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液相色谱测定虫草素含量

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  • 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    作者:费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;(中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;)摘要:目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950~5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中虫草素和腺苷含量

    【原创大赛】CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中虫草素和腺苷含量

    1 前言 蛹虫草也叫北冬虫草,俗名不老草,是虫,菌结合的药用真菌,现代珍稀中草药。北虫草不仅含有丰富的蛋白质和氨基酸,而且含有30多种人体所需的微量元素,是上等的滋补佳品。蛹虫草中富含虫草素和腺苷,对调节人体内分泌和增强免疫功能等显著作用. 腺苷是一种遍布人体细胞的内源性核苷,可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸,参与心肌能量代谢,同时还参与扩张冠脉血管,增加血流量。腺苷对心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用。腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP)、腺嘌呤、腺苷酸、阿糖腺苷的重要中间体。 虫草素是一种天然来源的药物,具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能;它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好,而且大补气血,能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用,有良好的临床应用前景。 天然虫草资源已日益匮乏,然而蛹虫草更容易人工栽培 , 因此蛹虫草目前被选为冬虫夏草的最佳替代品 , 已进行了规模化的人工栽培和应用现多用人工虫草来满足市场的需求。注:以上部分内容摘自“百度百科”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311605_521149_1669358_3.jpg 本文采用CNW Athena C18-WP色谱柱测定人工蛹虫草中的腺苷和虫草素,并对检测方法进行简单优化,该方法具有简单、快速、重复性好等优点,对人工蛹虫草以及该类保健品的质量控制极为重要。2 实验方法2.1 仪器与试剂Waters e2695液相色谱仪(主要包括2998光电二极管矩阵检测器,柱温箱,自动进样器);超声波清洗机实验中乙腈为色谱纯;水为超纯水系统制得, 18MΩ•cm,25 ℃虫草素和腺苷标准品,美国Sigma公司2.2 色谱条件色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:水=10:90;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL检测波长:260nm。2.3 样品预处理 称取粉碎均匀的人工蛹虫草样品0.50g于150mL烧杯中,加入约30mL50℃左右的温水,在50℃下超声提取30min,过滤,收集滤液于100mL容量瓶中。用水将滤纸上的样品小心地转移至烧杯中,再重复提取2次,合并提取液,并用水定容至刻度,冷却至室温。吸取少量提取液,用0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.4 标准溶液的配制 分别准确称取10.0mg腺苷和虫草素标准品,用水配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。临用前,再吸取一定体积的上述标准储备液,配成相应浓度的混合标准溶液。3 结果和讨论3.1 检测波长的确定 利用2998光电二极管矩阵检测器的3D通道扫描的功能,在200~600nm波长范围内对混合标准溶液进行3D光谱扫描。从图中可以看出,腺苷和虫草素在此波长范围内均有吸收,而且都有两个较强的特征吸收波长。在相应的出峰时间提取光谱,从提取的光谱图中可以看到,腺苷的最大吸收波长为205.3nm,次级吸收波长为259.6nm;虫草素的最大吸收波长为206.5nm,次级吸收波长为259.6nm。对比206nm和260nm吸收波长处的色谱图,当检测波长为206nm时,腺苷和虫草素的响应值最大,然而对样品的检测过程中发现,样品中干扰物质在此波长也有很好的吸收,从而影响腺苷和虫草素的定性和定量分析;当检测波长为260nm时,干扰组分少,定性和定量更为准确,综合考虑,选择260nm为腺苷和虫草素的检测波长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311609_521156_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311610_521157_1669358_3.jpg3.2 流动相条件的优化 流动相中有机相种类和含量对待测组分的分离以及检测时间具有重要的影响。实验中发现,当流动相中乙腈含量为20%时,腺苷和虫草素的出峰时间较早,且未完全分离,不利于样品的检测;当流动相中乙腈含量为10%时,腺苷和虫草素的出峰时间和分离度都比较合适;当流动相中乙腈含量为5%时,虽然腺苷和虫草素也得到了很好的分离,但是大大延长了样品的检测时间,同时响应值也大幅下降,影响待测物质的检出限。结合对样品的检测,最终选择乙腈和水比例为10:90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410311612_521158_1669358_3.jpg3.3标准曲线的测定 吸取适量体积上述混合标准溶液,用水稀释配成浓度为4.0、[/

