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程序控制型旋转蒸发仪

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  • 旋转蒸发仪:真空、温度和旋转的集成式控制器及其耐腐蚀数控调节阀

    旋转蒸发仪:真空、温度和旋转的集成式控制器及其耐腐蚀数控调节阀

    [color=#990000]摘要:目前各实验室有众多各种渠道购置和自行搭建的旋转蒸发仪,在蒸发仪真空度控制方面,国内客户普遍要求能替代价格较贵的国外真空控制系统、提高真空控制的程序化和自动化水平、改进真空控制的精度和稳定性、解决控制阀门的耐腐蚀性问题,甚至要求采用一个控制器对温度、真空度和旋转同时进行程序控制。本文针对用户提出的改进要求,提出了相应的解决方案,并介绍专门用于蒸发仪温度、真空度和旋转电机控制的相关产品。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、用户要求[/color][/size]旋转蒸发仪(旋转蒸发器)是实验室一种常用设备,通过蒸发仪中的电子控制,使烧瓶中的溶剂在合适的旋转速度、温度和真空度下快速蒸发。一般旋转蒸发器的工作真空度范围为 1~760毫米汞柱(绝对真空度),具体应用中会根据不同混合物要求来设定和控制真空度。作为一种简单的实验室常用设备,旋转蒸发仪即可以实验室自行搭建,市场上也有多种规格可供选择订购。针对目前有些用户实验室在用的旋转蒸发仪,用户提出以下几方面的明确要求:(1)有些实验室配备了进口旋转蒸发仪,但还需单独配备价格较高的真空控制器,希望能用国内产品进行替换。(2)国产和自行搭建的旋转蒸发仪,希望配备多功能高精度的真空控制器,以实现试验过程计算机控制的程序化和自动化,希望能存储多组控制过程设定曲线便于直接调用,希望能计算机设定试验程序和显示整个控制过程的变化。(3)目前国内外旋转蒸发仪真空控制过程,普遍都采用阀门通断或真空泵停启方式,控制精度和稳定性较差,希望采用开度可连续可调的高速数字阀门。(4)目前国内外旋转蒸发仪真空控制装置中的控制阀门,普遍缺乏抗腐蚀性,希望采用可耐腐蚀气体和液体的真空调节阀门。(5)对于一些自行搭建的旋转蒸发仪,希望能将温度控制、真空控制和旋转控制集成在一起,减小仪器及其操作的复杂程度,提高集成化和自动化水平。本文将针对上述要求,提出相应的解决方案,介绍了专门用于蒸发器的集成式温度、真空度和旋转控制器以及步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀,可满足不同用户旋转蒸发器的试验需求。[size=18px][color=#990000]二、国产24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现旋转蒸发仪的温度、真空度和旋转的测试和程序控制,目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=蒸发器真空控制,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202081749460848_7428_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16BIT模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机启停。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]三、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,如图2所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀,并具有1秒以内的高速响应,特别是采用了氟橡胶(FKM)密封技术,使阀门具有超强的耐腐蚀性,详细技术指标如图3所示。[align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=蒸发器真空控制,450,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202081750301727_9546_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][img=蒸发器真空控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202081750469538_6188_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块,给数控针阀提供了所需电源和控制信号,並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制,同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制,其规格尺寸如图4所示。[align=center][color=#990000][img=蒸发器真空控制,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202081752076651_3769_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]旋转蒸发仪在使用数控针阀时,可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端,通过调节抽气流量来实现真空度的控制,但这种开环控制方式的稳定性差,难达到较高的纯度需求。为解决这一问题,可采用闭环控制方式,即在蒸发器上增加一路进气控制阀,通过调节进气流量和排气流量可实现真空度的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【求助】请教旋转蒸发仪有必要配真空控制器吗?

