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近红外在线搅拌监测系统

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近红外在线搅拌监测系统相关的论坛

  • 近红外在线检测设备如何选择？

    近红外在线检测设备如何选择？

    因为是涉及到近红外在线检测设备，不知发到哪儿好，如有违规请斑竹移动，谢谢！发帖主要是请教近红外在线检测设备的事： 我司为国内一家大型的中药研发生产销售上市公司，新建生产车间近期要进行近红外设备的招标。涉及到的近红外检测工序有提取、浓缩、萃取等，检测点有几十余个，若有感兴趣的有实力厂家和代理商，前期可与我进行技术交流。email:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646931_2800657_3.png

  • 【讨论】如何撰写近红外在线监测在制药行业的URS（用户需求手册）

    近红外技术应用在制药行业也有些年头了，但在在线监测方面的应用才刚刚起步。近红外在线设备生产厂家也不止一家，如何挑选适合自己的近红外在线监控设备也是一个难题！当然，如果你直接跟设备公司联系，他们会很愿意给你提供他们撰写的URS，但那个并不能代表你的真是意图！另外作为使用者或终端用户，那样的urs对其他企业来说很不公平；当然这也给招标采购部门的工作带来一定的难度！那如何才能撰写出一份高水平的urs（适合自己的才是高水平的啊）？请各位结合自己的urs和相关阅历进行讨论！

  • 【求购】石油产品近红外在线过程分析系统,哪家更有优势？

    以色列Petrometrix 公司的Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪。Petrometrix 从1992年开始做NIR在炼油和石化领域的研究，有近20年的技术积累和现场经验，有很多独有的技术。Beacon 2000 II NIR在线过程分析仪，是目前世界上最好的炼油厂和石化工业近红外在线质量监控和过程分析设备。主要优点有：单中心、多流程、多性质，可同时分析15个现场的油品质量数据，每个现场可同时分析多个性质参数（如汽油的辛烷值）等 ，最远的现场可达3公里远（一般的厂家都只能做到100米），最多可以分析750个性质参数，光谱分辨率高，可做二甲苯异构体的精确识别（一般的NIR设备都做不到）。一套设备可以替代多套常规的分析设备（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、辛烷值分析仪、倾点分析仪、凝点分析仪、浊点分析仪等等），可以将工厂内分散的装置统一进行在线质量监控和过程优化。它可以同时用在常减压蒸馏、催化裂化、催化重整、芳烃抽提、延迟焦化、柴油加氢、加氢裂化等大部分生产工艺过程中。且和工厂DCS（集中控制系统）、APC（先进控制系统）可以无缝集成，特别适合应用于油品在线调和等用途。整套系统维护量极少，现场单元是全光学的，不用电，免维护，本安型。系统不用对样品做预处理，也无须防爆设施，可为您节省一大笔费用。Petrometrix 还独有一套快速建模软件，可以在很短的时间内使整套系统试车运行。

  • 【资料】关于近红外在线检测药品混合均匀度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的应用前提是需要建立一个比较准确的相关模型,但是对于物料混合均匀度的检测,我们通过光谱比对的方式,在不需要模型建立的情况下就可以很好的进行在线混合均一性的测试,目前在国内几个知名中药企业都有很成功的应用.[~98317~]

