高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药,目前有关甘草的研究很多,甘草具有清热解毒,润肺止咳之功效。同时,我们也要注意甘草的副作用,过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少,身体会积存过量的钠(盐分)引起高血压;水分储存量增加,会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症,导致心律失常,肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的,我们的父母有一种误区,觉得食用甘草可以清热解毒,殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊!闲话少说,回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前,我们使用的检测方法为高效液相色谱法,同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸,我建议使用普通的高效液相色谱法,本单位所使用色谱柱为:Sunfire TM C18色谱柱,填料为5um,规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695,配备了2887 PDA全波段紫外检测器,可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为:甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品,加入1:1的甲醇水溶液,超声波提取20分钟,然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典,发现检测的方法发生了变化,其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷,可以同时实现两种物质的分离,从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸,我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰,10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后,一针样品要运行1个小时,对色谱柱和时间都是极大的浪费,当然在检测过程中,我们可以进行适当的优化,但是无疑是很劳民伤财的。
作者:刘忠; 张洪涛; 蔡俊安; 王粉;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),流速为1.0mL/min,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0.5102~4.0820μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=6422.014X-412.836,r=0.9996(n=5),平均加样回收率为99.29%,RSD为1.22%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,专属性强,测定结果重现性好,可用于肝康颗粒中甘草酸的定量分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271038_386324_1606903_3.jpg
作者:李仁秋(昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘要目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛—0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02~1.0μg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161413_377860_1606903_3.jpg
【作者中文名】李仁秋;【作者单位】昆明市儿童医院药剂科 云南昆明;【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇—0.2 mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(63:37:1);检测波长为250nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:甘草酸进样量在0.221~6.630μg(r=0.99998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.15%,RSD=0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170927_378121_2379123_3.jpg
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位:通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要: 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404~4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg
【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148~2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47~3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg
我们实验室有一台沃特斯Xevo TQD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],我来了一年半都没开过,我之前也没接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和液相。请问各位大神这台仪器能测化妆品中光甘草定含量吗?我查了一下文献基本都是用HPLC测的。
【作者】 胡昌江; 李兴华; 杨婷; 吴平; 李兴迎;【Author】 Hu Changjiang,Li Xinghua,Yang Ting,Wu Ping,Li Xingying(Pharmacy College,Chengdu University of TCM,Chengdu,Sichuan,China 610075)【机构】 成都中医药大学药学院; 成都中医药大学药学院 四川成都610075; 四川成都610075;【摘要】 目的建立理中汤配方颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),以Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),检测波长为250nm,流速为1.00mL/min,柱温为40℃。结果甘草酸进样量在0.5736~4.0152μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.12%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法可靠、准确、简便。 更多还原【Abstract】 Objective To establish the determination method of glycyrrhizic acid content in Lizhongtang compatible granule.Methods The Diamonsil-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) column was used.The mobile phase was CH3OH-0.2 mol/L CH3COONH4-CH3COOH(67 ∶33 ∶1) and the detecting wavelength at 250 nm.The flow rate was 1.00 mL/min and the column temperature was 40℃.Results The linear range of glycyrrhizic acid content determination was 0.573 6~4.015 2 μg,r=0.999 8.The average recovery was 99.12%,RSD=1.19%(n=9). Conclusi... 更多还原【关键词】 理中汤配方颗粒; 甘草酸; 高效液相色谱法; 含量测定; 【Key words】 Lizhongtang compatible granule; glycyrrhizic acid; HPLC; content determination; 【基金】 国家“十五”重大科技专项,项目编号:2001BA701A40-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271655_386546_2352694_3.jpg
求2010版《药典》甘草浸膏含甘草酸、甘草苷两个成分的图谱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif做了一下,没做出来。感觉不太对。有做过的给点经验。谢谢
最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题:对照品有峰,样品却只出杂质峰,开始怀疑是样品没有含量,可是拿以前做过的有含量的样品再做,却没峰了;后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了,可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来,怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次,也换人配了,结果还是一样没有,会不会是超声引起的呢,因为我们的超声机的功率只有80瓦,不过以前也做得出啊,大家帮帮忙,下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(65:35:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含16μg的溶液,即得(折合甘草酸为15.672μg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约7g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
高效液相色普法测定甘草酸苷含量,甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高,导致含量偏高,请问有可能是哪些原因?
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱法分析甘草苷含量,用甲醇做流动相时,对照品峰型难看,像两个没分开的峰,使用乙腈时没有这个问题,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])此类现象在液相色谱分析中经常会遇到,主要与有机相对样品的溶解和洗脱能力有关。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])此类现象通常称为溶剂效应,即当样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时,可能会造成峰展宽、峰分叉的现象。溶剂效应通常表现为保留时间短的色谱峰出现峰前沿或分叉,保留时间靠后的色谱峰正常。可能发生溶剂效应的情况有:保留弱,保留时间较早;进样量大;溶解性差异;电离状态差异等。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])消除溶剂效应的方法有:尽量用与流动相比例相同或相近的溶剂溶解样品;对于梯度洗脱,采用初始的流动相比例;对于在流动相中溶解度小,必须用强溶剂时,减少进样体积以消除溶剂效应的影响。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif杨玉琴 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif粱光义 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif秦利芬 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif刘金环 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif贺祝英 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif曹佩雪 Author:YANG Yu-qin LIANG Guang-yi QIN Li-fen LIU Jin-huan HE Zhu-ying CAO Pei-xue 作者单位:贵阳中医学院,贵阳,550002 贵阳中医学院,贵阳 550002;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵阳 550002 中医学院第一附属医院,贵阳,550002 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵阳,550002摘要: 目的:对四逆汤传统汤剂、经方颗粒剂及单味配方颗粒剂中甘草苷的含量进行比较.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸(20∶80),流速0.7 mL· min-1,检测波长276 nm,柱温25℃,测定3种剂型中甘草苷的含量.结果:甘草苷(每处方)在传统汤剂中含量为31.13 mg,经方颗粒剂中含量为48.48mg,单味配方颗粒剂中含量为31.95.结论:3种剂型中指标性成分甘草苷的含量有显著性差异.可为四逆汤剂型的进一步研 究提供科学依据.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241400_379389_2379123_3.jpg
各位大侠:谁有《用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究》一电子版本的文章,我很想需要,谢谢!
