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光电子能谱仪

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光电子能谱仪相关的论坛

  • 光电子能谱原理

    http://www.physics.fudan.edu.cn/equipment/YuanLi_guangdianPu.htm1. 引言光电子能谱同其他各种表面分析手段一样，首先经物理学家之手开创，并随着它不断完善，在化学、金属学及表面科学领域内得到了广泛的应用[1]。历史上，光电子能谱最初是由瑞典Uppsala大学的K.Siegbahn及其合作者经过约20年的努力而建立起来的。由于它在化学领域的广泛应用，常被称为化学分析用电子能谱（ESCA），但是，因为最初的光源采用了铝、镁等的特性软X射线，此方法逐渐被普遍称为X射线光电子能谱（XPS）。另外，伦敦帝国学院的D.W.Turner等人在1962年创制了使用He I共振线作为真空紫外光源的光电子能谱仪，在分析分子内价电子的状态方面获得了巨大成功，在固体价带的研究中，此方的应用领域正逐步扩大。与X射线光电子能谱相对照，此方法称为紫外光电子能谱（UPS），以示区别。2. 基本原理光电子能谱所用到的基本原理是爱因斯坦的光电效应定律。材料暴露在波长足够短（高光子能量）的电磁波下，可以观察到电子的发射。这是由于材料内电子是被束缚在不同的量子化了的能级上，当用一定波长的光量子照射样品时，原子中的价电子或芯电子吸收一个光子后，从初态作偶极跃迁到高激发态而离开原子[2]。最初，这个现象因为存在可观测得光电流而称为光电效应；现在，比较常用的术语是光电离作用或者光致发射。若样品用单色的、即固定频率的光子照射，这个过程的能量可用Einstein关系式[3]来规定：式中hν为入射光子能量，Ek是被入射光子所击出的电子能量，Eb为该电子的电离能，或称为结合能。光电离作用要求一个确定的最小光子能量，称为临阈光子能量hν0。对固体样品，又常用功函数这个术语，记做φ。对能量hν显著超过临阈光子能量hν0的光子，它具有电离不同电离能（只要Eb＜hν）的各种电子的能力。一个光子对一个电子的电离活动是分别进行的。一个光子，也许击出一个束缚很松的电子并将高动能传递给它；而另一个同样能量的光子，也许电离一个束缚的较紧密的电子并产生一个动能较低的光电子。因 图见网页。图1 用Mg KαX射线激发的氖PE谱 此，光电离作用，即使使用固定频率的激发源，也会产生多色的，即多能量的光致发射。因为被电子占有的能级是量子化的，所以光电子有一个动能分布n（E），由一系列分离的能带组成。这个事实，实质上反映了样品的电子结构是“壳层”式的结构。用分析光电子动能的方法，从实验上测定n（E）就是光电子能谱（PES）。将n（E）对E作图，成为光电子能谱图（如图1）。如上图那样简单的光电子谱图，对电子结构的轨道模型提供了最直接的，因而也是最令人信服的证据。严格的讲，光电子能谱应该用电离体系M+的多电子态方法来解释，比用中性体系M的已占单电子态（轨道）为好。3. 系内仪器资源我们系现有英国VG公司ADES 400角分辨电子能谱仪，它是一台大型超真空多功能表面分析设备。多年来，经过侯晓远教授实验室的多次改进，增加了快速进样装置和一台国产小型分子束外延装置[4]，使实验者可以在不暴露大气的情况下，对自行生长样品的表面与界面进行分析测试；同时通过改进控制单元与计算机的接口，由原来的手动调节、机械录谱变为由计算机控制扫谱参数并记录扫描结果。图见网页。图2 多功能电子能谱仪与分子束外延装置的联机系统 ADES 400角分辨电子能谱仪系统如图（2）所示。整个系统由分析室（主室）、预处理室（预室）、快速进样室及小型MBE生长束源炉室四部分组成。电子能谱仪的本底真空度优于5×10-8Pa，配备有Ar离子枪可以处理样品，俄歇电子能谱（AES）测量样品表面化学状态，低能电子衍射（LEED）测量样品表面结构，另外该装置还有配备了双阳极X光枪（Al和Mg靶），可以做紫外光电子能谱（UPS）。生长室本底真空度优于3×10-8Pa，生长过程真空度优于3×10-7Pa。生长室中可以同时装5个由循环水冷却的蒸发源，同时还配备了一个可以对样品的表面晶体结构进行原位实时测量的反射式高能电子衍射（RHEED）装置，样品的生长速率可以由晶体振荡器来测量，而且样品架有加热装置，可以用来处理样品或对样品在生长时加温，此外，生长室还安装了可以自动控制的劈形样品生长装置。有关这套劈形样品生长装置的消息介绍可以参考论文[5]。因此这套设备可以用分子束外延的办法生长磁性金属和合金，然后再分析室进行一些表面测量，制备好的样品，用金或银做为保护层覆盖后，再拿出真空室进行结构和磁性测量。 4. 参考文献[1] 染野檀，安盛岩雄，《表面分析》，科学出版社（1983）[2] 王华馥，吴自勤，《固体物理实验方法》，高等教育出版社（1990）[3] A.Einsten, Ann.Phys.,17, 132（1905）[4] 朱国兴，张明，徐敏，《半导体学报》， 14，719（1993）[5] 丁海峰，硕士论文，1998，复旦大学

