越的光学设计: Cary 8454 使用非常高效的光学系统,能使所有的光通过样品,确保了卓越的光通量和灵敏度。可同时检测照射到阵列检测器上的所有波长的光,并能瞬间完成光谱采集。2, 开放式样品区:优化的光学设计使设备对室内光线并不敏感,从而可以具有开放的样品区。这些改进使 Cary 8454 具有更出色的样品处理和样品进样功能。3, 最快的数据采集: Cary 8454 可以在短至 0.1 s 内给出可靠、可重复的整个紫外-可见光谱结果,大大节省了等待结果的时间!4, 无移动部:Cary 8454 没有影响测量的移动部件,并且具有紧凑的、刚性的光学台。该仪器非常坚固和可靠,几乎不需要维修。

  • 多阵列杂交工作站特色及工作参数

    [url=http://www.f-lab.cn/hybridization/hybmix-s4.html][b]多阵列杂交工作站[/b][/url]是[b]微阵列玻片杂交[/b]和[b]多阵列玻片杂交[/b]的理想高效[b]杂交仪[/b],具有高效的杂交振荡系统和精确的杂交温度控制系统,是微阵列玻片和多个子阵列(多阵列玻片)杂交成功的有力[b]杂交工作站[/b]。集成了轨道振荡器,提供从300至900rmp的可调转速控制,有效提高杂交和结合反应成功率。[b]多阵列杂交工作站[/b]采用国际一流的用户友好界面,操作方便 用户可以设置温度,杂交持续时间和振荡速度。温度,时间和振荡速度显示于仪器前方的宽屏显示屏上,用户可以在任何时间调整参数。[img=多阵列杂交工作站]http://www.f-lab.cn/Upload/hybmix_.jpg[/img][b]多阵列杂交工作站特色[/b]Peltier温度控制技术精确控制温度精确温度调节集成了轨道振荡系统前部具有显示和控制面板用户友好的操作界面[b]多阵列杂交工作站参数[/b]温度范围:室温到105摄氏度加热/制冷系统:温控Peltier技术,温度分辨率 0.1 °C振荡系统:轨道振荡器速度300-1500RPM可调用户界面:高级荧光显示屏VFD, 8个编程控制操作键尺寸(LxDxH): 29.5 x 26.5 x 17.0 cm电力要求: 220 V, 50/60 Hz, 125 W重量:8.5kg更多分子杂交仪请浏览官网:[url]http://www.f-lab.cn/hybridization.html[/url]

