中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]
色谱分析和光谱分析的异同点有什么呢?
油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。
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请教各位经常做色谱分析的专家,一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式,(例如标样重复进样几针计算RSD),还是会按照具体项目或产品方法中的要求(例如有的会要求运行灵敏度溶液)进行的,本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]
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石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)
购置了一台光散射快速侧尘仪然后需要用滤膜称重法 求出质量浓度转换系数我现在的问题是,已经知道 颗粒物的重量,流量,采样时间,那个采样体积是在哪里看的呀,知道采样体积后,如何混算成标准状况下的体积我真是两眼一抹黑,完全不知道如何是好,
色谱分析中包含哪些高数知识点
如果根据变压器油色谱分析的数据,计算出故障点的温度?
色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204140738_361272_1609327_3.jpg 油色谱分析仪在工作时需通一种载气(常用H2、He、N2、Ar气,作为流动相),载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气入口接头进入仪器,先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。 液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相,被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。 被分离开来的各组分以次流入检测器,其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后,通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时,除通过载气外,还须通入燃气(H2)和助燃气(Air)。 油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不同的要求,配备不同的进样装置:平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。 主要性能特点: 1、 优良的柱箱性能,可实现真正意义上的近室温运行,可进行五阶程序升温,降温速度快。 2、 具有专用毛细管柱分流与不分流进样系统、具有隔膜清洗功能。 3、 键盘设定各种控制及检测器参数、机内具有故障自诊断、掉电保护、文件存储等功能。 4、 可根据使用要求选择多种检测器组合:FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。 5、 仪器同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统,能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。 6、 采用LCD显示器,显示内容丰富、直观、便于操作。 主要技术指标: 温控范围:室温上8℃-399℃,控温精度:土0.1℃。 控温路数:5路(可扩充为6路) 程序升温阶数:5阶 程升速率:0.1℃-40℃/min 时间设定:0-9999.9/min FID检测器:检测限Mt≤1×10-11g/s(苯) 噪音:≤0.02mv 漂移:≤0.1mv/h TCD检测器:灵敏度:S≥3000mv.ml/mg(苯) 噪音:≤0.02mv 漂移:≤0.15mv/h【参数解读】:1. 什么叫专用毛细管柱分流与不分流系统?2. 平面六通定体积气体进样阀和普通的液相六通阀有何异同?3. 温控范围:室温上8℃~399℃。你是怎么理解“室温上”的呢?4. 油色谱分析仪的图片上,正面最左侧一竖排七个压力表的作用是什么呢?5.什么叫做做程序速率?6.漂移怎么计算?
分类:紫外 时间:2007-9-24 7:49:24 摘要:针对焊接电弧紫外光谱信息的研究,研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究,成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征,并对此进行了分析。 关键词:焊接电弧;紫外光谱;计算机;获取;分析 中图分类号:TG403 文献标识码:A文章编号:1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究,人们认识到,焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化,并且,电弧光谱信息内容丰富,具有时空可分辨性,灵敏度 高,传递信息快,便于测控自动化的实施,因此,焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源[1~3]。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区,把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理[4]。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知,辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的,因而,紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。 为研究焊接电弧紫外光谱的特征,采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统,获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1 计算机采集与处理装置 焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧 2.试件 3.光电倍增管 4.步进电机1 5.紫外成像透镜 6.光阑 7.全反射转镜 8.步进电机2图1 电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成 该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息,即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量,经滤波放大及A/D转换,进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分,控制步进电机驱动波长扫描机构,来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描,以 便对焊接电弧光谱进行研究。 在光学系统中,光谱仪的波长范围为200 nm~1000 nm,光电倍增管的光谱响应区间为170 nm~350 nm的紫外区。采集时,先调整成像透镜及电 弧的位置,使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处,然后在电弧像上选取某一单元 部 位,通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置,对电弧进行Z方向上的扫描,Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时,对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描,每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪,经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱,在出口狭缝处成像于像焦平面上,再由光电倍增管接 收响应进行光电转换,通过前置放大器及A/D接口,由计算机采集处理。 实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源(氘灯)进行标定,以便 获得光谱信号的辐射强度,并对光路系统进行了激光准直,确保实验的精度及可靠性。2 焊接电弧紫外光谱的获取 利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊,极性为正接,保护气流量为6 L/min,试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。 为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布,对其光辐射的采集,进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集,获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上,对电弧 的某一横截面逐次采集,通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成,从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。 为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布,现将电弧视为轴对称体,每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy,高度为dz的面积进行的,因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度, 必须进行Abel变换,而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系:因电弧满足LTE条件,且又满足光 学条件[2],则 (1)式中,Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布;ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2 沿Y方向扫描电弧截面的示意 如果将元体取无限小,则 (2)式中,Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为 (3)式中,I′e(y)为Ie对y的导数。 某一点的发射系数 (4)式中,r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离;N为测量总数;yk=kr0/N;r j=jr0/N;k=0,1,2,…,N-1;j=0,1,2,…,N-1;βjk为Abel变换系数, 与N值有关。 从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中,为了满 足Abel变换的需要,先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y),再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ (5)式中,ds为辐射源的辐射面元;θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。 因为系统光路是经激光准直的,θ可视为零,即θ=0,则Ie=Lλds (6) 根据以上转换与处理原理,为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理,采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统,成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。
离子色谱分析钙镁离子和原子吸收光谱仪分析钙镁离子,是一样的吗,那个准一些?