  • 一个关于光电子能谱的资料

    一个关于光电子能谱的资料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34389]光电子能谱[/url]

  • 光电子能谱及其在催化中的应用

    光电子能谱及其在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14329]光电子能谱及其在催化中的应用[/url]

  • 【求助】光电子能谱仪的样品制备室（预沉积室）问题

    大家好，目前想做原位测试金属与半导体接触界面光电子能谱变化情况，主要是先在能谱仪沉积室内蒸镀一层金属，测试金属的功函数和真空能级情况，然后再将样品回传到沉积室，继续蒸镀半导体材料（厚度不同），这样再进行表面光电子能谱分析。不过，很多单位没有样品制备室，请问国内有哪些单位有能够进行进行原位沉积、测试的XPS（含UPS）的设备啊？

  • 【讨论】大家知道X光电子能谱有那些应用？

    X光电子能谱从工业化到现在也大约有50多年的历史了具你所知它有那方面的应用？大家可以畅所欲言的谈谈[size=4][color=#00FFFF]对了大家最好附一篇这方面应用的文章这样大家可以更好的去学习谢谢[/color][/size]

  • 【求助】X射线光电子能谱

    请问一下：在X射线光电子能谱中，一个纯单质的特征峰与其在化合物中的峰是一样的吗？为什么?还有怎样判断是单质还是化合物，根据谱图？

  • 【转贴】X光电子能谱分析的基本原理及应用

    X光电子能谱分析的基本原理 　　一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示: 　hn=Ek+Eb+Er （10.3） 　　式中: hn：X光子的能量； Ek：光电子的能量； Eb：电子的结合能； Er：原子的反冲能量。 　　其中Er很小，可以忽略。对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(103)又可表示为： hn=Ek+Eb+Φ （10.4） Eb= hn- Ek-Φ （10.5） 　　仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。 　　X光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。

  • 【讨论】X射线光电子能谱的一些小问题

    我刚接触X射线光电子能谱，可能问的问题没有水平，请各位多担待。我们都知道，元素所在的化学坏境不同，其在图谱中见对应不同的峰值和结合能。在不知道某种物质时进行全扫描可以确定样品中存在的元素，然后再进行窄扫描以确定化学状态。请问：在这两种情况下同种元素所对应的峰值和结合能是否一样？也就说纯单质和其化合物在图谱中的峰值及其化学能是否一样？不一样，那怎样区分？先谢谢各位了！！！！！

  • 【求助】关于XPS光电子能谱的问题

    关于XPS光电子能谱,我是个新手,所以想请教各位一个问题　　我上次做了个磨斑的XPS分析,预计里面会有FeS,结果分析出来的图中Fe的图,没有S的图,请问根据Fe的图能不能断定该磨斑含有FeS 谢谢!

  • X射线光电子能谱原理及测试分析

    X射线光电子能谱（XPS）作为一种非常有效的表面分析技术在材料、化学、化工等诸多领域具有重要应用，但其原理和相关概念相对于许多简单测试技术稍显复杂，很多初步接触者在XPS测试和数据分析中经常出现错误。本课程

  • Kratos Ultra Dset光电子能谱仪

    我中心最近新装一台多功能光电子能谱仪，型号：Kratos Axis Ultra DLD，欢迎各位前来使用，华南理工大学分析测试中心，电话：020-87114530尹老师，

  • 【分享】X射线光电子能谱基础知识讲座

    中国科学院化学研究所刘芬老师的讲座 “ X射线光电子能谱基础知识讲座”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48253]X射线光电子能谱基础知识讲座[/url]

