我用岛津2010。现在刚买了0.53大口径的柱子,是否要换大口径的衬管?石墨垫圈是否也要用大的?现在的柱子是0.32的。
多大口径的色谱柱才叫大口径
2.2 大口径毛细柱的安装和使用2.2.1 衬管的选用一般而言,用以安装大口径毛细柱的进样口内部都会有衬管,可以避免活性物质分解和捕集非挥发性组分。此外,进样过程相当于样品完全进入大口径毛细柱,由于样品在衬管中的滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间。因此,大口径毛细柱采用的衬管一般采用直管,或者内部体积较正常衬管的小,或者底部设计成锥型,把样品聚集到色谱柱头,减少与样品口金属的接触。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/ee/eb8ee3d73074785d34eb8e7353581fc9.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9e/a1/c9ea1073a1cc8ea4897f1068f0dc5249.png[/img]在实际的应用中,样品分析的许多问题与衬管有关,因为在柱子的外部和衬管内部有一定的缝隙。样品蒸汽在金属入口聚集或聚集在柱子顶端,可能会引起峰形拖尾、灵敏度降低等,因此,部分厂家采用另外一种衬管来完成大口径毛细柱的进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/2a/4ab2a271a18bcf9f622818d584c96ba7.png[/img]瓦里安的THE1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR就采用了这种衬管[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/00/7a00054c2f9423cb59554a536eb675fe.png[/img]即衬管下端具有一锥形的收束部分,可以将0.53mm内径的毛细管柱卡在收口处进行密封, 样品在衬管内部蒸发后进入色谱柱。2.2.2 大口径毛细柱的安装对于大口径毛细柱而言,其安装位置一般意味着进样方式的不同。下图可以较为完全的说明大口径毛细柱安装位置的不同,相对应的进样模式。下图左侧的模式类似于填充柱进样;下图中间则类似于瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR的进样模式(见上图),样品汽化之后完全进入色谱柱,非挥发性物质被玻璃棉捕集——这也是多数大口径毛细柱进样口采用的方式;下图右侧则是大口径毛细柱的柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/5c/b6b5c2705421e47404a988b9c2d8d2ed.png[/img]2.2.3 大口径毛细柱的柱头进样对于基质复杂的样品可以安装衬管,可以捕集非挥发性组分;对于热不稳定的样品则可以采用柱内直接进样,大口径毛细柱可以直接进行柱头进样(上图右)。大口径毛细柱的内径一般为0.53mm,对于常用的1微升进样针而言,针头外径一般为0.63mm;当然也有0.47mm外径。另外,还有专门的柱上进样针,其针头外径可以直接进行柱头进样。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/2c/b982c2a4725cafcf3ce40bdcebbc00be.png[/img]以瓦里安THE1041 ON-COLUMN INJECTOR为例,其柱上进样的基本结构为:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/7c/cad7c1db3c8a8d97d6b55351ecf822d8.png[/img]另外,如果安装的色谱柱为0.32mm或者0.25mm内径,可以在两者的前端安装0.53mm预柱/保留时间间隙管以实现这项功能。
2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来,但是大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言,细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外,一些厂家采用了其他的方法,更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口(WBI)为了克服以上问题(上图),岛津的宽口径进样口(WBI)与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口(WBI)的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路,可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头(适配器),其结构与岛津的宽口径进样口(WBI)类似,也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现,而是通过给色谱柱转换接头(适配器)上部开孔的方式实现,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头(适配器)上部开孔,一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入,从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言,填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似,多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而,由于大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题,主要在于大口径毛细柱和衬管的配合
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度,都比填充柱要优秀得多,但是在相当一部分分析中,仍然使用填充柱。其主要原因之一,是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级,不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题,但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题,色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究,其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱,称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后,国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比,大口径毛细管柱(0.53mm内径毛细管柱)具有多项特点:(1)可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。(2)具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英,其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性,也不存在管壁残留的硅醇基,有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。(3)具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱,其每米的塔板数与填充柱相近。但是,相对于填充柱而言,大口径毛细管柱可以认为是空心柱,即使应用50m的长柱,在最佳线速度时柱前压也只有(0.02-0.03)MPa;同时,常用填充柱的长度2m左右,总塔板数约4000,10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱,大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。