[align=center][font='times new roman'][size=16px]ABB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在线色谱分析仪故障排查的浅析[/size][/font][/align][align=center][font='楷体_gb2312']马[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']伟[/font][/align][align=left][font='华文楷体']摘要[/font][font='华文楷体']:[/font][font='华文楷体']目前,本司[/font][font='华文楷体']共有13台ABB在线色谱分析仪,分别有PGC5000、PGC2000、EL3060-Uras26有3种型号。多用于气体分析。在线色谱分析仪在运行过程中,会出现各类故障,从而影响仪器的正常运转。而在线分析仪表是用于化工生产流程中(即在线)连续或周期性检测物质化学成分或某些物性的自动分析仪表。仪表的故障好坏会直接影响工艺生产的效率,本文主要是对ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析。[/font][/align][font='华文楷体']关键词: [/font][font='华文楷体']ABB;在线分析色谱仪;故障[/font][font='宋体'][size=16px]背景介绍[/size][/font][align=left][font='宋体']在线色谱分析仪主要应用于能源、化工、电力、钢铁等领域,对于以下几方面有着重大的意义:1.过程控制:提高工厂运行效率,降低工厂运行成本2.环境监测:降低工厂对环境的影响3.安全控制:装置和工厂安全,人身安全:4.产品质量控制:提高产品质量满足客户需求。万华宁波的在线分析色谱仪多用于过程控制和产品质量控制,在日常运行中经常出现各类故障,需要维护,造成维保人[/font][font='宋体']员维保[/font][font='宋体']次数频繁,同一故障重复率高,工作效率降低。[/font][font='楷体_gb2312']1在线色谱分析仪的介绍[/font][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 测试原理[/size][/font][font='宋体']多组分混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂所吸附或溶解,由于气体分子种类不同,被填充剂吸附或溶解的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法。具有选择[/font][font='宋体']性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等优点。[/font][font='宋体'][size=16px]1.2 定性&定量依据[/size][/font][font='宋体']定性依据:对分离后的各组分进行识别,解决“存不存在”该组分及“是不是”该组分的问题;在谱图上表现为在什么时间出什么组分,在西门子[/font][font='宋体']Maxum[/font][font='宋体']色谱中,保留时间(Retention Time)、窗口时间(Retention Time Window)进行体现;载气流速(Flow)增大及色谱柱环境温度升高(Oven Temperature)都会使保留时间缩短;恒定的载气流速和[/font][font='宋体']柱箱[/font][font='宋体']温度是组分定性的关键。[/font][font='宋体']定量依据:确保每次分析的样品的量都是一定的;确定质量的样品在检测器上对应确定大小的检测器信号(峰面积Peak Area);定量[/font][font='宋体']管保证[/font][font='宋体']采样量一定(Sample Loop);采样压力及采样环境温度影响采样量的准确性;保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证采样量准确。[/font][font='宋体'][size=16px]1.3 基本组成[/size][/font] [font='宋体'] 一台最基本的在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有以下部件组成:载气、载气压力调节、样品阀、色谱柱、检测器、样品系统、系统控制器。