色谱分析四氯化碳含量

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023，生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下：试剂：1.载气：高纯氮。2.纯水：色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇：优级纯，色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液：准确称取0.8008g三氯甲烷，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液：准确称取0.4004g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL，四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液：用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL，四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制：采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排气泡后进行分液，将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中，另备一个不加标准使用溶液，并用纯水稀释至刻度（可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水，然后定容），混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品，可在0.5%的精度下进行连续分液，且分液次数、间隔时间和流速均可调，既可进行基础的等体积分液，也可进行不等体积分液（每个体积均独立可调，如本试验中的5个体积分液），可用于大批量移液、稀释剂补液（代替烧杯和玻璃棒），还可代替量筒、移液器和部分移液管。

上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求，从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面，详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。

前 言挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱：10#吹扫基座：40℃进样体积：5ml吹扫时间：11min温度：25°C预脱附温度：180℃脱附时间：2min温度：190℃烘焙时间：5min温度：210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度：230℃进样模式：分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱：DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温：35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器：MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间，对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物，28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式：【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "

p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/d644abdb-1363-4138-8de3-a6b93e875578.jpg" title=" 44.jpg" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/b790e27e-ccbb-400b-a7e4-48ee1f7e6595.jpg" title=" 55.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201607/ueattachment/31032b01-6f16-4808-b861-1f6fa6cd23f0.doc" 附件1.doc /a /p

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

青岛市分析测试学会2020年年会暨学术报告会及品牌仪器展览会于2020年1月8日在青岛汇泉王朝大酒店盛大召开。此次会议展示和汇报了近期国内外分析测试领域的新应用技术、方法和标准，以及为各部门院校、检测单位技术人员提供交流平台。青岛埃仑通用科技有限公司（以下简称“青岛埃仑”）作为国内专业生产离子色谱仪、红外测油仪、气体检测仪器的知名厂家，此次携带多款YC9000、YC7060、YCH988型离子色谱仪、DM600(II)全自动红外测油仪、HA6012大气颗粒物、HB6020烟尘烟气测试仪等环保仪器应邀参加此次会议。此次仪器展会上，青岛埃仑展位一经展出就吸引了众多第三方检测公司、科研机构、大中院校等企事业单位的参观、咨询。青岛埃仑工程师现场演示并详细讲解了埃仑通用仪器的操作便携性、检测准确性，得到了现场各界人士的一致认可。 新品1：AILUN-H9886型固体形态在线离子色谱仪 青岛埃仑新一代固体形态检测型在线离子色谱仪，打破了离子色谱传统分析液态水样的界限，是公司研发团队在离子色谱技术成熟发展的基础上获得的又一大突破，将固体和有机液体也纳入离子色谱的分析范围，极大地拓展了离子色谱仪的应用空间。新品2：YC-H9080型在线离子色谱仪该仪器是我公司研发的拥有自主核心技术的多功能在线离子色谱仪，本设备可长时间连续运行，具备连续自动取样、自动数据处理、自动存储等功能，结合青岛埃仑成熟的智能化、高精度、高灵敏度和高稳定性的离子色谱应用技术，在提供准确可靠的检测结果的同时，省去人工干预、人工分析、数据传输等人力和物力成本，尽可能程度地帮助您提高检测效率。新品3：DM-600(II)型全自动红外分光测油仪 该仪器由全自动操作软件、红外分光系统和磁力搅拌萃取系统组成，使用萃取溶剂（CCl4）将水体中的油类萃取出来，通过特殊过滤装置除水除杂质后，由红外分光系统对萃取溶液中的油类含量进行分析，若加装专用的硅酸镁过滤装置还可以测量石油类和动植物油的含量。此过程通过智能软件来完成自动化，自动进样、自动萃取、自动除水除杂质、自动测量、自动清洗、自动排液和存储数据，无须操作人员接触四氯化碳，安全高效。在综合检测分析技术报告会上，青岛埃仑产品经理做了关于《固体危废专用型离子色谱的应用》的主题报告，着重介绍了目前研发的固体危废专用型离子色谱仪的工作原理和方式方法，得到现场学者的一致认可和好评。 通过本次青岛市分析测试学会2020年年会系列学术报告会，为各检测单位技术人员提供交流平台。借此机会，青岛埃仑展示出在环境检测设备领域，传承卓越、精益求精的仪器设计理念。希望2020年再接再厉为中国环保仪器的快速发展贡献自己的一份力量。 青岛埃仑青岛埃仑色谱科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2，4，6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1，2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1，4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2，4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六（异构体混合） 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品（混标） 25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物）包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！ 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2，4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2，4，6-三氯酚，五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱，ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401B 瓶架/白色（现货） 50孔 52401A 2 mL样品瓶（棕色/螺纹） 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫） 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器，20 mm 1/pk 54975 起盖器，20 mm 1/pk 54980 起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠，无水 100 g 50157 磷酸氢二钠，无水 100 g 50158 磷酸二氢钾，无水 100 g 50159 磷酸氢二钾，无水 100 g 50160

