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高效能流动色谱法比积仪

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高效能流动色谱法比积仪相关的资讯

  • 高效能耗,节省成本!蠕动泵助您实现节能环保
    蠕动泵是一种高效能耗、节能环保的设备,能够帮助企业实现能源成本的节省。本文将详细介绍蠕动泵的工作原理、优势及应用领域,帮助读者更好地了解和选择这一节能设备。  一、蠕动泵的工作原理  蠕动泵是通过压缩与释放的方式实现流体输送的。它的主要组成部分包括电机、驱动轴、蠕动泵头和管道连接部分。工作时,电机通过驱动轴带动蠕动泵头进行挤压,管道中的液体被推动流动。由于蠕动泵头与管道之间的黏附和回复性,可以实现稳定而连续的流体输送。  二、蠕动泵的优势  1.高效能耗。蠕动泵采用压缩与释放的方式,与传统泵相比,能耗更低。其电机功率相对较小,能够实现节能环保。  2.精确流量控制。蠕动泵能够根据需求精确控制流量大小,避免浪费并提高工艺效率。可根据实际情况进行调节,适用于各种液体输送场景。  3.自吸能力强。蠕动泵具有良好的自吸能力,能够从较深液体池中吸取液体,并保持稳定的流量输送。  4.适用范围广。蠕动泵适用于各种液体的输送,包括低粘度、高浓度、腐蚀性液体等。其材质选择多样,能够适应不同工况环境。  5.维护简便。蠕动泵由少量的零部件组成,结构简单,使用和维护都非常便捷。更换零部件时不需专业技术支持,减少了企业的维修费用。  三、蠕动泵的应用领域  蠕动泵广泛应用于各个行业,以下为几个典型的应用领域:  1.化工行业。蠕动泵能够输送各种化工液体,包括酸、碱、溶液等。其稳定的流量控制和耐腐蚀的特点,使得蠕动泵成为化工行业的理想选择。  2.制药行业。蠕动泵在制药行业中常用于输送药液、原料液体等。其高精度的流量控制能力,有助于保证药物生产的质量和稳定性。  3.环保行业。蠕动泵在污水处理、废液处理等环保领域发挥重要作用。其能够输送含有固体颗粒的废液,有效支持环保工艺的实施。  4.食品行业。蠕动泵能够输送各类食品液体,如果酱、汁液、油脂等。其卫生级材质和精确的流量控制,能够满足食品行业对安全和品质的要求。  总之,蠕动泵作为一种高效能耗、节能环保的设备,在各行业都有广泛的应用。它不仅能够实现节能减排,还能提高生产效率和产品质量。相信在未来的发展中,蠕动泵将发挥更加重要的作用。
  • 多用途高效能除湿机,超强除湿保证万无一"湿"
    多用途高效能除湿机,超强除湿保证万无一"湿"【新闻导读】现在很多家庭对家居环境防潮,工厂企业对生产环境湿度控制的要求都在不断的提高;因此,空气除湿机在工业生产和日常生活中已经成为室内环境防潮除湿的首选电器设备,除湿机一般可分为家用除湿机和工业除湿机两大类,工业除湿机一般都用在工业厂房里,而家用除湿机更为我们大家所熟知。 每年的六月到十月份,我国大部分地区都是处于闷热潮湿的气候状态,潮湿就成了南方地区大部分城市的主旋律了。潮湿,无论在什么地方都会成为一种安全隐患;此时,如果你的家里或工厂里有一台正ZD系列多用途高效能除湿机,就不用担心潮湿的问题了! 正岛电器生产的ZD系列多用途高效能除湿机严格按照中国国家标准以及国际电工电器标准设计生产,采用专业的技术和精湛的工艺制造出高效、节能、环保的除湿机产品,是国内最优秀的除湿机品牌之一。 被广泛应用于住宅别墅、办公室、资料室、储存室、实验室、电脑房、银行、博物馆、医院、图书馆、精密电子、玻璃、茶纺织、皮革、制药、印刷、企业车间、纺织车间、医药、仓库、冶金、电信、电力、电子个行业对湿度有较高要求的场所,得到众多用户的一致好评和推荐。 点击此处查看多用途高效能除湿机全部新闻图片 电话:0571- 8673 1596 139 5811 5553 欢迎您来电咨询多用途高效能除湿机,超强除湿保证万无一“湿”的详细信息!目前,市场上和网络上销售的空气除湿机种类有很多,不同品牌的空气除湿机价格及应用范围也会有细微的差别,而我们将会为您提供优质的产品和全方位的售后服务。 正岛ZD系列多用途高效能除湿机选型,技术参数和配置方案参考: 正岛ZD系列多用途高效能除湿机选型参考对照表 (标准层高:2.8m)产品型号除湿量(L/D)适用面积(m2)功率(W)电源(V/HZ)尺寸(mm)净重(kg)ZD-228LB2810-30420220V~50Hz290x345x58415ZD-558LB5830-60670220V~50Hz350x455x60325ZD-890C9060-901500220V~50Hz480x430x97050ZD-8138C138100-1502000220V~50Hz480x430x1100 58ZD-8168C168130-1802800380V~50Hz605x410x1650126ZD-8240C240180-2404900380V~50Hz770x470x1650 160ZD-8360C360240-3607000380V~50Hz1240x460x1700255ZD-8480C480360-4809900380V~50Hz1240x460x1750300■多用途高效能除湿机选型注意事项--除湿机的除湿量和型号的选择,主要根据使用环境空间的体积、新风量的大小、空间环境所需的湿度要求等具体数值来科学计算。 查看更多多用途高效能除湿机,超强除湿保证万无一“湿”的详细信息尽在:正岛电器 现代人的生活水平越来越高,对高品质的生活环境自然也要求湿度的要求,生活中的除湿机需要具有双向调节的作用。在大多数的情况下人类感觉60%~70%的空气湿度比较合适,如果太高就不适合了,利用除湿机给我们一个稳定的舒适环境。 空调也具有除湿功能,但是其工作原理是把通过蒸发器冷却了空气再加热,保持湿度的相对稳定。空调的制冷过程必然要伴随着除湿,这样方可保持一种制冷效果,利用制冷让其达到一种恒定的状态。利用电热元器件来加热后除湿的,这种方式是纯物理的方式。空调的除湿不仅耗电量大而且经常使用后会缩短整机的寿命。 家庭用除湿机的工作原理,把空气中的水分进入除湿机之中来凝结结霜,然后排出去,其工作原理跟空调类似,但是跟空调有根本的区别,没有空调的成本大,而且具有独立的除湿模式,对空调结构、控制方式等方面都很低,造价也很低廉。 除湿机把空气中的水分析出去,比较适合湿度大的夏季,而且用电量也不是很大,环境不够15度的话,随着蒸发器表面的水滴结冰从而导致了除湿效果减弱。 我国消费者对于除湿机的认识还不是很高,在湿度大的地区一年中有两三个月的时间属于潮湿的时期,很多老百姓采取忍受的方式来度过这种潮湿的气候。其实购买一个除湿机还是很划算的,而且对健康也有好处。本站记者核心提示:面对每年潮湿的困扰,根据其实际情况使用相应的正岛ZD系列多用途高效能除湿机来进行防潮除湿是一个非常不错的选择。然而市场上除湿机品牌众多,型号各异,价格的变差也甚多。该如何挑选您所需要家用除湿机?正岛电器提醒消费者:不要贪图便宜,正所谓一分钱一分货。以上关于多用途高效能除湿机,超强除湿保证万无一“湿”的最新相关新闻报道是正岛电器为大家提供的!
