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液相色谱测定丙酸钙含量

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液相色谱测定丙酸钙含量相关的方案

  • 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的残留
    丙酸诺龙和苯丙酸诺龙属于雌激素类药物,具有调节机体代谢和生理功能,在养殖业中常用于提高动物生长,促进蛋白转化率,以达到提高养殖的经济效率。然而,滥用雌激素类药物,会造成动物产品中有不同程度的残留,被人类食用后在人体内发挥着类似雌性激素的作用,能干扰体内荷尔蒙分泌,使生殖机能异常。由于牛奶基质复杂,传统检测手段难以满足如今高灵敏度需求,本文参考农业部1031号公告-1-2008 《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》标准,采用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙雌激素的方法,该方法稳定可靠,对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%,精密度和重现性良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的非法添加的定量监测。
  • 液相色谱串联质谱法测定饮用水体中丙酸
    采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)对饮用水体样品中的丙酸等30种抗生素药物残留进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(muhiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%~152.66%,相对标准偏差为1.60%~14.97%,方法最低检出浓度为1.5ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。
  • 高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量
    本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》(征求意见稿),使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明,丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差不大于1.5%,重复性好,稳定性强;分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定,加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。
  • 高效液相色谱法测定生活饮用水中丙烯酸含量
    本文使用岛津液相色谱仪LC-40,建立了生活饮用水中丙烯酸含量的检测方法。在50 ~ 1200 μg/L浓度范围内,相关系数为0.9999。取浓度为50 μg/L自来水加标溶液连续6次进样,峰面积RSD为1.6 %。分别取低、中、高三个浓度的自来水进行加标回收率测试,平均回收率为104 %,以3倍信噪比计算检出限,丙烯酸的检出限为0.0097 mg/L,以10倍信噪比计算定量限,丙烯酸的定量限为0.029 mg/L,满足生活饮用水检测的要求。
  • 2020国抽 | 新增项目五:食品中丙酸的测定
    GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。 2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目,迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法,采用固相萃取净化,可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离,HPLC检测,大大降低了样品基质带来的干扰,方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质。
  • 离子色谱梯度淋洗法分析食品中丙酸钙
    建立了国产离子色谱梯度淋洗条件下测定食品中丙酸钙含量的方法。用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙,方法加标回收率96.58%~99.81%,最低检出限为5mg/L,相对标准偏差为0.75%。此方法缩短了分析时间,提高了灵敏度和精密度,为定性和定量分析提供了优良的途径。
  • 【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法
    丙酸乙酯作为可允许使用的食用香料,在配置朗姆酒、白酒及香精香料中多有应用。本实验参考国标白酒国家标准GB/T 10345-2022《白酒分析方法》,对白酒中丙酸乙酯含量进行了检测。
  • 饲料中含硫氨基酸的含量测定 高效液相色谱法
    本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸)的含量。首先将饲料中的含硫氨基酸用过甲酸溶液水解为磺基丙氨酸和蛋氨酸,再通过异氰酸苯酯将其衍生为带紫外吸收的衍生物后,采用反相色谱法进行测定,色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL,检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为254nm。实验结果:磺基丙氨酸的理论塔板数为15275,拖尾因子为0.99;蛋氨酸砜的理论塔板数为245479,拖尾因子为0.87;混合标准溶液连续进样7针,磺基丙氨酸保留时间的RSD为0.296%,峰面积的RSD为0.543%;蛋氨酸砜保留时间的RSD为0.045%,峰面积的RSD为0.533%;磺基丙氨酸的仪器检出限为0.103µg/mL,仪器定量限为0.345µg/mL;蛋氨酸砜的仪器检出限为0.022µg/mL,仪器定量限为0.073µg/mL;磺基丙氨酸和蛋氨酸砜在测定浓度范围内,曲线的确定系数R2均大于0.999;饲料试样测试中,豆粕试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.59%和0.65%,平行样间的偏差分别为0.89%和1.93%;葵饼试样中胱氨酸和蛋氨酸的含量分别为0.52%和0.70%,平行样间的偏差分别为1.78%和1.48%;加标回收实验中,胱氨酸的回收率范围为93.7%~94.7%,蛋氨酸的回收率范围为99.0%~101.1%。
  • 高效液相色谱法测定紫苏梗含量指标迷迭香酸
    本方案参考2020版《中国药典》一部:紫苏梗,采用福立LC5090高效液相色谱仪对紫苏梗中含量指标迷迭香酸进行测定,该方法理论塔板数以迷迭香酸峰计算为7477,符合不低于3000的标准要求。