  • 虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

    [align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得,用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素,虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂:乙腈(色谱级),超纯水,甲醇(分析纯),虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制:称取一定量的虫草酸,用纯水溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font=宋体]虫草素,用甲醇溶解,定容,得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体],待测;[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备:[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液,分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸,用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素,过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜,待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器,[/font][font=宋体]波长:[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体];进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃;流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体];流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件:[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器,进样量:[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体];色谱柱型号:[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]柱温:[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃,;流动相条件乙腈:纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果:虫草浓缩液中虫草酸含量([/font]7.65 mg/mL [font=宋体]),虫草素含量([/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体])。[/font][font=宋体]小结:测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱,回到起始梯度是需要平衡时间久一些,虫草素含量较低,虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右,才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

  • 液相色谱法游离和总甾醇含量

    常见乙腈和甲醇作流动相进行甾醇含量分析,分享一个利用乙醇和水作流动相(绿色溶剂)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]结合蒸发光散射检测器测定虫草药材的游离和总甾醇含量的方法。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18 (100 mm × 4.6 mm, 2.7 μm),绿色流动相乙醇-水(89: 11),流速:0.5 mL/min,该方法可有效鉴别冬虫夏草和其他3种虫草产品,为虫草类产品质量评价提升提供了依据。详见范卫锋等,菌物学报2022.

  • 64.5 高效液相色谱法测定鱼腥草素钠片的含量

    64.5 高效液相色谱法测定鱼腥草素钠片的含量

    【作者】 曾令高; 李静;【Author】 Zeng Linggao1,Li Jing2(1.Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 401121; 2.Chongqing Yaoyou Pharmaceutical Co.,Ltd.,Chongqing,China 401121)【机构】 重庆市药品检验所; 重庆药友制药有限责任公司 重庆401121; 重庆401121;【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定鱼腥草素钠含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵(70∶30∶0.3)为流动相,检测波长为283nm。结果鱼腥草素钠质量浓度线性范围为7.408~37.04μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD为1.6%。结论HPLC法简便、准确,可用于鱼腥草素钠片的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of sodium houttuyfonate tablets.Methods Using a Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of methane alcohol-water-tetrabutylammonium hydroxide solution(10%)(70 ∶30 ∶0.3).The detection was carried out with a dinode array detector at 283 nm.Results The calibration curves were linear between 7.408 and 37.04 μg/mL(r=0.999 8).The average recovery rate was 98.72%,RSD=1.6%.Conclusion This method is convenient and accurate... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 鱼腥草素钠片; 含量; 【Key words】 HPLC; sodium houttuyfonate tablets; assay; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271549_386448_2352694_3.jpg

  • 59.6 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

    59.6 高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

    【作者】 蔡俊安(河南百年康鑫药业有限公司)【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093~0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】虫草中16种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定

    【原创大赛】虫草中16种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定

    目的: 测定虫草中16 种氨基酸的含量。方法: 样品以6 mol/L 盐酸于150 ℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯( PITC) 为衍生化试剂衍生后进行HPLC 分析。采用Agielent C18( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) 色谱柱,柱温为43 ℃; 流动相A 为0. 1mol/L 醋酸钠缓冲液( 以醋酸调pH 6. 5) -乙腈( 93∶ 7) ,流动相B 为乙腈-水( 4:1) ,梯度洗脱,流速为1. 0 mL/min ; 检测波长为254 nm。结果: 16 种氨基酸浓度在1. 16 ~ 47. 32 μg·mL - 1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9998 --1. 000) ; 平均回收率在95. 3% ~ 105. 2%之间; RSD 均小于3. 0%。结论: 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于虫草中氨基酸的检测。关键词: 中药; 虫草; 衍生化; 氨基酸; 异硫氰酸苯酯; 高效液相色谱冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps.sinensis(Berk.)Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。天然虫草具有相似的化学成分,如虫草多糖、甘露醇、麦角甾醇、腺苷、蛋白质及多种氨基酸等。现行氨基酸测定一般都用氨基酸自动分析仪测定。但是氨基酸自动分析仪器昂贵,分析时间长,且只能用于分析氨基酸,限制了氨基酸分析技术的广泛应用。近年出现的柱前衍生化RP -HPLC 分析法具有高灵敏度、低检测限和简便可靠等特点,使该方法广为使用。在氨基酸的柱前衍生化试剂中,异硫氰酸苯酯( PITC) 与一级氨基酸和二级氨基酸均能反应,所得产物苯基硫酸盐( PTC) -氨基酸的稳定性好,该方法为目前氨基酸分析中具有吸引力的分析方法之一。本文参照文献,研究建立了虫草中16 种氨基酸的PITC柱前衍生化RP -HPLC 测定方法,以期替代柱后衍生化的氨基酸自动分析仪测定法。1 仪器与试药Waters 2695 高效液相色谱仪; Waters 2998 PDA检测器; Waters Empower Pro 数据处理软件系统;DH-101 型电热恒温鼓风干燥箱( 天津市中环实验电炉有限公司)。[font=E-BZ+ZKLB