  • 【原创大赛】变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用【我与近红外的故事2019】

    【原创大赛】变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用【我与近红外的故事2019】

    [align=center][b]变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用[/b][/align][align=center]（于淼 中核辽宁核电有限公司）[/align]摘要：变压器油是变压器内部缺陷信息的载体，变压器油特征气体的在线监测对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。本文首先分析了目前核电厂中变压器在线监测装置的使用情况，其次对某核电厂使用的非色散红外在线监测装置的原理及使用情况进行介绍，最后提出展望。关键词：变压器油；核电厂；在线监测装置。1引言变压器作为核电站常规岛中最主要的变电设备，其运行状态直接影响到核电站的安全运行。国家核安全局于2010 年、2011 年分别发文，将核电站主变压器已列入国家核安全局的监管范围。其中变压器油是变压器内部缺陷信息的载体，在故障变压器中，绝缘性故障占80％以上，《电力设备预防性试验规程》中，把变压器油特征气体分析列为电力变压器的首位试验项目。特征气体分析是判断变压器内部故障性质的重要方法。对变压器油中溶解的特征气体分析可以发现变压器的潜伏性故障。目前变压器油采用实验室测量的原理图如图1，该方法采样、脱气存在较大的人为误差，从取样到实验室分析，作业程序复杂，花费的时间和费用比较高，此外检测周期长，按照《变压器油中溶解气体分析和判断导则》（DL/T722-2014），实验室中对于不同电压等级油浸变压器油的色谱分析频率均大于等于3个月，不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势。因此需要在线检测装置作为特征气体分析的补充。事实表明，很多变压器事故往往形成很快，在几天或几周内就可能恶性发展。有资料报道，日本实施在线监测及故障诊断后，设备事故率减少75%，维修费用降低25.5%。因此，实时快速监测变压器油中溶解气体的变化情况对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。在线监测的最终目的是保障电气设备的安全运行。高效益的在线监测能在长期运行中降低设备的事故率, 实现状态检修, 减少维护工作量, 降低维修费用。[align=center][img=,690,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050302703_8417_3237657_3.png!w690x74.jpg[/img][/align][align=center]图1 实验室变压器油检测方法原理[/align]2变压器油产生特征气体机理变压器油产生的特征气体是因为油及固体绝缘在电和热的作用下产生的分解效应。低能量的放电故障会促使碳氢键发生断裂，重新化合后产生的主要是氢气，在油温较高时，首先会产生甲烷、乙烷，而乙烯是较高的油温下产生的，在变压器内部发生电弧作用时，才会在电弧的弧道中生成乙炔。氮气和氧气，可以作为辅助的判断指标，一般氧气和氢气的比值接近0.5，运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气，比值会降低。变压器中绝缘纸的正常老化或故障劣化均会引起一氧化碳和二氧化碳有规律的增长，当增长有突变时，应引起关注。不同的故障类型产生的主要特征气体和次要特征气体可归纳为表1，由此推断设备故障类型。[align=center]表1 不同故障类型产生的气体[/align][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050444077_6541_3237657_3.png!w690x363.jpg[/img][/align]在判断设备是否存在故障及故障的严重程度时，应首先根据《变压器油中溶解气体分析和判断导则》（DL/T722-2014），与导则进行比较，是否超过注意值（注意值是根据对国内19个省市6000多台次变压器的统计而制定的），其次应根据气体含量的绝对值、增长速率以及设备的运行状况、结构特点、外部环境等因素进行综合判断。具体流程如图2所示。[align=center][img=,546,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050595392_6434_3237657_3.png!w546x625.jpg[/img][/align][align=center]图2 故障诊断流程[/align]3变压器油特征气体在线监测装置变压器油特征气体在线监测装置的原理与实验室离线监测原理类似，油样脱气步骤与检测步骤为决定样品准确度的控制步骤，目前在线油气分离的方法主要有薄膜透气法、真空脱气法等方法。全组分气体分析检测技术主要有热导检测器、半导体气敏传感器、红外光谱技术和光谱声谱技术。目前宁德、阳江核电厂采用燃料电池型检测器，防城港核电厂、岭澳核电厂1号机组、方家山核电厂、三门核电厂均采用宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备，大亚湾核电厂2号机组采用光声光谱型检测器。江苏田湾核电一期项目1号机主变的A、B、C三相上自带了GE-Syprotec 公司的H201在线监测仪，由于此设备检测效果不佳，后已更换为宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备。宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图如图2，首先利用毛细管平衡渗透原理进行油气分离，原理与核电站所用的氢表原理类似，这一控制步骤是下一部定量分析的基础。然后进入色谱进样部分，在内置微型气泵的作用下，进入电磁六通阀的定量管，定量管中的特征气体在载气作用下再经过色谱柱，然后气体检测器按气体出峰的先后顺序将组分进行分离，控制室的数据处理器接收色谱数据采集器通过RS485 将采集到的电压信号后进行定量分析，计算出总烃和各组分含量。检测装置是定量分析另一控制步骤，此检测装置探头采用纳米晶半导体材料添加稀有金属制作，由于纳米晶半导体材料具有松散的颗粒结构，利于气体的迅速扩散，使检测器的灵敏度和响应速度得到提高，可完成氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷六种特征气体的检测，无法完成二氧化碳的检测。进行检测分析后的油样采用了二次脱气技术和过滤处理，消除了回油中夹杂的气泡，避免了因采样造成的局部放电隐患，同时也采用了温度补偿技术，数据可靠性得到了提高。[align=center][img=,690,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051186361_8735_3237657_3.png!w690x324.jpg[/img][/align][align=center][img=,621,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051334946_6417_3237657_3.png!w621x370.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图[/align]4非色散红外在线监测装置某核电厂220kV施工变压器型号为SZ-16000/220，额定电压：230±8×1.25%/10.5kV；额定电流：40.2 /879.8A；联接组标号：YN，d11；户外型、油浸式、三相一体；冷却方式为油浸自冷；制造厂为特变电工沈阳变压器集团有限公司。特征气体的在线监测装置采用非色散红外监测原理，此装置可实现9 组分（H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2）+ 微水的测量，其原理如下：油气分离这一控制步骤是通过渗透薄膜法完成的，接下来特征气体进入检测回路，在样品池中，当气体受到红外辐射照射时，遵循朗伯-比尔(Lamber-Beer)定律，红外线能量在样品管中被气体吸收，减弱的能量通过样品管并落在探测器上。减弱的能量与参照管中的减弱信号对比，在单流程系统中可以直接计算。红外线试验法（NDIR）原理测量CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6 和CH4。气体在样品池中会被分析12-15 分钟，然后通过吸入周围的空气，把气体排到环境中。周围的空气吸入后会对所以气体作后台校准。当吸入空气时，样品气体会被推进H2 和O2 传感器，并分析样品。后台校准大约12-15 分钟。流程图如图3所示：[align=center][img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051520334_2162_3237657_3.png!w690x249.jpg[/img][/align][align=center]图3 红外线试验法（NDIR）原理流程图[/align]非色散红外在线监测装置特点：利用红外线试验法，根据朗博比尔定理对特征气体进行定量监测，无需氮气等为载气；通过室外可见的状态指示灯就单种气体进行故障预警；仪器软件通过大卫三角形法及立方图示法就故障进行判断、预测；实现特征气体及O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水等10组分测量，进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测。此种变压器油特征气体检测装置除了能完成特征气体的检测外，还能完成CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水的测量。变压器油中水分的存在将降低击穿电压, 增加介质损耗和酸值, 使油质劣化, 还带来了引发严重故障而影响变压器正常运行的隐患。因此必须予以高度重视。变压器中一氧化碳和二氧化碳有突变的增长可预见绝缘纸的故障劣化。运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气，比值会降低，因此，氮气和氧气，可以作为辅助的判断指标，综上所述，在线装置除对特征气体进行检测外，在线检测CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水对于辅助判断变压器故障具有重要的意义。5非色散红外在线监测装置的运行分析在线色谱监测装置因油气分离装置、检测器原理、在线装置的环境（如温度、振动等）等原因，数据与实验室离线色谱分析数据之间存在一定的差异。结合国家电网公司Q/GDW 536—2010 标准《变压器油中溶解气体在线监测装置技术规范》(见表2 )，在线色谱监测装置检测数据与实验室离线色谱检测数据之间数值允许测量误差为30%，计算公式如下：测量误差（相对）＝（在线监测装置测量数据－实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据）/实验室[align=center][img=,602,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031052240717_3051_3237657_3.png!w602x344.jpg[/img][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据╳100%实验室分析对于烃类物质的检测下限为0.1ppm，而非色散红外在线监测装置C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub]的检测下限为0.5ppm，其他烃类的检测下限为2ppm，氢气的检测下限为5ppm。从检测限的角度，在线设备的下限高于实验室色谱的检测限。目前因某核电厂施工变厂区自用电极少，油样中特征气体含量较少，基本上小于在线色谱仪检测下限，所以造成在线设备与实验室检测结果存在一定的误差。从目前的结果上看（详见表3），施工变带负荷运行条件下，在线装置的准确性仍需进一步验证。6结论变压器油非色散红外在线监测装置可实现9 组分（H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2）+ 微水的测量，可进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测，其他核电厂仅进行除二氧化碳的6组分特征气体测量。变压器油非色散红外在线监测装置，在核电厂中有着广泛的应用前景。[table][tr][td=1,2][align=center]取样时间[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙炔[/align][/td][td][align=center]乙炔（在线）[/align][/td][td][align=center]总 烃[/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]CO[/align][/td][td][align=center]CO[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][align=center]（在线）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]2.99[/align][/td][td][align=center]11.99[/align][/td][td][align=center]20.3[/align][/td][td][align=center]176.92[/align][/td][td][align=center]208.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]0.76[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]6.75[/align][/td][td][align=center]44.49[/align][/td][td][align=center]6.08[/align][/td][td][align=center]16.54[/align][/td][td][align=center]163.34[/align][/td][td][align=center]247.41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][td][align=center]15.93[/align][/td][td][align=center]18.56[/align][/td][td][align=center]180.98[/align][/td][td][align=center]199.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][td][align=center]42.75[/align][/td][td][align=center]7.93[/align][/td][td][align=center]14.8[/align][/td][td][align=center]183.3[/align][/td][td][align=center]238.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.19[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.52[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.15[/align][/td][td][align=center]22.92[/align][/td][td][align=center]43.8[/align][/td][td][align=center]21.32[/align][/td][td][align=center]15.85[/align][/td][td][align=center]328.41[/align][/td][td][align=center]243.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.26[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]8.59[/align][/td][td][align=center]2.94[/align][/td][td][align=center]37.39[/align][/td][td][align=center]20.25[/align][/td][td][align=center]316.88[/align][/td][td][align=center]207.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2.88[/align][/td][td][align=center]53.81[/align][/td][td][align=center]20.2[/align][/td][td][align=center]267.44[/align][/td][td][align=center]207.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]1.95[/align][/td][td][align=center]44.38[/align][/td][td][align=center]17.96[/align][/td][td][align=center]16.44[/align][/td][td][align=center]276.59[/align][/td][td][align=center]246.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2019.4.18[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.8[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]5.06[/align][/td][td][align=center]2.07[/align][/td][td][align=center]55.06[/align][/td][td][align=center]19.38[/align][/td][td][align=center]571.64[/align][/td][td][align=center]203.63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2019.4.18[/align][/td][td][align=center]2.46[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]2.46[/align][/td][td][align=center]1.07[/align][/td][td][align=center]43.57[/align][/td][td][align=center]81.54[/align][/td][td][align=center]15.62[/align][/td][td][align=center]646.38[/align][/td][td][align=center]242.85[/align][/td][/tr][/table][align=center]表3 某电厂实验室数据与在线监测装置数据比对[/align]注：在线装置技术参数：[table][tr][td]气体[/td][td]测量范围[/td][/tr][tr][td]H[sub]2[/sub][/td][td]5-10000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/td][td]0.5-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[sub]2[/sub][/td][td]10-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CH[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]O[sub]2[/sub][/td][td]100-50000ppm[/td][/tr][tr][td]N[sub]2[/sub][/td][td]10-130000ppm[/td][/tr][/table]