    打算买一套东京理化的小型旋转蒸发仪,有必要配真空控制器吗?这个东东跟旋蒸一个价了。当然钱不是问题,但不知道配上了值不值,有什么好处。(我是做农残分析的)。另外,配他家的隔膜泵没什么问题吧?以前用过国产水泵,总是把水腔里弄得腻乎乎的,不爽。

  • 旋转蒸发仪器

    我不知道应该把这个帖子放到什么地方,找了好长时间都找不见合适的地方。我用了一次旋转蒸发仪,自动进样的那种,可是昨天调了好长时间压力都控制不好,把冷凝管的盖子调节好,然后旋转活塞控制进样,可是稍微转一点,少平里面的液体就会喷发出来,这个操作过程有问题吗?有高手方一些旋转蒸发仪的东西方上来好吗?多谢了。

  • 旋转蒸发仪冷水机不制冷的原因及处理方法

    旋转蒸发仪冷水机不制冷这种情况,部分使用旋转蒸发仪冷水机设备的朋友偶尔可能会碰到。实际上,旋转蒸发仪冷水机日常使用的时候,为了达到更好的使用效果,需要冷水机使用者掌握必要的维护和保养技巧,确保冷水机设备长期处于稳定的运行状态,来满足选择蒸发仪冷水机使用者的要求。那么对于冷水机不制冷,主要原因有哪些呢?下面为大家讲解一下:1、冷水机的温控器出现问题,无法实现温控控制2、选配的冷水机制冷量不足,无法对设备进行冷却3、如果冷水机使用一段时间之后才出现这个问题,那有可能是a、冷水机换热器太脏,建议清洗换热器b、冷水机系统漏氟利昂,建议找出漏点,补焊并充注冷媒c、有可能是冷水机所用的环境温度比较恶劣,太高或者太低,导致旋转蒸发仪冷水机不能满足要求,对于这种情况只能通过选更大的冷水机来满足。

  • 【仪器心得】 旋转蒸发仪的变更

    【仪器心得】 旋转蒸发仪的变更

    [align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[/font][font=宋体] [/font][font=方正小标宋简体]旋转蒸发仪的变更[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 我是一名基层检测机构检测员,从事检测工作十多年。现在从一台旋转蒸发仪的变更,让你看看我们的实验室。旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏。其基本原理就是减压蒸馏。由于溶剂沸点低易挥发,在减压的条件下对这些溶剂进行回收,回收效率大大加快,极大的促进了工作的进度。[/font][/align][font=方正仿宋_GBK] 最早的一台旋转蒸发仪购买时间、型号等已经无从查找,照片也只能看见它在角落的一角。我参加工作时它已在在那工作很多年。使用也很简单,功能少,故障也就很少。基本上都是手动操作。手动转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。开机前先将调速旋钮左旋到小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速,烧瓶是标准接口标准号,随机附标准两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜。使用时,先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。[/font][align=center][font=方正仿宋_GBK][img=,690,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011819556693_3188_2741071_3.jpg!w690x713.jpg[/img][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][/align][font=方正仿宋_GBK][/font][align=left][font=方正仿宋_GBK] 使用过程中要注意:玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。必须使用拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。只要严格按要求操作,虽然压力不好控制经常出现样品爆沸、回收率低,别的还是安全可靠。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] 2019年单位因工作需要采购了一台Stike300旋转蒸发仪,老的旋转蒸发仪光荣下岗。[/font][/font][/align][align=center][font=方正仿宋_GBK][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011820413717_5810_2741071_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][/align][font=方正仿宋_GBK][/font][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] Stike300旋转蒸发仪仪表控制在中央柱上,易于操作和使用。320x240触摸屏图形显示器方便操作设置。蒸发烧瓶组装/拆卸也非常容易操作。最重要的是化学管机械密封系统完全真空、自润滑和防腐,不需维护。透明的安全罩,为操作人员和工作环境提供了最大的保护,防止玻璃制品的破损和喷淋。我只需要安装好旋转蒸发仪各部件,使得仪器稳固。再在烧瓶中加入待蒸液体,设置好操作参数,打开循环水泵电源,就可以静待结束。(不过在这之前需要摸索好实验条件)[/font][/font][/align]

