质谱扫描范围表示方法

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

成果名称 扫描探针显微镜宽动态范围电流测量系统的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 扫描探针显微镜（SPM）是研究材料表面结构和特性的重要分析设备，具有高精度和高空间分辨的优点，可以在多种模式下工作。其中，扫描隧道显微镜（STM）和导电原子力显微镜（CFM）技术，通过探测偏压作用下针尖与样品间产生的电流，可以获得器件电学特性或材料表面局域电子结构等重要信息，成为目前微纳电子学研究领域的重要工具。SPM中用于探测针尖与样品间电流的关键部件是电流-电压转换器（I-V Converter），其作用是把探测到的微弱电流信号转换为电压信号以便后续处理。目前商用SPM设备中采用的是虚地型固定增益线性电流-电压转换器，典型灵敏度为108 V/A，其主要缺点是电流测量的动态范围较小，只能达到3~4个数量级，这使得目前SPM的电流测量能力被限定在10pA~100nA之间，阻碍了SPM在微纳电子学领域的应用。 2012年，信息学院申自勇副教授申请的&ldquo 扫描探针显微镜宽动态范围电流测量系统的研制&rdquo 获得了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持，在项目资金的支持下，申自勇课题组开展了富有成效的工作，包括：（1）宽动态电流测量系统总体设计；（2）测量系统与SPM控制系统的接口设计；（3）测量系统加工制作和联机调试；（4）测量系统性能指标的测试评估与优化。此外，课题组还克服了皮安级微弱电流的高精度低噪声测量、反馈回路中用于非线性转换的双极结型晶体管的温度补偿等技术难题，所研制的测量系统取得了良好的效果。目前，该项目已经顺利结题，其成果装置已经在该课题组相关仪器上正常使用，并在向校内外相关用户推广。 应用前景： 扫描隧道显微镜（STM）和导电原子力显微镜（CFM）技术，通过探测偏压作用下针尖与样品间产生的电流，可以获得器件电学特性或材料表面局域电子结构等重要信息，成为目前微纳电子学研究领域的重要工具。

如果你担心手机里的私密信息被泄露以至于辗转难眠，那也许你会考虑给手机外壳来个彻底的清洗和消毒。　　科学家们表示，他们可以通过手机外壳上残留的化学物质推断出一个人生活方式，具体到使用了什么美容产品、吃了哪些食物以及服用了什么药物。　　专家还指出，分析个人手机上的遗留化学物质对医疗保健服务和警察办案都将有所裨益。　　该研究的合著者之一、来自加利福尼亚大学Pieter Dorrestein说：“你可以据此判断对方的性别，如果发现对方使用了防晒霜，那么可以判断此人可能是个热爱野外活动的人。所有这些细微线索都能帮助调查人员缩小范围。”　　这项研究发表在《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences)上，来自美国和德国的研究者介绍了他们的实验过程：借助医用海绵擦拭39位受访者的手机外壳与右手，然后采用高灵敏度的质谱法对样本进行了分析。　　结果显示，每位被调查者手上的化学物质都有着独特的“印迹”，能够与其他人区别开。这些化学物与手机外壳上的物质相重合，使得电子设备也能够彼此区分，与各自的主人相匹配。　　 　　“我们发现，在99%的被调查样本中，每个个体手上的化学物质都是独一无二的。只有在两例案例中没能完美得出上述结果，但这其中一例是因为被调查者生活在一起，”Dorrestein说，“在69%的案例中我们可以将手机外壳化学物构成报告与其所有者完美匹配。”　　但他同时补充道，此项技术的前景不是用来区分个人，而是建立起使用者的个人档案。　　通过参考数据库对化学“足迹”做出分析之后，调查人员可以将这些化学物质与已知及相近化学成分进行对比，从而揭示出被调查者个人的生活方式，比如他们是否使用了防脱发洗护品，是否服用了抗抑郁药物。　　其中部分诸如驱蚊剂DEET之类的化学物质，距离手机主人最后一次接触4个多月后仍然能够被检测到。　　研究者认为，警方可以根据这一调查方法建立起广泛的数据库，借助手机、钥匙或其他私人物品上的化学物质来推测嫌疑人的生活信息。同时他们还提出了许多其他的用途建议，比如监控个人接触污染物的严重程度，检查病人是否在遵照医嘱服药或对特定药品有反应。　　英国萨里大学法医鉴定专家Melanie Bailey认为这项研究颇有价值。“以往鉴定的关键问题在于是否能从手机上提取到指纹，但如果被提取者信息根本不在数据库中，或者指纹被弄脏了，那就会毫无用处，”她说，“他们掌握的化学信息能帮助缩小嫌犯范围，或者说至少给出了一些应该关注哪类人群的参考情报。”　　但北安普敦郡警察局法医部门前负责人、莱斯特大学犯罪学副教授John Bond对该研究的前景看法就没那么乐观了。他认为，目前已经能够从物体上侦测到枪炮、爆炸物和毒品的蛛丝马迹，而化学物质是否能帮助确定肇事者并不清楚。“问题在于这并不是特别有区分度的东西，即便你可以识别出某个特定品牌的化妆品，也不能就此缩小要搜寻的对象范围。”

第57届ASMS质谱年会落下了帷幕，会议为期五天。各大质谱仪器公司都非常看重此次会议，并集中展示了各自近期推出的质谱产品、解决方案以及相关软件系统。下面将对此次展出的质谱产品做一些简要介绍，以飨读者。 排名不分先后 　 赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技在ASMS 2009上发布了两款新一代离子阱和轨道阱质谱仪：LTQ Velos 和 LTQ Orbitrap Velos。 　　LTQ Velos™ 采用最新双压阱设计和大气压离子源(API),使离子处理和检测相互独立。此项设计允许分析中使用最优压力， 减少扫描时间的同时提高分辨率。 　　LTQ Orbitrap Velos™ 将业界领先的 Orbitrap™ 质量分析仪, 新高能碰撞解离池，和双压阱技术完美结合，确保提供超高分辨率和精确质谱数据。 　　 　　LTQ Velos 　　LTQ Velos – 离子阱技术的根本创新 　　LTQ Velos卓越的数据质量和灵敏度使它成为复杂分析物分析，如生物样品中低丰度蛋白质的确认和小分子代谢物结构鉴定的理想之选。 　　在蛋白组学应用方面，速度和灵敏度方面的提升为复杂多肽混合物的分析提供更大的覆盖范围，并提高了小量样本中蛋白质鉴定的可信度。LTQ Velos的多级碎裂技术提供更为可信的序列分析和翻译后修饰(PTM)鉴定。更高速的扫描速率能将循环时间减少50%之多，并将鉴定的蛋白和肽段数量翻倍。 　　在代谢组学应用方面，双压阱技术提高了离子碎裂效率，从而提供更快、更可信的结构鉴定。提高的速度和灵敏度与多级质谱能力充分结合，最大限度地提高通量的同时保持了鉴定和定量多个共洗脱化合物所需的卓越的数据质量。LTQ Velos可以升级为LTQ Orbitrap Velos，使实验室得以扩大其最初的投资，在保持灵敏度和分析速度的同时获得准确的质量和超高的分辨率的能力。 　　LTQ Orbitrap Velos – 基于Orbitrap技术 　　LTQ Orbitrap Velos是轨道阱质量分析仪的质量准确性和超高分辨率与LTQ Velos改善的灵敏度和分析速度的完美结合。 　　 　　LTQ Orbitrap Velos 　　LTQ Orbitrap Velos的高质量精确度通过降低假阳性结果从而为复杂样品中的蛋白质鉴定增加了速度和可信度。其超高分辨率能够提供完整蛋白质的分子量测定和等质量物种的深入分析，从而提供确定性的分析结果。对蛋白质组学研究人员来说，这些功能增加了序列覆盖范围和可信度，从而识别更多的蛋白质。 　　LTQ Orbitrap Velos新的HCD碰撞池更加高效，提高了同位素标记肽段的定量分析功能,诸如需要应用串联质谱标记(TMT)的分析。电子转移解离 (ETD)为高度敏感的翻译后修饰(PTM)分析和从头测序生成互补性信息。 　 瓦里安公司 　　瓦里安公司在ASMS 2009上展示了其全线的质谱仪器，200-MS系列气相色谱-离子阱质谱联用仪，300-MS系列系列三级四极杆气相、液相质谱，500-MS离子阱质谱仪，920-MS 三重四极杆傅立叶变换质谱仪(TQ-FTMS)。 920-MS 三重四极杆傅立叶变换质谱仪（TQ-FTMS） 　　 　　920-MS 　　瓦里安公司920-MS最新质谱产品，其离子源接口可以联用液相色谱或者气相色谱联用技术。920-MS以超高的分辨率(﹥1,000,000)和质量精确度(﹤0.5ppm)为蛋白组学、代谢组学、石油化学以及环境分析等领域的化学家们提供了更详细的信息。 　　最新的920-MS结合了Varian 320-MS三级四极杆质谱仪和Varian FT-ICR(Ion Cyclotron Resonance)检测器技术。超导磁体包括7、9.4、 12.0Tesla以及15.0 Tesla——目前商品化的最强磁场强度的磁体，它提供了最宽的样品动态范围。既可以选用传统磁体，也可以选用零损耗(Zero boil-off)设计的磁体。磁体和离子源的多样化选择便于用户根据自身需求如灵敏度、质量精确度、动态范围和应用领域等的考虑选择不同的配置。 　　920-MS三重四极杆质谱仪拥有完全独立于磁体中FT分析池的偏轴离子检测器，两种检测器使用户用一台仪器就可以获得更多的信息。除了利用FT检测器获得超高的分辨率和质量精确度外，用户还可以通过典型的三重四极杆质谱仪功能如母离子扫描、中性丢失扫描、多反应监测和定量分析获得其他数据。 　　500-MS LC/MS Ion Trap 　　 　　500-MS LC/MS Ion Trap 　　500-MS离子阱质谱仪是在现有离子阱技术(第二代)基础上全新设计的第三代离子阱质谱仪，集中了诸如增强电荷容纳、离子三重共振扫描等专利技术，使离子阱的“低质量截止效应”和“空间电荷效应”和抗基质干扰能力差的弱点降到几乎可以忽略不计的程度，使得离子阱的定性和定量性能更加优异。500-MS离子阱质谱仪广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。 　　300-MS Series Triple Quadrupole Mass Spectrometers 　　300-MS三重四极杆质谱主要用来提高常规实验室高通量的分析效率，它也可以通过单级四极杆质谱升级获得。一次进样可扫描或定量150多种化合物。样品引入和离子化的方法取决于常规GC/MS实验室遇到的样品类型，化学电离(CI)和电子轰击电离(EI)可用于高灵敏的检测和结构确认。 　　 300-MS三重四极杆质谱 　　200-MS Series GC/MS Ion Traps 　　240-GC-MS/MS其专利的三重共振扫描技术，完全消除分子离子反应、谱图匹配等问题。可由单级MS升级为多级MSn(n=10)。 　　220- GC-MS/MS可由单级MS升级为多级MSn(n=10)。完全可以替代单级四极杆质谱仪的应用。 　　210-MS GC-MS是EI单级MS气相离子阱质谱仪，可以代替常规气相色谱多检测器系统，是实验室必备的常规分析仪器之一。 　 布鲁克.道尔顿 　　在ASMS 2009上，布鲁克推出了三款高性能质谱系统。 　　UltrafleXtremeTM是目前唯一采样速率达1,000Hz的MALDI-TOF/TOF质谱系统，结合最新的Smartbeam™ -II激光技术和4GHz数字转换器。在蛋白质组学研究中，质量分辨能力达40,000，质量精度达1ppm。该系统具有快速自清洁离子源，业界领先的成像软件系统，直径小到10 µ m的激光聚焦非常适合MALDI 成像。该设备的高度灵活性使LC-MALDI TOF/TOF广泛用在蛋白质组学、无标记蛋白质定量、MALDI成像、TOP-DOWN蛋白质组学技术、Edmass ™ 蛋白质测序技术、完整的蛋白质组分析和聚合物分析以及寡核苷酸的分析的方面。 　　 　　MALDI-TOF/TOF质谱 　　AmaZonTM离子阱质谱扫描速度可达52,000 u/s，并保持分辨率在0.58u 当与UHPLC耦合时，可以进行零延迟极性转换。该系统具备专利的双离子通道技术，灵敏度提高了一个数量级。第二代的ETD和PTR以其优雅、简单的设计为蛋白质组学研究提供了很高的灵敏度。该离子阱质谱在全扫描的模式下，50-3000 m/z的质量范围内分辨能力达20,000，其速度完全可匹配LC。其出色的全扫描质谱速度和MS / MS分析的灵敏度，使其在毒理学、食品安全、兴奋剂检测以及法医领域的快速定量方面可替代三重四极杆质谱的MRM定量方法。 　　 　　amaZonTM离子阱质谱 　　SolariXTM傅立叶变换质谱仪的灵敏度提高了10倍 其分辨率提高了8倍，在7 Tesla时大于1,000,000，在很宽的动态范围质量精度可达亚ppm级。其完整的工程学设计使得该仪器功能强大而且易于操作。该系统非常适合用在top-down蛋白质组学、石油组学、代谢组学、小分子药物和代谢物MALDI成像等方面。 　　 　　solariXTM傅立叶变换质谱 　 安捷伦科技 　　安捷伦6540 Ultra-High-Definition (UHD) Q-TOF台式质谱系统 Agilent 6540 超高分辨率的精确质量四级杆－飞行时间质谱仪（Q-TOF） 　　安捷伦6540 Ultra-High-Definition (UHD) Q-TOF是一款性能优异的台式Q-TOF质谱系统，它可以提供高质量的数据和卓越的分析能力，使研究人员在鉴定低分子量化合物和生物分子方面充满了信心。创新的Ion Beam Compression (IBC)和Enhanced Mirror Technology (EMT)技术提高了该质谱的精确度和分辨率，并保持台式布局。 　　“对于Q-TOF观念认为‘越大越好’，Agilent的工程设计极大地提高了仪器的性能并保持了台式布局”，安捷伦全球资深LC/MS营销总监Ken Miller说，“我们的仪器已经达到了更高的准确度和分辨率，在灵敏度和动态范围方面保持着行业领先的地位。该系统可快速运行为UHPLC获取准确的MS和MS/MS数据而并不会引起分辨率的损失，而这个问题一直困扰着orbitraps。该质谱系统在蛋白质组学、代谢组学、食品和环境安全等定性分析领域具备很高的水平。” 　　安捷伦7700 系列ICP-MS Agilent 7700系列ICP-MS痕量元素分析仪 　　安捷伦在此次ASMS 2009上还介绍了新一代的7700系列ICP-MS痕量分析系统，7700系列在保证完整数据性方面性能优异，仪器操作简单，占地面积小。 　　“ICP-MS已变成了实验室的常规设备，向测量更多元素、测更低含量物质以及处理更复杂样品方面发展 伴随着高通量、易操作等特点，对于数据的质量也提出了新的要求。” 安捷伦副总裁兼质谱部总经理Chris Toney说，“我们的目标就是满足这些要求，我们已有的用户反馈对于测试结果非常满意。” 　　新型7700系列ICP-MS最明显的特点就是占地面积小，只相当73 厘米工作台空间。安捷伦的八级杆反应池技术(ORS)、特有的氦碰撞模式可以可靠有效地消除光谱干扰，在处理未知样品和复杂样品方面表现优异。7700系列配有新的第三代反应池(ORS3)，进一步提高了氦碰撞效率。 　　安捷伦6430三重串联四级杆液质联用系统 Agilent 6430型三重串联四级杆液相色谱质谱 　　安捷伦新型6430三重串联液质联用系统是6410的升级版本，具有很高的灵敏度，快速地监测反应离子，快速地进行极性转换。6430三重串联液质联用系统非常适合于食品检测、水质分析、蛋白质生物标记等，而且价格方面很有竞争优势。 　　6430三重串联液质联用质谱系统拥有6460三重串联四级杆质谱的许多高性能特征，包括为提高离子传输效率和获得更好的灵敏度而附加的涡轮泵，这对于6410是可选择的配置，而对于6430是标准配置。新的质谱系统极性转换非常快，从正离子模式转换到负离子模式仅需30ms。在分析复杂体系方面具有极大的灵活性，可以获得更多的被分析物的离子，使分析灵敏度得到极大的提高。 　　沃特世科技 　　 　　SYNAPT™ G2(QTOF) 　　Waters在ASMS 2009上推出了SYNAPT™ G2质谱系统。该系统具有突出的定性定量性能、超过40,000的分辨率、达20 spectra/s采集速率、精确质量到1ppm(RMS)、动态范围达5个数量级。与Waters ACQUITY® 超高效液相色谱(UPLC)联用可以最大限度地发挥其分析能力和速度 主要用在生物制药、代谢物鉴定、代谢组学、蛋白质组学、生物标志物的鉴定、食品和环境研究领域，SYNAPT™ G2操作直观，灵活性高。整体达到了一个全新的性能水平，Waters预计该系统将于2009年四季度上市。 　　“SYNAPT G2的发布是一个重要的事件，不仅是在质谱技术上的飞跃，同时对于世界范围的研究者试图从分子层面解决一些根本问题提供了新的机遇”，Waters公司质谱业务部副总裁Brian Smith说，“我们相信SYNAPT G2将会替代通用的QTOF和静电离子阱系统，成为高端质谱分析仪器的选择。” 　 岛津公司 　　岛津公司在ASMS 2009上推出了AXIMA Resonance™ MALDI质谱系统，主要用于结构分析和生物大分子测序。AXIMA Resonance在整个MS和MSn分析过程中提供高质量分辨率和准确度。该仪器具有卓越的MSn功能，独特的MALDI和QIT相结合可以使用数种不同的基质产生离子，数秒内切换正负离子化模式，在MSn实验中简单高分辨地选择前驱离子，并很好的控制碎片离子 具有极好的前驱离子选择性：从复杂混合物得到的离子或者相邻同位素可以很好的分离，分辨率大于1000(FWHM) 同时具有高灵敏度和高分辨率，样品消耗量低，灵活性高，与其他的仪器设备进行无缝对接。 　　 　　AXIMA Resonance™ 　　岛津同期展示的其他产品有： 　　Full Series of MALDI Mass Spectrometers (Assurance, Confidence, Performance, Resonance) 　　LCMS-IT-TOF Mass Spectrometer 　　LCMS-2020 Single-quad Mass Spectrometer 　　CHIP-1000 Chemical Printer 　　Prominence HPLC Front Ends (2D HPLC, nano LC, UFLC) for Mass Spectrometry 　　GCMS-QP2010 Plus 　　GPC-MALDI　　 　　从此次发布的质谱产品可以看出，QTOF 、TOF/TOF以及离子阱技术仍然是各公司开发的重点 在应用方面，高通量、高灵敏度、高分辨率以及以简化仪器操作都是各仪器公司所看重的。