据中国之声《新闻纵横》报道，最近，有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧，尽管相关部委已经明确表态，根据2011年最新的抽样检测，我国自来水合格率为83%，但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施，新标准与国际接轨，对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年，全球80%的慢性疾病，源自长期饮用不洁水。现实状况也表明，饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品（包括单标和混标），GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品，以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 1.2 有机物标准品（混标） 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2，4，6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1，2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1，4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2，4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六（异构体混合） 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品（混标） 25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物） 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！ 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2，4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2，4，6-三氯酚，五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱，ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵，无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401B 瓶架/白色（现货） 50孔 52401A 样品瓶（棕色/螺纹） 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫） 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器，20 mm 1/pk 54975 起盖器，20 mm 1/pk 54980 起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠，无水 100 g 50157 磷酸氢二钠，无水 100 g 50158 磷酸二氢钾，无水 100 g 50159 磷酸氢二钾，无水 100 g 50160 订购电话： 北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 天津：400-633-6606 青岛：0532-8372 5230 成都：028-8661 2625 南京：025-8347 9007 石家庄：0311-6668 6220 重庆：023-6541 4656 郑州：0371-6367 2790 其他地区：400-633-6606

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

3月27日，大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标，购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备，预算328万元。　　项目编号：DZC20201539　　项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目　　采购需求：序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温填料富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，采用单级小型制冷机实现低温，降温至少至摄氏-40℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要；2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1）色谱柱模块正常分析时，功耗小于80W；2) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；3）色谱柱系统：低热容毛细管柱，柱上直接加热，低功耗，高集成度，无需柱箱；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：无油涡卷泵（或隔膜泵）+分子泵组合，真空系统无油设计；10）启动及恢复时间：开机抽真空到分析，时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试，确保数据获取率达到国家要求；4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2) 方法检出限：C2-C5，采用FID检测器；MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物：≤0.08ppb（丙烷）； 碳氢化合物：≤0.06ppb（丙烯）；C6-C12碳氢化合物：≤0.09ppb（甲苯）、≤0.03ppb（苯）、≤0.06ppb（正壬烷）；卤代烃类挥发性有机物：≤0.08ppb（1,2-二氯丙烷）、≤0.08ppb（四氯化碳）；含氧（氮）类挥发性有机物：≤0.13ppb（甲基叔丁基醚）、≤0.09ppb（丙酮）；硫化物类VOCs：≤0.06ppb（二硫化碳）；3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz ，≤1000瓦（含峰值）11）色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户；2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析；3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律；4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1）监测项目：环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃；2）#分析方法：气相色谱法；采用总烃扣除甲烷差值法，符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ604-2017）方法要求；3）温控系统：阀箱和柱箱独立控制，柱箱最高温度≥175℃；阀箱最高可控温度≥175℃；4）色谱柱：非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能；总烃采用空柱；仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹；5）压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；6）FID检测限：优于0.01ng/s；7）数据捕获率：≥99%；8）检出限：≤0.015mg/m3；9）检测限：≤6.4×10-13g/s；10）基线漂移：≤6.0×10-14A/30min；11）噪声：≤8.0×10-15A；12）重复性：≤0.5%；13）量程漂移（非甲烷总烃）：≤0.5% FS；14）实际测试3台设备平行性：≤2%；15）停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；16）进样流量、供电电压影响：≤2% FS；17）氧气的影响：≤2% FS；18）绝缘电阻和绝缘强度符合要求；19）人机交互要求：分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏；20）分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7）产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.1ppm7）零点漂移：≤0.1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套1