  • 高科技 高效能 高质量丨盛瀚全面响应支持大规模仪器设备更新
    3月13日,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。加快设备更新换代,推动先进产能比重持续提升,是发展新质生产力从而推动高质量发展的内在要求和重要着力点。 从“新质生产力”到“大规模设备更新”的“新”究竟是什么?是以创新起主导作用,具有高科技、高效能、高质量特征,符合新发展理念的先进生产力。回归到科学仪器上,就是科技创新的优质新仪器+高效可靠的新应用解决方案。盛瀚自成立以来始终秉承技术创新为核心竞争力,获得50多项发明专利及300多项自主产权认证,并先后承接7个国家级重大专项,22年来已为近万家用户提供分析测试解决方案,涵盖环境、食品、化工、医疗等127个领域;连续八年国内品牌市场第一,截至目前已出口至美国、德国、日本等77个国家。产品新智能型产品向智慧型产品的迭代升级自2002年,盛瀚CIC-100型离子色谱仪诞生以来,盛瀚产品已经走过了以“组装&集成”为主的第一代产品,标准化、模块化、通用化的第二代产品,以及集聚“科技+艺术+文化”属性的第三代产品,正向着第四代智慧型产品迭代升级。 这些年,盛瀚在技术与功能上持续“换新”,充满了创造力与蓬勃活力。在技术上,盛瀚淋洗液发生器由单膜淋洗升级为双膜淋洗;柱温箱由单体恒温向整体多级温控发展;进样方式,由传统进样主要以满环进样为主,升级到满环进样、部件进样、微量进样等多种进样方式任意选择,并且可以实现自动稀释……在产品功能上,新增了阀切换、超滤模块、耗材监控芯片(实时监测耗材全生命周期)等功能。盛瀚产品正从冷冰冰的检测设备,成为充满智慧的“实验室合作伙伴”。 盛瀚CIC-D200E糖检测专用仪应用领域:食品 生物 制药等检测项目:糖类 氨基酸 氰化物等CIC-D200E是一款专用仪器,采用模块化设计理念,根据用户需求灵活搭配,配置丰富、操作简单,在高效检测的同时带来全新操作体验。CIC-D300+型双通道离子色谱仪应用领域:核电 半导体 环保 疾控 水质等检测项目:阴阳离子CIC-D300+采用智能双通道,阴阳离子同时检测,提高效率;检出限低、灵敏度高、测量精准;普遍适用于环境、制药、军工、电力、核电、半导体等各个行业领域。盛瀚CIC-D500+多功能多维色谱应用领域:研究院 核电 半导体 食品 水质 环境等检测项目:阴阳离子 糖类 有机物等CIC-D500+实现了输液泵、淋洗液发生器、柱温箱、电导检测器、抑制器等关键部件的模块化,整机可个性搭配,不仅可使用电导检测器,还可同时使用安培检测器或紫外检测器,有效的应对高端领域客户对色谱仪多种检测能力的需求。方法新单一解决方案向场景解决方案的优化盛瀚从离子色谱出发,但不止于离子色谱。盛瀚解决方案由单一仪器的简单解决方案,发展成为“前处理+仪器+智能软件+联用”的整体场景解决方案,不断拓宽离子色谱应用领域、细化应用场景,给予客户全新的使用体验。 离子色谱与原子荧光联用解决方案应用领域:食品 环境 疾控等检测项目:砷 汞 硒 锑 铋等今年2月初,《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准发布,明确规定液相色谱-原子荧光光谱联用法。此前,盛瀚与北分瑞利合作开发出离子色谱与原子荧光联用技术在砷、汞等元素形态分析中的应用。该方法充分发挥离子色谱的定性分析和原子荧光光谱仪的定量分析,检出限低、灵敏度高,可实现砷汞的形态分析;且与传统方法相比,性价比高,易于普及。△离子色谱-原子荧光联用仪此外,盛瀚依托于ShineLab智能软件虚拟柱技术,可模拟不同色谱柱对不同离子的分离效果,帮助客户快速实现方法开发。盛瀚色谱柱自带智能识别、智能监控,储存多种常规方法,可实现常规方法的一键启动,大大节省时间。△盛瀚ShineLab智能软件盛瀚作为我国科学仪器领域的民族企业代表之一,将积极响应国家政策,全面支持此次行动方案,并出台与其匹配的一系列购机优惠方案,承担起国家赋予的使命和责任。
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • [生活饮用水专栏] 苯并[α ]芘的高效液相色谱法检测
    生活饮用水专栏苯并[α]芘的高效液相色谱法检测01 引言 年初,全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》gb/t 5750的征求意见稿;新版的《生活饮用水标准检验方法》针对之前的标准进行了针对性的修订,增加和删除。本篇小编主要介绍苯并[α]芘的高效液相色谱法。02 有机物苯并芘介绍 苯并芘在环境中存在广泛,来源主要有两个方面: 一是工业生产和生活过程中煤炭、石油和天然气等燃料不完全燃烧产生的废气, 二是食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并芘在内的多环芳烃类物质。 苯并芘的存在对人体健康有着巨大的威胁,首先它是强致癌类物质的代表,还具有致畸性和致突变性,其次苯并芘的毒性具有长期和隐匿的特性,当人体接触或摄入苯并芘后即便当时没有不适反应,但也会在体内蓄积,在表现出症状前有较长的潜伏期。 既然苯并芘有那么多的危害,该怎么检测呢? 03 皖仪科技应用方案 仪器设备 ------------------------------------------------高效液相色谱仪lc3200系列,配置荧光检测器色谱条件-----------------------------------------------色谱柱:c18柱流动相:甲醇+水激发波长:303nm 发射波长:425nm测试结果------------------------------------------------1.线性测试 苯并[α]芘标曲重叠图谱 苯并[α]芘线性 说明:本次测试苯并[α]芘线性相关系数为r2=0.99990,线性良好。2.重复性测试 苯并[α]芘7ng/ml连续7针重叠图谱 苯并[α]芘25ng/ml连续7针重叠图谱 3.重复性结果说明:根据测试结果可见,不同浓度的苯并[α]芘的定性重复性小于0.2%,定量重复性小于0.3%,测试重复性良好。4.最低检测质量浓度注:标准规定,本方法最低检测质量为0.07ng,若取500ml水样测定,本方法最低检测质量浓度为1.4ng/l。根据标准中公式进行换算,得出本方法的最小检测浓度为7ng/ml。本次测试以苯并[α]芘(1ng/ml)进样,测试结果如下: 苯并[α]芘1ng/ml连续7针重叠图谱 测试结果 说明:经计算,本次测试苯并[α]芘的最低检测质量浓度为0.2ng/l,标准要求的最低检测质量浓度1.4ng/l小将近10倍。