  • “化学鼻”传感阵列可“嗅”出癌症味道

    中国科技网讯 据物理学家组织网9月14日(北京时间)报道,最近,一个由马萨诸塞大学阿默斯特分校化学家领导的研究小组开发出一种快速、灵敏的探测方法,能从微观水平识别出活组织内各种细胞类型,几分钟内就能区分出癌转移组织和正常组织。研究人员指出,这为快速诊断癌症提供了一种比较通用的方法,并能减小活体检查的入侵性。相关论文发表在最近出版的《美国化学协会·纳米》杂志上。 迄今为止,精确识别癌细胞的标准方法是用一种能与癌细胞壁结合的生物受体,但这种方法的缺点是必须事先知道相应受体是什么。新研究中,由该校文森特·罗泰洛领导的研究小组用一种黄金纳米粒子传感器阵列加上绿色荧光蛋白(GFP)造出一种新传感器阵列,只需几分钟就能与癌细胞内特殊蛋白质起反应而被激活,从而给每种癌症标上一个独特的识别标志。 在此前研究中,他们已经开发出一种“化学鼻”——由纳米粒子和聚合物组成的阵列,能区分正常细胞和癌细胞。“我们将这一工具用在组织和器官诊断中,能通过‘闻味’的方法实际探测、识别活动物组织中的转移性肿瘤细胞,‘嗅’出不同的癌症类型。”罗泰洛说。 他们用健康组织和小鼠肿瘤样本,不断调节、修整纳米粒子—GFP传感器阵列,一旦发现了转移性组织,GFP就会发出荧光。研究人员解释表示,调整好的传感器阵列能识别各种健康组织,即使组织只有微小变化,它也能“嗅”出来,极为敏感而且功能强大。罗泰洛说:“就好比两块奶酪,看起来一样但用鼻子能分出来哪块美味可口,哪块是几天前的。我们的‘化学鼻’能分出一个组织样本是否正常,是哪种癌症,而且准确率极高。它能分辨仅有2000个细胞的样本,能大大减小活体检查的入侵性。” 除了灵敏度高,“化学鼻”还能区分低转移和高转移,癌症来自哪个部位,如乳腺、肝、肺和前列腺癌。“这一进展让我们向通用型诊断测试更近了一步。总的来说,这种基于阵列的传感策略有望带来一种显型筛选方法,对各种组织情况进行甄别,区分它们是来自基因变异还是组织分化。”研究人员指出,他们下一步将在人体中测试这种传感器阵列。(记者 常丽君) 总编辑圈点: 几年前就有报道说宠物狗能嗅出“癌症患者”。与之相比,“化学鼻”虽然靠的并不是真正的嗅觉,但却不乏亮点:高灵敏度、区分转移组织和癌症类型。癌症之所以可怕,一则在于它早期的隐匿性,一则因为它善于转移。极强的隐匿性使很多患者错过了治疗的最佳时机;而当患者历尽艰辛以为战胜病魔却被告知癌细胞发生转移时,身心都很难再经受住新一轮的折磨。针对这两方面,“化学鼻”在诊断上都有巨大进步。这样的技术一旦推广普及,对于人类健康绝对是一大福音——前提是一定要养成定期体检的良好习惯。 《科技日报》(2012-09-15 一版)

  • 【原创大赛】全自动阵列离子迁移谱仪连续监测挥发性有机化合物

    参评论文题目:全自动阵列离子迁移谱仪连续监测挥发性有机化合物。论文概述: 为了拓宽离子迁移谱仪的检测范围、提高化合物的识别准确度,研制了一套阵列离子迁移谱仪,该仪器基于63Ni源正离子模式、63Ni源负离子模式和真空紫外灯光电离模式的组合电离源,可以连续监测空气中挥发性有机化合物。仪器采用全自动的采样进样系统,同时检测了二甲基亚砜的正离子和二氯甲烷的负离子,实现了正负离子的同时检测。通过对阵列离子迁移谱图的综合解析,识别了63Ni源正离子模式下难以鉴别的丙烯腈、间二甲苯和丙酮。连续4 d定量测定丙酮样品,结果表明仪器对丙酮的线性检测范围为2个数量级,线性相关系数R优于0.995,相对标准偏差控制在4.0%~18.3%。采用动态跟踪法,连续24 h在线监测了模拟泄漏的丙烯酸甲酯,监测结果直接反映了其泄漏的时间和浓度。

  • 【原创】关于二极管阵列检测器波长问题

    我知道:紫外-可见光(UV-VIS)检测器 原理: 基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器.它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。二极管阵列检测器可以获得全波长的样品信息,而且可以根据吸收光谱辅助定性。但相对来说,专门的紫外检测器灵敏度能高一些。二极管阵列检测器是检测的全波长,但是我做的产品需要打印特定波长下的谱图。现在我只会一个一个在离线下改波长。但我听说lc solution是可以在一开始做样前改方法的,不知道怎么弄,希望前辈能指点!谢谢!

