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色谱分析定量计算方法

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    【原创大赛】巧用Excel对异构体峰进行定量计算分析

    [align=center][b]巧用Excel对异构体峰进行[/b][/align][align=center][b]定量计算分析[/b][/align] 一、 [b]引言[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中要根据色谱峰的面积或峰高来计算样品中各组分的含量来进行定量分析。在计算各组分含量时，传统的人工计算方法工作量大，耗时长，在抄写和计算过程中难免出错。为此，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中利用Excel灵活方便的数据处理功能进行计算，提高了计算效率，保证了检测结果的准确度，本文就如何利用Excel工作表来快速计算分析作一介绍。 二、 [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析计算模型（外标法）[/b] （一）当分析的组分不复杂，欲确定色谱图中某一色谱峰所代表的组分的含量，可选择已知浓度的标准物的色谱峰面积进行比对，计算公式为： [img=,98,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010944312719_2006_3389022_3.png!w98x43.jpg[/img] [img=,23,23]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010956186799_6958_3389022_3.png!w23x23.jpg[/img]为样品峰面积或峰高 [img=,23,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010944590189_4645_3389022_3.png!w23x19.jpg[/img]为标准物质的浓度 [img=,23,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010957362399_245_3389022_3.png!w23x18.jpg[/img]为标准物质的峰面积或峰高 [img=,24,23]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010945274681_1991_3389022_3.png!w24x23.jpg[/img]为被测组分的含量 （二）当分析存在顺反异构体的化合物时，计算过程就会比较复杂，像氯氰菊酯类农药在色谱条件控制好的情况下会出四个峰（有时出3个峰），4个峰面积各不相同，计算样品中氯氰菊酯的含量就需要： 第一步：计算已知浓度的氯氰菊酯标准溶液的各个异构体峰的单峰浓度： [img=,88,54]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010947374631_778_3389022_3.png!w88x54.jpg[/img] [img=,22,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010947544881_6841_3389022_3.png!w22x19.jpg[/img]为标准溶液氯氰菊酯单峰面积 [img=,23,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010948052351_9480_3389022_3.png!w23x19.jpg[/img]为标准溶液氯氰菊酯实际配置的总浓度 [img=,40,32]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010948233061_8700_3389022_3.png!w40x32.jpg[/img]为标准溶液氯氰菊酯4个峰的面积总和 [img=,20,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010948359451_1678_3389022_3.png!w20x19.jpg[/img]为标准溶液氯氰菊酯单峰浓度 第二步：计算样品的各个异构体峰的单峰浓度 [img=,88,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010948523511_9614_3389022_3.png!w88x42.jpg[/img] [img=,23,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010958344861_2356_3389022_3.png!w23x19.jpg[/img]为样品中对应的色谱峰的单峰面积 [img=,20,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010949149949_3356_3389022_3.png!w20x19.jpg[/img]为标准溶液中对应的色谱峰的浓度 [img=,22,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010949267619_847_3389022_3.png!w22x19.jpg[/img]为标准溶液氯氰菊酯单峰面积 [img=,20,24]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010949422951_4033_3389022_3.png!w20x24.jpg[/img]为样品中氯氰菊酯单峰浓度 第三步：计算样品中的氯氰菊酯的总浓度 将分别计算出来的四个单峰的浓度加和即为样品中氯氰菊酯的总浓度。 三、 [b]传统的人工计算方法[/b] （一）抄写：把修正表内的各个单峰面积用纸抄写下来。 （二）计算色谱峰总面积：用计算器计算出标准物色谱峰总面积。 （三）计算比值：分别计算出各个单峰面积与总面积的比值。 （四）计算标准物单峰浓度：分别用各个比值乘以已知的标准物总浓度，计算出标准物各个单峰的浓度。 （五）修约：按照方法规定保留小数点后两位数字，修约小数值。 （六）计算样品单峰浓度：根据待测样品中各个单峰面积与所对应的已知标准物的单峰面积对比计算出样品中各个单峰所对应的浓度。 （七）加和：将分别计算出来的四个单峰的浓度加和即为该样品的总浓度。 （八）修约： 以计算氯氰菊酯标准物各个单峰浓度为例，具体计算过程 图表如下：[align=left][table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]面积[/align][/td][td][align=center]比值[/align][/td][td][align=center]单峰浓度[/align][/td][td][align=center]修约值[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯1[/align][/td][td][align=center]17415.92[/align][/td][td][align=center]0.2538（17415.92/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.05076（0.2538*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯2[/align][/td][td][align=center]19628.08[/align][/td][td][align=center]0.2861（19628.08/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.05722（0.2861*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯3[/align][/td][td][align=center]31569.07[/align][/td][td][align=center]0.4601（31569.07/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.09202（0.4601*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]合计[/align][/td][td][align=center]68613.07[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]0.20[/align][/td][td][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table] 上面图表只是计算标准物各个单峰浓度的过程，计算样品单峰的浓度和计算总浓度的过程不在一一展示。