  • 标准发布:高效液相色谱法测定工业大麻中大麻酚类含量
    2021 年11 月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对齐齐哈尔大学、中国标准化研究院等单位提出的《工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸含量测定 高效液相色谱法》和《工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法》的 CAIA 标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对工业大麻中大麻二酚、大麻二酚酸、大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸的含量进行测定后,对这两个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的二个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性评价报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该二个标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了一些修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了二个“CAIA 标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该二项“CAIA 标准”正式发布。表1 五种大麻酚类待测组分的测定重复性限和再现性限待测组分含量范围w/(mg/g)重复性限再现性限大麻二酚(CBD)23~45r=0.0552w-0.7667R=0.0739w-1.1215大麻二酚酸(CBDA)65~85r=0.0405w-2.2291R=0.0903w-5.5163大麻酚(CBN)0.2~2.00r=0.0457w+0.0164R=0.0474w+0.0268四氢大麻酚(THC)2.00~4.00r=0.0345w+0.0164R=0.0254w +0.1338四氢大麻酚酸(THCA)0.80~2.80r=0.0457w+0.0164R=0.0294w +0.0447CBD和CBDA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,150 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nmCBN、THC和THCA含量测定标准中高效液相色谱参考条件a) 色谱柱:C18,250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm,或性能相当者;b) 流动相:V(0.1% 磷酸乙腈):V(0.1%磷酸水溶液)=65:35 等度洗脱c) 进样体积:10 μL;d) 柱温:30 ℃;e) 流速:1.0 mL/min;f) 洗脱时间:30 min;g) 检测波长:220 nm工业大麻 大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载工业大麻 大麻二酚、大麻二酚酸 含量测定 高效液相色谱法.pdf_免费下载
  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 卡玛高效液相、薄层色谱法研讨会将举办
    兹定于2009年11月10日,由力扬公司举办:   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(沈阳)   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(济南)   届时将由:   1、瑞士卡玛(CAMAG)公司高级产品经理Jan Masthoff先生主讲:高效薄层色谱方法的标准化和薄层色谱技术最新进展,包括高效薄层色谱-质谱联用技术等   2、瑞士卡玛中国技术支持中心高级工程师田润涛先生主讲:《中国药典》2005年版中药材薄层色谱彩色图集 高效薄层色谱法在中药质量控制和研发中的应用 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显影联用技术在天然活性成分筛选中的应用   3、瑞士莎特士(SOTAX)公司溶出仪产品专家聂晶女士主讲:溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍   欢迎阁下光临!   会议时间:2009年11月10日(星期二)   会议地点:山东良友富临大酒店十八楼第一会议室   山东良友富临大酒店地址、电话:济南市历下区泺源大街5号 0531-86956888   会议安排:   8:30- 9:00 签到   9:00-11:40 薄层色谱最新进展、最新应用领域 (中药、食品) Jan Masthoff   11:40-12:00 技术答疑   12:00-13:00 酒店自助餐   13:00-14:10 溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍 聂 晶   14:10-15:20 《中国药典薄层色谱彩色图谱集》及其它最新技术应用 田润涛   15:20-16:30 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显   影联用技术在天然活性成分筛选中的应用 田润涛   16:30-17:00 技术答疑   17:00 会议结束   联系信息:力扬公司 曹莉 田润涛 电话:010-65278522/82 传真:010-65283903
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。   2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。   其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。   2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 非水反相色谱法