p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　 strong 仪器信息网讯 /strong Gilson近日宣布推出全新VERITY 1910 质谱检测器，在现有的VERITY 1900质谱检测器的基础上提供了多种增强，包括将检测的质量范围扩大到50-1400 m/z。这一更广泛的质量范围解决了许多制药和生物技术科学家对多肽和小蛋白进行制备色谱纯化的检测需求。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C273199.htm" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/4188404c-05d6-4429-a6eb-35614c2663c6.jpg" title=" 6b9b5154-811f-46e6-92a7-d21e25e102a6.jpg!w300x300.jpg" alt=" 6b9b5154-811f-46e6-92a7-d21e25e102a6.jpg!w300x300.jpg" / /a /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C273199.htm" target=" _blank" VERITY 1900质谱检测器 /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　增强的VERITY 1910质谱检测器允许用户基于目标质量收集样本，通过减少需要进一步处理和分析的碎片总数，节省了时间。该探测器能够同时收集完整的扫描信号和多达四个选定的SIM通道。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　VERITY 1910质谱检测器依靠基于芯片的技术，通过减少维护(例如，更换泵油)来降低成本。与传统的单四极杆质谱仪相比，VERITY 1910 质谱检测器可提供非常安静的操作，并且产生的热量显著减少。这些优点再加上占地面积小的特点，使VERITY 1910质谱检测器可以适用于各种实验室环境。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　”除了扩大了质量范围，VERITY 1910 质谱检测器还具有一个可减少维护停机时间的离轴真空芯片法兰，并采用了一种新的全金属真空芯片设计，延长了其使用寿命。该检测器使用更少的溶剂、氮气和电力，降低了运营成本，并为质量检测提供了更环保的解决方案。“ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " 　　价格实惠的VERITY 1910 质谱检测器配备了所有必需的配件，包括MiDas 模块，该模块由一个集成的补给泵、分流器和直接取样阀组成，可为VERITY 1910提供一致的流量。该检测器可与Gilson的VERITY HPLC系统和PLC净化系统配套使用。 /p p br/ /p

红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备，现在使用越来越广泛，今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围：红外分光测油仪检出限：DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限：检出限为0.06mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml时（HJ637-2018标准）最低检出浓度：0.003mg/L样品测量范围：0～100%油(富集和稀释）基本测量范围：0.0-800mg/L重复性：RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差：≤2%相关系数：r0.999扫描速度：全谱扫描，快速模式45 秒钟/次，精密模式3分钟/次波数范围：3100cm-1 ～ 2800cm-1 （即 3200nm ～ 3570nm ）红外分光测油仪如何校准？1.选择：选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条；2.清空：将已选择的背景曲线清空，检测页将不显示背景曲线；3.校正系数计算：根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值；4.保存：将计算出的XYZF的值进行保存；5.选取数据：选取用于计算标准曲线法参数的数据；6.计算：根据所选数据计算出相应公式；7.清空：将已保存的标准曲线法参数清除；8.保存：将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准，由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕，用户不需要对其进行设置，直接进行样品检测即可。

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

背景　　为期一周的Pittcon 2011展览会已经落下帷幕，今年Pittcon展会上有哪些重要的仪器?有哪些厂商推出了最新产品?仪器信息网编辑特将Pittcon展会上所了解到的重要仪器及最新产品信息按照类别进行整理，编辑成有机质谱及色谱类新品、光谱类新品、X射线类等，以飨网友。　　（注：新仪器的研发周期较长，文中介绍的产品大部分是最近1-2年内推出的产品。而且本次Pittcon展会有超过2000个展位，由于时间关系不排除有一些最重要的新产品没有列进来。敬请见谅！) 　　质谱类产品属于实验室大型仪器，每次有新品推出都会倍受关注，在此次Pittcon展会上，LECO表现不俗，其推出的Citius LCMS飞行时间质谱获得了“Pittcon 2011金奖”，其质量分析器采用了多次反射技术，将离子的飞行距离由几米延长到了几十米。另外，Waters公司也推出了革新产品UPSFC，将UPLC技术应用于超临界流体色谱，减少溶剂达95%。 　　一、 有机质谱 　　美国力可公司：液相色谱高分辨飞行时间质谱 　　据介绍，该仪器采用了力可专利多重反射通道技术 (FFP™ ) 技术，在“高采集速率、高精确质量”等方面“没有妥协和折中”。当选择分辨率为100000模式时，在m/z=609.28066位置，经过64次反射后离子飞行距离可以达到40米 当选择分辨率为50000模式时，在m/z=609.28066位置，经过32次反射后离子飞行距离可以达到20米 当选择分辨率为100000模式时，在m/z=609.28066位置，经过2次反射后离子飞行距离可以达到1.25米。该仪器获得了“Pittcon 2011金奖”。 　　IonSense公司DART离子源实时直接分析质谱 　　IonSense公司生产的DART离子源也走向了实际应用，在市场中受关注程度也越来越大。这种独特技术可以在大气压条件下对样品进行直接电离，从而实现样品的实时直接分析 该离子源可以用在TOF、离子阱、四极杆等多种质量分析器。 　　ZOEX公司HiResTOFMS全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱 　　ZOEX公司2010年推出的全二维高分辨飞行时间质谱为复杂组分分析提供有利的工具，其质量分析器是经典的反射模式，离子飞行路径为 1.2m，峰容量大，分离效果好。该仪器在运行的同时可以做实时的质量校正，保证质量的准确度0.002amu。 　　AB SCIEX TripleTOF™ 5600 LC/MS/MS高分辨质谱系统 　　在AB Sciex最新的质谱系列中，Qtrap5500的质量分析器是三重四极杆与线性离子阱创新的有机结合，相对于标准三重四极杆质谱，在灵敏度方面有很大提高。TripleTOF5600是三重四极杆与飞行时间进行结合，在保留三重四极杆原有优秀的定量能力的基础上提升其结构解析的能力。官方发布信息称：TripleTOF5600系统集高灵敏度，高分辨、准确质量数和高速度扫描特点于一个质谱平台。 　　布鲁克最新推出maXis™ 4G系统 　　maXis™ 4G属于Qq-TOF类型质谱，采用电喷雾离子源，是在2008年发布的maXis基础上的进一步升级，分辨率达6000，质量准确度好于600ppb，每秒钟可以获得30张全谱，可以满足UHPLC快速分离的要求。 　　岛津:LCMS-8030三重四极杆液质连用仪 　　UFsweeper专利技术实现了高效率CID和离子的快速输送，在超快速分析中可以防止信号强度下降或发生串扰，实现500通道/秒的超高速MRM测定。具有同步检查扫描功能，利用15000u/秒的超快速扫描能力，在MRM测定的同时进行子离子扫描，可以获取丰富的定性信息，有助于化合物确认。 　　赛默飞世尔ExactFinder软件系统 　　在此次Pittcon展会上，赛默飞世尔科技推出了Thermo Scientific ExactFinder软件系统，新的软件系统提供了在食品、环境、临床、以及毒性物质方面的质谱数据库，展会期间对于软件系统进行了现场演示。 　　二、 色谱类 　　Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统 　　Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统基于沃特斯UPLC技术，运行时间减少到1/10,减少溶剂达95%，使分析成本减少99%，同时更加绿色 可以替代目前分析实验室用于手性和非手性分离的正相色谱。Waters ACQUITY UPSFC ® ™ 系统使科学家使用二氧化碳作为流动相进行正向色谱分离，取代有毒的有机试剂，在仪器的一生中能够节省大量费用。 　　戴安ICS5000多功能离子色谱 　　ICS5000多功能离子色谱兼容毛细管(0.4 mm )，微孔(2 mm)以及标准(4mm)管路所对应的流速。使用免试剂毛细管离子色谱，能持续工作2个月，每年仅耗5 L去离子水。耐压范围0–35 MPa (0–5000 psi) (分析型) ，0-41 MPa (0-6000 psi) (毛细管型)。 　　普源精电(RIGOL)L-3000高效液相色谱 　　L-3000高效液相色谱最高耐压8000 PSI，流速准确度±0.5%，流速精密度0.07% RSD，高压输液泵具有超强的耐压性能和长达5000多小时的持续寿命，二元高压泵一体化设计，减小柱外空间和延迟体积。 　　CVC XPLC2800超高压HPLC 　　CVC XPLC2800超高压HPLC是一款专门为分离复杂化合物而设计的液相色谱系统，配有UV-VIS、ECD、LIF等检测器和梯度泵。最大操作压力12000PSI，操作流速为0.5微升/分钟到2000微升/分钟，流速控制0.1%RSD。

第70届美国质谱年会（70th ASMS Conference on Mass Spectrometry and Allied Topics）于明尼苏达州（Minnesota）当地时间2022年6月5-9日（北京时间 2022年6月6-10日）举办，会议期间布鲁克公司推出新的 timsTOF HT 系统，进一步拓展了革命性的 4D-多组学 timsTOF 平台。timsTOF HT 采用新型第 4 代 TIMS（trapped ion mobility separation，捕集离子淌度分离）XR cell 和14 位 Digitizer，可实现更宽动态范围、更深的肽段覆盖率和更准确的定量分析。该系统在 4D 血浆、组织蛋白质组和表观蛋白质组学中表现出色。这些系统性能的提升不以牺牲超高灵敏度和高通量蛋白质组学分析（例如每天分析 50 个样本（SPD）或是高达 200 SPD 时的超高稳定性为代价，也不影响结果的可靠性（肽段和蛋白水平控制 1% FDR（错误发现率）），并且避免了靶向免疫识别方法中固有的抗原交叉反应性。利用 dia-PASEF 技术，timsTOF HT 质谱仪可以微克级样本中，在 60 分钟梯度内鉴定超过 100k 独特的肽段其定量分析 CV 值更是低于 5%。此外，timsTOF HT 还针对高通量、高深度和无偏血浆蛋白质组学和液体活检生物标记研究进行了优化。耶拿大学的 Florian Meier 教授说：“我们与布鲁克的合作实现了流程化组织蛋白质组学分析，这是临床蛋白质组学的一个关键领域。由于组织切片和活检常包含非常异质的细胞群，因此对他们的分析极具挑战性。timsTOF HT 系统的 dia-PASEF 采集模式可以在宽动态范围内对蛋白质进行定量分析，即使是在心脏组织等非常困难的样本中，也不会损失分析通量和灵敏度。”PrognomiQ 公司蛋白质组学部门副总裁 Bruce Wilcox 博士在胰腺癌研究中使用 Seer Proteograph 和 timsTOF Pro 2，在深度、无偏血浆蛋白质组学中对生物标志物进行探索研究。Wilcox 博士表示：“我们收集了 193 个胰腺癌患者和健康人群的样本，并采用 5 种 Seer 纳米颗粒处理样本，在这些样本中共检测到 3822 种蛋白质。通过使用多个 timsTOF 系统，约 2933 种蛋白质在至少 25% 的患者样本中被鉴定到。”在本届 ASMS 上布鲁克还宣布与 Scienion 达成协议，其具有极高灵敏度的 timsTOF SCP 系统与 CellenONE F1.4 单细胞 pico-分配器和新的 ProteoChip™ 进行共同销售，实现了由单一供应商提供的无偏、非标记单细胞蛋白质组学 (SCP) 解决方案。Scienion GmbH 首席执行官兼创始人 Holger Eickhoff 博士评论说：“我们很高兴与布鲁克一起提供完整的 SCP 解决方案。借助扩大合作关系，并通过结合我们 SCP 团队的专业知识来加速单细胞蛋白质组学解决方案的研究与开发，从而更好地满足单细胞蛋白质组学界的需求。”

ASMS 2023年会于6月4日至8日在美国德克萨斯州休斯敦举办。会议期间，布鲁克公司推出了全新timsTOF Ultra质谱仪，为4D-蛋白质组学timsTOF平台带来了变革性灵敏度提升。它包含更大毛细管和优化涡流气体的新型Captive Stray（CSI）Ultra离子源，第四代TIMS（捕集离子淌度）XR淌度池和14位数模转换器。timsTOF Ultra可以在0.125ng进样量的单细胞水平上鉴定超过55000条肽段，对应超过5000个蛋白质种类（FDR德国美因茨亥姆霍兹转化医学肿瘤研究所(HI-TRON Mainz)大学医学中心质谱中心负责人Stefan Tenzer教授评论道：“我们的实验室专注于最高灵敏度和最高信息提取量的定量蛋白质组学方法。我们与布鲁克一起开发了新型最大信息量的dia (midia) PASEF采集模式，提供数据非依赖型采集（dia）的灵敏度同时将数据转换为类似数据依赖型采集（dda）的谱图。midia-PASEF在免疫肽组学和磷酸化蛋白质组学方面的应用潜力尤其令人兴奋。”布鲁克已从德国美因茨约翰内斯古腾堡大学的大学医学中心获得midia-PASEF的独家授权，并计划于2023年将midia-PASEF作为产品发布。timsTOF Ultra配备了所需的VistaScan采集功能。此外，timsTOF Ultra具有进一步改进的dda-PASEF采集模式，将扫描速度提高到300Hz，每分钟可获得包含18,000个碰撞截面（CCS）的MS/MS谱图，在几分钟的短梯度下就实现深度覆盖的4D-蛋白质组学和4D-脂质组学/4D-代谢组学。布鲁克CSI Ultra离子源是实现纳升流速最高灵敏度的关键，它通过将涡流气体集中在纳升喷雾针以改善离子传输，进一步优化了timsTOF Ultra的性能。涡旋气体可以在50-5000nL/min的流速下正常电离。哥廷根大学蛋白质组学核心设施负责人Christof Lenz博士评论道：“新CSI源的安装变得更加简单，我们现在可以在一分钟内更换相同或更好性能的色谱柱和喷雾针。此外，新颖的旋入式设计提供喷雾针定位和对准，无需手动调整。我喜欢它，重要的是，我实验室的技术人员也喜欢！”用于更高流速4D-蛋白质组学的微升流喷雾针布鲁克卓越的VIP-HESI离子源现在配备了新型微升流喷雾针。利用timsTOF平台的超高灵敏度、稳健性和速度，可在微升液相色谱流速下实现高效电离。慕尼黑工业大学Küster实验室的Johanna Tüshaus博士说：“在规划一个大规模的脑蛋白质组学分析项目时，我们需要一个快速、灵敏、稳健的LC-MS/MS装置。VIP-HESI源可以将我们完善的微升液相色谱技术与timsTOF HT结合起来，这个强大的组合在短梯度下兼具扫描速度和灵敏度，实现深度蛋白质组覆盖。50μm ESI喷雾针的开发是微升流速和timsTOF联用灵敏度提升的关键。”西雅图系统生物学研究所莫里茨实验室研究科学家Mukul Midha博士补充说：“为了进行大规模的定量蛋白质组学，具有高度稳定的电喷雾条件是必不可少的。布鲁克 VIP-HESI 源为复杂的血浆样品提供了分析所需的重现性。离子源硬件连接简单，参数易于优化，喷雾稳定性极佳。这些改进提高了样品通量，实现了 100% 的正常运行效率，并获得稳定、精确的蛋白质定量能力。”布鲁克ProteoScape软件与Biognosys iRT试剂盒实现实时QC布鲁克推出基于GPU的4D-蛋白质组学实时数据库搜索软件ProteoScape，该软件可以结合Biognosys iRT试剂盒提供全新质量控制（QC）功能。Biognosys iRT试剂盒包含11种非天然合成肽，设计具有稳定性、灵敏度、保留时间间隔和CCS功能，可确保最佳的系统性能实时监测。西班牙科尔多瓦大学Reina Sofia医院IMIBIC质谱和分子成像部门负责人Eduardo Chicano-Gálvez博士表示：“质量控制（QC）模块的实时监控确保了我们的平台平稳运行，珍贵的临床样本不会丢失。我们现在能够在保持灵敏度、稳定性、可追溯性和结果可靠的情况下，实现短时间内大队列临床蛋白质组学项目的分析。”布鲁克ProteoScape软件还集成了第三方工具，包括BPS Novor软件包，用于免疫肽组学和宏蛋白质组学的快速，准确的从头测序，包括传统方法无法获取的特异性酶切信息。所有现有的布鲁克PaSER软件用户都将升级到布鲁克ProteoScape。SCiLS Lab的功能整合 —— 形成了完整的空间组织生物学分析流程SCiLS Lab 2024引入了MetaboScape®的代谢物和脂质分子注释功能，并进一步加强了带有CCS值的4D特征信息挖掘功能，从而形成了完整的、基于多组学技术的空间组织生物学分析流程。SCiLS Lab 2024提供了一个综合性的多组学数据集成和分析功能，将MALDI HiPLEX IHC靶向蛋白质成像与同一组织中的代谢物、脂质分子和聚糖分子的空间分析相结合，并引入了全新的自动区域分割和统计学轮廓分析功能。德克萨斯大学奥斯汀分校化学系质谱成像中心主任Erin H.Seeley博士表示：“SCiLS Lab全新的4D特征信息挖掘功能全面聚焦于带有CCS信息的MALDI成像数据分析。这大大加快了我们的质谱成像工作流程，并实现了组织样本的高效评估。SCiLS Lab的功能整合为我们的多维度数据分析带来了极大的使用便利，并促使我们进一步挖掘timsTOF fleX的应用潜力。”MetaboScape 2024现在还支持利用稳定的同位素标记的脂质标准品进行半定量分析，并整合了由代谢组学界推动的领域专用语言- Mass Spec Query Language（MassQL）。OligoQuest™ 2.0软件增加了自定义寡核苷酸修饰的功能新发布的OligoQuest 2.0软件增强了RNA和寡核苷酸表征功能，能够通过完整质量分析和MS/MS分析确认全长产物 (FLP）以及副产物的序列。此外，OligoQuest解决方案还能确认经过修饰的RNA序列和寡核苷酸异构体中的碱基替换。客户可以定制他们的寡核苷酸组成单元 "字母表"，来注释标准或自定义的修饰。阿斯利康哥德堡制药开发部的Fritz Schweikart博士说："有了OligoQuest，我们终于得到了一个等待已久的分析工具，它极大地简化了我们的反义寡核苷酸（ASO）分析流程，并且还能对MS/MS数据进行深入分析。现在软件可以轻松地分析化学降解，手动分析MS/MS数据已经成为历史。虽然软件后台质量匹配算法非常复杂，但是软件用户交互界面却非常简单直观。”针对代谢组学市场的超高ESI-TOF灵敏度高分辨质谱布鲁克推出新一代impact™ II VIP高分辨率QTOF质谱仪，采用新型VIP-HESI源，为全面筛查和定量任务提供终极灵敏度。在经过广泛验证的impact QTOF可靠性的基础上，新的技术创新进一步提高了impact II VIP在全灵敏度高分辨模式下的灵敏度，同时兼顾高性能质量分辨率、灵敏度和动态范围。

