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液相色谱紫外可见检测器

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液相色谱紫外可见检测器相关的论坛

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 高效液相色谱紫外检测器

    突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 【求助】液相色谱紫外分光检测器触问题了

    我们公司买了一套上海天普分析仪器有限公司的LC2900型高效液相色谱仪一直以来都使用正常,前天按照原来的步骤打开仪器的时候,发现UV2930紫外分光检测器显示屏显示成这样了 前两部正常 到 Please Wait 后出现 WL CALIB ERROR R:02019 S:02019 请问这是什么原因各位大虾们帮帮忙,帮我解决一下。

  • 高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?

    高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?

    [color=#444444]如题:高效液相色谱(紫外检测器)能检测葡萄糖酸?葡萄糖酸有紫外吸收吗?这是什么原理?[/color][color=#444444][img=,600,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271442254753_8136_1806906_3.png!w600x168.jpg[/img][/color]

  • 想买一液相色谱,配二极管阵列检测器,还需要配紫外检测器吗?

    请教大家:1、想买一液相色谱,配二极管阵列检测器,还需要配紫外检测器吗?2、原有一台安捷伦1100带紫外检测器,想再增加一个蒸发光检测器,请大家推荐哪家大好,同时又能兼容(主要使两个检测器要能简便的互换使用,不要拆卸太麻烦)。3、蒸发光检测器需要用到气源,需要单独的实验室吗?需要气体间吗?谢谢大家。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 高效液相色谱|紫外检测器小知识

    在现代HPLC中最常使用的检测器是基于UV和可见光吸收的光度计。这类检测器对于很多溶质分子都有很高的检测灵敏度,但是样品必须在UV( 或者可见光)光区(比如,190-600nm) 有吸收。根据比尔定律,样品在流通池里的浓度和穿过流通池的透射光的分数成正比: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181413097876_3479_3203140_3.png!w337x111.jpg 式中 ,I0是入射光的强度 I是透射光的强度 ?是样品的摩尔吸收度(或者摩尔吸光系数) b 是流通池的路径长度,以cm 为单位 c 是以 mol/L为单位的样品浓度。HPLC 检测器的光吸收通常被设计成能提供吸光度输出信号,能和流通池中样品浓度成线性关系的模式,式中 , A 是吸光度。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181413396070_8478_3203140_3.png!w397x105.jpg 一般来说,UV检测器是最常用的检测器,因为它灵敏度高、线性范围宽、相对不受温度波动的影响,而且适合梯度洗脱。它可以记录吸收紫外线或可见光的化合物。 UV检测器有三种常用的设计。固定波长检测器依赖于检测灯产生的波长固定的光,而可变波长和二极管阵列检测器,则是从一个广谱灯的光源中选择一个或者更多波长来做检测波长。 01.固定波长的UV检测器这个检测器在可变波长和二极管阵列检测器被引入之前是主流的 uv 检测器,但是它们目前已经不再被广泛应用了。它们的优势是造价较低并且结构简单,它们在教育领域或者其他预算有限的环境中的应用比较广。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181414128653_2724_3203140_3.png!w613x283.jpg 来源于低压汞灯的波长为 254nm 的紫外线经过一个带通滤光片和分光器,照射在流通池的入口。光穿过流通池,撞击在光检测器上(通常是一个光二极管),随后转变成电子信号。对于固定波长的检测器来说,来源于低压汞灯的254nm 波长是最常用的。由于历史的原因,这个波长也常用于可变波长和二极管阵列检测器的检测,虽然使用这个特定波长并没有真正的理由。使用其他种类的光源灯(比如锌灯)、磷光灯和汞灯中其他波长的输出光源,固定波长检测器也可以用214nm、220nm、280nm、313nm、 334nm和365nm的波长进行检测。 02.可变波长的UV检测器这个检测器既可选择溶质分子吸光度最大时的波长,也可选择选择性最大时的波长 同时在色谱实验的过程中还具有改变波长的能力。现在HPLC 应用最广泛的检测器是可变波长的UV检测器,由广谱uv灯(通用氘灯)发出的光束,定向通过夹缝,进入光栅。透过光经光栅表面色散并转换为单一波长的光,随后通过夹缝和检测器的流通池,最后到达检测器。这些检测器通常包含一个流通池和一个参照池,用于差分检测的目的。可见光区域的检测,是以钨灯取代氘灯来实现的。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181415590287_6622_3203140_3.png!w618x523.jpg 03.二极管阵列检测器(DAD)它的光学路径与可变波长检测器相似,唯一的不同是由光源灯发射的白炽光在撞击衍射光栅之前先通过流通池。这使得光栅可以将光谱发散到光电二极管阵列上。光电二极管的数量会因为检测器的品牌和模型不同而有差异,但是装有512个或者1024个二极管的检测器是最常用的。每个光电二极管的信号被处理后,就产生了分析物的光谱。因为光谱是同步产生的(对比用可变波长检测器进行单波长监测),DAD可以为色谱峰的识别作出贡献。DAD可以收集色谱图中一个或多个波长下的检测数据,或者在分析实验中收集一种或者多种分析物的光谱图。DAD的另一个常见应用就是确定色谱峰的纯度,可通过DAD附带的软件计算色谱峰的吸光度比率来实现这个目的。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410181416572926_3426_3203140_3.png!w690x302.jpg UV检测器的背景吸收,或者说是基线信号,可能会因为检测器使用次数的增多而增加。这通常说明了流通池的侧壁玻璃已经比较脏了,需要清洗或者替换。经常对检测器的流通池进行冲洗(当柱子被冲洗之后),以及净化样品,有助于减少彻底清洁流通池的需要。UV灯的使用寿命,过去曾经是备受关注的问题,但现今已不再是难题了。目前灯的使用寿命一般都能 2000 小时,而且检测器一般有内部电路来监控灯的性能,一旦灯的输出光减弱,检测器就会自动提醒用户进行更换。根据生产厂商的技术说明书,虽然UV检测器的线性响应范围2AU,大多数的分析师会在

  • 沃特世液相紫外检测器通讯失败

    用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器),我把两个检测器串联起来,测定多环芳烃,在进样的那一瞬间,紫外就通讯失败(经检查检测器是好的),而荧光检测器则最好的,此时只有荧光检测色谱图,走基线的时候两个检测器都是好的,都有色谱图,重新联机后一进样瞬间还是通讯失败,试了好几次,不知道这是什么原因呢?如何排除?

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

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