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色谱面积归法杂质含量
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色谱面积归法杂质含量相关的方案
气相色谱法测定工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质含量
对于工业用甲基叔丁基醚而言,其合成工艺复杂,杂质种类较多,其纯度及杂质含量测定要求严格,对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪,参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案,分别对两组甲基叔丁基醚相关样本(样本来源于该标准起草单位)进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。
气相色谱法测定工业用丙酮中杂质含量
本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030,参考相关标准,采用内标法,建立了测定工业用丙酮中杂质含量的方法。标准溶液连续6次进样,各杂质组分的峰面积RSD值均小于1.6%,完全满足日常检测的要求。
HPLC-CAD分析兽药预混剂中的盐霉素及其杂质含量
盐霉素在CAD检测器上有较好的响应,进样精密度、重复性、加样回收率都较好。方法准确简便,可用于主成分和杂质的含量测定。根据CAD检测器原理,各种物质在CAD上的响应因子相似,在杂质标准品不能获得的情况下,通过面积归一化法,更能反映各杂质成分和主成分的真实含量。
气相色谱(PDHID检测器)测定高纯氢气中杂质含量
本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样,利用多阀组合切割技术,放空大量氢气对检测的干扰,一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定;方法稳定灵敏,除氧气外的其他杂质计算检出限<10ppb;重复性良好,峰面积RSD%均<3.5%。方法简便易操作,分析时间短,可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。
ICP-OES测定工业硅中杂质元素的含量
本文参考GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法 第4部分:杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》,采用湿法消解工业硅粉样品,利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了样品中杂质元素的含量。分析结果表明,各元素的方法检出限为0.004 mg/kg ~ 6 mg/kg;仪器精密度优良,RSD值小于1.30%(n=6);样品加标回收率为96.0%~110%。该方法灵敏度高,精密度优良,适用于工业硅粉中杂质元素含量的测定。
气相色谱法测定工业用异丙醇含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,参考国家标准,采用校正面积归一法,建立了测定工业用异丙醇含量的方法。对异丙醇及其杂质,连续6次进样,异丙醇及其杂质峰面积RSD值均小于1%,完全满足日常检测的要求。
气相色谱法测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,参考国家标准,采用校正面积归一法,建立了测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量的方法。对N-甲基吡咯烷酮及其杂质,连续6次进样,N-甲基吡咯烷酮及其杂质峰面积RSD值均小于2%,完全满足日常检测的要求。
LCMS-8050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。外标法定量,在0.1~100 ng/mL浓度范围内,相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠,4-氯苯胺定量限为0.1 ppm,远低于浓度限度值17 ppm;三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间,测试结果的RSD在0.83~3.22%之间(n=3);可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。
LCMS-2050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容,滤过后上机分析。采用外标法定量,在1~500 μg/L范围内,相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.05~0.07%和0.37~1.26%之间。该方法灵敏可靠,4-氯苯胺定量限为1 ppm,远低于浓度限度值17 ppm;三个浓度样品加标回收率在93.1~97.4%之间;残留实验结果为阴性,可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。
X射线荧光光谱法测定工业硅中杂质元素
本文参考GB/T 14849.5-2014《工业硅化学分析方法 第5部分:元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》,利用岛津XRF-1800波长色散型X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样方法,测定工业硅中杂质元素含量。利用工业硅标准样品建立相应工作曲线,各杂质元素标准曲线线性良好,平行测定10次,各组分精度良好。方法适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定,满足工业硅生产对杂质成分的检测需求。
气相色谱在食品添加剂 肉桂酸肉桂酯含量的测定
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备:称取试样1g溶于10mL无水乙醇中,摇匀备用
准确快速测定高纯氮气中的杂质含量
摘要: 简介了基于中心切割和脱氧法的HE50 型DID 氦离子化放电色谱仪的工作原理和工作条件等参数。武钢氧气公司从实际生产出发, 对色谱仪的气路流程进行了改进, 经过分析试验,建立了一套完整的分析方法。对高纯氮气中杂质含量的测量结果显示, 该分析方法可以满足生产需要, 从而达到准确、快速测量高纯氮气中杂质含量的目的。
原子发射光谱法测定高纯镍粉中杂质元素含量
高纯镍粉中杂质含量是其质量控制的重点项目之一,本文研究建立了一种快速准确的高纯镍粉中杂质含量分析测试方法。采用王水溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了高纯镍粉中杂质元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。实验确定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分别作为Mg、Ca、Fe、Cu 的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。优化得到最佳仪器工作条件为:射频功率1100 W、雾化气流速0.8 L/min 和观测高度15 mm。实验结果表明:镍基体对待测元素的影响可通过基体匹配的方法克服,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999,方法中各元素的检出限为0.0002%~0.0011%。方法应用于镍粉样品中杂质元素含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=4)在1.1%~5.7%之间,且测定结果与样品质保书中测定结果相符。
气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量
本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了药用辅料聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇6种杂质的测定方法。在5~100 μ g/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5 μ g/mL标液连续进样6针,峰面积比RSD%均小于3 %。加标回收率在88.1~110.8 %之间。该方法准确、可靠,可以应用于药用辅料聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测。
抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
三氟甲磺酸是一种有机超强酸,具有强腐蚀性和吸湿性,在医药合成和化工合成领域应用广泛,其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料,直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此,建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法,将有助于改善生产工艺,提高产品质量,成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而,方法以离子对试剂为流动相,小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离,但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加,氟化物的分离测定逐渐受到干扰,甚至不能进行准确定量,故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度淋洗,实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好,准确性较高。
GC-MS/MS法测定药品中4种苯胺类遗传毒性杂质含量
本文利用岛津公司GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪,建立了药品托拉塞米中邻硝基甲苯、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺4种遗传毒性杂质的检测方法。该方法使用二氯甲烷为提取液采用液液萃取法进行前处理,在2~100 ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,方法检出限在0.03~0.39 ng/mL。2 ng/m标准混合溶液连续进样7针,峰面积RSD均小于4.31%。0.1 μ g/g与0.25 μ g/g加标浓度的加标回收率为96.0~105.0%。该方法简便快捷、灵敏度高,能够有效检测化药中这4种苯胺类遗传毒性杂质的含量。
气相色谱在食品添加剂 肉桂酸苄酯含量的测定
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备:称取试样1g溶于10mL无水乙醇中,摇匀备用
聚酯切片中二甘醇的含量测定
用线性回归法测定聚酯切片中二甘醇含量的方法 ,即根据二甘醇的重量及其与内标物的峰面积比进行线性回归 ,得出线性回归方程 ,据此进行计算 ,该方法计算简单 ,准确度和精确度较高
GCMS法测定左卡尼汀药品中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液,采用液液萃取法进行前处理,在10~1000 ng/mL浓度范围内,S-环氧氯丙烷线性关系良好,相关系数R为0.9998,方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针,峰面积RSD为2.6%。加标实验中,以100 ng/g与200 ng/g加标浓度,加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高,能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。
气相色谱在香料 玖瑰醚含量的测定
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。
气相色谱在食品添加剂 α-己基肉桂含量的测定
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱或填充,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538—2006或GB/T11539—2008中10.4测定含量。
ICP-5000测定活性炭中5种杂质元素含量
活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点,它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体, 被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能,因此在催化剂制备过程中,活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》,采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。
气相色谱在食品添加剂 中国肉桂油特征组分含量的检测
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:填充柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。
LC-MS/MS法测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质含量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰含量。方法学结果表明,N-亚硝基伐尼克兰在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.006 ng/mL。0.1 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.100%和3.64 %。1 ng/mL和10 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为108.13%-112.99%,相对标准偏差为0.24%-0.58%。该方法满足法规对于灵敏度检测要求,能快速、有效的分析N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质的含量。
NexION 300S ICP-MS测定硅晶片中的杂质
控制硅基半导体器件中的杂质含量是至关重要的,因为即使是超痕量的杂质都可能会导致器件发生缺陷。出于质量控制的目的,常规分析的硅主要有两种类型:体硅和硅晶片表面。由于许多重要的待测元素在使用电感耦合等离子体质谱仪分析时会受到等离子产生的分子和同质异位素的干扰,因此对许多重要的待测元素的分析都很困难,这进一步增加了分析硅杂质的难度和复杂性。通过向通用池中通入适当的低流量反应气和使用独特的动态带通调谐(DBT)的功能,就能够在离子束进入四级杆质谱前用化学方法将干扰去除,而这两个功能都是NexION 300 ICP-MS所兼具的。本应用报告证明了NexION 300SICP-MS使用低流量雾化器对小体积体硅样品中的杂质元素进行测定的能力。
GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。
气相色谱在食品添加剂 肉桂酸含量的检测
仪器和设备:色谱仪(按GB/T 11538-2006)中第5章的规定,柱:毛细管柱,检测器:氢火焰离子检测器,测定方法:面积归一化法:按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备:称取本品1g溶于5mL无水乙醇中,微热,摇匀备用
气相色谱法测定工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量
本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质,连续6次进样,丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%,重复性好,完全满足日常检测的要求。
ICP-AES法检测工业硅中杂质元素钙
本方法采用HF和HNO3(6:2) 微波消解工业硅样品,用ICP-AES 法同时测定工业硅中的铁等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好,对产品质量控制及检验杂质元素含量,具有可操作性和很好地应用价值。
ICP-AES法检测工业硅中杂质元素铁
本方法采用HF和HNO3(6:2) 微波消解工业硅样品,用ICP-AES 法同时测定工业硅中的铁等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好,对产品质量控制及检验杂质元素含量,具有可操作性和很好地应用价值。
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