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色谱液体正确进样方法

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色谱液体正确进样方法相关的论坛

  • 色谱分离时液体和固体试样的进样方法

    色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

  • 气相色谱的液体和气体进样浓度如何换算？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]新手小白，请教各位大神GC的液体进样浓度如何换算成气体进样的浓度。举例：液体进样1微升的100纳克/微升的样品气化后所产生的气体浓度如何换算成1ml定量环所需要的PPM浓度？

  • 气相色谱液体自动进样针易折弯

    [color=#444444]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测某个油类样品，样品经过有机溶剂稀释，液体直接进样，发现进针针在进样过程中折弯的次数比较多，可能与样品比较粘有关，这种情况下，应该如何提高针的寿命呢？顶空进样估计不合适，目前针是安捷伦的。[/color]

  • 液相色谱进样时溶液太慢会导致液体不能吸取吗？

    [color=#444444]在液相色谱进样时，某一针的主峰和溶剂峰都偏小，根据分析者反映是由于进样小瓶中液体太满导致进样针不能正常吸取溶液，[/color][color=#444444]本人觉得进样针在抽取时，针内为真空，进样时针插入到液面以下，液体是有重力的，应该可以正常吸取溶液的，不会导致[/color][color=#444444]吸取溶液过小吧？[/color]

  • 【原创大赛】安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法

    【原创大赛】安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法

    [align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季，可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验，犯错是在所难免的，在交待给师妹purge新流动相的任务时，师妹竟然忘记关掉purge阀，导致管路、泵头全进入了空气，这可能是学校、医院类单位的通病，由于学生流动性大，新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹，这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时，我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理，“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题，并且不要对其他部件造成损坏的前提下，我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理，这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路，可以概括为，来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀，入口阀是一个单向阀，依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔，与另外一个泵头吸取的流动相混合，接着进入螺线圈，螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器，阻尼器是提供运动的阻力，耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器，下面就是通过冲洗阀，最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造，我们回到主题，色谱泵purge时进空气的正确处理方法？而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成，入口主动阀只允许液体单向通过，所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀，只是在流动相为乙腈时，乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀，此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气，非专业还是减少拆卸泵头，那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相，后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液，将色谱泵泵头以前部件的空气排出，这里需要多排空气一段时间，因为系统内容易残留空气，尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀，将出口主动阀上面的管路卸下，加几滴流动相，保证泵头中有液体，开启色谱泵冲洗，那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了，感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台，感谢！

  • 液体自动进样塔自动进样犯的错

    昨天俺干活的时候财迷了一下，结果吃了个闷亏。俺用液体自动进样塔直接进样，测定溶剂残留。按照规定，对照溶液必须重复进样6次，每次1μl，计算峰面积的RSD%，装针的时候俺财迷了一把，犹豫了一下，用了一根旧针，俺觉得润滑度还可以，没有涩的感觉。结果第4针RSD%就超过10%了，6针进样也没有挽回。这个方法是在设备上经过验证的，RSD%应该没有太大问题，俺考虑RSD%不好很有可能是进样针造成的，因为将6张色谱图叠加到一起的时候，明显发现峰高不一致，其他波动几乎一致，说明进样量有很大的差异。俺把进样针拆下来一看，这才发现进样针的针杆有一点点弯曲，角度绝对不会超过179.9度，然后俺换了一根针，RSD%非常好，小于1%。哎，差点下班时没有做完，真是财迷害死人。

  • 顶空进样与液体进样的转换~！

    如题，如果在开始使用液体进样，不过接着需要用到顶空进样器，是否需要关闭气相色谱之后更换，还是直接将液体进样器取下，换上顶空进样器？你们是怎么做的？

  • 【第二届原创大赛】新手入门-色谱样品的引入5：液体样品（如何能保证进样的重复性必看）

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]纯液体样品，如前所述，应该是：常温常压下是液体，取样回来就放在玻璃瓶里的样品，而且没有特别高含量的组分。例如柴油。这一类样品进样通常只能用微量注射器。而且由于这一类样品往往沸点相差较多，而且各组分含量比较平均，因此进样出现问题的情况较多。这里首先来讨论一些色谱术语：1、针头效应。又称 进样歧视。当我们使用微量注射器进样时，注射器针头中不可避免要积存一些样品。由于汽化室温度较高，针头内的样品在汽化室高温下，会产生不同程度的汽化，一部分组分可能会进入汽化室。当样品中沸点差异较大时，这部分汽化的样品与真实样品含量上的差异就变得不可忽略，可能造成较大的误差。这一效应带来的误差往往是轻组分含量偏大，重组分含量偏低。2、分流歧视。当样品被正确进样到汽化室后，在气化室内由于样品中组分沸点不同，在相同的分流设置下，不同组份的实际分流比不同，这就是分流歧视。分流歧视产生的主要原因是样品气化后，对气化室压力造成冲击造成的。有关这两个问题的说明，可以参考以前的一个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090413/1835077/

  • 请推荐气相色谱分析前有机液体样品预处理的方法

    [color=#444444]请推荐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析前有机液体样品预处理的方法，主要是5-27C的烷烃和烯烃，还有相应的有机含氧，初步打算将烃和有机含氧分离开，但不知用什么方法合适[/color]

  • 气相色谱液体自动进样器

    AS-3016A液体自动进样器在进样过程中经常出现注射器推动杆故障 ，一开始还可以复位后重新进样现在直接卡死，已经排除进样针的问题，有哪位大神知道怎样解决嘛？

  • 气相色谱仪进样后不出峰的原因及解决方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

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