  • 【分享】Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰步骤

    发个“Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰步骤”，希望有所帮助！本人正在学习XPS，如果所发内容有所重复，望各位见谅![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48252]Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰步骤[/url][color=#DC143C]这是刘芬刘老师写的写的非常详细大家可以仔细看看相信对你分峰一定会有很大的帮助[/color]

  • 【分享】X射线光电子能谱

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18774]X射线光电子能谱[/url]

  • 【原创】X射线光电子能谱分析【明伟工城市原创】

    12V开关电源 X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectrom-----XPS）在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道，但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年，以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象，并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态，故而取名“化学分析光电子能谱（Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA）。目前XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时，如用AES法，必须使用超高真空，以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外，化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点，即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移，相比之下，在AES中解释起来就困难的多。1 基本原理用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为： hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为： Eb＝hν-Ec-Ws 可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。

  • X射线光电子能谱仪真空系统的维护

    X射线光电子能谱仪真空系统的维护

    [align=center][b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪[/font][/font][font=宋体]真空系统的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维护[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]摘要：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]作为表面分析领域的必备分析技术，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱主要研究材料表面元素组成、相对含量及化学价态等信息。[/font][font=宋体]基于表面分析技术的特性[/font][/font][font=宋体]以及仪器构造的要求[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]X[font=宋体]射线光电子能谱[/font][/font][font=宋体]需在超高真空条件下运行，通常分析室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体]，进样室真空要优于[/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=宋体]真空系统的有效维护[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于测试结果的准确性及维持良好的仪器运行状态至关重要[/font][/font][font=宋体]。针对真空系统的日常维护以及具体的报错维修经验作了简单介绍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]可[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为其他仪器管理者提供参考[/font][/font][font=宋体]。目前的维护模式[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在确保仪器处于良好运行状态的前提下，较大程度地提升了仪器使用效率。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]关键词：[/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱、维护、[/font][/font][font=宋体]真空系统、超高真空条件[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]中图分类号：[/font][/font][font='Times New Roman']O657. 62[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]文献标识码：[/font] [/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]引言 [/font][/font][/b][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱（[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]）样品前处理简单，[/font][/font][font=宋体]测试[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]损伤小，表面灵敏度高[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]X[/font][/font][font='Times New Roman']PS[font=宋体]除了可以提供元素种类（氢、氦除外）、价态及相对含量等基本信息，还能给出深度分布、微区分布、化学成像、价带结构等方面的信息[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][2]- [6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。超高真空测试环境的保持，可以减少低能光电子与气体分子相互作用造成的能量损失，使得光电子顺利逃逸出样品表面到达能量探测器，同时也会减少样品表面污染，延长仪器寿命。[/font][/font][font=宋体]真空系统的问题可能出于以下原因：进样室门有污染物、样品本放气量太大、真空部件故障（真空泵真空规）、进样室与分析室之间舱门有污染导致密封差等。本文就仪器管理过程中出现的两点真空异常维护经验作了简单介绍，并总结了真空系统日常维护要点。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统异常原因排查及维护案例[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [/font][font=宋体]分析室真空虚高后报错[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空出现如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示报错，追溯历史排查原因，报错前一段时间真空度异常升高甚至长时间保持[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]（如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]），通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。综合分析排查情况，报错原因为前期分析室真空规污染不能准确监测分析室真空出现虚高的示数，后期污染过度或达到使用寿命不能监测真空情况，待查看真空规使用日志，确认真空规已达到寿命需要更换。因此再遇到真空示数出现虚高的情况就要做好真空规报错的准备。[/font][/font][align=center][img=,347,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211630460636_9886_3237657_3.jpg!w347x431.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错[/font][/align][align=center][img=,348,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631042052_7429_3237657_3.jpg!w348x428.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空报错报错前状态[/font][/align][align=center][img=,418,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631193061_8700_3237657_3.jpg!w418x274.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体]）仪器正面法兰接口检漏点；（[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]）仪器背面法兰接口检漏点[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]分析室真空差，持续抽不上去[/font][/b][font=宋体][font=宋体]分析室真空达不到测试要求，取出样品台后抽真空[/font][font=Times New Roman]72[/font][font=宋体]小时以上仍然维持在[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[/font][font=宋体][font=宋体]左右没有改善（如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]），排查原因：出现异常前进样室进样后分析室真空变[/font][/font][font='Times New Roman']-7[font=宋体]，开[/font][font=Times New Roman]V1[/font][font=宋体]阀后变[/font][font=Times New Roman]-8[/font][font=宋体]，开一段时间后基本不变稍变差，[/font][/font][font=宋体]由于进样室和分析室是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]两个分子泵[/font][/font][font=宋体]分别抽真空，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时抽[/font][/font][font=宋体]时可稍[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]变好，[/font][/font][font=宋体]说明[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析室有漏气的地方，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但通过乙醇在分析室各个法兰接口处作初步捡漏（见图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]），未发现漏气点。经请教工程师检查分析：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中和枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']FLOOD GUN)[font=宋体]和离子枪[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']ION GUN)[font=宋体]的漏阀[/font][font=Times New Roman]V4[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]有杂质或者漏气点使氩气持续进入分析室影响真空[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（内部气路示意图参考图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，漏气点实物见图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]手动[/font][/font][font=宋体]关闭[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font]V9[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'] V6[font=宋体]，手动打开[/font][font=Times New Roman]V7[/font][font=宋体]用机械泵抽走管路中的氩气，机械泵抽到[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]就可以打开[/font][font=Times New Roman]V6[/font][font=宋体]，关闭[/font][font=Times New Roman]V7[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，分析室的真空恢复正常（如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）。