    反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法(NARP),色谱柱是非极性(如C18),流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱(NARP)中主要用来分离疏水性很强的样品,这些样品的保留能力很强,如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇,B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在,如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似,溶质分子溶解在里面。见下图:其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论:相对而言,疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上,因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相,流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强,溶质的保留值越大;流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强,溶质与键合相的作用越强,流动相的洗脱能力越差,溶质保留值越大。溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。对于非水反相色谱法,原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强,保留较大,不采用强极性水溶液作为流动相,全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法,主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节,等度或梯度都能使用,同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN(A)和THF(B)的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强,可以用极性较弱B溶剂(如二氯甲烷或氯仿)来替换,但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式,色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱,流动相全为有机相,样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制;主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中,遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。
  • 使用液相色谱法一次测定多种水溶性维生素
    维生素是人体重要的营养物质,但有些维生素在人体内无法合成,或合成量不能满足机体需要,要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同,分为水溶性和脂溶性两类,水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大,化学性质不稳定,分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂,且干扰物多,测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂,定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单,用量少,可一次分析多种水溶性维生素,是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂(四丁铵)作为流动相,由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除,因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图(上)和等高线图(下)1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器(简称:DAD),除了色谱图外,还可获得光谱图,两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰,能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性, r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时,维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定,为获得良好的线性,需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素,标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器,可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析,排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定,在样品制备过程中或随着时间的推移,二者容易发生分解,因此难以获得良好的线性和重现性。所以,此方法适用于定量分析,在定量分析时,建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 岛津应用:基于衍生化-高效液相色谱法的甲醛分析