(4)具有近似填充柱的负荷量有文献报道,膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出,内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此,大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》,吕祖芳,赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量,比填充柱更好的惰性和更高的柱效,目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数,可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作;另一方面,大口径毛细管柱内径较大,与填充柱类似,正常工作时需要的柱前压较低,也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此,一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装,以便其可以直接安装大口径毛细柱;另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本,大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似,区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口,如果需要安装大口径毛细柱,只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言,任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]
日前,中国科学院海洋研究所研发的大口径沉积物柱状取样系统搭载自然资源部“向阳红01”科学考察船,在南黄海海域完成了海上试验验证,并获取单柱、连续、低扰动500毫米大口径柱状沉积物7.89米,[b]创造了该海域大口径柱状沉积物的最长取样纪录,填补了我国大口径沉积物取样领域的技术和装备空白[/b]。[align=center][img=,600,800]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/747a2cb5-a4fd-4f85-9417-1c1ff8505edd.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图[/align]中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东介绍,传统柱状沉积物取样器取样口径多在110毫米左右,500毫米大口径沉积物取样系统并不是简单的取样管口径变粗,取样口径的加大带来了取样管连接困难、贯入深度小、管内样品脱落、吊装困难等诸多问题。对此,科研人员创新性地提出“重力释放+往复式夯击”全新设计理念,在海试期间采用立式收放、在线通讯控制、可视化、搭载多类水下传感器的作业模式,确保取样系统工作稳定,5次作业全部顺利回收,单次取样长度最长达7.89米,并取到了末次盛冰期以来低海平面时期的陆相地层样品。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/53574a61-3e18-4df0-ab31-518181997c7a.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图[/align]记者了解到,大口径沉积物柱状取样系统主要用于大陆架埋藏态古人类遗址考古研究。目前,该柱状沉积物已运送至山东省青岛西海岸新区。栾振东向《中国科学报》介绍:“大口径沉积物样品更易获取保存完整的地层堆积或古人类遗迹/遗物,对于认识古人类迁徙路径、定居模式、早期航海起源和理解史前人类对海平面和气候变化应对方式等关键科学问题具有重要意义。”[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/0fdbeebb-17ab-42d7-bb2a-a90af0985f95.jpg[/img][/align][align=center]500毫米大口径沉积物样品 中国科学院海洋研究所供图[/align]据悉,500毫米大口径沉积物取样系统的成功海试应用,将有效支撑我国东部陆架沉积环境与早期人类遗存探查等研究工作的开展,提升我国在大陆架范围早期人类文化文明起源考古研究领域的科研认知水平。[来源:中国科学报][align=right][/align]
------1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底1~3个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。Crob无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983年美国HP公司首先推出内径为0.53mm的大口径毛细柱,0.53mm内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点。,与填充柱象比,0.53mm大口径柱有以下特点: 1、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于0.5μm)柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根10米长的非极性柱的总柱效可达2.2万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4、 具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为1.0μm的大口径的样品负荷量,接近配比为5%内径为2.16mm的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5、 大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
0.53mm 大口径毛细管柱的特点1958 年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱, 0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点,与填充柱象比, 0.53mm 大口径柱有以下特点: 1 、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2 、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3 、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。 用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
虽说填充柱的柱效不及毛细柱高,但有些项目还真离不了填充柱,今天推荐大家个填充柱的替代品:0.53 mm大口径毛细柱优势一:0.53 mm 大口径毛细柱有许多种固定相,并完全适合现有的填充柱气相色谱仪。优势二:柱的安装和老化所花时间可以比新填充柱的安装和老化短。优势三:柱子的长度从5 米到105 米,熔融石英开管柱,内径为0.53 mm,其柱容量与惰性熔融石英的填充柱相同。优势四:当填充柱进样口接头在填充柱流速下使用时, 0.53 mm 大口径毛细柱与典型6 英尺填充柱产生的总塔板数相同。每一种固定相膜厚同填充柱中相同固定相的膜厚差不多。因此,操作条件同使用填充柱类似。0.53 mm 大口径毛细柱有下列特征:* 与填充柱相近的柱容量* 同填充柱保留性能类似* 熔融石英的惰性好* 高效易用可靠* 可靠* 易安装到毛细管或填充柱进样口上* 比填充柱的寿命更长填充柱对应毛细管柱的等效图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503181700_538751_1610895_3.jpg
药典中规定丙二醇用大口径(0.53mmID)毛细管柱测含量,是否可用小口径的,因我们没有大口径的。大口径毛细管柱在岛津GC-14B上能用吗?