[/font][font='楷体_gb2312']2[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']在线色谱分析仪故障排查的浅析[/font][font='宋体']1)在线色谱分析仪从其本身的结构上来看,向模块化发展。如ABB公司PGC5000型在线色谱仪的控制箱里,主要有:主控制模件,显示[/font][font='宋体']及键板及[/font][font='宋体']触屏模件,电源模件,I/O模件和[/font][font='宋体']炉控制[/font][font='宋体']模件。而炉箱内主要有:炉电源模件,加热器模件,DTC温度控制模件及CANBUS通信模件,检测器模件(TCD、FID、FPD等),检测器信号放大及CANBUS通信模件,EPC控制及CANBUS通信模件。色谱柱子及CP阀的配置是根据具体应用情况做相应的配置。[/font][font='宋体']2)仪器的自诊断更加详细和准确,仪器各个模块之间主要是通过CANBUS总线进行通讯。每个模块具有相对的独立性,故障查找和确认更加容易,维修仪器和模块更换更加方便。[/font][font='宋体']3)在线色谱分析仪与实验室色谱仪的原理及构造大同小异,最主要的不同点[/font][font='宋体']是样品系统和样品阀。在线色谱分析由于工艺工况问题,需要对样品进行前处理(减压、降温),而实验室色谱仪完全可以实现全自动进样;样品阀的目的是将恒定体积的气体或者液体注入到色谱柱中,通常安装[/font][font='宋体']在柱箱的[/font][font='宋体']内部,以便控制在一个恒温的环境,恒定体积样品回路(定量管)可以是外部的(气体)或者内部的(液体),在线色谱分析仪样品阀的常用类型包括:转阀、滑阀、膜片阀、液体进样阀,而实验室的[/font][font='宋体']阀进样基本[/font][font='宋体']是转阀,最常见的是十通阀和六通阀。[/font][font='宋体']4)实验室对于色谱仪的故障排查会有详细的故障排查思路,一一识别出故障所在,而在线色谱分析仪由于维保人员技能的浅薄,对仪器出现故障不能及时判断出故障所在。更不能对仪器的重复性故障做到有计划的针对性预防维护,从而降低仪器的故障率,保证仪器的完好率。下面就经常出现的在线色谱分析仪的故障进行分析,并探究出故障解决思路。[/font][font='楷体_gb2312']3故障解析[/font][font='宋体']某仪表指示[/font][font='宋体']异常异常[/font][font='宋体']事故:某仪表AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'](产品气CO在线监测,下同)指示在2秒内由99.1%降至0.0%,控制室人员对系统负荷、温度、压力等工况进行检查均正常。经过6分钟自检周期,AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']指示由0.0%恢复至99.1%,显示正常,夜班期间AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']共出现6次上述情况,发现问题后联系分析仪表人员进行校验 。原因分析:为什么AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'] :CO组分有波动数值不稳定?1.工艺原因(工艺系统波动,CO含量降低):[/font][font='宋体']冷箱负荷[/font][font='宋体']无调整,工艺参数APC控制正常且CO含量从99.1%将至0%—排除2.仪表原因:仪表基线漂移(载气不纯、色谱柱污染等)、硬件故障(检测器、电路板、[/font][font='宋体']色谱柱柱效降低[/font][font='宋体']、切换阀磨损、[/font][font='宋体']仪表柱箱管路[/font][font='宋体']堵塞或泄漏、[/font][font='宋体']仪表柱箱温度[/font][font='宋体']平衡不稳定等): AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']通过分析工艺样品中的N2、CH4、H2的含量,CO含量=100%-(N2%+CH4%+H2%)计算出得出。载气切断阀内漏或故障会影响CO检测结果。经过检查发现:滑阀密封面有划痕,滑阀长时间运行磨损阀瓣,导致气路有漏点,影响测量。故障直接原因:滑阀密封面磨损漏气,导致气路有漏点,影响测量;根本原因:1、管理原因:分析仪表缺失定期维修计划,2019年大修完成后2020年[/font][font='宋体']小修未[/font][font='宋体']进行全面维护。2、人员技能:仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底。