北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年，同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里，我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求，坚持以改善生态环境质量为核心目标，在多个领域取得了重大的治理成效。 　　5月7日，生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看，2019年全国生态环境质量总体改善，环境空气质量改善成果进一步巩固，水环境质量持续改善，海洋环境状况稳中向好，土壤环境风险得到基本管控，生态系统格局整体稳定，核与辐射安全有效保障，环境风险态势保持稳定。　　水是地球生命之源，无论是站在食物链顶端的人类，亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物，乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而，随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长，大量工业废水、生活污水排入江河湖海，导致水体大面积污染，水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说，水体污染的治理已经刻不容缓了。　　根据简况可知，在湖泊水质监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数；在湖泊营养状态监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量；地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数；地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测，可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom® 工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平；★ NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）

2017年6月初，“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演-贵阳站”在贵阳世纪金源大酒店顺利举办!“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司经典系列活动，旨在将哈希的绿色解决方案带到全国各地、带到用户身边。此次活动吸引了来自高校、自来水、环保、卫生疾控等行业的80余人参加。活动现场气氛热烈，观众与哈希积极互动，样机试用体验也取得了很好的效果。 活动现场哈希以“世界水质守护者” 为自己的使命，不仅关注水的生产、使用和排放过程，还关注不同水体的分析和检测。本次活动，哈希的应用工程师郝敦玲，赵延广分别为大家分享了哈希实验室仪表与哈希公司在线分析仪器的知识。其中，郝敦玲介绍了光度计系列，电化学分析仪系列，浊度仪系列，BOD trakⅡ分析仪，微生物实验室系列，流动注射、总氮、总磷、生物毒性等仪器的原理结构、使用方法、应用范围等。赵延广介绍了哈希在线仪器相关产品及自来水行业解决方案。在郝敦玲工程师的介绍中提到了水中一项重要的分析指标：水中油。水中油是近年来水质监测的新热点，水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。郝敦玲介绍到，传统的实验室红外分光光度法，使用的是有毒萃取剂四氯化碳。然而环保部《关于严格限制四氯化碳生产、购买和使用 部公告 2009年第68号》中，对四氯化碳的采购和使用都有很大的限制，采购流程繁琐，因此实验室红外分光光度法存在很大的弊端。哈希工程师开发的新方法采用毒性小的正庚烷作为萃取溶剂，使用紫外法对水样进行测定。不仅仅避免了使用四氯化碳萃取剂的一系列麻烦，而且还提高了红外法的平行性。而且新方法应对较为干净的水体，分析毒性小，检出限低，方便可行、符合国标。 样机体验现场为了让用户更好的了解哈希的产品，此次活动现场还有多台试用样机，包括： 2100Q便携式浊度仪、DR3900台式可见分光光度计、DR1900便携分光光度计、HQd便携式多参数数字化分析仪、DRB200消解器、DR6000紫外可见分光光度计等。2100Q便携式浊度仪DR3900台式可见分光光度计DR1900便携分光光度计HQd便携式多参数数字化分析仪DRB200消解器DR6000紫外可见分光光度计“绿动中国-哈希水质分析解决方案全国巡演”是哈希公司的中国系列活动，随着环保问题日益受到重视，“绿色能源”、“绿色出行”、“绿色产业”、“绿色建筑”等一系列概念深入人心。对于致力于水质分析领域的哈希来说，也正以实际行动实践着自己的理念，“绿动中国”系列活动也将在更多地方继续下去！

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

p 　　近日，环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明，此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。 /p p 　　自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来，水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解，为了替代四氯化碳，国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法，其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日，此方案有了实质性进展，由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)，同时发布了征求意见稿。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf" 水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)（征求意见稿）.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf" 水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40）（征求意见稿）.pdf /a /p p 　　我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版，十余年未经修订，而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期，30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替，但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善，存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题，故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订，修订征求意见稿也于近期发布。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf" 环境空气质量手工监测技术规范（征求意见稿）.pdf /a /p p 　　溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器，但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法，为推动仪器行业的科技创新，本标准未对仪器原理做统一要求，但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf" 便携式溶解氧测定仪技术要求（征求意见稿）.pdf /a /p

