应用热导池检测器的注意事项有哪些 热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1,桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2,热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3,载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4,热敏元件阻值的影响选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。
热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,了解热导池检测器损坏的因素,可以避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1. 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3. 仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5. 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6. 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7. 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8. 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9. 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10. 热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素:1. 桥路工作电流影响电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失. 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 6、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Ar)桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
无论何种检测器,流通池的设计结构和部件都非常重要,其体积和构型直接影响检测器的灵敏度。正确认识流动池的结构原理使用选择,对于色谱检测有着重要的意义。这里分享一下常用检测器流动池的构造以及不同体积的流通池对于色谱检测造成的影响,希望对色谱分析有所帮助。不同流通池的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564291_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564292_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564293_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564294_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564295_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564296_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564297_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564298_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564299_2960432_3.png1: 流通池的体积对检测限和分辨率的影响 使用较大的流通池可获得最佳的检测限。使用较小的流通池可以获得最佳的峰分辨率。 较大的流通池,光通量和光程相比较大一些,样品通过流通池时,光敏元件上就会得到比较大的光强,并且由于光程较大,所以灵敏度就会比较高,灵敏度的增大更有利于得到较好的检测限。 较小的流通池虽然光通量较弱,但由于池径较小,光程较短,因此样品在流通池内的扩散较小,使峰的分辨率得到提高。 为了提高灵敏度,减小池内色谱峰扩展,要求流通池长而内径小,池体积愈小愈好。增加池的光程会使检测灵敏度增大,但光程的提高有一定的限制。为了降低池体积引起的峰扩展,当光程增加时,样品池的内径必须减少,但结果导致光敏元件上光照减少,使信噪比降低。所以两种效果是矛盾的。除非在光敏元件上有很低的内在噪音水平,否则提高灵敏度的程度有一定局限。 因此,流通池的池体积是影响检测器灵敏度和分辨率的主要因素,欲得到满意的灵敏度和分辨率应根据色谱柱的柱径选择合适的池体积。2:流通池体积对线性范围的影响 根据比耳定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。 当光程一定时,在检测波长下,给定的吸光物质的吸光度只与其摩尔浓度成正比,因此可以通过测定待测组分的在检测波长下的噪声,根据2倍噪声求出最小检测浓度,进而求出最小检测量。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度的参数。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031936_564525_2960432_3.png根据上述公式也可以看出,检测器流通池的光程越大,检测限越小。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。在该线性范围内具有良好的线性,其上限受色谱柱容量的限制,若使用大容量的色谱柱,线性范围会更大。 当流通池的体积一定时,灵敏度随1/d的增加而增高,在考虑流动相干扰并保证光通量的前提下,应尽可能选择长光程流通池,检测压力及温度也影响系统分辨率,在较高压力及温度下色谱分离较好。3:流通池光程长度和池内径对灵敏度和信噪比的影响 池体积确定后,还必须选择适当的光程长度L和池内径d,根据朗伯-比耳定律http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090215595395_01_2960432_3.png 根据朗伯-比耳定律ξ,m为吸光系数和样品质量,据上式可知,吸光物质的质量m一定时,吸光度A与池径的平方成反比。样品质量及池体积一定时,吸光度A与光程l成正比。故选择高1/d比值的流通池有利于增加吸光度,提高检测的灵敏度。但1/d也不宜过大,因为:1:1/d过大,光损失增加,光通量减小。2:光程L愈大,流动相的干扰吸收愈大。 流通池光程越长,生成的信号越高。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031657_564467_2960432_3.png4:池体积对灵敏度的影响 流通池体积大小也是色谱检测的关键,当最窄半峰宽色谱峰体积的1/3等于流通池体积时,方能得到最佳灵敏度,最窄半峰宽色谱峰的体积与柱径柱长 柱效及色谱分离条件有关,其中柱径是决定最窄半峰宽色谱峰体积的主要因素,当其它条件不变时,柱径越大,最窄半峰宽色谱峰的体积也愈大,因此,要得到满意的色谱峰效果,必须选择合适的柱径和池体积。若池体积太大,不仅会降低灵敏度,而且还会影响系统分辨率。5:峰宽(响应时间)的设置对信噪比的影响 响应时间增加一倍,采集频率降低一倍,而峰宽增加一倍,因此峰宽的设置,也就影响到响应时间的变化,峰宽参数设置太大,采集频率太低,会使峰失真,影响信噪比和分离度。检测器响应时间不影响色谱峰面积和峰形对称度,但增加检测器响应时间,可以明显减小检测器短期噪声,导致色谱峰峰高降低、峰形变宽(尤其对弱保留组分的尖锐色谱峰作用显著),信噪比增大,也使线性范围扩大。 随着检测器响应时间设置的增大,检测器短期基线噪声明显减小,峰高略有下降,因此信噪比增大,检测限降低,而线性范围的上限变化不大。因此,适当增大检测器响应时间不仅可以得到低的检测限,也可使线性范围变宽。但是,随着检测器响应时间的增加,同时也会带来其他的问题,随着滤波常数的增加,峰高有减小趋势。在同一组实验中,滤波常数对保留时间小的组分的影响较大,组份出峰越晚,所受影响越小,对于有较大保留的组分几乎无影响。由于出峰早的组分,所得到的色谱峰峰宽较窄,峰形尖锐,也即其中所包含的信号频率较高,通过调整适当响应时间可以将其中的一部分高频信号滤掉,而使其原有的信号值改变。强保留组分出峰较晚,所得到的色谱峰展宽严重,其中所包含的信号频率相对较低,通过调节响应时间来滤除高频信号将不很明显。理想的响应时间取决于色谱峰宽。 理想的响应时间取决于色谱峰宽,将峰宽设置为尽可能接近于色谱图中目标窄峰的宽度,流通池的体积应接近于最窄峰体积的1/3(最窄峰半峰高处峰宽乘于流速1/3), 增加光程会使流通池的体积增加,峰宽也会增加,但不影响梯度中的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031635_564461_2960432_3.png6:选择样品波长:应选择大于流动相截止波长,如果要获得最低的可能检测限,应选择分析物最强吸收处的波长,如果使用高浓度进行分析,则应选择中等吸收的波长,并且最好选择光谱平坦的区域以获得较好的线性。
气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。