    2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版(2016年厚生劳动省条例第115号,2016年4月1日施行),修改了条例第261号的部分内容。其中,新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同,均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i,按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情,敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 两项高效液相色谱法团体标准现开始征求意见
    近日,宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示,枸杞,是茄科、枸杞属植物,其果实味甘,性平,具有养肝,滋肾,润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状,属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”,且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质,也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P,具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931E-mail:1904691657@qq.com附件:征求意见表.doc
  • 高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量
    该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流动相为甲醇/水(体积比1∶1),等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列(diode array detector,DAD)检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L~50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%~103.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf
  • 力扬企业二维高效液相色谱法及溶出方法应用研讨会(吉林)
    药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。2010版的《中国药典》大幅度提高了药品的标准,充分表明了国家对药品质量的重视,再次从标准上给予药品安全以法律支持。为达到控制质量的目的,需要多角度,多层面来控制药品质量。2010版的《中国药典》标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法,同时还扩大了新技术的应用,如薄层-生物自显影技术等方法,解决了常规分析方法无法解决的问题。为此作为有幸参与《中药材薄层色谱彩色图集》图谱工作的力扬企业有限公司,将于5月份在长春、北京、天津举办应用研讨会,特别邀请了瑞士CAMAG专家就国际上对药品质量控制的最新技术和方法与大家交流;同时力扬公司将结合《中国药典》,介绍薄层在药品质量控制和研发中的应用,期待您的参与。   力扬企业高效薄层色谱法应用研讨会(天津)   力扬企业高效薄层色谱法应用研讨会(吉林)
  • 广东省分析测试协会征集《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》(立项编号GAIA/JH20230203)团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于《人参皂苷CK的含量测定 高效液相色谱法》团体标准参编单位的通知.pd
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素
    摘要 本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88&mu g/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。   相关文献:固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 河南省造纸学会批准发布 《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》 团体标准
    各有关单位:现批准《湿巾中氯己定含量的测定 高效液相色谱法》为河南省造纸学会团体标准,编号T/HNPIS 0001—2024,自2024年3月18日起实施。 豫轻纸[2024]01号审批.pdf【3.18报批稿】.pdf【3.18编制说明】.pdf
  • 国家药典委员会发布关于通则0512高效液相色谱法修订草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0512高效液相色谱法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0512高效液相色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 0512高效液相色谱法公示稿2. 0512高效液相色谱法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0512 高效液相色谱法修订说明根据 2020 年版《中国药典》实施以来的反馈意见,结合 各国药典色谱法通则的修订变化,此次作如下修订:一、进一步完善色谱参数调整范围。二、增加滞留体积对梯度分离影响的描述。三、在第一节增加(5)溶液制备的描述。四、对系统适用性试验进行修订和补充:1. 修订部分文字。2. 明确分离度(Rs)应以半高峰宽(Wh/2)的计算结果为准。3. 增加峰谷比( p / v )作为系统适用性的参数。4. 定义灵敏度,修订信噪比(S/N)计算公式。5. 重新对拖尾因子(T)作出规定。6. 修订对重复性的要求。7. 增加保留时间和相对保留时间作为评价系统适用性参数的描述。8. 对于复杂体系,提出可在品种项下附对照图谱来评价系统适用性。五、在测定法中增加校准曲线测定法。六、进一步规范和完善文字描述。0512高效液相色谱法修订说明.pdf0512高效液相色谱法公示稿.pdf