[/font][/font][align=center][img=,470,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631438621_5548_3237657_3.jpg!w470x368.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]真空状态及内部气路示意图[/font][/font][/align][align=center][img=,414,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211631594218_3161_3237657_3.jpg!w414x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]5 [/font][font='Times New Roman']V4[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]V27[/font][font=宋体]阀门连接点[/font][/font][/align][align=center][img=,460,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211632177259_115_3237657_3.jpg!w460x359.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]6 [font=宋体]真空恢复正常状态[/font][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]真空系统日常维护要点[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [font=宋体]保持样品的[/font][/font][font=宋体]“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]干净[/font][/font][font=宋体]”[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]从源头上避免样品释放大量的气体，拒绝接受含有挥发性单质碘[/font]/[font=宋体]硫的样品、[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线照射下会分解的样品、制样过程中易潮解的样品；[/font][font=Times New Roman]XPS[/font][font=宋体]对表面极其敏感，样品的储存、转移及制备对于样品表面状态和数据可靠性的影响不可忽视[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。因此，送样测试要求及注意事项成为[/font][/font][font=宋体]送样测试者的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重点[/font][/font][font=宋体]普及知识[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，如所有样品要干燥、密封送样；有特殊性质的样品（光照射下分解、易磁化、易氧化、易吸潮、含有易挥发元素等）需说明并做好特殊处理；粉末均需研磨至没有颗粒感；薄膜样品或块状样品若有正反面要做好标记等，便于相关用户测试前准备好样品，并能尽快得到较为可靠的数据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]测试前要确保达到允许测试的真空条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]为了使样品在进样室充分预抽，通常下午或者晚上进样，过夜抽真空，次日转移到分析室测试，若过夜抽真空后依然无法抽至[/font]10[/font][sup][font='Times New Roman']-7[/font][/sup][font='Times New Roman']mbar[font=宋体]，应该取消该[/font][/font][font=宋体]样品台上样品的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]减少换样间隔时间[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]避免进样室舱门长时间打开，尽量减少换样间隔时间[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]还应注意保持进样室门的清洁并定期运行钛升华泵以吸附影响真空的反应气体[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8-10[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]结论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]测试平台自[/font]20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]19[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体]开放运行[/font][font='Times New Roman']X[font=宋体]射线光电子能谱仪，样品测试量大，[/font][/font][font=宋体]为了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效完成了测试任务[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提升有效资源的优化配置[/font][/font][font=宋体]，这就要求管理人员必须特别注意仪器状态的维护，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]降低仪器故障率，[/font][/font][font=宋体]减少维修时间[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]本文就仪器管理过程中出现真空异常情况时的维护维修经验作了简单总结，并罗列了真空系统日常维护要点，可供其他仪器管理者参考。[/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]参考文献：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][1] [font=宋体]卢炯平[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在材料研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 1995, 1(1): 1-12.[/font][/font][font='Times New Roman'][2] [font=宋体]吴正龙[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘洁[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]现代[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]光电子能谱[/font][font=Times New Roman](XPS)[/font][font=宋体]分析技术[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]现代仪器[/font][font=Times New Roman], 2006, 12(1): 50-53.[/font][/font][font='Times New Roman'][3] [font=宋体]袁欢欣[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]欧阳健明[/font][font=Times New Roman]. X [/font][font=宋体]射线光电子能谱在配合物研究中的应用及其研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]光谱学与光谱分析[/font][font=Times New Roman], 2007, 27(2): 395-399.[/font][/font][font='Times New Roman'][4] [font=宋体]贾双珠[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李长安[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在新型催化材料表征中的应用[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析试验室[/font][font=Times New Roman], 2016, 35(7): 862-868.[/font][/font][font='Times New Roman'][5] [font=宋体]张莉[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]关于环境催化研究中[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱的应用研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]化工管理[/font][font=Times New Roman], 2018, 36(103): 151-152.[/font][/font][font='Times New Roman'][6] [font=宋体]周逸凡[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]杨慕紫[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]谢方艳[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱在固态锂离子电池界面研究中的应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]物理学报[/font][font=Times New Roman], 2021, 70(17): 369-387.[/font][/font][font='Times New Roman'][7] [font=宋体]邱丽美[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘芬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵良仲[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]样品表面污染对[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱定量分析的影响[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]理化检验[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]化学分册[/font][font=Times New Roman]), 2007(03): 182-184.[/font][/font][font='Times New Roman'][8] [font=宋体]苗利静[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江柯敏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卢焕明[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与管理[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2017, 23(02): 124-126.[/font][/font][font='Times New Roman'][9] [font=宋体]刘朋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]诸葛兰剑[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李洁爱[/font][font=Times New Roman]. X-[/font][font=宋体]光电子能谱仪的管理与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试技术与仪器[/font][font=Times New Roman], 2018, 24(03): 188-191.[/font][/font][font='Times New Roman'][10] [font=宋体]张国宏[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]熊祖钊[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]王飞舟[/font][font=Times New Roman]. X[/font][font=宋体]射线光电子能谱仪的开放使用与维护[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]广州化工[/font][font=Times New Roman], 2022, 50(10): 98-99+144.[/font][/font]

