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李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油的密度是煤焦油评价非常重要的基础数据之一。测定煤焦油馏分油密度可近似地评价其质量和化学组成。从化学组成看,烷烃的密度最小,环烷烃居中,芳烃的密度大,含胶质和沥青质多的油品密度更大。目前测定油品密度的方法通常有密度测定仪法、比重瓶法和密度计法。对常温下为液态的不含固煤焦油轻质馏分油,采用数字手持式密度计测量,该方法方便、快捷、精确。针对常温下为凝固态或固态的煤焦油及重质馏分油,采用广口型比重瓶(图1)进行密度的分析测定。对于测量温度下为非凝固态的煤焦油,可采用密度计法,按照GB/T 2281-2008的标准方法测量。[align=center][img=,231,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281514_01_3232859_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 广口型比重瓶[/align]下面介绍下广口型比重瓶的操作步骤:1. 比重瓶20 ℃水值的测定1.1 将仔细洗涤,干燥并冷至室温的比重瓶称量精确至0.0001g,空比重瓶质量记为m1。1.2 用注射器将新煮沸并冷却至18~20 ℃的蒸馏水装满至比重瓶顶端,加上塞子,然后放入20℃的恒温水浴中,至少保持30 min,但不要浸没比重瓶或毛细管上端。待温度达到平衡,没有气泡,液面不再变动时,取出比重瓶,用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁,并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去,消除静电后称量精确至0.0001 g,装有水的比重瓶质量记为m2。1.3 比重瓶的20 ℃水值m20按式(1)计算:[align=center]m20=m2-m1 …………………………… (1)[/align]式中: m20 —— 比重瓶20 ℃的水值,g; m2—— 装有20 ℃水的比重瓶质量,g; m1—— 空比重瓶质量,g。 比重瓶的水值应测定3~5次取其算术平均值作为该比重瓶的水值。2. 样品的密度测定2.1 将已知水值的比重瓶称量精确至0.0001 g,空比重瓶质量记为m1。2.2 对煤焦油及煤焦油重质馏分试样,最好采用加入半瓶试样,勿使瓶壁污浊。如试样为脆性固体(如沥青),则粉碎或熔化后装入,然后用加热,抽空等办法以除去气泡,冷却到接近20 ℃。将上述比重瓶称量精确至0.0001 g,得到装有半瓶试样的比重瓶质量m3。2.3 用蒸馏水充满上述比重瓶。并放在20 ℃的恒温水浴中,恒温时间不少于30 min,待温度达到平衡,没有气泡,液面不再变动时,取出比重瓶,用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁,并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去,消除静电后称量精确至0.0001 g,得到装有半瓶试样和水的比重瓶质量m4。2.4 样品密度ρ20结果计算[align=center][img=,281,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281518_01_3232859_3.jpg[/img]…………(2)[/align]式中: m3—在20℃时装有半瓶试样的比重瓶质量,g; m1—空比重瓶质量,g; m20—在20℃时比重瓶的水值,g; m4—在20℃时装有半瓶试样和水的比重瓶质量,g; 0.99820 —水在20 ℃的密度,g/cm3; 0.0012— 在20 ℃、大气压为760毫米汞柱时空气的密度,g/cm3。
李军芳、吴艳、杜淑凤/煤焦油表观黏度是指煤焦油在剪切速率为300 s-1下的黏度,用[img=,40,26]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281550_01_3232859_3.jpg[/img]表示,单位为毫帕• 秒(mPa• s)。在煤焦油试样流动及输送过程中,表观黏度对压力降等起到重要作用,且表观粘度是计算、设计过程中不可缺少的物理性质,所以煤焦油表观黏度是煤焦油评价的重要指标之一。煤焦油表观黏度的测定方法参考了现行国标“GB/T 30045-2013 煤炭直接液化 油煤浆表观粘度测定方法”,与标准GB/T 30045-2013的区别是规定测量煤焦油表观黏度的剪切速度为300 s-1。测定煤焦油表观黏度的仪器如下图所示:[img=粘度测定仪,690,885]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281551_01_3232859_3.jpg[/img][b]方法的主要內容如下:[/b]同轴圆筒型旋转黏度计的外筒装入适量的煤焦油,在规定的条件下,内筒以一定角速度旋转,通过测定300 s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩,根据预先用有证黏度方法物质标定的曲线得出煤焦油表观黏度。[b]测试操作步骤如下:[/b]1) 试样准备:煤焦油应完全呈液态,充分搅拌使其成均一状态,取样备用。2) 将适量煤焦油加入外筒内,缓慢、倾斜地将转子浸入外筒中,确保转子全部浸入样品液面下,连接好转子与测量装置的连接杆。3) 等恒温器的温度稳定在目标值,在剪切速率300 s-1条件下,启动旋转黏度计,测定黏度值。4) 黏度计每月至少用有证标准物质标定一次;若长期不用,使用前必须标定。5) 在测试过程中如果样品黏度过大,需要升高测试温度,或调低转速进行测量,不同的测试条件需要标记清楚。
李军芳、杜淑凤/ 煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫。高温煤焦油碳含量可高达92 %,煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素,对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此,元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。 元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法,但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步,分析速度快、所需样品量少(几毫克)、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。 利用德国Elementar的元素分析仪,测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。[img=Elementar元素分析仪,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241102_01_3232859_3.jpg[/img]方法主要内容如下: 样品在纯氧的条件下高温燃烧,碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气,将生成的气体通过铜还原,将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫,随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫,在检测器中进行检测,利用检测信号、样品质量和校准曲线,通过计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。下面给出常用校准物质及其各元素的质量分数:[table][tr][td]化合物名称[/td][td]分子式[/td][td]碳,%[/td][td]氢,%[/td][td]氮,%[/td][td]硫,%[/td][/tr][tr][td]对氨基苯磺酰胺[/td][td][color=#333333]C[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]H[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]N[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]O[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]S[/color][/td][td]41.85[/td][td]4.68[/td][td]16.26[/td][td]18.62[/td][/tr][tr][td]双叔丁基苯甲噻吩(BBOT)[/td][td]C26H26N2O2S[/td][td]72.53[/td][td]6.09[/td][td]6.51[/td][td]7.44[/td][/tr][/table]