仪器信息网讯 由中国军事医学科学院放射与辐射医学研究所、北京蛋白质组研究中心和复旦大学共同承办的“第六届亚太人类蛋白质组组织(AOHUPO)大会”于2012年5月5日-7日在国家会议中心(北京)隆重召开，这也是该会议首次在中国召开。AOHUPO已经成为亚太地区人类蛋白质组领域高级别的峰会，也是厂商、知名专家以及用户之间相互交流的最好机会。此次大会的金、银、铜牌赞助商分别是赛默飞、AB SCIEX和BIO-RAD。本文将简单介绍此次大会的部分质谱参展仪器厂商以及其与蛋白质领域相关的特色产品。 赛默飞公司展台 　　赛默飞具有很宽的产品线，从大型仪器、实验室设备、试剂以及解决方案，都与蛋白质组学有紧密的联系，因此，在此次大会的投入可谓“大手笔”。色谱质谱是赛默飞非常重要的一个部门，随着其色谱实力的加强，赛默飞有在“2020年成为世界第一的色谱质谱公司”的雄心。赛默飞在高分辨质谱如离子阱、静电场轨道阱和串联四极杆质谱方面有雄厚的实力，自然会将这些技术发挥到极致，例如Velos Pro双离子阱质谱，提高了离子捕获能力和碎裂能力 将Orbitrap与Velos整合之后推出了Orbitrap Elite离子阱系统，在m/z为400时其分辨率高于240,000 FWHM 将四极杆质谱与Orbitra相结推出了Q Exactive，能够在单次分析中鉴定、定量和确认复杂混合物中更多痕量级的代谢物、污染物、肽类和蛋白质。 　　赛默飞在大会同期组织了两场学术交流会，题目分别为“Software Solutions for Mining Glycoslate Proteomics”和“The Impact of High-Performance Mass Spectrometry in Biology Research”，主要报告人分别是赛默飞蛋白质组学软件战略营销经理David Horn先生和蛋白质组学市场总监 Andreas FR Huhmer博士 每次交流会参加人数达200人，现场讨论非常热烈。 AB SCIEX公司展台 　　AB SCIEX是专业的质谱提供商，而且只专注于液质联用系统，2010年AB SCIEX迈出了战略发展的很重要的一步，收购了微液相系统著名提供商Eksigent，努力为用户提供一套完整的LC/MS/MS工作流程解决方案。AB SCIEX的三重四极杆质谱在业内有很好的口碑，另外其创造性地将串联四极杆与线性离子阱系统耦合在一起形成Qtrap，弯曲LINAC® 碰撞室提高了离子传输速度，有效地防止交叉污染，改善了质谱数据质量，是超低含量组分自动化定量、定性快速分析的最理想工具。 　　AB SCIEX于2010年推出的TripleTOF™ 5600结合了三重四级杆和飞行时间质谱技术，扫描速度达每秒100张质谱图，分辨率高达40000 FWHM以上。据介绍，在全定量分析中，TripleTOF™ 5600系统是唯一能在高分辨率条件下达到高端三重四级杆MRM灵敏度的系统。针对蛋白质分析，AB SCIEX有5500(QQQ和QTRAP)和TripleTOF™ 5600(Q-TOF)两个系列的高端质谱产品可供用户选择。2012年，基于市场细分，为了让更多的科研人员使用高性能质谱产品，AB SCIEX推出了同类中端产品4500(QQQ和QTRAP)和TripleTOF™ 4600(Q-TOF)两个系列，并且首次在中国举行了最新产品的发布会。 　　AB SCIEX独家赞助了此次大会的歌剧晚宴，并在大会同期举办了学术交流会和TripleTOF™ 4600新品发布会，AB SCIEX亚太市场总监Matthew Grigg博士、中国蛋白质市场业务发展经理孙世新博士和AB SCIEX科学家Steven Tate博士分别做了“追求蛋白质组工作流程的极限，Triple TOF平台介绍”、“利用MS/MSALL 和 SWATHTM采集技术加速定量蛋白质组工作流程”和“多肽定量增强灵敏度的新技术”的精彩报告。 　　沃特世是业内非常重要的蛋白质分析质谱提供商。沃特世有SYNAPT和Xevo两个著名的“品牌”。Xevo包括Xevo G2 QTof和Xevo TQ-S(QQQ)两款产品。沃特世Xevo质谱仪提出了工程精简(Engineered Simplicity™ )的概念，通过简化操作以取得革命性进展。研究级质谱系统SYNAPT产品系列能够根据分子大小、形状和电荷、以及质量不同，并借助高效离子淌度测定和分离来对样品进行差异化分离。SYNAPT高清质谱系统可为常规定性和定量分析提供超高分辨率的精确质量数据 同时，也为其它方式无法解决的最具挑战性的分析难题提供了新的方法。将高分辨正交飞行时间质谱技术、更宽的动态定量范围与更强的离子淌度分离能力相结合，这给蛋白质组学研究领域带来了重大的变化。 　　沃特世是业界公认的UPLC高端色谱的领航者。沃特世新推出的ACQUITY UPC2系统运用了超高效合相色谱(UPC2)的原理扩展了反相液相色谱法(LC)和气相色谱法(GC)分离的界限，提供了一种能够补充正相色谱的选择。ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统，为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。该产品获得了2012匹兹堡编辑金奖。 岛津公司展台 　　岛津是少数能够同时生产色谱和质谱的仪器公司之一，并且于2010年首次推出了三重四级杆质谱LCMS-8030，虽然推出时间相对较晚，但是其产品很具竞争力，超快速是其最大特点，可以实现最大500通道/秒(最小驻留时间1msec，最小延迟时间1msec)、 正负极性切换时间15msec的超快速MRM测定，最高15000 u/sec的超快速扫描测定。 　　2012年，岛津将其定义为“岛津质谱腾龙年”，不仅推出了LCMS-8030的升级产品LCMS-8040，还推出了另外一款全新设计的三重四级杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8080，独特的竖直离子通道，设计紧凑，最大限度的减少仪器的占地面积。另外岛津首次推出了全新三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030，并融合了LCMS-8030的专利碰撞室技术，独特的Q3离轴设计。那么在2012年，岛津的三重四极杆质谱产品基本“全”了，系列新产品会估计会在即将召开的ASMS上隆重发布，为三重四极杆质谱市场爆炸性增长做好了准备。 安捷伦公司展台 　　安捷伦在与蛋白相关的质谱方面有两大主力产品6400系列(三重四极杆)和6500系列(Q-TOF)。最新推出的6460三重串联四极杆液质联用仪采用喷射流离子聚焦离子化技术，在提高雾化温度的同时，提高了电场密度，使离子化效率得以显著提升 芯片液相色谱技术将纳流分离与电喷雾离子化过程合二为一，完全消除管线连接等因素造成的柱外体积扩散。6550 Q-TOF引入了iFunnel 技术，具有高分离度和精确质量，灵敏度达到了前所未有的飞克级，适用于药物研究、代谢物鉴定、蛋白质组学和代谢组学研究等领域。 　　安捷伦的色谱在业内有很好的口碑。其1290 Infinity LC不会再受到选择色谱柱规格、填料类型、流动相和固定相、流速，以及压力的限制。可以与任何安捷伦或非安捷伦UHPLC和HPLC系统进行方法相互转移的系统。 布鲁克公司展台 　　布鲁克2011推出了maXis 4G，这是一次非常大的突破 其分辨率达到了60,000 (FWHM)，质量准确度达到了600ppb，扫描速度达到了30张全谱/秒，动态范围达4个数量级，完全可以满足UHPLC快速分析的要求。同时又推出了高性价比的maXis impact，主要是针对提高实验室生产效率以及质量控制 其分辨率达40,000 (FWHM)，质量准确度达1ppm，每秒可以获得50张全谱，是实验室进行高通量分析的最佳选择。收购瓦里安之后，布鲁克大大扩展了其产品线，其产品涉及飞行时间、傅里叶变换、离子阱，四极杆以及ICP-MS，正在打造一个“从无机到有机、从小分子到大分子、从定性定量到成像的全方位质谱产品的综合性质谱公司”。 好创生物公司展台 　　浙江好创生物技术有限公司由朱一心先生于2011年回国创立。2011年4月，成功推出“封闭可调气氛电喷雾离子源”，得到中国蛋白质组学研究领域专家的一致好评，并于2012年1月9日，通过了由中国分析测试协会组织、张玉奎院士担任组长的专家组鉴定，应用领域主要是蛋白质组学。目前，该离子源已经可以量化生产，并申请了2项中国专利和1项美国专利。关键问题是一些领域需求的流量太大，而该离子源的流量在50微升以下，下一步会开发流量为200-250微升，甚至是1毫升的离子源。但朱一心先生还是希望流量能降下来，因为流量小了具有节能减排等优点，而且离子源的信号也有很大的提高。 毅新兴业公司展台 　　毅新兴业(北京)科技有限公司也是一家新型的从事生命科学仪器生产的公司。2011年，毅新兴业的子公司—毅新博创科技有限公司成立，生产基地在北京亦庄。毅新兴业与英国科学仪器公司(SAI)，北京科技大学及北京蛋白质组研究中心合作研发成功的飞行时间质谱液体蛋白芯片系统(CLIN-TOF)，是中国唯一进行MALDI-TOF质谱仪研发和生产的厂家。CLIN-TOF 系统包括飞行时间质谱仪器，液体蛋白芯片检测试剂盒，Bioexplore 软件等。