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    各位大侠好，我们公司想要安装在线近红外，我想问问给为有没有在线的资料或文献？ 我们在准备过程中除了收集样品还应该做哪些工作？谢谢

  • 【求助】近红外在线测试如何选择仪器？

    我们有个口服液产品，因为传统的中间产品（浓缩液）检测方法繁琐耗时，现在考虑使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在线测定含量，不知在仪器的选择上应该注意些什么？还有仪器的价位？建模的方法？等等一系列问题。 希望高手们能给以解答，谢谢！

  • 【仪器心得】欧世盛科技在线傅里叶近红外检测器使用心得

    [align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世盛科技在线傅里[/size][size=21px]叶近红外检测器使用心得[/size][/align] [font=宋体][size=18px]欧世盛（北京）科技有限公司的这款在线傅里叶近红外检测器是结合了傅里叶近红外检测技术和在线检测技术而成的，可与多种液体系统联用进行分析检测，可用在实验室做研究、测试、分析，可用于流体，比如水质、化学流体、化学药物等在线分析，应用最多的是在流动化学领域，主要是化药合成、化工等行业，在线检测生产或研发或工艺过程中化合物成分及浓度。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312116527533_1561_2369266_3.jpeg[/img][font=宋体] [size=18px]该款仪器采样了特殊的光学材料，可适用于多种工业现场分析检测；采用全反射镜光学系统，抗氧化线强，光学性能更好更稳定。它具有快速、准确、稳定、应用范围广等多重优点，检测时红外光和化合物相互作用，导致化合物不同化合建发生变化，产生红外吸收光谱，再红外吸收光谱的峰位、峰形和峰强就可以得到该化合物的特征吸收光谱图，对光谱图进行分析就可以定性定量的分析该化合物的实时浓度了。[/size][/font][size=18px][font=宋体] 该仪器应用时最好事先先做已知化合物定性定量检测的数据库，把已知的一些参数、信息做成数据库，检测中可直接与数据库样品信息做对比，分析结果会更准确。[/font][font=宋体] 该检测器光谱范围较宽，在[/font]500-5000nm[font=宋体]都有较强的响应，可分析的样品种类也相对较多。分辨率、准确度、精密度、稳定性、分析速度、耐酸性、耐腐蚀性、耐高温等指标也都不错，有需要的配置一台，做试验、搞研究效果不错。[/font][/size]

  • 请大家来讲讲近红外在白酒行业的应用。

    请大家来讲讲近红外在白酒行业的应用（高粱、小麦、酒醅、液体酒的检测），有一些关于这方面的论文，但不知实际应用好不好，有没有什么不足的地方。同时最好能说一下型号。

  • 【原创】奥式气体分析仪和红外在线监测数据偏差

    用奥式气体仪分析标准气体没有偏差，但是，用该标准气体标定的红外在线监测的煤气数据，和奥式气体仪分析的有偏差，这是为什么，而GB12205-90国家标准人工燃气组分的化学分析方法 已废除，那奥式气体分析仪 该怎么定位呢？请教各位高手

  • 【原创大赛】制约近红外在饲料行业应用的原因分析和建议

    1 前言 近红外是间于可见光和中红外的一段电磁波，美国材料与试验学会（ASTM）定义的近红外光谱区的波长范围为780nm～2526nm（波数对应为12820cm-1～3959cm-1）。习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780nm～1100nm）、近红外中波（1100nm～1600nm）和近红外长波（1600nm～2500nm）。短波主要承载含氢基团（如C-H、N-H、O-H等）的四倍频、五倍频和高倍频的合频等信息，有效光程5～50mm；中波主要承载三倍频、合频的二倍频等，有效光程0.2～5mm；长波波主要承载二倍频、基频的合频等，有效光程0.05～1mm。 近红外光谱分析技术早在20世纪50年代的西方农业领域已开始探索和应用，随着与近红外光谱仪相关的计算机学、化学计量学、近红外光谱分析学和现代电子技术的发展而逐渐成熟起来。当今近红外光谱分析已经在石油化工、制药、食品加工、农业和纺织工业等领域得到了广泛的应用。 中国饲料行业应用近红外光谱技术可追溯到上世纪90年代，得益于大型跨国农牧企业的引入。近年来，国内大中型饲料企业已经看到了近红外的经济效益，正加大对近红外设备的投入。2 近红外在饲料行业的基本应用情况 中国饲料行业应用近红外光谱技术可追溯到上世纪90年代，得益于大型跨国农牧企业的引入。近年来，国内大中型饲料企业已经看到了近红外的经济效益，正加大对近红外设备的投入。跨国企业如正大、普瑞纳等，由于在国外更早地接触到近红外，所以进入中国后，能很快地发展近红外快速检测。据了解，目前正大使用近红外效果很好，常规指标基本已摆脱了理化检测。 国内饲料企业如双胞胎、通威、六和等由于不同优势，在饲料品质控制、原料进厂质量把关、配方微调、成本等方面，做得不错。其他大型饲料企业如新希望、特驱、禾丰、大北农等也不断购入近红外，配置专员负责，积极推动近红外的应用。 近红外在饲料行业的主要应用，是快速分析饲料原料和饲料产品的常规营养成分，如水分、粗蛋白、粗脂肪和粗纤维等，包含了长波区的近红外仪器还能分析氨基酸。已有研究证实，近红外可以预测饲料总能、有效能值等非常规指标。 近红外不仅能做到较好的定量分析，也能通过聚类分析等技术进行定性分析，如原料参假识别，药物添加剂定性判定等。3 制约近红外在饲料行业应用的原因分析 虽然上面说到近红外在我国饲料行业应用较好，但仍有不少的饲料企业仍然未配置近红外，或者配制数量与企业规模不相符合。近红外在饲料行业的应用，远未达到国际水平。制约近红外在饲料行业应用的原因很大，下面将具体分析。3.1 质量意识不强 很多饲料企业，特别是中小型饲料企业负责人的质量意识不强，大型饲料集团虽然质量管控稍好，但意识稍差。虽然农业部新颁布的饲料和饲料添加剂管理条例对质量有关的岗位、过程都有明确的规定（如每个饲料厂必须配置两名以上化验员，但很多饲料厂要么配置一名，要么名义上是两名，其实是一人做事，一人挂职），但较多饲料厂却未执行。究其原因，就在于企业质量意识不强。质量不放在心上，又怎么可能花几十万的钱去购买一台近红外仪器呢？3.2 对近红外的认识不够或不准确 有些饲料企业认为近红外是二次检测，结果肯定不准确。有些老板希望近红外能解决所有检测问题，不仅仅饲料常规原料和氨基酸，还希望能检测微量元素、重金属、维生素等微量痕量物质，结果近红外不能满足这些“苛刻”的要求，从而操作其认识的反差而拒绝购买近红外光谱仪。3.3 价格高 一般近红外光谱仪的价格都在30万以上，而中小饲料厂就算经营较好，年盈利也不过几百万，单独一台仪器花费这么多，企业老板肯定舍不得。 对于中小企业，单独配置一两台近红外，由于需要大量具有代表性的样品及样品理化值，化验室既需要足够的人力成本，也需要大量的检测成本，自己单独定标建模将十分困难，也将注定了购买计划的难度。3.4 专业的管理人员欠缺 饲料企业中，专业的近红外管理人员十分欠缺。大型集团由于资源充足，人才吸引力强，能招揽和留住人才，但中小企业却很难。而且深入理解近红外仪器的人员也较少，同时理解近红外但缺乏项

