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穿孔萃取法甲醛检测设备

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穿孔萃取法甲醛检测设备相关的论坛

  • 穿孔萃取法测试人造板中甲醛释放量

    穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用,其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来,然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取,使甲苯中的甲醛又溶于水,然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单,测定时间较短,适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨,以供参考。  1 实验  1.1 材料与仪器  材料:高密度纤维板,刨花板(江苏玉兰木业有限公司提供)。  试剂:甲苯,碘化钾,重铬酸钾,硫代硫酸钠,乙酰丙酮,甲醛(35%-40%),乙酸铵(以上均为分析纯)。碘化汞,无水碳酸钠,H2SO4,HCI,NaOH,I2,可溶性淀粉。  仪器:穿孔萃取仪(上海玻璃仪器厂),0.01g电子天平,0.0001g电子天平,UV1240紫外分光光度计等。  1.2 测试原理  GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。  1.3 计算  甲醛释放量按下式计算,精确至0.1mg。  E=(As-Ab)×f×(100+H)×V /M0  其中:E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数,mg/hg;  As—萃取液吸光度;  Ab—蒸馏水吸光度;  f—标准曲线的斜率;  V—容量瓶体积,2000mL;  H—试件的含水率,%;  M0—用于萃取试件的质量,g

  • 使用穿孔萃取法测试人造板甲醛含量的问题

    使用穿孔萃取法测试人造板甲醛含量,出现了两个问题,实在纠结。1,甲苯蒸汽升上去的时候,只有很少部分进入冷凝管,直接就被冷却,沿着管壁直接被冷却留下来了。实际甲苯根本没有和水进行萃取,就直接又回到烧瓶去了,这结果完全不可信啊。 这难道是因为最近温度低的原因?2,根本没有出现虹吸,只是上层甲苯流了下去,管放得已经是竖直的了,就是慢慢流,加大回流速度也没有用。大家有没有碰到过这些情况,要怎么改进,请大家帮忙想想办法。

  • 人造板材中穿孔萃取法测游离甲醛

    人造板材中穿孔萃取法测游离甲醛

    穿孔萃取仪,包括四个部分。1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。2, 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。3, 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。4, 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90°弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶其他配套仪器套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200℃。电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。玻璃器皿1 碘价瓶,500mL,4-10只。2 单标线移液管,25,50,100 mL各4支。3 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。4 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。5 量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。6 干燥器,直径为20-24cm,2只。7 表面皿,直径为12-15 cm,10片。8 容量瓶,1000,2000 mL各6只。9 棕色容量瓶,1000 mL,4只。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260645_497425_2166779_3.jpg

  • 急求穿孔萃取法甲醛释放量标准曲线图!

    新手,刚学甲醛释放量穿孔法检测,有以下以地方不明白。这是我做的甲醛释放量标准曲线的数据 我的甲醛标准曲线图:斜率 31.34 甲醛含量 吸光度0.00 0.037 0.75 0.052 1.50 0.094 3.00 0.126 7.50 0.270 15.00 0.515 现在的问题是:很多人说这个斜率值在20-25之间才是正确的!但是我们的甲醛释放量最终的检测结果却和国家质检院检测的一样!前面溶液配制都没问题,甚至各点溶液的颜色都基本一样!可是分光光度计所读出的吸光度就差很多了,斜率更是不一样!但最后的甲醛释放量计算结果却一样!求高手指点!急!2.我用的是721分光光度计,不是数显,这个灵敏度调整档应该在那个档位比较好呢?3.光度计:412纳米处,灵敏度档2 。不知道是不是显色剂的问题,肉眼看起来我们两个企业的溶液颜色差别不大。如果我的光度计有问题得话,问题在哪里呀!另外我看那个企业的15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值是1.301,可是我家的这个分光光度计在0.01到1.0之间是可以准确读数的,1-2之间最小刻度是0.2,请问如果真的是我的数据有问题,我这个分光光度计该怎么读取15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值呢?我的问题又处在什么地方呢?很困惑,求高手指点!急!!!这是另一个厂家的。甲醛含量 吸光度0.00 0.017 0.75 0.080 1.50 0.149 3.00 0.283 7.50 0.681 15.00 1.301