  • 液相色谱法测定阿托伐他汀钙片含量
    按日本药典规定的液相色谱法,用YMC-Pack ODS-A色谱柱(粒径:5um,孔径:200A,规格:4.6*250mm,P/N:AA20S05-2546WT)测定阿托伐他汀钙片剂的含量、溶出度及均匀度,完全符合规定。
  • 苍耳子中绿原酸含量的测定 高效液相色谱法
    本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定苍耳子中绿原酸的含量。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,检测波长为327nm。实验结果:绿原酸峰的理论塔板数为9948;在连续进样7针的重复性测试中,绿原酸保留时间的RSD为0.162%,峰面积的RSD为0.391%;绿原酸的仪器检出限为0.104μg/mL,仪器定量限为0.345μg/mL;对苍耳子样品进行测定,苍耳子中绿原酸的含量为0.54%,加标回收率为87.9%。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪可以满足《中国药典(2020年版)一部》中苍耳子中绿原酸含量测定的需求。
  • 盐酸奥洛他定滴眼液中含量测定检测方案(液相色谱柱)
    按照美国药典规定的液相色谱法,用YMC-Triart C8(P/N:TO12S05-1546WT)色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液含量,以奥洛他定色谱峰计,理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。
  • 盐酸布替萘酚乳膏中含量测定检测方案(液相色谱柱)
    参考日本药典规定的液相色谱法,用YMC-Pack Pro C8色谱柱(订货号:AS12S03-0503WT)测定盐酸布替萘酚乳膏的含量。
  • 液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中的己二酸
    本文建立了一种使用液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品前处理采用甲醇-10 mmol/L磷酸缓冲液(V/V 5∶95)溶液提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果显示,己二酸在0.1~2.0 mg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9999;精密度考察相对标准偏差为1.4%(n=6);添加回收率为102.8%~109.3%。该方法简单快速,回收率高,重现性好,满足工业分析要求。
  • 【仪电分析】阿胶中四种氨基酸含量的测定-高效液相色谱法
    阿胶为马科动物—驴的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。阿胶的主要成分是胶原蛋白,L-羟脯氨酸是胶原蛋白中特有的氨基酸,其含量在胶原蛋白中比例固定,甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸在阿胶中的含量较高,仪电分析参照《中华人民共和国药典》2020版,使用配备梯度洗脱功能、紫外可见检测器的LC220高效液相色谱仪对阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4种主要氨基酸指标成分进行含量测定。
  • 解决方案|液相色谱法测定水溶肥料中游离氨基酸含量
    本文参考NY/T1975-2010,建立了柱前衍生-液相色谱法测定水溶肥料中游离氨基酸含量的方法,供相关人员参考。
  • 液相色谱法分析烟草中绿原酸和芦丁含量
    烟草中含有多种多酚类化合物,为烟草产生香味的主要前体物,其种类和含量随物种和地域分布存在密切关系,其中绿原酸和芦丁占有主要部分。现代药理学研究表明绿原酸、芦丁等多酚类化合物具有抗氧化作用,可降低血管脆性,增加细胞膜渗透性能,提高细胞排泄生理体液等功能,已广泛用于医药、食品等行业。烟草中多酚类化合物的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中分光光度法专属性差且只能测定其近似总量;气相色谱法则需要将样品进行衍生后才能分析;传统液相色谱法需要用有机溶剂进行脱脂处理,样品处理较繁琐。本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计,并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸和芦丁含量。其分析结果与发表相关标准的方法。相比,该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。
  • 采用安捷伦 Poroshell 120 色谱柱快速分析氟替卡松丙酸酯
    氟替卡松丙酸酯化学名称 S-6α ,9α - 二氟 -11β - 羟基 -17α - 丙酰氧基 -16α - 甲基 -3- 氧代雄甾 -1,4- 二烯 -17β - 硫代羟酸氟甲基酯,为化学合成的三氟化糖皮质激素类药物, 是由德国葛兰素威康 (Glaxo Wellcome) 有限公司开发, 并于 1993 年首次上市, 具有较强的抗炎作用, 临床上用于治疗哮喘。该产品在 USP 上有记载,但规定的方法中使用的常 规液相色谱仪和液相分析柱,分析时间长,且有机试剂耗用量大,因此,超高效液相色谱仪 (UHPLC) 和快速液相分析柱应运而生,使得分析时间和试剂耗量大大降低。但目前 基层实验室普遍使用的常规液相色谱仪与快速液相分析柱的不兼容性,使得快速分析检 测很难实现。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱,由于其具有低反压,高柱效的特点,从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱,并采用常规液相色谱仪,对氟替卡松丙酸酯检测方法加以改进,分析时间和试剂耗量均降低了2/3,一次分析仅需26min。现将实验结果报告如下,以供参考。
  • 串联质谱法用于尿液中甲基丙二酸含量测定
    使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用,建立了尿液中甲基丙二酸测定方法,使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,质控品测定准确度结果与理论值接近,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。
  • 高效液相色谱法测定益母草含量指标盐酸益母草碱
    本方案参考2020年版《中国药典》一部:益母草,采用福立LC5090高效液相色谱仪对益母草中含量指标盐酸益母草碱进行测定,理论塔板数以盐酸益母草碱峰计算为17553,符合标准中不低于6000的要求,可有效分离分析该组分。
  • 【仪电分析】饲料中氨基酸含量的测定-高效液相色谱法