  • 旋转蒸发仪的防爆安装步骤

    旋转蒸发仪的防爆安装步骤我们使用旋转蒸发仪的每一步都需要谨慎,而对于这些实验仪器的使用最不能缺少的就是对其防爆装置的安装步骤,今天就让小编来告诉你关于旋转蒸发仪的防爆安装步骤都有什么吧。安装旋转蒸发仪防爆步骤的时候,首先一定要选择一个距离水源近的地方,并且同时还要安放在平坦的台面上,如果遇到不平坦的就要用橡皮胶等东西对其垫一下;调整好旋转蒸发仪的机头部位,让其机头中心的位置距离地盘的高度为48cm倾斜度为25° 左右然后再将其各螺母锁紧;固定好旋转蒸发仪的电控性装置后再将插头插上;让旋转蒸发仪的冷凝器插在机头的接口上,然后再对各个可以活动的环节进行调整使 冷凝器可以出于垂直的状态,最后再将其用固定夹进行固定;将旋转蒸发仪加料的管子插入到冷凝管上面,当收集瓶与冷凝管对接以及将旋转时用到的瓶子套放在旋 转轴的有段,进行完后将其用瓶口夹夹好;出气口的管接头与真空泵的开关连接更是不能缺少的。

  • 旋转蒸发仪的操作规程

    旋转蒸发仪是实验室常见的仪器。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。旋转蒸发仪的操作规程:1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。2.打开水泵循环水。3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。旋转蒸发仪结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取,其密封性能可与国外的机器相媲美。

  • 旋转蒸发仪标准操作流程

    一般来说旋转蒸发仪的操作流程主要分为抽真空、加料、加热、旋转、接通冷却水和回收溶媒等几个重要的步骤。1、我们先说抽真空请打开真空泵后如果发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好、检查真空泵自身是否漏气、检查旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高蒸发速度和回收率。发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封,真空泵自身是否漏气,旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关,可以微调蒸发速度。2、如何进行加料操作利用系统真空负压,液料可在加料口上用四氟软管吸入旋转瓶、液料不要超过旋转瓶的一半。旋转蒸发仪可连续加料,加料时需注意关掉真空泵、停止加热、待蒸发停止后缓缓打开加料阀旋塞以防倒流。3、怎么加热呢?我们长城旋蒸配用的水浴锅必须先加水后通电,控温范围0-400℃。当然是用我们其他产品也是可以的而且操作更便捷简单。由于热惯性的存在,所以实际水温要比设定温度上冲2℃左右,使用时可修正设定值。温度的设定方法如下:接通水浴锅电源设定所需温度,按SET键上排显示SP。按移位键使需要修改的数字闪烁,按上升或下降键使下排显示为所需要的值。再按SET键返回标准模式。该仪器配用专门设计的升降水浴锅,在使用时必须先加水后通电,严禁干烧。水浴锅内加水应保证旋转瓶浸入水中1/3~1/2。4、稳定旋转打开调速开关调节旋扭至合适的转速,注意避开水振动波。5、接通冷却水,再此过程中需要注意操作。6、回收溶媒关掉真空泵 打开加料开关放气 取出收集瓶内溶媒。以上就是我们为您总结的旋转蒸发仪的操作流程,请认真按照操作流程使用仪器。当然正确的旋转蒸发仪安装方法是操作的前提,同时也要做好保养维护。这样才能提高生产效率。