  • 光二极管阵列检测器

    光二极管阵列检测器是一种对光子有响应的检测器。它是由硅片上形成的反相偏置的p-n结组成。反向偏置造成了一个耗尽层,使该结的传导性几乎降到了零。当辐射照到n区,就可形成空穴和电子。空穴通过耗尽层到达p区而湮灭,于是电导增加,增加的大小与辐射功率成正比。光二极管阵列检测器每平方毫米含有15000个以上的光二极管。每个二极管都与其邻近的二极管绝缘,它们都联结到一个共同的n型层上。当光二极管阵列表面被电子束扫描时,每个p型柱就连接着被充电到电子束的电位,起一个充电电容器的作用。当光子打到n型表面以后形成空穴,空穴向p区移动并使沿入射辐射光路上的几个电容器放电。然后当电子束再次扫到它们时,又使这些电容器充电。这一充电电流随后被放大作为信号。光二极管阵列可以制成光学多道分析器。

  • 【分享】二极管阵列检测器应用经验点滴

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。

  • 【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    1、实验步骤(1)AAO模板前处理依次用丙酮,乙醇,去离子水对模板进行清洗,以除去表面油污和灰尘等杂质,以防阻塞纳米孔。然后,在模板的一侧进行喷金处理,根据本实验要求,选择喷黄金,喷金在真空条件下进行,时间为5min。前处理后,测得AAO模板喷金侧具有良好的导电性。 (2)电镀液的选取主要选用Ni的盐溶液作为电镀液使用,考虑到AAO模板易被腐蚀的特性,配制了酸性和中性两种电镀液配方进行实验。(3)电镀实验预处理用循环水泵抽真空,使电镀液充满氧化铝模板的孔洞。抽真空时间为12h左右,至溶液内不再有气泡冒出为止。 (4)电沉积 在室温条件下,采用两电极体系,Pt作为对电极。直流电源下电流密度恒定在8mA/cm2条件下制备得到了金属Ni纳米线。将所制备的样品用3MNaOH溶液进行充分溶解,除去多孔氧化铝膜,用去离子水反复长时间冲洗,将残留的NaOH去除干净。2、 结果与讨论2.1模板的微观形貌图1为AAO模板的电镜形貌图。AAO模板孔径为80~100nm。孔隙率,模板中孔洞的体积之和占模板总体积的百分比,用P表示。因模板孔洞平行排列,故孔隙率的大小可用垂直于模板孔洞生长方向的平面上,孔洞面积与总面积的比值来计算。所用模板孔隙率计算如下:α(孔密度)=n÷S总 (2·1)P(孔隙率)=S孔÷S总 (2·2)其中,n(孔数)应按选定的分析面积内完整孔洞的数目来计算。由于孔洞数目较多,且实际模板的孔洞并非理想的圆形,因此,可以考虑借助专门的图形分析处理软件对一些结构参数进行辅助分析计算,一方面可以提高工作效率,另一方面,结构参数分析的准确率也可以得到很好的保证。经计算得,实验所用AAO模板孔隙率约1011个孔/cm2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567922_3043450_3.jpg图1 AAO模板的SEM图2.2制备Ni纳米阵列在室温下恒流电镀9h后,将AAO模板置于3M的NaOH中50min,进行模板的去除后,用SEM观察其微观形貌。图2为去除AAO模版后的纳米线的SEM图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567923_3043450_3.jpg图2 Ni纳米线的SEM图从图2可以看出, Ni纳米线呈束状,有较大的长径比,大量纳米线互相接触,这是由于溶解时间过长,AAO模板全部被除去后,单独的纳米线无法独立支撑,未形成规整的阵列结构。Ni纳米线直径在80-100nm之间,这与AAO模板孔洞直径分布有关。AAO模板的制备过程中会因降压引起纳米孔洞底部变细小,镍纳米线的外形与氧化铝模板具有相似性,因此镍纳米线的根部会有分支、变细的现象。还可能是电沉积过程中,导电性能好的区域生长较快形成的。纳米线表面不光滑则说明Ni纳米线的生长为单晶结构,生长速度有一定的不可控性。图3为所制备的Ni基纳米线的俯视图,AAO模板全部去除,纳米线互相接触。可以看出,Ni纳米线具有很好的取向性且未发生断裂,表明纳米线刚性较好。在模板全部被去除的情况下,仍保持有一定的有序性。纳米线生长长度基本一致。纳米线呈束状集中也有可能是电沉积时间过长,导致所沉积的纳米线长度超过模板而在模板表面沉积而形成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567924_3043450_3.jpg图3 Ni基纳米阵列将AAO模板的去除时间缩短为35min,电沉积时间仍为9h,对制得的样品进行微观表征,如图4的a、b、c、d所示。由图4可知,模板部分去除后得到的Ni基纳米阵列,呈排列整齐的阵列结构,可用于下一步的纳米阵列电催化性能的研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567925_3043450_3.jpg图3·5 Ni基纳米阵列的SEM图依据上面的分析结果可知,为得到排列规整的Ni基纳米阵列,需对电镀时间和模板溶解时间进行调整。缩短模板溶解时间,使Ni纳米线底部不与基体脱离,使纳米线之间相互独立,保持模板去除前的间距,从而得到Ni基纳米阵列电极。3、结论通过AAO模板电沉积法制备的Ni基纳米线平行排列,高度有序,镍基纳米阵列中镍纳米线直径为80~100nm。