[font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在做固定污染源排气中甲醇的测定[/font] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][font=微软雅黑]HJ/T33-1999时,采用的是六通阀进样,极性大口径厚液膜柱。实际样品测定时甲醇的前面出现了一个较大的拖尾峰,经过试验发现是氧气的干扰,并找到消除干扰的办法。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 色谱条件:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]GC-2010Plus带惰性六通阀(VICI),毛细柱DB-WAX UI(30m*0.53mm*1μm),FID检测器,柱温60℃,恒线速度模式,线速度26.6cm/s,分流比10:1,进样1ml,进样口150℃,检测器220℃。标准气的底气是氮气,采用高纯氮气稀释成标准气系列。如图红色为标准气5.0mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑],蓝色为实际样品色谱图。[/font][font=微软雅黑]4.1min为甲醇峰。2.2min有一较大的拖尾峰。[/font][/font] [img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011157060580_7328_2103464_3.png!w690x346.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]进高纯氮气没有出现峰,进除烃空气[/font][font=微软雅黑]2.2min同样出现这样的拖尾峰,由此可见此干扰峰是氧气引起的。查看毛细柱恒温最高使用温度为230℃,而实验设置220℃太接近恒温上限了,于是降低了检测器温度再测试。设置FID150℃。氧气干扰峰的面积从12199断崖式降低到204,这就消除了干扰,色谱图看上去漂亮多了。通过改变进样口温度70℃~200℃发现干扰峰变化不大。所以检测器温度是引起干扰峰的主要原因!还试验了不同品牌的极性[font=微软雅黑]大口径[/font]毛细柱ZB-WAXplus(30m*0.53mm*1μm)得到同样的结论。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 结论:阀进样样品中的氧气对[font=微软雅黑]极性大口径[/font]柱引起柱流失,降低检测器温度减少了柱流失可以有效降低干扰。所以在实际样品检测中如有可能尽量降低检测器的温度。[/font]
0.53mm 大口径毛细管柱的特点1958 年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱, 0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点,与填充柱象比, 0.53mm 大口径柱有以下特点: 1 、 和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 2 、 具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。 3 、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。 5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。 用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。
福立GC9790二代柱箱里面装了两个毛细柱:毛细柱进样口接0.25mm毛细柱,填充柱进样口接大口径毛细柱(0.53mm)。平常多用0.25mm的毛细柱,0.53mm的也有通载气。今天打开柱箱却发现大口径毛细柱进样口端不知何时断裂了!可能的原因有什么?难道反复的程序升温 机箱风扇吹断啦?
用大口径毛细柱接在填充柱上,用压力控制模式好还是流量模式好?
3月23日,安庆市计量测试所大口径气体流量计量检定装置运行成功。当天下午,安庆市市质监局党组书记、局长汪正颂,纪检组长洪艳生代表市局党组前往该所表示慰问和祝贺。 气体流量仪表是燃气、热电、化工等企业在生产经营活动中广泛使用的一种重要计量仪器,它被应用于计量燃气、蒸气、工业气等各种气体商品的贸易结算流量以及对生产过程的气体组分进行流量检测与控制过程中。安庆市“川气东送”支线管网现已建成,约有近200只用于贸易结算的大口径气体流量计投入使用。为了维护供方和消费者的合法权益,确保气体流量量值的准确可靠,安庆市计量测试所于去年10月份开始筹建大口径气体流量计检定装置。时间紧、任务重,该所干群发挥精诚团结、密切合作的团队精神,切实保质、保量、按时完成任务,使省内一流的气体流量标准在安庆成功建立。此标准的建立,也给市质监局“十二五”规划中拟建的安庆市能源计量中心打开了一个良好的开端。
在哪里买:测室内空气中苯的柱子:0.53mm*30m大口径非极性石英毛细管柱?固定相应该是什么?