  • 【分享】X射线光电子能谱（XPS）

    §7.3 X射线光电子能谱（XPS）X射线光电子能谱是利用波长在X射线范围的高能光子照射被测样品，测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学方法。样品在X射线作用下，各种轨道电子都有可能从原子中激发成为光电子，由于各种原子、分子的轨道电子的结合能是一定的，因此可用来测定固体表面的电子结构和表面组分的化学成分。在后一种用途时，一般又称为化学分析光电子能谱法（ Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，简称 ）。与紫外光源相比，X射线的线宽在 以上，因此不能分辨出分子、离子的振动能级。此外， 在实验时样品表面受辐照损伤小，能检测周期表中除 和 以外所有的元素，并具有很高的绝对灵敏度。因此 是目前表面分析中使用最广的谱仪之一。7.3.1 谱图特征 图7.3.1为表面被氧化且有部分碳污染的金属铝的典型的 图谱。其中图（a）是宽能量范围扫描的全谱，主要由一系列尖锐的谱线组成；图（b）则是图（a）低结合能端的放大谱，显示了谱线的精细结构。从图我们可得到如下信息：1．图中除了 和 谱线外， 和 两条谱线的存在表明金属铝的表面已被部分氧化并受有机物的污染。谱图的横坐标是轨道电子结合能。由于X射线能量大，而价带电子对X射线的光电效应截面远小于内层电子，所以 主要研究原子的内层电子结合能。由于内层电子不参与化学反应，保留了原子轨道特征，因此其电子结合能具有特定值。如图所示，每条谱线的位置和相应元素原子内层电子的结合能有一一对应关系，不同元素原子产生了彼此完全分离的电子谱线，所以相邻元素的识别不会发生混淆。这样对样品进行一次宽能量范围的扫描，就可确定样品表面的元素组成。2．从图7.3.1（b）可见，在 和 谱线高结合能一侧都有一个肩峰。如图所标示，主峰分别对应纯金属铝的 和 轨道电子，相邻的肩峰则分别对应于 中铝的 和 轨道电子。这是由于纯铝和 中的铝所处的化学环境不同引起内层轨道电子结合能向高能方向偏移造成的。这种由于化学环境不同而引起内壳层电子结合能位移的现象叫化学位移。研究表明，大多数非金属原子的化学状态和金属的氧化状态在很多情况下是可以区分的，这样，我们就可根据内壳层电子结合能位移大小判断有关元素的化学状态。3．谱图的纵坐标是光电子的强度，通常以单位时间内接收到的光电子数表示。光电子峰的强度与产生该信号的元素含量及电子的平均自由程和样品原子各个能级的光致电离截面等有关。在相同激发源及谱仪接收条件下，充分考虑这些因素后，可以用每个谱峰所属面积的大小作表面元素的定量分析。4．此外，图谱还显示出 的 俄歇谱线、铝的价带谱和等离子激元等伴峰结构。这些伴峰常与样品的电子结构密切相关。在分析 谱图时，特别要注意把伴峰与主峰的化学位移峰区别开来以避免相互混淆，导致错误的结论。 7.3.2 化学位移 化学结构的变化和原子价态的变化都可以引起谱峰有规律的位移。化学位移在 中是一种很有用的信息，通过对化学位移的研究，可以了解原子的状态、可能处于的化学环境以及分子结构等。如纯铝，其 轨道电子结合能为 ，当它被氧化成为正三价的铝离子时，其 轨道电子结合能为 ，增加了 （见图7.3.1）。又例如聚对苯二甲酸乙二酯，此化合物中有三种完全不同的碳：苯环上的碳、羰基中的碳和连接对苯二甲酸单元上的- -基中的碳。