  • 选择在线近红外光谱仪应考虑哪些问题？

    [font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）需根据应用场景选择适宜类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，目前，常用于在线分析的有微型光谱仪、在线光谱仪和便携式光谱仪。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）根据分光系统的不同，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]主要分为滤光片型、发光二极管型、光栅型、傅里叶变换型、声光可调滤光器型、阵列检测器型等。在实际应用时，可以根据具体检测物料的性质需求，合理选择适宜波长、或适宜光谱范围（反映物料性质变化的波长范围）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）作为在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的关键部件，光纤探头、光纤和其他测量附件需要认真检查，确保适用于待测样品。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器一般都配备有数据分析软件，一款较成熟的在线分析软件可以很好的提高数据分析效率，节省大量人力物力。[/font][/font]

  • 近红外能检测辣椒中吸光度吗？

    各位老师： 大家好，我对近红外不太了解，最近接到个任务用近红外检测辣椒中色素含量，不知道近红外能不能检测，在此给大家解释下：辣椒中色素含量一般用色价来评价，也就是单位质量的辣椒提取的色素在460nm下的吸光度，这种色素比较复杂，是多种类胡萝卜素组成的，不知道哪家的近红外能够检测，咨询了几家公司，foss的近红外波长范围为400-2500nm，波通的950-1650nm，聚光的1100-1900nm，我想问问近红外可不可以直接用可见光扫描出色价来？是不是近红外都能够检测呢？

