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色谱分析筛选杂质方法

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色谱分析筛选杂质方法相关的论坛

  • 有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？

    有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

  • 气相色谱分析方法问题求助

    各位大侠：那位知道乙二胺的气相色谱分析方法。大致组分：主成分：乙二胺。杂质：乙醇，二氯乙烷，哌嗪，乙醇胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，多乙烯多胺等。先谢谢。在线等。

  • 气相色谱分析甲苯定量方法？

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

  • 【分享】在色谱分析中消除伪色谱峰的方法

    在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰产生的原因，可作如下解释： 通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。 假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。 一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正： （1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。 （2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。 （3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50微升。 （4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。 若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰。

  • 气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化

    气相色谱法分析丙酮中杂质方法优化王叶婷（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：本方法的优化致力于解决工艺生产过程中的精制丙酮中杂质（包括丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇、丙烯酸酯类单体）的分析。本方法通过优化气相色谱参数条件将两个分析方法优化为一个分析方法。本方案可实现方法的优化合并，并且能够满足分析要求，同时提升色谱的使用率。 关键词：工艺生产、精制丙酮、杂质分析优化 1．背景介绍 1.1选题介绍 工艺生产过程中的精制丙酮需要分析其中三乙胺、丙烯酸酯类单体、甲醇、乙醇含量，丙烯酸酯类单体包括乙酸乙烯酯（VAc）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（ST[font='calibri']）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）单体，以下简称为丙酮中杂质。目前该些项目的分析方法分别是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》两个方法。维护人员需要制作两条不同的标准曲线，同时分析人员也需要取两个样品分别进不同的色谱进行分析，读取两份报告。在效率提升的背景要求下，该操作降低了人员的分析效率以及方法维护成本。 1.2现状分析 1.2.1现用方法分析介绍 装置生产属于间歇性生产，目前采用的是《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量测定v2.0》和《丙酮中甲醇、乙醇含量的测定v2.0》均为自主研发的方法。两者方法均为外标法，但在降本提效的背景要求下，现用方法存在以下两点弊端：⑴分析样品均为精制丙酮，但需两台色谱进行操作，就会导致单台的色谱利用率下降。⑵方法维护需要制作2条外标法曲线，维护成本较高。 1.2.2两者方法参数比较 现用的两者方法进行参数比较，寻找方法优化切入口，参数的差异点见下表1： 　丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法[/td]丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法进样口温度250 ℃ 200 ℃ 程序升温程序升温50℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，以 20℃/min 升温至280℃ 保持 5 min程序升温45℃保持 2 分钟，以5℃/min升温至100℃保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至240 ℃ 保持 5 min[/td]检测器温度 300 ℃250℃表1：方法差异点https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103057882_4825_3989864_3.png图1：《丙酮中甲醇、乙醇含量测定分析方法》运行谱图 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103060775_6058_3989864_3.png 图2：《丙酮中三乙胺、丙烯酸酯类单体含量的测定方法》运行谱图 1.3方法优化思路 根据两者方法的异同点，考虑采用HP-5色谱柱进行实验，分流比、各气体流量保持不变，在该参数实验条件下进行定性实验，具体实验参数见下表2：　丙酮中三乙胺、甲醇、乙醇及丙烯酸酯类单体含量的测定方法[color=#000000]色谱柱型号HP-5 (30m x 320μm x 0.25μm) 进样口温度250 ℃ 分流比50：1程序升温程序升温45℃保持 2 分钟，以 5℃/min 升温至100℃保持0min，后运行250℃运行5min检测器温度 250 ℃氢气40 mL/min 空气400 mL/min 尾吹气25 mL /min柱流量1.0 mL/min进样量1μL表2：实验参数条件 2具体开展工作 2.1试剂选用 实验用试剂试剂[size=16px]级别精制丙酮AP装置副产物甲醇HPLC乙醇AR三乙胺＞99.0%乙酸乙烯酯（VAc）＞99.0%甲基丙烯酸甲酯（MMA）＞99.0%丙烯酸丁酯（BA）＞99.0%苯乙烯（ST）＞99.0%[/align]甲基丙烯酸丁酯（BMA）＞99.0%表3：实验用试剂表单 2.2目标物定性 根据上述的条件开展目标物定性工作，各目标物均可独立出峰，且保留时间见下表4：目标物保留时间（min）甲醇2.284乙醇2.932BMA11.379BA8.[/font]923MMA4.765三乙胺4.363ST8.836表4：目标物保留时间https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103063718_1035_3989864_3.png图3：优化后方法运行谱图 2.3标准曲线制作 2．3．1标准溶液配制 ⑴丙酮母液配制（5000mg/kg）：向100ml容量瓶内称取甲醇0.2633g、乙醇0.2552g、BMA 0.2664g、BA 0.2592g、MMA 0.2658g、三乙胺0.2589g、ST0.2560g，加入丙酮42.0967g，摇匀，得到实际配置甲醇溶液浓度为5994.79mg/kg，乙醇溶液浓度为5810.37mg/kg，BMA溶液浓度为6065.37mg/kg，BA溶液浓度为5901.44mg/kg，MMA溶液浓度为6051.71mg/kg，三乙胺溶液浓度为5894.61mg/kg，ST溶液浓度为5828.58mg/kg，分别用混合丙酮对丙酮母液稀释，得到标准溶液。⑵准确称量1.0150g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0230g，摇匀，配制成甲醇浓度为505.46mg/kg，乙醇浓度为489.91mg/kg，BMA溶液浓度为511.41mg/kg，BA溶液浓度为497.59mg/kg，MMA溶液浓度为510.26mg/kg，ST溶液浓度为491.44mg/kg。三乙胺溶液浓度为497.01mg/kg此为标准溶液A； ⑶准确称量0.5273g丙酮母液至顶空瓶中，加入丙酮11.0663g，摇匀，配制成甲醇浓度为272.65mg/kg，乙醇浓度为264.27mg/kg，BMA溶液浓度为275.86mg/kg，BA溶液浓度为268.41mg/kg，MMA溶液浓度为275.24mg/kg，ST溶液浓度为265.10mg/kg。三乙胺溶液浓度为268.10mg/kg，此为标准溶液此为标准溶液B； ⑷准确称量2.0289g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮9.0446g，摇匀，配制成甲醇浓度为92.61mg/kg，乙醇浓度为89.76mg/kg，BMA溶液浓度为93.70mg/kg，BA溶液浓度为91.17mg/kg，MMA溶液浓度为93.49mg/kg，ST溶液浓度为90.04mg/kg。三乙胺溶液浓度为91.06mg/kg此为标准溶液C； ⑸准确称量2.0242g标准溶液B至顶空瓶中，加入丙酮8.0863g，摇匀，配制成甲醇浓度为54.59mg/kg，乙醇浓度为52.91mg/kg，BMA溶液浓度为55.23mg/kg，BA溶液浓度为53.74mg/kg，MMA溶液浓度为55.11mg/kg，ST溶液浓度为53.07mg/kg。三乙胺溶液浓度为53.68mg/kg此为标准溶液D； ⑹准确称量1.0015g标准溶液A至顶空瓶中，加入丙酮8.0946g，摇匀，配制成甲醇浓度为10.20mg/kg，乙醇浓度为9.88mg/kg，BMA溶液浓度为10.32mg/kg，BA溶液浓度为10.04mg/kg，MMA溶液浓度为10.29mg/kg，ST溶液浓度为9.91mg/kg。三乙胺溶液浓度为10.03mg/kg此为标准溶液E。 简化信息见下表： 级别甲醇含量mg/kg乙醇含量mg/kgBMA含量mg/kgBA含量mg/kgMMA含量mg/kg三乙胺含量mg/kgST含量mg/kgE10.29.8810.3210.0410.29[/align]10.039.91D54.5952.91 55.2353.7455.1153.6853.07C92.6189.7693.791.1793.4991.0690.04B272.65264.27 275.86268.41275.24268.1265.1A505.46489.91 511.41497.59510.26497.01491.44表5：标准溶液配制浓度 2．3．2标准溶液运行 根据上述实验参数以及配制的标准溶液，各目标物的R2均在99.99%以上，曲线符合使用要求，各目标物线性内容见下图： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103066881_5347_3989864_3.png图4：甲醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103065429_9731_3989864_3.png图5：乙醇校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103068744_8131_3989864_3.png图6：三乙胺校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074029_5777_3989864_3.png图7：MMA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103071866_5718_3989864_3.png图8：ST校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103073331_9248_3989864_3.png图9：BA校准曲线https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410251103074671_9747_3989864_3.png图10：BMA校准曲线 2[font='calibri']．3．3方法准确度验证 通过自配标准溶液，对校正曲线进行验证，验证结果如下表，回收率均在95%-105%之间，曲线验证通过。 方法准确度验证样品描述（自配标准）组分名称理论值新曲线校正结果 回收率%(95~105)甲醇含量为mg/kg甲醇54.05 51.14195 乙醇含量为mg/kg乙醇55.56 53.9297 三乙胺含量为mg/kg[/font]三乙胺52.83 53.60 101 MMA含量为mg/kgMMA53.02 53.40 101 ST含量为mg/kgST55.34 55.77 101 BA含量为mg/kgBA53.02 54.00 102 BMA含量为mg/kgBMA54.68 54.83 100 表6[font='cambria']：校正曲线验证结果 3.结论 （1）本从分析成本角度考虑：该方法针对丙酮中的杂质分析进行了方法合并优化，可冗余一台气相色谱，降低分析成本。（2）从提升效率角度考虑：此方法免去了人员的二次操作，一次进样即可得出所有杂质含量。同时方法维护人员也降低了配制频次以及数量，提升了维护效率。