每种碳都处于不同的化学环境中，因此呈现不同的化学位移，导致碳的 峰出现在谱线不同的位置上，如图7.3.2所示。从图还可以看出，在这种分子中两种氧原子所处的化学环境不同也反映在氧的 谱中。 化学位移现象可以用原子的静电模型来解释。内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加；反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的原子结合时，都导致其结合能的增加。由此可从被测原子内层电子结合能变化来了解其价态变化和所处化学环境。 一般说来，对有机物，同样的原子在具有强电负性的置换基团中比在弱电负性基团中可能会呈现出较大的结合能。同样地，在无机化合物中不同电负性基团的置换作用也能引起化学位移的细微变化，而且可用来研究表面物质电子环境的详细情况。对大多数的金属，其氧化时会出现向高结合能方向的化学位移。在氧化状态，化学位移的量级通常是每单位电荷移动 。因此，除了少数金属（如 、 等）由于氧化产生的化学位移太小，不能用来进行化学分析外，在大多数情况下，很容易通过化学位移来确定和识别表面存在的金属氧化物。需指出的是，除了由于原子周围的化学环境的改变引起光电子峰位移外，样品的荷电效应同样会影响谱峰位移，从而影响电子结合能的正确测量。实验时必须注意并设法进行校正。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511240818_10621_1609228_3.gif[/img]

  • 【资料】熊猫特献－－X射线光电子能谱（庆祝中秋特发此帖，免积分）

    X射线光电子能谱 ， 很不错的一个ppt 课件，值得一看..大家下载吧，免积分中秋即将到来， 为庆祝中秋，发此帖，祝贺X版面红红火火，人气高高...[color=#DC143C]来到x版面的板油们 中秋快乐，两位版面，中秋快乐[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108493]X射线光电子能谱[/url]

  • 【原创】光电子能谱表面分析应用培训班

    光电子能谱表面分析应用培训班邀请函尊敬的用户：您好！ 近年来很多大学、研究机构和高新技术产业公司购买了我公司的光电子能谱仪，为使广大新用户能够更好地使用该仪器，为使您的工作做出优异的成绩，我公司准备举办一期用户应用培训班，主要内容如下：  聘请资深专业老师授课并介绍相关国际、国内技术标准；  学员在老师的指导下上机操作，提高实际操作能力；  对测试结果进行分析讨论，掌握分析数据的能力。为此，特聘请中科院大连化物所盛世善研究员（兼国家标准化委员会表面分析分技术委员会委员）和中国科技大学麻茂生教授授课答疑，并指导学员操作，日程安排见附表1。 为使每一个单位的学员都能参与实际操作，本培训班只招收10个单位，敬请尽快报名。如名额不能满足贵单位的要求，我们将在举办下一期的培训班时优先考虑。每个单位的学员可自行携带2个样品进行测试。 本期培训班将于2008年5月8日至13日在山东省济南市山东大学举办，学员5月7日报到，差旅费自理，住宿标准间每人180元/天，单间360元/天，可根据需要选订，如有特殊要求请及早告知。培训费、资料费每人1000元。

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