导读：近期，新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么，新版与2006版相比，内容上有哪些变化？我们如何应对等一系列问题，今天小编带您一起拨云见日！标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范（卫生部）”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义，同时删除“二次供水”定义，调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义；将“非常规指标”修正为“扩展指标”：扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项（常规指标 43 项和扩展指标 54 项）。增加了 4 项指标：高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素；删除了 13 项指标：耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰（以 CN-计）、六六六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值，包括硝酸盐（以 N 计）、浑浊度、高锰酸 盐指数（以 O2计）、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称：耗氧量（CODMn法，以 O2计）和氨氮（以 N计）。指标分类调整调整了11 项指标的分类：一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和）、二氯乙酸、三氯乙酸、氨（以N 计）、硒、四氯化碳、挥发酚类（以苯酚计）和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L，应进行核素分析和评价，判定能否饮用；本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR（藻类暴发情况发生时）， 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录A（资料性）水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标：钒、六六 六（总量）、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰（以 CN-计）、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226；删除了2项指标：2- 甲基异莰醇和土臭素；修改了 2 项指标的名称：二溴乙烯和亚硝酸盐；调整1项指标的限值：石油类(总量）。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定；删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中，金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目，仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相（四极）色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案，测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年，拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集，欢迎您与我们联系，一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容

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编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

p 　　油烟是指食物烹饪、加工过程中挥发出来的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物，其主要成分是动植物油及其分解产物。油雾是指来源于机械加工淬火等工艺产生的油脂及其裂解物，其主要成分是矿物油。 br/ /p p 　　目前，油烟和油雾已经成为继噪声、尾气、沙尘之后的又一大污染问题，并且成为百姓环保投诉的热点问题之一。有关部门对北京大气气溶胶中PM2.5做的研究表明，其中有机物含量高达30 %～40 %，而来源于饮食业的油烟比例达到了 13 %～15 %，明显高于发达国家的比例。 /p p 　　中国科学院大气物理研究所研究员王跃思等人的研究结果表明，餐饮油烟排放的有机气溶胶(气溶胶是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系)是一次有机气溶胶中最重要的组分，餐饮油烟在北京市大气中PM2.5中的比例约为13%，最高时达到15%，在京津冀地区所占的比例约为6% 根据媒体报导，目前广州餐饮企业的排放比重约占大气污染物饮企业的排放比重14 %。以上数据显示，油烟已经成为影响城市空气质量的一个重要污染物来源，加强油烟和油雾治理是改善城市空气质量的一项重要措施。 /p p 　　国外测试油类物质的标准主要有以下几种：重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光谱法和无溶剂膜萃取红外扫描法，各方法特点见下表。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3898e0da-87cf-4468-86ca-358bc4cec16e.jpg" title=" 微信图片_20190308115810.png" alt=" 微信图片_20190308115810.png" width=" 600" height=" 428" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 428px " / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aebf6eb0-63a6-4d80-9ba0-e1f889b61da1.jpg" title=" 微信图片_20190308115844.png" alt=" 微信图片_20190308115844.png" width=" 600" height=" 574" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 574px " / /p p 　　油类检测方法可分为以下几种： 1)重量法。已颁布的相关标准有国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)、美国环保署(USEPA)、日本工业标准委员会(JISC)、中国；2)气相色谱法。如国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)，其检出限一般为0.1 mg/L；3)中红外激光光谱法。代表组织及国家为：美国材料与试验协会(ASTM)；4)无溶剂膜萃取红外扫描法。代表组织及国家为：美国材料与试验协会(ASTM)；5)红外分光光度计法。红外测定无溶剂膜萃取动植物油(ASTMD7575)由于其无排放的优势将是监测领域新趋势，但是目前由于其检出限比较高，无法满足过渡期要求，英国IP 426/98 标准利用四氯乙烯替代四氯化碳对油类进行分析监测，是目前为止最为经济实惠又最可取的途径。 /p p 　　我国目前使用的监测方法标准是GB 18483-2001中的附录方法，方法主要内容为：利用采气泵将油烟吸附在油烟采样滤筒内，回到实验室后用四氯化碳萃取滤筒内油烟物质，利用红外测油仪对样品进行检测。该方法能够准确检测油烟含量，且灵敏度高，测定结果不受油烟样品品种的影响，一直在我国环境监测工作中起着重要作用。但是，红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，2010年已经完成其受控用途的淘汰，因此必须寻找四氯化碳的替代试剂。此外，多年实践表明，现有监测方法在实际工作中存在一定的局限性，如没有检出限、精密度和准确度等技术指标，没有油雾的测定方法等。鉴于上述问题，对现行标准分析方法进行修订势在必行。 /p p 　　日前，生态环境部办公厅发布关于征求国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》意见的函。该征求意见稿规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法，适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 /p p 　　其原理为：固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。 /p p 　　当采样体积为 125 L(标干体积)，萃取液体积为 25 ml 时，本方法油烟和油雾的检出限为 0.2 mg/m3，测定下限为 0.8 mg/m3。 /p p 　　国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》为首次发布，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，起草单位包括：大连市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、长春市环境监测中心站、吉林市环境监测站、鞍山市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站和营口市环境监测中心站等。 /p