  • 【原创大赛】【我与近红外的故事】近红外光谱之路：从零基础、认识、到热爱--要不，试试近红外？

    【原创大赛】【我与近红外的故事】近红外光谱之路：从零基础、认识、到热爱--要不，试试近红外？

    说明：本文参与原创大赛仅为加强传播交流，让更多人发现近红外的魅力，不参与任何奖项评选！近红外光谱之路：从零基础、认识、到热爱--要不，试试近红外？广东药科大学肖雪十年前，从来没有想过，自己会从事与近红外光谱或者化学计量学相关的研究。十年后，我会依然能够保持着对近红外的热爱，回忆这美好年华中近红外的点点滴滴。进入研究生阶段，从传统的药物分析逐渐转入到近红外光谱技术的研究与应用中，特别是参与了几个中药在线质量控制系统的建设，深深地体会到近红外光谱，是一种“多快好省”的技术。自己也从此定下了时刻学习、探讨、研究近红外光谱的目标。2008年7月8日，我很荣幸地进入了罗国安教授和王义明教授的研究团队。刚进入实验室，跟随博士后高荣、刘清飞等开展清开灵注射剂的二次开发研究，由师兄齐小城、师姐邓瑞琴等亲自指导，主要负责板蓝根部分的研究。由于自己才疏学浅，一切从零开始，系统的学习各种色谱仪、质谱仪等仪器操作，还跟随师兄师姐学习各种分析技术，其中就包括近红外光谱（NIR）技术--这是我第一次接触NIR。对我来说，打开了一扇全新的窗户，看到了一片全新的世界。刚刚开始，所以一无所知：啥玩意是近红外啊？近红外到底是干什么的呀？！特别感谢我的导师清华大学罗国安教授、王义明教授，他们拥有一个非常优秀的研究团队（图1），给我们提供了一个理想的研究平台，指引了一个崭新的研究方向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291158_612587_2648817_3.jpg图1 罗国安教授研究团队刚刚接触NIR，罗老师安排最紧要的，就是跟杨辉华教授系统学习NIR、自动化、化学计量学等相关知识。杨老师对NIR光谱的认识与理解及其见解，使我受益颇深，也使我逐渐认识到NIR的优势与特点。经过大约2个多月的强化补课，我算是摸到了NIR的门框。紧接着开展了一些有意义的实验室研究，比如国内外仪器的性能测试对比，实验室虚拟在线研究等。这些探索，开启了我对NIR的认识之门，使我慢慢地走向NIR研究之路。接下来的两项工作，使我真正意识到NIR这项技术的便利性。项目初期，尽管团队进行了极为详尽的设计与周密安排，但在实施过程中仍然出现了各种各样的情况，经过向多位专家请教，联合自动化、光谱仪公司等单位共同攻关，最终实现了整套在线系统的顺利运行。开展的项目之一，是吉林敖东延边药业股份有限公司与清华大学联合开展的，关于安神补脑液、血府逐瘀口服液两个品种的提取过程在线质量控制。其提取具有多个特点，如提取同时在两个车间进行，工艺分为水提与水蒸气蒸馏提取，两个品种均为大复方混提且两个车间投料处方有区别，工艺较复杂，色素沉积严重，等等。研究团队针对不同品种的特点，进行细致分析，筛查原因，确定解决思路，落实解决方案，协同敖东、申宜、英贤（聚光）等多家单位，最终完善了预处理设备、工艺现场改造、流通池清洁等多个环节的细节处理，并制定了相应的SOP，实现了提取过程的在线检测应用，并提供了生产状态、含量预判等多种功能。团队投入了大量的人力、时间扑倒这个项目上，记得有师兄说，“我一年300多天，至少有100天在敦化度过的，要是项目第一年就结婚，估计孩子现在都准备上幼儿园了”。冬季是我们常去敖东的时节，每天早上5点前起床，赶在5:30之前到达现场，开展一天的现场工作，往往一忙就到了下午5、6点以后了。车间内、露天温度一般在-20~40oC游荡，剧烈的温度变化的确是真的酸爽，颇值得回味。夏季也是常去的，我们一般当成避暑，正好远离北京的热燥。图们江畔、六顶山腰的尼众道场-正觉寺，是个很好的休闲去处。同门们在北京习惯了晚睡，反而有些不适应略有时差的敦化生活。该项目于2011年7月顺利通过专家组验收，感谢陆婉珍院士、褚小立博士等各位近红外专家给与的大力支持！另外一个完整参与的项目，是神威药业有限公司的“中药注射剂全面质量控制及在清开灵、舒血宁和参麦注射液中的应用”项目。整个项目涉及到3个品种，6味药材，多个工艺环节。开展了中药注射剂先进制剂工艺单元信息化集成研究，构建了中药注射剂全过程近红外在线监控系统，解决了仪器分析和指纹图谱质量控制滞后于生产的难题。本项目以产品中间体NIR、指纹图谱数据库为基础，以光谱-色谱软件关联性技术为依托，实施中药注射剂生产工艺实时监测与网络控制技术，实现了网络集成化的中药注射剂工艺过程控制与现场管理。本项目于2010年12月顺利通过国家发改委组织的专家验收，被国家发改委认定为“中药制剂先进工艺集成及生产过程自动控制高技术产业化示范工程”，并获得了2014年度国家科学技术进步奖二等奖。鉴于此，学会邀请罗教授在2014年全国第五届近红外光谱学术会议做大会报告。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291159_612588_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291159_612589_2648817_3.jpg图2为罗教授、王教授参加2014年全国第五届近红外光谱学术会议两个项目的成功实施，再加上之前团队的一个案例：“腰痛宁胶囊全过程多途径质量控制新技术及应用-近红外在线检测控制混合过程的均匀度研究”，显示出NIR技术作为一项快速检测技术的极大优势。慢慢地，我热爱上了这门技术，也逐渐主动深入地分析NIR技术的优势与劣势，思考如何使之更有效地服务于我们这个行业。或许可能，通过NIR技术的应用，我们可以使“传统的质量控制模式”转变为“在线质量分析与智能控制模式”，实现“传统中药工程基于工艺操作参数控制”转变为“现代中药生产基于产品质量控制”。博士毕业后，加入到中山大学南沙研究院南药集成制造与过程控制技术研究中心，与团队同仁搭建了一条具有中试规模的中药生产线，并搭配了在线近红外检测系统，主要针对中药提取物、柱层析、浓缩等多个环节开展过程分析，取得了较为理想的应用效果。2015年11月，调入广东药科大学中医药研究院（广东省代谢病中西医结合研究中心），专门从事与光学/光谱学相关的研究，特别是继续开展基于近红外光谱技术的中药生产过程智能控制系统研究。同时接触了很多基于近红外光谱技术的生物医药设备，激发了我更浓厚的研究兴趣，团队也已开展了基于光谱技术的医学临床检验等方面的研究。欢迎各位专家莅临指导！自接触NIR以来，对这门技术，从零基础，到逐渐认识，再到现在的热爱。作为年轻后生，自己深感知识的匮乏，也迫切希望通过各种机会培训自己，不断向业内的各位专家学习，广泛的阅览与近红外光谱相关的各种书籍。特别推荐的是陆老师的《现代近红外光谱分析技术》，这是我近红外启蒙书！（当然，还有很多重要书刊，就不一一列举了。）求学期间直到现在，一直得到清华大学、南开大学、近红外光谱分会等单位和各位专家的指导，谢谢！也得到诸多分析仪器公司特别是近红外光谱仪公司的大力支持，使我在近红外这条路上走的越来越踏实。在做项目的过程中，认识了许许多多热衷于近红外的狂热分子们，与你们同行，真的是一件大大的幸事！希望与各位同道在学会领导的指领下，大踏步地走在近红外的阳光大道上。特别感谢褚老师建立的微信群，在微信群认识了N多高手，学到了很多知识。另外还有鲁杰群主的QQ群（328264040），算是官方群吧，人员激增，大佬云集；还有“果品-西农”建立的QQ群（246287439），后果品兄将群主资格转让给了本人，希望本群继续壮大。在日常的生活中，也一直在思考关于近红外的点点滴滴，总在思考，我们能够做些什么？！现在也正在承担着几个近红外光谱在线检测的应用研究，包括了制药行业的多个关键工艺节点。在近几年的摸索中，总是不自觉的把近红外技术纳入到各项研究过程中，总要试一下才安心。成则欣喜，不成则思。在研究过程中，也发现了许多好玩有趣的现象，在此就不一一介绍了。在这儿有个小小的建议，能不能把内部通讯《近红外光谱通讯》，逐渐做成学术期刊，做成国内“科普+学术”型的《近红外光谱杂志》？可能，自己把近红外当成了一项大杀器。有些时候，可能由于练功太猛，走火入魔了，面对别人其他技术上的咨询，我总是不经意间回应：“要不，试试近红外？”

  • 近红外在食品质量安全中的应用研讨会通知

    分享一下：近红外在食品质量安全中的应用研讨会通知http://www.instrument.com.cn/news/20130814/105349.shtml“近红外光谱分析技术在食品质量安全的研究与应用研讨会”(第一轮通知)　　为配合工信部贯彻落实国务院《关于加强食品安全工作的决定》及《国家食品安全监管体系“十二五”规划》的通知要求，2013 年由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织专家对近红外光谱分析技术在我国食品生产企业应用现状和技术需求进行了调研，为更好的推进食品企业提升产品质量检测和监测能力，做好实验室检测能力示范建设工作，在中国仪器仪表学会主办的“2013 中国国际过程分析与控制学术会议”期间，近红外光谱分会将组织召开“近红外光谱分析技术在食品质量安全的研究和应用研讨会”，届时将邀请国内外食品领域从事近红外分析技术研究应用的专家、企业代表、仪器制造技术人员做专题报告，为进一步提升食品生产企业检测能力的建设和推动近红外光谱分析技术的应用发展，搭建产、学、研、用学术交流和协作平台，欢迎关注近红外光谱在食品质量检测和监测技术的人员与会交流。　　一、 会议时间　　2013 年 8 月 27 日下午 13:00-16:30　　二、 会议日程表http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2013814153934.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2013814153947.jpg　　三、 会议地点　　北京 中国国际展览中心.静安庄馆(朝阳区北三环东路 6 号)会议服务楼 201 室　　四、 大会会议论文征集　　见“2013 中国国际过程分析与控制学术会议”第二轮通知　　五、 参会人员　　科研单位及国家检测机构：科研院所、大学、食品药品检验中心、农产品质量检验测试中心、省(市)农业科学院、国家食品安全重点实验室等。大中型食品生产企业：油脂加工、乳制品生产、饮料及酒水类、肉及肉制品类、调味品及配料类、淀粉及淀粉制品类、保健品、糕点食品类、方便食品类等食品生产企业。　　六、 会议注册　　本次交流会不收取任何费用，参会者请于 2013 年 8 月 20 日前提交报名参会回执至会务组邮箱，方可现场领取会议资料。　　七、 会务组联系方式　　联系人：刘慧颖 13910775473 卢福洁 010-63706526 13810079019　　E-mail：ccnirs@sina.com http://www.ccnirs.org　　中国仪器仪表学会近红外光谱分会　　2013 年 06 月 10 日