  • 【仪器心得】+Stike300 旋转蒸发仪

    【仪器心得】+Stike300 旋转蒸发仪

    [align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]+[/font][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=方正小标宋简体][b][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK]Stike300[/font][/font][/b]旋转蒸发仪[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 我是一名基层检测机构检测员,从事检测工作十多年。现在从一台旋转蒸发仪的变更,让你看看我们的实验室。旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏。其基本原理就是减压蒸馏。由于溶剂沸点低易挥发,在减压的条件下对这些溶剂进行回收,回收效率大大加快,极大的促进了工作的进度。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 最早的一台旋转蒸发仪购买时间、型号等已经无从查找,照片也只能看见它在角落的一角。我参加工作时它已在在那工作很多年。使用也很简单,功能少,故障也就很少。基本上都是手动操作。手动转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。开机前先将调速旋钮左旋到小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速,烧瓶是标准接口标准号,随机附标准两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜。使用时,先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。[/font][/align][align=center][img=,690,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041034582984_6433_2741071_3.jpg!w690x489.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 使用过程中要注意:玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。必须使用拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。只要严格按要求操作,虽然压力不好控制经常出现样品爆沸、回收率低,别的还是安全可靠。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] 2019年单位因工作需要采购了一台Stike300旋转蒸发仪,老的旋转蒸发仪光荣下岗。[/font][/font][/align][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204041035366201_2855_2741071_3.png!w690x517.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] Stike300旋转蒸发仪仪表控制在中央柱上,易于操作和使用。320x240触摸屏图形显示器方便操作设置。蒸发烧瓶组装/拆卸也非常容易操作。最重要的是化学管机械密封系统完全真空、自润滑和防腐,不需维护。透明的安全罩,为操作人员和工作环境提供了最大的保护,防止玻璃制品的破损和喷淋。我只需要安装好旋转蒸发仪各部件,使得仪器稳固。再在烧瓶中加入待蒸液体,设置好操作参数,打开循环水泵电源,就可以静待结束。(不过在这之前需要摸索好实验条件)[/font][/font][/align]

  • 旋转蒸发仪操作流程

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]一般来说旋转蒸发仪的操作流程主要分为抽真空、加料、加热、旋转、接通冷却水和回收溶媒等几个重要的步骤。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1、我们先说抽真空请打开真空泵后如果发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好、检查真空泵自身是否漏气、检查旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高蒸发速度和回收率。发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封,真空泵自身是否漏气,旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关,可以微调蒸发速度。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2、如何进行加料操作利用系统真空负压,液料可在加料口上用四氟软管吸入旋转瓶、液料不要超过旋转瓶的一半。旋转蒸发仪可连续加料,加料时需注意关掉真空泵、停止加热、待蒸发停止后缓缓打开加料阀旋塞以防倒流。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3、怎么加热呢?我们长城旋蒸配用的水浴锅必须先加水后通电,控温范围0-400℃。当然是用我们其他产品也是可以的而且操作更便捷简单。由于热惯性的存在,所以实际水温要比设定温度上冲2℃左右,使用时可修正设定值。温度的设定方法如下:接通水浴锅电源设定所需温度,按SET键上排显示SP。按移位键使需要修改的数字闪烁,按上升或下降键使下排显示为所需要的值。再按SET键返回标准模式。该仪器配用专门设计的升降水浴锅,在使用时必须先加水后通电,严禁干烧。水浴锅内加水应保证旋转瓶浸入水中1/3~1/2。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4、稳定旋转打开调速开关调节旋扭至合适的转速,注意避开水振动波。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5、接通冷却水,再此过程中需要注意操作。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]6、回收溶媒关掉真空泵 打开加料开关放气 取出收集瓶内溶媒。以上就是我们为您总结的旋转蒸发仪的操作流程,请认真按照操作流程使用仪器。当然正确的旋转蒸发仪安装方法是操作的前提,同时也要做好保养维护。[/color][/size][/font]

  • 旋转蒸发仪污染问题

    怎样消除旋转蒸发仪的污染?有时没有颜色的物质,经旋转蒸发仪后有颜色,本人认为是受到污染,怎样消除呢???

  • 【求助】气相色谱测定,使用旋转蒸发仪的效果如何?

    硝基苯的提取测定求助(旋转蒸发仪的使用要求)小弟在做土壤中的硝基苯提取测定实验,想咨询如下问题,请大侠们赐教:1.提取方法的可行性:本人参考别人的方法上计划污染土壤直接加提取剂,然后摇床震荡,超声震荡,离心提取上清液过无水硫酸钠柱,然后40°旋转蒸发仪浓缩,用甲醇定容直接上气象(因为本人只做了硝基苯的甲醇溶液标线),请问大家这种方法可行吗,有什么漏洞?2.旋转蒸发仪能用吗:在硝基苯的提取中用的不同的溶剂,包括了沸点较高的苯和环己烷,40°的旋转蒸发对这些提取剂能用不?因为我看好多都是用旋转蒸发来蒸干二氯甲烷和丙酮的。还有就是40°的旋转蒸发会不会使硝基苯都挥发掉,影响大吗?谢谢大家了!