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

p 　　《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围，水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前，《关于汞的水俣公约》正式实施，虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止，但也许随着公约进一步修订，含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。 /p p 　　仪器信息网编辑梳理发现，含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的，如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。 /p p 　　《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法，此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。 /p p 　　其中，纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂，标准方法中给出了两种配法： /p p 　　配法1：取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量：271 Hg的分子量：200)定容100ml ，取1.5ml，对应HgCl2的质量为0.0375g，对应Hg的质量为0.0277g。 /p p 　　配法2：10g HgI2(HgI2分子量：454) 定容100ml，取1.0ml，对应HgI2的质量为0.1g，对应Hg为0.0441g。 /p p 　　目前，此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家，第三方环境监测机构2000余家，工业企业数量更多，如果按照每个机构每个月分析200个样品，则每年汞消耗量为400-600kg。 /p p 　　无论是保护环境的角度还是从长远考虑，选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括： /p p 　　水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) /p p 　　水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) /p p 　　水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ) /p p 　　水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 ) /p p 　　水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 ) /p p 　　其中，气相分子吸收光谱法的原理为：水样在 2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0～50μg)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 /p p 　　由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因，气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐，当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵，也是很多用户拒绝此种方法的原因之一，但此类方法不失为一种很好的选择。 /p

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。

上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）致力于工业气体和电力系统专用色谱仪研发和生产；作为全国气体标准化技术委员会委员，先后参与了1项国际标准和近百项国家标准的制修订工作；拥有几十项气相色谱相关专利，承担过国家创新基金等多项国家和上海市科技项目。本期“创新100”访谈，仪器信息网采访了华爱色谱销售部副经理陈金成。仪器信息网：首先请您介绍一下华爱色谱，公司创立的初衷和定位是什么？经历了哪些重要时刻？陈金成：自2004年成立以来，上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）一直致力于在科研仪器市场上打造出色的自主国产仪器品牌。创始人方华曾在一家研究所进行过10年色谱研究。自从公司成立以来，他一直坚持自主研发，并致力于为国产仪器行业做贡献。2011年华爱成为全国气体标准委员会色谱验证平台。2012年，公司主导制定的第一个国家标准《GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法》正式发布，这一标准成为公司的基础和后续仪器研发的准则。2020年公司参与了我国牵头制定的第一个气体国际标准ISO19230《气体分析 采样导则》。仪器信息网：贵司当前的规模，以及今年的业绩表现如何？当前主推的产品有哪些？陈金成：我们的公司总部位于上海，拥有100多人的生产、研发、售后和运营团队。其中，研发人员、生产人员、售后人员和运营人员各占1/4。在近两年中，许多企业都在裁员或缩编，然而我们公司的人才储备反而增加了，展现出逆势增长的态势。根据目前的数据，我们预计今年的销售额将近亿元，同比增长约20%。目前公司销售最好的产品是GC-9580-PDD和GC-9560-PDD。公司气相色谱年产量为500-600台，而这两种产品的产量就达到了300-400台，销售额占60%-70%。此外，我们最新的在线色谱HA-9680是一款防爆型产品，这款设备的防爆认证等级为IICT4，比进口仪器（一般为ⅡB）高一个级别。仪器信息网：贵司聚焦于色谱领域，参与近百项国家标准的制修订，您认为在技术领域有哪些优势？陈金成：公司拥有实验室气相色谱仪、工业防爆气相色谱仪和便携式气相色谱仪三大色谱系列，二十余种产品，可以配备FID、TCD、FPD、PDD、PED和ZrO2等检测器。我们自主研发了绝大多数检测器，例如ECD检测器，通常需要使用镍63放射源，但其研发会涉及一系列行政审批，耗时较长。我们成功自主研发了不使用镍63放射源的P-ECD检测器，使得该检测器在航天、环保、矿业系统中得到应用，其精度可达到PPT级别。在线设备需要为生产现场提供全程服务，对仪器的准确度和精确度要求很高，而我们的设备得到了客户的好评。在为专用色谱设计产品时，研发人员充分考虑到产品的特殊性以及检测目的，并对其进行有针对性的处理。例如，对于需要检测腐蚀性气体HF的仪器，我们选择使用特殊材料来制造管道，以确保产品的使用寿命和性价比。