应用热导池检测器的注意事项有哪些 热导池检测器 (TCD) 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。 3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高, 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。 6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ,避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ① 轻载气( H2 、 He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小; ② 热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行:(1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。(4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。(6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。(8)调零电路有开路。(9)记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;(3)仪器接地不良;(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;(7)双柱气路相差太大,补偿不良;(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;(9)柱填充物松动;(10)机械振动过大;(11)桥路直流稳压电源不稳;(12)柱中固定相流失;(13)载气流速过高;(14)桥路配置电位器接触不良;(15)热导池污染;(16)热敏元件局部过热;(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;(19)桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。(3)对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。(4)柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。(5)更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。(6)载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。(7)清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。(8)空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
热导池检测器(TCD)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID。然而,热导池检测器损坏的因素较多,应努力避免不必要的损失。 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15&mu -30&mu ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。 引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下: 1、 热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。 2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 3、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。 4、 在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。 5、 在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。 分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 6、 用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。 7、 色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 8、 热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 9、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则: ①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小; ②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加; ③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?
用热导池检测器分析烃类物质可选用氮气做载气。答案判为 错。求解释。谢谢
有谁能提供agilent色谱仪热导池检测器的惠斯通电桥原理图?先谢谢了!
国标中液化气分析使用热导池检测器,我们单位之前一直用氢火焰检测器分析,今年新购买一台热导池检测器分析,使用氢气做载气,和氢火焰使用相同的邻苯二甲酸二丁酯柱子,但是现在对同一样品分析出来的含量相差近两倍,我不明白为什么,请求教!
[font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
热导池检测器怎么清洗
最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789
[color=#444444]NH3-TPD联接的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导池检测器,之前好好的,换了一台电脑,重新安装了下色谱工作站,能采集信号,但是走的基线是一条直线,0,是什么原因造成的啊?[/color][color=#444444][img=,680,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251055314595_2705_1752329_3.jpg!w680x900.jpg[/img][/color]
请问是否有用火焰光度检测器色谱分析低量的硫化氢标准,硫化氢含量约为几个至100ppm,如有可否提供标准号及内容,据说美国标准中有,由于没查到所以不敢确定,谢谢!
我用的是热导池检测器,选择哪种色谱柱能够分离甲醛、甲醇、乙醇混合水溶液中的甲醛、甲醇、乙醇?
我单位要购国产的热导单检测器色谱,希望大家推荐几款,谢谢了
内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质) 检测器的简单清洗 在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。 假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。 热导池检测器(TCD)的清洗 热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线,试分析可能的原因 ?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析 1 前言 TCD 检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD 检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。2 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min2.1 检修方法 1 流量增大时波动周期相应减少。 2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。 3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。 4 更换稳压阀后现象仍然如故。 5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。 原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降。即使流量有波动对基线也无可观察影响。3 在热导调零处基线不稳、噪声表现为无规则跳动3.1 维修方法 1 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。 2 预热仪器2 小时后基线正常。 原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。4 不出峰与灵敏度太低 检修方法:进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值、柱温及检测器温度 输出衰减档的位置 桥流的大小 电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。 原因分析:此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。5 气化室温度失控 检修方法:去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。 原因分析:1可控硅阴阳两极间击穿;2加热丝或加热引线与机壳相碰。
浙江福立气相色谱GC-9750 用热导池检测器测气体怎么操作啊,哪位高手能传个图看看
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析[/b]1 前言TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。2 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。2.1 检修方法1.流量增大时波动周期相应减少。2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。4.更换稳压阀后现象仍然如故。5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。3 在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动3.1 维修方法1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。2.预热仪器2小时后基线正常。原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。4 不出峰与灵敏度太低检修方法 进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度 输出衰减档的位置 桥流的大小 电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。原因分析 此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。5 气化室温度失控检修方法 去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。原因分析:1.可控硅阴阳两极间击穿 2.加热丝或加热引线与机壳相碰。作者:王素琴,于爱水 山东省东营市计量测试检定所
如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析试验检测器灵敏度?
请问,为什么热导池检测器的温度大于100时才可以加桥电流
一般做工作场所的有机物实验,都一般采用溶剂解析的方法。那有机物在色谱柱中基本上成分是没有什么变化的,只是在检测器点火的实话这个点上有没有什么变化。按道理说应该是有机物燃烧后只会产生二氧化碳和水。那么是不是所以的都会燃烧生成二氧化碳和水。如果这样的话 那气象色谱室就不会需要专门的排风罩在检测器上方了。如果没有生成水和二氧化碳,那么生成的到底是什么?盼各位大神帮忙分析分析