摘要目的建立大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中甲醇。方法用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP(30m×0.53mm×0.5um)色谱柱,氢焰离子化检测器(FID)进行测定。结果 方法的校正曲线相关系数r=0.99994,线性范围20.30ug/mL-203.0ug/ml,检出限1.9ug/ml,最低检出溶度1.3mg/m3(以1.5L样品计),相对标准偏差为0.28%-0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。结论大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。1 材料和方法1.1 主要仪器安捷伦7890A气相色谱仪(带氢焰离子化检测器和7683B自动进样器)、XK96-A快速混匀器(中国姜堰市康泰医疗器材厂)、LP204万分之一电子天平(常熟市衡器厂)、安捷伦1.5mL自动进样瓶(带螺旋盖和垫片)、PC-B形空气采样器、硅胶管:溶剂解吸型,200mg/100mg硅胶。1.2 主要试剂色标甲醇(天津光复精细化工研究所);超纯水(电阻率大于18.2MΩ×cm)。甲醇标准贮备液:于25mL容量瓶中,加入约5mL超纯水,于万分之一电子天平准确称重后,加入适量色谱甲醇,再准确称量,用超纯水稀释至刻度,由2次称量之差计算出浓度。本次试验2次称量之差计算出浓度为203.0mg/ml。甲醇标准使用液:临用时用超纯水将甲醇标准贮备液逐级稀释为2030ug/ml甲醇。1.3 原理空气中的甲醇用硅胶管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。1.4样品处理 将采过样的前后段硅胶管吸附剂分别倒入自动进样瓶中,各加入1.0mL超纯水,封闭后在混匀器上混匀1min,解吸30min。若浓度超过测定范围,可用超纯水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。1.5色谱条件柱温:程序升温,初温50℃保持2min,以20℃/min升至120℃保持6min;进样口250℃;检测器250℃;氢气50ml/min;空气450ml/min;载气(氮气)恒压模式4psi;分流比为30:1。1.6 标准曲线的绘制取4支10mL容量瓶,分别加入0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml甲醇标准使用液,用超纯水稀释至刻度,配成20.30ug/ml、50.75ug/ml、101.5ug/ml、203.0ug/ml甲醇标准系列。将标准系列倒入4个自动进样瓶中,做好标记,放入进样盘上,自动进样1ul,以测得的峰面积对相应的甲醇浓度绘制标准曲线。1.7 样品测定样品和空白对照操作同标准系列。测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积,由标准曲线得出样品甲醇浓度。2 结果与讨论2.1 柱温和分流比的选择因为样品的溶剂是超纯水,水蒸气不可避免的进入色谱柱,为了不给后续的进样带来影响。所以采用程序升温,开始低温(50℃)运行待甲醇完全出峰后,柱温逐渐升高,最后高温(120℃)烘烤5min[
在安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大口径毛细管柱时,是否一定要装分流器?使用兰化所的大口径毛细管专用配件效果如何?
求助,0.53mm的大口径毛细管柱接隔垫吹扫填充柱进样口还是接分流/不分流进样口?玻璃衬管要不要换?FID喷嘴要不要换?谢谢
请问应该如何判断进口的大口径毛细管的极性?
求DB-1大口径柱子条件:30m*0.53mm*0.25um流量是什么条件?
[table=990][tr][td=1,1,552][table=96%][tr][td][color=#333333]大口径超声波热量表[/color][/td][/tr][/table][table=96%][tr][td=1,1,20%][color=#333333]规 格:[/color][/td][td=1,1,80%] [/td][/tr][tr][td=1,1,20%][color=#333333]产品参数:[/color][/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,1,20%][color=#333333]产品备注:[/color][/td][td]产品分为经济型、实用型和防水型,以满足不同用户之需求。选购时请明示管路设计流量及安装位置(进水或回水)。口径DN50----DN500[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][table=100%][tr][td][align=center][b][color=black]管网超声波热量表(大口径能量计)[/color][/b][/align][list][*][align=left][b]产品特点[/b]⊙采用优质换能器和先进的电子测量技术,保证了流量测量的高准确度和稳定度⊙无任何机械运动,无磨损,不受恶劣水质影响,维护费用低⊙低始动流量⊙可水平安装或竖直安装⊙计算器表头可水平0-300°,竖直0-300°任意调整视角,方便读数⊙脉冲、M总线和RS485总线输出接口可实现数据远传、集中控制⊙自动错误诊断功能,在非正常状态下,有错误信息提示功能,确保安全准确运行⊙电池寿命6年以上⊙冷热两用(采暖、制冷均可计量)⊙进回水管道任选安装,便于施工[/align]产品分为经济型、实用型和防水型,以满足不同用户之需求。选购时请明示管路设计流量及安装位置(进水或回水)。[/list][/td][/tr][/table]