  • 【求助】穿孔萃取法测板材中甲醛

    1、穿孔萃取仪,单独买架子大概要多少钱啊?2、装置的连接不是很会,有没有同行可以指导一下,最好有图片,3、实验需要在怎样的环境中进行啊?目前我们实验室条件比较差,没有恒温恒湿,可以做吗?4、萃取完的甲苯溶液大家都是怎么处理的呢?5、板材 是怎么锯成一小块块,使可以放进圆底烧瓶那样的小口的

  • 【原创】穿孔萃取 木甲醛 回流速度

    请问各位达人啊,做木甲醛的穿孔萃取的时候如何才能控制回流速度达到标准的速度,我做的时候前辈说要在具体的那个位置,但是我觉得不太准确,不晓得大家有什么好的点子给小的支招啊.谢谢大家了啊

  • 【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    [align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

  • 各国的甲醛测试标准汇总,各种材质对应的甲醛检测方法

    各国的甲醛测试标准汇总,各种材质对应的甲醛检测方法各种材质所对应:木板甲醛,纺织品甲醛,皮革甲醛,塑料甲醛,橡胶甲醛,纸张甲醛,建筑胶粘剂甲醛各个国家所对应:欧洲标准,中国标准,美国标准,日本标准,澳大利亚标准1.欧洲标准:甲醛测试标准主要产品类型:包含非层压板和无涂层木质板:刨花板、中密度纤维板测试所用标准:EN 120:1992 穿孔萃取法, EN 717-3: 1996 烧瓶法 ,BS EN 717-1: 2004,BS EN 717-2: 19942.中国标准:甲醛测试标准主要产品类型:包含中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板、人造板、胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板测试所用标准:GB 18580: 2001 穿孔萃取法, GB 17657-4.11(1999) 穿孔法测定 GB 17657-4.12(1999) 干燥器法测定, GB 18584:2001 干燥器法3.美国标准:甲醛测试标准主要产品类型:包含木质产品-含有脲醛树脂胶粘剂,包括胶合板、硬木板、刨花板、中密度纤维板 测试所用标准:ASTM D 5582: 2000,ASTM E 1333: 964.日本标准:甲醛测试标准纤维板 JIS A 5905: 2003建材板 JIS A 1460: 2001 干燥器法刨花板 JIS A 5908: 20035.澳大利亚/新西兰标准人造板 AS/NZS 4266.16:20046.纺织品甲醛测试BS EN ISO 14184-1: 1999,BS EN ISO 14184-2: 1999AATCC 112:2003,GB/T 2912.1,GB/T 2912.27.皮革甲醛测试ISO17226: 2003DIN 533158.塑料甲醛测试,橡胶甲醛测试ISO17226: 20039.纸张甲醛测试EN645: 1993,EN1541: 2001, EN647:2001,EN1541: 2001,GB 18585:2001 10.汽车甲醛测试 VDA27511.密胺塑料甲醛测试 ISO 4614: 2000 12. 玩具甲醛测试 EN71-9: 2005 13.涂料甲醛测试 GB 18582: 200114.建筑胶粘剂甲醛测试 GB 18583: 2001

  • 甲醛及TVOC释放量检测用环境气候箱有人了解么?

    甲醛及TVOC释放量检测用环境气候箱有人了解么?我国人造板及家具制造行业唯一的强制性国家标准《室内装饰装修材料人造板及其造品中甲醛释放限量》(GB18580-2001)新标准将于2018年5月1日正式实施。此次新标准与旧标准的具体变化如下:1.新版标准提高了甲醛释放限量要求,规定甲醛释放限量值为0.124毫克/立方米,限量标识为E1 统一甲醛检测试验方法为“1m3气候箱法”,取消了干燥器法、穿孔萃取法两种甲醛检测方法。2.甲醛释放限量值与ISO16983:2016《木质人造板-刨花板》、ISO16985:2016《木质人造板-干法纤维板》规定一致,检测方法采用ISO12460-1:2007《人造板甲醛释放量测定第1部分:1m3气候箱法》,这意味着我国甲醛释放限量与检测方法已与国际接轨。有采购过这种测试箱的人么?你们是如何理解最新标准的啊?

