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色谱分析酒中乙醇含量

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色谱分析酒中乙醇含量相关的论坛

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果很好。

  • 【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

    我想用气相色谱分析发酵废液(约85%水分)中丙酮、乙醇、正丁醇含量,用异丁醇做内标液(配的是异丁醇水溶液2.4g/L),5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析,FID检测器,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,30*0.25*0.32,柱温90度,汽化220度、检测器225度,我用分析纯配的标准液峰形很好,但是当进样品时所有峰都拖尾,同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾,能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液,选择什么溶剂好。谢谢第二个问题:我用上述毛细管色谱柱分析酒精(95%)中杂质含量,杂质有:甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇(内标物)、异丁醇、异戊醇。程序升温:70度保持3分钟,5度/分钟升到100度,保持2分钟。汽化210度,FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好,是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇,有什么好方法,谢谢了

  • 测乙醇含量用什么色谱柱好啊?

    测乙醇含量用什么色谱柱好啊?

    请问各位老师门,我要测75%酒精中的乙醇含量,用什么色谱柱好啊?我按照《消毒技术规范》中的方法,用纯水配制乙醇的标准曲线溶液,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析,用过SE-30柱、WAX柱,但是拖尾严重,调大了分流比,效果依然不好。咨询了仪器工程师,工程师说用WAX的柱子,但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

  • 顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    各位老师:有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](福立9790)分析血液中乙醇含量,之前谱图一直是正常的,如下:[img=维修前空白样品谱图,第二个峰是内标叔丁醇峰,第一个峰不知道是什么峰?,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了,工程师维修之后第一个峰就时有时无,保留时间也不稳定了,问工程师,他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下:[img=0.5min左右的峰消失,图中第一个峰是乙醇峰,第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]

  • 气相色谱测定酒中甲醇含量

    最近新买了一根色谱柱,WM-PEG20M 30m*0.32mm 0.5um 最高柱温250℃ 准备用GB5009.266的方法做酒中甲醇含量,结果老化完了发现乙酸乙酯的峰出的不好,甲醇和乙醇一点都分不开,完全就看不出甲醇的峰,调试了很久都不行 乙醇之后的峰都可以分出来 峰形还不错,但甲醇乙酸乙酯和乙醇总是跑的不好。求助大神,希望有经验的人多多提意见,谢谢!

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 试剂纯的乙醇中水含量的测定

    [color=#444444]有谁做过试剂纯的乙醇中水含量的测定,我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来标定出乙醇和水的含量,具体该怎么操作比较好啊!一般认为分析纯乙醇中水含量大约在0.23wt%左右吧。[/color]

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 【求助】色谱分析我的溶剂体系含量

    异丙醇 水 互溶请问各位,色谱分析我的溶剂体系含量(m)甲苯79,异丙醇11,水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在?因为两者互溶,水是否会这样低呢?

  • 关于白酒中甲醇含量的测定

    之前没有接触过这一块。现在有朋友让帮忙测自家酿的3种白酒的甲醇含量。分别为52度 53度 54度GC-FID RTX-50 [color=#333333]30m0.53mm0.5um 手上有分析纯的乙醇跟甲醇[/color][color=#333333]请问白酒能直接进这个色谱柱吗?有没有比较简单易行的检测办法。[/color][color=#333333][/color]

  • 求助用气相色谱分析混合液中γ-戊内酯含量的方法

    [color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]

  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center](宁波中金石化有限公司,浙江,宁波,315200)[/align][b]摘要[/b]:目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定,该方法主要是测量为百分含量的范围,是常量的测定方法;本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测,使用碱性专用色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行浓度测定,实现百万分之一(ppm级)微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺;微量;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂,对含硫液化气等含硫物料进行脱硫,甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用,在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度,避免浓度过低对脱硫效率产生影响,此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生,我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量,避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格,从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度,取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定,以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品,加入溴百里酚蓝指示液,用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色,煮沸1-2min,冷却后再次滴定至黄色,计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离,使用热导池检测器进行检测,用校正面积归一化法计算各组分的含量,TCD是通用型检测器,具有分析范围广的特点,但是该检测器的测量下限较高,最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的,不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置,且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作,整个分析的耗人工时长较长,不符合化工厂中控化验室的分析理念;色谱法均为分析简单、分析速度快等特点,是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度,想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物,可以在FID检测器上有响应,且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围,可以作为备选的一个检测器类型;第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器,如NCD检测器,因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在,所以可以使用NCD检测器进行检测,但是考虑到NCD的测量范围较小,只能测定0.1-1000ppm范围内的样品,如果我们样品中含量过大,会污染检测器,所以NCD检测器作为第二备选检测器;[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱,分别为:CP-Sil 8 CB(30m*0.25mm*0.5um)、DB-Wax(60m*0.32mm*0.25um)、DB-1(30m*0.32*0.25um);经过分析测试,DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好,但是考虑到柱子的碱性耐受度,将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选,DB-1柱子作为第二备选;3 实验部分[/b]仪器型号:Agilent 7890B12位自动进样器:7693A色谱柱型号:CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件: 检测器类型:FID 温度:300℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氢气,压力 50kpa进样口:温度:270℃,分流进样,分流比:50:1柱箱:初始温度:150℃,保持:5min 升温速率:6℃/min,升到220℃,保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器:Agilent 7890B;12位自动进样器:7693A,5ul自动进样针;500mg/L的甲基二乙醇胺标样,溶剂为纯水;100ml容量瓶若干、移液管若干;色谱柱型号:CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件: 检测器类型:FID 温度:310℃ 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 氮气流量:25ml/min载气:氮气,载气流速:2ml/min进样口:温度:280℃,分流进样,分流比:10:1柱箱:初始温度:100℃,保持:2min; 升温速率:5℃/min,升到220℃,保持2min; 升温速率:10℃/min,升到250℃,保持20min;3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液,分别得到0mg/L(纯水)、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列,每种浓度的样品做5次平行样,最终结果谱图如下: [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合,0-500mg/L的浓度范围内,线性率为0.99904,线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品,由分三天进行测试,每个样品测量三次,测量结果如下,由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知,四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%,说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定,本方法测量的下限可以定为10mg/L,测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器,使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB,选用合适的分离条件,可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白,可以作为我司中间控制数据出具,为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献:[/b]黄代红,聂崇斌,马波,常宏岗,印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法,中国石油西南油气田分公司天然气研究院,2002.05.28曹磊,武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用;第十五次全国色谱学术报告会文集(上册) 2005李莉萍,赵忠孝,朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量,石油化工应用,2014.08