李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)李菁菁（上海中医药大学公共健康学院 上海 201203）摘要：本文根据仪器学理论[3]并结合作者的实践，对紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和最佳光谱带宽的选择方法进行了研究，并对有关问题进行了讨论。本文可供从事紫外可见分光光度计研发、制造、使用和维修的科技工作者参考。0、前言紫外可见分光光度计是目前国际上使用最多的常规分析仪器之一，但如何选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（最佳浓度范围）和光谱带宽，很多从事分析工作的科技工作者没有引起重视。对使用者来说，选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和最佳光谱带宽，是用好紫外可见分光光度计最关键的问题之一，也是一门很深的学问。作者根据仪器学理论和自己的长期实践，对如何选择最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和选择最佳光谱带宽及有关问题进行了研究，提出了选择的方法，并对有关问题进行了讨论。1、吸光度范围（或试样浓度范围）的选择1．1、认真选择最佳吸光度（Absorbance－Abs）范围的重要性[1] 、[2]根据比耳定律[3]，吸光度（Abs）与试样的浓度（C）成正比。所以，不同的浓度范围内测量(即不同的吸光度范围内测量)，会引起不同的误差。这一点，所有使用紫外可见分光光度计的分析工作者，都必须高度重视。有时，很多科技工作者，在工作中往往忽视这个问题，例如：作者曾看到有一位分析人员，用一台光度噪声为0.005Abs的紫外可见分光光度计分析小于吸光度为0.005Abs的样品。她的工作做了很长时间，一是测试结果不稳定，二是结果比标准值小很多，总是得不到可靠的结果。于是，她开始怀疑所用的紫外可见分光光度计仪器有问题，后来，请制造厂的工程师来维修仪器，维修工程师一到现场，稍加检查，就立即指出仪器没有问题。但这位使用者仍坚持仪器有问题，制造厂的工程师经过反复检查，断定仪器肯定没有问题，并指出是样品太稀。后来，对样品稍加浓缩，很快就得到了令人满意的测试结果，所测得的数据，与标准值完全一致。还有一位科研工作者，他使用一台中档偏下的紫外可见分光光度计分析食品中的添加剂，他发现所测得的样品含量总是偏低。后来，也怀疑仪器有问题。结果，经维修工程师检修，认为仪器没有问题。最后，发现被分析的样品浓度太高，被测量样品的吸光度值达到2.5Abs。在把样品稀释到0.8Abs后，再反复多次测量，结果非常准确，与文献值完全一致。这两个例子，充分说明在使用紫外可见分光光度计时，对被分析样品的吸光度范围的选择非常重要。1、2、最佳吸光度范围（或最佳试样浓度）选择的原则1．2、1 吸光度范围不能太小（或试样浓度范围不能太稀）为什么吸光度范围不能太小？因为噪声是主要分析误差的来源之一[2] 、[3] ，它限制被分析试样吸光度值的下限。吸光度太小（或试样太稀）时，有用的信号会被仪器的噪声淹没；当光度噪声大到一定程度或样品吸光度小到一定程度时，吸光度就根本不与样品的浓度成正比。甚至会产生试样浓度变稀时，吸光度值反而增大（噪声所致）的现象，以致无法得到稳定的测量数据，产生很大的分析误差。例如：作者曾用某紫外可见分光光度计测试黄曲霉素，因为仪器的噪声太大，测试数据从0.4Abs就开始超过1％的相对误差。作者的实践表明，一般常规分析时，对大多数试样浓度取10µg/ml～100µg/ml（相当0.3～0,7Abs）左右为最佳。1．2．2、最佳吸光度值范围（或最佳试样浓度范围）不能太大为什么吸光度不能太大？因为杂散光是分析误差的主要来源之一[2]、[3]，它限制被分析试样吸光度值的上限，如果试样的吸光度太大，因为杂散光的原因，可能会使分析误差增大。因为杂散光会使分析测试结果严重偏离比耳定律（分析测试结果的数据可能偏小，也可能偏大；若杂散光被试样吸收则测量数据偏小，若杂散光不被试样吸收则测量数据偏大）。如果仪器的杂散光很大、被分析的试样吸光度值太大，吸光度就根本不与试样的浓度成正比，甚至会产生试样浓度增大时，吸光度值反而减小等反常现象。1．3、 试样浓度的选择原则1．3．1、试样不能太稀（理由如1．2、1所述）1．3．2、试样不能太浓（理由如1．2、2所述）1．3．3、在试样量允许时，试样的浓度应选择靠近最佳吸光度值（0.434Abs）。因为，从理论上讲，比耳定律在吸光度值为最佳值0.434Abs时，分析误差最小 。所以，如果被测试样太浓时，应向靠近0.434Ab的方向稀释。假设被测试试样太浓，达到2Abs左右，这时，应稀释到1Abs以下，但要注意不能太稀。在不同的吸光度上测试，相对误差和绝对误差都不同；作者研究的结果如下：（设仪器给出的△T=0.3%T；目前，国际上的高档紫外可见分光光度计一般都给出△T=0.3%T）。2、最佳光谱带宽的选择[4]、[5]、 [6]2．1、认真选择光谱带宽（Spectrum Band width）的重要性光谱带宽是紫外可见分光光度计主要分析误差的来源。我国广大的分析测试工作者，对紫外可见分光光度计光谱带宽的重要性并没有引起重视。甚至，有的分析工作者，根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差，这是影响我国紫外可见分光光度计仪器和应用水平提高的重要原因之一。作者在长期的实践中深深体会到，光谱带宽是非常重要的技术指标，并对它进行了认真研究[2]、[4]。作者为了研究光谱带宽对分析误差的影响，曾对青霉素钠、青霉素钾进行过测试研究。我国药典规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽，但作者对同一种浓度的青霉素钠测试用2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.805Abs；用1nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.825Abs；用0.3nm光谱带宽测试时， 吸光度值为0.865Abs；用0.2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.823Abs。实践证明，0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs，1nm光谱带宽测试时，吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs，说明0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs，相对误差为△A/A＝0.06/0.865=0.69(6.9%)；1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs，相对误差为△A/A＝0.046(4.6%)。由此可见，光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是，在实际工作中，有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如：我国某地的某某制药厂，采用国外某公司的紫外可见分光光度计作为质检仪器，该仪器的光谱带宽为5nm，根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的紫外可见分光光度计，其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算，5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计，若要用于药品检验，其测试误差为3%，而很多药品检验时，药典规定要求其分析误差在1％以内。所以，使用者一定要高度重视紫外可见分光光度计的光谱带宽的选择。2．2、光谱带宽选择的原则[2]2．2．1、根据分析工作的误差要求选择光谱带宽因为不同的光谱带宽对同一种药品进行分析测试有不同的误差，所以，不同行业应对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽。特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者，更应如此。2．2．2、光谱带宽不能过大或过小的原因我们应根据被分析样品对误差的要求，选用不同的光谱带宽来进行分析测试。一般来讲，不同的试样要求用不同的光谱带宽来分析，并且，我们应该选择最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析，才能得到最佳分析结果。有些科研工作者以为光谱带宽越小越好（分辨率高），也有科研工作者以为光谱带宽越大越好（能量大，灵敏度高）。其实不然，如前所述，作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就很好的说明了问题。2．3、光谱带宽与分析误差的关系在理想状态下[7]、 [8]，光谱带宽与分析误差的关系如表2：表2 在理想条件下，A obs与SBW在吸收极大时的关系[4]RBWA obs/ARBWA obs/ARBWA obs/A0.01000.99950.06000.99830.20000.98190.02000.99950.07000.99770.30000.96040.03000.99950.08000.99700.40000.93210.04000.0.99920.09000.99620.50000.89870.05000.99880.10000.9954表2中：RBW 为相对带宽；RBW＝SBW/NBW；NBW为被测样品的吸收带半宽度，指样品的吸收值达到最高峰值之半的两点间的波长间隔；A obs为吸光度实际测量值；A为吸光度理论值。表2 可供分析工作者用来修正实验值，但只适用于吸光度实际测量值小于1.0时的情况。因为一般的常规分析中，被测样品的实际测量吸光度值基本上都小于1.0，所以，表2具有实际参考价值。有学者对光谱带宽与分析测试误差的关系进行过研究，如Owen[5] 研究后指出：当仪器的光谱带宽（SBW）与被测样品的自然带宽（NBW，即吸收带半宽度，一般为20nm）之比小于或等于1时（即SBW/NBW≦0.1时），该光谱仪器可满足99％的样品的分析测试工作，且分析测试的准确度在99.5%以上。这也是我国和世界各国药典规定用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求≦2nm的原因。曾有文献[6] 报道过光谱带宽对分析测试误差的影响，此不赘述。作者研究过光谱带宽对青霉素钠、青霉素钾定量分析的影响，发现青霉素钠定量分析的最佳光谱带宽与药典规定不一致（药典规定:取本品加水制成1ml含1.80mg的溶液，… … ，用1nm光谱带宽、在264nm处测试，吸光度应为0.80-0.88）。笔者在药典规定的条件下，将光谱带宽从1nm开始减小，一直减到0.3nm,其峰高一直在增高！但低于0.3nm时，峰高就开始下降。这说明青霉素钠的最佳光谱带宽是0.3nm，而不是1nm。为此，作者向当时国家药典委员会的专家张淑良先生（上海药检所）反映，他们接收了此意见。所以，今天的药典委员会已经去掉了每一种药品，一定要采用多大的光谱带宽检测了。笔者根据表2计算：当SBW为2nm以下时，由于SBW引起的分析测试的相对误差小于0.5%；但是，当SBW为5nm时，分析测试的相对误差将达到2.7%。可惜，我国有很多分析工作者不注重这个问题，有些药厂用SBW为5nm的UVS来作质量控制，其仪器本身的误差就远远超过我国药典规定的1％的要求，这必须要引起我国广大药检工作者重视。3、讨论3．1目前，国内外很多科技工作者经常将光谱带宽和狭缝宽度混为一谈,很多仪器制造商经常在自己的说明书中说：“狭缝宽度为XXXnm”，这是不对的。因为在光谱仪器中，狭缝宽度以mm计，而光谱带宽以nm计,二者相差一百万倍（106）。所以只能说“光谱带宽为XXXnm”，而不能说“狭缝宽度为XXXnm”。同时还必须注意，光谱仪器的狭缝宽度制造商一般是不会告诉使用者的，因为它涉及到仪器设计时所选用的准直镜焦距、光栅和物镜的焦距等指标。所以，我们对仪器的技术指标描述应该注意科学性、国际接轨和规范性。3．2 有许多紫外可见分光光度计使用者，很不注重对吸光度范围的选择,他们不了解不同浓度（或吸光度）分析时，有不同的分析误差。因此，往往在样品前处理上有时比较马虎,。他们此外，也不大注意或不懂得将样品稀释到最佳浓度范围,这是很多使用紫外可见分光光度计的分析工作者应该特别引起重视的问题。3．3目前，国外有些紫外可见分光光度计制造商,在自己的说明书中写某某最高级的紫外可见分光光度计，仪器的最大光谱带宽为8nm（特别是在招标时，作为仪器的“特点”提出)，这完全在误导使用者。因为，从文献[2]可以非常简单计算出，光谱带宽为8nm时，分析测试结果的相对误差达到了6.79%。而紫外吸收光谱分析是一种精密分析，有些样品（如药品）分析时，要求相对误差小于1%。例如：世界上许多国家的药典规定，用于药品检验的紫外仪器，要求的光谱带宽为2nm，此时的相对误差只有0.5%。所以，在高档（或最高级）的紫外可见光分光光度计中，写出光谱带宽为8nm是不合适的。4、主要参考文献[1]陈国珍主编，紫外可见光分光光度法，原子能出版社（北京），1983.[2]李昌厚著，紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2005[3]李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4]李昌厚，光谱带宽对分析误差影响的研究，分析测试技术与仪器，，10(2)，65～67，2004[5]T. Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,© Copyright Hewlett-Packard Company, Printed in Germany 09/96，Hewlett-Packard publication number 12-5965-5123E[6]E.disbury, J. R. Practical Hints on Absorption Spectrometry,UV/Visible,NewYork, Plenum Press,1967作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师、国务院政府津贴终身享受者；原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任；曾任华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280篇（退休后97篇）、出版了：仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、《仪器信息网》、等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

质谱主要发展方向—小型化和质谱成像技术人类很早以前就对物质产生兴趣，我们很想知道物质的结构、成分、特点是怎样的，只要仔细观察一下周围的世界，我们就会发现自然界存在着复杂繁多的物质，而物质都在发生着变化，那物质是否是由少数元素构成的？构成物质的微粒是什么？这些构成物质的微粒是如何组成物质的？物质的结构与物质的性质之间存在什么样的关系？物质发生变化的本质是什么? 我们一直在不断努力，发明创造能够检测、观察和分析物质结构的方法和技术。质谱分析技术是一种很重要的分析技术，它可以对样品中的有机和无机化合物进行定性定量分析，同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。其中，无机、同位素质谱技术的发展历史最为悠久，广泛应用于元素含量及其形态、同位素分析，质谱成像分析等领域。 而随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展，目前的质谱分析技术日趋成熟，在高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限等性能上均已达到很高的水平。比如表面分析技术飞行时间-二次离子质谱（TOF-SIMS），已拥有非常好的灵敏度和极高的分辨率，可以提供表面、薄膜、界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息而被广泛应用。2017年8月19日在成都召开的2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员分享了题为《铀矿物质谱成像分析》的大会报告，向与会的的质谱专家们介绍了质谱成像技术的重要性和铀矿物分析的最新应用进展。郭冬发研究员谈到，随着质谱分析技术的发展和成熟，未来质谱的发展方向主要是小型化和质谱成像技术。利用现代质谱成像技术，可以实现单点成像（1D）、二维成像（2D）和 三维成像（3D），并用于铀矿勘查和铀基材料的加工研究。2017无机及同位素质谱学术会议核工业北京地质研究院郭冬发研究员分享报告质谱会议首亮相，联用技术的一场革命随着质谱成像技术的快速发展，现在的质谱成像技术已经不局限于一种或者几种分子，可以同时反应多种分子在空间上的分布信息。但从综合分析的角度，目前的质谱成像技术，无论是哪一种分析手段都无法在分析速度、灵敏率、分辨率、空间三维信息、消除背景干扰上得以兼顾。常规的SIMS分析手段对于样品表面成分分析可以达到非常高的灵敏度，但在样品的整个面和空间深度分析方向，虽然辅以现在的质谱成像技术，已经能够获得一些信息，但在成像速度和三维结构分析上仍然捉襟见肘。而对样品的大面积分析和空间三维信息的获取，正是FIB-SEM（聚焦离子束-扫描电镜）技术的优势所在。借助FIB-SEM极高的分析速度和更优异的空间成像能力，SIMS也能在三维分析上具有更好更快速的分析性能，这也是FIB—SEM—TOF-SIMS联用技术带来的应用价值，使质谱成像技术从单点一维、二维成像走向真正意义上的三维成像分析，快速全面的获取样品的分子和结构信息。核工业北京地质研究院是TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS联用系统的重要用户，在铀矿物质谱成像分析等方面做了大量实验和研究，在此次无机和同位素质谱会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员也提到，目前质谱成像（MSI）仪器主要有LA-ICP-MS、FIB-SEM，LG–SIMS，其中LG–SIMS MSI更适用于点成像，LA-ICP-MS MSI更适用于元素成像，FIB-SEM-TOF-SIMS MSI更适用于界面成像。利于这项联用技术，更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。TESCAN在此次质谱学术会议上，也携带其FIB—SEM—TOF-SIMS技术产品首次亮相质谱学术界，向参会的专家学者们介绍了这款FIB-SEM和TOF-SIMS新型联用技术碰撞出的新产品以及在质谱和材料分析领域所带来的应用拓展，解读了TESCAN公司在综合分析和联用拓展上的创新理念，而在TESCAN展台，不少专家在了解了这项技术后表示出了浓厚的兴趣。2017无机及同位素质谱会议TESCAN展台三维质谱成像，FIB—SEM—TOF-SIMS技术得天独厚TESCAN是第一个将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，拥有这项技术的公司，这项技术是用聚焦离子束 (FIB)将试样剥离，产生带电离子或者中性粒子，采集带电离子作为TOF-SIMS的分析信号，实现对于轻元素、同位素、三维数据重构或者对薄膜深度方向的剖析和化学高分子试样的官能团等化学结构的解析。更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。集成在FIB-SEM上的TOF-SIMSFIB—SEM—TOF-SIMS技术独特的优势同位素快速检测三维重构更好的空间分辨率水平方向分析示例：垂直方面分析示例：正离子和负离子模式而正是因为TESCAN“All In One” 的创新产品设计理念，使得TESCAN的任何系统在接入EDS、WDS、RAMAN、TOF-SIMS等更多分析附件和设备时表现出更好的兼容性和更优异的性能，对于样品的进一步组合分析提供了很大的便利。尤其是随着分析技术的发展，对分析的要求也越来越高，FIB与TOF-SIMS的联用开始受到越来越多的关注。TESCAN将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，创新成为一体化系统，为更深入、更全面的分析应用提供解决方案，其双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统（TOF-SIMS）将越来越多地在分析行业发挥巨大价值。TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS一体化系统（核工业北京地质研究院分析测试研究所） 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”，更多精彩资讯。

p 　　2018年6月4日起，结构生物学家和生物制药科学家可以使用超高质量范围(UHMR)质谱仪(MS)，用于执行高质量的非变性质谱(Native MS)和自上而下的分析，并可以提供蛋白质结构和蛋白质 - 蛋白质相互作用的新见解。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0878dba6-0bdb-4428-81eb-8600ce9e9c59.jpg" title=" 1528134406086.jpg" / /p p 　　Thermo Scientific Q Exactive UHMR混合四极杆 - 轨道阱质谱仪是赛默飞第一个结合高分辨率、高灵敏度、MS2和pseudo-MS3功能的平台。这个新系统克服了先前的技术限制，这些限制妨碍了Native MS发挥其全部潜力，并为蛋白质和复合物的结构分析创建了一个工作流。赛默飞将在第66届美国质谱学会(ASMS)会议上展示新仪器。 /p p 　　“凭借Q Exactive UHMR平台的高灵敏度和高分辨率，研究人员可以更好地了解蛋白质结构和相互作用，”赛默飞组学以及色质谱部门副总裁Ken Miller说。“我们期望通过这个新系统获得更详细的结构信息，以加深我们对蛋白质功能、疾病机制、潜在药物靶点和生物治疗化合物的理解。” /p p 　　“为了更好地了解蛋白质及其相互作用，我们需要在高m / z的条件下大幅提高灵敏度和质量分辨率，” 乌德勒支大学生物分子质谱和蛋白质组学教授Albert Heck说。“该仪器能够对完整的核糖体颗粒进行高保真、无假设的质量分析，揭示甚至难以捉摸的微小蛋白质的亚化学计量关联。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bdafd49e-d0df-4ce8-85da-71f9d8f43941.jpg" title=" 1528134406205.jpg" / /p p 　　Q Exactive UHMR质谱仪旨在解决表征完整生物分子组件和其他大分子复合物所需的微小质量差异。新质谱仪可以验证样品质量，并确定样品组成和均匀性，以成功实现低温电子显微镜(冷冻电镜)分析。 /p p br/ /p

国家食品药品监督管理局 餐饮服务食品安全快速检测方法认定范围的公告(第一批) 　　为规范餐饮服务食品安全监督执法中快速检测方法的使用，确保快速检测工作的科学与公正，根据《关于印发餐饮服务食品安全快速检测方法认定管理办法的通知》(国食药监食〔2011〕294号)规定，经研究，现将第一批餐饮服务食品安全快速检测方法认定范围公告如下： 　　一、有机磷农药残留的快速检测 　　二、煎炸或烹饪用油中极性组分的快速检测 　　三、食品中亚硝酸盐的快速检测 　　四、火锅底料中罂粟壳的快速检测 　　五、水产品中孔雀石绿的快速检测 　　六、食品中副溶血性弧菌的快速检测 　　七、表面洁净度的快速检测 　　餐饮服务食品安全快速检测方法认定的受理单位为中国食品药品检定研究院，受理要求详见该院公布的《餐饮服务食品安全快速检测方法认定申报指南》，相关内容请登录www.nifdc.org.cn查询。第一批餐饮服务食品安全快速检测方法认定申报时限截至2012年2月28日。 　　受理单位详细联系方式如下： 　　单　位：中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所 　　地　址：北京市东城区天坛西里2号 　　邮　编：100050 　　联系人：林兰 　　电　话：010-67095883 　　传　真：010-67095898 国家食品药品监督管理局 二一一年十二月十九日