  • 穿孔法测试人造板中甲醛问题

    穿孔法测试板材中甲醛方法中甲苯添加量为何要求为600mL,这个量是怎么来的,为什么不定500mL呢?正好一瓶倒进去多方便呀

  • 关于DMFA二甲基甲酰胺顶空法和萃取法的对比疑问

    公司要测PU皮中的二甲基甲酰胺残留,送外ITS几次,检测数值一般是30-60PPM左右,检测公司用的是顶空进样法来测试。我们没有顶空设备,只有GCMS,所以我采用甲醇萃取,进样萃取液的方法来测试,基本在150-250ppm左右。问题一:萃取法比顶空法数值大这么多是否正常?问题二:针对二甲基甲酰胺的测试方法,大家还有什么推荐的吗?有无标准方法?

  • 纸张中甲醛的萃取

    我的方法是把纸样中加50ml水,在80℃的水浴中萃取甲醛。但是我把纸样拿到SGS去检测,他们用的是冷水萃取法。最后的结果差距很大。我测的是65mg/kg,而他们测的是5mg/kg。我都矛盾了,是他们的准还是我的准。求大神们再给我介绍一下冷水萃取法的内容。我找不到这种方法!

  • 【原创大赛】浅析GB 18580-2017 室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量

    [align=left]文/杨德福(华测检测 家具实验室)[/align] 2017年4月22日,国家标准化委员会发布了2017年第9号文件,批准及发布了GB 18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》。从2018年5月1日起正式实施中华人民共和国国家强制性标准GB 18580-2017,原标准GB 18580-2001正式废止。作为GB 18580-2001的更新版本,GB 18580-2017限定了人造板及其制品甲醛释放限量的测试方法。[b]1 主要变化[/b]GB 18580-2017与GB 18580-2001相比较,其主要变化如下:1) 板材不分种类,统一以1m[sup]3[/sup]气候箱法所测得的结果值作为判定测试样是否符合该标准的唯一依据。2) 将(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法纳入生产质量控制方法,同时还增加了气体分析法用于生产质量控制。3) 1m[sup]3[/sup]气候箱法的具体实施方法不包含在此标准内容中而改为引用标准GB/T 17657-2013中的条款4.60。[b]2 气候箱法优点[/b] 1m[sup]3[/sup]气候箱法与(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法相比其优点如下:1) 测试环境与产品实际使用环境更贴近,从而使测试结果具有更好的研究性和更强的说服力。具体测试环境如下:温度:(23:(环境)℃;相对温度:(50对温)%;承载率:(1.0:(:(实)m[sup]2[/sup]/m[sup]3[/sup] 空气置换率:(1.0换率:(实)h[sup]-1[/sup] 试件表面空气流速:0.1m/s~0.3m/s。2) 结果可靠性更高从而提高了测试结果的可信度:1m[sup]3[/sup]气候箱法的测试结果是经多次反复测试得到的样品在稳定状态下的释放量或是在经过28天的连续测试而得到的测试结果值。[b]3 气候箱法局限性[/b] 1m[sup]3[/sup]气候箱法与(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法相比其局限性如下:1) 测试周期长:最短19天,最长42天。2) 测试费用高:费用是干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法的5~6倍。3) 送样不方便,特别是成品,因为测试样要求表面积达到1m[sup]2[/sup]而在一般的成品上很难取到足够的测试样,从而送检成品时除了要送完整的产品外还需要另外加送表面积大于1m[sup]2[/sup]的人造板材。4) 单台设备产能低下:一个样品测试需要在气候箱中的时间最多可达28天。5) 投资回报率低:气候箱自身成本以及其产能较低导致投资回报率不高。6) 占用较多实验室场地:气候箱本身占用场地较多再加上需要有专用的平衡处理场地。7) 测试能力难以大幅度提升:因投资成本高,投资回报率偏低,产能低下,场地局限性等因素导致实验室在短时间内很难大幅度提升检测能力。[b]4 CTI建议[/b] 针对以上局限性,原材料供应商(人造板)、产品加工企业以及第三方检测机构各自应当注意的事项有所差异。4.1原材料供应商:优化其生产工艺,保证所生产的原材料(人造板)符合GB 18580-2017的要求并且其产品保持一定的均匀稳定性。首先,符合GB 18580-2017的要求是必须的。其次,产品均匀稳定性也非常重要,一旦多次取样检测结果不一致将会对企业生产产生诸多困惑。同时,因为测试周期长,原因查证将是非常漫长的过程。更重要的是可能给自己或客户带来巨大的市场风险。因此,原材料供应商在进行量产前应当对其生产工艺进行充分论证。4.2 产品加工企业:1) 对其原材料以及原材料供应商应进行充分有效管理,保证原材料供应商所提供的原材料是满足GB 18580-2017要求的。2) 成品送样到检测机构检测时,除了送完整产品外,还应额外附送表面积大于1m[sup]2[/sup]的原材料。如果一款产品上使用了多种人造板,则每种人造板都应单独附送并测试。3) 合理安排产品送检时间,因为测试周期最长达42天,所以为了不影响产品正常上市销售,产品加工企业因当充分考虑测试周期。4) 重新审检测成本费用。3、第三方检测机构:(1). 严格按照标准操作规范进行检测,以保证测试数据的可靠性和有效性。(2). 在现有条件允许的情况下,尽可能增加检测能力以满足市场需要。[b]5 结语[/b] GB 18580-2017的实施让大家不再对干燥器法、穿孔萃取法和气候箱法产生纠结,但在标准GB 18580-2017中作为生产质量控制方法的(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法与气候箱法的相关性还有待大家共同去努力探寻,以便让(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法更好的服务于企业生产控制。 因为测试成本原因,在过去很少有用气候箱法进行检测,因此(9~11)L干燥器法、穿孔萃取法以及气体分析法与气候箱法的相关性还未能被掌握,希望在大家的共同努力下能尽早建立起这种相关性,以更好的服务于企业。