  • 旋转蒸发仪使用时注意事项

    [align=left]旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:[/align][align=left](1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。[/align][align=left](2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。[/align][align=left](3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。[/align][align=left](4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。[/align]

  • 【实战宝典】旋转蒸发浓缩与氮吹浓缩比对以及旋转蒸发仪的基本构造?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】旋转蒸发仪使用

    我们现在要做设备清洗液中物质含量的分析,应该要用旋转蒸发仪浓缩,但是我对旋转蒸发仪这方面一点概念也没有,请问能不能指点一下,我应该从哪方面入手,需要去查哪方面的资料,有什么要准备常用的溶剂吗?设备的清洗液多是水,乙醇,二甲苯,急切盼望您指点迷津。

  • 选择平行蒸发仪还是旋转蒸发仪

    小型实验室,就一台旋转蒸发仪,国产的,接水式真空泵,主要用于偶氮浓缩,样品多时来不及,想增购一台,想问问大家:1.你们用的旋转蒸发仪还是平行蒸发仪,主要是做什么的?2.用旋转蒸发仪,样品多时怎么办,都用的什么型号?3.平行蒸发仪,是什么型号的,会不会影响回收率?国内好像平行样的型号不多,进口的又蛮贵的。

  • 旋转蒸发仪使用注意事项

    [align=left]旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:[/align][align=left](1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。[/align][align=left](2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。[/align][align=left](3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。[/align][align=left](4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。[/align]

  • 旋转蒸发仪冷却循环水机首次安装的注意事项

    旋转蒸发仪冷却循环水机首次安装使用要注意什么?下面为大家说说: 使用旋转蒸发仪冷却循环水机新机时,要注意以下几个方面:1、打开冷却循环水机包装,检查机器是否完好,附件是否齐备2、拧开机器注水口加入冷却水,注意不要让水溢出。加水时应同时观察水位计的水位慢慢加水,用于碳钢材质设备的冷却时应该添加适量的冷却水添加剂。3、根据设备的情况接好出水管、入水管。4、插上电源线,打开冷却循环水机电源开关。a、打开电源开关后,冷却循环水机循环泵就开始运行,新机第一次开机时管路中会有较多的气泡导致机器偶尔流量报警,运行数分钟就会恢复正常。b、第一次开机后,必须马上检查水管管路有无漏水情况。c、打开电源后,如果水温低于设定温度,机器的风扇等器件不工作是正常现象。温控器会根据设定的控制参数自动控制压缩机、电磁阀、风扇灯器件的工作状态。d、由于压缩机等器件有一个较长的启动过程,根据不同的工况从几十秒到数分钟不等,所以不要频繁开关机。5、检查水箱水位。新机开机后排空了水管中的空气,水箱水位会略有下降,为了保持水位在绿色区域,可以再次适量加水。观察并记下当前的水位情况,等冷却循环水机运行一段时间后再次观察水位计,如果水位下降明显,就要再次检查水管管路的渗漏情况。

  • 旋转蒸发仪真空泵

    用旋转蒸发仪的旋蒸乙腈,沸点比较高为80℃,想买一台机械真空泵给旋转蒸发仪抽真空,想问一下这样的真空泵一般对抽真空的要求是多少啊?以及抽气效率是多少?

  • 【讨论】旋转蒸发仪

    公司用的旋转蒸发仪是东京理化的,具体型号忘记了。现在准备在进一台。不知道做旋转蒸发仪有哪些比较强的生产商,要进口的,大家实验室不知道都用的是哪家的?