捷报传来，TESCAN拉曼光谱-扫描电镜一体化系统RISE即将进入核安保示范中心。这是继2016年FIB与飞行时间二次离子质谱联用系统进入中国后，又一TESCAN首创的联用技术被中国客户接受。RISE拉曼光谱-扫描电镜一体化系统发布于2014年，是世界上第一台集成共聚焦拉曼成像的扫描电子显微镜，可同时完成扫描电镜和拉曼光谱分析。核安保示范中心是中国与美国两国政府共同在北京建设的中心，由国家核安保技术中心负责管理运行，该中心位于北京市房山区长阳科技园，于2016年3月18日正式投入运行，是亚太地区乃至全球规模最大的核安保示范中心，主要发挥核安保、核材料管制、核进出口管理领域的国际交流与合作、教育与培训、测试与认证和新技术展示与研发的四大平台作用，是迄今中美两国由政府直接投资建设的核领域最大合作项目。核安保示范中心显微拉曼对微米或亚微米级材料的分子组分分布分析，功能非常强大。基于应力下某些拉曼谱峰发生频移的原理，还可进行微区和高温条件下的原位测量，建立测量核材料高温氧化膜残余应力的方法体系。在核材料分析研究中，例如钚污染灰烬等复杂混合组分的分析，应用显微拉曼等技术可获得原子和分子的空间分辨信息。这种技术对极小样品测试非常有利。而在化学和材料科学中，应用元素和分子联合成像对样品进行表征和研究，也可更好的理解材料组分及其空间分布。TESCAN拉曼光谱-扫描电镜一体化系统RISE Microscopy核安保示范中心作为全球规模最大、最全面的综合性核安保示范平台，此次与TESCAN的成功牵手意义重大，这是TESCAN RISE拉曼光谱-扫描一体化系统首次落户中国，为核安全事业保驾护航！关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。

扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。 飞纳能谱面扫01 根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。 图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布 02 判断微量元素的分布 利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。 如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。 图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布 表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量 工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。 图3. 背散射图像及样品点扫位置 表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因1. 灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。 2. 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。 3. 采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。 如图 4 所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。小技巧 - 如何提高能谱的准确性能谱使用前要校准保证样品平整保证分析区域均质、无污染保证样品导电性、导热性良好

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱 , 周东山 , 胡文兵 南京大学化学化工学院 配位化学国家重点实验室机构　南京 210023作者简介: 胡文兵，男，1966年生. 南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师. 1989年本科毕业于复旦大学材料科学系，1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系. 分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究. 2004年至今，在南京大学任教. 2008年获杰出青年科学基金资助，2020年入选美国物理学会会士(APS Fellow). 主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和Flash DSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者: 胡文兵, E-mail: wbhu@nju.edu.cn摘要: 示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具，具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点. 近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围，促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究. 温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展，它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率，从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分，并能测量准等温过程的可逆热容. 闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展，它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统，实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试，使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能. 本文从热分析基础出发，依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍，内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例，最后对DSC未来的发展和应用进行了展望. 本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展，帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解，进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词: 高分子表征 / 示差扫描量热法 / 温度调制示差扫描量热法 / 闪速示差扫描量热法 目录1. 热分析基础1.1 温度和热1.2 热分析(thermal analysis)2. 示差扫描量热法2.1 基本原理2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准2.2.2 样品制备2.2.3 温度程序2.2.4 保护气氛2.3 应用举例2.3.1 比热容2.3.2 热转变温度2.3.3 转变焓2.3.4 DSC与其他技术连用3. 温度调制示差扫描量热法3.1 基本原理3.2 实验技巧3.2.1 样品质量3.2.2 温度程序3.3 应用举例3.3.1 可逆热容和不可逆热容3.3.2 等温可逆热容3.3.3 玻璃化转变4. 闪速示差扫描量热法4.1 基本原理4.2 实验技巧4.2.1 样品制备4.2.2 样品质量4.2.3 临界条件4.3 应用举例4.3.1 等温总结晶动力学4.3.2 不可逆熔融转变4.3.3 与其他表征技术连用4.3.4 玻璃化转变4.3.5 热导率5. 总结与展望参考文献1. 热分析基础1.1 温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量，它仅由系统内部的热运动状态决定，是系统中物质分子热运动强度的量度. 热力学第零定律表明，所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数，这个态函数被称为温度，是一个强度量. 热力学第零定律阐明了温度计的工作原理：在测量温度时，首先选择一个作为标准的测温物体，也就是温度计，然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡，得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度. 值得注意的是，温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多，以保证接触过程中不会改变物体的温度. 然而，温度测量获得的是一个相对量，为了定量测定温度，人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标，它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小. 例如，酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的，铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的. 通常，这种变化关系是显著而单调的，假定其为简单的线性关系，那么测温属性x和温度θ的关系为：其中，常数a和b是由标准点和分度法确定的，根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标. 1714年，Fahrenheit将水的冰点设为32 °F，沸点为212 °F，建立了华氏温度. 1742年，Celsius将水的冰点设为0 °C，沸点为100 °C，建立了摄氏温度. 到1779年为止，全世界并存有19种经验温标. 然而，这些温标缺乏统一的标准，除了标准点外，采用不同的测温质测得的温度并不完全一致. 此外，测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系. 例如，水银在−39 °C发生固化，在357 °C发生气化，因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间. 1848年，Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标，它不依赖于任何测温物质的具体测温属性，故又称为绝对温标. 相应的温度也被称为热力学温度，以T表示，单位为开尔文，记为K.1967年，第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标，并将水的三相点的热力学温度设为273.15 K. 摄氏温度与热力学温度之间的关系为即，摄氏温度的0 °C对应热力学温度的273.15 K.热量是物质状态发生转变的一种反映，它与人类的日常生活息息相关，很早以前人们就开始了对热的探索. 早在公元前5世纪，Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的. 一直到18世纪中叶以前，热质说(theory of caloric)盛行. 18世纪后期，人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动. 19世纪后半期，Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理，从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知，热是能量的一种形式，记为Q，它可以和其他形式的能量互相转化，且总能量保持不变，即：物体吸收或放出热量的能力由热容C (JK−1)来表征，表示物体温度升高1 K所吸收的热量(单位J)，而单位质量(克，g)物体升高1 K所吸收的热量为比热容cm (JK−1g−1)，将能量表示为体积和温度的函数，则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数， 在压强不变的条件下，可得到其中，H为定义的一个态函数，称为焓(enthalpy). 它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2 热分析(thermal analysis)广义上来说，所有控制温度的测量过程都可以称为热分析. 1999年，国际热分析和量热协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry, ICTAC)和美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)[2~4]对热分析的定义为：在程序温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术. (A group of techniques in which a physical property of a substance is measured as a function of temperature or time while the substance is subjected to a controlled-temperature program.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等. 按照测量性质的不同，最基本的热分析包括以下几种：差热分析法(differential thermal analysis, DTA)、示差扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)、热机械法(thermomechanical analysis, TMA)、热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是：在程序控温和稳态保护气氛下，测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术. 它是目前应用最为广泛的一种热分析技术. 随着科学技术的进步，DSC也得到了不断的发展，特别是近年来取得了显著的进展. 其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC (temperature-modulated DSC, TMDSC). TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率，可测得非线性调制热流信号，对该热流信号进行解调制，可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分. TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验，追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化，并最终获得平衡状态下的可逆热容. DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scan chip-calorimetry, FSC). FSC其商业化版本为Flash DSC，是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术，它可达到106 Ks−1的扫描速率，具有较高的灵敏度，进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间，增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2. 示差扫描量热法2.1 基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期. 1887年，Le Chatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线. 1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶，首次测量了样品与参比物之间的温差，发展了差热分析法(DTA). 然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年，Boersma[8] 改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元，该仪器的热阻与试样无关. 对仪器的热容进行校正，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流. 这一发现最终导致了热流型DSC的诞生. 热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物，并监测试样和参比物之间的热流差变化，得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果，这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源. 1964年，Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念，这一概念有利于提高DSC的升降温速率. 此后，DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段. 目前，市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heat flux DSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(power compensation DSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图 1Figure 1. Illustration of heat-flux DSC (Mettler-Toledo heat-flux DSC) with the heating rate controlled through the furnace temperature. There are two sets of thermocouples measuring the heat flow between the furnace and the pan for sample and reference and two central terminals bringing the average T signal from all the thermocouples out to the computer.热流型DSC从外部加热整个炉体，并给样品和参比物提供同样的加热功率. 由热欧姆定律可知，由炉体流到试样坩埚的热流[Math Processing Error]ϕs 以及由炉体流入参比坩埚的热流[Math Processing Error]ϕr分别为[12]其中，[Math Processing Error]Ts、[Math Processing Error]Tr和[Math Processing Error]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度，[Math Processing Error]Rth为热阻.DSC检测信号[Math Processing Error]ϕ为2个热流之差，由于参比坩埚和试样坩埚相同，仪器两边具有对称性，可将上式简化为即，热流型DSC的检测信号[Math Processing Error]ϕ与试样和参比物之间的温差[Math Processing Error]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热，测试氛围均匀且稳定，因此能保持较为稳定的基线. 另一方面，炉体的热容较大，不利于快速升降温，因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图 2Figure 2. Illustration of power-compensation DSC as invented by Perkin Elmer with the reference and the sample separately heated by two platinum resistance thermometers in two calorimeters mounted in a constant temperature block.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿，当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时，电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿，使两者的温度始终处于动态零位平衡状态，同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系，功率补偿型DSC的热源更贴近样品，温度响应灵敏，因此升降温速率更快. 为了准确测量样品的热效应，功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性，然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变，因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移，不如热流型DSC稳定.2.2 实验技巧2.2.1 仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准，以保证测量值与参考值相吻合. 校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值. 因此标准物质应具有较好的稳定性，其测量性能必须具有可靠的文献参考值. 常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等，这些标准物质可用于不同温度范围内的校准. 图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果，将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较，若测量值不在误差限之内，则需要对仪器的参数进行调整，使测量值与参考值相符合[13].图 3Figure 3. Illustration of the calibration of temperature and heat-flow rate with the standard material Indium for DSC measurement. The curve is characterized by its baseline and the endothermic process with some characteristic temperatures including the beginning of melting, Tb, the extrapolated onset of melting, Tm, the peak temperature, Tp, and the end of melting where the baseline is finally recovered, Te. Generally, Tm is the most reproducible point as an accurate measure of the equilibrium temperature which are used for the temperature calibration. The peak area below the baseline can be compared with the expected fusion heat of standard materials for the calibration of the heat flow rate.2.2.2 样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器，包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等. 其中最常用的是铝坩埚，包括40 μL标准铝坩埚和20 μL轻质铝坩埚. 带盖的40 μL标准铝坩埚应用范围较广，能进行固体和液体样品的测试. 20 μL的轻质铝坩埚的热容较小，有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度，可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试，一般不用于液体样品的测试. 称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚，以保证DSC仪器具有较好的对称性. 此外，取放坩埚时采用镊子夹取坩埚，并将坩埚放置在称量纸上，以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量. 一般来说，样品质量越少越好，较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度，提高信号的分辨率，此外还能保证与坩埚底部的良好接触，有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度. 然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低. 因此，在称量样品时需要综合考虑两者的影响. 通常，样品的体积不超过坩埚体积的2/3，有机样品的质量为5~10 mg，无机样品的质量为10~50 mg[12]. 称量时采用差减法，先用分析天平称量空坩埚的质量，然后放入样品，称量样品和坩埚的质量之和，两者相减则得到样品的质量. 称量时每个质量都需要测量3遍，保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方有关高分子标准热容数据可从ATHAS (Advanced THermal AnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2 热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点. 玻璃化温度[Math Processing Error]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度. 研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息，对于实验研究、质量检测等具有重要意义. 玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点. 图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图，在台阶的拐点[Math Processing Error]Ti处做一条切线，由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[Math Processing Error]Tb1和外推终止温度[Math Processing Error]Te1，这两点的中点即为玻璃化转变温度[Math Processing Error]Tg.图 5