仪器信息网：贵司的产品主要面向哪些客户？又是如何解决客户的需求？陈金成：华爱色谱的色谱仪设备已广泛应用于众多科研院所和国内外知名企业，如Air Liquide、林德、中国计量院、福建德尔、中船重工等。即使在技术门槛很高的半导体行业，我们也凭借过硬的技术实力和优质的服务水平，成功跻身于该行业的企业库。华爱色谱始终密切关注客户和市场的需求，甚至在市场前沿进行产品开发。以氢能检测车为例，当国家颁布了GB/T 37244-2018标准后，我们立即开始氢能检测车的研发。随着氢能行业的逐步发展，我们的产品也日趋成熟，而市场上与我们竞争的产品也相对较少。今年9月，工业气体协会组织专家对公司的氢能检测车进行了鉴定，相关的团体标准也有望即将颁布。我们根据客户和市场需求进行开发，旨在帮助客户解决分析问题，而不仅仅是销售产品。在服务方面，我们始终坚持不招聘代理商，而是亲自负责销售和售后服务，与客户保持直接联系，以确保能够及时帮助客户解决问题。仪器信息网：贵司的气相色谱主要的应用领域有哪些？分享一下典型的解决方案。陈金成：在电力行业，公司的气相色谱在变压器油的检测中发挥着重要作用。行业内首个采用氦离子检测器的设备，只需一次进样，7分钟内即可完成绝缘油中溶解的7种气体组分含量的全分析。另一个应用是SF6气体的检测。SF6作为温室气体，其温室效应远大于二氧化碳。公司积极参与GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作，同时开发的产品广泛应用于中国电力科学研究院、南方电网直属单位、省检修公司等单位。当前，电力行业正面临新型环保气体C4取代SF6的需求。公司正在积极开发相应的仪器和检测方法。如果C4气体得到广泛应用，对于国家“双碳”目标将起到强有力的支撑作用。此外，公司在电子特气和高纯气体领域也得到了广泛应用。我们的客户基本覆盖了电子特气全产业链，主要集中在电子特气工厂和半导体制造工厂。对于高纯气体，通常需要检测精度达到99.999%，半导体行业则需要达到更高的99.99999%。我们公司的仪器完全能够满足这些行业需求。近两年，氢能源领域成为全球关注的焦点。在制氢产业链中，我们专注于高纯氢气的检测，并已与多家知名氢能供应商如山东泰山钢铁、北京环宇京辉等合作。此外，我们还为华能集团在四川的电解水制氢项目提供了配套设备。附“创新100”介绍为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的“国产科学仪器腾飞行动”于2013年正式启动。秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。 　　 胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析 　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。 　　 Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用 　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。 　　 黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用 　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。 　　 程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用 　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。 　　 彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用 　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。 　　 郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统 　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。 　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。 　　 张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用 　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知，水中油检测标准将发生较大变化，将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。 　　目前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。 　　为完成四氯化碳的淘汰，我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年，湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月，就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标，计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，据悉，新标准可能在今年发布，2015年开始实施。 　　就水中油的新检测方法，仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为，目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法，各有其优缺点。如气相色谱法，有一定可行性，并能与国外一些标准方法接轨，但水中油类往往是混合物，并不都适合以气相色谱法进行检测，而且气相色谱法不易在基层普及，因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。 　　而在溶剂方面，专家认为四氯化碳的被取代已成定局，而由于S316和H997等溶剂价格非常高，普及的可能性极小，专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。 　　另据相关专家表示，水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法，环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前，我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套，产值超亿元，而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例，将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。