  • 旋转蒸发仪标准操作流程及注意事项

    [align=center][b][size=24px]旋转蒸发仪标准操作流程及注意事项[/size][/b][/align][align=center][/align][size=16px][font=微软雅黑][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/83.html][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/url][color=#080808]是实验室比较常见的仪器,一般来说[/color][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][u][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/u][/url][color=#080808]的操作流程主要分为抽真空、加料、加热、旋转、接通冷却水和回收溶媒等几个重要的步骤。下面我们来具体都是哪些流程。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#080808][/color][/font][/size][align=center][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][size=16px][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q912164M23-lp.png[/img][/size][/url][/align][size=16px][font=微软雅黑][color=#080808][b]1、抽真空[/b]我们先说抽真空请打开真空泵后如果发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好、检查真空泵自身是否漏气、检查旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高蒸发速度和回收率。发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封,真空泵自身是否漏气,旋转轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关,可以微调蒸发速度。[b]2、加料[/b]如何进行加料操作利用系统真空负压,液料可在加料口上用四氟软管吸入旋转瓶、液料不要超过旋转瓶的一半。旋转蒸发仪可连续加料,加料时需注意关掉真空泵、停止加热、待蒸发停止后缓缓打开加料阀旋塞以防倒流。[b]3、加热[/b]一般的旋转蒸发仪都配有油水两用加热锅,在使用时必须先加水或油后通电,严禁干烧。加热锅内加水或油,保证蒸发瓶浸入到液面1/3~1/2。[b]4、旋转[/b]稳定旋转打开调速开关调节旋扭至合适的转速,注意避开水振动波。[b]5、接通冷却水[/b]在此过程中需要注意操作。[b]6、回收溶媒[/b]关掉真空泵 打开加料开关放气 取出收集瓶内溶媒。以上就是小编为大家总结的旋转蒸发仪的操作流程。当然正确的[url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/83.html]旋转蒸发仪安装方法[/url]是操作的前提,同时也要做好保养维护,这样才能提高生产效率。[b]在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:[/b]1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,禁止无水干烧。3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。[b]在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:[/b]蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴 加热温度,以液体不会暴沸为宜。真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。[b]旋转蒸发仪器保养维护[/b][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi]旋转蒸发仪[/url]的玻璃件在使用时有哪些注意事项及维护方法呢?(1)用前仔细检查玻璃瓶是否有破损、接口是否吻合。(2)各接口用软布擦拭后涂抹适量真空脂同时避免灰尘进入。(3)定期对各接口松动以避免长期紧锁导致连接器不能转动。(4)先开电源开关然后逐渐增加机器的速度 关掉开关时要先确定实验仪器已经处于停止状态。(5)各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。(6)避免长期静止在工作状态使聚四氟活塞变形,在停机后将各聚四氟开关拧紧。(7)定期对密封圈进行清洁。(8)电气部分要注意防潮。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#080808][/color][/font][/size][align=center][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q9122309459.png[/img][/url][/align]

  • 旋转蒸发仪的作用及选购要点

    [align=center][b][size=24px]旋转蒸发仪的作用及选购要点[/size][/b][/align][align=center][/align][font=微软雅黑][b][size=18px][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/url][color=#080808]原理[/color][/size][/b][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][u][color=#3333ff]旋转蒸发仪[/color][/u][/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808]是实验室常用设备之一,基本组成是由加热锅、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等部分组成。其原理是通过电子控制,使蒸发瓶在最适合转度下恒速旋转,蒸发烧瓶在旋转同时置于加热浴中恒温加热,使蒸发瓶中的物料均匀受热。在旋转中物料附着在蒸发瓶壁面,增大了蒸发面积。使用真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液负压下蒸发温度降低,加快了蒸发速率。冷却器的螺旋管中通有冷却介质,将馏出分蒸气液化,实现分离。[/color][/size][/font][align=center][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][size=16px][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q912164M23.png[/img][/size][/url][/align][font=微软雅黑][color=#080808][b][size=18px]影响蒸馏效率的关键因素[/size]一、系统的真空值[/b][size=16px] 旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。[/size][b]真空泵和真空控制器:[/b][size=16px]真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。[/size][b]密封圈:[/b][size=16px]作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。[/size][b]真空管:[/b][size=16px]一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]二、加热锅温度[/size][/b][size=16px] 加热锅温度越高,溶剂的[/size][url=http://www.woyao17.com.cn/chanpinzhanshi/EOjinggangban/]蒸馏[/url][size=16px]效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]三、蒸发瓶的转速[/size][/b][size=16px] 蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。[/size][size=16px] [/size][b][size=18px]四、冷却介质的温度[/size][/b][size=16px] 为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。[/size][size=16px] 1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。[/size][size=16px] 2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。[/size][size=16px] 3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。[/size][/color][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][img]http://www.woyao17.com.cn/uploads/allimg/200819/1-200Q9122309459.png[/img][/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808] [/color][/size][/font][size=18px][/size][font=微软雅黑][color=#080808][b][size=18px]旋转蒸发仪的选型要点[/size][/b][/color][size=16px][color=#080808]1、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。[/color][/size][/font][size=16px][color=#080808]2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。[/color][/size][size=16px][color=#080808]3、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。[/color][/size][size=16px][color=#080808]4、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。[/color][/size][size=16px][color=#080808]5、[/color][/size][url=http://www.woyao17.com.cn/a/chanpinzhanshi/EOjinggangban/][color=#3333ff]冷却系统配置[/color][/url][size=16px][color=#080808]:选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。[/color][/size][font=微软雅黑][size=16px][color=#080808]6、售后服务无需多讲,除了比较产品本身的质量,一定一定考虑仪器的售后服务问题。可以考虑大品牌,产地在国内的厂商,一般响应速度最快,还不担心 “厂商逃跑” 。[/color][/size][/font]