总之传统人工计算方法繁琐复杂，特别是在同时检测多种有机氯农药残留时，会出现更多异构体峰，工作量将会更大。[/align][b] 四、利用Excel工作表对异构体峰进行定量计算分析[/b] 在处理修正表时，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作站（安捷伦7890B）的CSV文件导出功能，导出修正表，在导出的Excel工作表中设置计算公式、修约单位，就能简单快捷的计算出各个单峰的浓度及样品中该物质的总浓度，具体操作如下： 修正表输入化合物名称后→点菜单栏文件→点导出文件→点CSV文件→点修正表→确定→选择化合物、预计保留时间、名称、数量、响应项→确定→根据存储路径找到导出的Excel工作表，设置计算公式、修约单位，计算→返回修正表，输入计算结果。 例一、氯氰菊酯异构体峰含量计算操作流程图： 第一步 导出[align=center][img=,554,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010932152199_5394_3389022_3.png!w554x205.jpg[/img][/align][align=center][img=,555,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010933445379_8519_3389022_3.png!w555x282.jpg[/img][img=,554,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010934272031_7719_3389022_3.png!w554x232.jpg[/img][/align] 存储路径[align=center][img=,559,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010935118461_9667_3389022_3.png!w559x203.jpg[/img][/align] 第二步 计算[align=center][img=,568,131]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010936228711_5730_3389022_3.png!w568x131.jpg[/img][/align][align=center][img=,572,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010937050621_1523_3389022_3.png!w572x192.jpg[/img][/align] 第三步 输入[align=center][img=,554,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010937479929_8870_3389022_3.png!w554x254.jpg[/img][/align] 例二、混标含量计算操作流程图： 第一步 导出[align=center][img=,554,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010938276649_3321_3389022_3.png!w554x222.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010940027569_9633_3389022_3.png!w554x251.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010952551602_6515_3389022_3.png!w554x299.jpg[/img][/align] 第二步 计算[align=center][img=,554,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010940584399_8751_3389022_3.png!w554x521.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010941490331_6489_3389022_3.png!w554x472.jpg[/img][/align] 第三步 输入 五、 结束语 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析利用Excel工作表，灵活方便，简单易学，计算结果准确，大幅减少了检定人员计算的工作量，降低了数据处理过程的人为失误。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]面积[/align][/td][td][align=center]比值[/align][/td][td][align=center]单峰浓度[/align][/td][td][align=center]修约值[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯1[/align][/td][td][align=center]17415.92[/align][/td][td][align=center]0.2538（17415.92/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.05076（0.2538*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯2[/align][/td][td][align=center]19628.08[/align][/td][td][align=center]0.2861（19628.08/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.05722（0.2861*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯氰菊酯3[/align][/td][td][align=center]31569.07[/align][/td][td][align=center]0.4601（31569.07/68613.07）[/align][/td][td][align=center]0.09202（0.4601*0.2）[/align][/td][td][align=center]0.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]合计[/align][/td][td][align=center]68613.07[/align][/td][td][align=center] 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    今天用GC-MS测量一种物质（huang），发现定量计算方法和手动计算方法 二者积分有很大的差异，其中建立“定量计算方法”中的积分方法采用的是“手动计算方法“中的积分方法，而不是软件自带的RT**积分方法。“定量计算方法”中的huang的 保留时间波动范围：13.86-14.06min，具体结果如下：上第一个图为手动积分方法，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231359_350728_1794257_3.jpg其中23号为huang物质，RT=13.883min， Area=411；24号为内标，Area=4076914；；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231402_350733_1794257_3.jpg第二图为“定量计算方法”的结果，如图中圈起部分，响应=3163283；为什么与Area=4076914有如此大的差异呢？？而2号目标化合物（huang）则计算不出来，均为0，Rt也为0，但是从手动积分结果中可知，其Rt在13.86-14.06min范围内，为什么会计算不出来呢？急盼各位大虾能解释以下，我到底该用哪个结果？？？？？跪头拜谢了！！！仪器为安捷伦5975-6890