最终,更换3个阀瓣和4个O[/font][font='宋体']型圈后[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']试漏已无[/font][font='宋体']漏点;色谱流量调节、进样调节,检查仪表谱图,标定仪表。仪表[/font][font='宋体']复正常投用,测量正常。[/font][font='楷体_gb2312']4结果与讨论[/font][font='宋体']本次故障发生最主要为由于仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底,分析仪表缺失定期维修计划,没有对其进行预防性防护。结合本次故障,浅析出在线色谱分析仪的故障点排查及解决思路。主要如下:1. FID(基线噪声):1.1污染的载气、燃料氢气或是助燃空气处理:检查供应气瓶是分析级别,必要时更换,立即激活压力区域重新点火,观察基线的分离,可能是污染的气瓶,需要时更换。1.2管道污染(开启的问题):供气尽可能短的与分析仪连接,用一根干净的Tubing管连接,激活压力区域重新点火,隔离可能污染的管线以观察基线,必要时更换。1.3空气净化器部件有损坏:连接分析级的瓶装空气到分析仪,重设流量并点火,手动模式屏观察基线,如果基线平稳,更换空气净化器。1.4泄露:检查气源到分析仪管线,检查分析仪压力,处理泄漏点。激活压力区域并点火,手动屏观察基线,确认噪声问题已解决。1.5污染的FID组件:FID污染是由于液态碳氢化合物柱的流失或是长时间熄火下运行分析仪1.6:电器问题:断开同轴电缆,观察基线,若基线噪声不出现,则更换同轴电缆,若还是出现,装好同轴电缆。关掉炉腔电源,检查24VDC电源连接器在TCD[/font][font='宋体']主数字板[/font][font='宋体']插入充分并确保固定螺丝紧固,检查[/font][font='宋体']CANBus[/font][font='宋体']电缆通过插拔后重新插入并紧固,炉腔送电,在初始化后,手动屏观察基线,如果噪声仍然出现,更换电路板。2.气体进样阀内漏:如果含量显示值随着样品含量的增加和减小而增大和减小,则说明气体进样阀内漏。3.检查液体进样阀是否内漏:谱图的基线上移明显,波动明显,一般说明液体进样阀内漏4.怎么确认热导检测器板故障?当金属热丝的不对称小于1欧姆时,用万用表测量热丝上的直流电压,的不对称程度达几伏,一般说明热导检测器板故障。5.怎么确认FID\FPD放大板故障?感应法:旋转检测器的同轴电缆与放大板的BNC接头,相当于人体加入了感应信号,用最小的衰减看谱图,应能看到明显的波动,否则放大板故障。6.怎么确认光电倍增器故障?从色谱仪的左侧拆卸四个固定光电倍增器的螺丝,向左拉出光电倍增器,用白光手电筒照入倍增器,用万用表的直流毫伏档,测量同轴电缆BNC接头的信号电压,应有0.5毫伏以上的读数,否则光电[/font][font='宋体']倍[/font][font='宋体']器故障[/font][font='宋体']故障[/font][font='宋体']。7.喷嘴和阻火器堵:喷嘴全被堵住,则火焰熄灭,如果只是[/font][font='宋体']受阻,火焰则可能在低强度下燃烧。熄火后,测量FID出口,载气压力值,与表一致,则喷嘴和阻火器没堵。数值低或是不存在,则可能堵。降低炉温,测量进FID的色谱柱出口流量。正常则喷嘴或阻火器阻塞,不足则重新连接倒FID检测载气系统。8.光纤线故障,判断方法:用手电筒(红外光)照光纤线的一端,观察另一端有无光线。9.判断TCD检测器与放大电路板好坏的方法:TCD检测器:测量[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的电阻。[/font][font='宋体']参比端[/font][font='宋体']R≈40Ω测量端R≈40 注:两组热丝阻值相差小于1Ω,则热丝完好,否则需更换热丝或检测器。放大电路板:间歇式的分别堵住检测器[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的放空管线,观察基线是否有波动;若基线波动很大,说明放大电路板正常。[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端热丝直流电压不对称达到几伏[/font][font='宋体'][size=13px],放大电路板故障。[/size][/font]
要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析,我是盲点盼望得到达人指点,谢谢我有个实验,就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来,接下来怎么弄?十分火急!