  • 做白酒的氰化物发现分析纯的乙醇试剂里的氰化物含量过高

    这两天小朋友做白酒中的氰化物,觉得试剂空白也显色。于是,我让她把所有试剂都重新配了,再做,还是显色。小姑娘也很认真,一个一个试剂测试过去。(最早我们就排除了容器不干净),然后重新拿了容器临时再配试剂。最后发现,是用作指示剂的酚酞溶液出现了氰化物问题。酚酞溶液的溶剂是用95%乙醇配制的。用作酒类碱解后,中和后的pH调整指示,一般就加一两滴。我们用默克的氰化物快速检测盒迅速的测试了下其含量, 颜色很深,时间未到就已经超出标曲的最高点了。也就是为什么我们只加一两滴用来调试pH值,试剂空白都能显色(已经明显干扰到我们的实际检测了)。这个是国药沪试的95%乙醇,然后我们又测试了同家的无水乙醇,同样很高。 然后还测试了山东禹王的色谱级的应该是无水乙醇吧。同样也有氰化物。再翻出了一两年前生产的国药的无水乙醇,干干净净。-----------出现这个问题后,我们看了国药沪试的质检报告,里面没有氰化物,所以也没有办法去要求什么, 但也如实的联系了其质检部,反应了情况。因为含量很高,所以我还是认为这个是不正常的。所以就算没有办法要求什么,但能反应的还是反应,如果厂家能重视,应该能提高试剂的品质。-----------刚才有人私下里问说,具体数值。因为我们没空具体测,所以用快速测试盒蛮先看了下。 最高点0.030mg/L,我们取样是标准取样的1/4,那么至少在0.12mg/L以上。

  • 气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

  • 气相色谱分析微量乙醇

    [color=#444444]用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HP-INNOWAX的柱子 分析乙醇含量 异丙醇是内标 找不到合适的升温程序。请各位做过的 出一下点子 ~~[/color]

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定,听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,可是色谱柱,柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢,我该根据什么选择呢,向大神求助[/color]

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测,初步通过测试溶液密度,然后查表得出其浓度,这方法测试结果的精度没有酒精计来的高,不过准确度应该还可以;但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多,而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多,担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】,这样同样会使溶液的密度降低,如此查表得出来的浓度就会高!!而【甲醇】是有毒的,这样的工业酒精对员工的身体有危害,不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量?目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】,里面有提供几种方法:色谱法仪器太贵,公司一般不会买;顶空法需要色谱仪,自然也没了;拉曼光谱法曲线复杂,难以辨识,且需要拉曼光谱仪;剩下目测比色法跟折光法,目测比色法精度低,成本低,但是费时,繁琐,估计不适合操作;折光法虽然简单,但是影响因素多,难以精确测量;目前我比较看好折光法,具体方法是:每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率,是液体的特征常数之一。在20℃时,水的折射率为1.3614,当乙醇加人甲醇后,折射率会下降,下降值与加 入甲醇的量成正比。因此,测出样品的折射率,就可以 判定酒精中是否掺人甲醇,并能定量计算。这个方法不知道该如何计算?而且所谓的影响因素较多,不知道都是指哪些影响因素?小弟急需各位高手指点迷津!!!感激不尽!!!!!!!!!!!!!

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量,第一次结果甲醇0.26%,MTBE 11.8% 后对汽油重新调和,为什么会出现甲醇0.22% ,MTBE12.5% 呢?因为应该只有醚里面含甲醇,甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小?对于分析出这种结果很迷茫??请高手赐教??

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