  • 【原创大赛】浅谈水萃取法测试纺织品甲醛的关键影响因素

    [align=center][b]浅谈水萃取法测试纺织品甲醛的关键影响因素[/b][/align]今天我想要谈谈水萃取法测试纺织品甲醛(ISO 14184-1-2011)实验室对影响甲醛测试结果关键因素的探究。以下供同行参考。[b]一、因素分析[/b]水萃取法测试甲醛主要有三个步骤:水萃取、显色、上机。萃取过程的影响因素主要有:萃取时的水浴温度、振荡频率、萃取时间以及萃取后的过滤方式。在ISO 14184-1-2011中提到,“Stopper tightly and place in a water bath at (40 ± 2) °C for (60 ±5) min. Shake the flask at least every 5 min, ensuring that the specimens areentirely wet. Then filter the solution into another flask through a filter(5.8).”即萃取条件为:萃取温度(40 ± 2) °C;萃取时间:(60 ± 5) min;过滤方式:2号玻璃漏斗式滤器;萃取过程中的振荡频率无要求。显色与上机步骤的影响因素较少,影响甲醛测试结果的主要因素可能出现在萃取过程中,因此本次实验主要探究萃取过程中的影响因素。[b]二、实验设计及结果分析[/b]为探究影响甲醛测试结果的主要因素,我们选取萃取温度、萃取摇速及过滤方式这三个因素做正交实验分析。因为从平时的测试经验可以得出,温度会影响甲醛测试结果。标准中温度范围是(40 ± 2) °C,比较大,因此我们选取(40 ± 10) °C作为温度变量。不同的过滤方式可能导致不同程度甲醛的损失,标准要求使用2号玻璃漏斗式滤器,但使用这种漏斗成本高且易损坏,难清洗,容易残留。测试一般常用滤纸过滤,棉花过滤比较方便,也列入作为本次实验的变量之一。对于萃取过程中的振荡频率,标准并没有做出明确的要求,不同实验室测试甲醛时摇速的设定可能不一样,因此本次实验也把摇速列入考察。综上所述,本方案设计了三因素三水平正交实验,三因素分别为:因素A(萃取温度)、因素B(萃取摇速)、因素C(过滤方式);因子ABC设置三水平,分别为A1(30℃)、A2(40℃)、A3(50℃),B1(0r/min)、B2(100r/min)、B3(180r/min),C1(棉花过滤)、C2(2号玻璃漏斗)、C3(滤纸过滤)(得出条件组合如下),通过比较极差值得出结论。 [table][tr][td=1,2] [align=center]试验号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]组合号[/align] [/td][td=3,1] [align=center]试验条件[/align] [/td][td=1,2] [align=center]结果(mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萃取温度[/align] [/td][td] [align=center]萃取摇速[/align] [/td][td] [align=center]过滤方式[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]A1B1C1[/align] [/td][td] [align=center]30℃[/align] [/td][td] [align=center]0r/min[/align] [/td][td] [align=center]棉花过滤[/align] [/td][td] [align=center]183[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]A1B2C2[/align] [/td][td] [align=center]30℃[/align] [/td][td] [align=center]100r/min[/align] [/td][td] [align=center]2号玻璃漏斗[/align] [/td][td] [align=center]184[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]A1B3C3[/align] [/td][td] [align=center]30℃[/align] [/td][td] [align=center]180r/min[/align] [/td][td] [align=center]滤纸过滤[/align] [/td][td] [align=center]159[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]A2B1C2[/align] [/td][td] [align=center]40℃[/align] [/td][td] [align=center]0r/min[/align] [/td][td] [align=center]2号玻璃漏斗[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]A2B2C3[/align] [/td][td] [align=center]40℃[/align] [/td][td] [align=center]100r/min[/align] [/td][td] [align=center]滤纸过滤[/align] [/td][td] [align=center]234[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]A2B3C1[/align] [/td][td] [align=center]40℃[/align] [/td][