  • 【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术，对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；分析模型；混合均匀度；在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来，全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外（Near infrared，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）光谱分析技术因其快速，无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分，是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法，紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测，并且等待检测结果所需的时间也比较长，工作效率比较低，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测，连续记录不同混合时间内混合物的光谱图，建立数学模型对采集数据进行分析，从而判断各组分之间是否已经达到质量均一，工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程，从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠（13102041，山东瑞阳制药有限公司）舒巴坦钠（SS201310-26，江西东风制药有限公司）[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国ThermoFisher公司），附有积分球采样模块；RESULT采样软件；电子分析天平（Sartorius BT224S，德国）；TQ数据处理软件；表面皿；药匙；自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g，美洛西林钠固体原料药40.00g，以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品，进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分（API）定量分析模型监测和基于移动块标准偏差（MBSD）的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型，当达到混合终点时，API的含量趋于一定值，可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测；后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为：连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为：首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n（即移动块的宽度），当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积（或最大峰高、平均峰高等）的标准差，当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除，计算最近n张光谱的标准差，如此类推，最终得到随时间变化的光谱的标准偏差，根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中，然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面，采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合，采集得到混合过程的原始光谱，同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup]，每张光谱扫描次数4，混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集，光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup]，每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测，得到在线混合过程数据进行分析，以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量，判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法，本研究中MBSD法定性建模的参数为：选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup]（称为Region1）及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup]（称为Region2）；用于计算光谱偏差的光谱的条数为5（即移动块的宽度为5）。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化，因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1，当达到混合终点时，舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测，分别对3次实验结果进行分析，以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱，由图中可知，处于下面的光谱较稀疏，可能属于混合刚开始的阶段，光谱会有较大的差异；处于上面的光谱较密集，其原因为随着混合的不断进行，光谱间差异越来越小，所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图，其中M1为全光谱建模的峰面积变化，M2为Region 1（5275.6-4806.3cm-1）的峰面积变化，M2为Region 2（7096.76-6344.66cm-1）的峰面积变化，由峰面积的变化图可知，混合过程的前100s其变化较为明显，M1不断升高，M2和M3（7096.76-6344.66cm-1）不断下降，之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图中显示在混合的初期阶段，尤其是前100s左右，四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势，在200-300s间四个参数有稍微较小的波动，此后随着混合过程的不断进行，表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右，舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀，达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量，看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值，6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，说明混合较为均一，但是最大的值达到了22.41%，可能是由于混合装置过于简陋，加上是人为搅拌进行混合，不能达到很好的混合，部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面，初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱，其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似，混合初期光谱变化较为明显，随着混合的进行，光谱差异变小，光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图，由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度，随着混合的不断进行，峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时，舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化，全光谱峰面积的标准偏差（Full Range STD）在200-400 s间有较为明显的波段，此后随着混合过程的不断进行，四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差）[/align]当达到混合终点时，采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，检测混合过程是否达到均一，表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值，由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右，说明混合较为均匀。同时，由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等，各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱，由图中可知，得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果，即混合的初期光谱差异大，因此光谱较为稀疏（偏下方的光谱），随着混合的进行，光谱间差异变小，光谱变得密集（偏上方的光谱）。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值，由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化，100-200s间峰面积有着明显的变化，但是变化幅度没有前100s大，200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段，峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图，其变化趋势和峰面积的变化趋势相似，前100s变化幅度较大，100-200s间也有较为明显的变化，但是变化幅度不是很明显，200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定，说明此时光谱差异变小，混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值，由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异，测得的最小值为17.80%，其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀，一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差，可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性，当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时，其标准偏差的变化幅度也较大，因此两者均可以用于混合过程的在线监测，证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱，实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外，MBSD法因为无需进行一级数据的采集，方法较为简单且容易理解，目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性，在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点，而且可以实现过程的实时在线监测，让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.