  • 15.4 微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量

    15.4 微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量

    微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量陈斌 郁颖佳 归靓 周涛 段更利(复旦大学药学院药物分析教研室上海200032)【摘要】目的 建立微波辅助萃取一高效液相色谱法(MAE—HPLC)分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(5um,150 mm x 4.6 mm),以甲醇一0.2%三氟乙酸(50:50)为流动相,350 nm处波长检测,流速1.0 mL/min。微波辅助萃取条件的溶剂是10 mL甲醇,提取功率为400 w,提取时间为4 min。结果 槲皮素在0.01nO.2扯g的范围内线性关系关系良好(r=0.999 1),高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98.32%~103.22%,RSD为1.21%~2.92%(行=3);样品的天内和天间RSD为0.42%和2.99%。结论 该方法简便、准确,适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。【关键词】微波辅助萃取; 高效液相色谱法; 鱼腥草; 槲皮素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232320_379309_2355529_3.jpg

  • 【资料】蛹虫草及其培养基中主要核苷类成分的分析比较

    采用高效液相色谱法测定虫草中的核苷类成分,优化后的色谱条件为YMC-Polyamine 柱(250mm × 4.6mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相:乙腈- 水(V/V):0~15min 为90:10,15~20min 为86.5:13.5,20~30min 为75:25,30~35min 为70:30;流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:259nm;进样量:10μL。结果表明:胸腺嘧啶、虫草素、尿嘧啶、腺苷、腺嘌呤、尿苷、鸟嘌呤、次黄嘌呤均能得到较好分离,该方法稳定性好、精密度高、重现性好,适用于虫草中的核苷类成分的分析。经分析发现,蛹虫草子实体核苷类物质组成大致相似,但含量差异非常显著,同时发现蛹虫草培养基残基及固体发酵产物中虫草素含量较高,其他核苷类成分很少,因此认定蛹虫草培养基残基及固体发酵产物是非常优良的分离纯化虫草素的原料。

  • 65.5 反相高效液相色谱法测定金钱草颗粒的含量

    65.5 反相高效液相色谱法测定金钱草颗粒的含量

    【作者】 雷灼雨;【机构】 重庆市药品检验所 重庆401121;【摘要】 目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定金钱草颗粒中山柰素的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶1),流速为1mL/min,测定波长为360nm。结果山柰素平均回收率为98.52%,RSD=0.23,进样量与峰面积的线性范围为0.406~3.248μg,r=0.9998。结论所建立的方法准确、可靠,能满足质量控制要求。 更多还原【关键词】 金钱草颗粒; 山柰素; 反相高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271634_386513_2352694_3.jpg

  • 35.8 高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量

    35.8 高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量

    作者:黄彩虹; 雷鹏; 甘莲莲; 黄义; 李新中;(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学药学院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定地锦草中没食子酸的含量。方法Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);检测波长:273 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1,进样量:5μL。结果没食子酸在0.018 2~0.182 4μg线性关系良好,回归方程为Y=2 969.4X-4.252,r=0.999 9。平均加样回收率为98.36%,RSD为2.83%。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于测定地锦草中没食子酸的含量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061108_381762_1606903_3.jpg

  • 64.7 高效液相色谱法测定半边旗中芹菜素含量

    64.7 高效液相色谱法测定半边旗中芹菜素含量

    【作者】 吕应年; 吴科锋; 梁念慈;【Author】 Lu Yingnian,Wu Kefeng,Liang Nianci(Guangdong Medical College,Guangdong Key Lab for Research and Development of Natural Drugs,Zhanjiang,Guangdong,China 524023)【机构】 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室; 广东医学院、广东天然药物研究与开发重点实验室 广东湛江524023; 广东湛江524023;【摘要】 目的建立草药半边旗中芹菜素含量的准确测定方法,并测定不同采收期的半边旗中芹菜素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.2mL/min,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果芹菜素进样量在0.076~0.76μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9986),平均回收率为98.1%(RSD=1.24%)。结论高效液相色谱法操作简便,测定结果可靠,可用于半边旗草药的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for content determination of apigenin from Pteris semipinnata L..Methods The separation was performed on a Diamonsil C18 column,the mobile phase was the mixture of methanol(B)and water(A)with a linear gradient elution at a flow rate of 0.2 mL/min.The ultraviolet wavelength was 283 nm,and the column temperature was maintained at 35℃.Results The calibration curve showed good linearity in the range of 0.076-0.76 μg(r2=0.998 6),the average recovery rate was 98.1%... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 半边旗; 黄酮; 芹菜素; 【Key words】 HPLC; Pteris semipinnata L.; flavonoid; apigenin; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271553_386452_2352694_3.jpg