  • 基因芯片技术知识概要

    生物科学正迅速地演变为一门信息科学。最明显的一个例子就是目前正在进行的HGP(human genome project),最终要搞清人类全部基因组的30亿左右碱基对的序列。除了人的遗传信息以外,还有其它生物尤其是模式生物(model organism)已经或正在被大规模测序,如大肠杆菌、啤酒酵母、秀丽隐杆线虫以及中国和日本科学家攻关的水稻基因组计划。但单纯知晓生物基因组序列一级结构还远远不够,还必须了解其中基因是怎样组织起来的,每个基因的功能是什么,又是怎样随发育调控和微环境因素的影响而在特定的时空域中展开其表达谱的,即我们正由结构基因组时代迈入功能基因组时代。随着这个功能基因组学问题的提出(后基因组时代,蛋白组学),涌现出许多功能强大的研究方法和研究工具,最突出的就是细胞蛋白质二维凝胶电泳(2-D-gel)(及相应的质谱法测蛋白分子量)和生物芯片(Biochip)技术。一、什么是基因芯片生物芯片,简单地说就是在一块指甲大小(1cm3)的有多聚赖氨酸包被的硅片上或其它固相支持物(如玻璃片、硅片、聚丙烯膜、硝酸纤维素膜、尼龙膜等,但需经特殊处理。作原位合成的支持物在聚合反应前要先使其表面衍生出羟基或氨基(视所要固定的分子为核酸或寡肽而定)并与保护基建立共价连接;作点样用的支持物为使其表面带上正电荷以吸附带负电荷的探针分子,通常需包被以氨基硅烷或多聚赖氨酸等)将生物分子探针(寡核苷酸片段或基因片段)以大规模阵列的形式排布,形成可与目的分子(如基因)相互作用,交行反应的固相表面,在激光的顺序激发下标记荧光根据实际反应情况分别呈现不同的荧光发射谱征,CCD相机或激光共聚焦显微镜根据其波长及波幅特征收集信号,作出比较和检测,从而迅速得出所要的信息。生物芯片包括基因芯片、蛋白质芯片、组织芯片。而基因芯片中,最成功的是DNA芯片,即将无数预先设计好的寡核苷酸或cDNA在芯片上做成点阵,与样品中同源核酸分子杂交的芯片。基因芯片的基本原理同芯片技术中杂交测序(sequencing by hybridization,SBH)。即任何线状的单链DNA或RNA序列均可被分解为一个序列固定、错落而重叠的寡核苷酸,又称亚序列(subsequence)。例如可把寡核苷酸序列TTAGCTCATATG分解成5个8nt亚序列:  (1) CTCATATG  (2) GCTCATAT  (3) AGCTCATA  (4) TAGCTCAT  (5) TTAGCTCA这5个亚序列依次错开一个碱基而重叠7个碱基。亚序列中A、T、C、G4个碱基自由组合而形成的所有可能的序列共有65536种。假如只考虑完全互补的杂交,那么48个8nt亚序列探针中,仅有上述5个能同靶DNA杂交。可以用人工合成的已知序列的所有可能的n体寡核苷酸探针与一个未知的荧光标记DNA/RNA序列杂交,通过对杂交荧光信号检测,检出所有能与靶DNA杂交的寡核苷酸,从而推出靶DNA中的所有8nt亚序列,最后由计算机对大量荧光信号的谱型(pattern)数据进行分析,重构靶DNA 的互补寡核苷酸序列。二、芯片类型一般基因芯片按其材质和功能,基本可分为以下几类:(一)元件型微阵列芯片1 .生物电子芯片2 .凝胶元件微阵列芯片3 .药物控释芯片(二) 通道型微阵列芯片1.毛细管电泳芯片2 .PCR扩增芯片3 .集成DNA分析芯片4 .毛细管电层析芯片(三)生物传感芯片1 .光学纤维阵列芯片2 .白光干涉谱传感芯片小鼠基因表达谱芯片(MGEC)附:目前国内基因芯片常见品种(上海博星公司)http://www.biomart.cn/upload/asset/2008/08/01/1217591301.gifhttp://www.biomart.cn/upload/asset/2008/08/01/1217591302.gifhttp://www.biomart.cn/upload/asset/2008/08/01/1217591303.gif