  • 气相色谱分析方法的建立步骤

    在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

  • 【求助】[求助] GC 样品定量计算公式，谢谢

    请教各位同行，老师，色谱专家。我现在系里面的一个教授做RA,他在外头有由一个商业检测实验室。所以经常会让我们做一些定量检测。我是负责作LC的，使用的Waters的LC.现在想把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的检验任务交给我。Agilent 6890 with 7673 ALS, FID. 是新人一个, 在狠命的看实验室的Assay,和到仪器分析网来学习。想请教大家一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]定量的问题。例如：Sclareolide 的检验，实验室的通常方法是：首先把Sclareolide Standard : 50 µ g Dissolve in 10 ml Methanol then sonnacate for 5 min.Sclareolide Sample : 50 µ g Dissolve in 10 ml Methanol then sonnacate for 5 min. Spl Conc = A µ g/µ l[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] : Injection Volume = 2µ l，基于峰面积的外标定量。对标样 ：至少近样四针，后取四个点做一个校正图。对样品：采样三次，然后处理，三次进样得到的三个结果再取平均值， 为 B µ g/µ l.我的问题是：为什莫定量的时候采用下面的公式？理由根据是什莫？Spl purity % = B/(2A) * 100B: 处理样品后得到的数值A: 样品浓度。2 ：是进样2µ l 的意思？对这个计算方法不是很了解，请教大家一下。谢谢。

  • 请问有人用过色谱柱流量计算公式吗？

    请问有人用过色谱柱流量计算公式吗？确准吗？柱流量 = （d * d * d * d * 10000 * (P + 101.325) * (P + 101.325)* 0.216551 /（ L * μ * （273 +T））d: 柱径L: 柱长P: 柱进口压 （kPa)T: 柱温 （C）μ = 0.0412t + 18.7 (He气）

  • NY/T761定量计算公式的解读歧义

    NY/T761定量计算公式K中的V1提取液的总体积，现在的问题是，A认为是V1是指前处理中加入的乙腈的量即50ml，B认V1应是萃取后所收集的乙腈的体积，应考虑萃取过程中的损失，谁也不能说服谁。到底谁的对呢？

  • 【分享】城市建筑垃圾产量计算及预测方法

    随着城市建设进程的加快，中国城市的建筑垃圾呈逐年增加的态势，为科学制订城市建筑垃圾处理和综合利用的对策，依据科学性、整体完备性、代表性和可操作性四项原则，针对目前各城市建筑垃圾产量不明确的现状，建立了影响城市建筑垃圾年产量的指标体系，运用主成分分析法构建了影响城市建筑垃圾产量的主要指标体系以及主要指标，并考虑指标特征根的累计贡献率，给出了城市建筑垃圾年总产量的计算及预测方法，进而提出《城市建筑垃圾产量计算及预测方法》的具体构架，为计算、预测中国城市建筑垃圾年产量及发展趋势提供科学依据。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177259]城市建筑垃圾产量计算及预测方法.rar[/url]

  • 【原创】色谱检出限计算方法

    方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差： 6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

  • 气相色谱压力流量计算工具

    安捷伦有一款压力、流量、温度、流速计算软件，我想通过自己的工具读取计算值，有开放的通讯协议吗？或者大家有做过类似的压力流量计算软件吗？

  • 气相色谱分析方法建立的几大步骤——1月加2钻石币

    1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

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