《分析化学手册》(第二版)第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 (已重新转换成清晰文件上传![em23] )第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 [url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=chemweb]《分析化学手册》2ed 全部十册火热下载中 ![/url][em26][em27] [em05] [em61] [em45]
色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中,进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说,考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响,它主要包括以下几个方面:(1)进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖(分离器螺母)被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center](图片来自网络 编辑冉盛网)[/align]在实际分析过程中,如果进样垫太松,可能导致进样口泄漏 进样垫太紧,可能导致针在注射过程中弯曲或不进入,或者即使可能是注射器插入进样口,注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。(2)使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏,从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况,不同类型的进样垫的质量会有所不同,甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中,进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而,不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异,如何收紧它们是如何放松它们,并且很难定量地描述它们。因此,分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器,并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]
“薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件,可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点(条带)标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印,实现薄层色谱的定性定量分析;配备暗箱,使用时不受环境影响;三种光源任选:可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。
用岛津的液相色谱分析样品,进样前没点单次运行,请问怎么保存谱图?
肝素钠色谱分析系统适用标准中谱图应有硫酸软骨素峰、肝素峰、多硫酸软骨素峰,在检测过程中、前两个峰出了、但多硫酸软骨素无峰、是什么原因引起不出峰
《分析化学手册》(第二版)第六分册 液相色谱分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载! [em61] [em61]
今天用Agilent 1200分析一样品,SofTA蒸发光检测器(model 300s),使用的是Agilent 公司数据转换器(35900E),在线可以看到色谱图,分析结束后却不能生成报告,提示无信号。咨询Agilent 公司的售后服务,答复说可能是数据转换器的问题,要维修人员上门检查再说,只是出场费太贵了:940元/2小时(不算维修等费用)。请教同行帮我分析可能存在的原因吧。急!!!
[B]一直以来,本人希望提高毛细管色谱分析的技能,在此,求救同行、专家们给支个招,从现在的填充柱色谱分析转换到毛细管色谱分析需要做那些硬件和软件方面的准备工作,谢谢了![/B]
我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。
如题,现实分析中有时一个样品既可以用滴定分析也可以用色谱分析,哪种方法更加接近真实值呢?
今天看见这样一篇文章,感觉很迷茫,请大家看看,并发表一下自己的看法,我个人看完感触挺大,他说的不无道理,但是是否过于悲观了啊!请大家发言,正文如下: 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。 一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。 二.个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!! 3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。 4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。
检测器——光电转换器件光电转换器件是光电光谱仪接收系统的核心部 分,主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。光电转换器件主要有两大类:一类是光电发射器件,例如光电管与光电倍 增管,当辐射作用于器件中的光敏材料上,使发射的电子进入真空或气体中,并产生电流,这种效应称光电效应;另一类是半导体光电器件, 包括固体成像器件,当辐射能作用于器件中光敏材料时,所产生的电子通常不脱离光敏材料,而是依靠吸收光子后所产生的电子—空穴对在半 导体材料中自由运动的光电导(即吸收光子后半导体的电阻减小,而电导增加)产生电流的,这种效应称内光电效应。光电转换元件种类很多,但在光电光谱仪中的 光电转换元件要求在紫外至可见光谱区域(160-800nm)很宽的波长范围内有很高的灵敏度和信噪比,很宽的线性响应范围,以及快的响应时间。目前可应用于光电光谱仪的光电转换元件有以 下两类:即光电倍增管及固体成像器件。
色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术,提高色谱应用水平,中国仪器仪表学会分析仪器分会特分别举办液相色谱分析技术及应用和气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,聘请国内外长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课,介绍仪器部件的基本工作原理与基本结构,以及如何快速有效的开发合适的色谱条件为重点,以故障检查与排除及色谱定量分析中常见问题及其解决方法为主线进行系统讲解,具体培训内容如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011536_313624_1605694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011527_313622_1605694_3.jpg同期还将举办气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,欢迎参加。详细内容请查看仪器信息网培训栏目。http://www.instrument.com.cn/training/联系电话:010-51299927-101 13269178446 training@instrument.com.cn