  • 【转帖】二极管阵列检测器应用经验点滴。

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=706

  • 蛋白质微阵列芯片制作打印机优势

    [b][url=http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/nanoprint.html]蛋白质微阵列芯片制作打印机[/url]特色[/b]具有高精度湿度和温度控制系统,具有方便用户操作的软件,可以全面和高效地打印微阵列和用于分子生物学研究和诊断应用的各种芯片具有除湿功能可供用户选择配备,除湿功能可让用户在潮湿环境下操作。可打印高达384个微孔的微孔板,最多可以打印60个标准玻璃芯片底片。可以打印各种微孔板,1“X3”的芯片和其他任何微流体生物芯片。纳米打印机系统提供先进的微孔板,位于微孔板下的 Peltier将其进行冷却。[img=蛋白质微阵列芯片制作打印机]http://www.f-lab.cn/Upload/nanoprint-arrayit.jpg[/img][b][/b]蛋白质微阵列芯片制作打印机:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/nanoprint.html[/url][b][/b]

  • 【原创大赛】纳米阵列电极简述

    【原创大赛】纳米阵列电极简述

    纳米阵列电极是多个纳米电极的集合体。根据单个纳米电极的组合方式,纳米阵列电极可分为有序纳米阵列电极(nanoelectrode arrays) 和无序纳米阵列电极( nanoelectrode ensembles) 。纳米阵列电极不仅具有单个纳米电极高传质速率、低双电层充电电流、小时间常数、小IR 降及高信噪比等优势,而且由于成千上万个单个纳米电极集中在一个基体上,克服了单个纳米电极响应信号过小、易受干扰和难以操作等缺点,能极大地提高测量的灵敏度和可靠性,降低操作难度和测量成本。特别是作为人工组装的纳米结构体系,纳米阵列电极更能突出研究者的设计和创新理念。人们能够通过设计和组装实现对纳米阵列组成、结构和性能的有效控制。因而,纳米阵列电极自20 世纪80 年代诞生起就受到人们的普遍关注。迄今为止,人们已相继设计制作出如圆盘状、井状、叉指状、圆柱形、圆锥形、截锥形、球形和半球形等多种形状的纳米阵列电极,所用电极材料包括金属、半导体、高聚物和碳纳米管等多种材料。其在电化学分析、微型生物传感器、电催化和高能化学电源等领域已日益显示出广阔的应用前景。1、纳米阵列电极的制备方法1. 1 模板法模板法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为模板,在模孔内合成纳米阵列,然后组装成纳米阵列电极。此方法通过调整模板的参数,可以实现对纳米电极结构和尺寸的有效控制。可采用纳米阵列孔洞膜做模板,通过电化学沉积法、溶胶一凝胶法、溶胶一凝胶一聚合法、化学气相沉积法等技术将纳米结构基元组装到模板孔洞中而形成纳米管或者纳米线的方法。常用的模板主要是有序孔洞阵列氧化铝模板(AAO)和含有孔洞有序分布的高分子模板。多孔阳极氧化铝模板是通过高纯铝片在适当温度的酸性溶液中阳极氧化制得。