[align=center][img=挤出机定径箱真空度控制,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051711221147_9479_3384_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align][color=#ff0000][size=14px]摘要:本文挤出工艺中定径箱对真空控制的要求,提出采用大口径真空背压阀的下游控制技术方案,整个过程是根据真空度设定点进行全自动控制,定径箱真空度控制稳定性可以轻松达到±2%以内,并可根据定径箱规格大小配备不同口径的背压阀,背压阀的影响速度可以达到1秒以内,完全能够满足各种高质量挤出产品的需要。[/size][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size][size=14px]许多管状聚合物挤压件,例如PVC管,是使用真空定径箱制成的,以便在冷却前将挤出的塑料靠定型工具定型,真空挤出工艺的基本原理如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=挤出机定径箱真空度控制,600,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051714169457_3024_3384_3.png!w690x299.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 真空挤出工艺原理图[/align][size=14px]在挤出过程中,真空稳定性对于创建和保持塑料产品的一致形状和表面光洁度至关重要,主要有以下几方面的要求:[/size][size=14px](1)在真空度1~760Torr(绝对压力)范围内任意真空度设定点控制要达到±2%稳定度。[/size][size=14px](2)挤出机定径箱一般尺寸空间较大,需要较大管路口径以提供较大抽气速率。[/size][size=14px](3)温度波动会对真空度带来不稳定影响,真空调节需具有较快的反应速度,使得工艺过程中带来真空度波动快速趋于稳定。[/size][size=14px]本文将针对上述挤出工艺对真空控制的要求,提出采用大口径真空背压阀的下游控制技术方案,整个过程是根据真空度设定点进行全自动控制,真空度控制稳定性可以轻松达到±2%以内,可根据定径箱规格大小配备不同口径的背压阀,背压阀的影响速度可以达到1秒以内,完全能够满足高质量挤出产品的需要。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size][size=14px]基于图1所示的基本原理,针对挤出机的真空度控制,技术方案采用了下游控制模式,即保持定径箱的进口流量恒定(或漏气量恒定),通过调节下游抽气速率来实现真空度的精密恒定控制。选择下游控制模式主要是因为这种模式对定径箱这类低真空工艺非常有效。挤出设备的真空控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=14px][img=挤出机定径箱真空度控制,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051713532832_2347_3384_3.png!w690x519.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图2 挤出机真空控制系统结构示意图[/align][size=14px]在图2所示的真空控制系统中,真空调节器采用了真空背压阀,这种背压阀主要特点是:[/size][size=14px](1)具有各种规格口径,可满足各种规格挤出机真空系统的需要。[/size][size=14px](2)调节速度快,阀门从全闭到全开的时间可以小于1秒。[/size][size=14px](3)阀芯可在线拆装以便于清理或更换。[/size][size=14px]如图2所示,通过一个正压气体驱动的先导控制阀对真空背压阀进行调节。先导阀可采用以下三种方式进行控制:[/size][size=14px](1)手动输入设定值进行开环控制。[/size][size=14px](2)外接模拟信号进行开环控制。[/size][size=14px](3)外接真空度传感器和模拟信号进行闭环控制。[/size][size=14px]总之,通过本文所述技术方案,可以实现各种聚合物挤出机真空度的快速和精密控制。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]
0.53的大口径毛细管柱是不是不能接到普通毛细管柱的FID 检测器的接口?是不是需要更换什么配件?0.53的大口径毛细管柱是用来做模拟蒸馏请在百忙中给与答复
我们的前进样口是填充柱进样口,不过有转换器.现在想买一条大口径的毛细柱接上去.这根柱主要是用来做菊酯和有机氯.想请问大家有什么型号和厂家可以推荐?
大家好,我这里有一台原安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但是只能装大口径的毛细管色谱柱,我现在安装的就是0.35x0.6x30的SE-54色谱柱.由于没有分流进样,我的液体样品在进样0.2цl还是出现比较大的平头峰.请问大家我该怎么办?如何消去平头峰呢?
我从中国计量协会网上得知我们技术委员会的《大口径超声流量计(非实流》,请问其中“非实流”是什么意思?恳请版友帮忙!
[em09504]1. 塑性工程学报 “斜辊矫直大口径薄壁铜管断面畸变的仿真分析”-2009年 第16卷 第04期 2.压弯量对铜管矫直过程中的特征参数的影响 The effect of intermesh on the characteristic parameters in straightening of copper tube 作者:姚会忠,臧勇,张占柱,李立敏, 期刊-核心期刊 机械设计与制造MACHINERY DESIGN & MANUFACTURE 2008年 第10期3.芯棒形式对铜管绕弯成形质量影响的仿真研究 作者:唐鼎, 李大永, 彭颖红, 会议 2006年全国先进材料成形与模具技术会议中国机械工程 2006年
哪位大侠可救助 求助 GJB 3565A-2007(k) 中大口径滑膛炮身管内膛抗烧蚀镀铬层规范万分感谢!
请问在哪个厂家能够买到气相色谱柱安捷伦WAX柱,30米长,大口径?