色谱级正己烷标示含量

各位老师：谁有正己烷含量的检测方法啊？？？我刚接触这个，各位老师帮哈忙啊，急需啊

知道这里高手云集，心肠又热，特来请教各位老师，谢谢！！说明一下：进样口：150度，色谱柱：DB-5柱，40度（5min）--10度/min--140（20min）出的3个峰都在7min左右，3峰靠的很近，但分离度还不错。最大的峰在中间，归一化法面积比占68%。色谱级的正己烷含量标示在99.9%以上，而且已经了排除被污染的可能（换了几瓶试结果都一样），不知道到底是怎么回事？！！

我请教大家,柱温60进样器的温度150检测器温度180直接用正己烷进样可结果含量低并出现三个大峰.含量分别为33.2%33.1%.23.4%.换一瓶正己烷也一样.瓶上显示含量99%.FID毛细柱OV-17请达人给点专业的解释. 谢谢

测试食品接触材料中的邻苯二甲酸酯含量，最低检出浓度为0.01mg/L，前处理过程要浓缩50mL正己烷上机测试，空白测试值邻苯含量就已经达到0,2mg/L，完全没有办法进行实验。正己烷为进口色谱纯级别的，厂家是TEDIA。未经浓缩的正己烷可以满足使用要求。有人遇到过类似的办法吗？

正己烷气相色谱法测定石油烃含量的方法

在污水中的正己烷含量的测定方法是什么？最好是国标。

想用FID检测器检测正己烷中的噻吩含量，请问DB–wax色谱柱能将这两种物质分离开吗？

在测鞋用胶粘剂中正己烷含量时溶剂由乙酸丁酯换成乙酸乙酯结果有无影响？ 看到很多论文或实验室有直接用乙酸乙酯溶解，有的说是乙酸乙酯跟样品峰会重叠。标准要求的是乙酸丁酯。

请问哪位大侠做过防锈剂，顶针润滑油，脱模剂等产品中正己烷含量检测？最近几家企业要求我们帮忙分析下这些产品中正己烷含量，不知从何下手，各位帮帮忙，看看需要什么仪器设备？

我想检测水中正己烷、正辛烷的含量，目前实验室有的仪器有紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、红外测油仪，这三个设备那个可以测啊

正己烷含量分析中，正己烷和己烷的其他异构体分不开，怎么办、？用的是DB-5的柱子。

各位，做液相实验的正己烷到哪买的？价位和剂量各是多少？我们公司之前买的4L色谱纯的正己烷九百多，价格算不算贵？现在都不知道到哪买了。。。求推荐

我们计划用分析纯正己烷加异辛烷、氢氧化钠、沸石回流、分馏制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]农残检测用的正己烷，工作量很大。市面上有农残级正己烷卖，直接买农残级的使用能节省很多时间。但看到的所有正己烷都是95%的，另外是的5%成分是什么物质？会对分析有影响吗？分析时用自己制备的好还是直接买农残级的效果好一点？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测样品中的正己烷含量时用FID检测器吗

各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：　　1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间;　　2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml;据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。　　请各位大侠赐教，谢谢

专家你好，我用的是ov101的毛细管柱，能否分开正己烷和乙酸乙酯，条件是什么？气谱打出的是质量含量，我要想知道体积比，还需要换算是吗？

今天做一个原料药的正己烷残留测定，fisher色谱纯正己烷出了三个峰，百分比分别为18%、70%、12%；进分析纯的只有一个大峰（97%），两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况，色谱纯的正己烷会有三个峰出现，三个峰都是正己烷，那么这样的话定量该怎么么办呢？希望大家能讨论下。

各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间；2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml；据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教，谢谢

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

色谱正己烷和二氯甲烷 4L瓶的 一瓶多少钱

三聚氰胺检测中，脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作

今天下午进样的时候，首先进了一针正己烷，看色谱图上是一个比较对称的尖峰，走完后同事进了一针其他样品，我再进一针正己烷后，出来的峰中间分了叉，形状像个M，请问这是什么问题呢？

大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱，检验出来的含量差很多的情况？我们做大豆磷脂的检验，用不同的色谱柱检验出来的结果差了4-5%，大家帮分析一下可能是什么原因引起的。（用的是同一个对照品和流动相。对照品也配了2遍了。）附：检验条件色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂250mm×4.6mm×5μm，柱温为40℃；以甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷'：异丙醇：流动相A（20:48:32）为流动相B；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。标准曲线的制备 称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷：甲醇（2:1）溶解，稀释制成每含磷脂酰胆碱20、60、100、200、300μg、精密量取上述对照溶液各20μl、注入液相色谱仪中，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

分析喷气燃料中抗氧剂的真实含量对于研究和控制喷气燃料贮存的安全性具有重要意义。国外Cunningham等用高效液相色谱紫外检测器分析抗氧剂,国内目前普遍采用正相色谱,即以正己烷为流动相、用硅胶色谱柱和紫外检测器,直接测定喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的含量。我们利用该法测定样品时,发现油品出峰拖尾、保留时间漂移较大,重复性较差,并存在其他添加剂、油品组分及中间氧化产物的干扰等问题,说明该法对2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂的选择性不好。熊中强等采用反相高效液相色谱法测定了2,6-二叔丁基对甲酚的含量,虽然可使抗氧剂峰较好的分离,对实验室新配制的抗氧剂标准燃料溶液测定可以得到较为准确的结果,但对于实际储存的喷气燃料中抗氧剂的含量测定准确性较差,说明该法还不能很好地解决油品氧化中间产物等复杂组分干扰的问题。本文采用反相高效液相色谱-质谱(LC-MS)选择离子法测定喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚的含量,方法简便、快速、高效。

[color=#444444]如题，应该选用哪种柱子？体系中含有水是否要用顶空进样？顶空进样具体是什么？？之前一直应用气象色谱测定正己烷中的三氯乙烯含量，用的是HP-5柱子，FID，100mg/L以下，测得的结果就十分不稳定，还是要用液相色谱？？求大神解答[/color]

[color=#444444]做的脂肪酸酯化，用正己烷做的溶剂，柱子是FFAP的 ，FFAP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用正己烷作溶剂伤柱子不？[/color]

前两天接到一个样，需要用正己烷来溶解以后，再用水提取其中的游离阴阳离子，以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行检测。几番实验下来，郁闷惨了，发现空白总是很高.....阴离子如氯离子....阳离子如钠离子、钾离子、铵离子....约30ml正己烷中就有几十个ppb如上离子的含量经过溶解的样品中含量也就几十ppb，想想不免觉得这样检测，误差也忒大了点...

现在需要用正己烷来萃取，想减少操作步骤，想知道正己烷是否可以进入反相色谱柱会不会对色谱柱基质造成影响啊

液相色谱检测克百威的含量是用到正向柱时，发现压力正负不停变化，时什么原因，液相色谱室岛津的LC-20AT，单向阀已经拆下来用异丙醇超声震荡1小时了，流动相是99.3:0.7的正己烷和四氢呋喃，求老师指导，谢谢了