依阳极氧化时所加的氧化电压、电解液类型、电解温度及电解时间的不同,可得到不同孔径、孔深和孔间距的膜,这种膜是典型的具有纳米孔阵列的自组装微结构。Keller等在1953年报道了多孔阳极氧化铝的理想结构模型如图1所示,该模型指出多孔层是由许多六角柱形结构单元紧密有序地排列而构成的。Martin等在模板法制备纳米线方面做了开拓性工作,1989年他们在阳极氧化铝模板的孔道内合成了金纳米线,并研究了它的透光性能。此后,模板法得到了迅速发展。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567915_3043450_3.jpg图1 多孔阳极氧化铝的理想结构模型纳米阵列电极的模板法制作过程如图2所示,大致是先在通孔的模板膜的一面用各种方法覆盖一层金属。这层金属膜较厚是为了保证电极能覆盖所有的孔。然后将覆有金属的一面与导电基体接触或者直接将金属膜作为导电基体进行电沉积。通过溶解或部分溶解模板控制纳米线的长度,可得到不同类型的纳米阵列电极。如图2b为纳米孔阵列电极,图2c为纳米盘阵列电极,图2d、e为纳米线阵列电极。用化学沉积的方法填充模板时不需事先镀覆金属膜。例如,在金属已充满膜的纳米孔洞之后继续沉积,可在模板膜的两面均得到一层金属膜,去除其中的一层,另一层留作阵列电极的基体,则得到典型的纳米盘阵列电极。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567916_3043450_3.jpg图2 纳米阵列电极的模板法制作过程示意图1.2 刻蚀法刻蚀法是基于化学腐蚀或光化学反应,对材料进行加工的一种方法。在纳米阵列电极制备过程中,主要通过对电极覆盖层、阵列模板或电极材料进行加工,从而制备出各种立体形状的电极,是目前制备形状可控的纳米阵列电极较为有效的方法。目前主要的刻蚀方法有化学刻蚀法和光刻法。化学刻蚀操作简便,只要控制得当就能得到理想的纳米阵列电极。Crooks等报道了通过刻蚀覆盖在平面电极上的绝缘层来获得纳米孔阵列电极的方法。他们制得直径为60~80 nm 的Au (111) 有序凹进并且高度对称的六边形纳米阵列。具体做法是:选择一定面积的Au(111),其余部分用蜡覆盖,电化学方法纯化45 min 后,欠电位沉积单层铜;再将硫醇化学吸附在上层的铜上形成硫醇自组装层;最后在氰化物溶液中用化学刻蚀的方法扩大硫醇自组装层的缺陷,以制成凹进的Au (111) 纳米阵列电极。光刻法在制备有序带状纳米阵列电极方面具有特殊的优势。典型的制作过程如下:首先设计阵列的形状,采用气相沉积在绝缘基体上沉积厚度约为100 nm的薄层金属,再涂上一层光刻胶,然后在其上覆盖光刻模板,通过光照和选择性化学溶解得到阵列。Finot等采用电子束光刻及离子刻蚀的方法得到纳米插指阵列电极。其中单个插指电极的宽度为100 nm、电极间距离为200nm、电极面积为100 m×50 m,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567917_3043450_3.jpg图3 金插指阵列电极SEM图(1000×)1.3 自组装法自组装法通过非共价键之间的相互作用使纳米粒子聚合在一起,自发地在基底表面形成有序纳米结构薄层的一种方法,是近年来非常活跃的研究方法之一。