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新一代的超声波加湿设备采用先进的集成式机芯;一体模块式设计;稳定的双水位自动控制,有效的提高了设备的雾化加湿性能,使雾化颗粒均匀在5微米左右,使单位加湿量的能耗指标降至最低。是一种空气加湿的仪器。 利用水槽底部换能器(超声波振子)将电能转换成机械能,向水中发射1.7MHz超声波。水表面在空化效应作用下产生直径为3-5μm的超微粒子。水雾粒子与流动空气进行热湿交换,达到等焓加湿空气的目的。 超声波负离子加湿器是国内外应用较广的一种加湿方式。超声波系列加湿器,在工作时无机械驱动、无噪音干扰、无污染,故障率低、能耗低、雾化效率高、维护简便、可靠。具有护肤美容、康体健身、净化环境等多种用途,是高效、可靠、实用的超声波空气质量调节加湿设备。既可以较大空间进行均匀加湿,也可对特殊空间进行局部温度补偿,具有较高的使用灵活性。
摘要:建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定食用菌中多菌灵(MBC)的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取,C18色谱柱分离后,采用带有荧光检测器的HPLC法检测,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式,SCX和MCX固相萃取柱净化的对比,确定食用菌中多菌灵的检测条件:超声提取30min,MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差小于3%,多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词:高效液相色谱;荧光检测器;食用菌;多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂,学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯,简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,同时具有预防和治疗作用,广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来,大量的国内外研究资料表明,食用菌是真菌,而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的,使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短,尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂,药剂极易残留在子实体内,对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂,因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较,拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1仪器设备:LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器(日本Shimadzu公司)、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂:多菌灵标样(农业部环境保护科研监测所)为100ug/ml溶于甲醇;乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯;氨水;磷酸二氢铵;磷酸氢二钠;盐酸;氯化钠;无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理:将干食用菌置于食品料理机中打碎,用样品袋密封保存。1.2.2提取:准确称取试样1.0000g(精确至0.0001g)于50mL离心管中,加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL,放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟,然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟,加入约2克氯化钠,以5000r/min的转速离心3分钟,将上清液转移至150mL浓缩瓶中,再在离心管中加入20mL乙酸乙酯,重复提取一次,合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣,待净化。1.2.3净化:固相萃取柱(天津市天兴达MCX:150mg/6mL)依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡,待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液,依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱,最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中,45℃氮吹仪吹干后,用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中,待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液:取1支多菌灵标准品,全部转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液,零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液:取5只10mL容量瓶,分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度,相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件:色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um(4.6mm×150mm);流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)+V(乙腈)=80+20,流动相用前经0.45um滤
在液态铝液中引入超声波时,铝液受到声场的作用。产生空化泡或空穴。这些空化泡(a)功率0 W; (b)功率100 W; (c)功率200 W; (d)功率300 W超声处理不同功率纯铝的凝固组织Fig. 3 Microstructure under different ultrasonic power超声处理功率与晶粒度的关系Fig. 4 Relationship between grain size and ultrasonic power或空穴将以极高的速度闭合或崩溃。在空化泡崩溃过程中,铝溶液中将产生强烈的冲击波,这些冲击波使铝溶液在凝固过程中产生的凝固相受到一定程度的冲击,初生晶体和正在长大的晶体被冲击波击碎,成为破碎的晶体质点,抑制了晶体的长大,使晶粒得到细化的同时晶体也得到了均匀弥散。同时,空化泡的闭合和崩溃使溶液的局部瞬间产生温度的变化,也促使钢液凝固前期的枝晶熔断。工业试验在船型槽中施加不同功率的超声波,功率分别为100 W, 200 W, 300 W以及500 W.取样并测量计算各个凝固坯等轴晶晶粒的平均面积及柱状晶所占的比例,用s表示等轴晶面积,G表示柱状晶所占15第5期陈琳等:超声波对工业纯铝的组织细化研究和工业探索的比例。未施加超声波作用的柱状晶粒所占面积较大,枝晶的面积占铝锭面积的411 1%左右,晶粒平均面积达到561 65mm 2。经超声波不同功率处理的试样的低倍组织,其晶粒平均面积和柱状晶所在占的比例分别有不同程度的减小。在超声波的作用下,晶粒有一定的细化效果,分析主要原因可能是由于同样的超声波设备在工业试验时,其功率相对偏小,不能满足工业试验要求。随着超声波功率的增加,产生的强烈冲击波击P= 0 W, S= 56165 mm 2, G= 41. 1未经超声波处理的低倍组织(a) P= 100 W, S= 33. 38 mm 2, G= 361 6% ;(b) P= 200 W, S= 241 19mm 2, G= 35. 1% ;(c) P = 300 W, S= 561 45mm 2,G= 41. 9% ;(d) P= 500 W, S= 241 1mm 2, G= 28. 7%不同功率超声波作用对铝锭凝固坯组织的影响Fig. 6 Microstructure of aluminium ingot with different ultrasonic power碎正在长大的晶粒,使之成为破碎的晶体质点,弥散的分布在熔体中,提高了生核率。同时功率增加使超声波声压增加。声压与空化泡的临界半径存在以下关系:R 3 min + 2R P 0 - 32 27 R 3( P m - P 0)= 0(1)式中, R min为定声压条件下能产生声空化的最小气泡半径; R为熔液的表面张力;P m为声压幅值;P 0为静压力。R、P 0均可以看为恒量。声压越大,空化泡的临界气泡半径越小,则熔体中空化泡越多。声压与声强的平方根成正比,声强越大,则声压也越大。所以纯铝随着导入熔体的超声功率的增加,产生的空化泡增多,获得热变形奥氏体,增加了晶内形变带等相变形核部位,再结合轧后的控制冷却,促进了铁素体晶粒的细化。低温压力容器用钢板16M nDR的最低工作温度一般在- 20 e以下,由于经过LF精炼处理,钢质比较纯净,钢板中的夹杂物以D类氧化物为主,另有少量A类硫化物和极少量B类氧化铝夹杂。正火后的金相组织为铁素体+珠光体,铁素体晶粒度8. 5级左右,这一级别的晶粒度比相同规格的16M nR高0. 5 1. 0级。正火处理后带状组织有所减轻,均匀化程度提高,连续的珠光体带变短或断开,从而可减轻钢的各向异性。在轧制过程中,为使晶粒细化和均匀化,必须在奥氏体再结晶温度区间进行多道次轧制,使钢进行充分再结晶,从而得到细小的奥氏体组织。板坯在加热炉内的加热时间一般为2 3 h,出炉温度为1 130 1 200 e ,尽量保持温度均匀。通过添加少量的铌、钒、钛合金元素,与控轧控冷技术有效结合,以细化晶粒。提高钢的强韧性等良好综合性能时,显微组织主要表现为铁素体+珠光体。钢中夹杂物的种类主要以A类硫化物和D类氧化物为主,只有极少量的B类氧化铝夹杂,且级别较低,同时硫化物夹杂也趋于球化,说明生产过程中的变性处理比较好。在声空化的作用下使晶粒被打碎,从而得到细化。以合适的超声波空化处理时间对熔融金属液处理时,才会得到最大的铸锭细化率和细小的等轴晶。随着超声波处理时间的延长,晶粒变得细小。超声波功率增加,晶粒变细,但功率继续增加时晶粒并不明显减小,而是有一最佳值。超声波能量对铝的晶粒的细化作用有一阈值,在实际工业中需要选用合适的功率以得到最细小的晶粒。