  • 【文献】－色谱分析前处理技术的新进展

    看到了一篇较好的文献： 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

  • 【求助】不同色谱分析差异问题

    两台色谱都是FID，一台1690，一台9790，同型号的毛细住。两台的气路和 温度条件都一样，进样量也一样。问题：两台色谱进同一个样1690的杂峰（不管高沸或前馏）含量都比9790的高；把两根柱子对换情况依旧。试验了多种产品情况都一样，分析结果都是9790的产品含量高，而1690的杂质含量高，出峰情况一样（峰的个数位置都一样）。对其中一种产品的一个主要杂质进行了标定，结果发现两台色谱分析杂质的含量都偏高，就是1690偏差比9790大。如果每次分析一个产品（研发中心的产品）就要进行标定就太烦了而且一般研发产品的性质都不知道也很难标定。出现这个问题是不是色谱有问题，还是什么情况，请大家帮分析下，谢谢

  • 高选择性色谱柱技术破解药物杂质控制分析难题

    随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办“2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会”。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱：Ø Diamonsil(钻石)—通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质；Ø Spursil(思博尔)—通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析；Ø Endeavorsil(奋进)—1.8 μm UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求；Ø Leapsil(飞跃)—2.7μm兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力；[font=Wing

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™，以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对，推测出该杂质为泮托拉唑砜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer，建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美的实现。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。（分享）

  • 【求助】样品进行色谱分析

    关于固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题我将通过固相萃取定容过的样品进行色谱分析，发现空白样品测出来的目标峰面积比阳性对照还要大很多，是我的水样杂质太多了跟目标峰重叠了吗？我改了色谱条件还是不行，我的水样是去氯的自来水，没什么杂质啊，请教大侠们

  • 实用技术贴：从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

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