  • 二次公示!药典委发布关于0512高效液相色谱法标准草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,0512高效液相色谱法标准草案第二个公示稿公开征求社会意见。以下为公示原文:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=64f91baabd8cb7d4caedf0fa关于0512 高效液相色谱法标准草案的公示我委拟修订《中国药典》0512高效液相色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的《中国药典》0512高效液相色谱法第二次公示稿公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起一个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版上传至【公示反馈】(可点击上述原文链接查看)附件中。公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。本次修订的《中国药典》0512高效液相色谱法第二次公示稿根据 2023 年 4 月首次公示稿的反馈意见和建议,国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,主要为允许调整的色谱参数及范围表中流速的要求、分离度计算公式、灵敏度要求等,并使文字表述更加规范。允许调整的色谱参数及范围表中流速的要求分离度计算公式灵敏度要求附件2 0512高效液相色谱法第二次公示稿修改说明.pdf附件1 0512高效液相色谱法公示稿(第二次).pdf
  • 色谱仪器发展助力药物分析技术“绿色化”
    p   20世纪90年代,“绿色化学”概念首次进入人们视线,“绿色分析化学”作为绿色化学的一个方面,旨在通过运用新的分析技术或者改进旧方法,有效减少危险化学品的使用和有害废弃物对环境的污染。常规 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 药物分析 /strong /span /a 中的色谱法需大量使用有机溶剂,导致产生大量挥发性废弃物,对环境有害。作者就药物分析常用的方法绿色化进展进行了论述,其中着重讨论了色谱技术的绿色进展。 /p p   常规HPLC每日流出的流动相超过1L,作为流动相的溶剂通常是挥发性有机化合物,在环境中分散污染,甚至具有毒性。人们逐渐考虑从绿色的角度减少溶剂的用量。 /p p   首先是样品制备的绿色化。为样品制备带来绿色的技术通常有固相萃取(SPE)及超临界流体萃取(SPME),其中普遍应用的SPE具有溶剂消耗少、制备时间短及可实现自动化的优点。 /p p   再则是尽可能的减少分析时间,这样可直接减少溶剂的消耗量,具体措施一是提高洗脱液入口压力或升高柱温 二是使用整体柱以增加柱渗透压 三是通过UPLC与更小粒径填料色谱柱相配合。 /p p   最有前景的减少溶剂用量的方法则是仪器的小型化。虽然直接缩短柱长是小型化的最直接方式,但通常会降低分离效能。微流色谱属于色谱小型化的另一种方法,其特点是流动相流速以& amp #181L/min为单位,使得在24小时的分析中,仅产生小于10mL的废液。使用微流色谱的另一优点是减少了固定性填料用量,配合使用灵敏度高的检测器(如MS)可大大提升这种方法的灵敏度。 /p p   常规HPLC中最常用的溶剂之一为乙腈,其毒性高、处理成本高,并不是一种绿色溶剂。乙醇与乙腈虽具有类似的物理性质,但其粘度很高,并不适用于常规液相色谱系统(40MPa)。随着仪器技术的发展,高效液相色谱仪的使用压力可大于100MPa,粘度不再是一个关键问题。 /p p   对于高温HPLC,用纯热水作为洗脱液代替常规流动相被称为“亚临界水色谱法(SWC)”,纯水作为流动相,使色谱与FID等检测器的联用具备了可能性 另外一些化合物的热流出与MS检测器具有兼容性。 /p p   使GC更环保的一种方法是快速毛细管技术,可通过缩短柱长并减小柱内径的方式实现。在实现超快程序升温方面,低热量技术(LTM)则可通过降低功耗及增加柱加热速度来减少色谱时间。而采用电阻加热的覆镍熔融二氧化硅柱则可快速加热及冷却,更适合快速GC和便携式仪器分析。另外,多维GC新技术的开发,可更好的分离复杂样品组分,而并不使用更多的时间。 /p p   新型分析仪器、样品制备技术等方面的新发展可进一步增强分析技术的绿色分量,鉴于绿色药物分析技术旨在显著减少溶剂、试剂和能量的消耗并节省分析时间,将分析人员和研究者的风险及对环境的破坏最小化,自动化、快速化、简易化、小型化及在线化的分析系统将会是下一步药物分析技术绿色革命的重点目标。 /p p br/ /p
  • 青海省生态环境厅批准发布《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》等3项地方标准
    青海省市场监督管理局、青海省生态环境厅拟批准发布《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》3项地方标准(见附件),现予以公示。公示时间为2024年3月28日至4月11日。公示期内,任何单位和个人如对公示的项目有异议,可以提出书面意见,单位意见应加盖公章,个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话,于公示截止日期前报省生态环境厅法规与标准处。联系人:张湧,联系电话:0971-8116762,地址:西宁市南山东路116号,邮编:810007,电子邮箱:zhangyongstu@163.com附件:附件.zip1.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明2.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明3.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》标准文本4.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》编制说明5.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》标准文本6.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》编制说明
  • 赛默飞推出超高效液相色谱法快速测定茶叶中啶虫脒的解决方案