  • 旋转蒸发仪

    旋转蒸发仪在结束后,不能直接拔下来鸡心瓶防止倒吸,是因为内外压强的原因,是拔的那一刹那气体把废液顶出来了还是吸出去的,有人能讲讲这个过程的原理吗

  • 旋转蒸发仪

    旋转蒸发仪是买全新国产的好呢还是二手进口的好呢,有没有可供参考的价格?

  • 吐槽旋转蒸发仪+++有没有哪个厂商有不带溶剂回收,纯为做样品浓缩用的旋转蒸发仪?

    有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作,其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大(可以达到2L,3L,5L甚至更大的圆底烧瓶)通过让圆底烧瓶旋转,从而加大液体的表面积,再配合水浴锅加热,从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1:但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶,我朝里边放100毫升的样品萃取液,页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候,在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候,再把液体倒出来转移到氮吹仪里,然后用溶剂洗好几次烧瓶,都转移到氮吹仪里,再氮吹浓缩,最后定容。定容两次和转移的步骤,很容易造成样品损失。吐槽2:再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候,旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3:对于不需要溶剂回收的操作的时候,旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等,都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪,纯粹为样品浓缩而生,不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上,然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的

  • 旋转蒸发仪提纯蒸馏的设备怎么用

    旋转蒸发仪也是在负压条件下进行蒸馏提纯实验的,其自身只可以用来进行浓缩、结晶、分离、回收等,在负压条件下进行旋转,形成薄膜,同时再蒸出溶媒冷凝回收。在众多的实验仪器设备中,给旋转蒸发仪做提纯实验提供负压条件的设备是哪种设备? 众多实验仪器设备有循环水真空泵、玻璃反应釜、高低温一体机、高压反应釜、磁力搅拌器、真空干燥箱、低温冷却液循环泵和鼓风干燥箱等,这些设备中,可以抽真空的唯有循环水真空泵。循环水真空泵是以循环水为工作流体的,采用射流技术产生负压而设计的一种新型真空抽气泵,它不仅是一种真空抽气装置,同时还能向反应装置中提供循环冷却水。长城是专业生产现代合成化工、生物制药和新材料制备等行业使用的仪器设备,如:玻璃反应釜、真空干燥箱、旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、循环水真空泵等设备。

  • 旋转蒸发仪温度设定

    求助高手,乙酸与乙醇制备乙酸乙酯,如何用旋转蒸发仪蒸去乙醇而剩下乙酸和乙酸乙酯??多谢!

  • 【原创】关于旋转蒸发仪

    旋转蒸发仪用来除去溶剂的装置,可是温度的设定是个关键,过高会弄糊,试验失败,过低蒸发不出来,说说大家的感受

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