本人新手,最近在做甘草苷的液相含量,可是用甲醇做流动相时,对照品峰型难看,像两个没分开的峰,使用乙腈时没有这个问题,请问为什么?非常感谢!
0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。 更多还原【关键词】 酸枣仁汤; 高效液相色谱法; 芒果苷; 甘草苷; 阿魏酸;
使用液相色谱仪测定草甘膦原粉含量,能推荐一款比较适合的分析住吗?
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作者:黄彩虹; 雷鹏; 甘莲莲; 黄义; 李新中;(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量。方法Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);检测波长:273 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1,进样量:5μL。结果没食子酸在0.018 2~0.182 4μg线性关系良好,回归方程为Y=2 969.4X-4.252,r=0.999 9。平均加样回收率为98.36%,RSD为2.83%。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于测定地锦草中没食子酸的含量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061108_381762_1606903_3.jpg
作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)dahua1981(注册ID:dahua1981)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量方法:HPLC基质:药品应用编号:102819化合物:甘草酸单铵盐, 甘氨酸, 蛋氨酸固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99601) 流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(40:60) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 检测器:UV 257nm,262nm文章出处:中国药物应用与监测 2009, 3(6):153-155关键字:方甘草酸苷片, 甘草酸单铵盐, 甘氨酸, 蛋氨酸, 高效液相色谱法, HPLC, 钻石二代, Diamonsil C18(2)谱图:摘要 目的:建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐,甘氨酸和蛋氨酸的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(40:60),流速1.0mL/min,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm.结果:甘草酸单铵盐,甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52~505.20μg/mL,10.6~106.0μg/mL,10.4~104.0μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为(100.32±1.35)%,(101.02±1.80)%和(100.75±1.86)%,RSD分别为1.35%,1.78%和1.85%(n=9).结论:本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确.图谱:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/71_7_1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/71_7_2.jpg
【作者】 巫莹莹; 黄少玲; 彭洁明;【机构】 广州星群药业股份有限公司; 广州星群药业股份有限公司 广州51028; 广州51028; 广州510288;【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 丁香苷; 高效液相色谱;
大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!
制剂中按100%甘草酸二钾含量投料,检测含量既能有110%
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:276nm。柱温:30℃;流速:1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。(2)测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液,置容量瓶中,加水稀释至一定浓度,摇匀,用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL,注入色谱仪,测定,即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定:本品每支10mL含黄芩苷(C21H18O11)计,不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.60mg。(1)黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
【作者】 赵昱玮; 于淼; 南敏伦; 李志强; 何伟; 张倩;【机构】 吉林天药药物研发有限公司; 吉林省中医药科学院; 首都医科大学附属复兴医院; 吉林天药本草堂制药有限公司;【摘要】 目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi(l钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(17︰83);流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5~60.3μg,范围内的线性关系良好(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。 更多还原【关键词】 银翘解毒片; 连翘酯苷A; 高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201127_384581_2352694_3.jpg
【作者】 蔡俊安(河南百年康鑫药业有限公司)【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093~0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg
【作者】 孙维广; 符素平; 俞脉文; 程怡;【机构】 广州星群股份有限公司; 广州中医药大学; 广州中医药大学 广东广州510288; 广东广州510288; 广东广州510405;【摘要】 目的建立复方救必应胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长265nm,流速1mL/min,柱温30℃。结果紫丁香苷质量浓度线性范围是0.0488~1.22mg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.71%,RSD为1.66%(n=5)。结论HPLC法简便、准确,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 紫丁香苷; 高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271651_386541_2352694_3.jpg
常见乙腈和甲醇作流动相进行甾醇含量分析,分享一个利用乙醇和水作流动相(绿色溶剂)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]结合蒸发光散射检测器测定虫草药材的游离和总甾醇含量的方法。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18 (100 mm × 4.6 mm, 2.7 μm),绿色流动相乙醇-水(89: 11),流速:0.5 mL/min,该方法可有效鉴别冬虫夏草和其他3种虫草产品,为虫草类产品质量评价提升提供了依据。详见范卫锋等,菌物学报2022.
10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)吕梁山(注册ID:shih20j07)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================复方甘草片中的吗啡含量测定方法:SPE基质:药品应用编号:101793化合物:吗啡固定相:ProElut C18-U色谱柱/前处理小柱:ProElut C18-U 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理:样品制备:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9(约10 mL),待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过,精密量取续滤液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨试液(300 μL)适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。对照品配制:另取吗啡对照品适量,精密称定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液:乙腈=5:5:2 流 速:1.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 220 nm 进样量:10 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:复方甘草片中,吗啡,2010药典,Inspire C8,81106,ProElut C18-U,63506摘要:复方甘草片中的吗啡含量测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/mafei(1).PNG图例:吗啡