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者：郑鑫，由吉春，朱雨田，李勇进作者机构：杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介：李勇进，男，1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位，2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年，历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学，主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope，SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一，具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理，通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)进行比较，突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法，包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理，并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后，对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的，因此，深入了解材料的微观结构，明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一，在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的，包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同，所反映出来的样品信息也不尽相同，因此在实际应用中，往往需要二者相互配合，才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比，SEM具有更大的视野和景深，样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格，并且不容易造成样品的损伤和污染，是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来，经过不断的创新、改进和提高，扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外，通过配置功能附件，如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等，许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外，还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用，本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发，通过与透射电镜进行对比，突出其性能和特点；详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧，揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术；总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展；最后，对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂，可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率，通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此，电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束，常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大，需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜，二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器，其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描，以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理，可简单总结为“光栅扫描，逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外，通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方，用于放置样品和信号探测器.内设样品台，并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动，以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制，可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离，通常在2~50mm范围内，工作距离越大，观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置，其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子，并经放大转换为用以调制图像的信号，最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子，包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等，及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统，目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上，并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作，防止样品污染，电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例，通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高，入射电子的散射越少，电子枪阴极的寿命越长，同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点，本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构，其成像原理如下：在高压作用下，由电子枪阴极发射出的电子束初束，经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点，与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子，通过相应的探测器接收这些信号电子，经放大器放大后进行成像，即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时，通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描，实现对选定区域每个分析点的采样，从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像，主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类，透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中，由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是，透射电镜通过穿过样品的电子，即透射电子，来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后，形成第一幅样品形貌放大像；随后再经过中间镜和投影镜的2次放大，最终形成三级放大像，以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上，通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像，用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力，指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然，仪器所用光源波长越短，分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3))，电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短，进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知，仪器分辨率越高，有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后，其有效放大倍率也随之确定.因此，分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率，也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下，扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调；透射电镜的最高分辨率可达0.1nm，放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长，n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1)，α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数，m为电子质量，v为电子运动速度.式中e为电子电荷量，U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm)，Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围，与分辨率和放大倍率有关；景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多，景深也比透射电镜大.如图4所示，扫描电镜图像更有立体感，更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单，对样品的厚度要求不严格，不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例，详细介绍扫描电镜样品的制备方法)，强磁性样品需消磁后方可观察；而对于透射电镜来说，电子必须穿过样品才能成像，因此样品要很薄，通常要经过特殊的超薄切片进行制备，过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时，照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小，故电子束能量较低.此外，电子束在样品上做光栅状扫描，因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低；而使用透射电镜时，为了使图像有足够的亮度，要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV)，因此电子束能量较高，且固定照射在样品的某处，因此引起样品的损伤程度较大，易造成样品和镜筒的污染.综上所述，扫描电镜的性能和特点显著，如成像立体感强，放大倍数范围大、分辨率高，不仅对样品具有普适性，且制样简单，观察时对样品的损伤和污染小，此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文)，因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像，需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例，对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时，只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上；观察块状或薄膜样品内部结构时，通常要将样品置于液氮中，通过淬断获得维持形貌的断口，然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品，可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸，或将纤维膜浸水之后进行淬断，更便于得到其断面.此外，黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固，减少样品与导电胶之间的缝隙，以增加其导电和导热性.有时，为了分辨高分子复合体系的组分分布情况，还需要对样品进行适当的刻蚀，利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相，以暴露更多微观细节[6~8]，之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时，要保证粉末与样品台粘接牢固，在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸，可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中，干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后，要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末；湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等)，将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中，随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上，待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品，只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10]；而大部分高分子材料都是绝缘的，经过高能电子束的持续扫描，样品表面会产生电荷积累，不仅会排斥入射电子，还会干扰信号电子，影响探测器对信号电子的接收，造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题，除了要用导电胶将其粘接在样品台上，还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常，5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品，如表面不致密或者起伏较大的样品，可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中，金膜二次电子产率高、覆盖性好，在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时，通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是，镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节，使得观察结果产生偏差；此外，对于还要进行能谱分析的样品，镀膜也会对结果产生不利影响.此时，可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节)，即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时，磁性样品要预先消磁，所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后，需要对扫描电镜进行操作，调整相应的参数，获取扫描电镜图像.通常，一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌，需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中，信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时，仪器或测试环境的噪声太大，信噪比太低，会导致显示屏上出现雪花状噪点，从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外，图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的，通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高，束斑尺寸减小，束流增大，有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外，升高加速电压还能提高二次电子的发射率，但与此同时，电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射增强，这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此，应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说，由于其耐热性和导电性均不佳，为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰，应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数，束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示：其中，i束流，d是束斑直径，β是电子源的亮度，α是电子探针的照射半角.由此公式可知，当其他参数不变时，束流增大，束斑尺寸也会相应变大，此时分辨率会下降，而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子，故信噪比提高.所以，束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常，随着观察的放大倍数增加，图像清晰度所要求的分辨率也要增加，因此可适当减小束流，而信噪比可以通过其他途径，如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离，对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸，进而提高图像分辨率.然而，缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大，因此景深变小，图像立体感变差.因此，要得到高分辨率的图像时，需选择较小的工作距离(5~10mm)；而要观察立体形貌时，可选用较长的工作距离(25~35mm)，获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜，多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑，用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角，同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小，被遮挡的杂散电子越多，在一定的工作距离下，孔径半角越小，因此景深变大，图像立体感变强，同时束斑尺寸减小，图像分辨率提高.另一方面，光阑孔径小会导致入射电子束束流减小，激发出的信号电子数量减少，导致信噪比变差.因此，对于放大倍率不高的扫描样品，或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时，应选用较大孔径的光阑，获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知，影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的，在实际操作过程中，需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像，除了选择合适的仪器参数，还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中，由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑，最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中，到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此，在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合，使得电子束沿中轴线穿行，将光学系统的像差减到最小，这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴，一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外，仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例，通过调节对应位置的螺丝和旋钮，依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等，此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑，说明机械合轴完成.随后，还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴，又称电子对中.相较于机械对中，电子对中幅度小、合轴精确度高，一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时，如在调焦或消像散时发现图像位置移动，说明电子束对中出现问题，需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度，ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度，亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求，选择合理的放大倍数及视野，确保观察部位具有科学意义，通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外，所观察的画面和角度要符合传统的美学观点，同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流，使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换，并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置，此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下，图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象，且在正焦状态下也不清晰，此时就表明出现了像散.在消除像散时，首先要把图像聚焦到正焦状态，随后通过调节消像散器的X、Y旋钮，辅以调焦操作，并观察图像是否被拉长，再根据实际情况，重复上述过程，直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然，消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小，因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度，也称对比度或反差，可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上，反差增强时直流成分也会增加，因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时，应交替调节衬度和亮度，保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下，低倍观察时用快速扫描，高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料，为避免热损伤和荷电效应，通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱，通过调整样品台的角度，可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面，提高信号电子的强度(如图6所示)，进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时，通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察，之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则，在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦，后回调至所需放大倍数进行拍照，可获得清晰度更高的图像.此外，为了使SEM图像更具有代表性和准确性，一方面，要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄，此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄，过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤，仍可获得高清晰度的图像；另一方面，也要进行多点观察，即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段，通过各种图像处理技术，对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善，获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中，不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言，扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台，除了最基本的成像功能之外，通过搭配不同的信号电子探测器，或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用，或引入原位分析手段等方法，可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中，SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求，当高能电子束入射至样品后，这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下，因此需要超薄切片处理，且为了获得足够的衬度，通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器，可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子，并克服材料的逸出功，离开样品的信号电子即为二次电子SE，其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失，只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外，表面形貌的变化对二次电子产额影响较大，图8展示了不同表面形貌，如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等，对二次电子产额的影响.显然，凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时，SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器，可以做如下研究：Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体，通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相，可以获得具有优异特性的复合材料.通常，其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料，如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外，扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a)，RGO在PS基体中表现出明显的聚集，而从图9(c)可见，TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察，扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a))，是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体，说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂，同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后，图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度，说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础，其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此，对共混体系相容性的研究十分重要，通常要用多种方法，如DSC、FTIR、NMR、SEM等，从不同角度进行研究分析[32].其中，SEM可以直接反应共混物的相形貌，能粗略、直观表征共混体系的相容程度，因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来，李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作，通过设计合成并添加反应性增容剂，制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中，大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究，并结合透射电镜与红外等其他表征手段，系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中，较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的；加入反应性接枝共聚物作为增容剂后，分散相尺寸明显细化，并形成了双连续的相形貌，同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态，其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构，如片晶等，通常要对样品进行选择性的刻蚀，以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理，得到平整、光滑的观察面，随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分，经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构，其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果，与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先，α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构，因此刻蚀后表面平整，在进行扫描电镜观察时，入射电子的径向扩散很弱；作为对比，β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征，因此刻蚀后表面较为粗糙，可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度，可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额，如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体，其中CNTs作为shish，而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外，由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响，纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外，扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学，通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分，利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构，说明即使在PLLA存在的情况下，POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外，在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔，说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段，其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜，但由于其普遍疏水的特性，在实际应用中容易造成污染，导致膜孔堵塞，通量下降，分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60]；魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响，并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61]；靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料，表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而，其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能，赵长生等展开了一系列改性研究，旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见，未改性的PES膜有较多的血小板黏附，说明血液相容性较差；而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善，对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物，并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示，所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构，且从扫描电镜图像中可以明显看出，随着接枝密度的降低，其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年，颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物，其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管，首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中，高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜，并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到，几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔，孔径宽度为5~6mm.此外，由图18(b)和18(c)可见，每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧：图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌，而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV，此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE，其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]：其中，φ为样品倾斜角，Z为原子序数.显然，背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加，尤其原子序数越高时，其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器，不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73]，还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于，BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品，也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压，仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料，该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化，其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外，Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构，BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后，部分入射电子打到核外电子上，使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子，而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位，同时产生特征X射线，如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK－EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同，因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析，可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是，EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大，含量在0.1%以上的样品，且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能，加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外，EDX又包括3种分析方法：点分析、线扫描分析及面分布分析.其中，点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析，当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时，通常只能选用点分析方法；线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系，是电子束沿线逐点扫描的结果；面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像，又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异，而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中，不同元素可以用不同颜色进行区分，元素富集程度不同则元素的颜色深度不同，因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中，点分析灵敏度最高，面分布分析灵敏度最低，但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中，应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时，部分高能入射电子可以穿透样品，从样品下表面逃逸，这部分信号电子称为透射电子TE，其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM，它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中，可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示，STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36]；图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84]；此外，STEM还可用于观察聚合物的片晶结构，由于晶区密度高于无定形区密度，这种密度差提供了衍射衬度，故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述，本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结，详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛，它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示，利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像，还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外，在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示，在SEM图像中不明显的PS微球，通过拉曼成像，可以清晰地分辨其位置.此外，由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量，因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后，通过结合各种附件，如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等，FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90]，此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域，高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中，暗相对应较深的孔，亮相对应较浅的孔，而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' ))，较硬的多孔EC骨架结构是黑色的，而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段，通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息，再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率，但同时也存在重构范围有限，重构效率低等不足，这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台，如制冷台、加热台、拉伸台，可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作，并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜，需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境，因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品，如囊泡、凝胶、生物样品等，在干燥过程中会发生结构变化，通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足，适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然，Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99]，在高分子材料表征中少有应用.此外，拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100]；图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然，原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性，当高能入射电子束在样品表面持续扫描时，样品极易发生荷电效应并受到热损伤，这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此，在使用常规扫描电镜时，为了消除荷电效应，提高样品的导热性，一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是，镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品，能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察，因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像，其中，图28(a)样品经过了镀碳处理，且是在20kV加速电压下捕捉的；图28(b)未经镀膜处理，观察所用加速电压为1kV[15].显然，在较低的加速电压下，样品表面细节更清晰，而在较高电压下，由于电子束穿透深度更大，因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展，扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先，低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时，即使不喷镀导电膜也能清晰成像，因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外，用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像，如含水高分子材料或生物样品，几乎不需要对样品进行处理.现有水平下，1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次，如文中介绍，电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多，每种信号电子都携带了样品大量的特征信息，通过配置不同的功能附件，可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面，对高分子材料来说，很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE)，除了直接成像，其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%，因此很难通过EBSD进行检测.另一方面，开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外，扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑，二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后，基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上，扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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2022年1月20日，广东省测量控制技术与装备应用促进会发布了T/GDCKCJH 057—2022《野外作业用宽温度范围锂离子电池技术性能及测试方法》团体标准。该团体标准由东莞市钜大电子有限公司、东莞理工学院、广东斯泰克电子科技有限公司、华南理工大学等单位共同起草，针对野外作业用宽温度范围锂离子电池的术语、定义、符号和缩略语、要求、测试方法等作了规定。标准详细信息标准状态现行标准编号T/GDCKCJH 057—2022中文标题野外作业用宽温度范围锂离子电池技术性能及测试方法英文标题Technical performance and test method of polymer lithium-ion energy storage battery with wide temperature range for field operation国际标准分类号29.220.01 电池和蓄电池综合中国标准分类号K82国民经济分类M732 工程和技术研究和试验发展发布日期2022年01月20日实施日期2022年02月01日起草人薛家祥、周钢、朱云、马金虎、刘桂雄、于文庆、欧宁、朱亮华、袁伟、晋刚、万珍平、刘旺玉、曾敏起草单位东莞市钜大电子有限公司、东莞理工学院、广东斯泰克电子科技有限公司、华南理工大学范围本文件适用于科考、勘探、旅游、急救、侦查、测量等野外作业用宽温度范围锂离子电池单体和电池组的技术性能测试，其他宽温度范围锂离子电池可参照执行。主要技术内容本文件规定了野外作业用宽温度范围锂离子电池的术语、定义、符号和缩略语、要求、测试方法。是否包含专利信息否标准文本T/GDCKCJH 057—2022《野外作业用宽温度范围锂离子电池技术性能及测试方法》团体标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1017326.shtml

5月20日，安徽省人民政府印发《安徽省实施计量发展规划（2021—2035年）工作方案》（以下简称《方案》）。《方案》明确主要目标，到2025年，全省现代先进测量体系初步建立，计量科技创新和服务经济社会发展能力进入全国先进行列。计量科学技术水平明显提升，攻克超导、高温、低温、大电流等一批关键计量测试技术，培养造就一批计量科学人才队伍。到2035年，计量科技创新水平大幅提升，以量子测量为核心的计量技术在全国领先。《方案》要求深化计量科技创新，包括加强计量基础和前沿技术研究，开展计量数字化转型研究，推进新型测试和量值传递溯源技术研究，聚焦关键共性计量技术研究和构建良好计量科技创新生态。其中明确提出，推动“量子度量衡”计划，开展量子计量及计量标准装置技术研究；推动光钟、量子陀螺仪、量子重力仪、量子磁力仪等关键计量测试设备研制。《方案》还强调要强化计量应用服务，其中明确提出要支撑高端仪器产业质量提升。具体来看，鼓励开展仪器设备核心技术、核心算法攻关，推动色谱仪、质谱仪、扫描电子显微镜、磁共振波谱仪、比表面及孔径分析仪、跨尺度微纳形貌测量仪等通用仪器质量提升，逐步替代进口。重点推动量子芯片技术在计量仪器设备中的应用。加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。开展仪器设备质量提升工程。支持合肥、滁州、蚌埠市建设仪器仪表产业发展集聚区，筹建安徽省仪器仪表产业计量测试中心，建立仪器仪表计量测试评价制度，培育具有核心竞争力的安徽仪器仪表品牌。《方案》原文如下： 安徽省实施计量发展规划（2021—2035年）工作方案 为贯彻落实国务院印发的《计量发展规划（2021—2035年）》，进一步夯实计量基础，提升计量能力和水平，优化计量服务，强化计量监管，推动安徽经济社会高质量发展，结合《安徽省国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》，制定本工作方案。一、主要目标到2025年，全省现代先进测量体系初步建立，计量科技创新和服务经济社会发展能力进入全国先进行列。计量科学技术水平明显提升，攻克超导、高温、低温、大电流等一批关键计量测试技术，培养造就一批计量科学人才队伍。计量服务保障能力明显增强，支撑我省“三地一区”建设作用更加凸显，服务全省经济社会高质量发展的计量体系日趋完善。计量监管体制机制逐步健全，加快推进我省计量条例规章制定修订，增强社会计量溯源意识，建立健全开放共享的协同发展机制。到2035年，计量科技创新水平大幅提升，以量子测量为核心的计量技术在全国领先。计量服务保障能力大幅增强，在线测量技术得到广泛应用。现代计量治理体系进一步健全，民生计量得到充分保障。建成现代先进测量体系。全省“十四五”计量发展主要指标类别主要指标“十三五”“十四五” 属性科学技术计量基准、国家计量标准（个）—1预期性国家计量技术规范（项）24预期性主导国家或华东大区计量比对（次）—1预期性研发计量标准装置（台套）24预期性研制标准物质（项）—5预期性支撑保障社会公用计量标准（项）30003700预期性现代先进测量实验室（个）—1预期性计量数据建设应用基地（个）—1预期性国家产业计量测试中心（个）12预期性省级产业计量测试中心（个）25预期性国家计量器具型评实验室（个）79预期性地方计量技术规范（项）106180预期性省级专业计量技术委员会（个）713预期性法定计量检定机构国家考评员（个）24预期性国家计量标准考评员（个）1118预期性国家专业计量技术委员会委员（个）48预期性法制监督引导培育诚信计量示范单位（家）30006000预期性强检项目建标覆盖率（%）8590预期性二、深化计量科技创新（一）加强计量基础和前沿技术研究。强化计量基础理论和量子标准、量子传感、精密测量等技术研究和创新。充分发挥我省在量子通信、量子计算、量子精密测量研发的领先优势，推动“量子度量衡”计划，开展量子计量及计量标准装置技术研究，在量子传感和芯片级计量标准技术方面实现突破，形成核心器件研制能力。支持企业、高校、科研院所申报国家级和省级科技计划项目，开展新一代信息技术、人工智能、新材料、新能源、高端装备制造和生命健康等领域精密测量技术研究。开展测量不确定度等理论研究。（责任单位：省市场监管局、省科技厅，中国科学技术大学、合肥工业大学、安徽大学等高校科研院所；列第一位的为牵头责任单位，下同）（二）开展计量数字化转型研究。推广应用国家强制检定工作计量器具业务管理平台（e-CQS），探索建设全省计量检定校准结果数字化平台，建立全省计量电子证书系统。积极参与国家计量数据中心建设，争创安徽分中心。在生命健康、装备制造、食品安全、环境监测、节能降碳、新能源汽车等领域加强计量数据建设，争创国家计量数据建设应用基地。（责任单位：省市场监管局、省数据资源局）（三）推进新型测试和量值传递溯源技术研究。针对高温、低温、高压、大电流等极端环境和量子计量需求，研究新型测试技术和量值传递溯源方法，解决极端量、复杂量、微观量和实时工况的准确测量难题。探索开展计量标准智能化、网络化技术研究和应用。（责任单位：省市场监管局、省科技厅，中科院合肥物质科学研究院等高校科研院所）（四）聚焦关键共性计量技术研究。开展量热技术、数字化模拟测量技术、工况环境监测技术、智能计量校准技术和新型传感技术研究，加强时间、频率、加速度、电磁场等物理量精密测量方法研究，推动光钟、量子陀螺仪、量子重力仪、量子磁力仪等关键计量测试设备研制。（责任单位：省市场监管局、省科技厅，中国科学技术大学、中科院合肥物质科学研究院等高校科研院所）（五）构建良好计量科技创新生态。发挥我省企业、高校、科研院所作用，建设量子、新能源等先进计量测试实验室和计量科技创新基地。支持安徽省计量科学研究院争创安徽省技术创新中心、安徽省重点实验室。（责任单位：省市场监管局、省科技厅，中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学、合肥工业大学等高校科研院所）三、强化计量应用服务（六）支撑新兴产业质量提升。重点围绕我省十大新兴产业，开展计量能力提升工程。在人工智能、新能源汽车、半导体、生物基材料、硅基材料、新型显示、轨道交通、航空装备、绿色食品和生命健康等领域筹建1—2家国家级、3—5家省级产业计量测试中心和计量测试联盟。开展产业计量基础能力提升行动，发挥计量对核心基础零部件（元器件）、关键基础材料、先进基础工艺和产业技术基础的支撑保障作用。开展工业计量基础数据库建设。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省经济和信息化厅、省数据资源局，各市人民政府）（七）支撑高端仪器产业质量提升。鼓励开展仪器设备核心技术、核心算法攻关，推动色谱仪、质谱仪、扫描电子显微镜、磁共振波谱仪、比表面及孔径分析仪、跨尺度微纳形貌测量仪等通用仪器质量提升，逐步替代进口。重点推动量子芯片技术在计量仪器设备中的应用。加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。开展仪器设备质量提升工程。支持合肥、滁州、蚌埠市建设仪器仪表产业发展集聚区，筹建安徽省仪器仪表产业计量测试中心，建立仪器仪表计量测试评价制度，培育具有核心竞争力的安徽仪器仪表品牌。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省科技厅、省经济和信息化厅，合肥、滁州、蚌埠市人民政府）（八）支撑航空、航天和海洋领域计量能力提升。筹建安徽省航空航天、海工装备产业计量测试中心，开展涡轴、涡桨多类发动机、飞机起降系统、减速传动系统和关键原材料、电子元器件等计量测试技术研究。支持我省高校、科研院所开展卫星制造、有效载荷、卫星发射、地面设备、运营服务、数据应用、无人机等空天信息领域计量技术研究和推广应用。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省科技厅、省经济和信息化厅，芜湖、安庆市人民政府）（九）支撑人工智能与智能制造发展。加快建设安徽省机器人及智能装备产业计量测试中心，开展工业机器人减速器、控制器、传感器等核心零部件以及整机性能的关键计量测试技术研究，加快提高工业机器人质量稳定性。提升人工智能领域计量测试服务能力，打造国家级语音及人工智能检测平台。（责任单位：省市场监管局、省科技厅、省经济和信息化厅，中国科学技术大学、合肥工业大学等高校科研院所，合肥、芜湖市人民政府）（十）支撑数字安徽建设。加强计量与现代数字技术、网络技术以及产业数字化科研生产平台联动。针对工业先进制造，加快高精度地基授时系统（合肥一级核心站）、传感器动态校准等数字计量设施建设。推动安徽省计量数据库建设，服务数字安徽。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省科技厅、省数据资源局，合肥市人民政府）（十一）支撑碳达峰碳中和目标实现。利用星载、机载、基站等先进测量技术，重点加强碳排放、生态环境、气候变化等关键计量测试技术研究和应用，健全碳计量标准装置，为温室气体排放可测量、可报告、可核查提供计量支撑。推进碳计量监测技术中心、安徽省水资源计量中心建设，发挥国家城市能源计量中心（安徽）作用，积极开展能源资源计量服务示范工程建设。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省生态环境厅、省能源局，中科院合肥物质科学研究院等高校科研院所，各市人民政府）（十二）服务大众健康与安全。加快安徽省生物医药、中药等产业计量测试中心建设，围绕疾病防控、生物医药、诊断试剂、高端医疗器械、康复理疗设备、可穿戴设备、营养与保健食品等开展关键计量测试技术研究和应用，重点在先进诊疗技术、治疗装置、肿瘤靶向药物等前沿领域提供计量测试技术服务。加强公共安全、社会稳定、自然灾害等领域计量技术研究和测试服务。（责任单位：省市场监管局、省公安厅、省交通运输厅、省卫生健康委、省应急厅，合肥市人民政府）（十三）服务交通计量技术发展。针对铁路及轨道交通安全专用测量设备、货车超载超限设备、机动车测速装置和机动车光污染、声污染、尾气排放在线监测设备等开展计量技术研究，实行交通一体化综合检测模式，确保测量设备量值溯源科学准确。开展新能源汽车电池、充电设施等计量测试技术研究和测试评价，加快国家新能源汽车储供能产业计量测试中心和国家市场监管技术创新中心（电动汽车充换电设施）建设，围绕燃料电池、电动汽车在役动力电池、“光储充放”多功能综合一体站、大功率双向充放电系统等领域，开展关键计量测试技术研究和测试评价。加强智能网联汽车计量测试方法研究和基础设施建设。（责任单位：省市场监管局、省科技厅、省公安厅、省生态环境厅、省交通运输厅）四、加强计量能力建设（十四）建立新型量值传递溯源体系。积极应对国际单位制的变革和量值传递溯源的数字化、扁平化要求，逐步构建政府统筹、依法管理的量值传递体系和市场驱动、高效开放的量值溯源体系。强化量值传递体系的法制保障和基础保障，科学规划全省计量标准建设，加快大口径流量、超大尺寸基线、高电压互感器、30MN力值和电离辐射等方面社会公用计量标准建设，尽快填补我省量值传递空白。充分发挥市场力量，提升量值溯源效能，鼓励社会资源提供量值溯源技术服务。（责任单位：省市场监管局，各市人民政府）（十五）推进计量基标准建设。加大在量子、高温、低温、高压、大电流等领域的研究，推进计量基准、国家计量标准建设。开展计量标准能力提升工程，在公平贸易、乡村振兴、公共安全、自然资源等重点领域新建一批社会公用计量标准，推进我省各类计量标准升级换代。加快推动嵌入式、芯片级、小型化的计量标准研制及应用。（责任单位：省市场监管局，中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学、合肥工业大学等高校科研院所，各市人民政府）（十六）加强标准物质研制应用。实施标准物质能力提升工程，鼓励高校科研院所和企业围绕环境监测、生产安全、生物医药、生命科学、食品安全、刑事司法等重点领域，开展水中氨氮溶液、水中COD溶液、水中总磷溶液、水中总氮溶液、高锰酸盐指数溶液等标准物质技术研究和应用。加强标准物质监管能力建设，参与标准物质量值核查验证实验室及标准物质质量追溯平台建设，形成标准物质全寿命周期监管能力。（责任单位：省市场监管局）（十七）统筹计量技术机构建设。推进全省计量技术机构改革，推动计量技术机构协同、错位发展。省级法定计量检定机构要重点加强应用计量科学技术研究，发挥技术辐射全省的带头作用；市、县级法定计量检定机构要立足为社会提供基础性、公共性量值传递与溯源服务，落实好强制检定职责，强化民生计量、法制计量保障。鼓励支持其他各类计量技术机构发展，支持其为经济社会发展和行业创新提供多样化的计量测试服务。促进计量技术机构创新发展，搭建产业计量技术基础公共服务平台，加快“国家产业计量公共技术服务平台”项目建设，推进国家新能源汽车及智能网联汽车关键零部件质量检验检测中心建设。（责任单位：省市场监管局，各市人民政府）（十八）加强计量人才队伍建设。依托重大科研项目、重点建设平台，在计量领域培育国家、省学术和技术带头人，鼓励支持在计量领域做出突出贡献的创新型人才申报中国科学院或工程院院士。积极引进紧缺人才，支持培养中青年人才，培育计量领域“115”产业创新团队。实施计量专业技术人才提升行动，以省、市法定计量检定机构为依托，建设计量“传、帮、带”培训平台和实训基地，提升我省计量专业技术人员能力。加强计量领域相关职业技能等级认定、注册计量师职业资格管理和计量专业职称评聘工作。鼓励计量技术机构和规模以上工业企业创新岗位设置，探索建立首席计量师、首席工程师、首席研究员等聘任制度。建立我省计量人才库和省际计量合作专家团队，培养一批国家专业计量技术委员会委员、国家计量标准考评员和法定计量检定机构国家级考评员，支持技术人员开展多层次计量交流合作。（责任单位：省市场监管局、省科技厅、省人力资源社会保障厅）（十九）加强企业计量体系建设。引导企业建立健全计量管理制度和保障体系，加强计量基础设施建设、计量科技创新和测量数据应用，鼓励企业通过测量管理体系认证。落实企业计量能力自我声明制度，推广开展企业计量标杆示范。发挥产业计量优势，落实中小企业计量伙伴计划，开展“计量服务中小企业行”活动，提升产业链计量保证能力。鼓励社会加大对企业计量发展的资源投入，研究出台激励企业增加计量投入的普惠性政策，落实好国家对企业新购置计量器具相关税收优惠政策。（责任单位：省市场监管局、省税务局，各市人民政府）（二十）推动计量协作发展。积极参加区域计量服务协同平台和计量数据协同应用中心建设，参与建立区域量值传递溯源体系，提升我省区域发展计量服务保障和科技创新能力。加强区域计量科技创新合作，参加并力争主导区域性计量比对和计量技术规范制定修订，推进区域计量能力、结果互认。围绕“一带一路”建设，开展国际计量合作，筹建国际法制计量组织（OIML）证书指定实验室，鼓励我省计量器具制造企业取得相关证书。（责任单位：省市场监管局）（二十一）推动质量基础设施一体化发展。深化国家质量基础设施协同服务及应用示范创新，依托现有技术机构、重点企业等搭建质量基础设施“一站式”服务平台，为企业提供计量、标准、认证认可、检验检测、质量管理、知识产权、品牌培育等一揽子服务，聚焦“芯屏器合”等关键领域，开展“计量—标准—检验检测—认证认可”全链条整体技术服务。推动计量与相关领域技术规范共享共用，强化计量溯源性要求，发挥精准计量的科学验证作用。（责任单位：省市场监管局）五、加强计量监督管理（二十二）推动计量制度改革。贯彻落实计量法律法规，推动适时修订《安徽省计量监督管理条例》。推进“双随机、一公开”监管，加快智能计量器具实时监控、失准更换和监督抽查相结合的新型监管制度建设，加强国家法定计量单位监督检查和标准物质监管，争创国家级计量比对中心。压实市场主体责任，落实《安徽省计量突发事件应急预案（试行）》。（责任单位：省市场监管局，各市人民政府）（二十三）大力推进民生计量监管。广泛实施计量惠民工程，加强对供水、供气、供热、供电等基础民生计量行业的监督管理，提升精准医疗、可穿戴设备、体育健身、养老等高品质生活领域的计量监管能力。加强计量器具强制检定能力建设，持续开展对集贸市场、加油站、餐饮业、商店、眼镜店和定量包装商品的计量监督，加强对医疗卫生、环境监测、安全防护、取用水、节能减排等领域计量专项监督检查。加强乡村民生计量保障，加大粮食、化肥等涉农物资计量监管。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省生态环境厅、省住房城乡建设厅、省农业农村厅、省水利厅、省卫生健康委、省应急厅，国网安徽省电力公司，各市人民政府）（二十四）积极推行智慧计量监管。探索建立智慧计量监管平台和数据库，鼓励计量技术机构建立智能计量管理系统，建立智慧计量实验室。做好中国（安徽）自由贸易试验区在用电能表状态评价及更换试点工作并逐步在全省推广应用，积极建立全省电动汽车充电设施在线计量监管平台，确保充电设施强制检定工作有效开展。（责任单位：省市场监管局、省发展改革委、省商务厅，国网安徽省电力公司）（二十五）加强诚信计量体系建设。建立完善以经营者自我承诺为主、政府部门推动为辅、社会各界监督为补充的诚信计量体系。在商业、服务业等领域全面开展诚信计量行动，推行经营者诚信计量自我承诺，建立市场主体计量信用记录，推进计量信用分级分类监管。（责任单位：省市场监管局）（二十六）严格计量执法活动。加大对计量违法行为的打