    2015年2月6日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出超高效液相色谱法快速测定茶叶中啶虫脒的解决方案。啶虫脒,别名吡虫清、乙虫脒、莫比朗,是一种新型杀虫剂,属硝基亚甲基杂环类化合物。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经系统桐庐阻塞,导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种新烟碱类杀虫剂,啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点,广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、鳞翅目等害虫的防治,防效在90%以上。欧盟国家对茶叶中啶虫脒的限量要求越来越严格,2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg,而在2014年EU87法规中规定啶虫脒的检测限量为0.05mg/kg。测定茶叶中啶虫脒的方法主要有:气相色谱法和高效液相色谱法,以高效液相色谱法为主。对于农药的测定,前处理是关键,尤其是样品的净化。目前对于茶叶中啶虫脒的测定,常用的净化法主要有:基质固相分散、层析法和固相萃取等。QuEChERS是国内外今年来测定农残较为简便、有效的净化技术。QuEChERS(Quick、Easy、 Cheap、 Effective、Rugged、Safety的缩写),即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的萃取方法。该方法是Anastassiades等于2002 年首先在EPRW 会议提出,并于2003 年正式发表的一个用于农产品中多农药残留分析的前处理方法,利用乙腈萃取样品中的农药残留,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,萃取液经无水硫酸镁和PAS(N-丙基乙二胺)分散固相萃取净化。基于QuEChERS方法的优势、啶虫脒的特点以及样品基质的考虑,赛默飞推出的方案采用高效液相色谱法,结合QuEChERS前处理技术,对茶叶中啶虫脒进行快速、准确、灵敏的测定,以满足欧盟对茶叶中啶虫脒的最新限量要求(0.05mg/l)。该方法快速简便(测试周期约为5 min),具有良好的重现性,回收率高。 下载应用文章:http://www.thermo.com.cn/Resources/201412/10112759218.pdf---------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 默克Supelco液相色谱法快速分析18种多环芳烃
    摘要:默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物,还可由森林火灾和火山喷发中自然释放;此外,高温烹饪过程,如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害,已成为世界共同关注的有机污染物,目前已知的PAHs超过100种以上,而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310,Method 610,欧盟EU Method,中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013,均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求,默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱,该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物,最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离,背压更低,分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm,1.8μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:30 °C检测波长:280 nm进样体积:2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度: 流速:0.77 mL/min柱温:30℃检测波长:280 nm进样体积:2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm,2.7μm流动相:A:水;B:乙腈梯度:流速:1.8 mL/min柱温:室温检测波长:280 nm;FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积:0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱:Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm,2.7μm流动相:A:0.1%甲酸水;B:0.1%甲酸乙腈梯度:流速:0.4 mL/min柱温:30℃进样体积:0.3μL质谱检测器:ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明,烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点,配合高选择性的键合相,可以在实现18种多环芳烃的完全分离,并且背压低,峰形优异,是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U
  • 沃特世超高效合相色谱获匹兹堡编辑金奖