  • 【原创】应用AOTF近红外技术实现NCO含量的在线快速检测

    应用AOTF近红外技术实现NCO含量的在线快速检测摘要：本文利用美国Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对氨纶生产预聚合过程中NCO含量的变化进行在线检测，以考察仪器在线测试的性能及最终建立起了在线检测模型。模型表明化学成分含量数据和光谱数据间有较好的相关性。实验结果证明AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术完全可以实现预聚合反应过程中NCO含量在线监测和控制的目的。关键词：声光可调滤光器；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；聚氨酯纤维；异氰酸酯基团 聚氨酯纤维（Spandex，简称氨纶）具有突出的高回弹性。氨纶的高回弹性是目前所有弹性纤维都无法比拟的，它的断裂伸长率大于400%，最高可达800%，即使在300%拉伸形变时，回弹回复率仍在95%以上；优异的抗张强度、抗撕裂强度；耐候、耐紫外线照射能力强；耐化学品、耐洗涤；与染料的亲和性好。氨纶已被广泛应用于纺织品中，是一种高附加值的新型纺织材料，其使用形式主要有四种：裸丝、包芯纱、包覆纱、合捻线。如丝袜、泳衣、舞蹈衣、莱卡（纯棉包覆氨纶丝）、服装等，在传统纺织品中，只需加入不到10%数量的氨纶，就可以使传统织物的档次大为提高，显示出柔软、舒适、美观、高雅的风格。在氨纶的生产工艺中异氰酸酯基团（NCO-）含量的变化对聚氨酯纤维的性能有着重要的影响。传统的化学分析方法， 按照《中华人民共和国化工行业标准》HG／T 2409—92聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定方法，需要准确称量、溶解、添加指示剂、最后用盐酸标准滴定，还要做空白试验，平行测定试验，因此检测一个指标比较耗时，还要消耗试剂。而近红外技术的出现为NCO含量的在线检测成为了可能。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要是有机分子的倍频与合频的吸收光谱。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要包括C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频与合频吸收带。这些是在近红外谱区做复杂天然物品质分析的前提。[1]90年代末，来自美国航天技术的声光可调滤光器（Acousto-Optic Tunable Filter , 缩写AOTF）技术的问世，被认为是“90年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]最突出的进展”[2]。AOTF是一种建立在光学各向异性介质的声光衍射原理上的电调谐滤波器[3~5]，与通常的单色器相比，采用声光调制即通过超声射频的变化实现光谱扫描，光学系统无移动性部件，波长切换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的这些优点使其近年来在工业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用[6,7]。目前国内也有相关的研究在进行[8,9]。本文采用AOTF近红外技术建立了NCO的在线检测模型，实现了NCO含量的在线快速检测。 1. 实验部分 1.1 仪器条件和样品仪器：美国BRIMROSE公司产的Luminar 3060型AOTF在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，主要部件包括：光学控制部分、多路转换器、光纤、电脑。仪器所用检测器为InGaAs，波长范围为1100 nm到2300 nm，1 nm的波长增量，光程10mm，扫描次数为100。The Unscrambler定量分析软件。样品：在龙山氨纶有限公司氨纶生产车间现场取样，在线建模，取样位置设在流程的预聚合反应工段。 1.2 取样方案本方案采用直接在主管道检测的方式，检测点和取样点的示意图如图1所示。在线检测的样品为无色透明的液体，粘度为600poise。要检测两个点的NCO指标含量的变化，一个在聚合反应工段过程中，设定为通道1；另一个点是在聚合反应工段之后，设定为通道2。 设计取样时间为15～20小时，通道1的取样点设为a点，通道2的取样点设为b点。在每个取样点取50个样品：a点样品编号：a1、a2、a3、a4、a5 a49、a50b点样品编号：b1、b2、b3、b4、b5 b49、b50① 试车开始时，每5分钟取一样品，共取30个样品；② 1.5小时之后，每20分钟取一个样品，共取6个样品；③ 2小时之后，每30分钟取一个样品，共取6个样品； ④ 3小时之后，每60分钟取一个样品，共取8个样品。1.3 实验方法在实验的过程中，由于检测点与取样点之间有点距离，根据流速我们计算出合适的取样时间，检测点1在扫描光谱后2秒钟取样，检测点2在扫描光谱后5秒钟取样。取样时，将相应的取样阀门打开，使液体流出，用写好对应编号的纸杯盛接。取样的量要适合实验室检测的需要即可，实验中取200ml左右。每取完一个样，要马上送往化验室检测数据。因短时间内，溶液的状态不会发生变化，因此可以认为扫描的光谱即为样品瓶中的溶液样品的光谱。 在生产工艺达到正常后，一般NCO含量在预聚合反应中比较稳定，因此为了取得较大的NCO变化范围，必须在开始试车时就取样。液体首先通过通道1，按照取样方案通道1开始扫描光谱并取样。大约20min之后，液体到达通道2，通道2也开始扫描光谱并取样。此时，通过多路转换器2个通道轮流取样。 利用光纤通过透射的方式采集样品的光谱数据。每一张光谱都是100次扫描的平均结果。波长范围1100nm至2300nm，1nm的波长间隔，光程10mm。光谱数据以透过方式采集并处理为吸收光谱的一阶微分。然后利用每个样品NCO含量数据和该样品的光谱数据一一对应，创建校正模型。 2. 建立模型与预测 2.1样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集为获得良好的光谱数据，应在稳定严格的实验条件下进行光谱扫描，实验中扫描模式设为“Ratio mode”，因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。图2-图3分别是通道1和通道2测得的典型AOTF－NIR原始吸收光谱图（图中包含50个样品光谱）。可以发现图中的50个样品的光谱排列比较紧密，光谱与光谱之间的相似性较强，采集到的光谱信息量大，光谱比较具有代表性。 2.2 光谱数据的预处理在建立模型前，首先需对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线的影响。我们采用的预处理方法为一阶导数9点平滑（savitzky-golay法）。一阶导数处理可以很好的消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂移。如图4、图5所示。 2.3 AOTF－NIR定量分析模型的建立 将经过预处理后的光谱数据与样品NCO化验值的数据进行关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉－验证法（cross-validation），用The Unscrambler定量分析软件建立模型。光谱和化学值异常值（outlier）分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这两个统计量来检验剔除。经过异常值的剔除进行逐步优化，最后得到了较为理想的校正模型。所得的通道1和通道2的近红外预测值（Predicted）和NCO化验值（Measured）的散点图如图6-图7所示。通道1的NCO模型的主成分维数为3，该模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0047，相关系数为0.9926，验证结果如图6所示；通道2的NCO模型的主成分维数为5，该模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0015，相关系数为0.9996，验证结果如图7所示。 2.4 预测 利用建立好的模型对5个外部样品进行预测。预测结果见表1、表2。 3．结论从以上的结果可以看出：通道1的NCO模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0047，相关系数为0.9926，外部预测的平均绝对偏差为0.059；通道2的NCO模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0015，相关系数为0.9996，外部预测的平均绝对偏差为0.026。因此，AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]完全可以实现在线监测和控制预聚合反应过程中NCO含量的目的。 另外，AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以在线检测水分、粘度等指标的变化，如果这些指标都建入模型中去，就可以实现生产在线的近红外集中控制。

  • 【原创大赛】【我与近红外的故事】近红外从业有感

    说明：本文参与原创大赛仅为加强传播交流，让更多人发现近红外的魅力，不参与任何奖项评选！近红外从业有感南京理工大学周帅我目前从事近红外光谱在军工特殊化学品领域的应用研究，主要关注近红外的定量分析方法。当前国内军工企业的生产工艺比较落后，过程分析技术远不如中医药、食品、民用化工等行业先进，常用的传统湿化学分析严重制约生产的连续化，因此军工领域实际上迫切需要近红外光谱技术解决在线/快速检测的问题。一些研究人员已经开展了相应的研究，但是由于种种原因，近红外光谱技术在该领域基本停留在理论研究阶段。前些日子我投出的文章受到一位审稿专家的质疑，他认为近红外在军工领域的应用只处于发表论文阶段未用于实际，是因为近红外方法在这方面的应用存在明显局限性，否则早就取代传统方法了；对此我是这样回复的：与我们合作的四川某兵工单位已经将近红外技术用于火炸药成分含量的实际检测且效果良好，我们课题组承担的国防火炸药科研专项《XXX在线检测与精确计量加料技术》就是针对实际生产需要而进行的研究，并会将设计的配套仪器设备装在生产线上进行实际检验。虽然近红外存在一定局限性，但事实证明该技术是可以解决实际生产中相当一部分的快速检测问题的。近红外技术在多个领域（如医药、农业、饲料等）已有大规模应用，并出台了一大批相应的国家标准，说明近红外技术还是有可行性的。十三五期间国家将大力支持军工企业的工艺技术升级，在线/快速检测是非常重要的一个环节，这非常有利于推广近红外在军工领域的应用。相信在我们科研工作者的努力下，近红外将在军工领域大有可为，而本人愿当马前卒，为国防事业和近红外事业贡献绵薄之力。

  • 求助：近红外技术应用于塑料加工的在线检测技术 －－仪器和合作

    本人在一家塑料加工企业工作，有一百多台塑料加工设备需要进行监控。在线检测技术是我们最为薄弱的，我们一直在寻找相关的技术。最近接触近红外技术，发现这项技术应该很适于塑料加工过程的在线检测。因此，我真诚希望有仪器和技术能力的企业、研究所、高校跟我们合作，拓展在这方面的应用，并帮我们完成整个工厂的在线检测工程。我的EMAIL:guangqiang@263.net