  • 3.2 高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量

    3.2  高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量

    作者:李仁秋(昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘要目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛—0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02~1.0μg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161413_377860_1606903_3.jpg

  • 4.8 高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    4.8  高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量

    【作者中文名】李仁秋;【作者单位】昆明市儿童医院药剂科 云南昆明;【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草酸的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇—0.2 mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸(63:37:1);检测波长为250nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果:甘草酸进样量在0.221~6.630μg(r=0.99998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.15%,RSD=0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170927_378121_2379123_3.jpg

  • 62.7 高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量

    62.7 高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量

    作者:刘忠; 张洪涛; 蔡俊安; 王粉;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立测定肝康颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODS1 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),流速为1.0mL/min,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0.5102~4.0820μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=6422.014X-412.836,r=0.9996(n=5),平均加样回收率为99.29%,RSD为1.22%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,专属性强,测定结果重现性好,可用于肝康颗粒中甘草酸的定量分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271038_386324_1606903_3.jpg

  • 【求助】液相色谱测软骨素含量中的问题

    中国药典2010版 硫酸软骨素含量【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为232nm。硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的分离度均应符合要求(组分流出顺序为硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A) 当中的pH 3.5的水为流动相A用什么来调节PH=3.5? pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B用什么来调节PH=3.5? 跪求,谢谢大家!

  • 60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位:通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要: 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404~4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg

  • 日立液相色谱测定维生素含量问题

    [color=#444444]近日,我使用日立液相色谱仪测定维生素A E D 含量,所用标准品为sigmar的,不知道为啥标准走出来的每一个单标峰旁边都会有一个与之相连很近的峰,难以分离,不好定量, 第一次做这个,不只是标准品的问题还是色谱仪的问题,希望有做过的朋友,能够给些建议或可能存在的问题,比较着急,不胜感激!!![/color]

  • 16.1 高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量

    16.1 高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量

    高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量韦京豫, 郭长江, 杨继军, 蒋与刚, 李云峰, 徐琪寿(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津)摘要:为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱250mmx4.6mm i.d.5um)分离,以甲醇5mol/l乙酸铵(体积比为1.2ml/min)为流动相,流速1.2ml/min,荧光检测器检测(激发波长450nm,发射波长:520nm)。样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析。核黄素测定的线性范围5-200nmol/l,最低检测限为2.5nmol/l(s/n=2),日内测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.2%,日间测定的RSD=4.3%。核黄素在血浆样品中的加标回收率为97.0%-104%,在全血样品中的加标回收率为97.4%-104.4%.关键词:高效液相色谱法;核黄素;血浆;全血;大鼠http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241234_379356_2355529_3.jpg

  • 63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    63.9 高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

    作者:唐勇; 周春菊;(湖南省怀化市药品检验所;)摘要:目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为322nm,柱温为室温。结果蛇床子素进样量在0.03848~0.3848μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=5),平均加样回收率为99.00%,RSD=1.04%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,可作为阴炎净洗液中蛇床子素含量的测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271106_386364_1606903_3.jpg

  • 65.9 高效液相色谱法测定热淋清软胶囊中槲皮素含量

    65.9 高效液相色谱法测定热淋清软胶囊中槲皮素含量

    【作者】 骆红梅; 童红; 何斌;【机构】 贵阳中医学院第二附属医院药剂科; 贵州省药品检验所; 贵州得轩堂制药有限公司 贵州贵阳550001; 贵州贵阳550004; 贵州贵阳550008;【摘要】 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定热淋清软胶囊中槲皮素的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果热淋清软胶囊中槲皮素线性范围为0.0164~0.1476μg,r=0.99985,平均回收率为99.54%,RSD为0.52%。结论HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制药品质量。 更多还原【关键词】 热淋清软胶囊; 槲皮素; 高效液相色谱法; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271642_386527_2352694_3.jpg

  • 液相色谱含量测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因

  • 48.5 高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素含量

    48.5 高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素含量

    【作者】 马纪伟,闫冬良【机构】 (南阳医学高等专科学校继续教育学院,河南南阳473058)【摘要】 目的:测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Damonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.2% 磷酸(3:97)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长221 nm。结果:天麻素在0.152~5.003 μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.4%。结论:该法可用于天麻胶囊中天麻素的含量测定。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142043_383867_1609970_3.jpg

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