1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术，热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程，不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应（如氧化、分解、还原、交联、成环等反应），其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止，热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步，应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中，可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说，在表述热分析曲线时，应遵循以下几个原则：（1）热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加，纵坐标自下至上表示质量（通常用百分比形式表示）的增加。（2）为了便于对比不同样品间的变化，通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。（3）对于线性加热/降温的实验而言，横坐标为温度，单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时，横坐标的单位一般用K表示；对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间，通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时，则不需要在纵坐标中增加一列温度。（4）规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变，则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程，则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线，当特征转变过程不多于两个（包括两个）时，应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息；当特征转变过程多于两个时，应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时，每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时，图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量，名称也应用物理量的名称表示，而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时，存在着相当多的不规范现象。例如，图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中，（1）图1（a）中，TG曲线的纵坐标用TG（%）表示。TG为热重法的总称，为由不同温度或时间下得到的质量信息，仅用其作为纵坐标是不合适的；（2）图1（b）中，TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的；（3）图1（c）中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度；（4）图1（d）中， TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式，由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义，再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加，这种表示形式也是不合理的；（5）图1（e）中， TG曲线的纵坐标用Weight Change（%）表示。Weight Change（%）表示的是重量变化的百分比，图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程，这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式；（6）图1（f）中， TG曲线的纵坐标用Weight（%）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息，而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的；（7）图1（g）中，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight（mg）表示，由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息，但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外，这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化，不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律；（8）图1（h）与图1（f）相似，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight（mg）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息，而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的；（9）图1（i）中，纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是，图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示，纵坐标中的数值应乘以100%。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析，对于TG曲线而言，优先推荐采用图1（c）和图1（e）的表示形式。除了以上不规范的表示形式外，在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如，图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见，图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中：（1）图2中TG曲线（红色曲线）的纵坐标为Weight Loss（%）表示的是实验过程中样品失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss（%）改为Weight（%）；（2）图2中DSC曲线（黑色曲线）的纵坐标为Heat Flow，为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg（该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位），实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此，图中的DSC曲线的热流单位表示不规范，应改为mW/mg或者W/g；（3）图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG，单位为%/℃。其中，DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线，包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此，在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的，应将DTG改为微商重量（Derivative Weight）。另外，从数学角度，对TG曲线求导时，当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时，在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此，图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析，在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3，由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线（含有多处不规范表示）（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）综合以上分析，在实际应用中对热重曲线进行表示时，应尽可能避免以上常见的问题。作者简介：丁延伟，博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖，主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇，获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。

一、项目一（一）项目基本情况项目编号：ZUPC-GK-HW-2024003G项目名称：扫描电镜预算金额：600.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：600.000000 万元（人民币）采购需求：扫描电镜 一套。详见标书文件。合同履行期限：合同履行期限：合同签订后10个月内在需方指定地点完成验收。本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年05月16日 至 2024年05月24日，每天上午9:00至12:00，下午13:30至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：详见公告原文方式：购买售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：浙江大学　　　　　地址：杭州市西湖区余杭塘路866号　　　　　　　　联系方式：杨老师、谢老师，0571-88206325　　　　　　2.项目联系方式项目联系人：杨老师、谢老师电　话：　　0571-88206325二、项目二（一）项目基本情况项目编号：JSZC-320400-CTZB-G2024-0139项目名称：常州市中医医院超高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测系统采购项目预算金额：400.000000万元最高限价（如有）：400万元采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求01超高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测系统4001套包含设备的制造（采购）、运输、装卸、安装、调试、测试、售后服务、技术培训等，直至通过采购单位及其他相关部门的验收以及质量保修、免费维保等全部工作。合同履行期限：合同签订后30天内完成合同范围内所有设备的供货、安装调试。本项目（是/否）接受联合体投标：不接受联合体（二）获取招标文件时间：2024年05月15日至2024年05月22日，每天上午00:00-12:00，下午12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外）地点：“江苏政府采购网”、“常州市政府采购网”方式：投标人自行免费下载招标文件售价：0.00元（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息采购包1单位名称：常州市中医医院单位地址：常州市和平北路25号联系人：吴哲凯联系电话：898969302.采购代理机构信息（如有）单位名称：常州市城投建设工程招标有限公司单位地址：常州市新北区时代商务广场5幢401室联系人：王逸菲联系电话：0519-815801013.项目联系方式项目联系人：王逸菲电话：0519-81580152 81580191 81580192（转分机号6034）

◆第一作者：南鹏飞通讯作者：葛炳辉教授通讯单位：安徽大学论文DOI：10.1016/j.micron.2022.103230近日，安徽大学电镜中心南鹏飞同学关于利用扫描摩尔条纹测定样品厚度的工作被Micron杂志接收。样品厚度是透射电镜(TEM)成像中的重要参数，主要用于图像衬度的解释以及性能和微观结构之间的关系的研究。当前，透射电镜中常用的样品测厚方法主要包括电子能量损失谱(EELS)，会聚束电子衍射(CBED)和位置平均会聚束电子衍射 (PACBED)等技术。其中EELS是一种原位测厚技术，主要通过log-ratios方法或K-K求和法则来计算样品的相对厚度或绝对厚度。在准确测得非弹性平均自由程的情况下，EELS测厚的准确度可达± 10%。CBED测厚则主要借助模拟来实现，测厚准确度可达 ± 5%。PACBED是扫描透射模式(STEM)下的一种测厚方法，通过对多个位置的CBED花样取平均，最终获得的PACBED花样中只包含厚度、倾转和极化的影响，精确度优于± 10%。然而，实际使用时，EELS测厚需要昂贵的Gatan成像过滤系统(Gif)，而CBED和PACBED测厚则需要复杂且耗时的模拟工作。本工作介绍了一种STEM模式下快速测定样品厚度的方法，主要通过调节focus借助系列离焦的扫描莫尔条纹(SMF)成像来判断。通过将样品倾转至正带轴或强的双束衍射条件，并且适当调整放大倍数和电子束扫描方向就可以在中等放大倍数范围观察到SMF像。通过SMF的形成条件可知，只有电子探针和样品发生相互作用时才能观察到SMF。再通过改变离焦量，就可以控制电子探针相对于样品的位置，从而实现SMF的出现和消失。因此，实际在改变离焦值时电子探针的位置变化 ∆f 就反映了样品厚度。不过，要更准确的获得样品厚度 T 还需要考虑电子探针在深度方向的尺寸 δz 以及样品表面总的非晶层厚度 A, 即 T=∆f-δz+A ，其中δz=1.77λ/α^2，α 为会聚半角，λ 为电子波长。进一步地，本工作还结合EELS测厚方法验证了SMF测厚方法的正确性。该工作强调了系列离焦SMF在快速测定样品厚度方面的应用，能够有效避免STEM模式下的电子束损伤和积碳问题，尤其适用于不耐电子束辐照的样品。赞助国家自然科学基金项目 (Nos. 11874394) 安徽省高校协同创新计划项目 (No. GXXT-2020-003)。论文链接https://doi.org/10.1016/j.micron.2022.103230