  • 【分享】紫外在线连续监测仪的发展与削污减排

    摘要：本文介绍美、日等国立法防污，推动紫外在线连续监测仪发展的历程，对几种类型的紫外在线连续监测仪予以简介，进而通过对我国削污减排大计的技术解读，探讨我国CODuv在线连续监测系统发展的技术关键及其应用前景。关键词：紫外在线连续监测仪 CODuv在线连续监测系统 削污减排[B]一、立法防污，指定监控技术[/B]上世纪六十年代，美国水污染相当严重。为严控水污染，美国于1974年颁布了“清水法”与“安全用水法”。在清水法中，美国EPA公布了129种优先控制水污染物黑名单及作为环境判据的水质基准数据，并明令要求各州政府结合本州实际，据此制定严格的优先控制水污染物排放标准。超标者，课以重罚。 在安全用水法中，指定采用CODuv（用紫外技术测定的COD）作为监控有机污染物的综合指标。同时还颁布了水中总悬浮物TSP的排放标准。上世纪七十年代，日本水污染已相当严重。为严控水污染，日本于1984年出台了总量控制与浓度控制相结合的控制措施，并指定采用UV法作为有机污染综合指标的测量技术。欧洲情况也很类似，欧共体在上世纪七十年代末公布了以有毒有机污染物为主的黑名单与灰名单，并指定采用UV法作为有机污染综合指标的测量技术。我国上世纪九十年代初即在引滦入津工程中引进了欧洲生产的CODuv在线仪来监控有机污染。 立法防污，指定CODuv在线监测仪作为有机污染综合指标的监控技术。为CODuv在线连续监测技术创造了机遇，赢得了市场。 [B]二、CODuv在线监测仪的测量原理及仪器类型[/B]1、测量原理根据比尔定律，水样中有机物的浓度C与吸光度A成比例：C=K1A （1）另一方面，水样中有机物的浓度与化学需氧量CODuv成比例。C=K2CODuv （2）合并二式，可得：CODuv=KA （3）（3）式表明，水样的化学需氧量CODuv与吸光度A成正比，因此，通过 测定吸光度A可算出CODuv值。2、CODuv仪的类型 迄今为止，CODuv在线连续监测仪大体可分为两类，一是双波长测量方式，一是连续扫描方式。1）双波长测量型此类仪器基本上覆盖了市场，由法国、日本、新加坡等国最先研发，图1所示为这类仪器的测量原理示意图。[IMG]http://www.ewaii.com/uploadpic/zwsbc.jpg[/IMG]图1 双波长仪的测量原理示意图光源（氙灯）发出的连续光1投射到盛有水样的流动池2上，经水样吸收后光能减弱，出射光1'投射到半透镜3上，之后分成二路，一路透过3后，经滤光片（254mm）4，照射在检测器5上，转化为电信号；一路由3反射后经滤光片6，照射在检测器7上，转化为电信号，将二路电信号进行调制比较放大后，获得样品吸光度A，进而按（3）式转化为CODUV值。双波长仪的另一种方式是：以光栅代替半透镜3，通过光栅移动，分离出测量长波254nm的紫外光和补偿波长为546nm的可见光。2）连续扫描测量型这种仪器源于美国技术，我国聚光科技也有生产。图2所示为这类型仪器的原理示意图[IMG]http://www.ewaii.com/uploadpic/zwlxs.jpg[/IMG] 图2 连续扫描型仪器测量原理示意图由光源发出的光线1 投射到旋转光栅2上，依次分出200-400nm的紫外光和400-800nm的可见光，聚焦过的光线射到流动池 4上，而后依次投射到高质量的光电倍增管5上，产生光电信号。这种仪器从不同有毒有机物吸收不同的实际出发，将扫描整个紫外波段的吸收和作为测量基础数据，而以扫描整个可见波段的吸收和作为补偿用基础数据。进而通过数学模型对两组基础数据进行处理，获得测量水样的吸光度A值并转化为CODuv。[B]三、削污减排大计在监控方面的技术解读 [/B]“十一五”规划明确指出：“严禁向江河湖海排放超标水污染物，到2010年底，COD排放总量要削减10%”；“各国控污染源必须在2008年底前安装完COD在线监控仪”。技术层面上如何解读国家这项大政策呢？其一，严禁向江河湖海排放超标水污染物，意指必须做到随时都能监控排污状况，随时都能测量出COD实时浓度。这就要求监控仪器必须做到在线连续监测，只有连续监测才能发现排污异常情况，才能严禁偷排或非法排放，才能为环境执法提供有效数据。其二，到2010年底COD排放总量要削减10%，意指在线监控仪本身必须能测定COD排放总量。这就要求监控仪器必须做到：a、能长期稳定运行，数据捕捉率高（一般不低于85%），决不允许仪器经常出毛病或经常维护。b、监控仪能按下式独立测定COD总量 T2CODT＝∫ CODi • ui• dt　　　　　　　　　 （4） T1式中，CODT为在时间段T1~T2范围内COD的排放总量； CODi为i时刻的COD瞬时值； Ui为i时刻的流量。（4）式告诉我们：a、仪器自身应按（4）式设计总量测量软件。b、时间段T1—T2可以是任意时间段，也可以是1年。这就要求仪器自身能储存1年的历史数据。c、仪器应留有流量数据接口。d、仪器应设数字接口232或485，以按要求将数据传输至中心站。通过技术解读，可以发现：a、化学法仪器因其为间歇式监测（有的6小时1次，最快为1小时1次）而不能满足连续监测需要，不能满足环境执法的需要。b、进口的UV仪器多为一台在线监控仪，没有考虑总量监测之一根本需要，没有设计总量控制软件，也没有针对我国污水较沾的实际，配套相应的采样单元、清洗单元，而不能完成总量监测任务。 [B]四、CODuv在线连续监测系统[/B]从中国水情实际情况出发，研发满足国家“十一五”规划要求的CODuv在线连续监测系统是完成水污染监控的关键。本文推荐的EW-2100型CODuv在线连续监测系统就是这样一个系统，如图3所示[IMG]http://www.ewaii.com/uploadpic/uvxtkt.gif[/IMG] 图3 CODuv在线连续监测系统框图系统由4个单元组成：采水单元、清洗单元、uv测量单元、控制与数据处理单元。四个单元相互独立，相互依存，通过系统集成，在PC机软件控制下，协同动作，对CODuv实时浓度与总量实施连续监控。 a、采水单元：由双泵、采样管、溢流池及隔栅组成，按监测技术规范要求，，泵取水样送入溢流池采样箱，再由二级泵将新鲜水样送入测量单元供测量用，隔栅用以除去漂浮物和杂物。b、清洗单元 清洗单元由输液泵、电磁阀、管路、盛液桶组成采用5%工业硫酸，对流路系统进行定时高效清洗。对于特别沾的污水，可再加一级清洗，即压缩空气吹扫。c、测量单元 本系统采用双波长测定方式，如图1所示。测量单元受控于“控制与数据处理单元”，考虑到与中心站的对接，其上装有232或484接口；考虑到总量监测，其上留有流量数据接口。d、控制与数据处理单元本系统是一套集成度非常高的完整系统，通过自主研发的软件将几个单元集合起来，构成一体，对各单元、各部件实施集成控制。数据处理部分同时兼顾了实时浓度控制与总量控制数据处理。e、应用现状2005年，国家环保总局颁布了行标HJ/T191—2005，对UV在线连续监测仪规定了相关技术要求。为CODuv在线监控仪的应用奠定了法律基础。适逢国家“十一五”规划的颁布，更为CODuv在线监测技术的发展开辟了更为广阔的市场前景。据不完全统计，迄今为止，已有约1千台CODuv在线仪投放市场，并正在削污减排水污染物监控中发挥重大作用。笔者深信，基于光电法的CODuv在线监控系统必将逐步发挥其技术优势，为水污染物排放监控，为削污减排做出越来越大的贡献，而不能满足国家要求的仪器，必将最终被历史淘汰。

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