    在饲料中添加氨基酸已经被广泛采用,一般在谷物和豆粕为主的植物性饲料中赖氨酸、蛋氨酸等含量较低,不能满足动物的需要,添加氨基酸可以大大节省蛋白质用量,降低饲养成本,提高动物的生产效率。仪电分析参照《GB/T 18246-2019 饲料中氨基酸的测定》,采用配备紫外检测器的LC220高效液相色谱仪,以L-赖氨酸和L-蛋氨酸为例,对饲料等样品中十几种氨基酸的测定方法做一简要介绍。
  • 高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺的含量
    本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9998,定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL,校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针,保留时间RSD在0.03%~0.04%之间,峰面积RSD在1.15%~1.63%之间,系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明,该方法完全满足国家标准中的各项规定,可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。
  • 液相色谱法测定隐形眼镜护理液中羟丙基甲基纤维素含量
    本实验采用岛津Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪,参照YY/T 0719.10-2022 《眼科光学 接触镜护理产品 第10部分:保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中羟丙基甲基纤维素含量进行测定。在本色谱系统下,羟丙基甲基纤维素在0.1~1.0 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系;对市售隐形眼镜护理液样品溶液重复进样6次,仪器精密度良好;回收率满足测定需求。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,回收率满足测定需求,可用于隐形眼镜护理液中羟丙基甲基纤维素含量检测。
  • 得利特:高效液相色谱法测定中药升麻中异阿魏酸的含量
    升麻为常用中药,中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种,以根茎入药,具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献[1]及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法,未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品,进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。
  • 高效液相色谱法测定化妆品中马兜铃酸A的含量
    本文参考《GB/T 35949-2018 化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了化妆品中马兜铃酸A含量的检测方法。马兜铃酸A在1-50 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上,线性良好。取浓度为5 μg/mL标准溶液连续6次进样,峰面积RSD%为0.31%,仪器重复性良好。加标回收率测试中,加标浓度为15、50、100 mg/kg,回收率在94.0%-99.4%之间,3次平行加标实验相对标准偏差均不超过0.43%,完全满足检测的要求。
  • 硫酸羟氯喹片中含量检测方案(液相色谱柱)
    按美国药典(USP)37版规定的液相色谱方法,用YMC-Triart C18杂化硅胶色谱柱(规格:5um,4.6*250mm P/N:TA12S05-2546WT)测定硫酸羟氯喹片含量,系统适应性试验的分离度、相对标准偏差等均符合规定。
  • 乳粉中抗坏血酸的含量测定 高效液相色谱法
    本文使用Wooking K2025高效液相色谱仪测定乳粉中抗坏血酸的含量。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为0.7mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为245nm。实验结果:L(+)-抗坏血酸的理论塔板数为10816,D(-)-抗坏血酸的理论塔板数为11070,L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸的分离度为1.83;重复性测试中,抗坏血酸混合标准溶液连续进样7针,L(+)-抗坏血酸保留时间的RSD为0.203%,峰面积的RSD为0.501%;D(-)-抗坏血酸保留时间的RSD为0.222%,峰面积的RSD为0.300%;L(+)-抗坏血酸的仪器检出限为0.015μg/mL,仪器定量限为0.049μg/mL;D(-)-抗坏血酸的仪器检出限为0.017μg/mL,仪器定量限为0.056μg/mL;L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系,确定系数R2均在0.999以上;对乳粉试样进行测定,L(+)-抗坏血酸的含量为61mg/100g,D(-)-抗坏血酸未检出,L(+)-抗坏血酸总量为59mg/100g,抗坏血酸的加标回收率范围为75.2%~81.2%。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.86-2016 食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定(第一法)》乳粉中抗坏血酸含量测定的需求。
  • 液相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏含量
    按日本药典规定的液相色谱条件,用YMC-Pack ODS-A色谱柱(规格:5um,125*4.0mm,30nm,货号:AA30S05-R504WT)测定盐酸特比萘芬溶液、喷雾剂、乳膏剂中盐酸特比萘芬的含量,分离度等完全符合药典要求,测定结果令人满意。
  • 富马酸喹硫平片中主要物质含量检测方案(液相色谱柱)
    按照日本药典规定的液相色谱法,用YMCbasic(P/N:BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平片含量及检查富马酸喹硫平片有关物质,以喹硫平色谱峰计,理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。
  • 阿托伐他汀钙中有效成分含量分析检测方案(液相色谱柱)
    按日本药典规定的液相色谱法,用YMC-Pack Pro C18 RS色谱柱(P/N:RS12S05-2546WT)测定阿托伐他汀钙含量,符合要求。
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