    UPC2技术架起了联接LC与GC的桥梁,为实验室解决复杂分析问题提供了一种新选择奥兰多,福罗里达州沃特世公司(WAT:NYSE)的新产品沃特世ACQUITY UPC2™ (ACQUITY 超高效合相色谱)系统,今天在2012年分析化学和应用光谱学匹兹堡会议上荣膺最佳新产品,获得了颇具声誉的2012匹兹堡编辑金奖。ACQUITY UPC2系统运用了超高效合相色谱(UPC2)的原理扩展了反相液相色谱法(LC)和气相色谱法(GC)分离的界限,提供了一种能够补充正相色谱的选择。沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。沃特世公司总裁Art Caputo致辞说:“我们谨代表沃特世公司遍布全世界的所有员工,最诚挚地感谢匹兹堡大会的编辑们对全新ACQUITY UPC2系统,及其为分离科学带来的新范畴的认可。”“自从61年前成立以来,匹兹堡大会就已经跻身于重要年会的行列,科研人员借此之际了解能够帮助他们加快研发速度、揭示全新真相,以及进一步推动科学发展的最新实验室科技发展。2004年匹兹堡大会的编辑们授予了ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC® )最佳金奖。从此之后,全世界数以千计的知名实验室采用了ACQUITY UPLC系统,从而改变了色谱分析的模式和影响。我们坚信,ACQUITY超高效合相色谱在LC和GC技术之间架起了一座桥梁,因此她具备同样的潜质——很显然,知名的科学编辑们也同意这一点。”控制压缩的CO2拓宽了分离的选择压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世的ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、系统压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留——这些化合物以任何其他方法分离通常都是困难的。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。ACQUITY UPC2系统是沃特世公司高品质产品设计与研发经验悠久历史的结晶,它体现了沃特世品牌的耐用性、可靠性和易用性。它的主要特点包括: 10微升的固定进样环可实现所载样品进行体积为0.5微升至10微升的部分进样,消除了更换进样环的需求。 减少了系统容积,可以缩短运行时间、优化梯度性能、减小带宽,使用更小粒径的色谱柱。 助溶剂和色谱柱切换功能,可以快速地筛选溶剂和色谱柱,提高了方法开发的灵活性。 梯度的准确性与精确性保证了保留时间的重现性。 改善了光学检测和MS的兼容性,可以进行定量和定性分析。 由于其具有溶剂载量少、分离度高、峰形窄、分离速度快等特点,因此也可以作为MS的完美接口。无论您需要对天然产物、传统药物、药品、食品添加剂或污染物、杀虫剂、表面活性剂、聚合添加剂、脂质或生物燃料进行分析,沃特世ACQUITY UPC2系统都能呈现给您无与伦比的分离性能和峰形。与所有以ACQUITY为基础的产品一样,ACQUITY UPC2系统将沃特世在化学行业领先的信息软件以及专家支持方面最大化的优势。目前,ACQUITY UPC2系统已经与LC和GC并驾齐驱,成为实验室应对极其困难分离问题的有力武器。了解更多信息:www.waters.com/upc2关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 关于征求《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准意见的通知
    全国相关行业企业、专家、管理者及相关从业者:由广东省食品药品审评认证技术协会促进,组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵意见及建议,并于2021年11月11日前将《标准征求意见反馈表》以电子邮件的形式反馈至广东省食品药品审评认证技术协会保健食品专委会,逾期未回复将按无意见处理。感谢您对我们工作的大力支持!公示时间:2021年10月12日-2021年11月11日联系邮箱:cry-tvxq@163.com联系电话:18826238141附件1:《标准征求意见反馈表》.docx附件2:编制说明-《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》.pdf附件3:编制说明-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件4:编制说明-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件5:编制说明-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件6:编制说明-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定》.pdf附件7:标准文本-《保健食品中低聚木糖的测定方法-高效液相色谱法》.pdf附件8:标准文本-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件9:标准文本-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件10:标准文本-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件11:标准文本-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》.pdf
  • 高质量Explorer天平,助力森精机高效能生产
    奥豪斯是全球领先的价值型称量设备和分析测试仪器制造商,提供全面的高品质天平衡器及各类仪器产品,拥有适合各种应用需求的解决方案。作为一家跨国公司,奥豪斯不仅仅在中国拥有完整全面的业务线,同时我们在全球也有着良好的口碑及美誉度。客户案例株式会社森精机制作所成立于1963年,是日本一体式洗净机和汽车发动机管道污染分析机的领先制造商。森精机的大部分客户是汽车制造商,专注于设计用以测定汽车生产过程中发动机清洁度的产品。产品应用森精机设计的一款MNC V/H CNC系列高压洗净机能高效进行精密管道清洗和杂质分析,测定发动机的清洁度对制造过程极为关键。再三挑选下,森精机最终选用了奥豪斯 Explorer实验室天平用于其检测发动机中的微小杂质。 客户评价实践表明,Explorer分析天平的显示器和天平基座分体式设计给客户安装极大的方便。天平的基座尺寸大小正好适合分装在探测头下,为MNV V/H CNC系列的产品定制提供了方便。同时,Explorer分析天平的稳定速度相比其他产品快50%,线性和可重复性也更优。这些特征确保每次的测定结果又快又准。预装在Explorer上的14种天平语言,可以提供多语言用户界面。让森精机的产品顺利地扩展至全球销售。这也使得Explorer天平的精密测定功能在森精机的业务中发挥重要作用。关于产品更多详情,可参见奥豪斯官网www.cn.ohaus.com,或者电话咨询我们4008-217-188,欢迎垂询!Explorer系列天平概览:
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