td] [align=center]180r/min[/align] [/td][td] [align=center]棉花过滤[/align] [/td][td] [align=center]204[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]A3B1C3[/align] [/td][td] [align=center]50℃[/align] [/td][td] [align=center]0r/min[/align] [/td][td] [align=center]滤纸过滤[/align] [/td][td] [align=center]378[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]A3B2C1[/align] [/td][td] [align=center]50℃[/align] [/td][td] [align=center]100r/min[/align] [/td][td] [align=center]棉花过滤[/align] [/td][td] [align=center]349[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]A3B3C2[/align] [/td][td] [align=center]50℃[/align] [/td][td] [align=center]180r/min[/align] [/td][td] [align=center]2号玻璃漏斗[/align] [/td][td] [align=center]358[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]各因子每个水平求和[/align] [/td][td] [align=center]I[/align] [/td][td] [align=center]526[/align] [/td][td] [align=center]811[/align] [/td][td] [align=center]736[/align] [/td][td=1,7] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]II[/align] [/td][td] [align=center]688[/align] [/td][td] [align=center]767[/align] [/td][td] [align=center]792[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]III[/align] [/td][td] [align=center]1085[/align] [/td][td] [align=center]721[/align] [/td][td] [align=center]771[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]各因子各水平求和的平均值[/align] [/td][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]175[/align] [/td][td] [align=center]270[/align] [/td][td] [align=center]246[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]229[/align] [/td][td] [align=center]256[/align] [/td][td] [align=center]264[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]362[/align] [/td][td] [align=center]240[/align] [/td][td] [align=center]257[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]极差[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]187[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][/table]由正交实验结果得出:萃取温度、萃取摇速、过滤方式这三个影响因素中最主要的影响因素是萃取温度。萃取温度正交极差最高,远高于萃取摇速与过滤方式。因此,主要影响纺织品甲醛测试结果的因素为萃取温度(温度越高,结果值越大)。这是因为萃取液提高温度,甲醛溶解系数越大,释放量越大。[b]三、结论[/b]从上述实验得出,萃取温度对甲醛测试结果影响最大,因此水萃取法测试纺织品甲醛关键控制点是控制萃取温度。

  • 【资料】人造板甲醛释放量比对测试

    分别采用穿孔萃取法和干燥器法测试了刨花板、高密度纤维板、浸渍胶膜纸饰面刨花板和浸渍纸层压木地板的甲醛释放量。在测试中发现,用穿孔萃取法和干燥器法测甲醛释放量,两者所测得数据之间存在着一定的换算关系[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83047]人造板甲醛释放量比对测试[/url]

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯),10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎,称取约[font=Times New Rom

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