p 　　现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分，或者蛋白成分上了，我们需要精确的了解这些物质是如何分布，如何构成的，解答这些问题需要更进一步的实验技术，比如免疫组化或免疫荧光检测方法，但是这些技术需要特殊的抗体，而且效率低，偏差大。 /p p 　　因此研究人员将目光转向了质谱技术上，以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子，可在组织切片中找到每一种蛋白质分子，并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息，而事先无需知道所检测蛋白的信息，不需要对待测物进行标记，分析物可以其最初的形态被检测，同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量，适用于研究生物分子的反应。 /p p 　　质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品，分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下： /p p style=" text-align: center " img title=" 9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg" / /p p 　　简单而言，质谱成像技术就是借助于质谱的方法，再配套上专门的质谱成像软件控制下，使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展，也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。 /p p 　　最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI，matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术，由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出，他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合，直接分析生物组织切片，产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图，对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析，可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息，来进行生物标志物的发现和化合物的监控。 /p p 　　正如数字图像包括三个通道：红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色)，质谱成像也包含了数以千计的通道，每一个对应于一个特殊的光谱峰值，“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号，然后调整图像中所需分子像素的相对亮度，最后得到一张分子特异性的成像图。” /p p 　　这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白，而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道，完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。 /p p 　　 strong I. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术 /strong /p p 　　在对组织或生物体进行成像，分析小分子构成的时候，有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程，那就是多肽，这些多肽体积十分大，要想对它们进行分子成像几乎是不可能的，比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境，如果直接成像是不可能获得清晰图像的。 /p p 　　来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术，这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子，它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子，并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息，而事先无需知道所检测蛋白的信息，同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。 /p p 　　MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下，使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片，接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品，利用MALDI 系统的质谱成像软件，选择拟成像部分，首先定义图像的尺寸，根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵，来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片，软件控制开始采集质谱数据，在质谱仪中，激光束对组织切片进行连续的扫描，组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息，然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上，所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据，最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围，即可确定该组织区域所含生物分子的种类，并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位，每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。 /p p 　　通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素，研究人员可以获得更多的样品信息，例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术，图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而，不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点，图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图，代表在组织的该部位存在这种生物分子，然后与做指纹图谱类似，像做指纹图谱那样，将样品的离子谱图与已知标准品进行对照，分析差异，从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。 /p p 　　 strong Ⅱ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术 /strong /p p 　　一般质谱成像方法由于体积庞大，重量重，需要冗长的样品准备阶段，因此并不适用于即时成像(bedside applications)，比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控，那么就要寻找新的方法了。 /p p 　　一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization，DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出，由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下，从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。 /p p 　　这种方法的原理是带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源：SIMS(二次离子质谱)有些相似，只是前者能在大气压下游离化，发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法，即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化，然后冲击样品，获得分析物的方法。 /p p 　　DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理，一般质谱和高效液相色谱分析，样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测，使得一次样品检测常常需要约一个小时，而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程，只需3分钟左右即可完成。 /p p 　　 strong Ⅲ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术 /strong /p p 　　了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止，唯一的方法是观察单个细胞的内部，然后将其从动物或植物中移除，或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话，会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别，或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。 /p p 　　来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析，在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中，研究人员发现叶片中积累基质很厚，常导致光谱末端低分子量部分模糊，而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行，但活体样本在真空中无法存活。 /p p 　　实际上，MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体，当用激光照射晶体时，由于基质分子经辐射所吸收的能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的，比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。 /p p 　　因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared，APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分，使样品气化，就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸，从而获得了离子化微粒，进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电，大部分其实是不带电的，会被APIR MALDI遗漏。 /p p 　　为了捕捉这些中性粒子，Vertes等人采用了第二种方法：LAESI (laser ablation electrospray ionization，激光烧蚀电喷雾电离)，这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒，然后重新电离化。通过对整个样品进行处理，复合这两种方法，就能覆盖更多的分子，分析质量更高。 /p p 　　与一般质谱成像过程不同，Verte的方法还在成像中增加了高度，从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm，高度30mm，这与生物天然的立体像素相吻合，这样科学家们就可以获得天然构像。 /p p 　　 strong Ⅳ. 3D成像——二次离子质谱技术 /strong /p p 　　质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合，直接分析生物组织切片，产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据，通过质谱数据分析处理软件自动标峰，并生成该切片的全部峰值列表文件，然后成像软件读取峰值列表文件，给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数，再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。 /p p 　　但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像，来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS，secondary ion mass spectrometry)的方法，可以对样品进行完整扫描，三维成像。 /p p 　　SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了，比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分，这种质谱技术是表面分析的有利工具，能检测出微小区域内的微量成分，具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。 /p p 　　这种技术具有几个优点：速度快(-10,000 spectra per second)，亚细胞构造分辨率(-100 nm)，以及不需要基质。但是另外一方面，不同于MALDI方法，SIMS方面不是一种“软”技术，这种方法只能对小分子成像，因此常常需要进行粉碎。 /p p 　　Winograd教授改进了这一方法，他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球)，这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面，类似于“一阵爆炸”，这样重复的轰击使得研究人员能深入样品，进行三维分子成像，Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。 /p p 　　C60的能量与其它的离子束相当，却不到达样品表面以下，这样样品可以连续地被逐层剥离，研究人员就可以得到纵面图形，最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验，随着薄膜逐渐被C60剥蚀，可以获得糖和肽的稳态信号。最终，薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ，粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率，能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。 /p p 　　这里还要说到一点，SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像，但两者也有差别，SIMS方法中，采用高能离子轰击样品，逐出分析物离子(二级离子)，离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化，另外SIMS探针可以探测到100nm的深度，能提供纳米级的分辨率，而MALDI可以探测更深，但空间分辨率较低。 /p p 　 strong 　Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术 /strong /p p 　　质谱在检测生物分子方面有很大潜力，但现有方法仍存在一些缺陷，灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说，需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物，较易错判，因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。 /p p 　　来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry，NIMS)的新技术，这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域，从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析，而且还能用于组织成像。 /p p 　　NIMS利用了一种特制的表面，这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物，这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发，这种爆发释放出离子化的分析物分子，它们被吸收到表面上，使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料，从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。 /p p 　　通过这种方法可以分析很多类型的小分子，比如脂质，糖类，以及类固醇，虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别，但是这是一种一步法的方法，比MALDI简单多了——后者需要固定组织，并添加基质。 /p p 　　由于含氟聚合物不能很好的离子化，因此会发生轻微的光谱干扰，而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI，所以NIMS产生的生物分子是整块离子化，而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p

相关新闻：Pittcon 2014新品速递：光谱、x射线 　　仪器信息网讯 2014年3月2日-6日，Pittcon 2014(Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy，匹兹堡展览会)在美国伊利诺斯州芝加哥召开。仪器信息网作为国内唯一行业媒体参加了本次展会。下面介绍此次展会上各大厂商展出的质谱、波谱相关新品。 　　展会上，AB SCIEX展出了CESI&ndash MS新品，该产品采用超低流速毛细管电泳电喷雾离子化技术，将毛细管电泳(CE)及质谱(MS)结合，特别适用于生物制药领域，可以缩短新药的上市时间，预先发现潜在风险。 　　沃特世推出了创新的ionKey/ MS系统，该系统通过iKey微流分离装置将UPLC分离整合到质谱仪上。iKey微流分离装置只有智能手机一样的大小，但包含了流路连接、电子设备、ESI接口、色谱柱加热器、eCord智能芯片，以及1.7&mu m颗粒填充的内径150 µ m通道。该设备能够连续进行数百个UPLC分离，同时确保重复性，并且分析性能不会降低。此外，即插即用，简化用户操作。 　　布鲁克推出了新款autoflex speed MALDI-TOF (/TOF) ，该仪器提高了生物标志物发现、聚合物分析、脂质和糖链分析、质谱成像等的分析效率。 　　布鲁克还展示了第二代的GC-APCI-MS接口，它实使布鲁克的色谱和质谱仪更加方便的连接。新的接口在保持优良的气相色谱分离性能的同时可提供更高的灵敏度和更好的动态范围。 　　在此次展会上，岛津展示了Crude2Pure(C2P)，该仪器是世界上第一台自动净化/粉末化技术，减少操作时间，使得研究人员把重点放在合成和分离目标化合物的重要工作。基于纯化方法的增强，C2P可以与制备液相色谱使用。从复杂的天然物和低分子量的有机化合物中纯化目标化合物，这种创新在各种领域，包括制药、食品科学、化学、政府和学术研究提升效率。 　　此外，岛津还展出了LCMS-8050 三重四极杆液质、气相色谱GC-2014、Nexera HPLC/UHPLC Method Scouting System和基于色谱原理的UF-Amino氨基酸分析仪。 　　波谱方面，布鲁克在发布会上发布了核磁以及超导磁体。布鲁克minispec小核磁MQ和MQ-1系列，易于使用并且成本低。复杂的固体脂肪含量(SFC)的分析，是minispec小核磁的主要应用之一。 　　布鲁克Ascend&trade Aeon 900超导磁体是一种不用液氮，使用氦再液化技术的超导磁体系统。它提供可以长期、放心的操作，无需用户维护。传统900兆的磁体需要占用两层实验室。凭借在超导材料、连接技术和磁体设计方面的进步，新的紧凑型Ascend&trade Aeon 900磁体可以放置在单层实验室。 　　赛默飞展出了微型核磁共振波谱仪picoSpin 80，该仪器是一款强大的，高分辨的分析仪器。这款仪器是先前获得R&D 100和爱迪生奖的picoSpin 45基础上改进而来。

当两套空间频率相近的周期性条纹或点阵相互干涉，就可能形成莫尔条纹(moiré fringe)。莫尔条纹常被应用于光学、机械学等学科进行图像处理、滤波等。在常用的材料学表征方法，如原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)中，莫尔条纹亦被应用于材料的位错识别、晶格应变分析等。　　产生莫尔条纹的周期性结构可以是样品中的两套周期性晶格，也可以是扫描电子束遵循的周期性点阵与晶体的晶格。莫尔条纹概念应用于扫描透射电镜(STEM)，可以通过控制扫描电子束的空间频率(即扫描点阵)与被分析的晶格点阵发生干涉，利用这种可控差拍干涉分析材料微结构的方法叫做扫描透射莫尔条纹方法(STEM-moiré fringe，简写为STEM-MF)。该方法由苏东和朱溢眉于2010年最先提出，并得到电子显微学领域的关注与发展。该方法通过获取实空间的干涉图样研究材料微结构，有如下优点：1)具有较大的视野范围 2) 对晶格变化的敏感性高 3) 可显著降低电子束辐照剂量 4) 具有高度可调的扫描策略以适应不同的晶格点阵。　　最近，北京工业大学柯小行副教授课题组与中科院物理所苏东研究员课题组合作撰写综述文章，全面介绍了STEM-MF方法的相关理论，并进一步结合几何相位分析(GPA)、环形明场成像(ABF-STEM)、能量色散 X 射线光谱(EDX)和电子能量损失光谱(EELS)，深入讨论了该方法的发展。继而通过STEM-MF在应变分析、缺陷研究、二维材料结构分析和电子束敏感材料结构表征上的应用，总结分析了STEM-MF在解决材料表征问题中的优势。最后，文章对STEM-MF的发展趋势进行展望，为STEM-MF应用于材料结构表征提供了崭新的思路。　　　　文章提出STEM-MF方法的主要应用包括：　　(1)材料应变分析：莫尔条纹对两套晶格周期及相对旋转角度高度敏感，因此可以利用STEM-MF进行应变分析。该方法已被用于半导体、金属等材料的定量化应变分析，兼具高精度(可达0.05-0.02%)和大视野范围的优点。　　(2)材料缺陷研究：利用缺陷产生的应变可实现STEM-MF的缺陷识别，克服了常规 STEM 成像中高分辨条件下视野有限的缺点，能够在较低的放大倍数下快速定位缺陷，并在氧化物异质结、热电材料中得到了应用。　　(3) 二维材料的结构表征：STEM-MF方法在快速定位晶界、界面缺陷和晶格扭曲等方面具有独特优势，因此在石墨烯和过渡族金属二硫化物等二维材料的微结构分析中有巨大的应用潜力，已被用于分析二维材料同质结、异质结等结构。　　(4)电子束辐照敏感材料的低剂量表征：由于STEM-MF的扫描特点，能够在较大的扫描范围内调节步长，从而可减少高达99%的电子束辐照剂量。因此，该方法在研究电子束辐照敏感的材料方面有诱人的应用前景，目前已被初步应用于有机晶体和部分无机材料的结构表征。鉴于软物质结构表征的重要性，作者期望该方法能够在有机材料、生物材料、Mxenes 和MOF等更多的电子束辐照敏感材料的表征中发挥其应有的潜力。　　文章最后讨论了STEM-MF的挑战和机遇，并就样品漂移等STEM不稳定因素的影响、机器学习方法的融入、扫描点阵的设计策略等方面提供了方案和建议。　　论文信息：　　Moiré Fringe Method via Scanning Transmission Electron Microscopy　　Xiaoxing Ke*, Manchen Zhang, Kangning Zhao, Dong Su*　　Small Methods　　DOI: 10.1002/smtd.202101040

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

光学散射是指光在传播过程中与散射体相互作用，导致光线的方向和强度发生改变的现象。在复杂的光学系统中，光学散射可能会导致信息混叠和掩盖，从而阻碍光学信息的有效提取。为了解决这个问题，人们会使用各种技术手段来降低散射，提高信息提取的准确性和效率。在复杂的光学系统中，光学散射带来的信息冗杂主要表现于以下两个方面：（1）携带信息的光、在传播过程中与散射体相互作用导致的真实信息扰乱与混叠；（2）没有携带信息的光、依然以散斑炫光等方式进入光学成像系统，从强度上掩盖了携带信息的光信号。这两种情况都会阻碍光学信息的有效提取。近年来，人们已经通过光场调控技术对入射光场进行相位预补偿，实现了目标区域的光学干涉相消（即散斑眩光消除）。然而，由于当前的优化算法过于冗杂低效且准确度不够，实验中获得的散斑眩光消除效率远低于理论预期。此外，缺乏合适的物理模型及理论指导限制了可消除散斑眩光范围的面积。因此，在有限的调控模式下，如何高效地实现大规模散斑眩光消除是目前亟待解决的问题。为解决上述问题，中山大学电子与信息工程学院、广东省光电信息处理芯片与系统重点实验室的李朝晖、沈乐成研究团队提出了一种新型光场调控方案实现大范围散斑眩光消除。该方案可在400个调控模式下对于400个光学散斑（接近于实验中所用相机的全部有效成像范围）进行消除，总计算耗时不超过1秒。相关研究成果发表于Photonics Research 2022年第12期。研究团队以Gerchberg-Saxton（GS）算法为原型，搭建了经由双阶段GS算法迭代的大规模散斑眩光消除方案，称之为TAGS（Two-stage matrix-assisted glare suppression）。该方案可在直接强度测量条件下完成散斑传输特性的精准解析，进而实现大范围的散斑眩光消除。此外，该方案还巧妙地借助目标区域外随机生成的辅助传输矩阵来提高收敛准确性，使得该方案在实际应用中能够获得更高的鲁棒性。图（a）为双阶段GS消除方案示意图，图（b）为消除前的散斑图，图（c）为大范围散斑眩光消除后的图像。图（a）TAGS方案的原理示意图，其中粉色迭代圆环代表经由第一阶段GS算法迭代的传输矩阵测量，蓝色迭代圆环代表第二阶段GS算法迭代获得可用于眩光消除的调制波前；（b）、（c）大范围散斑眩光消除实验结果该文通讯作者之一沈乐成博士表示: “TAGS的优异特性使得我们可以大幅降低测量难度与计算复杂度，使得有限调控模式下的大规模散斑眩光消除成为可能。后续我们将基于该工作，进一步探索更加高效的基于传输特性解析的散斑眩光消除方法，开展多光谱的散斑眩光消除及成像应用。”

沃特世公司(纽约证券交易所：WAT)宣布：其已收购泰尔仪器公司所有剩余净发股本，具体数额未对外公开。泰尔公司属于私营性质，总部位于匹茨堡，是世界上最大的超临界流体色谱(SFC)制造商。2007年6月，沃特世® 曾向泰尔进行过股权投资。目前，泰尔的年收入约为1800万美元。此次收购将对沃特世2009年收入产生怎样的影响尚待观察。 　　泰尔公司的SFC和提取系统被认为是领先的“绿色”分析和净化技术，用于分离、隔离和确定化合物的量。SFC的原理与液相色谱相似；但是，SFC一般以二氧化碳为主要流动相。与液相色谱溶剂相比，二氧化碳创造了环境和成本效益。 　　“沃特世将泰尔先进的SFC仪器与本公司的色谱专业技术相结合，致力于把SFC的优势引进世界更多的实验室，用于分析及净化过程，”沃特世公司的全球营销副总裁罗希特卡纳博士表示，“SFC符合沃特世ACQUITY™ 超高效液相色谱™ 的环境理念，也就是在不影响分析能力的前提下减少溶剂的使用。随着客户对环保产品的呼声日益强烈，SFC提高了沃特世在‘绿色’分离科技上的领先地位。” 　　泰尔公司的产品在制药、生命科学、化学和石化公司以及政府机构、科研院所和大学得到广泛使用。世界各国如今都在纷纷寻求再生技术以解决废物处理问题，沃特世和泰尔则都在致力于使用创新“绿色”化学方法来填补这一空白。 　　沃特世下属公司泰尔 SFC总裁Harbaksh Sidhu表示：“通过我们之间的精诚合作，我们已经证明了沃特世质谱仪器及软件与泰尔公司SFC平台相结合的优势。目前，我们希望进一步平衡沃特世色谱和信息学方面的经验，以及应用专业技术和强大的服务和支持模式，以向全世界提供先进而更广泛的SFC方法。” 　　关于泰尔仪器公司 (www.tharsfc.com) 　　泰尔仪器公司(Thar Instruments, Inc.)原隶属于泰尔技术公司，专业致力于超临界流体色谱(SFC)的升级和应用。总部位于匹兹堡，在设计、研发和生产用于制药和精细化学工业的SFC分析和准备仪器方面占据世界领先地位。该公司的客户遍及世界各地，包括各大一流制药公司、高等学府和政府科研机构。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司为以实验室为依托的机构提供实用、可持续性的创新产品，帮助它们在全球医疗服务、环境管理、食品安全以及水质等领域取得重大进展，从而占据所在行业的业务优势。 　　沃特世开创分离技术、实验室信息管理、质谱和热量分析等一系列相关技术，取得的技术性突破和实验室方法为确保客户成功提供持久性平台。 　　沃特世2008年实现年收入15.8亿，现有员工5000名，推动全球客户作出科学发现，实现卓越操作。 　　沃特世公司仪器信息网展位