在纳米阵列电极制备过程中,自组装层可作为电极反应的活性部分,也可作为惰性覆盖层。汪尔康等采用自下而上自组装法制成金纳米粒子阵列电极。他们首先将云母基体在巯基的作用下表面功能化,再将云母浸入到金胶溶液中,云母表面的硫醇基团将12 nm的金颗粒固定。不同的浸入时间获得的金阵列的密度不同,时间越长,得到的纳米金粒子阵列的密度越高。Radford等采用自组装法将氧化还原活性物质单层膜固定在以金为基体的单层十二烷基硫醇自组装膜上,制成纳米阵列电极。其中活性部分是固定在直链硫醇自组装层终端的氧化还原类物质,每个活泼的氧化还原分子相当于单个纳米电极。这种电极灵敏度高,可用来研究以氧化还原介质作电子传递媒介的生物大分子氧化还原反应机理。2、前人相关纳米阵列制备的研究高度取向的纳米阵列是以纳米颗粒、纳米线、纳米管为基本单元,采用物理和化学等方法在二维或三维空间构筑的纳米体系。高度取向的纳米阵列结构除具有一般纳米材料的性质外,它的量子效应突出,具有比无序的纳米材料更加优异的性能。纳米阵列结构很容易通过电、磁、光等外场实现对其性能的控制,从而使其成为设计纳米超微型器件的基础。目前,有序纳米结构材料已经在垂直磁记录、微电极束、光电元件、润滑、传感器、化学电源、多相催化等许多领域开始得到应用。2.1TiO2纳米管阵列的制备及其研究目前TiO2纳米管的制备方法主要有包括利用多孔氧化铝、有机聚合物和表面活性剂作为模板的模板合成法和利用TiO2纳米粉在碱性条件反应的水热合成法。其中最主要的方法是多孔氧化铝模板法和碱性条件下的水热合成法。在多孔氧化铝模板合成法中,通过调节工艺参数来控制,不同模板的孔径尺寸,可以制备出不同管径的纳米管,但难以合成直径较小的纳米管;而水热合成法虽然操作简单,且可以制得管径较小的纳米管,但纳米管的特征却严重依赖于颗粒的尺寸和晶相。同时这两种方法制备的纳米管是一种分散状态,不能直接固定在电极的表面。从高级氧化技术应用角度来看,TiO2固定薄膜比悬浮颗粒更为实用。美国科学家Grimes利用电化学阳极氧化的方法制备了TiO2纳米阵列材料,采用阳极氧化技术制备的TiO2纳米管分布均匀,以非常整齐的阵列形式均匀排列,纳米管与金属钛导电基底之间以肖特基势垒直接相连,结合牢固,不易被冲刷脱落。TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程如表1所示。表1 TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程 步 骤操 作 工 艺Ⅰ金属钛在含有F-的酸性电解质中迅速阳极溶解,阳极电流很大,并产生大量Ti4+离子(反应式(1))。接着Ti4+离子与介质中的含氧离子快速相互作用,并在Ti表面形成致密的TiO2薄膜,电流急剧降低(反应式(2))。Ⅱ多孔层的初始形成阶段,随着表面氧化层的形成,膜层承受的电场强度急剧增大,在氟离子和电场的共同作用下,在TjO2阻挡层发生局部蚀刻,形成许多不规则的微孔凹痕(反应式(3)),此时,电流呈轻微增大趋势。Ⅲ多孔膜的稳定生长阶段,电流完全由发生在阻挡层两侧的离子迁移提

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